CN102808100B - 定向孔陶瓷增强金属基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
定向孔陶瓷增强金属基复合材料的制备方法，它涉及一种复合材料的制备方法。本发明为了解决现有颗粒增强的复合材料其抗压强度、弯曲强度低的技术问题。本方法如下：一、制备浆料；二、制备多孔陶瓷生坯；三、制备预制体；四、将铝合金熔液浸入到预制体中，即得定向孔陶瓷增强金属基复合材料。本发明制备的定向孔陶瓷增强金属基复合材料强度高，时效后材料的弯曲强度＞700MPa，拉伸强度＞400MPa，
热导率＞120W·m-1·K-1，并且制备的预制体的抗弯强度＞3MPa。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合材料的制备方法。
背景技术
金属基复合材料按照增强材料的形态可分为四类(王荣国，武卫莉，谷万里.复合材料概论.哈尔滨工业大学出版社.1999：125-126)：颗粒增强型金属基复合材料、片层状增强型复合材料、纤维增强型复合材料以及三维连续网状陶瓷增强金属基复合材料。
采用颗粒增强的复合材料，尤其增强体颗粒易于团聚，在制备低增强体体积分数(＜10vol％)和高增强体体积分数(＞80vol％)时较为困难，同时颗粒增强的复合材料其抗压强度、弯曲强度较低，从而限制了其在结构材料上的应用；片层状增强型复合材料的增强相较为单一，在一维方向上的性能较高，但是与晶须或纤维等小尺寸增强体制备的复合材料性能差别较大，但是其克服了纤维增强型复合材料各向异性的缺点。
发明内容
本发明为了解决现有颗粒增强的复合材料其抗压强度、弯曲强度低的技术问题，提供了一种定向孔陶瓷增强金属基复合材料的制备方法。
定向孔陶瓷增强金属基复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、将原料与去离子水按照3∶2的体积比混合，得混合物，原料由SiC粉体和Y2O3组成，原料中SiC粉体的质量含量为95％，原料中Y2O3的质量含量为5％，然后按照SiC粉体、分散剂、粘结剂与消泡剂质量比为1∶0.005∶0.01∶0.001的比例将分散剂、粘结剂与消泡剂加入到混合物中，然后加入氮化硅球进行球磨24小时，得浆料；
二、将浆料脱气10分钟，再将经过脱气的浆料倒入模具中成型，得到样品，将样品在0℃-10℃保温5-120分钟，然后在温度为-10-40℃、压力为1-100Pa的条件下冷冻干燥1-4天，即得多孔陶瓷生坯；
三、将多孔陶瓷生坯放置于无压烧结炉中，在真空度为10-3Pa-10-2Pa、升温速率为0.5℃/min-2℃/min的条件下加热到600℃并保温0.5-4小时，向无压烧结炉中充入高纯氮气或高纯氩气，然后以5-10℃/min的升温速率升温至1800℃并保温0.5～4小时，再以10℃/min的降温速度降温至1000℃，随炉冷却，即得预制体；
四、将铝合金放于表面涂有AlN的石墨坩埚中，将预制体放在铝合金上面，然后将石墨坩埚置于真空炉内，在真空度10-3Pa-10-2Pa、升温速率为2℃/min-15℃/min的条件下加热到铝合金熔点，然后在氮气或氩气保护、升温速率为2℃/min-15℃/min的条件下升温至1000-1400℃并保温1-10h，随炉冷却至室温，脱模成型，即得定向孔陶瓷增强金属基复合材料，所得定向孔陶瓷增强金属基复合材料中铝合金的体积百分含量为20-90％。
定向孔陶瓷增强金属基复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、将原料与去离子水按照3∶2的体积比混合，得混合物，原料由Si3N4粉体和Y2O3组成，原料中Si3N4粉体的质量含量为95％，原料中Y2O3的质量含量为5％，然后按照SiC粉体、分散剂、粘结剂与消泡剂质量比为1∶0.005∶0.01∶0.001的比例将分散剂、粘结剂与消泡剂加入到混合物中，然后加入氮化硅球进行球磨24小时，得浆料；
二、将浆料脱气10分钟，再将经过脱气的浆料倒入模具中成型，得到样品，将样品在0℃-10℃保温5-120分钟，然后在温度为-10-40℃、压力为1-100Pa的条件下冷冻干燥1-4天，即得多孔陶瓷生坯；
三、将多孔陶瓷生坯放置于无压烧结炉中，在真空度为10-3Pa-10-2Pa、升温速率为0.5℃/min-2℃/min的条件下加热到600℃并保温0.5-4小时，向无压烧结炉中充入高纯氮气或高纯氩气，然后以5-10℃/min的升温速率升温至1800℃并保温0.5～4小时，再以10℃/min的降温速度降温至1000℃，随炉冷却，即得预制体；
四、将铝合金加热熔化，得到铝合金熔液，将预制体放入浸渗模具，预热到400-600℃，将铝合金熔液浇入浸渗模具中，然后加压至压力为40-150MPa并保压1-10分钟，退模，即得定向孔陶瓷增强金属基复合材料，所得定向孔陶瓷增强金属基复合材料中铝合金的体积百分含量为20-90％。
