DE69722873T2 - Hoch korrosionsbeständiges Siliziumcarbidprodukt - Google Patents

Hoch korrosionsbeständiges Siliziumcarbidprodukt Download PDF

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Siliciumcarbidprodukt, das aus einem gesinterten Körper bzw. Sinterkörper besteht, der ein α-Typ-Siliciumcarbid als Hauptkomponente enthält. Insbesondere betrifft die Erfindung ein hoch korrosionsbeständiges Siliciumcarbidprodukt, das für Anwendungen geeignet ist, bei denen eine Korrosionsbeständigkeit erforderlich ist.
  • In letzter Zeit wird ein Sinterkörper aus Siliciumcarbid als Aufbaumaterial für verschiedene Teile zur Herstellung von Halbleitern wie z.B. Waferhalter verwendet, da Siliciumcarbid mit einer relativ hohen Reinheit erzeugt werden kann und eine hervorragende Wärmebeständigkeit und Festigkeit aufweist.
  • Als Ausgangsmaterialpulver für einen solchen Siliciumcarbid-Sinterkörper beschreibt die JP-A-6-298515 ein α-Form-Siliciumcarbidmaterial, das weniger als 1 ppm Eisen, weniger als 1 ppm Kupfer und weniger als 1 ppm Aluminium als Verunreinigungen aufweist, und ein Verfahren zu dessen Herstellung.
  • Ferner beschreibt die JP-A-5-32458 ein hochreines Siliciumcarbidprodukt für eine Vorrichtung zur Wärmebehandlung von Halbleitern, bei dem der Gehalt an Eisen als Verunreinigung höchstens 5 ppm beträgt.
  • Andererseits werden Teile für die Herstellung von Halbleitern häufig mit einer Waschflüssigkeit wie z.B. Fluorwasserstoffsäure oder Salpetersäure gewaschen, um eine Kontamination des Halbleiterwafers mit Verunreinigungen zu verhindern. Demgemäß ist es erforderlich, dass solche Teile korrosionsbeständig sind, so dass sie durch eine solche Waschflüssigkeit nicht leicht korrodiert werden.
  • Ferner beschreibt die US-PS 4,753,763 ein Siliciumcarbid-Reaktionsrohr mit einem Eisengehalt von 1 ppm, einem Aluminiumgehalt von 2 ppm und einem Calciumgehalt von höchstens 1 ppm. Bei einem solchen Reaktionsrohr wird jedoch freier Kohlenstoff, der in einer Menge von 10,5% im Ausgangsmaterial vorliegt, in einem Schritt des Imprägnierens von Si unter Bildung von β-SiC reagieren. Der Gehalt an β-SiC wird bei 25 bis 30 Gew.-% liegen und dieses β-SiC verschlechtert die Korrosionsbeständigkeit.
  • Bei einer Plasmaätzvorrichtung, die zur Herstellung von Halbleitern verwendet wird, wird ein Fluor-enthaltendes Gas wie z.B. CHF3, CClF3 oder dergleichen als Ätzgas verwendet. Daher müssen Teile, die für eine solche Vorrichtung verwendet werden, gegen ein solches Gas korrosionsbeständig sein.
  • Wie vorstehend erwähnt beschreibt die JP-A-6-298515 ein α-Form-Siliciumcarbidmaterial, das weniger als 1 ppm Eisen, weniger als 1 ppm Kupfer und weniger als 1 ppm Aluminium als Verunreinigungen aufweist. Selbst wenn ein solches hochreines Material verwendet wird, ist der Einschluss von Verunreinigungen während des Formgebungs- oder Sinterverfahrens wahrscheinlich, wodurch die Reinheit des schließlich gebildeten Siliciumcarbidprodukts gewöhnlich niedriger ist.
  • Beispielsweise umfasst das Formen eines Siliciumcarbidpulvers gewöhnlich das Zugeben von Wasser und eines organischen Bindemittels zur Erzeugung einer Aufschlämmung, worauf mittels einer aus Gips hergestellten Form ein Gießformen durchgeführt wird, insbesondere mit anschließendem Ablaufschlickergießen, und es ist wahrscheinlich, dass während eines solchen Verfahrens Calcium als Verunreinigung eingebracht wird. Wenn ferner das geformte Produkt in einem Sinterofen gesintert wird, ist es wahrscheinlich, dass Verunreinigungen in dem Sinterofen in den Sinterkörper eingebracht werden, so dass die Reinheit des Sinterkörpers gesenkt wird.
