DE4037258A1 - Verfahren zur herstellung eines komplizierten bauteils ausgehend von pulvern - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines komplizierten bauteils ausgehend von pulvern

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DE4037258A1 DE19904037258 DE4037258A DE4037258A1 DE 4037258 A1 DE4037258 A1 DE 4037258A1 DE 19904037258 DE19904037258 DE 19904037258 DE 4037258 A DE4037258 A DE 4037258A DE 4037258 A1 DE4037258 A1 DE 4037258A1
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Description

Technisches Gebiet
Herstellung von komplizierten Bauteilen aus metallischen oder keramischen Werkstoffen, wobei als Ausgangsmaterialien Pulver verwendet werden. Fragen des Sinterns und heiß-isostatischen Pressens im Hinblick auf das Schwinden.
Die Erfindung bezieht sich auf die Weiterentwicklung, Vervollkommnung und Vereinfachung pulvermetallurgischer Fertigungsmethoden für die Herstellung von Werkstücken mit vergleichsweise komplizierten Formen, wo die Probleme der Schwindung beim Sintern eine wichtige Rolle spielen. Anwendungsgebiet ist vor allem der Bereich von Bauteilen des Turbinenbaus.
Im engeren Sinne betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines komplizierten Bauteils aus Metall oder Keramik ausgehend von Pulvern unter Heranziehung eines Pasten- oder Schlickerprozesses, wobei das Pulver mit einem Bindemittel und einem Dispergiermittel gemischt und in einem Lösungsmittel aufgeschlämmt und der auf diese Weise erzeugte Schlicker in eine Gießform abgefüllt wird.
Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
Stand der Technik
Bei zahlreichen Fertigungsmethoden in der metallurgischen und keramischen Industrie wird von Pulvern ausgegangen. Pulvermetallurgische Verfahren haben den Vorteil, daß sich praktisch jede beliebige Form erzielen läßt. Es besteht die Absicht, Werkstücke pulvermetallurgisch als Fertigteile herzustellen, um teure Bearbeitungskosten teilweise oder ganz einsparen zu können. Die bekannten Verfahren zur Erzielung von Nettoformen (Net-Shape) oder Nahezu-Nettoformen (Near-Net-Shape) der Werkstücke gehen alle von Aufschlämmungen (Schlicker, Paste) von Pulvern in Lösungsmitteln unter Verwendung eines Binders aus. Als Zusätze zu Pulvermischungen werden verwendet:
  • - Wasser + Binder + Additive (Schlickergießen, Gefriertrocknen: "Slip casting, Freeze Drying")
  • - Wasser + Zellulose (Metall-Pulver-Spritzgießen nach Rivers: "MIM by Rivers Process")
  • - Thermoplaste (Metall-Pulver-Spritzgießen)
Bei dem üblichen naßmechanischen Verfahren der Bauteilherstellung ausgehend von Pulvern werden je nach Verfahrensvariante Schwierigkeiten und Unzulänglichkeiten beobachtet, die sich in einer oft ungenügenden Qualität und mangelnden Reproduzierbarkeit niederschlagen. Unter anderem stellt die Blasenbildung beim Mischen von Pulvern mit Bindern und Lösungsmitteln sowie beim Weiterverarbeiten der fließfähigen Paste (Schlicker), insbesondere beim Füllen der Form ein nahezu noch ungelöstes Problem dar.
Außerdem auferlegen die herkömmlichen Verfahren dem Konstrukteur oft Beschränkungen in der Gestaltung der Werkstücke. Dies bezieht sich vor allem auf die Wandstärke, die ein gewisses Maß nicht überschreiten darf, um für das fertige gesinterte Werkstück Porenfreiheit zu gewährleisten. Ähnliche Probleme ergeben sich bei Hinterschnitten, scharfen Kanten und Hohlformen.
