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Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines
SiC-Sinterkörpers hoher Festigkeit und hoher Dichte.
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Bei einem Verfahren zur Herstellung eines SiC-Sinterkörpers
hoher Dichte, bei welchem ein Formgegenstand, der aus β-SiC
mit einem Gehalt an B und C zuerst gebrannt wird und der
zuerst gebrannte Sinterkörper einer isostatischen
Heißpressbehandlung (HIP-Behandlung) unterzogen wird, nehmen die
SiC-Teilchen, wenn das erste Brennen bei einer hohen
Temperatur durchgeführt wird, Poren in der Endstufe des Brennens an
und wachsen außergewöhnlich bis auf eine Größe von mehreren
hundert um, und daher besitzt der erhaltene SiC-Sinterkörper
schlechte Eigenschaften. Darüber hinaus können die im Inneren
des außergewöhnlich gewachsenen Teilchens gebildeten Poren
nicht durch die HIP-Behandlung entfernt werden, und daher
ist es schwierig, einen SiC-Sinterkörper hoher Dichte
herzustellen. Wenn ein erstes Brennen bei einer niedrigen
Temperatur durchgeführt wird, um das außergewöhnliche Kornwachstum
zu vermeiden, hat der erhaltene zunächst gesinterte Körper
keine zufriedenstellende hohe Dichte und enthält offene
Poren, und selbst wenn der zunächst gesinterte Körper einer
HIP-Behandlung unterzogen wird, kann ein SiC-Sinterkörper
hoher Dichte nicht erhalten werden. Dies bedeutet, daß zum
Erhalt eines SiC-Sinterkörpers hoher Dichte mittels einer
HIP-Behandlung eine Temperatur des ersten Brennens genau
innerhalb eines schmalen Temperaturbereiches gesteuert werden muß,
um einen primär gesinterten Körper zu erhalten, welcher keine
offenen Poren enthält und geschlossene Poren enthält, welche
in der Korngrenze verbleiben.
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Beruhend auf der zuvor beschriebenen Ansicht wird in der
offengelegten japanischen Patentanmeldung No. 60-255 672 ein
Verfahren zur Herstellung eines SiC-Sinterkörpers mit hoher
Dichte von nicht weniger als 99,3% und einer hohen Festigkeit
von nicht weniger als 70 kg/cm² beschrieben, bei welchem die
Zusammensetzung und die Behandlungsbedingungen eines
konventionellen SiC-Pulvers, das B und C als Sinterhilfsmittei enthält,
exakt wie folgt beschränkt sind: die Menge an B: 0,2-0,5 Gew.-%
die Menge an C: 0,5-8 Gew.-%, die Bedingung des primären
Brennens: 1,950-2,150ºC, die Bedingung der HIP-Behandlung: 1850-
1980ºC und wenigstens 10 mPa (100 atm).
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Weiterhin ist in der offengelegten japanischen Patentanmeldung
No. 52-6,716 ein Verfahren zur Herstellung eines
SiC-Sinterkörpers mit einer Verbundstruktur unter normalen Drücken
beschrieben, der aus plattenförmigem α-SiC-Teilchem und
granulatförmigem β-SiC-Teilchen, das eine kleinere Teilchengröße als
diejenige des plattenförmigen α-SiC-Teilchens aufweist, besteht,
und der in der Korngrenze verteilte Poren aufweist, wobei
β-SiC mit einem Gehalt an B und C mit 0,05-5 Gew.-% von α-SiC,
das eine Teilchengröße von nicht kleiner als dem 2-fachen
derjenigen des β-SiC besitzt, vermischt wird, wodurch
außergewöhnliches Kornwachstum effektiv unterdrückt wird und die Menge an
Sinterhilfsmittel und die Brennbedingung innerhalb eines
relativ breiten Bereiches beschränkt sind.