  • Ferner beschreibt die JP-A-5-32458 ein hochreines Siliciumcarbidprodukt für eine Vorrichtung zur Wärmebehandlung von Halbleitern, bei dem der Gehalt an Eisen als Verunreinigung höchstens 5 ppm beträgt. Bezüglich der von Eisen verschiedenen Komponenten ist jedoch keine Reinheit angegeben und es wurde gefunden, dass lediglich durch Einstellen des Eisengehalts auf höchstens 5 ppm keine angemessene Korrosionsbeständigkeit erhalten werden kann.
  • Demgemäß ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein hoch korrosionsbeständiges Siliciumcarbidprodukt bereitzustellen, das gegen ein Waschen mit Fluorwasserstoffsäure, Salpetersäure oder dergleichen beständig ist. Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines hoch korrosionsbeständigen Siliciumcarbidprodukts, das für eine Plasmaätzvorrichtung zur Erzeugung von Halbleitern geeignet ist.
  • Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben viele Jahre im Hinblick auf einen Siliciumcarbidsinterkörper geforscht, der als Material für Teile zur Herstellung von Halbleitern geeignet ist. Im Zuge der Forschungen konnten sie einen hochreinen Siliciumcarbidsinterkörper erzeugen, der bisher nicht verfügbar war und sie haben gefunden, dass ein solcher Sinterkör per eine hervorragende Korrosionsbeständigkeit aufweist. Die vorliegende Erfindung beruht auf diesen Erkenntnissen.
  • Im ersten Aspekt stellt die vorliegende Erfindung ein hoch korrosionsbeständiges Sificiumcarbidprodukt bereit, das an einer Stelle verwendbar ist, die mit einem trockenen Ätzgas in Kontakt ist, wie z.B. mit einem Fluor-enthaltenden Kohlenwasserstoffgas, welches aus einem Sinterkörper besteht, der einen α-Form-Siliciumcarbidgehalt von mindestens 90 Gew.-% aufweist, wobei der Eisengehalt höchstens 0,7 ppm ist, der Aluminiumgehalt höchstens 3 ppm ist und der Calciumgehalt höchstens 2 ppm ist.
  • Im zweiten Aspekt stellt die vorliegende Erfindung eine Plasmaätzvorrichtung zur Herstellung von Halbleitern bereit, welche ein hoch korrosionsbeständiges Siliciumcarbidprodukt verwendet, wobei der Eisengehalt höchstens 0,7 ppm ist, der Aluminiumgehalt höchstens 3 ppm ist, der Calciumgehalt höchstens 2 ppm ist und der α-Form-Siliciumcarbidgehalt mindestens 90 Gew.-% ist.
  • Erfindungsgemäß kann eine hervorragende Korrosionsbeständigkeit gegen eine Waschflüssigkeit wie z.B. Fluorwasserstoffsäure oder Salpetersäure erhalten werden. Der Grund für diese hervorragende Korrosionsbeständigkeit ist nicht klar. Es wird jedoch angenommen, dass das Produkt kaum korrodiert wird, da erstens der α-Form-Siliciumcarbidgehalt in dem Produkt mindestens 90 Gew.-% beträgt und der β-Form-Siliciumcarbidgehalt, das eine schlechtere Korrosionsbeständigkeit aufweist, weniger als 10 Gew.-% beträgt, und zweitens Gitterdefekte, die durch Eisen, Aluminium und Calcium als Verunreinigungen gebildet werden, geringer sind. Der Eisengehalt beträgt höchstens 0,7 ppm, der Aluminiumgehalt beträgt höchstens 3 ppm und der Calciumgehalt beträgt höchstens 2 ppm.
  • Gemäß dem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung kann ein Produkt erhalten werden, das eine hervorragende Korrosionsbeständigkeit gegen ein Fluor-enthaftendes Gas wie z.B. CHF3 oder CClF3 aufweist.
  • Gemäß dem dritten Aspekt der vorliegenden Erfindung können Halbleiter konstant über einen langen Zeitraum erzeugt werden, da ein Material mit hervorragender Korrosionsbeständigkeit gegenüber einem Fluor-enthaltenden Gas verwendet wird.
  • Das Siliciumcarbidprodukt kann z.B. eine Elektrode, eine Gasdispergierungsplatte, ein Sekundärzylinder, ein Führungsring oder eine Kammerhülse einer Plasmaätzvorrichtung sein.
