FR2535312A1 - Element moule a base de carbure de silicium destine a etre utilise dans la fabrication de semi-conducteurs - Google Patents
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Abstract
L'ELEMENT A BASE DE CARBURE DE SILICIUM DESTINE A ETRE UTILISE DANS LA FABRICATION DE DISPOSITIFS DE SEMI-CONDUCTEURS EXEMPTS DE CONTAMINATION ET A UNE CADENCE DE PRODUCTION ELEVEE EST OBTENU A L'AIDE D'UN NETTOYAGE OU PURIFICATION ECONOMIQUE EN UN BREF LAPS DE TEMPS GRACE AU FAIT QUE LA TENEUR ADMISSIBLE EN VANADIUM EST DE 60 PPM ETOU LA TENEUR ADMISSIBLE EN ELEMENT DE METAUX LOURDS, C'EST-A-DIRE EN FER, EN NICKEL ET EN CHROME, EST DE 100 PPM ET, DANS LES DEUX CAS, LA TENEUR TOTALE ADMISSIBLE EN ELEMENT DE METAUX ALCALINS EST DE 10 PPM OU MOINS.
Description
2535312,
Elément moulé à base de carbure de silicium
destiné à être utilisé dans la fabrication de semi-
conducteurs. La présente invention concerne divers types d'éléments moulés à base de carbure de silicium, comme par exemple un tube de traitement, un tube de chemisage, et un diamant de
découpage de plaquettes et elle a trait,plus particuliè-
rement, à un Éément moulé à base de carbure de silicium
destiné à être utilisé dans une fabrication de semi-conduc-
teurso un dispositif à semi-conducteurs peut être réalisé sensiblement sans être contaminé, cela grâce à un nettoyage
antérieur pendant une brève période de temps.
On sait utiliser un matériau de la série Si C-Si pour former un élément de fabrication de semi-conducteurs, tel qu'un tube de traitement, un tube de chemisage, un diamant de découpage de plaquettes et analogues Les éléments classiques en Si C-Si utilisés a cette fin sont décrits dans le brevet US no 3 951 587 et dans le brevet japonais publié N O 55-58527 L'élément décrit dans le premier de ces brevets contient comme constituant principal une matrice de carbure
de silicium qui est imprégnée de silicium_fétal 1 ique extrê-
mement pur de manière qu'il soit imperméable aux gaz Cet élément est utilisé comme élément constitutif d'un four de diffusion pour semiconducteurs L'élément décrit dans-le second brevet est préparé de manière telle que le silicium libre provenant d'un nitrure de silicium s'imprègne dans le carbure de silicium Pendant cette phase d'imprégnation, on maintient la teneur en cuivre à une valeur inférieure à 20 ppm et la teneur en métal alcalin a une valeur inférieure à 100 ppm Cet élément en Si C-Si est utilisé comme tube
d'imprégnation en Si C-Si qui est imperméable aux gaz.
De tels éléments à base de carbure de silicium-' destinés à être utilisés dans la fabrication de semi-conducteurs présentent l'avantage d'être conducteurs de la chaleur, de résister à l'effritement, d'être imperméables aux gaz, etc. On moule et purifie ces éléments à base de carbure de silicium d'une manière prédéterminée en obtenant ainsi des produits à base de carbure de silicium Pour la purification, on chauffe le corps moulé à base de carbure de silicium à une température d'environ 13000 C dans une atmosphère de H Cl aazeux On nettoie en outre le produit à base de carbure de silicium purifié à l'aide d'un décapage ou d'une purge avec HC 1 gazeux, ou hien on le rejette d'une pellicule d'oxyde avant son application On utilise ensuite le produit résultant
à base de carbure de silicium dans la fabrication de semi-
conducteurs.