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Jedoch sind bei dem in der offengelegten japanischen
Patentanmeldung No. 60-255 672 beschriebenen Verfahren der
Zusammensetzungsbereich, der Bereich der Bedingung des ersten Brennens
und der Bereich der Bedingung der HIP-Behandlung schmal, und
daher sind diese Bedingungen schwierig zu steuern. Insbesondere
ist es schwierig, eine große Menge von homogenen
SiC-Sinterkörpern großer Abmessungen in einem kommerziellen Maßstab
herzustellen, und darüber hinaus haben die erhaltenen
SiC-Sinterkörper eine hohe Dichte von nicht weniger als 99,3 %, jedoch
eine Festigkeit von 70 kg/cm², welche nicht zufriedenstellend
hoch ist.
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Bei einem in der offengelegten japanischen Patentanmeldung
No. 52-6,716 beschriebenen Verfahren sind die Bereiche der
Bedingung für die Herstellung von SiC-Sinterkörper breit,
und der erhaltene SiC-Sinterkörper hat eine Verbundstruktur,
bestehend aus plattenförmigem α-SiC-Teilchen, welches
effektiv zur Erzielung hoher Festigkeit und hoher Zähigkeit an dem
erhaltenen SiC-Sinterkörper ist, und aus granulatförmigem
β-SiC-Teilchen. Jedoch besitzt der SiC-Sinterkörper mit
Verbundstruktur, bestehend aus plattenförmigem α-SiC-Teilchen und
granulatförmigem β-SiC-Teilchen eine niedrigere Dichte als
diejenige eines SiC-Sinterkörpers, hergestellt aus einer
einzigen Komponente von β-SiC-PUlver. Dies bedeutet, daß ein
SiC-Sinterkörper mit hoher Dichte, Festigkeit und Zähigkeit,
wie er in neuerer Zeit in zunehmender Menge verlangt wurde,
nicht nach dem Verfahren der offengelegten japanischen
Patentanmeldung No. 52-6,716 erhalten werden kann. Darüber hinaus
hat der in dieser japanischen Patentanmeldung beschriebene
SiC-Sinterkörper, welcher unter normalen Drücken hergestellt
wird, eine geringe Dichte und enthält offene Poren, und daher
ist dieser SiC-Sinterkörper nicht geeignet, in eine
SiC-Sinterkörper hoher Dichte mittels einer HIP-Behandlung umgewandelt
zu werden.
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Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung
eines Verfahrens, welches die zuvor beschriebenen Probleme
vermeidet oder reduziert und einen SiC-Sinterkörper von hoher
Dichte und hoher Festigkeit einfach und stabil unter einer
Produktionsbedingung, welche einen breiten Steuerbereich aufweist,
herzustellen vermag.
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Die vorliegende Erfindung liegt in einem Verfahren zur
Herstellung eines SiC-Sinterkörpers hoher Dichte, wie dies im Anspruch 1
angegeben ist.
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Für ein besseres Verständnis der Erfindung wird auf die
anliegende Zeichnung Bezug genommen, in der:
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Fig. 1 ein Fließdiagramm ist, welches eine Ausführungsform der
Herstellungsstufe des SiC-Sinterkörpers hoher Dichte
gemäß der vorliegenden Erfindung erläutert.