  • Das als Ausgangsmaterial zur Herstellung des erfindungsgemäßen Siliciumcarbidprodukts zu verwendende Siliciumcarbidpulver ist vorzugsweise ein Ausgangsmaterial, das eine hohe Reinheit aufweist, bei dem der Eisengehalt höchstens 1 ppm, der Aluminiumgehalt höchstens 10 ppm, vorzugsweise höchstens 6 ppm, und der Calciumgehalt höchstens 3 ppm beträgt. Als derartiges hochreines Siliciumcarbidpulver kann z.B. vorzugsweise α-Form-Siliciumcarbid, das mit dem in der JP-A-6-298515 beschriebenen Verfahren hergestellt worden ist, verwendet werden. Dieses Verfahren umfasst das Einfüllen eines kohlenstoffhaltigen Materials und von metallischem Silicium in einen Siliciumcarbidtiegel, Erhitzen desselben unter Vakuumbedingungen von höchstens 0,2 mm Hg und anschließend Halten desselben in einer Inertgasatmosphäre bei einer Temperatur von 2000 bis 2200°C zur Synthese von α-Form-Siliciumcarbid.
  • Ansonsten kann als Ausgangsmaterial auch ein Pulver des Siliciumcarbid-Typs verwendet werden, wie z.B. β-Form-Siliciumcarbid, das durch eine Gasphasensynthese oder durch eine Reaktion von Siliciumdioxid (Silica) mit Kohlenstoff hergestellt worden ist. β-Form-Siliciumcarbid kann leichter mit hoher Reinheit hergestellt werden als β-Form-Siliciumcarbid und demgemäß kann ein Ausgangsmaterial, das die vorstehend genannte Reinheit aufweist, relativ einfach erhalten werden. Wenn als Ausgangsmaterial (β-Form-Siliciumcarbid verwendet wird, dann kann es durch Einstellen der Sintertemperatur auf mindestens 2100°C in α-Form-Siliciumcarbid umgewandelt werden.
  • Wenn die Reinheit des als Ausgangsmaterial eingesetzten Siliciumcarbidpulvers nicht innerhalb des vorstehend genannten Bereichs liegt, dann kann die Reinheit durch Waschen des Ausgangsmaterialpulvers mit einer Mischsäure, die Fluorwasserstoffsäure und Salpetersäure umfasst, und reinem Wasser zum Herauslösen von Verunreinigungen in dem Pulver erhöht werden.
  • Das so hergestellte Siliciumcarbidpulver wird zur Herstellung einer Aufschlämmung mit Wasser und einem organischen Bindemittel gemischt und diese Aufschlämmung wird in eine Harzform gegossen, durch Walzen extrudiert oder mit einer Filterpresse oder einer hydrostatischen Presse gepresst, um ein Rohprodukt mit einer geeigneten Gestalt zu erzeugen, die von dem speziellen Zweck abhängt. Als organisches Bindemittel kann z.B. vorzugsweise ein Phenolharz, eine Polyvinylacetatemulsion, eine Acrylharzemulsion, ein Butyralharz, Methylcellulose oder ein Wachs verwendet werden. Für dieses Formen ist es wichtig, keine Gipsform wie bei dem herkömmlichen Verfahren zu verwenden, um einen Einschluss von Calcium zu vermeiden. Eine Gipsform kann jedoch verwendet werden, wenn ein Beschichtungs film auf deren Oberfläche ausgebildet ist, um eine Kontamination mit Verunreinigungen zu verhindern.
  • Das so erhaltene Rohprodukt wird gegebenenfalls einer Rohproduktverarbeitung unterworfen (Formgebung im Zustand des Rohprodukts) und in einem Sinterofen in einer Inertatmosphäre gesintert. Um dabei eine Kontamination von Verunreinigungen vom Sinterofen zu vermeiden, ist es anzuraten, den Sinterofen im Vorhinein einem Vakuumsintern (Leersintern) bei einer Temperatur von mindestens 2000°C zu unterwerfen. Die Sintertemperatur des geformten Produkts beträgt mindestens 1600°C, vorzugsweise 1600 bis 2200°C. Wenn ein β-Form-Siliciumcarbidpulver als Ausgangsmaterial verwendet wird, ist es jedoch, wie vorstehend erwähnt, erforderlich, die Sintertemperatur auf mindestens 2100°C einzustellen, um es in α-Form-Siliciumcarbid umzuwandeln.
  • In der vorliegenden Erfindung kann der vorstehend beschriebene Sinterkörper einer Fertigbearbeitung unterworfen und als solcher für verschiedene Teile verwendet werden. Wenn jedoch insbesondere eine mechanische Festigkeit erforderlich ist, kann in den erhaltenen Sinterkörper Silicium imprägniert werden. Die Imprägnierung von Silicium kann durch In-Kontakt-Bringen von geschmolzenem hochreinem Silicium mit der Oberfläche des Sinterkörpers bei einer Temperatur von 1500 bis 1800°C durchgeführt werden, um es in die Oberfläche eindringen zu lassen.
