DE2910628C2 - Verfahren zur Herstellung eines reaktionsgebundenen Siliciumkarbid-Körpers - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines reaktionsgebundenen Siliciumkarbid-KörpersInfo
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Description
55 Preßling gebracht und weiterhin so erhitzt wird, daß ein
Teil des Siliciums in dem Silicium-Kohlenstoff-Gemenge mit dem Kohlenstoff reagiert und ein bröckeliges,
poröses Gerüst aus Siliciumkarbid bildet, das den Fluß
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung geschmolzenen elementaren Siliciums aus dem Gemenreaktionsgebundener
Siliciumkarbid-Körper, wobei in 60 ge in den porösen Preßling führt, und daß das bröckelieinem
Vakuum oder in einer inerten Atmosphäre ein ge, poröse Gerüst nach dem Abkühlen von dem reakporöser
Preßling, der im wesentlichen aus einem gleich- tionsgebundenen Siliciumkarbid-Körper entfernt wird,
förmigen Gemisch aus Siliciumkarbidkorn und Kohlen- Durch diese Maßnahme wird dafür gesorgt, daß, wäh-
stoff besteht, mindestens auf die Schmelztemperatur rend das Silicium seine Schmelztemperatur erreicht, ein
von elementarem Silicium erhitzt wird, während sich 65 Teil des Siliciums mit der Kohle, mit der es vermischt ist,
dieser Preßling in Kontakt mit feinverteiltem Silicium reagiert, um damit Siliciumkarbid entstehen zu lassen,
befindet, wobei das Silicium schmilzt und in den porösen Die dadurch hergestellte hochporöse Grundmasse läßt
Preßling eintritt, wobei mindestens ein Teil des ge- den Fluß des geschmolzenen Siliciums in den porösen
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Preßling aus Siliciumkarbid und Kohlenstoff eindringen. 3—13 Gew.-Teilen Kohle.
Daraufhin reagiert ein Teil des geschmolzenen Siliciums Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird im fol-
mit dem Kohlenstoff in diesem Preßling, wobei zusätzli- genden näher beschriebea
ches Siliciumkarbid entsteht, während der verbleibende Das Ausführungsbeispiel bezieht sich auf die Herstel-
Teil des geschmolzenen Siliciums eventuelle Hohlräume 5 lung von reaktionsgebundenen Silicsumkarbid-Dichtrin-
zwischen den Siliciumkarbidkörnern füllt, wobei ein im gen und verwendet einen porösen, ringförmigen Silici-
wesentlichen unporöser Körper entsteht umkarbid-Kohlenstoff-Preßling und einen ringförmigen
Zweckmäßigerweise kann ein als Preßling ausgebil- Silicium-Kohlenstoff-Preßling, die an axial gerichteten
detes Silicium-Kohlenstoff-Gemenge eingesetzt wer- Flächen miteinander in Berührung gebracht werden,
den. 10 Das als Ausgangsmaterial benutzte Siliciumkarbid-
In dieser Form kann das Silicium-Kohlenstoff-Ge- korn besteht aus Alpha-Siiiciumkarbid in konventionel-
menge auf einfache Weise in Kontakt mit dem Silicium- ler handelsüblicher Qualität Die Schrötung des Korns
karbid-Kohlenstoff-Preßling gebracht und mit diesem ist so gewählt daß etwa die eine Hälfte der Körner eine
anschließend auf die Schmelztemperatur des Süiciums Größe zwischen 10 und 25^m und die andere Hälfte
erhitzt werden. 15 eine Größe zwischen 0,5 und 4 μπι haben, die durch-
Weiterhin kann in einer bevorzugten Ausführung des schnittliche Partikelgröße des Korns also etwa 10 μπι
Verfahrens ein Silicium-Kohlenstoff-Gemenge einge- beträgt Je nach den vorgegebenen Anforderungen
setzt werden, das einen Oberschuß an Silicium über den kann das Siliciumkarbidkorn auch eine größere bzw.