Toutefois, par suite de la densité de concentration
plus élevée des dispositifs à semi-conducteurs et de l'aug-
mentation de diamètre des plaquettes de silicium, même si une faible quantité seulement d'une impureté estprésente
pendant cue la plaquette de silicium est soumise à une oxy-
dation et à une diffusion, le dispositif à semi-conducteurs se trouve contaminé au point que sa performance s'en trouve
dégradée et la cadence de sa production diminuée Ces incon-
vénients ne peuvent pas être ignorés Pour améliorer les performances du dispositif à semi-conducteurs et augmenter la cadence de sa-fabrication, on procède en phase finale, à la purification des produits à base de carbure de silicium utilisés dans la fabrication des semi-conducteurs et on les nettoie immédiatement avant l'application des produits moulés Toutefois, on effectue la purification et le nettoyage d'une manière classique en plaçant le produit à base de carbure de silicium dans une atmosphère de H Cl gazeux à une température d'environ 13000 C pendant une longue période de temps afin d'éliminer les impuretés Le temps de traitement se trouve encore accr, ce qui se traduit par une opération
longue Pour cette raison, le prix de revient des éléments.
semi-conducteurs se trouve accrû, ce qui nuit au rendement
de la fabrication.
On effectue une purification et un nettoyage pour décaper uniquement la partie superficielle des produits moulés de sorte qu'un composant d'impuretés se trouvant à l'intérieur des produits ne peut pas être éliminé L'impureté ayant diffusé à l'intérieur d'un produit moulé à base de Si C-Si du type décrit cii-dessus diffuse en outre vers la surface chaque fois qu'on effectue un traitement thermique du produit moulé Dans la pratique, l'impureté ayant diffusé à l'intérieur du produit moulé diffuse vers la surface et est libérée même pendant le nettoyage qui est effectué dans une atmosphère de H Cl gazeux à une température élevée Il en résulte que le nettoyage est une opération demandant beaucoup de temps En plus de cet inconvénient, quand on a recours, dans la fabrication pratique de dispositifsà semi-conducteurs, au produit moulé à base de carbure de silicium destiné à être utilisé dans la fabrication de semi- conducteurs, on chauffe le produit pendant que l'on soumet la plaquette de
silicium à un traitement thermique etàuoediffusion d'impuretés.
Pendant ces opérations, les impuretés ayant diffusé à l'in-
térieur du produit moulé à base de carbure de silicium émigrent vers sa surface Un nettoyage périodique des éléments de fabrication de semiconducteurs est nécessaire, ce qui entraîne des inconvénients Par conséquent, les techniciens en la matière exigent un produit à base de carbure de silicium dans lequel une impureté ayant diffusé à l'intérieur de ce produit ne s'échappe pas de sa surface même si le produit est chauffé à une température élevée afin que le dispositif à semiconducteurs soit sensiblement exempt de contamination
et qu'un nettoyage du produit puisse être effectué effica-
cement en un bref laps de temps La présente invention a pour premier objet de fournir un élément moulé à base de carbure de silicium qui est destiné
à être utilisé dans la fabrication d'un dispositif à semi-
conducteurs et qui est sensiblement exempt de contamination.
La présente invention a pour second objet un élément moulé à base de carbure de silicium destiné à être utilisé dans la fabrication d'un dispositif à semi-conducteurs sans nuire à ses performances ou sans en diminuer la cadence de
fabrication.
La présente invention a pour troisième objet de fournir un élément moulé à base de carbure de silicium destiné à la fabrication de semi- conducteurs et dont le nettoyage, effectué après le moulage de la matière à base de carbure de silicium, peut être effectuéde façon économique en un bref
laps de temps.
-La présente invention a pour quatrième objet de fournir un élément moulé en carbure de silicium destiné à la fabrication de semi-conducteurs et à partir duquel aucune impureté n'est libérée, ce gui empêche la contamination d'un dispositif à semi-conducteurs pendant l'utilisation de
l'élément moulé.
Pour atteindre les objets ci-dessus de la présente invention, on forme un élément à base de carbure-de silicium destiné à la fabrication de semiconducteurs et dont on fixe la teneur admissible en V (vanadium) à une valeur de 60 ppm, et/ou la teneur admissible totale en éléments métalliques lourds, c'est-à-dire en Fe, Ni et Cr, à une valeur de 100 ppm et dont on maintient la teneur totale en éléments métalliques
alcalins à une valeur qui n'est pas supérieure à 10 ppm.
Selon la présente invention, sensiblement aucune impureté n'est diffusée ou libérée d'un élément moulé à base de carbure de silicium pour la fabrication de semi-conducteurs pendant que l'élément moulé est utilisé, ce qui permet de fabriquer un dispositif à semi-conducteurs à performances élevéesqui n'est pas contaminé et de nettoyer efficacement
l'élément moulé en un bref laps de temps.