Zum Stand der Technik werden die nachfolgenden Veröffentlichungen genannt:
  • - Henry H. Hausner, "Slip Casting of Metal Powders", in "Perspective in Powder Metallurgy", Hausner et al., Plenum Press 1967
  • - GB Pat. Appl. 21 18 475=US-A-43 41 725
  • - US-A-28 93 102
  • - EP Pat. Appl. 00 16 971
Darstellung der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben, mit welchem, ausgehend von Metall- oder Keramikpulvern ein vergleichsweise kompliziert geformtes Werkstück beliebigen Querschnitts gefertigt werden kann. Das Verfahren soll ein möglichst blasenfreies Zwischenprodukt und ein reproduzierbares möglichst porenfreies Endprodukt liefern, das höchstens geringfügig zusätzlich mechanisch bearbeitet werden muß. Außerdem soll das Verfahren dem Hersteller möglichst große Freizügigkeit der konstruktiven Gestaltung des Werkstücks gewährleisten.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß im eingangs erwähnten Verfahren der Feststoffgehalt des Schlickers so hoch gewählt wird, daß er nicht fließt, daß dieser Schlicker durch Vibration in den fließfähigen Zustand übergeführt und in einem dünnen Strahl unter Vakuum in die vibrierende Gießform eingefüllt wird, wobei noch vorhandene Luft- und/oder Gasblasen aus der Schlickermasse entfernt werden, und daß der Vakuumbereich anschließend belüftet und die gefüllte Form eingefroren wird.
Die Aufgabe wird ferner dadurch gelöst, daß für die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens ein vakuumdicht verschließbarer Schlickerbehälter mit einem Einlaßventil für den Schlicker, ein Vakuumbehälter mit Entlüftungsventil s,'und Vakuumpumpe sowie Belüftungsventil und eine elastische Gießform aus Silikonkautschuk vorgesehen sind und daß sich das Ganze auf einem stufenlos regulierbaren Vibrationstisch befindet.
Weg zur Ausführung der Erfindung
Die Erfindung wird anhand der durch Figuren näher erläuterten Ausführungsbeispiele beschrieben:
Dabei zeigt
Fig. 1 ein Fließbild (Blockdiagramm) des Verfahrens allgemein,
Fig. 2 einen schematischen Schnitt/Aufriß einer Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zur Herstellung eines komplizierten Bauteils ausgehend von Pulvern.
In Fig. 1 ist ein Fließbild (Blockdiagramm) des Verfahrens in allgemeinster Art dargestellt. Aus diesem Bild geht die Art des Füllens der Form unter Vakuum klar hervor. Das Diagramm bedarf keiner weiteren Erklärungen.
Fig. 2 bezieht sich auf einen schematischen Schnitt/Aufriß einer Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zur Herstellung eines komplizierten Bauteils ausgehend von Pulver. 1 stellt einen vakuumdicht verschließbaren Schlickerbehälter dar, in den das zu verarbeitende zähe, nicht fließfähige Gut eingefüllt wird. Am unteren konischen Ende des Schlickerbehälters 1 befindet sich das Einlaßventil 2 zur Vakuum-Vibrationsanlage. Diese besteht aus einem Vakuumbehälter 3 zur Aufnahme einer elastischen Gießform 7 für das zu fertigende Werkstück. Der Vakuumbehälter 3 ist über ein Entlüftungsventil 4 mit einer Vakuumpumpe 5 verbunden. Es ist ferner ein Belüftungsventil 6 zur Flutung des Vakuumbehälters 3 mit Luft oder einem anderen Gas vorhanden. Das Ganze ist auf einem stufenlos regulierbaren Vibrationstisch 8 gelagert.
Ausführungsbeispiel 1
Es wurde eine Dampfturbinenschaufel aus einem korrosionsbeständigen Chromstahl hergestellt. Der Stahl mit der Bezeichnung DIN X20CrMo 12 1 gemäß Deutscher Norm hatte die nachfolgende Zusammensetzung:
Cr
= 12 Gew.-%
Mo = 1 Gew.-%
V = 0,3 Gew.-%
Si = 0,4 Gew.-%
Mn = 0,7 Gew.-%
C = 0,20 Gew.-%
Fe = Rest
Die mit einem Fuß versehene Schaufel hatte die nachfolgenden Abmessungen:
Länge|= 135 mm
Breite = 28 mm
größte Dicke = 4,5 mm
Profilhöhe = 9 mm
Es wurde von einem Metallpulver mit einer maximalen Partikelgröße von 50 µm ausgegangen. Zunächst wurden alle flüssigen Komponenten des herzustellenden Schlickers miteinander in einem Becherglas verquirlt:
Lösungsmittel:
Deionisiertes Wasser
Binder: Optapix PAF 35 (PVA-Copolymerisat)
Dispergiermittel: Dolapix PC 21 (alkalifreier, synthetischer Polyelektrolyt)
Das Metallpulver wurde der Flüssigkeit in kleinen Portionen unter ständigem Rühren zugegeben, bis der auf diese Weise erzeugte Schlicker die gewünschte hohe Viskosität erreicht hatte. Um den Feststoffanteil möglichst hoch zu halten, wurde der Schlicker thixotrop bzw. strukturviskos eingestellt. Das Rühren wurde nach Erreichen der gewünschten Zusammensetzung noch ca. 10 min. lang fortgesetzt, der Schlicker unter Rühren in den Behälter 1 abgefüllt, vakuumdicht eingeschlossen und gleich weiterverarbeitet. Der Vibrationstisch 8 und die Vakuumpumpe 5 wurden sofort in Betrieb genommen und mit dem Gießprozeß durch Öffnen des Einlaßventils 2 begonnen. Das Gießen erfolgte in eine elastische Gießform 7 aus Silikonkautschuk. Nach dem Gießen wurde unter Vakuum noch so lange weitervibriert, bis keine Luftblasen mehr aus der Form 7 an die Oberfläche aufstiegen. Es ist vorteilhaft, den Behälter 1 mit einer höheren Frequenz als die Form 7 zu vibrieren.