步骤一中所述的分散剂为四甲基氢氧化铵或柠檬酸铵。步骤一中所述的粘结剂为聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛或明胶。步骤一中所述的消泡剂为正丁醇。步骤四中所述铝合金为铝合金2024或铝合金6061。
定向孔陶瓷增强金属基复合材料，由于预制体材料的孔成条状分布，避免增强体团聚，保证金属合金呈条状连续，同时，由于预制体孔径大小可控，条状合金半径可以有效控制；本发明制备的定向孔陶瓷增强金属基复合材料强度高，时效后材料的弯曲强度＞700MPa，拉伸强度＞400MPa，
热导率＞120W·m-1·K-1，并且制备的预制体的抗弯强度＞3MPa，预制体中的孔呈现条状定向分布，铝合金在材料中呈现条状定向分布。
附图说明
图1是本发明制备的定向孔陶瓷增强金属基复合材料的XRD图谱，图中a)表示34.5vol％Si3N4/2024A1定向孔陶瓷增强金属基复合材料的XRD图谱，b)表示30.0vol％Si3N4/2024A1，定向孔陶瓷增强金属基复合材料的XRD图谱，c)表示22.6vol％Si3N4/2024A1定向孔陶瓷增强金属基复合材料的XRD图谱，d)表示18.8vol％Si3N4/2024A1定向孔陶瓷增强金属基复合材料的XRD图谱；
图2是实验一步骤三所得SiC预制体的扫描图像；
图3是实验二制备的定向孔陶瓷增强金属基复合材料腐蚀后的扫描图像，图中1是基体合金；2是氮化硅增强体；
图4是实验二制备的定向孔陶瓷增强金属基复合材料的弯曲断口扫描图像。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式定向孔陶瓷增强金属基复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、将原料与去离子水按照3∶2的体积比混合，得混合物，原料由SiC粉体和Y2O3组成，原料中SiC粉体的质量含量为95％，原料中Y2O3的质量含量为5％，然后按照SiC粉体、分散剂、粘结剂与消泡剂质量比为1∶0.005∶0.01∶0.001的比例将分散剂、粘结剂与消泡剂加入到混合物中，然后加入氮化硅球进行球磨24小时，得浆料；
二、将浆料脱气10分钟，再将经过脱气的浆料倒入模具中成型，得到样品，将样品在0℃-10℃保温5-120分钟，然后在温度为-10-40℃、压力为1-100Pa的条件下冷冻干燥1-4天，即得多孔陶瓷生坯；
三、将多孔陶瓷生坯放置于无压烧结炉中，在真空度为10-3Pa-10-2Pa、升温速率为0.5℃/min-2℃/min的条件下加热到600℃并保温0.5-4小时，向无压烧结炉中充入高纯氮气或高纯氩气，然后以5-10℃/min的升温速率升温至1800℃并保温0.5～4小时，再以10℃/min的降温速度降温至1000℃，随炉冷却，即得预制体；
四、将铝合金放于表面涂有AlN的石墨坩埚中，将预制体放在铝合金上面，然后将石墨坩埚置于真空炉内，在真空度为10-3Pa-10-2Pa、升温速率为2℃/min-15℃/min的条件下加热到铝合金熔点，然后在氮气或氩气保护、升温速率为2℃/min-15℃/min的条件下升温至1000-1400℃并保温1-10h，随炉冷却至室温，脱模成型，即得定向孔陶瓷增强金属基复合材料，所得定向孔陶瓷增强金属基复合材料中铝合金的体积百分含量为20-90％。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述的分散剂为四甲基氢氧化铵或柠檬酸铵。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述的粘结剂为聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛或明胶。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述的消泡剂为正丁醇。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤四中所述铝合金为铝合金2024或铝合金6061。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式定向孔陶瓷增强金属基复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、将原料与去离子水按照3∶2的体积比混合，得混合物，原料由Si3N4粉体和Y2O3组成，原料中Si3N4粉体的质量含量为95％，原料中Y2O3的质量含量为5％，然后按照SiC粉体、分散剂、粘结剂与消泡剂质量比为1∶0.005∶0.01∶0.001的比例将分散剂、粘结剂与消泡剂加入到混合物中，然后加入氮化硅球进行球磨24小时，得浆料；
二、将浆料脱气10分钟，再将经过脱气的浆料倒入模具中成型，得到样品，将样品在0℃-10℃保温5-120分钟，然后在温度为-10-40℃、压力为1-100Pa的条件下冷冻干燥1-4天，即得多孔陶瓷生坯；