stöchiometrisch erforderlichen Anteil aufweist, der bei kleinere Korngröße aufweisen,
vollständiger Reaktion des Kohlenstoffs in dem Gemen- 20 Die Kohle für jeden der beiden Preßlinge besteht aus
ge und im Preßling vorhanden sein müßte, und der aus- Ruß. Selbstverständlich kann auch andere amorphe
reicht um die Hohlräume in dem reaktionsgebundenen Kohle oder Graphit verwendet werden. Die Partikel-
Siliciumkarbid-Körper auszufüllen. größe der Kohle beträgt zwischen 0,01 und 1 μπι, so daß
Durch diesen Überschuß an Silicium in dem Silicium- eine durchschnittliche Partikelgröße von etwa 0,1 μπι
Kohlenstoff-Gemenge wird eine strikte Kontrolle des 25 erreicht wird. Ins allgemeinen soll die Partikelgröße der
Siliciumanteils in dem Preßling überflüssig. Aufgrund Kohle vorzugsweise unter 1 μπι liegen,
der Weichheit des elementaren Siliciums gegenüber Das im Silicium-Kohlenstoff-Preßling verwendete Sidem
hergestellten unporösen Körper läßt sich nach Ab- licium besitzt handelsübliche Qualität mit einer Kornkühlung
ein Überschuß an elementarem Silicium an der größe zwischen 10 und 150 μπι, wobei die durchschnitt-Oberfläche
des unporösen Körpers leicht entfernen, 30 liehe Partikelgröße etwa 25 μπι beträgt,
zum Beispiel durch Abreiben oder Abschleifen. Ebenso Zur Herstellung der Preßlinge ist ein organisches Binkann
das brüchige Siliciumkarbid durch spanabhebende demittel vorgesehen, das sich bei Erhitzung der Preßlin-Bearbeitung
von der Oberfläche des unporösen Kör- ge zersetzt, noch ehe das Silicium seine Schmelztempepers
leicht entfernt werden. Da die Verwendung von ratur erreicht und die gewünschte Reaktion mit dem in
elementarem Silicium im stöchiometrischen Überschuß 35 den Preßlingen vorhandenen Kohlenstoff eingeht. Als
die angestrebte Nichtporosität und Zusammensetzung Bindemittel wird Polyethylenglycol verwendet Es kann
des hergestellten Körpers gewährleistet, entfällt auch auch ein anderes der zahlreichen organischen Bindemiteine
strikte Kontrolle der Porosität des Siliciumkarbid- tel benutzt werden, z. B. Acrylharz, Polyvinylbutyral,
Kohlenstoff-Preßlings und des Kohlenstoffanteils darin. Zelluloseacetat oder Methylzellulose. Zur einfachen,
Geringe Abweichungen des Siliciumanteils in dem her- 40 preisgünstigen Herstellung wird ein wasserlösliches
gestellten Körper haben keinen nennenswerten Einfluß Bindemittel gewählt.