On va maintenant décrire la présente invention en se référant aux dessins annexés, sur lesquels la figure 1 est un graphique montrant la relation entre la teneur totale (ppm) en métaux lourds Fe, Ni et Cr, contenus dans un tube d'imprégnation formé d'une matière à base de carbure de silicium et destiné à être utilisé dans la fabrication de semi-conducteurset le temps durant lequel on purifie les tubes d'imprégnation présentant diverses teneurs en impuretés dans une atmosphère de H Cl gazeux de manière que les tubes purifiés puissent servir à réaliser un élément semiconducteur présentant une durée de vie (M 05 t) de 200 psec;
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la figure 2 est un graphique montrant la relation entre la teneur totale (ppm)en métaux alcalins (Na et K),contenus dans un -tube d'imprégnation formé de la même matière à base de carbure de silicium crue celle du cas de la figure 1,et le temps durant lequel on purifie des tubes d'imprégnation présentant diverses teneurs en impuretés dans une atmosphère de H Cl gazeux,de manière que les tubes purifiés puissent servir à réaliser un élément semi-conducteur présentant une valeur NFB de 1 x 10 l/cm 2; la figure 3 est un graphique montrant la relation
entre la teneur (ppm) en V contenu, dans un tube d'imprégna-
tion formé d'une matière à base de silicium qui est différente de celles des cas des figures 1 et 2 et le temps durant lequel on purifie des tubes d'imprégnation présentant diverses teneurs en impuretés dans une atmosphère de HC 1 gazeux, de manière que les tubes purifiés puissent servir à réaliser
un élément semi-conducteur présentant une densité de micro-
cuvette de corrosion de 60/cm 2 la figure 4 est un graphique montrant la relation entre la teneur totale (ppm) en métaux alcalins (Na et K) contenus dans un tube d'imprégnation formé de la même matière à base de carbure de silicium-que dans le cas de la figure 3 et le temps durant lequel on purifie des tubes d'imprégnation présentant diverses teneurs en impuretés dans une atmosphère de HC 1 gazeux,de manière que les tubes purifiés puissent servir à réaliser un élément semi-conducteur il 2 présentant une valeur NFB de 1 x 10 l/cm 2; la figure 5 est un graphique montrant la relation entre la teneur totale (ppm) en V, Fe, Ni et Cr, contenue dans un tube d'imprégnation formé d'une matière à base de carbure de silicium différente de celles des cas des figures
1 à 4, et le temps durant lequel on purifie des tubes d'im-
prégnation présentant diverses teneurs en impuretés dans une atmosphère de HC 1 gazeux,de manière que les tubes purifiés puissent servir à réaliser un élément semi-conducteur présentant une durée de vie (MOS-t) de 200 psec; et
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la figure 6 est un graphique montrant la relation entre la teneur (ppm) en métaux alcalins (Na et K),contenus dans un tube d'imprégnation formé de la même matière à base de carbure de silicium que celle du cas de la figure 5, et le temps durant lequel on purifie des tubes d'imprégnation présentant diverses teneurs en impuretés dans une atmosphère de HC 1 gazeux,de manière que les tubes purifiés puissent servir à réaliser un élément semi-conducteur ayant une valeur N de 1 x 10 r /cm 2 FB Des éléments moulés à base de carbure de silicium destinés à être utilisés dans la fabrication de semi-conducteurs conformémement à la présente invention comprennent tous les cléments moulés à base de carbure de silicium que l'on utilise pour fabriquer un dispositif à semi-conducteurs Des exemples typiques des éléments moulés à base de carbure de silicium de ce type sont un tube de traitement, un tube de chemisage un diamant de découpage de plaquettes de semi-conducteurs et une aube Une matière de départ pour préparer un élément moulé à base de carbure de silicium selon la présente invention comprend une poudre de carbure de silicium très pure présentant une taille de particules de 40 à 200 num On ajoute du noir de lampe et une résine phénolique à la poudre de carbure de silicium suivant les besoins On pétrit ensuite le mélange résultant pour préparer des granulés On fait ensuite sécher les granulés et on les transforme par moulage en un corps moulé prédéterminé, comme par exemple un tube de
traitement, conformément à un procédé connu Pendant l'opé-
ration de moulage, il est inévitable qu'une impureté s'in-
corpore au mélange En d'autres termes, on prépare les poudres
de carbure de silicium que l Ion utilise couramment en trans-
formant en poudre un carbure de silicium polycristallin (ap-
pelé lingot) formé de particules de grande dimension à l'aide d'un appareil de pulvérisation ou bien en le tamisant pour obtenir une taille de particule uniforme Toutefois, lorsque l'on pulvérise du carbure de silicium de grande dureté, il est inévitable que des impuretés telles que Fe, Cr et autre 3
corps analogue s'incorporent au mélange en grandes quantités.
