WO2018134202A1 - Verfahren zur herstellung von hartmetallkörpern mittels 3d-druck - Google Patents

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WO2018134202A1
WO2018134202A1 PCT/EP2018/051015 EP2018051015W WO2018134202A1 WO 2018134202 A1 WO2018134202 A1 WO 2018134202A1 EP 2018051015 W EP2018051015 W EP 2018051015W WO 2018134202 A1 WO2018134202 A1 WO 2018134202A1
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Johannes Pötschke
Hans-Jürgen Richter
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Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V.
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Definitions

  • the invention relates to the fields of hard metal materials and ceramic and / or powder metallurgical process engineering and relates to a method for producing hard metal bodies by means of 3D printing, as it can be used for example for the production of wear parts or tools with hard metals.
  • hard metal bodies which contain the hard metal starting powders in the green state in addition to organic binders by means of pressing, extrusion or MIM / CIM and the subsequent sintering is known in the prior art.
  • hard metal components can be produced with different composition.
  • binder metal contents e.g., cobalt, iron and / or nickel
  • binder metal contents e.g., cobalt, iron and / or nickel
  • the components are produced according to a 3D model, which is generated by a computer, in which the 3D model is quasi cut into thin slices and then the component is produced in slices.
  • 3D binder printing layer by layer powder is applied to a base and locally solidified according to the layers of the computer model by means of a Binderdruck admirkeit.
  • the binder pressure liquid is applied, for example by means of pressure nozzles layer by layer only to the places that are to be solidified.
  • the loose powder is optionally removed after a post-curing of the binder and the resulting green body subjected to a debinding and sintering process.
  • the achievable green body has no strength after debinding and in any case no sufficient strength to be subsequently handled and / or further processed (sintered).
  • compositions with contents of ⁇ 32% by volume of binder metals are therefore hitherto impossible to produce with 3D binder printing.
  • Pre-sintered and partially compacted cemented carbide granules of WC-Co, Cr 3 C 2 -Ni are known, for example, from Faisal, NH et al .: J. Therm. Spray Tech. (201 1) 20, 1071; SM Nahvi et al: Surface and Coatings Techn., (2016) 286, 95-102; G. Bolelli et al: Surface and Coatings Techn. (2012) 206, 4079-4094).
  • Partially compacted cemented carbide granules are hard metals which are mixed with a binder metal and processed into a granulate as a green compact. Such cemented carbide granules are then sintered to seal off oxygen, wherein the binder metal is heated until a viscous phase is formed, partially filling the interstices between the tungsten carbide particles and partially enclosing the tungsten carbide particles. Such partially compressed hard metal granules show a porous structure
  • the partially compressed carbide granules can be compressed again and then have a homogeneous, non-porous structure.
  • Object of the present invention is to provide a method for the production of hard metal bodies by means of 3D printing, with which hard metal green body with Bindemetalltrust ⁇ 32 vol .-% are produced, which have a high green density and high green strength, and by debindering and sintering to dense components are compacted.
  • hard metal granules are used which have a roundness of> 0 to ⁇ 0.8 in accordance with SO 9276-6 / 2008 and / or an average form factor of 0.05 to 0.50 in accordance with ISO 9276-6 / 2008 and / or a convexity of ⁇ 0.9 according to ISO 9276-6 / 2008 and / or have a surface structuring. Also advantageously, only partially compressed carbide granules or partially compressed and uncompressed carbide granules are used in a ratio of 5 to 95% to 95 to 5%.
  • partially compacted hard metal granules having a binder metal content of> 9 to ⁇ 27% by volume are used.
  • uncompressed hard metal granules are used with a binder content of> 8 to 32 vol .-%, advantageously from> 9 to ⁇ 27 vol .-%.
  • carbide granules which have a closed porosity of> 5 vol .-% to 40 vol .-%.
  • tungsten carbide granules which consist of WC, TiC, TiCN, NbC, TaC, Cr 3 C 2 , Mo 2 C as ceramic hard material, with Co, Ni, Fe as metallic binder phase and advantageously additives of VC, Cr 3 C 2 , TaC, NbC, ZrC, Mo 2 C and / or consist of Cu, Zn.
  • tungsten carbide granules with organic binder such as paraffin, PEG, PVB and / or comparable organic binders, are used.
  • the hard metal green body has 40 to 99% by volume of hard metal granules.
  • hard metal granules which consist of 40 to 99 vol .-% of hard metal.
  • dextrin, alginate and / or other natural or synthetic organic polymers, such as PVA, methylcellulose and / or starch are used as binders for 3D printing.
  • dense hard metal bodies having a closed porosity ⁇ A08-B08-C00 according to ISO 4499-4 are produced from the cemented carbide green bodies produced by means of 3D printing by subsequent debindering and sintering.
  • the 3D printed sintered cemented carbide body according to the invention with a binder metal content of> 0 to ⁇ 32% by volume is produced by means of the method according to the invention.
  • the 3D printed and sintered carbide bodies according to the invention having a binder metal content of> 0 to ⁇ 32% by volume are used for cutting and forming tools, cutting tools, press dies, wearing parts, nozzles and structural parts.
  • a method for the production of hard metal bodies by 3D printing can be realized for the first time, with the carbide body with binder metal contents> 0 to ⁇ 32 vol .-% can be produced, which have a high green density and high green strength, and by a debindering and sintering compacted into dense components.