auf die Qualität und die ausgezeichneten Leistungscha- Die für den Siliciumkarbid-Kohlenstoff-Preßling ver-
rakteristiken des Körpers. Zusammen mit der leichten wendete Mischung enthält etwa 75—97 Gew.-Teile SiIi-
Endbearbeitung zur Herstellung der genauen Größe ciumkarbid, etwa 5—25 Gew.-Teile elementare Kohle
und der gewünschten Oberflächenbeschaffenheit des 45 und etwa 5—15 Gew.-Teile des organischen Bindemit-
Körpers ermöglicht dies eine relativ preisgünstige Her- tels. Nach dem Erhitzen des Preßlings auf eine Tempe-
stellung. ratur, bei der sich das organische Bindemittel bereits
Das Silicium-Kohlenstoff-Gemenge kann in einer be- zersetzt die Reaktion des Siliciums aber noch nicht einvorzugten
Ausführung der Erfindung so beschaffen sein, gesetzt hat, besteht der Preßling aus etwa
daß es aus 90—97 Gew. -Teilen feinverteiltem Silicium, 50 70—95 Gew.-Teilen Siliciumkarbid und aus etwa
3—10 Gew.-Teilen feinverteilter elementarer Kohle 5—30 Gew.-Teilen Kohle. Die obere Grenze des Silici-
und 3—10 Gew.-Teilen eines organischen Bindemittels umkarbidanteils und die untere Grenze des Kohlengebildet wird, daß das Gemenge zu einem Preßling ge- Stoffanteils bleiben gleich, da, bei Verwendung von etwa
formt wird und daß dieser Preßling vor dem Erhitzen nur 5—15 Gew.-Teilen Bindemittel eine vernachlässigauf
mindestens die Schmelztemperatur des elementaren 55 bare Menge an Kohle bei der Zersetzung des Bindemit-Siliciums
im Vakuum oder in einer inerten Atmosphäre tels anfällt. In dem betrachteten Ausführungsbeispiel ist
auf eine zur Zersetzung des organischen Bindemittels das Gemenge wie folgt zusammengesetzt: 80 Gew.-Teiausreichende
Temperatur erhitzt wird. Ie Siliciumkarbid, 20 Gew.-Teile Ruß, 10 Gew.-Teile Po-
Der Zusatz eines organischen Bindemittels gewähr- lyethylenglycol und 100 Gew.-Teile Wasser. Bei der
leistet, daß der Silicium-Kohlenstoff-Preßling vor dem 60 Herstellung des Gemenges werden vorzugsweise zu-Erhitzen
eine gute Festigkeit hat und daher leicht wei- nächst das Wasser, das Polyethylenglycol und die Kohle
terverarbeitet werden kann, ohne daß die Gefahr eines zur Bildung eines Breis gemischt, diesem Brei wird dann
Zerbröckeins oder Brechens besteht. Bei der Zerset- das Siliciumkarbid zugesetzt und mit ihm vermischt,
zung des organischen Bindemittels durch Erhitzen fällt Dieses Gemisch wird erhitzt, so daß das Wasser verzusätzlich
elementarer Kohlenstoff an, der dann zur Re- 65 dampft, und eine Substanz aus Siliciumkarbidkorn entaktion
mit dem elementaren Silicium zur Verfügung steht, das mit einer Mischung aus dem Bindemittel und
steht. Am Ende der Zersetzung des Bindemittels besteht der Kohle beschichtet ist. Eine abgemessene Menge dieder
Preßling aus etwa 87—97 Gew.-Teilen Silicium und ses beschichteten, lockeren und körnigen Siliciumkar-
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bidmaterials wird dann in zusammenpassenden, ringför- Anstatt die beiden Preßlinge getrennt herzustellen
migen Metallformen gepreßt, um den Siliciumkarbid- und diese dann übereinanderzulegen, können die beiden
Kohlenstoff-Preßling herzustellen. Selbstverständlich Preßlinge auch als ein einheitlicher Preßling hergestellt
kann dem Preßling durch andere Metallformen eine an- werden, der eine Lage aus Siliciumkarbid-Kohienstoff
dere gewünschte Form gegeben werden. Bei dem im 5 und eine Lage aus Silicium-Kohlenstoff aufweist Dazu