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De plus, des impuretés s'ajoutent au mélange pendant l'opé-
ration de tamisage-effectuée pour régler la taille des particules Une grande quantité de V est contenue, en tant qu 'impureté, dans le cazone qui est soit utilisé comme matière, soit présent comme carbone résiduel n'ayant pas réagi lors de la préparation du carbure de silicium On' élimine ces impuretés d'une façon suffisante à l'aide d'un décapage répété On effectue ce décapage généralement dans une atmosphère de gaz HC 1 à une température de 1200 à 13000 C. Toutefois, dans la pratique, il est très difficile d'éliminer complètement les impuretés à moins d'effectuer un décapage pendant une période de temps prolongée sans tenir compte du
prix de revient.
Les auteurs de la présente invention ont examiné les impuretés qui se mélangent aux éléments de fabrication de semi-conducteurs en dégradant les performances de ces derniers et ont trouvé des impuretés types (c'està-dire des métaux alcalins, Fe, Cr, Ni et V) Ces impuretés contenues dans la matière de départ se trouvent partiellement découvertes sur la surface du corps moulé obtenue par moulage à la presse ou moulage par injection, mais ont, dans la plupart dès cas, diffusé à l'intérieur du corps moulé Le corps moulé est chauffé dans l'atmosphère de gaz H Cl au cours de l'opération suivante et est purifié Les corps moulés primaires sont contrôlés de manière à présenter un degré prédéterminé de
pureté en fonction des conditions de pureté requises.
Ensuite, le corps moulé purifié est imprégné de silicium fondu dans un four de manière que les pores de ce corps moulé soient remplis de silicium fondu Dans cet état du corps, il est extrêmement difficile d'enlever les impuretés ayant diffusé à l'intérieur du corps moulé à l'aide de l'opération de nettoyage ultérieure que l'on effectue pour expulser les
impuretés de la surface du corps moulé.
Selon les auteurs de la présente invention, le corps moulé à base de carbure de silicium dont les pores ne sont pas encore remplis de silicium fondu peut être purifié de façon suffisante pour que la quantité d'impuretés soit réglée
à une valeur inférieure à une limite admissible.
Il est préférable de réduire à un minimum la quantité d'impuretés contenues dans le corps moulé à 1 Sase de carbure de silicium Toutefois, l'élimination de toutes les impuretés devient désavantageuse du point de vue économique. Les auteurs de la présente invention ont effectué des études poussées de procédé pour effectuer un nettoyage économique d'un corps moulé à base de carbure de silicium en une brève période de temps de telle sorte qu'un dispositif à semi-conducteurs ne soit pas contaminé notablement par des
impuretés du corps moulé.
Les auteurs de la présente invention ont constaté que, parmi les impuretés contenues dans un élément moulé à base de carbure de silicium utilisé dans la fabrication de semi-conducteurs, la teneur -admissible en vanadium est d'au moins 60 ppm et/ou que la teneur admissible en métaux lourds (Fe, Ni et Cr) est au plus de 100 ppm et que, dans l'un ou l'autre cas, la teneur totale en élémentsmétallique alcalin est de 10 ppm ou moins En particulier, il vaut mieux que la teneur admissible en V soit de 30 ppm, la teneur totale admissible en Fe, Ni et Cr soit de 30 ppm, et la limite supérieure de la teneur en métaux alcalins soit de 7 ppm En outre, dans le cas le plus préférable, la teneur admissible en vest de 5 ppm, la teneur totale admissible ene Fie, Ni et Cr
est de 20 ppm, et la teneur en métaux alcalins est de 5 ppm.