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Gemäß der vorliegenden Erfindung werden zwei Arten von SiC-
Pulvern, welche spezifisch begrenzte Zusammensetzungen und
Teilchengrößen besitzen, eingesetzt, wodurch ein primärer
Sinterkörper, der eine Verbundstruktur besitzt, die aus einem
plattenförmigen α-SiC-Teilchen mit einem hohen
Längen/Seitenverhältnis und einem granulatförmigem β-SiC-Teilchen mit einer
geringeren Größe als derjenigen des α-SiC-Teilchens besteht,
keine offenen Poren besitzt, geschlossene Poren aufweist, welche
in der Korngrenze verbleiben, und eine relativ hohe Dichte
aufweist, erhalten werden kann. Wenn daher der primäre
Sinterkörper einer HIP-Behandlung unterzogen wird, kann ein
SiC-Sinterkörper hoher Festigkeit, welcher die zuvor beschriebene
Verbundstruktur besitzt und eine hohe Dichte von wenigstens 98%
aufweist, leicht und in stabiler Weise erhalten werden. Dies
bedeutet, daß gemäß der vorliegenden Erfindung durch eine HIP-
Behandlung ein SiC-Sinterkörper hoher Dichte erhalten werden
kann, welcher eine Verbundstruktur besitzt, die aus einem
plattenförmigen α-SiC-Teilchen mit einem hohen
Längen/Seitenverhältnis, wobei von diesem plattenförmigen α-SiC-Teilchen
angenommen wurde, daß es unmöglich sei, zu einem Sinterkörper hoher
Dichte mittels einer HIP-Behandlung umgewandelt zu werden, und
einem granulatförmigen β-Sic-Teilchen, das eine kleinere Größe
als diejenige des plattenförmigen α-SiC-Teilchens besitzt,
besteht. Darüber hinaus können gemäß der vorliegenden Erfindung,
die einen synergistischen Effekt der Kombinationsverwendung von
SiC-Teilchen mit vorgegebenen Zusammensetzungen und Größen und
der HIP-Behandlung entwickeln kann, die Zusammensetzung, die
Bedingung des primären Brennens und die Bedingung der
HIP-Behandlung zur Erzielung des zuvor beschriebenen Sinterkörpers
innerhalb eines breiten Bereiches ausgewählt werden. Daher ist die
vorliegende Erfindung für industrielle Zwecke sehr wertvoll.
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Das aus wenigstens einem der 3C- und 2H-Polytyp-Siliciumcarbide
bestehende SiC-Pulver ist ein Tieftemperatur-SiC-Pulver,
synthetisiert bei einer Temperatur von im wesentlichen nicht höher
als 2000ºC. Als Verfahren zur Herstellung der 3C- und
2H-Polytyp-Siliciumcarbide ist eine Reduktions- und
Carbonisierungsmethode von Siliciumdioxid und dergleichen bekannt. Das
SiC-Pulver, bestehend aus wenigstens einem der 6H-, 4H-
und 15R-Polytyp-Siliciumcarbide ist ein SiC-Pulver vom
Hochtemperaturtyp, synthetisiert bei einer Temperatur von
wesentlich nicht weniger als 2000ºC. Als Verfahren zur Herstellung
der 6H-, 4H- und 15R-Polytyp-Siliciumcarbide vom
Hochtemperaturtyp wird im allgemeinen das Acheson-Verfahren angewandt.
Darüber hinaus können die 6H-, 4H- und
15R-Polytyp-Siliciumcarbide durch Erhitzen der 3C- und 2H-Polytyp-Siliciumcarbide
auf eine hohe Temperatur von nicht niedriger als 2000ºC
synthetisiert werden.
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Bei der vorliegenden Erfindung werden 5,0-0,1 Gew.-%
SiC-Pulver vom Hochtemperaturtyp, bestehend aus wenigstens einem der
6H-, 4H- und 15R-Polytyp-Siliciumcarbide,mit 95,0-99,9 Gew.-%
SiC-Pulver vom Tieftemperaturtyp, bestehend aus wenigstens
einem der 3C- und 2H-Polytyp-Siliciumcarbide,zur Bildung
eines Mischpulvers aus SiC-Ausgangsmaterial vermischt. Der Grund,
warum die Menge des SiC-Pulvers vom Hochtemperaturtyp,
bestehend aus wenigstens einem der 6H-, 4H- und
15R-Polytyp-Siliciumcarbide, das mit dem SiC-Pulver vom Tieftemperaturtyp,
bestehend aus wenigstens einem der 3C- und
2H-Polytyp-Siliciumcarbide,vermischt werden soll, auf 5,0-0,1 Gew.-%
beschränkt ist, ist der, daß bei einem Überschreiten der Menge
von 5,0 Gew.-% des SiC-Pulvers vom Hochtemperaturtyp der
erhaltene SiC-Sinterkörper ein geringes Längen/Seitenverhältnis
des erhaltenen plattenförmigen α-SiC-Teilchens besitzt
und schlechte Eigenschaften aufweist, und daß bei einer
geringeren Menge als 0,1 Gew.-% der Effekt der Verwendung
wenigstens eines der 6H-, 4H- und 15R-Polytyp-Siliciumcarbide
schlecht ist.