Ausführungsbeispiel der Erfindung verwendeten Poly- kann die für den obigen Siliciumkarbid-Kohlenstoffethylenglycol als Bindemittel braucht Wärme beim Preßling verwendete Mischung durch einen Satz zu-Pressen nicht zugegeben zu werden. Bei anderen Binde- sammenpassender Metallformen in die gewünschte Gemittein dagegen kann Wärme beim Pressen erforderlich stalt gepreßt werden, nach Entfernen eines Formteils
sein, um dem Preßling eine gute Festigkeit zu geben. io das für den obigen Silicium-Kohlenstoff-Preßling ver-Der beim Pressen zur Herstellung des Siliciumkarbid- wendete Gemisch auf den in dem zweiten Formteil verKohlenstoff-Preßlings aufgewendete Druck ist so ge- bliebenen Siliciumkarbid-Kohlenstoff-Preßling gegewählt daß der Preßling eine Grobdichte von etwa 1,8 g/ ben werden und anschließend das Silicium-Kohlenstof fcm3 erhält Bei dieser Grobdichte hat der Preßling eine Gemisch in eine Lage an der Unterseite der Siliciumkarsolche Porosität daß zwischen etwa 20 und 50 Vol.-% i5 bid-Kohlenstoff-Lage gepreßt werden. Diese Methode
des Preßlings aus Hohlräumen zwischen den beschich- ist bei hohen Produktionsraten vorteilhaft, weil der
teten Körnern aus Siliciumkarbid bestehen. Diese Hohl- Schritt der auf die Herstellung der beiden Preßlinge
räume sind gleichmäßig verteilt und stehen miteinander erfolgenden Zusammensetzung entfällt Außerdem wird
in Verbindung. Je nach dem speziellen Gemisch, das dadurch die gewünschte Beständigkeit der Zusammenverwendet wird, und je nach der gewünschten Porosität 20 fügung der beiden Lagen verbessert
wird eine Grobdichte von etwa 1,4 bis 2,5 g/cm3 ange- Die beiden aufeinandergelegten Preßlinge werden
strebt wozu Preßdrücke zwischen etwa 210 bar und dann auf eine Temperatur erhitzt die ausreicht um das
1400 bar Pa erforderlich sind. Bindemittel zu zersetzen. Diese Erhitzung wird am be-Zur Herstellung des zweiten Preßlings, des Silicium- sten in einer nicht oxidierenden Atmosphäre vorgenom-Kohlenstoff-Preßlings, wird ein Gemenge von 25 men, die aus einem Gemisch aus 85 VoI.-% Stickstoff
94 Gew.-Teilen Silicium, 6 Gew.-Teilen Graphit mit ei- und 15 Vol.-% Wasserstoff besteht Die Erhitzung kann
ner durchschnittlichen Partikelgröße von etwa 0,1 μτη,
jedoch auch in Luft geschehen. Während der Zerset-5 Gew.-Teilen Polyethylenglycol und 100 Gew.-Teilen zung bleiben nahezu alle Kohlenstoffatome des Binde-Wasser verwendet. Das Gemenge wird dann getrock- mittels im Preßling, während die anderen Bestandteile
net, wie vorstehend im Zusammenhang mit dem Silici- 30 des Bindemittels, z. B. Wasserstoff und Sauerstoff, aus
umkarbid-Kohlenstoff-Preßling beschrieben worden ist dem Preßling in Gas- oder Dampfform entweichen. Bei
und das entstandene beschichtete Siliciumpulver mit dem als Bindemittel verwendeten Polyethylenglycol hai
Hilfe zusammenpassender ringförmiger Metallformsn sich eine Erhitzung auf eine Temperatur von 375° C für
in einen Preßling der gewünschten Gestalt geformt Der die Dauer einer Stunde in einer Stickstoff-Wasserstofffür das Pressen aufgewendete Druck beträgt wie zur 35 Atmosphäre als optimal herausgestellt Im allgemeinen
Herstellung des Siliciumkarbid-Kohlenstoff-Preßlings beträgt die Temperatur, bei der sich geeignete organizwischen 210 und 1400 bar. Bei diesem Druck wird der sehe Bindemittel zersetzen, etwa zwischen 300 und
Silicium-Kohlenstoff-Preßling auf eine hohe Dichte ge- 4500C, wobei die genaue Temperatur und die Dauer der