Lorsque la teneur en impuretés du corps moulé à base de carbure de silicium est inférieure à la valeur mentionnée ci-dessus, seule une quantité extrêmement faible d'impuretés présent autour des éléments à base de carbure de silicium ou présentes dans l'interface des particules du cristal peut diffuser jusqu'à la surface du corps moulé Par conséquent, on peut effectuer un nettoyage économique en une brève période de temps La teneur admissible de chaque impureté
correspond, selon la présente invention, à une limite admis-
sible de l'impureté contenue dans le produit final formant le corps moulé à base de carbure de silicium qui est déjà purifie. f 535312 Pour préparer un produit moulé à base de carbure de silicium extrêmement pur en éliminant les impuretés de ce produit, il faut que la poudre de carbure de silicium en tant que matière principale et la poudre de carbone soient suffisamment purifiées avant leur application On effectue cette purification de manière connue en éliminant par décapage de façon répétée ces impuretés ou en les éliminant en tant que composés à faible point d'ébullition
en chauffant le produit dans une atmosphère d'acide chlorhy-
drique gazeux, de fréon gazeux, ou de tétrachlorure de silicium gazeux On ajoute une résine phénolique à la matière de départ fortement purifiée et on moule et fait durcir le mélange résultant Le corps moulé présente une porosité apparente de 20 % Ce détail est très efficace pour l'exécution d'une façon suffisante d'une purification subséquente, étant donné que les impuretés ayant diffusé à l'intérieur du corps moulé peuvent être facilement éliminées en raison de la présence d'un grand nombre de pores formés dans le corps
à base de carbure de silicium.
Comme autre procédé pour préparer un corps moulé
poreux à base de carbure de silicium comportant une faible.
quantité d'impuretés, il est également efficace d'utiliser une poudre &base de carbure de silicium extrêmement pure comme matière de départ selon un procédé décrit dans la demande de brevet japonais no 51-35472 Selon ce procédé, on mélange dans un récipient en graphite une poudre de silice extrêmement pure présentant une taille moyenne de particules de 5 mm ou moins avec une poudre de carbone extrêmement pure présentant la même taille de particule que la poudre de
silice et on déplace le récipient en graphite le long d'un-
four tubulaire à une température de 1800 à 22000 C de manière à préparer à ce stade une poudre de carbure de silicium extrêmement pure Il n'est pas nécessaire que la poudre de silicium soit pulvérisée, remuée ou tamisée et on l'utilise comme matière de départ per se Par conséquent, le corps moulé à base de carbure de silicium que l'on obtient présente une faible quantité d'impuretés En utilisant cette matière de départ, on obtient un corps moulé poreux et on le purifie ensuite jusqu'à ce que l'on atteigne la limite supérieure
de la teneur en impuretés dans le corps moulé résultant.
Un autre procédé encore pour la préparation d'un corps moulé comportant une faible c 4 uantité d'impuretés est décrit dans la demande de brevet japonais n' 54-67069 Selon ce procédé, l'opération de frittage après moulage d'un corps de carbure de silicium se divise en un frittage primaire et un frittage secondaire Après le frittage primaire, on utilise un halogène gazeux ou un acide fort pour purifier le corps moulé résultant ayant une forte porosité L'halogène gazeux pénètre à l'intérieur du corps moulé ainsi que dans la couche superficielle de ce dernier en purifiant ainsi
de façon suffisante le corps moulé et en donnant par consé-
quent un corps moulé en carbure de silicium extrêmement pur.
Le corps moulé résultant dont la faible teneur en impuretés se rapproche de la limite-admissible selon la
présente invention est ensuite imprégné de silicium extrê-
mement pur, ce qui lui donne une imperméabilité aux gaz A cette fin, on fait chauffer et fondre le silicium à environ 1600 C et le silicium fondu est alors absorbé par la totalité
de la surface du corps moulé par action capillaire.
Quand on a obtenu le corps moulé à base de carbure de silicium extrêmement pur et imperméable aux gaz, on le soumet alors à une purification finale pour préparer un produit final On effectue cette purification en chauffant
le corps moulé dans une atmosphère connue de H Cl à une tempé-
rature élevée Comme on l'a décrit précédemment, du fait que la purification a été effectuée de façon suffisante pendant que le corps moulé avait une porosité élevée, on peut achever la purification finale en un bref laps de temps Le corps moulé est chauffé et lesimpuretés restantes diffusent au cours de l'opération de purification finale Même si certaines des impuretés restantes parviennent à la surface du corps moulé, du fait que la quantité totale des impuretés restantes contenuesdans le corps moulé est très faible, la quantité d'impuretés ayant diffusé et ayant atteint la surface du corps est très faible Il en résulte que l'on peut éliminer en un
bref laps de temps les impuretés qui provoquent une contami-
nation notable du dispositif à semi-conducteurs.
