DE19801440C2 - Kostengünstiges Verfahren zur Herstellung einer Elektroden-Elektrolyt-Einheit - Google Patents
Kostengünstiges Verfahren zur Herstellung einer Elektroden-Elektrolyt-EinheitInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Elektroden-Elektro
lyt-Einheit für eine Hochtemperaturbrennstoffzelle.
Es ist aus der Druckschrift DE 41 20 706 C2 bekannt, eine aus Dispergier
mittel, Binder, Lösungsmittel sowie pulverförmigem, keramischem Aus
gangswerkstoff bestehende Suspension zum Beispiel zur Herstellung von
Kathoden für Hochtemperaturbrennstoffzellen auf eine Elektrolytschicht auf
zuspritzen. Durch anschließendes Kalzinieren und Sintern entsteht eine
Elektroden-Elektrolyt-Einheit.
Aus der Druckschrift DE 196 09 418 A1 ist bekannt, zur Herstellung einer 5
bis 50 µm dünnen, gasdichten Elektrolytschicht eine Suspension auf eine
poröse, selbsttragende Elektrode mit offener Porosität aufzugießen. Das
Lösungsmittel der Suspension entweicht durch die Poren der Elektrode. Die
auf der Elektrode verbleibenden Feststoffe werden kalziniert und gesintert.
Dieses Verfahren wird im folgenden Vakuumschlickerguß genannt.
Beim Vakuumschlickerguß muß zuvor die selbsttragende Elektrode herge
stellt werden. Die Herstellung der Elektrode umfaßt regelmäßig zumindest
eine Kalzinierung und ggf. eine Sinterung. Nach Aufgießen der Suspension
auf die Elektrode wird erneut kalziniert und gesintert. Auf die hergestellte
Elektrolytschicht wird Kathodenmaterial aufgetragen. Anschließend wird wie
derum kalziniert und gesintert.
Das vorgenannte Verfahren erfordert somit mehrere energieintensive und
damit teure Sinterschritte.
Der Druckschrift DE 44 19 383 C2 ist zu entnehmen, daß bei der Herstellung
von Elektroden für Niedertemperaturbrennstoffzellen, die mit einem anderen
Material einen Verbundkörper bilden, das Funktionsmaterial in Form einer
Paste mittels eines Rakels aufgetragen werden kann. Ein Verfahren, bei
dem eine aus einem Funktionsmaterial bestehende Paste auf eine Fläche
mittels eines Rakels aufgetragen wird, ist ferner der Druckschrift DE 195 48 422 A1
zu entnehmen. Das Verfahren betrifft wiederum die Herstellung einer
Brennstoffzelle, die bei niedrigen Temperaturen betrieben wird.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines preiswerten, universell ein
setzbaren Verfahrens zur Herstellung einer Elektroden-Elektrolyt-Einheit für
eine Hochtemperaturbrennstoffzelle.
Die Aufgabe der Erfindung wird durch ein Verfahren mit den Merkmalen des
Anspruchs 1 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich
aus den Unteransprüchen.
Verfahrensgemäß wird ein ungesinterter Elektrodengrünling bereitgestellt.
Der Grünling kann noch herstellungsbedingt Harz enthalten.
Der Elektrodengrünling muß nicht zwingend im nächsten Schritt kalziniert
werden. Eine Kalzinierung kann jedoch erfolgen, um das Sinterverhalten des
Grünlings auf das Sinterverhalten der Festelektrolytschicht abzustimmen.
Eine solche Abstimmung vermeidet Rißbildungen in den Schichten.
Eine Abstimmung durch eine Wärmevorbehandlung ist insbesondere bei
Verwendung verschiedener Materialien vorzunehmen, da selbst Pulver des
gleichen Materials je nach Herstellungsprozeß ein unterschiedliches Sinter
verhalten aufweisen können.
Zur Herstellung eines Elektrodengrünlings wird zum Beispiel pulverförmiges
Anodenmaterial mit Harz gemischt und zu einem Grünling verpreßt. Beim aus
der Druckschrift DE 196 18 815 A1 bekannten Verfahren wird für das SOFC-
Anodensubstrat ein Phenol-Formaldehyd-Harz, Nickeloxid und Yttrium
stabilisiertes Zirkoniumoxid verwendet. Die aus Anodenmaterial und Harz
bestehende Mischung wird bei einer Temperatur verarbeitet, bei der das Harz
hinreichend zähflüssig (weich) ist. Regelmäßig beträgt die Arbeitstemperatur
170 Grad Celsius.
Auf dem Grünling wird eine Paste aufgerakelt. Die Paste weist Elektrolytma
terial auf.