preßt so daß er im wesentlichen keine Hohlräume auf- Erhitzung von dem betreffenden Bindemittel abhängen,
weist. Ein Vorhandensein von Hohlräumen wäre hier 40 Nachdem das Bindemittel sich zersetzt hat, werden
jedoch kein Nachteil. die beiden aufeinandergelegten Preßlinge auf eine Tem-In dem betrachteten Ausführungsbeispiel der Erfin- peratur erhitzt, die mindestens gleich der Schmelztemdung ist die im Silicium-Kohlenstoff-Preßling vorhande- peratur des Siliciums ist. Diese Erhitzung findet in einer
neSiliciummenge etwas größer als die Menge, die erfor- inerten Atmosphäre oder, vorzugsweise, im Vakuum
derlich ist, um mit dem gesamten Kohlenstoff in beiden 45 statt. In dem betrachteten Ausführungsbeispiel der ErPreßlingen zu reagieren, wobei Siliciumkarbid entsteht, findung wird ein Vakuum von 1,3 · 10-2 bis
plus der Menge, die benötigt wird, um alle Hohlräume 1,3 · lO-'mbar erzeugt, durch das beste Ergebnisse erzu füllen, die zwischen dem Siliciumkarbid verbleiben, zielt werden. Wenn mit einer inerten Atmosphäre gearnachdem der gesamte Kohlenstoff im Siliciumkarbid- beitet werden soll, wird vorzugsweise mit einer höheren
Kohlenstoff-Preßling unter Bildung von Siliciumkarbid so Temperatur als derjenigen gearbeitet, die beim Arbeiin Reaktion getreten ist. Daraus ergibt sich, daß bei ten unter Vakuum erforderlich ist, um eine optimale,
größerer Menge an Kohlenstoff in den beiden Preßlin- relativ schnelle Infiltration des geschmolzenen Siliciums
gen und bei größerer Porosität des Siliciumkarbid-Koh- durch den Siliciumkarbid-Kohlenstoff-Preßling hinlenstoff-Preßlings eine größere Menge an Silicium zur durch zu erhalten. Gute inerte Atmosphären bilden Ar-Herstellung des Silicium-Kohlenstoff-Preßlings zu ver- 55 gon, Helium und Wasserstoff. Wasserstoff ist bezüglich
wenden ist. der wesentlichen Bestandteile der Preßlinge inert, ob-In dem betrachteten Ausführungsbeispiel der Erfin- wohl er als Reduktionsatmosphäre auf eventuell vordung haben die beiden ringförmigen Preßlinge den glei- handene Oxidverunreinigungen wirken kann. Für einen
chen Innen- und Außendurchmesser. Die Dicke des SiIi- Siliciumkarbid-Kohlenstoff-Preßling mit einer Dicke
ciumkarbid-Kohlenstoff-Rings ist mindestens etwa 60 von 12,7 mm und einer Grobdichte von etwa 1,8 g/cm3
gleich, jedoch nicht kleiner als die, die für den herzustel- hat sich ein Erhitzen im Vakuum auf eine Temperatur
lenden Dichtring gewünscht wird, während die Dicke von 1500°C für die Dauer von zwei Stunden als sehr
des Siücium-Kohlenstoff-Rings durch die nach der obi- geeignet erwiesen. Die Temperatur und die Dauer des
gen Darstellung verwendete Menge an Silicium be- Erhitzens hängen von der Dicke des herzustellenden
stimmt ist. Für das weitere Verfahren werden die beiden 65 Körpers und von der Porosität des Siliciumkarbid-Koh-Ringe übereinandergelegt, so daß ihre gegenüberlie- Ie-Preßlings ab. Je größer die Dicke und je geringer die
genden axial gerichteten Flächen in Berührung korn- Porosität sind, desto höher muß die Temperatur und
men. desto länger muß die Dauer des Erhitzens gewählt wer-
den. Zur Herstellung der infrage kommenden Siliciumkarbid-Körper
genügt im allgemeinen ein Erhitzen auf eine Temperatur von 1450 bis 1650°C, insbesondere,
wenn das Erhitzen unter Vakuum erfolgt Wenn mit einer inerten Atmosphäre gearbeitet wird, kann eine
Temperatur bis zu 2000° C wünschenswert sein, um eine optimale Infiltration innerhalb kurzer Zeit zu erreichen.