  • Ferner kann ein Beschichtungsfilm aus Siliciumcarbid mittels CVD auf der Oberfläche des Sinterkörpers ausgebildet werden, bei dem Silicium wie vorstehend beschrieben imprägniert worden ist.
  • Das erfindungsgemäße Siliciumcarbidprodukt, das an einer Stelle verwendbar ist, die mit einem Fluor-enthaltenden trockenen Ätzgas in Kontakt ist, ist ein Siliciumcarbidprodukt, das mit dem vorstehend beschriebenen Verfahren hergestellt worden ist, wobei der Eisengehalt höchstens 0,7 ppm, der Aluminiumgehalt höchstens 3 ppm und der Calciumgehalt höchstens 2 ppm als Verunreinigung beträgt.
  • Das Siliciumcarbidprodukt weist eine hervorragende Korrosionsbeständigkeit auf und ist für Teile zur Erzeugung von Halbleitern geeignet, für die eine hohe Korrosionsbeständigkeit erforderlich ist, wie z.B. eine Elektrode für das Plasmaätzen, eine Gasdispergierungsplatte für eine Plasmaätzvorrichtung, einen Filter für ein Halbleiter-Prozessgas, einen Halter zum Waschen von Halbleiterteilen, einen Filter für eine Reinigungsflüssigkeit für Halbleiterteile und einen Waferhalter.
  • Nachstehend wird die vorliegende Erfindung detaillierter unter Bezugnahme auf Beispiele beschrieben. Es sollte jedoch beachtet werden, dass die vorliegende Erfindung keinesfalls durch solche spezifischen Beispiele beschränkt ist.
  • Beispiel 1
  • Unter Verwendung eines α-Form-Siliciumcarbidpulvers mit einem Eisengehalt von 0,2 ppm, einem Aluminiumgehalt von 0,8 ppm und einem Calciumgehalt von 0,5 ppm als Ausgangsmaterial und einem Polyvinylalkohol als Bindemittel wurde ein Rohprodukt durch Filterpressen ausgebildet und bei 1500°C gesintert, wobei ein Siliciumcarbidprodukt erhalten wurde, das aus einem Sinterkörper mit einer Porengröße von 0,3 μm und einen Eisengehalt von 0,3 ppm, einem Aluminiumgehalt von 1,7 ppm und einem Calciumgehalt von 0,6 ppm bestand. Dieses Produkt hatte einen Gehalt an α-Form-Siliciumcarbid von 100 Gew.-%.
  • Dieses Siliciumcarbidprodukt wurde 72 Stunden bei 40°C in eine 50%ige wässrige Fluorwasserstoffsäurelösung eingetaucht und dann herausgenommen. Die Gewichtsreduktion verglichen mit dem ursprünglichen Gewicht wurde gemessen und betrug 0,005%. Ferner wurde das Siliciumcarbidprodukt in eine 1 : 1-Mischsäure aus Fluorwasserstoffsäure und Salpetersäure eingetaucht, in einem Druckbehälter bei 190°C 68 Stunden behandelt und dann herausgenommen. Die Gewichtsreduktion wurde wie vorstehend gemessen und betrug 0,31 %.
  • Unter Verwendung dieses Siliciumcarbidprodukts wurde ein Filter für eine Reinigungsflüssigkeit für Halbleiterteile hergestellt und getestet, wobei der Filter eine hervorragende Beständigkeit zeigte.
  • Beispiel 2
  • Unter Verwendung eines α-Form-Siliciumcarbidpulvers mit einem Eisengehalt von 0,2 ppm, einem Aluminiumgehalt von 0,8 ppm und einem Calciumgehalt von 0,5 ppm als Ausgangsmaterial und einer Acrylemulsion als Bindemittel wurde ein Rohprodukt durch Gießen in eine Harzform ausgebildet und bei 1800°C gesintert, wobei ein Sinterprodukt erhalten wurde, das eine Porengröße von 1,1 μm aufwies. Auf diesen Sinterkörper wurde eine Siliciumimprägnierung angewandt, wobei ein Siliciumcarbidprodukt mit einem Eisengehalt von 0,2 ppm, einem Aluminiumgehalt von 1,2 ppm und einem Calciumgehalt von 0,5 ppm erhalten wurde. Dieses Produkt hatte einen Gehalt an α-Form-Siliciumcarbid von 100 Gew.-%.