  • the carbide bodies produced do not disintegrate in the green state during binder removal and can be densified into dense cemented carbide components even at binder metal contents of> 0 to ⁇ 32% by volume by means of a subsequent sintering process.
  • tungsten carbide granules are processed by means of SD binder pressure with or without a binder and a binder pressure liquid to form a hard metal green body, which is subsequently debindered and sintered.
  • an organic binder is used for the production of the hard metal granules.
  • This is advantageously paraffin, PEG and / or PVB. But it can also other organic compounds are used.
  • carbide granules with no or only small amounts of organic binder.
  • the partially compacted or uncompressed carbide granules are mixed for 3D binder printing with a binder, advantageously dextrin or alginate.
  • a binder advantageously dextrin or alginate.
  • Other natural or synthetic organic polymers are also useful as binder, such as PVA, methyl cellulose or starch.
  • Binderdruck admirkeit usually water with or without other ingredients, available from the nozzles of the printer.
  • the organic binder of the cemented carbide granules and / or the SD binder pressure binder may react with this binder pressure liquid.
  • the carbide granules used are partially compressed in the case of binder metal contents> 0 to ⁇ 32% by volume. This is achieved, for example, by presintering the hard metal granules.
  • uncompacted hard metal granules may also be used, these binder metal contents being from> 8 to ⁇ 32% by volume, advantageously from> 9 to ⁇ 27% by volume, since they have sufficient strength for the binder due to the high content of binder Use have.
  • the granulation and partial compression can be achieved, for example, via the spray-technical / fluidized-bed route or via mechanical agglomeration / granulation.
  • the further densification of the hard metal granules can be achieved with a subsequent partial or complete sintering of the granules and advantageously subsequent deagglomeration.
  • the carbide granules used are not spherical. This means that they are not completely round and advantageously a roundness of> 0 to ⁇ 0.8 according to ISO 9276-6 / 2008 and / or a mean shape factor of 0.05 to 0.50 according to ISO 9276-6 / 2008 and or have a convexity of ⁇ 0.9 according to ISO 9276-6 / 2008 and / or a surface structuring for entanglement with other hard metal granules.
  • the hard metal granules used have a porosity of 0.02 to 40% by volume.
  • the porosity of the hard metal granules is from> 5 to 40% by volume.
  • Paraffin e.g. Paraffin, PEG and / or PVB corresponds to their volume content of a porosity of ⁇ 40 vol .-%.
  • the bonding of the hard metal granules is done during the 3D binder printing by mixing with the binder, such as dextrin or alginate and the mixture and / or reaction with the Bindertik admirkeit coming from the printing nozzles.
  • This binder pressure liquid usually water with or without further constituents, can react with the binders of the hard metal granules and usually leads to a further improvement of the green strength of the cemented carbide green body.
  • the binder pressure liquid enters the open porosity of the hard metal granules during processing by means of 3D binder pressure and / or is located around the hard metal granules. Thus, the cohesion of the hard metal green body is achieved.
  • hard metal granules advantageously granules are used, consisting of WC, TiC, TiCN, NbC, TaC, Cr 3 C 2 , Mo 2 C as a ceramic hard material, with Co, Ni, Fe as a metallic binder phase and advantageously additions of VC, Cr 3 C. 2 , TaC, NbC, ZrC, Mo 2 C and / or Cu, Zn.
  • hard metal granules advantageously granules are used with granule sizes of 5 ⁇ to 90 ⁇ .
  • the printed green bodies must then be debinded. All organic binder materials thus come out between the carbide granulates. The complete compaction takes place through a subsequent sintering process. This is advantageously carried out in a SinterHIP furnace with a gas pressure of 6 to 10 MPa.
  • the inventive hard metal body is realized by the shape and amount of hard metal granules in the printed, debinded and later sintered body, which neither at or after the Deburring falls apart, but in which is realized by the non-round granules with a textured, rough surface, a high green density and thus high green strength by mechanical fixation of the granules to each other, so that by subsequent sintering complex shaped carbide body can be produced.
  • Partially compacted cemented carbide granules were produced by a mixed grinding of WC, Co and 2% by weight of organic binder, here paraffin, in heptane, followed by spray granulation and sintering at 1030 ° C. The granules were then deagglomerated and sieved into the fraction ⁇ 90 ⁇ . Subsequently, the fraction> 10 ⁇ and ⁇ 32 ⁇ was recovered by conventional visualization.
  • the partially compressed carbide granules consisted of 12 wt .-% WC with an initial grain size of 0.75 ⁇ d sweetening F
  • the determined bulk density was 4.8 g / cm 3 , which corresponds to a density of about 35% of the theoretical density.
  • the roundness of the granules produced averaged between 0.5 and 0.7 according to ISO 9276-6 / 2008.
  • the form factor averaged between 0.05 and 0.15 in accordance with ISO 9276-6 / 2008 and the convexity averaged between 0.35 and 0.45 in accordance with ISO 9276-6 / 2008.
  • the green body was produced by 3D binder printing on a Z Corporation printer. 200 g of the partially compacted cemented carbide granules were mixed with 2 g of dextrin as binder and filled into the storage chamber of the printer. The printing process with the binder pressure liquid water of a previously defined component, in this case a cube with the edge length 10 mm, took place with the following parameters:
  • the green body had sufficient strength to measure and handle it both before and after debinding.
  • the cemented carbide green body was sintered in a sintering HIP furnace at 1350 ° C and 6 MPa for a retention time of 75 minutes.
  • the resulting cemented carbide component was characterized after sintering and the composition and porosity were checked.