Während dieses Erhitzens, zum Zeitpunkt des Schmelzens des Siliciums, reagiert ein Teil des Siliciums
mit dem Kohlenstoff im Silicium-Kohlenstoff-Preßling, wobei Siliciumkarbid entsteht Dieses Siliciumkarbid
bildet eine hochporöse, brüchige Grundmasse, die den Fluß des verbleibenden, nun geschmolzenen Siliciums in
den porösen Siliciumkarbid-Kohlenstoff-Preßling leitet und dort festhält Die brüchige, poröse Grundmasse verhindert
also ein Fließen des geschmolzenen Siliciums über den Rand und an den Seiten des Siliciumkarbid-Kohlenstoff-Preßrings
herab. Mit dem Infiltrieren des Siliciumkarbid-Kohlenstoff-Preßrings durch das geschmolzene
Silicium reagiert ein Teil davon mit der Kohle in diesem Preßring, wobei zusätzliches Siliciumkarbid
gebildet wird. Nachdem die Siliciumkarbidbildung durch Reaktion mit der gesamten Kohle abgeschlossen
ist werden eventuell verbliebene Poren mit dem elementaren Silicium gefüllt Der entstandene
Dichtungsring besteht aus einheitlichem, reaktionsgebundenem Siliciumkarbid, das, da seine Poren mit Silicium
gefüllt sind, ein im wesentlichen porenfreies Gefüge aufweist und sich durch eine hohe Festigkeit auszeichnet.
Nach Beendigung der Infiltration und nach Entnahme des entstandenen Körpers aus der Heizkammer und
dessen Abkühlung kann die brüchige Siliciumkarbid-Grundmasse zusammen mit dem eventuell an der Oberfläche
des Körpers noch vorhandenen überschüssigen Silicium leicht durch einfaches Abschleifen oder Abreiben
entfernt werden. Bei der Herstellung von Dichtringen folgt diesem Arbeitsgang ein Polieren, durch das die
gewünschte glatte Oberflächenbeschaffenheit des Dichtrings erhalten wird. Die verbleibenden Unebenheiten
sollen höchstens 150 μπι betragen.
Während bei dem beschriebenen Ausführungsbeispiel der Erfindung die beiden Preßlinge so angeordnet
sind, daß der Siliciumkarbid-Kohlenstoff-Preßling unten
und der Silicium-Kohlenstoff-Preßling oben liegt wobei das Einfließen und Durchdringen des geschmolzenen
Siliciums durch den Siliciumkarbid-Kohlenstoff-Preßling
durch die Schwerkraft begünstigt wird, ist diese Anordnung der Preßlinge für die Erfindung nicht maßgebend.
Das Einfließen und Durchdringen kann allein aufgrund der Kapillarwirkung geschehen. Es können
auch mehr als zwei Preßlinge verwendet werden, wenn dies als zweckmäßig erscheint Zum Beispiel kann ein
Siliciumkarbid-Kohlenstoff-Preßling zwischen zwei SiIicium-Kohlenstoff-Preßlinge
gelegt werden.
In dem beschriebenem Ausführungsbeispiel der Erfindung
wird ein Gemisch aus elementarem Silicium und Kohlenstoff in Form eines Preßlings nach der oben dargestellten
Methode hergestellt wobei ein Bindemittel im Gemisch enthalten ist Obwohl die Verwendung eines
Preßlings für viele Zwecke bevorzugt wird, ist sie für die Durchführung des Verfahrens jedoch nicht entscheidend.
Das Silicium-Kohlenstoff-Gemenge kann z. B. auch in loser Pulverform ohne Beimengung eines
Bindemittels verwendet werden. Bei diesem Verfahren werden zunächst das feinverteilte Silicium und der Kohlenstoff
so gemischt daß das gewünschte gleichförmige Gemenge entsteht Dieses Gemenge wird nun in loser
Form auf den Siliciumkarbid-Kohlenstoff-Preßling gegeben. Wenn es sich bei dem Siliciumkarbid-Kohlenstoff-Preßling
um einen Ring handelt, wird zweckmäßigerweise das lose Silicium-Kohlenstoff-Gemenge in die
Mitte und um die Stirnseiten des Rings herumgelegt, um einen innigen Flächenkontakt mit dem Ring zu erreichen.