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In der vorliegenden Erfindung liegt der Grund, warum die
Teilchengröße des SiC-Pulvers vom Hochtemperaturtyp, das
aus wenigstens einem der 6H-, 4H- und
15R-Polytyp-Siliciumcarbide besteht, auf weniger als das 2-fache derjenigen
des SiC-Pulvers vom Tieftempereaturtyp, das aus wenigstens
einem der 3C- und 2H-Polytyp-Siliciumcarbide besteht,
beschränkt ist, darin, daß bei einer Teilchengröße des SiC-
Pulvers vom Hochtemperaturtyp aus 6H-, 4H- und 15R-
Polytyp-SiC von nicht weniger als dem 2-fachen derjenigen
des SiC-Pulvers vom Tieftemperaturtyp des 3C- oder 2H-Polytyp-
SiC, der primäre Sinterkörper eine große Menge an hierin
verbleibenden, offenen Poren aufweist, und daß damit der primäre
Sinterkörper nicht zu einem SiC-Sinterkörper hoher Dichte
umgewandelt werden kann, selbst wenn der primäre Sinterkörper
einer HIP-Behandlung unterworfen wird.
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Der Grund, warum die einzusetzende Menge des als eine
Komponente des Sinterhilfsmittels einzusetzenden Bors in der
vorliegenden Erfindung auf 0,1-5,0 Gew.-%, bezogen auf die
Menge des Mischpulvers aus SiC-Ausgangsmaterial und der
Bor- und Kohlenstoffkomponenten des Sinterhilfsmittels,
beschränkt ist, liegt darin, daß bei einer geringeren Menge
von Bor als 0,1 Gew.-% der Effekt des Bors nicht auftritt
und ein SiC-Sinterkörper hoher Dichte nicht erhalten werden
kann. Wenn demgegenüber die Bormenge mehr als 5,0 Gew.-%
beträgt, verbleibt eine große Menge des Bors in der Korngrenze,
und die Hochtemperatureigenschaft des erhaltenen
SiC-Sinterkörpers ist schlecht. Darüber hinaus ist der Grund, warum die
Menge des als anderer Bestandteil des Sinterhilfsmittels
verwendeten Kohlenstoffs auf 0,1-5,0 Gew.-%, bezogen auf die
Gesamtmenge des Mischpulvers des SiC-Ausgangsmaterials und
der Bor- und Kohlenstoffbestandteile des Sinterhilfsmittels,
beschränkt ist, darin, daß bei einer geringeren Menge des
Kohlenstoffs als 0,1 Gew.-% der auf der SiC-Oberfläche gebildete
SiO&sub2;-Film nicht entfernt werden kann, und daß ein
SiC-Sinterkörper mit einer zufriedenstellend hohen Dichte nicht
erhalten werden kann. Wenn dagegen über die Menge des Kohlenstoffs
5,0 Gew.-% übersteigt, verbleibt eine große Menge an freiem
Kohlenstoff in dem erhaltenen SiC-Sinterkörper, und der
SiC-Sinterkörper besitzt schlechte Eigenschaften.
