CN107326213A - 一种金刚石颗粒分散铜硼合金复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及复合材料技术领域，提供了一种金刚石颗粒分散铜硼合金复合材料的制备方法，铜基体中合金元素硼的成分范围为0.1~1.0 wt.%，利用气压浸渗法制备所述金刚石颗粒分散铜硼合金复合材料，具体包括：1）熔炼获得铜硼合金铸锭；2）将装填好金刚石颗粒和合金铸锭的模具放置在感应加热区；3）抽真空；4）模具加热；5）注入高纯氩气保温保压；6）冷却至室温即得。本发明的有益效果为：所制备铜/金刚石复合材料的热导率高，具有优异的导热性能，导热率高达868 W/mK，热膨胀系数为5.3×10‑6/K，可满足大功率器件散热对高导热电子封装材料的迫切需求；方法简单、新颖，适于推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，特别涉及一种金刚石颗粒分散铜硼合金复合材料的制备方法。
背景技术
随着电子工业和航空技术的飞速发展，电子元器件不断向高功率密度、小型化和轻质化发展，对电子封装材料的散热性能要求越来越苛刻。传统的第三代电子封装材料如Al/SiCP复合材料，虽然具有优异的热物理性能和轻量化的优势，但由于SiC本征热导率的局限性，Al/SiCP热导率仅为200 W/mK，难以满足现代电子行业的性能需要。金刚石颗粒分散铜基(铜/金刚石)复合材料由于其增强相具有较高的热导率(600~2000 W/mK)和低的热膨胀系数(0.8×10-6/K)而成为新一代电子封装材料的研究热点。
在金刚石颗粒分散铜基复合材料中由于铜既不与金刚石反应也不润湿金刚石，两相界面结合差，热阻较大，致使复合材料难以获得高的热导率。因此，为了调控界面结合质量和增强界面结合力，文献提出了包括金刚石表面镀覆强碳化物形成元素、铜基体中添加强碳化物形成元素和采用不同制备方法，如放电等离子烧结、真空热压烧结和超高压熔渗等来提高复合材料的热导率。目前，采用以上方法在铜基体中添加合金元素或预先在金刚石表面镀覆合金元素所制备的铜/金刚石复合材料热导率已经达到500~700 W/mK，但远小于金刚石的本征热导率，铜/金刚石复合材料的热导率仍然有着很大的提升空间。
发明内容
本发明的目的就是克服现有技术的不足，提供了一种金刚石颗粒分散铜硼合金复合材料的制备方法，通过在铜基体中添加合金元素硼，利用气压浸渗法制备铜/金刚石复合材料，获得具有高热导率的铜/金刚石复合材料。
高压气体辅助熔渗法是一种以高压气体为压力源来促进熔融的液态金属渗入到增强相颗粒预制坯中，从而实现压渗成型的制备技术。相对于传统压力浸渗法为基础，该技术在制备复合材料过程中，具有气体压力分布均匀、模具内外压力差异小的优点；此外气体压力的存在可以有效减少复合材料制备缺陷，提高复合材料的致密度，同时也可以改善液态金属在金刚石表面的润湿性，从而实现复合材料中金属基体与增强相之间的有效结合，进而进一步提高复合材料的热导率。
本发明的技术方案为：
一种金刚石颗粒分散铜硼合金复合材料的制备方法，铜基体中合金元素硼的成分范围为0.1~1.0 wt.%，利用气压浸渗法制备所述金刚石颗粒分散铜硼合金复合材料。
进一步的，具体包括如下步骤：
1) 通过真空感应熔炼方法将铜块与硼颗粒熔炼获得铜硼合金铸锭；
2) 将金刚石颗粒装填在型模中，将装填好的型模放在石墨套筒中并把铜硼铸锭放在型模上部，将装填好的整个模具放置在高压气体辅助熔渗装置的感应加热区，连接真空系统和增压充气系统；
3) 对炉体抽真空；
4) 将模具加热；
5) 开启增压充气系统向炉体注入高纯氩气，当炉内气体达到一定压力时，关闭增压充气系统并保温保压；
6) 停止加热，炉温冷至室温后取出模具脱模，即得。
进一步的，步骤3)所述真空度低于0.1 Pa。
进一步的，步骤4)所述模具加热温度为1100~1170℃，保温时间5~60min。
进一步的，步骤5)所述炉体内高纯氩气压力为0.8~5.0 MPa，在1100~1170℃下，保温保压时间为10~120 min。
进一步的，所制得的金刚石颗粒分散铜硼合金复合材料的热导率为646-868W/mK。