Das weitere Verfahren ist das gleiche, wie es oben für das Ausführungsbeispiel der Erfindung beschrieben
worden ist: Der Siliciumkarbid-Kohlenstoff-Preßling wird auf die Schmelztemperatur des Siliciums erhitzt,
während er sich im Kontakt mit dem losen Silicium-Kohlenstoff-Gemenge
befindet. Die Partikelgrößen und die prozentualen Anteile des pulverförmigen elementaren
Siliciums und des Kohlenstoffs sowie die Form der Kohle, die in dem losen Gemenge verwendet wird, können
nach den Angaben des Ausführungsbeispiels gewählt sein.
Wie oben, insbesondere anhand des Ausführungsbeispiels näher erläutert worden ist, dient das Verfahren in
vorteilhafter Weise zur Herstellung von im wesentlichen porenfreien Körpern, in denen jeder Zwischenraum
zwischen den Karbidkörnern mit elementarem Silicium gefüllt ist. Damit lassen sich Siliciumkarbidkörper
herstellen, die nur etwa 60 Gew.-% Siliciumkarbid enthalten, während der Rest aus elementarem Silicium besteht
Es versteht sich jedoch von selbst daß die Erfindung auch zur Herstellung von Körpern verwendet
werden kann, die kaum Silicium oder kein freies Silicium enthalten. Dies wird dadurch erreicht, daß nur die Menge
an Silicium benutzt wird, die stöchiometrisch erforderlich ist um mit dem Kohlenstoff zu reagieren.
Claims (4)
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schmolzenen Siliciums mit dem Kohlenstoff im Preßling Patentansprüche: reagiert und zusätzlich Siliciumkarbid bildet, derart, daß
ein reaktionsgebundener Siüciumkarbid-Körper ent-1.
Verfahren zur herstellung eines reaktionsge- steht
bundenen Siliciumkarbid-Körpers, wobei in einem 5 Ein solches Verfahren steht insbesondere im Zusam-Vakuum
oder in einer inerten Atmosphäre ein porö- menhang mit der Herstellung von Siliciumkarbid-Dichtser
Preßling, der im wesentlichen aus einem gleich- ringen, die beispielsweise zur Abdichtung rotierender
förmigen Gemisch aus Siliciumkarbidkorn und Koh- Wellen von Schlammpumpen benutzt werden and welenstoff
besteht mindestens auf die Schmelztempe- gen der Härte und hohen Verschleißbeständigkeit der
ratur von elementarem Silicium erhitzt wird, wäh- 10 hohen Wärmeleitfähigkeit und der Wärmeschockberend
sich dieser Preßling in Kontakt mit fein verteil- ständigkeit des Siliciumkarbids vorteilhaft sind,
tem Silicium befindet wobei das Silicium schmilzt LJm diese Eigenschaften der Siliciumkarbid-Körper
und in den porösen Preßling eintritt, wobei minde- zu optimieren, ist es wünschenswert daß solche Körper
stens ein Teil des geschmolzenen Siliciums mit dem eine hohe Dichte und folglich eine geringe Porosität
Kohlenstoff im Preßling reagiert und zusätzlich SiIi- 15 haben. Darüber hinaus ist es wünschenswert daß sie mit
ciumkarbid bildet derart daß ein reaktionsgebunde- geringen Kosten hergestellt werden können, so daß der
ner Siliciumkarbid-Körper entsteht dadurch Endverbraucher keinen übermäßigen Zupreis für die
gekennzeichnet, daß, ehe das elementare SiIi- Verwendung solcher Körper aus Siliciumkarbid bezahcium
seine Schmelztemperatur erreicht ein gleich- Ien muß.