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Der Grund, warum die Temperatur des primären Brennens, welches
vor der HIP-Behandlung durchzuführen ist, auf 1900-2300ºC
beschränkt ist, ist der, daß bei einer niedrigeren Temperatur
als 1900ºC offene Poren in dem primären Sinterkörper
zurückbleiben, und der primäre Sinterkörper nicht zu einem
SiC-Sinterkörper hoher Dichte umgewandelt werden kann, selbst wenn der
primäre Sinterkörper einer HIP-Behandlung unterworfen wird.
Wenn dagegen die Temperatur des primären Brennens höher als
2300ºC liegt, wird die Oberfläche des primären Sinterkörpers
rauh als Folge der Zersetzung von SiC. Der Grund, warum die
HIP-Behandlung bei einer Temperatur von 1800-2200ºC unter einem
Druck von wenigstens 10 mPa (100 Atmosphären) durchgeführt
wird, ist folgender. Wenn die Temperatur der HIP-Behandlung
niedriger als 1800ºC liegt, kann ein SiC-Sinterkörper mit
einer zufriedenstellend hohen Dichte nicht erhalten werden.
Wenn dagegen die Tempereatur 2200ºC übersteigt, sind die
Betriebskosten zur Durchführung der HIP-Behandlung zu hoch,
und eine solche HIP-Behandlung ist kein vernünftiger
Arbeitsvorgang. Wenn der Druck bei der HIP-Behandlung weniger als
10 mPa (100 Atmosphären) beträgt, kann ein SiC-Sinterkörper
mit zufriedenstellend hoher Dichte nicht erhalten werden.
Wenn das SiC-Pulver vom Hochtemperaturtyp, das aus wenigstens
einem der 6H-, 4H- und 15R-Polytyp-Siliciumcarbide besteht,
im wesentlichen dieselbe Teilchengröße hat wie diejenige des
SiC-Pulvers vom Tieftemperaturtyp, das aus wenigstens einem
der 3C- und 2H-Polytyp-Siliciumcarbide besteht, können sie
darüber hinaus homogen miteinander vermischt werden, und
es kann ein gutes Ergebnis erhalten werden.
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Ein Verfahren zur Herstellung des SiC-Sinterkörpers hoher
Dichte gemäß der vorliegenden Erfindung wird im folgenden
erklärt.
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Fig. 1 ist ein Fließdiagramm, welches eine Ausführungsform
der Produktionsstufe des SiC-Sinterkörpers mit hoher Dichte
gemäß der vorliegenden Erfindung erläutert.
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Bei der Herstellung des SiC-Sinterkörpers hoher dichte werden
ein SiC-Pulver vom Hochtemperaturtyp, das aus wenigstens einem
der 6H-, 4H- und 15R-Polotyp-Siliciumcarbide besteht, die nach
dem Acheson-Verfahren hergestellt wurden und eine
Durchschnittsteilchengröße von nicht größer als 5 um besitzen, ein
SiC-Pulver vom Tieftemperaturtyp, das aus wenigstens einem der 3C-
und 2H-Polytyp-Siliciumcarbide besteht, die nach der Reduktions-
und Carbonisierungsmethode hergestellt wurden und eine
Durchschnittsgröße von nicht größer als 5 um besitzen, und Bor
und Kohlenstoff als Sinterhilfsstoffe vermischt.
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Im allgemeinen wird eine Mischung von Pulvern von 6H-, 4H-
und 15R-Polytyp-Siliciumcarbiden als SiC-pulver vom
Hochtemperaturtyp, bestehend aus wenigstens einem der 6H-, 4H- und
15R-Polytyp-Siliciumcarbiden, verwendet, und eine Mischung
von Pulvern von 3C- und 2H-Polytyp-Siliciumcarbiden wird als
SiC-Pulver vom Tieftemperaturtyp, bestehend aus wenigstens
einem der 3C- und 2H-Polytyp-Siliciumcarbide, verwendet. Die
chemischen Zusammensetzungen von einer Ausführungsform des
SiC-Pulvers vom Hochtemperaturtyp und einer Ausführungsform
des SiC-Pulvers vom Tieftemperaturtyp sind in der folgenden
Tabelle 1 gezeigt.