La performance d'un dispositif à semi-conducteurs que l'on a fabriqué en utilisant un corps moulé à base de
carbure de silicium dans un appareil de fabrication de semi-
conducteurs, par exemple dans un four d'imprégnation ou de maturation, peut être mesurée comme étant le NFB (dose d'ions
mobilesdans une pellicule de Si O 2) et la durée de vie (MOS-TÀ).
Les auteurs de la présente invention ont préparé des tubes d'imprégnation présentant diverses teneurs,en impuretés en utilisant des corps moulés imprégnés de silicium de la manière exposée ci-après, et ils ont examiné les tubes d'imprégnation Une poudre de carbure de silicium extrêmement pure présentant une pureté de 99,8 % et une taille de particules de 200 à 40 pm a été mélangée à du noir de lampe suivant un rapport de 100 a 5 (rapport en poids), et un pourcentage extérieur de 20 % (en poids) de résine phénolique a été ajouté à ce mélange Le mélange a été ensuite malaxé La matière malaxée a été transformée à l'aide d'un granulateur oscillant en granulés d'une taille de particules de 500 ym, et les granulés ont été soumis à un séchage Les granulés séchés ont été comprimés à l'aide d'une presse isostatique de manière à présenter la forme d'un tube ayant un diamètre extérieur de 120 mm, un diamètre intérieur de 105 mm et une longueur de 1500 mm Le tube a été ensuite chauffé à une
température de 2000 C pour que la résine phénolique durcisse.
Le tube résultant a été placé dans un four purifié en diverses niveaux en vue d'examiner les teneurs en impuretés du tube Les teneurs en impuretés ont été examinées suivant trois combinaisons différentes (c'est-à-dire éléments de métaux lourds Ni, Fe et Cr et éléments de métaux alcalins; V et éléments de métaux alcalins; et éléments de métaux lourds À, Ni, Fe, Cr et éléments de métaux alcalins) Les teneurs en impuretés ont été mesurées par échantillonnage en dix positions différentes équidistantes du tube en conformité avec un procédé d'analyse de spectre atomique avec extraction par
2535312.
un acide Les résultats sont indiqués dans les tableaux
1 à 3.
Tableau 1
(ppm) Composant Ni Fe Cr Total de Ni, Na K Totalde chimique Fe & Cr Na & K Nonpurifié 19 185 31 235 113 156 No 1 15 139 29 183 6 2 8 No 2 22 98 25 145 13 4 17 No 3 6 67 12 85 18 7 25 No 4 3 411 5 49 7 j 3 10 No 5 2 | 18 4 24 6 3 9 No 6 1 15 3 19 4 2 6 No7 1 4 1 1 2
2535312 -
1 I Tab 1-eau 2 (pprn) Cbmposant V Na K Total de Na& K chimique ___ ___ Ncïnpurifié 125 113 43 156 No 8 112 6 3 9 No 9 93 15 4 19 No 10 74 21 6 27 No. 111 55 6 3 9 No 12 27 5 2 7 No 13 17 3 1 4 No 14 4 J 2 i 3 Tableau 3 (ppxn) Composant Ni Fe Cr Total de Ni, V I Na IK To'talde chimique I Fe &Cr Na& K Non purifié 19 185 31 235 125 134 156 No 15 16 158 31 205 108 1818 26 No 16 14 125 23 62 83 l 1 18 No 17 9 83 1131 105 57 f 10 { 3 13 No 18 6 74 i 11 91 141 81 2 10 I No19 4 3 65 27 -613 9 i No 20 f 65 8 78 8 31 2 5 No 21 1 il 3 f 15 4 HH i 3 t No22 1 10 1 12 4 1 i 2 Les tubes d'imprégnation comportant des impuretés en quantitésréglées comme décrit ci-dessus ont été trempés dans du silicium fondu à une température de 1650 C et présentant une concentration d'impuretés de 1 ppb ou moins, de manière que le silicium fondu s'imprègne dans les pores
des tubes dont la porosité était alors de 1 % ou moins.