Der Grünling mit der aufgerakelten Paste wird so gesintert, daß die aufgetra
gene Elektrolytschicht gasdicht ist.
Im Vergleich zum eingangs genannten Verfahren kann häufig zumindest ein
Sinterschritt eingespart werden.
In einer vorteilhaften Ausgestaltung des Verfahrens wird auf den Grünling mit
der aufgerakelten Paste Kathodenmaterial in bekannter Weise aufgetragen.
Hierzu wird beispielsweise zunächst die Paste mit dem Elektrolytmaterial bei
niedrigen Temperaturen (20-60°C) getrocknet und auf diese Schicht eine
Siebdruckschicht aus Kathodenmaterial aufgerakelt. Alternativ kann nach
dem Trocknen der Paste mit dem Elektrolytmaterial das Kathodenmaterial
wie in DE 41 20 706 C2 beschrieben aufgesprüht werden. Anschließend wird
das Schichtsystem gesintert und so ein weiterer Kalzinierungs- und Sinter
schritt eingespart.
Zur Vermeidung von Rißbildungen wird das während der Sinterung
auftretende Schrumpfverhalten der verschiedenen Schichten durch
Vorbehandlung des Elektrolytmaterials aneinander angepaßt. Hierfür wird
das Elektrolytmaterial in geeigneter Form durch einen Mahl- und
Kalzinierungsprozeß vorbehandelt.
Unter Sinterung ist eine Temperaturbehandlung zu verstehen, bei der an
schließend ein fertiges Bauteil oder Pulver erhalten wird. Kalzinierung ist eine
der Sinterung vorausgehende Temperaturbehandlung, bei der das Bauteil
oder das Pulver für die Sinterung vorbereitet wird (z. B. für die Einstellung
eines optimalen Schrumpfes oder zur Entfernung von flüchtigen Bestandtei
len, die sich im Ausgangsmaterial befinden). Die Kalzinierungstemperatur ist
immer niedriger als die (End)Sintertemperatur.
Zwar ist aus der Druckschrift DE 44 37 105 A1 bekannt, einen Elektroden
grünling zu kalzinieren, um so das mit einer Sinterung einhergehende
Schrumpfverhalten von verschiedenen Schichten aneinander anzupassen.
Bei dieser bekannten Anpassung wird jedoch eine selbsttragende und somit
vergleichsweise dicke Elektrode kalziniert. Eine dicke Elektrode zu kalzinie
ren, erfordert viel Energie im Vergleich zur Kalzinierung von Material für eine
dünne Elektrolytschicht.
Insbesondere wird vor dem Aufrakeln der Paste auf den Grünling ein geeig
net dünnes Sieb aufgebracht. Durch das Sieb wird eine Mindestschichtdicke
der aufgerakelten Schicht sichergestellt. Das Sieb wird nach Aufrakeln der
Paste entfernt. Es verbleibt eine Paste, die aufgrund ihres viskosen Verhal
tens zusammenfließt.
Das Elektrolytmaterial liegt in der Paste vorzugsweise in Form von 300-700 nm
großen Pulverkörnern vor. Diese Dicke der Pulverkörner reicht aus, um
die gewünschten dünnen Elektrolytschichten gasdicht herzustellen. Beim
Vakuumschlickerguß beträgt die Größe der Pulverkörner in der Suspension
regelmäßig 300 nm. Größere Pulverkörner einsetzen zu können, erfordert zur
Herstellung des Pulvers einen vergleichsweise geringen Mahlaufwand. So
wird der Energiebedarf weiter minimiert.
Mit Hilfe des anspruchsgemäßen Verfahrens konnten Grünlinge beschichtet
werden, die sich durch Vakuumschlickerguß nicht beschichten ließen. Es lie
ßen sich Grünlinge oder kalzinierte Substrate beschichten, die bereits Gas
kanäle für die Brenngasversorgung der Anode aufwiesen oder die durch Fo
liengießen hergestellt wurden. Das anspruchsgemäße Verfahren ist somit
vergleichsweise universell zur Herstellung von Elektroden-Elektrolyt-Ein
heiten geeignet.
Im folgenden wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels näher
erläutert.
- a) Zunächst wird der Werkstoff, der für die Herstellung einer Elektrolytschicht
auf einer Anode benötigt wird, folgendermaßen vorbehandelt.