Tabelle 1
Chemische Zusammensetzung (Gew. -%)
Mischung von 6H-, 4H- und 15R-Polytyp-Siliciumcarbiden
Mischung von 3C- und 2H-Polytyp-Siliciumcarbiden
Gesamt
Freies
Freier
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Dann werden vorgegebene Mengen jedes der Ausgangs-SiC-Pulver
und als Sinterhilfsmittel verwendetes B&sub4;C und C in einer
Naßkugelmühle unter Verwendung von Isopropylalkohol miteinander
vermahlen und vermischt. Die erhaltene, pulverförmige
Ausgangsmaterialmischung wird einmal getrocknet und dann
granuliert.
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Die granulatförmige Mischung des Ausgangsmaterials wird
vorweg geformt, und der vorweggeformte Gegenstand wird zu einer
vorgegebenen Gestalt mittels einer hydrostatischen Presse
geformt. Der erhaltene Formgegenstand wird bei einer Temperatur
von 1900-2300ºC unter Vakuum oder unter Inertgasatmosphäre
primär gebrannt, und der primäre Sinterkörper wird einer
heißisostatischen Preßbehandlung (HIP-Behandlung) bei einer
Temperatur von 1800-2200ºC unter einem Druck von wenigstens
10 mPa (100 Atmosphären) in einer Inertgasatmosphäre
unterzogen, um einen SiC-Sinterkörper hoher Dichte zu erhalten.
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Die folgenden Beispiele werden zur Erläuterung der Erfindung
gegeben und sind nicht als Beschränkungen hiervon beabsichtigt.
Beispiel
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Pulver eines Ausgangsmaterials von SiC vom Hochtemperaturtyp,
bestehend aus einer Mischung von 6H-, 4H- und 15R-Polytyp-
Siliciumcarbiden, welches dieselbe Mischung wie die in Tabelle 1
angegebene war und eine Durchschnittsteilchengröße von 0,42 um
besaß, und ein Pulver eines Ausgangsmatesrials von SiC vom
Tieftemperaturtyp, bestehend aus einer Mischung von 3C- und
2H-Polytyp-Siliciumcarbiden, welches dieselbe Mischung wie
die in Tabelle 1 beschriebene war und eine
Durchschnittsteilchengröße von 0,45 um besaß, wurden zusammen mit B&sub4;C
(Borcarbid) und C (Ruß), die als Sinterhilfsmittel verwendet
wurden, in einem in der Tabelle 2 gezeigten Mischverhältnis unter
Verwendung von Isopropylalkohol in einer Naßkugelmühle
vermischt, und die erhaltene, homogene Mischung wurde getrocknet
und dann granuliert. Die granulierte Mischung wurde zu einem
Formgegenstand vorgeformt, und der vorgeformte Formgegenstand
wurde zu einer quadratischen Platte mit den Abmessungen von
60x60x6 mm mittels einer hydrostatischen Presse von 3 t/cm²
geformt. Dann wurde die erhaltene quadratische Platte einem
primären Brennen im Vakuum unter der in Tabelle 2 gezeigten
Bedingung unterzogen. Die erhaltene, primär gesinterte,
quadratische Platte wurde weiterhin einer HIP-Behandlung unter
der in Tabelle 2 gezeigten Bedingung unterworfen, um einen
Sinterkörper der Beispiele der vorliegenden Erfindung oder
von Vergleichsbeispielen zu erhalten. In den
Vergleichsbeispielen 5 und 6 wurde ein Pulver einer Mischung aus 6H-, 4H-
und 15R-Polytyp-Siliciumcarbiden, welche eine
Durchschnittsteilchengröße von 1,5 um besaß, als Ausgangsmaterialpulver
des SiC vom Hochtemperaturtyp verwendet.