本发明的有益效果为：
1) 通过在铜基体中添加合金元素硼并利用气压浸渗法，所制备铜/金刚石复合材料的热导率高，具有优异的导热性能，满足大功率器件散热对高导热电子封装材料的迫切需求；
2) 同样是在铜基体中添加合金元素硼，超高压熔渗法制备铜/金刚石复合材料的热导率仅为731 W/mK；同样是利用气压浸渗法，纯铜与金刚石所制备铜/金刚石复合材料的热导率仅为122 W/mK；结合铜基体中添加合金元素硼和气压浸渗法，则可获得热导率高达868W/mK的铜/金刚石复合材料。
具体实施方式
下文将详细描述本发明具体实施例。应当注意的是，下述实施例中描述的技术特征或者技术特征的组合不应当被认为是孤立的，它们可以被相互组合从而达到更好的技术效果。
实施例1
通过真空感应熔炼方法将铜块与硼颗粒熔炼，获得成分为99.9wt. % Cu-0.1wt.%B的铜硼合金铸锭。将粒度为230 μm的金刚石颗粒装填在型模中，将装填好的型模放在石墨套筒中并把成分为99.9wt. % Cu-0.1wt.%B的合金块放在型模上部，再将装填好的整个模具放置在高压气体辅助熔渗装置的感应加热区，连接真空系统和增压充气系统。开启抽真空系统，对炉体抽真空直至真空度小于0.1 Pa。开启循环水，启动感应加热器，将模具加热至1150 ℃保温30 min。开启增压充气系统向炉体注入高纯氩气，当炉内气体压力达到l.5MPa后，关闭增压充气系统并保温保压30min。停止加热，当炉温降至100℃以下时关闭循环水，取出模具脱模，获得直径为20 mm、厚度为4 mm的圆片状铜/金刚石复合材料产品。所制备的铜/金刚石复合材料热导率为799 W/mK。
实施例2
通过真空感应熔炼方法将铜块与硼颗粒熔炼，获得成分为99.8 wt. % Cu-0.2 wt.%B的铜硼合金铸锭。将粒度为230 μm的金刚石颗粒装填在型模中，将装填好的型模放在石墨套筒中并把成分为99.8wt. % Cu-0.2wt.%B的合金块放在型模上部，再将装填好的整个模具放置在高压气体辅助熔渗装置的感应加热区，连接真空系统和增压充气系统。开启抽真空系统，对炉体抽真空直至真空度小于0.1 Pa。开启循环水，启动感应加热器，将模具加热至1100 ℃保温20 min。开启增压充气系统向炉体注入高纯氩气，当炉内气体压力达到2MPa后，关闭增压充气系统并保温保压30min。停止加热，当炉温降至100℃以下时关闭循环水，取出模具脱模，获得直径为20 mm、厚度为4 mm的圆片状铜/金刚石复合材料产品。所制备的铜/金刚石复合材料热导率为780 W/mK。
实施例3
通过真空感应熔炼方法将铜块与硼颗粒熔炼，获得成分为99.7wt. % Cu-0.3wt.%B的铜硼合金铸锭。将粒度为230 μm的金刚石颗粒装填在型模中，将装填好的型模放在石墨套筒中并把成分为99.7wt. % Cu-0.3wt.%B的合金块放在型模上部，再将装填好的整个模具放置在高压气体辅助熔渗装置的感应加热区，连接真空系统和增压充气系统。开启抽真空系统，对炉体抽真空直至真空度小于0.1 Pa。开启循环水，启动感应加热器，将模具加热至1150 ℃保温30 min。开启增压充气系统向炉体注入高纯氩气，当炉内气体压力达到l.5MPa后，关闭增压充气系统并保温保压30min。停止加热，当炉温降至100℃以下时关闭循环水，取出模具脱模，获得直径为20 mm、厚度为4 mm的圆片状铜/金刚石复合材料产品。所制备的铜/金刚石复合材料热导率为868 W/mK，热膨胀系数为5.3×10-6/K。
实施例4
通过真空感应熔炼方法将铜块与硼颗粒熔炼，获得成分为99.6wt. % Cu-0.4 wt.%B的铜硼合金铸锭。将粒度为230 μm的金刚石颗粒装填在型模中，将装填好的型模放在石墨套筒中并把成分为99.6wt. % Cu-0.4wt.%B的合金块放在型模上部，再将装填好的整个模具放置在高压气体辅助熔渗装置的感应加热区，连接真空系统和增压充气系统。开启抽真空系统，对炉体抽真空直至真空度小于0.1 Pa。开启循环水，启动感应加热器，将模具加热至1150 ℃保温60min。开启增压充气系统向炉体注入高纯氩气，当炉内气体压力达到2 MPa后，关闭增压充气系统并保温保压30min。停止加热，当炉温降至100℃以下时关闭循环水，取出模具脱模，获得直径为20 mm、厚度为4 mm的圆片状铜/金刚石复合材料产品。所制备的铜/金刚石复合材料热导率为832W/mK。