  • the density was 14.35 g / cm 3 99.9% of the theoretical density and the determined on light microscopic sections porosity was> A04-B04-C00.
  • Partially compacted cemented carbide granules were prepared by a mixed grinding of WC, Co and 5% by weight of organic binder, here PVB, in ethanol, followed by mechanical granulation in a plate granulator. The partially compressed granules were subsequently sieved into the fraction ⁇ 90 ⁇ m. Subsequently, the fraction> 20 ⁇ and ⁇ 45 ⁇ was recovered by conventional sieving.
  • the partially compressed carbide granules consisted of 12 wt .-% WC with a starting particle size of 1, 00 ⁇ d sweetening F
  • the determined bulk density was 5.9 g / cm 3 , which corresponds to a density of about 45% of the theoretical density.
  • the roundness of the granules produced averaged between 0.6 and 0.8 according to ISO 9276-6 / 2008.
  • the form factor averaged between 0.15 and 0.50 in accordance with ISO 9276-6 / 2008 and the convexity averaged between 0.40 and 0.75 in accordance with ISO 9276-6 / 2008.
  • the green body was produced by 3D binder printing on a Z Corporation printer. 200 g of the partially compacted cemented carbide granules were mixed with 1 g of dextrin as binder and filled into the storage chamber of the printer. The printing process with the binder pressure liquid water of a previously defined component, in this case a cube with the edge length 10 mm, took place with the following parameters:
  • the carbide green body was separated from the remaining powder and debind under hydrogen at 600 ° C.
  • the green body had sufficient strength to measure and handle it both before and after debinding. Subsequently, the cemented carbide components were sintered in a sinter HIP furnace at 1380 ° C and 6 MPa for a holding time of 75 minutes.
  • the resulting cemented carbide component was characterized after sintering and the composition and porosity were checked.
  • the density of 14.33 g / cm 3 was 99.8% of the theoretical density and the porosity determined on light microscopic sections was> A04-B04-C00.

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Abstract

Verfahren zur Herstellung von Hartmetallkörpern mittels 3D-Druck Die Erfindung bezieht sich auf die Gebiete der Hartmetallwerkstoffe und der keramischen und/oder pulvermetallurgischen Verfahrenstechnik und betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Hartmetallkörpern mittels 3D-Druck, wie es beispielsweise für die Herstellung von Verschleißteilen oder Werkzeugen mit Hartmetallen eingesetzt werden kann. Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von Hartmetallkörpern mittels 3D-Druck anzugeben, mit welchem Hartmetallgrünkörper mit Bindemetallgehalten >0 bis ≤ 32 Vol.-% herstellbar sind, die eine hohe Gründichte und hohe Grünfestigkeit aufweisen, und die durch eine Entbinderung und Sinterung zu dichten Bauteilen verdichtet werden. Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung von Hartmetallkörpern mittels 3D-Druck und anschließender Entbinderung und Sinterung, bei dem teilverdichtete Hartmetallgranulate mit einem Bindemetallgehalt von >0 bis ≤ 32 Vol.-% und/oder unverdichtete Hartmetallgranulate mit einen Bindemetallgehalt von >0 bis ≤ 32 Vol.-% mittels 3D-Binderdruck mit einer Binderdruckflüssigkeit zu einem Hartmetallgrünkörper verarbeitet werden, wobei die Hartmetallgranulate nicht sphärisch sind.

Description

Verfahren zur Herstellung von Hartmetallkörpern mittels 3D-Druck
Die Erfindung bezieht sich auf die Gebiete der Hartmetallwerkstoffe und der keramischen und/oder pulvermetallurgischen Verfahrenstechnik und betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Hartmetallkörpern mittels 3D-Druck, wie es beispielsweise für die Herstellung von Verschleißteilen oder Werkzeugen mit Hartmetallen eingesetzt werden kann.
Die Herstellung von Hartmetallkörpern, die im Grünzustand neben organischen Bindemitteln die Hartmetallausgangspulver enthalten, mittels Pressverfahren, Extrusion oder MIM/CIM und dem anschließenden Sintern ist nach dem Stand der Technik bekannt. Dabei können Hartmetallbauteile mit verschiedener Zusammensetzung hergestellt werden. Bei der Zusammensetzung sind Bindemetallgehalte (z.B. Cobalt, Eisen und/oder Nickel) von 0 bis < 32 Vol.-% realisierbar.
Mit diesen bekannten Herstellungsverfahren sind hinsichtlich der Geometrie der herzustellenden Bauteile Einschränkungen vorhanden, die mit diesen Technologien nicht beseitigbar sind.
Für eine Designfreiheit zur Herstellung von komplexen Hartmetallbauteilen ist der Einsatz von Additiven Fertigungsverfahren erforderlich. Bei solchen Fertigungsverfahren werden die Bauteile gemäß einem 3D-Modell, welches mit einem Computer generiert wird, erzeugt, in dem das 3D-Modell quasi in dünne Scheiben geschnitten und danach das Bauteil scheibenweise hergestellt wird.
l Ein solches Additives Verfahren ist das sogenannte 3D-Binderdrucken (binder jetting). Dabei wird schichtweise Pulver auf eine Grundfläche aufgebracht und entsprechend den Schichten des Computermodells mittels einer Binderdruckflüssigkeit lokal verfestigt. Dabei wird die Binderdruckflüssigkeit beispielsweise mittels Druckdüsen schichtweise nur an die Stellen aufgetragen, die verfestigt werden sollen.