Les tubes d'imprégnation ont été ensuite chauffés pendant le temps nécessaire en présence d'une atmosphère de H Cl gazeux dans le four et ont été nettoyés de manière à t O empêcher sensiblement toute contamination des éléments
semi-conducteurs Les caractéristiques de ces tubes d'impré-
gnation se sont révélées ne pas contaminer les e&ments semi-
conducteurs en conformité avec une valeur NFB de 1 x 10 l/cm 2 FB
et une durée de vie (MOS-r) de 200 /usec.
1 S La relation entre le temps de chauffage nécessaire dans l'atmosphère de H Cl gazeux et les diverses teneurs en impuretés des tubes d'imprégnation avant leur nettoyage est indiquée dans le tableau 4 Les temps de purge par H Cl nécessaires pour obtenir une durée de vie (MOS-t) de 200 psec, une valeur de NFB de 1 x 10 l/cm 2 et une densité de
FB 3
micro-cuvettes de corrosion de 60/cm en fonction des teneurs totales en impuretés des tableaux (c'est-à-dire la teneur totale en Fe, Ni et Cr; la teneur totale en éléments alcalins; et la teneur en V) sont représentés graphiquement
sur les figures 1 à 6.
Tableau 4
2535312.
Teneur totale Teneur totale Teneur en Fe, Ni, en métaux totalee 1 2 * 3 * No & Cr (ppm) alcalins(ppm) V
Tableau 3
No 15 205 26 108 7001750 No 16 162 18 83 330 380 \ No 17 105 13 057 100 180 No 18 91 10 42 80 100 No 19 65 9 | 27 61 701 \ No 20 28 5 8 58 5911 No 21 15 3 4 551 55 No 22 12 2 4 531 49 fj : Temps de purgeage par H Clnécessaire pour obtenir un élément semi-conducteur présentant une durée de vie
(MOS-T) de 200 psec.
2 Temps de purgeage par HC 1 nécessaire pour obtenir un élément semiconducteur présentant une valeur de
il NFB de 1 x 102/cm.
N FB de 11 xl 10/cm.
Temps de purgeage par HC 1 nécessaire pour obtenir un élément semiconducteur présentant une densité en
micro-cuvettes de corrosion de 60/cm 2.
micro-cuvettes de corrosion de 60/cm 3 *:
E 535312.
Comme on le voit sur la figure 1, le temps de purgeage par EC 1 prend sensiblement une valeur donnée brève nécessaire pour obtenir la valeur DIOS Xl prédéterminée lorsque la terîeur totale en Fe, Ni et Cr devient égale à 100 ppm ou moins En se référant à la figure 2, on voit que le temps de purgeage par Cl prend sensiblement une valeur donnée brève nécessaire pour obtenir la valeur NFB prédéterminée lorsque la teneur enmétaux alcalins dans le même élément moulé à base de carbure de silicium que celui du cas de la figure 1 prend
une valeur de 10 ppm ou moins.
Comme on le voit sur la figure 3, le-temps de purgeage par H Cl prend sensiblement une valeur donnée brève nécessaire pour obtenir la densité de micro-cuvettes de corrosion prédéterminée lorsque la teneur en V dans un élément moulé à base de carbure de silicium différent de ceux des cas des figures 1 et 2 est égal à 60 ppm ou moins De façon similaire, en se référant à la figure 4, on voit que le temps de purgeage par f Cl prend sensiblement une valeur donnée brève nécessaire pour obtenir la valeur NFB prédéterminée lorsque la teneur en éléments alcalins dans le même élément moulé à base de carbure de silicium que dans le cas de la figure 3 est égale à 17 ppm ou moins Comme représenté sur la figure 5, le temps de purgeage par H Cl gazeux prend sensiblement une valeur donnée brève nécessaire pour obtenir la valeur ^^OS-^^ prédéterminée lorsque la teneur totale en Fe, Ni, Cr et V contenue dans un élément moulé à base de carbure de silicium différent de ceux représentés sur les figures 1 à 4 est égale à 60 ppm ou moins En se référant à la figure 6, on voit que le temps de purgeage par H Cl prend sensiblement une valeur donnée brève nécessaire pour obtenir la valeur NFB prédéterminée lorsque la teneur en éléments métalliques alcalins dans le même élément moulé à hase de carbure de
silicium que celui de la figure 5 est égale à 10 ppm ou moins.