  • Dieses Siliciumcarbidprodukt wurde 72 Stunden bei 40°C in eine 50%ige wässrige Fluorwasserstoffsäurelösung eingetaucht und dann herausgenommen. Die Gewichtsreduktion verglichen mit dem ursprünglichen Gewicht wurde gemessen und betrug 0,003%. Ferner wurde das Siliciumcarbidprodukt in eine 1 : 1-Mischsäure aus Fluorwasserstoffsäure und Salpetersäure eingetaucht, in einem Druckbehälter bei 190°C 68 Stunden behandelt und dann herausgenommen. Die Gewichtsreduktion wurde wie vorstehend gemessen und betrug 27 %. Es wurde jedoch nur Silicium herausgelöst.
  • Unter Verwendung dieses Siliciumcarbidprodukts wurde eine Wafereinspannvorrichtung zur Verwendung zum Waschen eines Halbleiterwafers mit Fluorwasserstoftsäure hergestellt und getestet, wobei die Wafereinspannvorrichtung eine hervorragende Beständigkeit zeigte.
  • Beispiel 3
  • Unter Verwendung eines mit dem Gasphasenverfahren hergestellten α-Form-Siliciumcarbidpulvers mit einem Eisengehalt von 0,5 ppm, einem Aluminiumgehalt von 0,3 ppm und einem Calciumgehalt von 0,3 ppm als Ausgangsmaterial und einer Acrylemulsion als Bindemittel wurde ein Rohprodukt durch Gießen in eine Harzform ausgebildet und bei 2200°C gesintert, wobei ein Siliciumcarbidprodukt erhalten wurde, das aus einem Sinterkörper bestand, der in α-Form-Siliciumcarbid umgewandelt worden ist und eine Porengröße von 3,5 μm, einen Eisengehalt von 0,6 ppm, einen Aluminiumgehalt von 0,4 ppm und einen Calciumgehalt von 0,2 ppm aufwies. Dieses Material hatte einen Gehalt an α-Form-Siliciumcarbid von 95 Gew.-%.
  • Dieses Siliciumcarbidprodukt wurde 72 Stunden bei 40°C in eine 50%ige wässrige Fluorwasserstoffsäurelösung eingetaucht und dann herausgenommen. Die Gewichtsreduktion verglichen mit dem ursprünglichen Gewicht wurde gemessen und betrug 0,004%. Ferner wurde das Siliciumcarbidprodukt in eine 1 : 1-Mischsäure aus Fluorwasserstoftsäure und Salpetersäure eingetaucht, in einem Druckbehälter bei 190°C 68 Stunden behandelt und dann herausgenommen. Die Gewichtsreduktion wurde wie vorstehend gemessen und betrug 0,14 %.
  • Unter Verwendung dieses Siliciumcarbidprodukts wurde eine Gasdispergierungsplatte für eine Plasmaätzvorrichtung hergestellt und getestet, wobei die Gasdispergierungsplatte eine hervorragende Beständigkeit zeigte.
  • Vergleichsbeispiel 1
  • Unter Verwendung eines α-Form-Siliciumcarbidpulvers mit einem Eisengehalt von 1,8 ppm, einem Aluminiumgehalt von 14 ppm und einem Calciumgehalt von 3,2 ppm als Ausgangsmaterial und einem Polyvinylalkohol als Bindemittel wurde ein Rohprodukt durch Filterpressen ausgebildet und bei 1900°C gesintert, wobei ein Siliciumcarbidprodukt erhalten wurde, das aus einem Sinterkörper mit einem Porendurchmesser von 1,5 μm und einen Eisengehalt von 2,1 ppm, einem Aluminiumgehalt von 18 ppm und einem Calciumgehalt von 3,7 ppm bestand. Dieses Produkt hatte einen Gehalt an α-Form-Siliciumcarbid von 100 Gew.-%.
  • Dieses Siliciumcarbidprodukt wurde 72 Stunden bei 40°C in eine 50%ige wässrige Fluorwasserstoffsäurelösung eingetaucht und dann herausgenommen. Die Gewichtsreduktion verglichen mit dem ursprünglichen Gewicht wurde gemessen und betrug 0,08%. Ferner wurde das Siliciumcarbidprodukt in eine 1 : 1-Mischsäure aus Fluorwasserstoffsäure und Salpetersäure eingetaucht, in einem Druckbehälter bei 190°C 68 Stunden behandelt und dann herausgenommen. Die Gewichtsreduktion wurde wie vorstehend gemessen und betrug 33 %.