Nach der Fertigstellung des kompletten Bauteils mittels schichtweisem Pulver- und Binderdruckflüssigkeitsauftrag wird gegebenenfalls nach einem Nachhärten des Bindemittels das lose Pulver entfernt und der so entstandene Grünkörper einem Entbinderungs- und Sinterprozess unterworfen.
Der erfolgreiche Einsatz eines solchen 3D-Binderdruckens für Hartmetallbauteile mit hohen Bindemetallgehalten von über 32 Vol.-% ist bekannt.
Bauteile mit geringeren Bindemetallgehalten von < 32 Vol.-% sind mittels des SD- Binderdruckens bisher nicht möglich, da die bekannten kommerziellen Hartmetall-Pulver/- Granulate eine zu geringe Schüttdichte aufweisen und nicht weiter verdichtet werden können. Eine höhere Verdichtung könnte nur durch einen höheren Gehalt an Bindemetall erreicht werden, da bei der Verdichtung von Hartmetallgrünkörpern mit geringen Gründichten große Materialumlagerungen realisiert werden müssen, die nur durch das Aufschmelzen der Bestandteile erreicht werden können. Bei Hartmetallen schmelzen nur die flüssigen Komponenten auf, so dass die Materialumlagerungen nur bei hohen Gehalten an Bindemetallen erreichbar sind.
Hinzu kommt, dass bei konventionellen kommerziellen Hartmetall-Pulvern/-Granulaten der erreichbare Grünkörper nach dem Entbindern keine und in jedem Fall keine ausreichende Festigkeit aufweist, um nachfolgend gehandhabt und/oder weiterverarbeitet (Sintern) zu werden.
Technisch relevante Zusammensetzungen mit Gehalten von < 32 Vol.-% an Bindemetallen sind daher mit dem 3D-Binderdrucken bisher nicht herstellbar.
Mit anderen Additiven Verfahren kann mit lokalem direktem Energieeintrag bereits eine höhere Festigkeit des Grünkörpers realisiert werden, wie beispielsweise mittels des Lasersinterns (Y. Xiong et al: Powder Metallurgy Vol. 53, Iss. 1 , 2010; T. Gläser, Untersuchungen zum Lasersintern von Wolframcarbid-Kobalt, Dissertation 2010; Generative Fertigung von Extrusionswerkzeugen aus Hartmetall-GENIAL (BMBF)).
Vorgesinterte und teilverdichtete Hartmetallgranulate aus WC-Co, Cr3C2-Ni sind beispielsweise aus Faisal, N.H. et al: J. Therm. Spray Tech. (201 1 ) 20, 1071 ; S.M. Nahvi et al: Surface and Coatings Techn., (2016) 286, 95-102; G. Bolelli et al: Surface and Coatings Techn. (2012) 206, 4079-4094) bekannt.
Teilverdichtete Hartmetallgranulate sind Hartmetalle, die mit einem Bindemetall gemischt und zu einem Granulat als Grünling verarbeitet werden. Derartige Hartmetallgranulate werden dann unter Sauerstoffabschluss gesintert, wobei das Bindemetall bis zur Bildung einer zähflüssigen Phase erhitzt wird und die Zwischenräume zwischen den Wolframcarbidpartikeln teilweise ausfüllt und die Wolframcarbidpartikel teilweise umschließt. Derartig teilverdichtete Hartmetallgranulate zeigen eine poröse Struktur
Nachfolgend können die teilverdichteten Hartmetallgranulate nochmals verdichtet werden und weisen dann eine homogene, porenfreie Struktur auf.
Nachteilig bei den Lösungen des Standes der Technik ist es, dass Hartmetallgrünkörper mit Bindemetallgehalten < 32 Vol.-% nicht mit ausreichender Gründichte und Festigkeit mittels 3D-Binderdrucken herstellbar sind.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von Hartmetallkörpern mittels 3D-Druck anzugeben, mit welchem Hartmetallgrünkörper mit Bindemetallgehalten < 32 Vol.-% herstellbar sind, die eine hohe Gründichte und hohe Grünfestigkeit aufweisen, und die durch eine Entbinderung und Sinterung zu dichten Bauteilen verdichtet werden.
Die Aufgabe wird durch die in den Ansprüchen angegebene Erfindung gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind Gegenstand der Unteransprüche.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung von Hartmetallkörpern mittels SD- Druck und anschließender Entbinderung und Sinterung werden teilverdichtete Hartmetallgranulate mit einem Bindemetallgehalt von > 0 bis < 32 Vol.-% und/oder unverdichtete Hartmetallgranulate mit einen Bindemetallgehalt von > 0 bis < 32 Vol.-% mittels 3D-Binderdruck mit einer Binderdruckflüssigkeit zu einem Hartmetallgrünkörper verarbeitet, wobei die Hartmetallgranulate nicht sphärisch sind.
Vorteilhafterweise werden Hartmetallgranulate eingesetzt, die eine Rundheit von > 0 bis < 0,8 gemäß SO 9276-6/2008 und/oder einen mittleren Formfaktor von 0,05 bis 0,50 gemäß ISO 9276-6/2008 und/oder eine Konvexität von < 0,9 gemäß ISO 9276-6/2008 und/oder eine Oberflächenstrukturierung aufweisen. Ebenfalls vorteilhafterweise werden ausschließlich teilverdichtete Hartmetallgranulate oder teilverdichtete und unverdichtete Hartmetallgranulate in einem Verhältnis von 5 zu 95 % bis 95 zu 5 % eingesetzt.