Comme on le voit d'après les essais ci-dessus, les éléments semiconducteurs sont protégés contre une contamination avec les matières à base de carbure de silicium de la présente invention qui peuvent être soumis à un nettoyage économique
en un temps minimal.
Exemple
On a mélangé une poudre de carbure de silicium extrêmement pure présentant une pureté dq 99,8 % et une taille de particules de 200 à 40/pn aec dunoir de lampe suivant un rapport de 100: 5 (rapport en poids), et on a ajoutéa ce mélange un pourcentage extérieur de 20 % (en poids)de résine phénolique On a granulé la matière malaxée à l'aide dun granulateur oscillant de manière à obtenir un diamètre de particules de 500/pa et on a séché les granules On a
comprimé les granules séchées à l'aide d'une presse iso-
statique pour former un tube de traitement ayant un diamètre extérieur de 120 mm, un diamètre intérieur de 105 rm et une
longueur de 1500 mm On a chauffé ensuite le tube de trai-
l 5 tement à une température de 210 C pour sécher la résine phénolicue Les teneurs en impuretés étaient les suivantes:
Tableau 5
(ppm) Impureté Fe Cr |Ni u Na K AQ Mg Teneur 189 25 15 103 125 85 31 180 83 On a placé ce tube moulé dans un four suffisamment purifié et on a introduit H Cl gazeux dans le four On a chauffé le tube moulé à une température de 1300 C pendant heures Les teneurs en impuretés après purification étaient les suivantes:
Tableau 6
(ppm) Imnpureté Fe Cr Ni V Cu Na K AX Mg Teneur 13 1 2 5 1 i 1 1 31 2 On a prélevé des échantillons en dix positions équidistantes du tube et on les a soumis au procédé d'analyse
de spectre atomique avec extraction par un acide.
On a imprégné le tube moulé avec du silicium fondu à une température de 16500 C Le silicium fondu présentait une concentration en impuretés de 1 ppb ou moins Le silicium fondu a alors imprégné le tube de traitement de
sorte que ce tube présentait une porosité de 1,3 %.
On a ensuite purifié le tube de traitement résultant dans une atmosphère de HC 1 gazeux à une température
de 13000 C pendant 50 heures.
y
Claims (7)
1 Elément moulé à base de carbure de silicium
destiné à être utilisé dans la fabrication de semi-conduc-
teurs, caractérisé par le fait que la teneur admissible en vanadium est de 60 ppm, la teneur totale admissible en éléments métalliques lourds, c'est-à-dire en fer, en nickel et en chrome, est de 100 ppm, et la teneur totale admissible
en éléments de métaux alcalins est de 10 ppm ou moins.
2 Elément selon la revendication l, caractérisé par le fait que la teneur totale admissible en éléments de métaux lourds, c'est-à-dire en fer, en nickel et en chrome,
est de 20 ppm.
3 Elément selon la revendication 1, caractérisé par le fait que la teneur admissible en vanadium est de
5 ppm.
4 Elément selon la revendication 1, caractérisé par le fait que la teneur totale admissible en éléments de
métaux alcalins est de 5 ppm.
Elément à base de carbure de silicium destiné à être utilisé dans la fabrication de semi-conducteurs, caractérisé par le fait que la teneur admissible en vanadium est de 60 ppm, la teneur totale admissible en éléments de métaux lourds, c'est-à-dire en fer, en nickel, en chrome, est de 100 ppm, et la teneur totale admissible en élément
de métaux alcalins est de 10 ppm ou moins.
6.Elèment selon la revendication 5, caractérisé par le fait que la teneur admissible en vanadium est de 5 ppm, la teneur totale admissible en éléments de métaux lourds, c'est-à-dire en fer, en nickel et en chrome, est de 20 ppm, et la teneur totale admissible en éléments de métaux alcalins
est de 5 ppm.
7 Elément selon la revendication 1, caractérisé par le fait crue-ledit élément moulé à base de carbure de
silicium constitue un tube de traitement.
8 Elément selon la revendication 5, caractérisé par le fait que ledit élément moulé à base de carbure de
silicium constitue un tube de traitement.
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