CN105568037A - 一种镀铬金刚石颗粒分散铜基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种镀铬金刚石颗粒分散铜基复合材料的制备方法，属于复合材料技术领域。通过在铜基体中添加合金元素铬以及金刚石颗粒表面镀铬，利用气压浸渗法制备铜/金刚石复合材料。最佳制备参数为：将粒径为165μm的金刚石颗粒与铬粉混合，在950℃下保温15min；合金元素铬含量为0.5wt.％；熔渗温度1150℃，保温压力1.0MPa，保温时间30min。所制备的铜/金刚石复合材料热导率为810W/mK。本发明所提出的镀铬金刚石颗粒分散铜基复合材料的制备方法可以获得较高的热导率，是一种很有发展前景的热管理材料。

Description

一种镀铬金刚石颗粒分散铜基复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，特别是一种镀铬金刚石颗粒分散铜基复合材料的制备方法。
背景技术
半导体照明、激光器、相控阵天线等大功率器件的热控系统设计迫切需要一种具有高热导率的封装散热材料。近年来，金刚石颗粒分散铜基复合材料由于具有高热导率的巨大潜力而受到科研工作者的广泛关注，然而铜/金刚石复合材料热导率的提高一直是一个技术难题，原因在于金刚石与铜之间的界面结合差，难以在增强相与基体相之间进行有效的热传递。
通过在铜基体中添加合金元素，使得合金元素与金刚石发生化学反应生成碳化物，碳化物可以促进铜与金刚石的界面结合，从而有效提高热导率。目前，文献报道在铜基体中添加硼、锆、钛、铬等不同种类合金元素，或在金刚石颗粒表面镀覆硼、钛、铬等金属镀层，并利用粉末冶金、热压烧结、无压浸渗等多种方法制备成形，所制备的铜/金刚石复合材料热导率有所提高，由不添加合金元素的100～200W/mK提高到500～600W/mK的水平。然而，金刚石热导率高达2000W/mK，其导热潜力远未充分发挥。铜与金刚石之间界面碳化物的微观结构对复合材料热导率起到至关重要的作用，而不同制备方法则极大影响碳化物的微观结构。气压浸渗是一种有效调控复合材料界面微观结构的制备技术，通过在铜基体中添加合金元素铬、预先在金刚石表面镀铬并利用气压浸渗法制备铜/金刚石复合材料，迄今尚未见公开报道。
发明内容
本发明所要解决的关键技术问题是，通过在铜基体中添加合金元素铬以及在金刚石颗粒表面镀铬，并利用气压浸渗法制备金刚石颗粒分散铜基复合材料，获得高导热的电子封装材料。
本发明的技术方案为：
一种镀铬金刚石颗粒分散铜基复合材料的制备方法，其特征在于，铜基体中合金元素铬的成分范围为0.1～2.0wt.％，采用混合粉末预处理法在金刚石颗粒表面镀铬，利用气压浸渗法制备铜/金刚石复合材料。具体制备方法为：
1)通过真空感应熔炼方法将铜块与铬块熔炼获得铜铬合金铸锭，铜铬合金中铬的成分范围为0.1～2.0wt.％；
2)将金刚石颗粒与细小的铬粉混合(铬粉的粒度小于200目)，放入真空加热炉中，对炉体抽真空至真空度低于0.1Pa，加热至850～1200℃并保温5～30min；停止加热，冷却至室温后过筛，获得镀铬的金刚石粉末；
3)将镀铬后的金刚石颗粒装填在型模中，将装填好的型模放在石墨套筒中并把铜铬铸锭放在型模上部，将装填好的整个模具放置在高压气体辅助熔渗装置的感应加热区，连接真空系统和增压充气系统；
4)对熔渗装置炉体抽真空至真空度低于0.1Pa；
5)将模具加热至1100～1200℃并保温10～60min；
6)开启增压充气系统向炉体注入高纯氩气，当炉内气体压力达到0.1～3.0MPa后，关闭增压充气系统并在1100～1200℃下保温保压10～100min；
7)停止加热，炉温冷至室温后取出模具脱模，获得铜/金刚石复合材料产品。
本发明通过在铜基体中添加合金元素铬以及在金刚石颗粒表面镀铬，并利用气压浸渗法制备金刚石颗粒分散铜基复合材料，获得热导率高达810W/mK的铜/金刚石复合材料，满足电子封装材料对高热导率的迫切需求。
与其它方法所制备的铜/金刚石复合材料相比，本发明的有益效果在于：
1)通过在铜基体中添加合金元素铬以及在金刚石颗粒表面镀铬，利用气压浸渗法所制备的铜/金刚石复合材料热导率高，热膨胀系数低，具有优异的综合性能；
2)同样是在铜基体中添加合金元素铬，热压烧结制备铜/金刚石复合材料的热导率仅为295W/mK；同样是在金刚石颗粒表面镀铬，放电等离子烧结制备铜/金刚石复合材料的热导率仅为220W/mK；同样是利用气压浸渗法，纯铜与未镀覆金刚石颗粒所制备铜/金刚石复合材料的热导率仅为141W/mK；在铜基体中添加合金元素铬、在金刚石颗粒表面镀铬，利用气压浸渗法获得热导率为810W/mK的铜/金刚石复合材料。
具体实施方式
实施例1：
通过真空感应熔炼方法将铜块与铬块熔炼，获得成分为Cu-0.5wt.％Cr的铜铬合金铸锭。将粒度为165μm的镀铬金刚石颗粒(镀覆工艺为950℃下保温15min)装填在型模中，将装填好的型模放在石墨套筒中并把成分为Cu-0.5wt.％Cr的合金块放在型模上部，再将装填好的整个模具放置在高压气体辅助熔渗装置的感应加热区，连接真空系统和增压充气系统。开启抽真空系统，对炉体抽真空直至真空度小于0.1Pa。开启循环水，启动感应加热器，将模具加热至1150℃保温15min。开启增压充气系统向炉体注入高纯氩气，当炉内气体压力达到1.0MPa后，关闭增压充气系统并保温保压30min。停止加热，当炉温降至100℃以下时关闭循环水，取出模具脱模，获得直径为20mm、厚度为4mm的圆片状铜/金刚石复合材料产品。所制备的铜/金刚石复合材料热导率为810W/mK。
实施例2：
将粒度为230μm的镀铬金刚石颗粒(镀覆工艺为1075℃下保温10min)装填在型模中，将装填好的型模放在石墨套筒中并把成分为99.99wt.％Cu的高纯铜块放在型模上部，再将装填好的整个模具放置在高压气体辅助熔渗装置的感应加热区，连接真空系统和增压充气系统。开启抽真空系统，对炉体抽真空直至真空度小于0.1Pa。开启循环水，启动感应加热器，将模具加热至1150℃保温15min。开启增压充气系统向炉体注入高纯氩气，当炉内气体压力达到1.0MPa后，关闭增压充气系统并保温保压15min。停止加热，当炉温降至100℃以下时关闭循环水，取出模具脱模，获得直径为20mm、厚度为4mm的圆片状铜/金刚石复合材料产品。所制备的铜/金刚石复合材料热导率为714W/mK。
实施例3：
将粒度为230μm的镀铬金刚石颗粒(镀覆工艺为1125℃下保温20min)装填在型模中，将装填好的型模放在石墨套筒中并把成分为99.99wt.％Cu的高纯铜块放在型模上部，再将装填好的整个模具放置在高压气体辅助熔渗装置的感应加热区，连接真空系统和增压充气系统。开启抽真空系统，对炉体抽真空直至真空度小于0.1Pa。开启循环水，启动感应加热器，将模具加热至1150℃保温15min。开启增压充气系统向炉体注入高纯氩气，当炉内气体压力达到1.0MPa后，关闭增压充气系统并保温保压15min。停止加热，当炉温降至100℃以下时关闭循环水，取出模具脱模，获得直径为20mm、厚度为4mm的圆片状铜/金刚石复合材料产品。所制备的铜/金刚石复合材料热导率为670W/mK。