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Die Dichte und die offene Porosität der Sinterkörper vor und
nach der HIP-Behandlung wurden nach der Archimedes-Methode
gemessen, wodurch ihre Dichten ermittelt wurden. Weiterhin wurde
der Vierpunkt-Biegetest der gesinterten Körper vor und nach
der HIP-Behandlung bei Zimmertemperatur entsprechend JIS R
1601 (Testmethode für die Biegefestigkeit von feinen
Keramikmaterialien) durchgeführt, wodurch ihre Festigkeit bei
Zimmertemperatur ermittelt wurde. Weiterhin wurde der KIC des
HIP-behandelten Sinterkörpers bei Zimmertempereatur nach
der Chevron-Kerbmethode gemessen, wodurch die Zähigkeit des
HIP-behandelten Sinterkörpers bestimmt wurde, und weiterhin
wurde die geschliffen-geätzte Oberfläche des HIP-behandelten
Sinterkörpers in einem Mikroskop beobachtet, wodurch die
Entwicklung von außergewöhnlichem Kornwachstum überprüft wurde.
Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt.
Tabelle 2(a)
SiC-Ausgangsmaterial
Sinterhilfsmittel
Bedingung des primären Brennens
Primärer Sinterkörper
Bedingung der HIP-Behandlung
HIP-behandelter Körper
Mischung
von 3C- und 2H-Polytyp-Siliciumcarbiden (g)
Mischung von 6H-, 4H- und 15R-Polytyp-Siliciumcarbiden (g)
Dichte (g/cm³)
offene Porosität (%)
Druck (atm) (MPa)
Festigkeit bei Zimmertemp. (MPa)
außergewöhnliches Kornwachstum
Vergl.Bsp.
Beispiel
Tabelle 2(b)
SiC-Ausgangsmaterial
Sinterhilfsmittel
Bedingung des primären Brennens
Primärer Sinterkörper
Bedingung der HIP-Behandlung
HIP-behandelter Körper
Mischung von 3C- und 2H-Polytyp-Siliciumcarbiden (g)
Mischung von 6H-, 4H- und 15R-Polytyp-Siliciumcarbiden (g)
Dichte (g/cm³)
offene Porosität (%)
Druck (atm) (MP)
Festigkeit bei Zimmertemp. (MPa)
außergewöhnliches Kornwachstum
Vergl.Bsp.
Beispiel
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Wie aus den in Tabelle 2 gezeigten Ergebnissen ersichtlich
ist, enthält der primäre Sinterkörper ein außergewöhnliches
Anwachsen der SiC-Teilchen, wenn die Menge des SiC-Pulvers
vom Hochtemperaturtyp, bestehend aus einer Mischung von 6H-,
4H- und 15R-Polytyp-Siliciumcarbiden, weniger als 0,5 Gew.-%
beträgt (Vergleichsbeispiele 1 und 2), und daher hat der HIP-
behandelte Sinterkörper keine zufriedenstellend hohe Dichte
und ist darüber hinaus schlecht hinsichtlich Festigkeit und
KIC. Wenn dagegen die Menge des SiC-Pulvers vom
Hochtemperaturtyp, bestehend aus einer Mischung von 6H-, 4H- und 15R-
Polytyp-Siliciumcarbiden, 5,0 Gew.-% übersteigt
(Vergleichsbeispiele 3 und 4), ist das Längen/Seitenverhältnis der
α-SiC-Teilchen in dem primären Sinterkörper gering, obwohl
die SiC-Teilchen nicht außergewöhnlich in dem primären
Sinterkörper angewachsen sind, und der HIP-behandelte Sinterkörper
besitzt geringe Festigkeit und niedrigen KIC-Wert. Wenn die
Durchschnittsteilchengröße des SiC-Pulvers vom
Hochtemperaturtyp, bestehend aus einer Mischung von 6H-, 4H- und
15R-Polytyp-Siliciumcarbiden, nicht geringer als das 2-fache
derjenigen des SiC-Pulvers vom Tieftemperaturtyp, betehend aus einer