- 1. 100 g Pulver, bestehend aus 8 mol%-stabilisiertem Zirkoniumoxid, wird mit 100 g Ethanol und 600 g Zirkoniumoxid-Kugeln (Durchmesser 10 mm) in einer 500 ml voluminösen Polyethylen-Flasche für 120 Stunden gemah len, bis 80% des Mahlgutes eine Korngröße kleiner als 0,4 µm aufweist. Dieser Schlicker wird in einem Trockenschrank bei 80°C getrocknet.
- 2. 90 g eines solchen Pulvers werden zur Homogenisierung und Agglome ratzerkleinerung nochmals mit 600 g Zirkoniumoxid-Kugeln (Durchmesser 10 mm) in einer 500 ml Polyethylen-Flasche für 2 Stunden gemah len.
- 3. Dieses Pulver wird dann bei 1200°C für 4 h kalziniert und erneut, wie unter 1. beschrieben, gemahlen, bis 80% des Mahlgutes Korngrößen kleiner als 0,5 µm aufweisen. Nach Trocknen wird wieder wie unter 2. be schrieben homogenisiert.
- 4. Die Hälfte dieses Pulvers (45 g) wird nochmals bei 1280°C für 4 h kalzi niert und erneut, wie unter 1. beschrieben, gemahlen, bis 80% des Mahl gutes Korngrößen kleiner als 0,7 µm aufweisen. Nach Trocknen wird wie der wie unter 2. beschrieben homogenisiert.
- b) Die Paste, die auf den Grünling aufgerakelt wird, wird folgendermaßen
hergestellt.
- 1. Alle 3 Pulversorten (100 g insgesamt) werden mit 100 g eines Lösungs mittelgemisches wie unter a) 2. beschrieben gemahlen. Das Lösungs mittelgemisch besteht aus α-Terpineol und Ethanol (Verhältnis 1 : 2,5 Vol.- %).
- 2. Diese Masse wird in einem Trockenschrank bei 80°C getrocknet, bis eine dickflüssige Masse von 150 g übrig bleibt.
- 3. Mit dem Terpineol als Lösungsmittel und Novolack (Phenol-Formalde hyd-Harz) als Binder wird ein Transportmittel für die Siebdruckpasten herstellung angefertigt (Verhältnis Lösungsmittel : Binder = 5 : 1 in Gew.- %).
- 4. 30 g Transportmittel und 150 g des aus b) 2. erhaltenen Gemenges wer den auf einem Dreiwalzenstuhl zu einer Paste dispergiert (Dreiwalzen stuhl: drei horizontal angeordnete Walzen aus Aluminiumoxid (Durch messer 5 cm), die gegeneinander rotierend das Gemenge homogeni sieren und dabei Agglomerate zerkleinern).
Diese Pastenherstellung ist für die Verwendung auf ungesinterten, durch das
aus DE 196 18 815 bekannte Verfahren hergestellte Substraten optimiert
worden, deren Grünlinge ebenfalls den genannten Novolack-Binder
enthalten. Für andere Substrate ist dieser Prozeß anzupassen und die
Pulververarbeitung möglicherweise zu vereinfachen. Die im nachfolgenden
beschriebenen Beschichtungsbeispiele können auch mit anderen Binder-
und Lösungsmittelsystemen durchgeführt werden, sofern die Substrate keine
organischen Komponenten mehr enthalten. Sind organische Komponenten
in einem zu beschichtenden Grünling enthalten, muß die Pastenherstellung
auf diese Bestandteile abgestimmt werden.
- a) Die Elektrolytschicht wird folgendermaßen hergestellt.
- 1. Die Paste kann nun mit gängigen, kommerziell erhältlichen Sieben für die Siebdrucktechnik auf einem ungesinterten Elektrodengrünling aufgetra gen werden. Für dieses Ausführungsbeispiel wurde ein Sieb mit einem Auftragvolumen von 19 cm3 Paste/m2 Sieb gewählt (Auftragvolumen: die Menge Paste in den Siebzwischenräumen pro Einheitsfläche des Sie bes). Grünlinge können problemlos ein- oder mehrfach mit einer solchen Paste beschichtet werden.