Claims (5)

1.一种镀铬金刚石颗粒分散铜基复合材料的制备方法，其特征在于，铜基体中合金元素铬的成分范围为0.1～2.0wt.％，采用混合粉末预处理法在金刚石颗粒表面镀铬，利用气压浸渗法制备镀铬铜/金刚石复合材料；具体制备方法为：
1)通过真空感应熔炼方法将铜块与铬块熔炼获得铜铬合金铸锭；
2)将金刚石颗粒与细小的铬粉(铬粉的粒度小于200目)混合，放入真空加热炉中，对炉体抽真空后，加热保温一段时间；停止加热，冷却至室温后过筛，获得镀铬的金刚石粉末；
3)将镀铬后的金刚石颗粒装填在型模中，将装填好的型模放在石墨套筒中并把铜铬铸锭放在型模上部，将装填好的整个模具放置在高压气体辅助熔渗装置的感应加热区，连接真空系统和增压充气系统；
4)对熔渗装置炉体抽真空；
5)将模具加热保温；
6)开启增压充气系统向熔渗装置炉体注入高纯氩气，当炉内气体达到一定压力时，关闭增压充气系统并保温保压；
7)停止加热，炉温冷至室温后取出模具脱模，获得镀铬铜/金刚石复合材料产品。
2.根据权利要求1所述镀铬金刚石颗粒分散铜基复合材料的制备方法，其特征在于步骤2)所述真空度低于0.1Pa，加热温度850～1200℃，保温时间5～30min。
3.根据权利要求1所述镀铬金刚石颗粒分散铜基复合材料的制备方法，其特征在于步骤4)熔渗装置炉体真空度低于0.1Pa。
4.根据权利要求1所述镀铬金刚石颗粒分散铜基复合材料的制备方法，其特征在于步骤5)的加热温度为1100～1200℃，保温时间为10～60min。
5.根据权利要求1所述镀铬金刚石颗粒分散铜基复合材料的制备方法，其特征在于步骤6)所述一定压力为0.1～3.0MPa后，在1100～1200℃下，保温保压时间为10～100min。
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