Nun wurde die Gießanlage über das Belüftungsventil 6 belüftet, die gefüllte Form 7 herausgenommen und samt Inhalt in einen Gefrierschrank gestellt und auf -40°C abgekühlt. Diese Methode ist besser als das Abschrecken in flüssigem Stickstoff ("Schockgefrieren"), da dadurch das Material geschont wird. Die Gießform 7 wurde nach dem Tiefgefrieren entfernt bzw. der tiefgefrorene Rohling aus dieser herausgenommen und unter Vakuum bei -80°C getrocknet. Der Rohling wurde abschließend bei einer Temperatur von 1370°C während 4 h unter Vakuum gesintert. Dabei wurde eine Dichte von ca. 96% des theoretischen Wertes erreicht.
Ausführungsbeispiel 2
Es wurde eine Dampfturbinenschaufel aus einem korrosionsbeständigen Chromstahl hergestellt. Der Stahl mit der Bezeichnung 316 L gemäß US-Norm entsprechend X3CrNiMo 17.12.2 Deutsche Norm hatte die nachfolgende Zusammensetzung:
Cr
= 17 Gew.-%
Ni = 12 Gew.-%
Mo = 2,2 Gew.-%
Si = 0,8 Gew.-%
Mn = 1,5 Gew.-%
C = 0,03 Gew.-%
Fe = Rest
Die mit einem Fuß versehene Schaufel hatte die nachfolgenden Abmessungen:
Länge|= 150 mm
Breite = 30 mm
größte Dicke = 5 mm
Profilhöhe = 10 mm
Es wurde von einem Metallpulver mit einer maximalen Partikelgröße von 40 µm ausgegangen. Zunächst wurden alle flüssigen Komponenten des herzustellenden Schlickers miteinander in einem Becherglas verquirlt:
Lösungsmittel:
Deionisiertes Wasser
Binder: Polyäthylenoxyd
Dispegiermittel: Dolapix PC 21 (alkalifreier, synthetischer Polyelektrolyt)
Das Metallpulver wurde der Flüssigkeit in kleinen Portionen unter ständigem Rühren zugegeben, bis der auf diese Weise erzeugte Schlicker die gewünschte hohe Viskosität erreicht hatte. Um den Feststoffanteil möglichst hoch zu halten, wurde der Schlicker thixotrop bzw. strukturviskos eingestellt. Das Rühren wurde nach Erreichen der gewünschten Zusammensetzung noch ca. 20 min. lang fortgesetzt, der Schlicker unter Rühren in den Behälter 1 abgefüllt, vakuumdicht eingeschlossen und gleich weiterverarbeitet. Der Vibrationstisch 8 und die Vakuumpumpe 5 wurden sofort in Betrieb genommen und mit dem Gießprozeß durch Öffnen des Einlaßventils 2 begonnen. Das Gießen erfolgte in eine elastische Gießform 7 aus Silikonkautschuk. Nach dem Gießen wurde unter Vakuum noch so lange weitervibriert, bis keine Luftblasen mehr aus der Form 7 an die Oberfläche aufstiegen. Es ist vorteilhaft, den Behälter 1 mit einer höheren Frequenz als die Form 7 zu vibrieren.