- 2. Für die Erzeugung einer gasdichten Elektrolytschicht (Membran) wird der beschichtete Grünling (Substrat) behutsam bis 1320°C aufgeheizt und 8 Stunden bei dieser Temperatur gesintert. Die Sinterung ergibt eine einheitlich glasklare Elektrolytschicht mit einer Druckänderungsrate ≦ 3 × 10-2 Pam3s-1m-2 (gemessen bei Raumtemperatur und mit Helium als Test gas). (Druckänderungsrate: Druckänderung für ein evakuiertes Gasvolu men, das von einem anderen Gasvolumen mit bestimmten Ausgangs druck durch die betreffende Elektrolytschicht getrennt ist. Ist die Elektro lytschicht nicht gasdicht, strömt Gas von der einen Gaskammer in die evakuierte Gaskammer und erhöht dort den Druck. Diese Druckänderung ist ein Maß für die Dichtigkeit des Elektrolyten und ein wichtiges Kriterium für die Güte der Schicht). Das Ergebnis dieser Gasdichtigkeitsprüfung ist ausreichend für elektrochemische Anwendungen.
- 3. Auch vorgesinterte Grünlinge können mit dieser Paste beschichtet wer den und auf ihnen eine ebenso gute Elektrolytschicht erzeugt werden, in dem eine Sinterung bei 1370-1420°C vorgenommen wird. Die Tempera turdifferenz zwischen der Vor- und Endsintertemperatur sollte 150°C be tragen.
- 4. Grünlinge, die mit anderen Verfahren beschichtet wurden und die keine gasdichten Schichten nach der Sinterung ergaben, konnten erfolgreich nachbeschichtet und eine gasdichte Elektrolytschicht erzeugt werden.
- 5. Die Porosität und Porengröße des Substrates sowie das Vorsehen von Anodenfunktionsschichten (Anodenschichten, die eine definierte Funktion übernehmen) haben keinen Einfluß auf die Qualität der erzeugten Elek trolytschicht. Deshalb können auch poröse Grünlinge, die z. B. durch Fo liengießen hergestellt wurden, erfolgreich beschichtet werden.
- 6. Nach dem aus DE 196 18 815 A1 bekannten Verfahren hergestellte Grünlinge, die aufgrund von Dichteschwankungen oder zu großer Porengröße mittels Vakuumschlickerguß nicht beschichtet werden konnten, sind mit dieser Methode erfolgreich beschichtet worden. Dichte schwankungen können sich ergeben, wenn während des Preßvorgangs Matrizen mit Oberflächenstruktur verwendet werden, beispielsweise um Gasversorgungskanäle in den Grünling zu integrieren.
Mögliche Verkrümmungen der Einheit (Grünling, Paste usw.) können auf
grund von nicht optimiertem Sinterschrumpf oder unterschiedlichen thermi
schen Ausdehnungen eintreten. Diese Verkrümmungen können durch ein
Sinterintervall unter Last (damit ist gemeint, daß man am Ende des Sinter
vorgangs (noch bei hohen Temperaturen) ein Gewicht auf den Sinterkörper
auflegt, damit dieser sich bei eingetretener Krümmung unter der aufge
brachten Last wieder begradigt) oder durch einen Walzprozeß während der
Abkühlungsperiode im Temperaturbereich oberhalb 900°C erfolgen, so
lange das Material mechanisch verformbar ist.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung einer Elektroden-Elektrolyt-Einheit für eine
Hochtemperaturbrennstoffzelle, bei dem
- - Elektrolytmaterial zur Vermeidung von Rißbildungen während der nachfolgenden Sinterung durch Kalzinierung vorbehandelt wird,
- - eine Paste auf einen ungesinterten Elektrodengrünling aufgerakelt wird, die das Elektrolytmaterial aufweist,
- - der Grünling mit der aufgerakelten Paste kalziniert und gesintert wird und
- - für den Einsatz in Hochtemperaturbrennstoffzellen geeignete Materialien verwendet werden.
2. Verfahren zur Herstellung einer Elektroden-Elektrolyt-Einheit nach An
spruch 1, bei dem auf den Grünling mit der aufgerakelten Paste
Kathodenmaterial aufgetragen und anschließend die Kalzinierung und
Sinterung durchgeführt wird.
3. Verfahren zur Herstellung einer Elektroden-Elektrolyt-Einheit nach ei
nem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem das Elektrolytmaterial in
der Paste in Form von 300-700 nm großen Pulverkörnern vorliegt.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE19801440A DE19801440C2 (de) | 1998-01-16 | 1998-01-16 | Kostengünstiges Verfahren zur Herstellung einer Elektroden-Elektrolyt-Einheit |
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Publications (2)
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