  • Vergleichsbeispiel 2
  • Unter Verwendung eines mit einem Gasphasenverfahren hergestellten β-Form-Siliciumcarbidpulvers mit einem Eisengehalt von 0,5 ppm, einem Aluminiumgehalt von 0,3 ppm und einem Calciumgehalt von 0,3 ppm als Ausgangsmaterial und einem Polyvinylalkohol als Bindemittel wurde ein Rohprodukt durch Filterpressen ausgebildet und bei 1700°C gesintert, wobei ein Siliciumcarbidprodukt erhalten wurde, das aus einem Sinterkörper aus β-Form-Siliciumcarbid mit einer Porengröße von 0,8 μm und einem Eisengehalt von 0,7 ppm, einem Aluminiumgehalt von 0,5 ppm und einem Calciumgehalt von 1,2 ppm bestand. Dieses Produkt hatte einen Gehalt an α-Form-Siliciumcarbid von 10 Gew.-%.
  • Dieses Siliciumcarbidprodukt wurde 72 Stunden bei 40°C in eine 50%ige wässrige Fluorwasserstoffsäurelösung eingetaucht und dann herausgenommen. Die Gewichtsreduktion verglichen mit dem ursprünglichen Gewicht wurde gemessen und betrug 1,42%. Ferner wurde das Siliciumcarbidprodukt in eine 1 : 1-Mischsäure aus Fluorwasserstoftsäure und Salpetersäure eingetaucht, in einem Druckbehälter bei 190°C 68 Stunden behandelt und dann herausgenommen. Die Gewichtsreduktion wurde wie vorstehend gemessen und betrug 99 %.
  • Die Ergebnisse der vorstehenden Beispiele 1 bis 3 und der Vergleichsbeispiele 1 und 2 sind in Tabelle 1 zusammengefasst.
  • Tabelle 1
    Figure 00090001
  • Vergleichsbeispiel 3
  • Ein mit dem Achesonverfahren hergestelltes α-Form-Siliciumcarbidpulver wurde mit einer Mischsäure aus Fluorwasserstoffsäure und Salpetersäure gewaschen, um ein Ausgangsmaterialpulver herzustellen. Der Gehalt an Eisen, Aluminium und Calcium in diesem Ausgangsmaterialpulver betrug 8 ppm, 7 ppm bzw. 13 ppm. Anschließend wurde unter Verwendung dieses Ausgangsmaterialpulvers und eines Phenolharzes als Bindemittel ein Rohprodukt durch hydrostatisches Pressen ausgebildet und bei 1800°C unter einem HCl-Gasstrom gesintert, wobei ein Sinterkörper aus α-Form-Siliciumcarbid erhalten wurde. Der Gehalt dieses Sinterkörpers an α-Form-Siliciumcarbid, Eisen, Aluminium und Calcium ist in Tabelle 1 gezeigt.
  • Anschließend wurde mit diesem Sinterkörper die Gewichtsreduktion beim Eintauchen in Fluorwasserstoftsäure oder in eine Mischsäure aus Fluorwasserstoftsäure und Salpetersäure auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
  • Beispiel 4
  • Unter Verwendung eines mit einem Syntheseverfahren hergestellten α-Form-Siliciumcarbidpulver-Ausgangsmaterials (der Gehalt an Eisen, Aluminium und Calcium ist in Tabelle 2 gezeigt) wurde ein Rohprodukt mit einem Auswalzverfahren hergestellt. Anschließend wurde das Rohprodukt bei der in Tabelle 2 angegebenen Temperatur gesintert, wobei ein Sinterkörper eines α-Form-Siliciumcarbidprodukts erhalten wurde (Größe: 60 mm × 60 mm × 1t) (das Bindemittel ist in Tabelle 2 angegeben).
  • Der Sinterkörper hatte einen Gehalt an α-Form-Siliciumcarbid von 100 Gew.-%. Anschließend wurde bezüglich dieses Sinterkörpers die Korrosionsbeständigkeit gegen CClF3-Gas oder CHF3-Gas wie folgt gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt.
  • Korrosionsbeständigkeit gegen CClF3-Gas
  • Der vorstehend genannte Sinterkörper wurde in eine Plasmaätzvorrichtung eingebracht und zwei Stunden unter Ätzbedingungen für Polysilicium gehalten, während CClF3-Gas eingeführt wurde. Dieser Vorgang wurde 10 Mal wiederholt, wobei die Gewichtsreduktion des Sinterkörpers gemessen und als Korrosionsbeständigkeit bewertet wurde.
  • Korrosionsbeständigkeit gegen CHF3-Gas
  • Der vorstehend genannte Sinterkörper wurde in eine Plasmaätzvorrichtung eingebracht und eine Stunde unter Ätzbedingungen für SiO2 gehalten. Dieser Vorgang wurde 10 Mal wiederholt, wobei das Aussehen des Sinterkörpers visuell untersucht und die Gewichtsreduktion gemessen wurde, die als Korrosionsbeständigkeit bewertet wurden.