Weiterhin vorteilhafterweise werden teilverdichtete Hartmetallgranulate mit einem Bindemetallgehalt von > 9 bis < 27 Vol.-% eingesetzt.
Und auch vorteilhafterweise werden unverdichtete Hartmetallgranulate mit einem Bindemetallgehalt von > 8 bis 32 Vol.-%, vorteilhafterweise von > 9 bis < 27 Vol.-% eingesetzt.
Vorteilhaft ist es auch, wenn Hartmetallgranulate eingesetzt werden, die eine geschlossene Porosität von > 5 Vol.-% bis 40 Vol.-% aufweisen.
Weiterhin vorteilhaft ist es, wenn Hartmetallgranulate eingesetzt werden, die aus WC, TiC, TiCN, NbC, TaC, Cr3C2, Mo2C als keramischem Hartstoff, mit Co, Ni, Fe als metallische Bindephase und vorteilhafterweise Zusätzen aus VC, Cr3C2, TaC, NbC, ZrC, Mo2C und/oder aus Cu, Zn bestehen.
Ebenfalls vorteilhaft ist es, wenn Hartmetallgranulate mit Granaliengrößen von 5 μηη bis 90 μηη eingesetzt werden.
Auch vorteilhaft ist es, wenn Hartmetallgranulate mit organischem Binder, wie Paraffin, PEG, PVB und/oder vergleichbare organische Binder, eingesetzt werden.
Von Vorteil ist es auch, wenn teilverdichtete Hartmetallgranulate ohne organischen Binder eingesetzt werden.
Ebenfalls von Vorteil ist es, wenn eine Menge an Hartmetallgranulaten eingesetzt wird, dass der Hartmetallgrünkörper 40 bis 99 Vol.-% Hartmetallgranulate aufweist.
Weiterhin von Vorteil ist es, wenn teilverdichtete Hartmetallgranulate eingesetzt werden, die zu 40 bis 99 Vol.-% aus Hartmetall bestehen.
Und auch von Vorteil ist es, wenn als Bindemittel für den 3D-Druck Dextrin, Alginat und/oder andere natürliche oder synthetische, organische Polymere, wie PVA, Methylcellulose und/oder Stärke, eingesetzt werden. Und schließlich ist es vorteilhaft, wenn aus den mittels 3D-Druck hergestellten Hartmetallgrünkörpern durch eine anschließende Entbinderung und Sinterung dichte Hartmetallkörper hergestellt werden, die eine geschlossene Porosität < A08-B08-C00 nach ISO 4499-4 aufweisen.
Der erfindungsgemäße 3D-gedruckte gesinterte Hartmetallkörper mit einem Bindemetallgehalt > 0 bis < 32 Vol.-% ist mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellt.
Erfindungsgemäß wird die erfindungsgemäßen 3D-gedruckten und gesinterten Hartmetallkörper mit einem Bindemetallgehalt > 0 bis < 32 Vol.-% für Zerspan- und Umformwerkzeuge, Schneidwerkzeuge, Pressstempel, Verschleißteile, Düsen und Konstruktionsteile verwendet.
Mit der erfindungsgemäßen Lösung wird erstmals ein Verfahren zur Herstellung von Hartmetallkörpern mittels 3D-Druck realisierbar, mit dem Hartmetallkörper mit Bindemetallgehalten > 0 bis < 32 Vol.-% hergestellt werden können, die eine hohe Gründichte und hohe Grünfestigkeit aufweisen, und die durch eine Entbinderung und Sinterung zu dichten Bauteilen verdichtet werden.
Gemäß dem erfindungsgemäßen Herstellungsverfahren zerfallen die hergestellten Hartmetallkörper im Grünzustand bei der Entbinderung nicht und lassen sich auch bei Bindemetallgehalten von > 0 bis < 32 Vol.-% mittels eines anschließenden Sinterprozesses zu dichten Hartmetallbauteilen verdichten.
Erreicht wird dies durch ein Verfahren, bei dem teilverdichtete Hartmetallgranulate mit einem Bindemetallgehalt von > 0 bis < 32 Vol.-% oder unverdichtete Hartmetallgranulate mit einen Bindemetallgehalt von > 0 bis < 32 Vol.-% mittels 3D-Druck zu einem Hartmetallgrünkörper verarbeitet werden und dieser anschließend entbindert und gesintert wird. Die erfindungsgemäß eingesetzten Hartmetallgranulate sind dabei nicht sphärisch.
Diese teilverdichteten oder unverdichteten Hartmetallgranulate werden mittels SD- Binderdruck mit oder ohne ein Bindemittel und einer Binderdruckflüssigkeit zu einem Hartmetallgrünkörper verarbeitet, der anschließend entbindert und gesintert wird.
Erfindungsgemäß wird ein organischer Binder für die Herstellung der Hartmetallgranulate eingesetzt. Dies ist vorteilhafterweise Paraffin, PEG und/oder PVB. Es können aber auch andere organische Verbindungen eingesetzt werden. Außerdem ist es auch möglich Hartmetallgranulate ohne oder mit nur geringen Mengen an organischem Binder herzustellen.
Die teilverdichteten oder unverdichteten Hartmetallgranulate werden für den 3D-Binderdruck mit einem Bindemittel, vorteilhafterweise Dextrin oder Alginat, gemischt. Andere, natürliche oder synthetische, organische Polymere sind ebenfalls als Bindermittel einsetzbar, wie beispielsweise PVA, Methylcellulose oder Stärke.