实施例5
通过真空感应熔炼方法将铜块与硼颗粒熔炼，获得成分为99.5wt. % Cu-0.5 wt.%B的铜硼合金铸锭。将粒度为230 μm的金刚石颗粒装填在型模中，将装填好的型模放在石墨套筒中并把成分为99.5wt. % Cu-0.5wt.%B的合金块放在型模上部，再将装填好的整个模具放置在高压气体辅助熔渗装置的感应加热区，连接真空系统和增压充气系统。开启抽真空系统，对炉体抽真空直至真空度小于0.1 Pa。开启循环水，启动感应加热器，将模具加热至1170 ℃保温60 min。开启增压充气系统向炉体注入高纯氩气，当炉内气体压力达到5 MPa后，关闭增压充气系统并保温保压20min。停止加热，当炉温降至100℃以下时关闭循环水，取出模具脱模，获得直径为20 mm、厚度为4 mm的圆片状铜/金刚石复合材料产品。所制备的铜/金刚石复合材料热导率为722 W/mK。
实施例6
通过真空感应熔炼方法将铜块与硼颗粒熔炼，获得成分为99.0wt. % Cu-1.0 wt.%B的铜硼合金铸锭。将粒度为230 μm的金刚石颗粒装填在型模中，将装填好的型模放在石墨套筒中并把成分为99.0wt. % Cu-1.0wt.%B的合金块放在型模上部，再将装填好的整个模具放置在高压气体辅助熔渗装置的感应加热区，连接真空系统和增压充气系统。开启抽真空系统，对炉体抽真空直至真空度小于0.1 Pa。开启循环水，启动感应加热器，将模具加热至1150 ℃保温30 min。开启增压充气系统向炉体注入高纯氩气，当炉内气体压力达到l.5MPa后，关闭增压充气系统并保温保压30min。停止加热，当炉温降至100℃以下时关闭循环水，取出模具脱模，获得直径为20 mm、厚度为4 mm的圆片状铜/金刚石复合材料产品。所制备的铜/金刚石复合材料热导率为646W/mK。
本文虽然已经给出了本发明的几个实施例，但是本领域的技术人员应当理解，在不脱离本发明精神的情况下，可以对本文的实施例进行改变。上述实施例只是示例性的，不应以本文的实施例作为本发明权利范围的限定。
Claims (6)
1.一种金刚石颗粒分散铜硼合金复合材料的制备方法，其特征在于，铜基体中合金元素硼的成分范围为0.1~1.0 wt.%，利用气压浸渗法制备所述金刚石颗粒分散铜硼合金复合材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
1) 通过真空感应熔炼方法将铜块与硼颗粒熔炼获得铜硼合金铸锭；
2) 将金刚石颗粒装填在型模中，将装填好的型模放在石墨套筒中并把铜硼铸锭放在型模上部，将装填好的整个模具放置在高压气体辅助熔渗装置的感应加热区，连接真空系统和增压充气系统；
3) 对炉体抽真空；
4) 将模具加热；
5) 开启增压充气系统向炉体注入高纯氩气，当炉内气体达到一定压力时，关闭增压充气系统并保温保压；
6) 停止加热，炉温冷至室温后取出模具脱模，即得。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤3)所述真空度低于0.1 Pa。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤4)所述模具加热温度为1100~1170℃，保温时间5~60min。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤5)所述炉体内高纯氩气压力为0.8~5.0 MPa，在1100~1170℃下，保温保压时间为10~120 min。
6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所制得的金刚石颗粒分散铜硼合金复合材料的热导率为646-868W/mK。
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