Nun wurde die Gießanlage über das Belüftungsventil 6 belüftet, die gefüllte Form 7 herausgenommen und samt Inhalt in einen Gefrierschrank gestellt und auf -40°C abgekühlt. Diese Methode ist besser als das Abschrecken in flüssigem Stickstoff ("Schockgefrieren"), da dadurch das Material geschont wird. Die Gießform 7 wurde nach dem Tiefgefrieren entfernt. Der tiefgefrorene Rohling wurde aus der Form herausgenommen und unter Vakuum bei -80°C getrocknet. Dann wurde der Rohling bei einer Temperatur von 1350°C während 5 h unter Vakuum gesintert. Dabei wurde eine Dichte von ca. 94% des theoretischen Wertes erreicht.
Ausführungsbeispiel 3
Es wurde ein kleiner Turbinenrotor für einen Abgasturbolader aus Siliziumkarbid SiC hergestellt. Zu diesem Zweck wurde das Verfahren über sogenanntes infiltriertes SiC benutzt.
Die Abmessungen des Turbinenrotors waren die folgenden:
Äußerer Durchmesser|= 85 mm
Nabenaußendurchmesser = 32 mm
Nabenbohrung = 16 mm
Nabenlänge = 40 mm
Es wurde von folgenden Ausgangssubstanzen ausgegangen:
SiC-Pulver (max. Partikelgröße 63 µm):|300 g
SiC-Pulver (max. Partikelgröße 5 µm): 50 g
Kohlenstoff-Pulver (Ruß): 100 g
Binder: Mowiol 4/88 (Polyvinylalkohol) 1 g @ auf 10 ml deionisiertes Wasser: 50 ml
Verflüssiger: @ Tetramethylammoniumhydroxyd: 2,5 ml
Die zur Herstellung eines Schlickers erforderlichen flüssigen Komponenten wurden zunächst in einem Becherglas miteinander verquirlt. Dann wurden die Pulver der Flüssigkeit in kleinen Portionen unter ständigem Rühren zugegeben, bis der auf diese Weise erzeugte Schlicker die gewünschte hohe Viskosität erreicht hatte. Um den Feststoffanteil möglichst hoch zu halten, wurde der Schlicker thixotrop bzw. strukturviskos eingestellt. Das Rühren wurde nach Erreichen der gewünschten Zusammensetzung noch ca. 15 min lang fortgesetzt, der Schlicker unter Rühren in den Behälter 1 abgefüllt, vakuumdicht eingeschlossen und gleich weiterverarbeitet. Der Vibrationstisch 8 und die Vakuumpumpe 5 wurden sofort in Betrieb genommen und mit dem Gießprozeß durch Öffnen des Einlaßventils 2 begonnen. Das Gießen erfolgte in eine elastische Gießform 7 aus Silikonkautschuk. Nach dem Gießen wurde unter Vakuum noch so lange weitervibriert, bis keine Luftblasen mehr aus der Form 7 an die Oberfläche aufstiegen. Es ist vorteilhaft, den Behälter 1 mit einer höheren Frequenz als die Form 7 zu vibrieren.
Nun wurde die Gießanlage über das Belüftungsventil 6 belüftet, die gefüllte Form 7 herausgenommen und samt Inhalt in einen Gefrierschrank gestellt und auf -40°C abgekühlt. Die Gießform 7 wurde nach dem Tiefgefrieren entfernt und der tiefgefrorene Rohling zum Trocknen vorbereitet.
Nun wurde der Rohling im tiefgefrorenen Zustand in ein Pulver mit stark hygroskopischen Eigenschaften eingebettet und weiterbehandelt. Das Pulver hatte dabei folgende Aufgaben zu erfüllen:
  • - Entzug des Wassers des tiefgefrorenen Werkstücks
  • - Stützung des aufzutauenden Werkstücks zwecks Vermeidung von Deformationen während des Prozesses des Auftauens.
Im vorliegenden Fall wurde als Pulver Boehmit (γ-ALO-OH) Marke CP100 der Firma Alcoa verwendet.
Im einzelnen verlief der Trocknungsprozeß wie folgt:
  • - Einbetten des tiefgefrorenen Werkstücks in Boehmit, Stehenlassen bei Raumtemperatur während 24 h.
  • - Trocknen des Ganzen während 12 h bei einer Temperatur von 80°C in einem Umlufttrockenschrank.
  • - Herausnehmen des Werkstücks aus dem Pulverbett.
  • - Nachtrocknen des Werkstücks während 12 h bei einer Temperatur von 120°C.