Weiter ist eine Binderdruckflüssigkeit, meist Wasser mit oder ohne weitere Bestandteile, aus den Düsen des Druckers vorhanden.
Der organische Binder der Hartmetallgranulate und/oder das Bindemittel für den SD- Binderdruck können mit dieser Binderdruckflüssigkeit, reagieren.
Von besonderer erfindungsgemäßer Bedeutung ist, dass die eingesetzten Hartmetallgranulate im Falle von Bindemetallgehalten > 0 bis < 32 Vol.-% teilverdichtet sind. Dies wird beispielsweise durch eine Vorsinterung der Hartmetallgranulate erreicht.
Erfindungsgemäß können aber auch unverdichtete Hartmetallgranulate eingesetzt werden, wobei diese Bindemetallgehalten von > 8 bis < 32 Vol.-%, vorteilhafterweise von > 9 bis < 27 Vol.-%, aufweisen, da sie durch den hohen Gehalt an Bindemittel eine ausreichende Festigkeit für den Einsatz aufweisen.
Vorteilhafterweise können ausschließlich teilverdichtete Hartmetallgranulate eingesetzt werden oder auch teilverdichtete und unverdichtete Hartmetallgranulate in einem Verhältnis von 5 zu 95 % bis 95 zu 5 % eingesetzt werden.
Die Granulierung und Teilverdichtung kann zum Beispiel über die Sprühtechnische/Wirbelschicht-Route oder über eine mechanische Agglomerierung/Granulierung erreicht werden. Die weitere Verdichtung der Hartmetallgranulate kann mit einer anschließenden Teil- oder vollständigen Sinterung der Granulate und vorteilhafterweise nachfolgender Deagglomeration erreicht werden.
Ebenso ist von besonderer erfindungsgemäßer Bedeutung, dass die eingesetzten Hartmetallgranulate nicht sphärisch sind. Dies bedeutet, dass sie nicht vollständig rund sind und vorteilhafterweise eine Rundheit von > 0 bis < 0,8 gemäß ISO 9276-6/2008 und/oder einen mittleren Formfaktor von 0,05 bis 0,50 gemäß ISO 9276-6/2008 und/oder eine Konvexität von < 0,9 gemäß ISO 9276-6/2008 und/oder eine Oberflächenstrukturierung zur Verhakung mit anderen Hartmetallgranulaten aufweisen. Und ebenfalls von besonderer erfindungsgemäßer Bedeutung ist, dass die eingesetzten Hartmetallgranulate eine Porosität von 0,02 bis 40 Vol.-% aufweisen. Vorteilhafterweise beträgt die Porosität der Hartmetallgranulate von > 5 bis 40 Vol.-%.
Durch die erfindungsgemäße Verfahrensweise und den Einsatz der Hartmetallgranulate, die nicht sphärisch sind, liegen Hartmetallgranulate vor, die eine Rauheit oder Unebenheit an der äußeren Oberfläche aufweisen, die ein Abrollen der Granulate untereinander im Wesentlichen verhindert.
Bei Vorhandensein eines organischen Binders, wie z.B. Paraffin, PEG und/oder PVB entspricht deren Volumengehalt der einer Porosität von < 40 Vol.-%.
Die Bindung der Hartmetallgranulate geschieht während des 3D-Binderdruckes durch die Mischung mit dem Bindemittel, wie Dextrin oder Alginat und der Mischung und/oder Reaktion mit der aus den Druckdüsen kommenden Binderdruckflüssigkeit. Diese Binderdruckflüssigkeit, meist Wasser mit oder ohne weiteren Bestandteilen, kann mit den Bindemitteln der Hartmetallgranulate reagieren und führt meist zur weiteren Verbesserung der Grünfestigkeit des Hartmetallgrünkörpers.
Die Binderdruckflüssigkeit tritt während der Verarbeitung mittels 3D-Binderdruck in die offene Porosität der Hartmetallgranulate ein und/oder befindet sich um die Hartmetallgranulate. Damit wird der Zusammenhalt des Hartmetallgrünkörpers erreicht.
Als Hartmetallgranulate kommen vorteilhafterweise Granulate zum Einsatz, die aus WC, TiC, TiCN, NbC, TaC, Cr3C2, Mo2C als keramischer Hartstoff, mit Co, Ni, Fe als metallische Bindephase und vorteilhafterweise Zusätzen aus VC, Cr3C2, TaC, NbC, ZrC, Mo2C und/oder aus Cu, Zn bestehen.
Als Hartmetallgranulate werden vorteilhafterweise Granulate mit Granaliengrößen von 5 μηη bis 90 μηη eingesetzt.
Die gedruckten Grünkörper müssen dann entbindert werden. Damit treten alle organischen Bindermaterialien zwischen den Hartmetallgranulaten aus. Die vollständige Verdichtung erfolgt durch einen anschließenden Sinterprozess. Dieser wird vorteilhafterweise in einem SinterHIP-Ofen mit einem Gasdruck von 6 bis 10 MPa durchgeführt.
Dabei ist von besonderer erfindungsgemäßer Bedeutung, dass durch die Form und Menge an Hartmetallgranulaten in dem gedruckten, entbinderten und später gesinterten Körper nun der erfindungsgemäße Hartmetallkörper realisiert wird, der weder beim oder nach dem Entbindern auseinander fällt, sondern bei dem durch die unrunden Granulate mit strukturierter, rauer Oberfläche eine hohe Gründichte und damit hoher Grünfestigkeit durch mechanische Fixierung der Granulate untereinander realisiert wird, sodass durch eine anschließende Sinterung komplex geformte Hartmetallkörper herstellbar sind.