mäßiges Gemenge aus 3-13Gew.-% Kohlenstoff 20 Es ist bekannt zur Erfüllung dieser Anforderungen
und fein verteiltem Silicium in Kontakt mit dem SiIi- reaktionsgebundene Siliciumkarbid-Körper dadurch
ciumkarbidkorn-Kohlenstoff-Preßling gebracht und herzustellen, daß zunächst ein Preßling aus Siliciumkarweiterhin
so erhitzt wird, daß ein Teil des Siliciums in bid und feinverteilter elementarer Kohle (ggfs. durch
dem Silicium-Kohlenstoff-Gemenge mit dem Koh- Zusatz eines Bindemittels) hergestellt wird und dann
lenstoff reagiert und ein bröckeliges, poröses Gerüst 25 dieser Preßling mit Silicium, entweder in Dampf- oder in
aus Siliciumkarbid bildet, daß den Fluß geschmolze- Flüssigform, durchdrungen wird, derart daß das Silicinen
elementaren Siliciums aus dem Gemenge in den um mit dem Kohlenstoff im Preßling reagiert um zuporösen
Preßling führt und daß das bröckelige, po- sätzliches Siliciumkarbid an Ort und Stelle entstehen zu
rose Gerüst nach dem Abkühlen von dem reaktions- lassen (P. Popper »Special Ceramics, Bd. 5,1971,'insbegebundenen
Siliciumkarbid-Körper entfernt wird. 30 sondere S. 99—101 ^Dabei ist die Menge an Silicium, die
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- verwendet wird, diejenige, die stöchiqmetrisch erforderzeichnet
daß ein als Preßling ausgebildetes Silicium- lieh ist um mit dem Kohlenstoff im Preßling vollständig
Kohlenstoff-Gemenge eingesetzt wird. zu reagieren. Nach diesem Prozeß wird das überschüssi-
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- ge Silicium auf der Oberfläche des Siliciumkarbid-Köi·-
zeichnet, daß ein SiliciunvKohlenstoff-Gemenge 35 pers durch Sandschleifen beseitigt
eingesetzt wird, das einen Überschuß an Silicium Es ist jedoch schwierig, mit den bekannten Verfahren
über den stöchiometrisch erforderlichen Anteil auf- ein im wesentlichen nicht poröses Gefüge zu erhalten,
weist, der bei vollständiger Reaktion des Kohlen- Ferner sind aufgrund der extremen Härte von Silicium-
stoffs in dem Gemenge und im Formling vorhanden karbid die anschließenden spanabhebenden Arbeitsgänsein
müßte, und der ausreicht, um Hohlräume in dem 40 ge zum Erreichen der erforderlichen Maße und, wie bei
reaktionsgebundenen Siliciumkarbid-Körper auszu- Dichtringen, der glatten Oberflächenbeschaffenheit,
fül Ien. schwierig und damit teuer.
4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch ge- Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verkennzeichnet,
daß ein Gemenge aus fahren zur Herstellung von reaktionsgebundenen Silici-90—97
Gew.-Teilen feinverteiltem Silicium, 45 umkarbid-Körpern zu entwickeln, die im wesentlichen
3—10 Gew.-Teilen feinverteilter elementarer Kohle unporös sind und dennoch mit geringeren Kosten aufund3—10
Gew.-Teilen eines organischen Bindemit- grund leichterer anschließender Bearbeitbarkeit und
tels gebildet und eingesetzt wird, wobei das Gemen- unter Vermeidung einer strikten Kontrolle der Zusamge
zu einem Preßling geformt wird, und daß dieser mensetzung hergestellt werden können.
Preßling vor dem Erhitzen auf mindestens die 50 Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst,
Schmelztemperatur des elementaren Siliciums im daß, ehe das elementare Silicium seine Schmelztempe-Vakuum
oder in einer inerten Atmosphäre auf eine ratur erreicht, ein gleichmäßiges Gemenge aus
zur Zersetzung des organischen Bindemittels ausrei- 3—13 Gew.-% Kohlenstoff und fein verteiltem Silicium
chende Temperatur erhitzt wird. in Kontakt mit dem Siliciumkarbidkorn-Kohlenstoff-
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