  • Getrennt davon wurde ein Rohprodukt auf die gleiche Weise, wie es vorstehend beschrieben worden ist, mit einem Auswalzverfahren ausgebildet, und eine Scheibe mit einem Durchmesser von 320 mm × 5t wurde ausgestanzt. Anschließend wurde diese Scheibe gesintert, wobei ein scheibenförmiger Sinterkörper aus einem α-Form-Siliciumcarbidprodukt erhalten wurde.
  • Dieses Produkt wurde als Sekundärzylinder einer Plasmaätzvorrichtung verwendet, wobei es eine Gebrauchsdauer zeigte, die um das 1,5-fache länger war als bei herkömmlichen Sekundärzylindern.
  • Beispiel 5
  • Unter Verwendung eines mit einem Syntheseverfahren hergestellten α-Form-Siliciumcarbidpulver-Ausgangsmaterials (der Gehalt an Eisen, Aluminium und Calcium ist in Tabelle 2 gezeigt) wurde ein Rohprodukt mit einer hydrostatischen Presse hergestellt und gesintert, wobei ein Sinterkörper eines α-Form-Siliciumcarbidprodukts erhalten wurde. Das dabei verwendete Bindemittel und die Sintertemperatur sind in Tabelle 2 gezeigt.
  • Anschließend wurde Silicium in diesen Sinterkörper imprägniert und die Korrosionsbeständigkeit wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 4 gemessen. Der Gehalt dieses imprägnierten Körpers an α-Form-Siliciumcarbid, Eisen, Aluminium und Calcium ist ebenfalls in Tabelle 2 gezeigt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt.
  • Beispiel 6
  • Ein mit dem Achesonverfahren erhaltenes α-Form-Siliciumcarbidpulver wurde mit einer Mischsäure aus Fluorwasserstoffsäure und Salpetersäure gewaschen, um ein Ausgangsmaterialpulver herzustellen. Unter Verwendung dieses Ausgangsmaterialpulvers (der Gehalt an Eisen, Aluminium und Calcium ist in Tabelle 2 gezeigt) wurde mit einer hydrostatischen Presse ein Rohprodukt ausgebildet und gesintert, wobei ein Sinterprodukt aus einem α-Form-Siliciumcarbidprodukt erhalten wurde.
  • Das dabei verwendete Bindemittel und die Sintertemperatur sind in Tabelle 2 gezeigt.
  • Der Gehalt dieses Sinterkörpers an α-Form-Siliciumcarbid, Eisen, Aluminium und Calcium ist ebenfalls in Tabelle 2 gezeigt.
  • Anschließend wurde bezüglich dieses Sinterkörpers die Korrosionsbeständigkeit auf die gleiche Weise wie in Beispiel 4 gemessen und die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt.
  • Beispiel 7
  • Unter Verwendung eines mit einem Syntheseverfahren erhaltenen α-Form-Siliciumcarbidpulver-Ausgangsmaterials (der Gehalt an Eisen, Aluminium und Calcium ist in Tabelle 2 gezeigt) wurde durch Gießen in eine Harzform ein Rohprodukt ausgebildet und gesintert, wobei ein Sinterkörper aus einem α-Form-Siliciumcarbidprodukt erhalten wurde.
  • Das dabei verwendete Bindemittel und die Sintertemperatur sind in Tabelle 2 gezeigt.
  • Der Gehalt dieses Sinterkörpers an α-Form-Siliciumcarbid, Eisen, Aluminium und Calcium ist ebenfalls in Tabelle 2 gezeigt.
  • Anschließend wurde bezüglich dieses Sinterkörpers die Korrosionsbeständigkeit auf die gleiche Weise wie in Beispiel 4 gemessen und die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt.
  • Vergleichsbeispiel 4
  • Unter Verwendung eines mit einem Syntheseverfahren erhaltenen α-Form-Siliciumcarbidpulver-Ausgangsmaterials (der Gehalt an Eisen, Aluminium und Calcium ist in Tabelle 2 gezeigt) wurde mit einem Auswalzverfahren ein Rohprodukt ausgebildet und gesintert, wobei ein Sinterkörper aus einem α-Form-Siliciumcarbidprodukt erhalten wurde.
  • Das dabei verwendete Bindemittel und die Sintertemperatur sind in Tabelle 2 gezeigt.
  • Anschließend wurde Silicium in diesen Sinterkörper imprägniert und die Korrosionsbeständigkeit wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 4 gemessen. Der Gehalt dieses imprägnierten Körpers an α-Form-Siliciumcarbid, Eisen, Aluminium und Calcium ist ebenfalls in Tabelle 2 gezeigt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt.