Es ist ebenfalls von erfindungsgemäß besonderer Bedeutung, dass der Raum, an dem das organische Bindemittel vorhanden war, durch die Entbinderung frei wird und dann für notwendigerweise zu realisierende Umordnungsvorgänge im Hartmetallgrünkörper zur Verfügung steht, so dass im Sinterprozess eine weitere Verdichtung des Hartmetallgrünkörpers realisiert wird.
Nachfolgend wird die Erfindung an mehreren Ausführungsbeispielen näher erläutert. Beispiel 1
Teilverdichtetes Hartmetallgranulat wurde durch eine Mischmahlung aus WC, Co und 2 Ma.- % organischen Binder, hier Paraffin, in Heptan, einer anschließenden Sprühgranulierung und einer Sinterung bei 1030 °C hergestellt. Die Granulate wurden anschließend deagglomeriert und in die Fraktion < 90 μηη gesiebt. Anschließend wurde die Fraktion > 10 μηη und < 32 μηη mittels konventioneller Sichttechnik gewonnen.
Das teilverdichtete Hartmetallgranulat bestand aus 12 Ma.-% WC mit einer Ausgangskorngröße von 0,75 μηη dFsss-
Die ermittelte Schüttdichte betrug 4,8 g/cm3, dies entspricht einer Dichte von etwa 35 % der theoretischen Dichte. Die Rundheit der hergestellten Granulate lag im Mittelwert im Bereich von 0,5 bis 0,7 gemäß ISO 9276-6/2008. Der Formfaktor lag im Mittelwert im Bereich von 0,05 bis 0,15 gemäß ISO 9276-6/2008 und die Konvexität lag im Mittelwert im Bereich von 0,35 bis 0,45 gemäß ISO 9276-6/2008.
Die Grünkörperherstellung erfolgte mittels des 3D-Binderdrucks an einem Drucker des Herstellers Z Corporation. 200 g des teilverdichteten Hartmetallgranulats wurden dafür mit 2 g Dextrin als Bindemittel vermischt und in die Vorratskammer des Druckers gefüllt. Der Druckprozess mit der Binderdruckflüssigkeit Wasser eines vorher definierten Bauteils, in diesem Fall eines Würfels mit der Kantenlänge 10 mm, erfolgte mit folgenden Parametern:
- Schichtdicke = 0,0875 mm
Sättigung der Druckflüssigkeit im Kern = 160 %
Sättigung der Druckflüssigkeit am Rand= 280 %. Nach einem Aushärtevorgang wurde der Hartmetallgrünkörper vom restlichen Pulver, welches während des 3D-Druckens nicht mit der Binderdruckflüssigkeit kontaktiert worden ist, getrennt und unter Wasserstoff bei 400 °C entbindert.
Der Grünkörper hatte dabei eine ausreichende Festigkeit um diesen sowohl vor als auch nach dem Entbindern zu vermessen und Handzuhaben.
Anschließend wurde der Hartmetallgrünkörper in einem SinterHIP-Ofen bei 1350 °C und 6 MPa und einer Haltezeit von 75 Minuten gesintert.
Das entstandene Hartmetallbauteil wurde nach der Sinterung charakterisiert und die Zusammensetzung und die Porosität überprüft. Die Dichte betrug mit 14,35 g/cm3 99,9 % der theoretischen Dichte und die an lichtmikroskopischen Schliffen ermittelte Porosität lag bei > A04-B04-C00.
Beispiel 2
Teilverdichtetes Hartmetallgranulat wurde durch eine Mischmahlung aus WC, Co und 5 Ma.- % organischen Binder, hier PVB, in Ethanol, einer anschließenden mechanischen Granulierung in einem Tellergranuliergerät hergestellt. Die teilverdichteten Granulate wurden anschließend in die Fraktion < 90 μηη gesiebt. Anschließend wurde die Fraktion > 20 μηη und < 45 μηη mittels konventioneller Siebtechnik gewonnen.
Das teilverdichtete Hartmetallgranulat bestand aus 12 Ma.-% WC mit einer Ausgangskorngröße von 1 ,00 μηη dFsss-
Die ermittelte Schüttdichte betrug 5,9 g/cm3, dies entspricht einer Dichte von etwa 45 % der theoretischen Dichte. Die Rundheit der hergestellten Granulate lag im Mittelwert im Bereich von 0,6 bis 0,8 gemäß ISO 9276-6/2008. Der Formfaktor lag im Mittelwert im Bereich von 0,15 bis 0,50 gemäß ISO 9276-6/2008 und die Konvexität lag im Mittelwert im Bereich von 0,40 bis 0,75 gemäß ISO 9276-6/2008.
Die Grünkörperherstellung erfolgte mittels des 3D-Binderdrucks an einem Drucker des Herstellers Z Corporation. 200 g des teilverdichteten Hartmetallgranulats wurden dafür mit 1 g Dextrin als Bindemittel vermischt und in die Vorratskammer des Druckers gefüllt. Der Druckprozess mit der Binderdruckflüssigkeit Wasser eines vorher definierten Bauteils, in diesem Fall eines Würfels mit der Kantenlänge 10 mm, erfolgte mit folgenden Parametern:
Schichtdicke = 0,1 mm Sättigung der Druckflüssigkeit im Kern = 1 10 %
Sättigung der Druckflüssigkeit am Rand= 190 %.