  • - Reinigen der Oberfläche des Werkstücks von anhaftendem Boehmit-Pulver.
Im Anschluß wurde das Werkstück unter Vakuum in flüssiges Silizium von 1450°C gebracht und während 10 min bei dieser Temperatur vollständig von letzterem infiltriert. Dann wurde die Infiltriereinrichtung mit Argon geflutet und das Ganze während einer Zeitdauer von 6 h auf Raumtemperatur abgekühlt. Die erreichte Dichte betrug durchschnittlich 92% des theoretischen Wertes.
Die Erfindung ist nicht auf die Ausführungsbeispiele beschränkt.
Das Verfahren zur Herstellung eines komplizierten Bauteils aus Metall oder Keramik ausgehend von Pulvern unter Heranziehung eines Pasten- oder Schlickerprozesses, wobei das Pulver mit einem Bindemittel und einem Dispergiermittel gemischt und in einem Lösungsmittel aufgeschlämmt und der auf diese Weise erzeugte Schlicker in eine Gießform abgefüllt wird, wird durchgeführt, indem der Feststoffgehalt des Schlickers so hoch gewählt wird, daß der Schlicker im Ruhezustand derart viskos ist, daß er nicht fließt, wobei dieser Schlicker durch Vibration in den fließfähigen Zustand übergeführt und in einem dünnen Strahl unter Vakuum in die vibrierende Gießform eingefüllt wird und noch vorhandene Luft- und/oder Gasblasen aus der Schlickermasse entfernt werden, und indem der Vakuumbereich anschließend belüftet und die gefüllte Form eingefroren wird. Außer der Gießform wird vorteilhafterweise auch der Schlicker selbst vor und während des Einfüllvorganges unter Vakuum gesetzt. Der tiefgefrorene Rohling wird aus der Gießform herausgenommen und vorzugsweise in einer Gefriertrocknungsanlage unter Vakuum oder in einem Pulverbett in Boehmit eingebettet, getrocknet und anschließend gesintert.
Die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zur Herstellung eines komplizierten Bauteils ausgehend von Pulvern besteht aus einem vakuumdicht verschließbaren Schlickerbehälter 1 mit einem Einlaßventil 2 für den Schlicker, einem Vakuumbehälter 3 mit Entlüftungsventil 4 und Vakuumpumpe 5 sowie Belüftungsventil 6 und einer elastischen Gießform 7 aus Silikonkautschuk, wobei sich das Ganze auf einem stufenlos regulierbaren Vibrationstisch 8 befindet.

Claims (4)

1. Verfahren zur Herstellung eines komplizierten Bauteils aus Metall oder Keramik ausgehend von Pulvern unter Heranziehung eines Pasten- oder Schlickerprozesses, wobei das Pulver mit einem Bindemittel und einem Dispergiermittel gemischt und in einem Lösungsmittel aufgeschlämmt und der auf diese Weise erzeugte Schlicker in eine Gießform abgefüllt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Feststoffgehalt des Schlickers so hoch gewählt wird, daß der Schlicker im Ruhezustand derart viskos ist, daß er nicht fließt, daß dieser Schlicker durch Vibration in den fließfähigen Zustand übergeführt und in einem dünnen Strahl unter Vakuum in die vibrierende Gießform eingefüllt wird, wobei noch vorhandene Luft- und/oder Gasblasen aus der Schlickermasse entfernt werden, und daß der Vakuumbereich anschließend belüftet und die gefüllte Form eingefroren wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß außer der Gießform auch der Schlicker selbst vor und während des Einfüllvorganges unter Vakuum gesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der tiefgefrorene Rohling aus der Gießform herausgenommen und in einer Gefriertrocknungsanlage unter Vakuum oder in einem Pulverbett in Boehmit eingebettet, getrocknet und anschließend gesintert wird.
4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein vakuumdicht verschließbarer Schlickerbehälter (1) mit einem Einlaßventil (2) für den Schlicker, ein Vakuumbehälter (3) mit Entlüftungsventil (4) und Vakuumpumpe (5) sowie Belüftungsventil (6) und eine elastische Gießform (7) aus Silikonkautschuk vorgesehen sind und daß sich das Ganze auf einem stufenlos regulierbaren Vibrationstisch (8) befindet.
DE19904037258 1989-11-24 1990-11-23 Verfahren zur herstellung eines komplizierten bauteils ausgehend von pulvern Withdrawn DE4037258A1 (de)

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