  • Vergleichsbeispiel 5
  • Unter Verwendung eines mit einem Silicareduktionsverfahren erhaltenen β-Form-Siliciumcarbidpulver-Ausgangsmaterials (der Gehalt an Eisen, Aluminium und Calcium ist in Tabelle 2 gezeigt) wurde durch eine hydrostatische Presse ein Rohprodukt ausgebildet und gesintert, wobei ein Sinterkörper aus einem α-Form-Siliciumcarbidprodukt erhalten wurde.
  • Das dabei verwendete Bindemittel und die Sintertemperatur sind in Tabelle 2 gezeigt.
  • Der Gehalt dieses Sinterkörpers an α-Form-Siliciumcarbid, Eisen, Aluminium und Calcium ist ebenfalls in Tabelle 2 gezeigt.
  • Anschließend wurde bezüglich dieses Sinterkörpers die Korrosionsbeständigkeit auf die gleiche Weise wie in Beispiel 4 gemessen und die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt.
  • Vergleichsbeispiel 6
  • Unter Verwendung eines mit dem Achesonverfahren erhaltenen α-Form-Siliciumcarbidpulver-Ausgangsmaterials (der Gehalt an Eisen, Aluminium und Calcium ist in Tabelle 2 gezeigt) wurde durch eine hydrostatische Presse ein Rohprodukt ausgebildet und gesintert, wobei ein Sinterprodukt aus einem α-Form-Siliciumcarbidprodukt erhalten wurde.
  • Das dabei verwendete Bindemittel und die Sintertemperatur sind in Tabelle 2 gezeigt.
  • Der Gehalt dieses Sinterkörpers an α-Form-Siliciumcarbid, Eisen, Aluminium und Calcium ist ebenfalls in Tabelle 2 gezeigt.
  • Anschließend wurde bezüglich dieses Sinterkörpers die Korrosionsbeständigkeit auf die gleiche Weise wie in Beispiel 4 gemessen und die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt.
  • Vergleichsbeispiel 7
  • Unter Verwendung eines mit dem Achesonverfahren erhaltenen α-Form-Siliciumcarbidpulver-Ausgangsmaterials (der Gehalt an Eisen, Aluminium und Calcium ist in Tabelle 2 gezeigt) wurde durch Gießen in eine Harzform ein Rohprodukt ausgebildet und gesintert, wobei ein Sinterprodukt aus einem α-Form-Siliciumcarbidprodukt erhalten wurde.
  • Das dabei verwendete Bindemittel und die Sintertemperatur sind in Tabelle 2 gezeigt.
  • Der Gehalt dieses Sinterkörpers an α-Form-Siliciumcarbid, Eisen, Aluminium und Calcium ist ebenfalls in Tabelle 2 gezeigt.
  • Anschließend wurde bezüglich dieses Sinterkörpers die Korrosionsbeständigkeit auf die gleiche Weise wie in Beispiel 4 gemessen und die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt.
  • Gemäß der vorstehenden Beschreibung stellt die vorliegende Erfindung ein Siliciumcarbidprodukt bereit, das eine hervorragende Korrosionsbeständigkeit gegen Fluorwasserstoffsäure und Salpetersäure aufweist. Das Siliciumcarbidprodukt weist insbesondere eine hervorragende Korrosionsbeständigkeit gegen ein Fluor-enthaltendes Gas wie z.B. CHF3 oder CClF3 auf und es ist für Teile einer Plasmaätzvorrichtung zur Herstellung von Halbleitern geeignet.
  • Figure 00150001

Claims (2)

  1. Hoch korrosionsbeständiges Siliciumcarbidprodukt, das an einer Stelle verwendbar ist, die mit einem Fluor-enthaltenden trockenen Ätzgas in Kontakt ist, welches aus einem gesinterten Körper besteht, der einen α-Form-Siliciumcarbidgehalt von mindestens 90 Gew.-% aufweist, wobei der Eisengehalt höchstens 0,7 ppm ist, der Aluminiumgehalt höchstens 3 ppm ist und der Calciumgehalt höchstens 2 ppm ist.
  2. Plasmaätzvorrichtung zum Herstellen von Halbleitern, welche ein hoch korrosionsbeständiges Siliciumcarbidprodukt verwendet, wobei der Eisengehalt höchstens 0,7 ppm ist, der Aluminiumgehalt höchstens 3 ppm ist, der Calciumgehalt höchstens 2 ppm ist und der α-Form-Siliciumcarbidgehalt mindestens 90 Gew.-% ist.
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