Nach einem Aushärtevorgang wurde der Hartmetallgrünkörper vom restlichen Pulver getrennt und unter Wasserstoff bei 600 °C entbindert.
Der Grünkörper hatte dabei eine ausreichende Festigkeit um diesen sowohl vor als auch nach dem Entbindern zu vermessen und Handzuhaben. Anschließend wurden die Hartmetallbauteile in einem SinterHIP-Ofen bei 1380 °C und 6 MPa und einer Haltezeit von 75 Minuten gesintert.
Das entstandene Hartmetallbauteil wurde nach der Sinterung charakterisiert und die Zusammensetzung und die Porosität überprüft. Die Dichte betrug mit 14,33 g/cm3 99,8 % der theoretischen Dichte und die an lichtmikroskopischen Schliffen ermittelte Porosität lag bei > A04-B04-C00.

Claims

Patentansprüche
1 . Verfahren zur Herstellung von Hartmetallkörpern mittels 3D-Druck und anschließender Entbinderung und Sinterung, bei dem teilverdichtete Hartmetallgranulate mit einem Bindemetallgehalt von >0 bis < 32 Vol.-% und/oder unverdichtete Hartmetallgranulate mit einen Bindemetallgehalt von >0 bis < 32 Vol.-% mittels 3D-Binderdruck mit einer Binderdruckflüssigkeit zu einem Hartmetallgrünkörper verarbeitet werden, wobei die Hartmetallgranulate nicht sphärisch sind.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , bei dem Hartmetallgranulate eingesetzt werden, die eine Rundheit von > 0 bis < 0,8 gemäß SO 9276-6/2008 und/oder einen mittleren Formfaktor von 0,05 bis 0,50 gemäß ISO 9276-6/2008 und/oder eine Konvexität von < 0,9 gemäß ISO 9276- 6/2008 und/oder eine Oberflächenstrukturierung aufweisen.
3. Verfahren nach Anspruch 1 , bei dem ausschließlich teilverdichtete Hartmetallgranulate oder teilverdichtete und unverdichtete Hartmetallgranulate in einem Verhältnis von 5 zu 95 % bis 95 zu 5 % eingesetzt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1 , bei dem teilverdichtete Hartmetallgranulate mit einem Bindemetallgehalt von > 9 bis < 27 Vol.-% eingesetzt werden.
5. Verfahren nach Anspruch 1 , bei dem unverdichtete Hartmetallgranulate mit einem Bindemetallgehalt von > 8 bis 32 Vol.-%, vorteilhafterweise von > 9 bis < 27 Vol.-% eingesetzt werden.
6. Verfahren nach Anspruch 1 , bei dem Hartmetallgranulate eingesetzt werden, die eine Porosität von > 5 Vol.-% bis 40 Vol.-% aufweisen.
7. Verfahren nach Anspruch 1 , bei dem Hartmetallgranulate eingesetzt werden, die aus WC, TiC, TiCN, NbC, TaC, Cr3C2, Mo2C als keramischem Hartstoff, mit Co, Ni, Fe als metallische Bindephase und vorteilhafterweise Zusätzen aus VC, Cr3C2, TaC, NbC, ZrC, Mo2C und/oder aus Cu, Zn bestehen.
8. Verfahren nach Anspruch 1 , bei dem Hartmetallgranulate mit Granaliengrößen von 5 μηη bis 90 μηη eingesetzt werden.
9. Verfahren nach Anspruch 1 , bei dem Hartmetallgranulate mit organischem Binder, wie
Paraffin, PEG,PVB und/oder vergleichbare organische Binder, eingesetzt werden.
1
10. Verfahren nach Anspruch 1 , bei dem teilverdichtete Hartmetallgranulate ohne organischen Binder eingesetzt werden.
1 1 . Verfahren nach Anspruch 1 , bei dem eine Menge an Hartmetallgranulaten eingesetzt wird, dass der Hartmetallgrünkörper 40 bis 99 Vol.-% Hartmetallgranulate aufweist.
12. Verfahren nach Anspruch 1 , bei dem teilverdichtete Hartmetallgranulate eingesetzt werden, die zu 40 bis 99 Vol.-% aus Hartmetall bestehen.
13. Verfahren nach Anspruch 1 , bei dem als Bindemittel für den 3D-Druck Dextrin, Alginat und/oder andere natürliche oder synthetische, organische Polymere, wie PVA, Methylcellulose und/oder Stärke, eingesetzt werden.
14. Verfahren nach Anspruch 1 , bei dem aus den mittels 3D-Druck hergestellten Hartmetallgrünkörpern durch eine anschließende Entbinderung und Sinterung dichte Hartmetallkörper hergestellt werden, die eine geschlossene Porosität < A08-B08-C00 nach ISO 4499-4 aufweisen.
15. 3D-gedruckter gesinterter Hartmetallkörper mit einem Bindemetallgehalt >0 bis < 32 Vol.-%, der mittels eines Verfahrens gemäß Anspruch 1 hergestellt ist.
16. Verwendung von 3D-gedruckten und gesinterten Hartmetallkörpern mit einem Bindemetallgehalt >0 bis < 32 Vol.-% gemäß Anspruch 15, für Zerspan- und Umformwerkzeuge, Schneidwerkzeuge, Pressstempel, Verschleißteile, Düsen und Konstruktionsteile.
2
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