Mischung von 3C- und 2H-Polytyp-Siliciumcarbiden, ist
(Vergleichsbeispiele 5 und 6), besitzt der primäre Sinterkörper
niedrige Dichte und enthält eine große Menge von hierin
verbleibenden offenen Poren, und selbst wenn der primäre
Sinterkörper einer HIP-Behandlung unterworfen wird, kann ein
Sinterkörper mit hoher Dichte nicht erhalten werden. Wenn die
zugesetzte Menge an B&sub4;C weniger als 0,1 Gew.-% beträgt
(Vergleichsbeispiel 7), oder die zugesetzte Menge an C weniger als 0,1
Gew.-% beträgt (Vergleichsbeispiel 8),oder die Temperatur des
primären Brennens niedriger als 1900ºC liegt
(Vergleichsbeispiel 9), hat der primäre Sinterkörper eine niedrige Dichte
und enthält eine große Menge an hierin verbliebenen offenen
Poren, und daher kann der primär gesinterte Körper nicht zu
einem Sinterkörper hoher Dichte umgewandelt werden, selbst
wenn der primäre Sinterkörper einer HIP-Behandlung
unterworfen wird. Wenn die Temperatur der HIP-Behandlung niedriger
als 1800ºC liegt (Vergleichsbeispiel 10), oder der Druck der
HIP-Behandlung niedriger als 10 mPa (100 Atmosphären) beträgt
(Vergleichsbeispiel 11), kann der primäre Sinterkörper nicht
in einen Sinterkörper mit einer zufriedenstellend hohen Dichte
durch die HIP-Behandlung umgewandelt werden, und der
HIP-behandelte Sinterkörper besitzt niedrige Festigkeit und
niedrigen KIC-Wert. Wie zuvor beschrieben, ist aus Tabelle 2
ersichtlich, daß die SiC-Sinterkörper in den Beispielen 1-9, welche
die in der vorliegenden Erfindung definierten Bedingungen
erfüllen, eine höhere Dichte und Festigkeit besitzen, als die
SiC-Sinterkörper in den Vergleichsbeispielen 1-11, welche die
in der vorliegenden Erfindung definierten Bedingungen nicht
erfüllen, und darüber hinaus sind die Sinterkörper der
Beispiele 1-9 höher im KIC-Wert als die SiC-Sinterkörper der
Vergleichsbeispiele 1-11, und sie besitzen eine hohe
Zähigkeit.
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Wie zuvor beschrieben, wird gemäß der vorliegenden Erfindung
eine vorgegebene Mischung von SiC-Pulvern primär gebrannt, um
einen primär gesinterten Körper herzustellen, und der primär
gesinterte Körper wird einer HIP-Behandlung unterworfen, wodurch
ein SiC-Sinterkörper hoher Dichte leicht und stabil bei
Anwendung eines breiten Zusammensetzungsbereiches, eines breiten
Bereiches der Bedingung des primären Brennens und eines breiten
Bereiches der Bedingung der HIP-Behandlung erhalten werden
kann. Darüber hinaus besitzt der gemäß der vorliegenden
Erfindung erhaltene SiC-Sinterkörper eine Verbundstruktur,
bestehend aus einem plattenförmigen α-SiC-Teilchen mit einem hohen
Längen/Seitenverhältnis und einem granulatförmigen
β-SiC-Teilchen, welches eine geringere Größe als das α-SiC-Teilchen
besitzt, und daher hat der gemäß der vorliegenden Erfindung
erhaltene SiC-Sinterkörper eine höhere Dichte als die Dichte
eines SiC-Sinterkörpers, der nur aus einem α-SiC oder β-SiC
besteht und er weist eine hohe mechanische Festigkeit auf.