三、将多孔陶瓷生坯放置于无压烧结炉中，在真空度为10-3Pa-10-2Pa、升温速率为0.5℃/min-2℃/min的条件下加热到600℃并保温0.5-4小时，向无压烧结炉中充入高纯氮气或高纯氩气，然后以5-10℃/min的升温速率升温至1800℃并保温0.5～4小时，再以10℃/min的降温速度降温至1000℃，随炉冷却，即得预制体；
四、将铝合金加热熔化，得到铝合金熔液，将预制体放入浸渗模具，预热到400-600℃，将铝合金熔液浇入浸渗模具中(铝合金与预制体间的体积比或质量比为多少？请补充)，然后加压至压力为40-150MPa并保压1-10分钟，退模，即得定向孔陶瓷增强金属基复合材料，所得定向孔陶瓷增强金属基复合材料中铝合金的体积百分含量为20-90％。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是步骤一中所述的分散剂为四甲基氢氧化铵或柠檬酸铵。其它与具体实施方式六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式六不同的是步骤一中所述的粘结剂为聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛或明胶。其它与具体实施方式六相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式六不同的是步骤一中所述的消泡剂为正丁醇。其它与具体实施方式六相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式六不同的是步骤四中所述铝合金为铝合金2024或铝合金6061。其它与具体实施方式六相同。
采用下述实验验证本发明效果：
实验一：
定向孔陶瓷增强金属基复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、将原料与去离子水按照3∶2的体积比混合，得混合物，原料由SiC粉体和Y2O3组成，原料中SiC粉体的质量含量为95％，原料中Y2O3的质量含量为5％，然后按照SiC粉体、四甲基氢氧化铵、聚乙烯醇与正丁醇质量比为1∶0.005∶0.01∶0.001的比例将四甲基氢氧化铵、聚乙烯醇与正丁醇加入到混合物中，然后加入氮化硅球进行球磨24小时，得浆料；
二、将浆料脱气10分钟，再将经过脱气的浆料倒入模具中成型，得到样品，将样品在8℃保温100分钟，然后在温度为-10℃、压力为1Pa的条件下冷冻干燥1天，即得多孔陶瓷生坯；
三、将多孔陶瓷生坯放置于无压烧结炉中，在真空度为10-2Pa、升温速率为1℃/min的条件下加热到600℃并保温2小时，向无压烧结炉中充入高纯氮气，然后以5℃/min的升温速率升温至1800℃并保温2小时，再以10℃/min的降温速度降温至1000℃，随炉冷却，即得预制体；
四、将铝合金放于表面涂有AlN的石墨坩埚中，将预制体放在铝合金2024上面，然后将石墨坩埚置于真空炉内，在真空度为10-2Pa、升温速率为5℃/min的条件下加热到铝合金2024的熔点(800℃)，然后在氮气保护、升温速率为10℃/min的条件下升温至1000℃并保温5h，随炉冷却至室温，脱模成型，即得定向孔陶瓷增强金属基复合材料，所得定向孔陶瓷增强金属基复合材料中铝合金2024的体积百分含量为50％。
实验二：
定向孔陶瓷增强金属基复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、将原料与去离子水按照3∶2的体积比混合，得混合物，原料由Si3N4粉体和Y2O3组成，原料中Si3N4粉体的质量含量为95％，原料中Y2O3的质量含量为5％，然后按照SiC粉体、分散剂、粘结剂与消泡剂质量比为1∶0.005∶0.01∶0.001的比例将分散剂、粘结剂与消泡剂加入到混合物中，然后加入氮化硅球进行球磨24小时，得浆料；
二、将浆料脱气10分钟，再将经过脱气的浆料倒入模具中成型，得到样品，将样品在8℃保温100分钟，然后在温度为-10℃、压力为1Pa的条件下冷冻干燥1天，即得多孔陶瓷生坯；
三、将多孔陶瓷生坯放置于无压烧结炉中，在真空度为10-2Pa、升温速率为1℃/min的条件下加热到600℃并保温2小时，向无压烧结炉中充入高纯氮气，然后以5℃/min的升温速率升温至1800℃并保温2小时，再以10℃/min的降温速度降温至1000℃，随炉冷却，即得预制体；
四、将铝合金2024加热熔化，得到铝合金2024熔液，将预制体放入浸渗模具，预热到500℃，将铝合金2024熔液浇入浸渗模具中，然后加压至压力为50MPa并保压5分钟，退模，即得定向孔陶瓷增强金属基复合材料，所得定向孔陶瓷增强金属基复合材料中铝合金的体积百分含量为80％。
Claims (4)
1.定向孔陶瓷增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于定向孔陶瓷增强金属基复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、将原料与去离子水按照3:2的体积比混合，得混合物，原料由SiC粉体和Y2O3组成，原料中SiC粉体的质量含量为95%，原料中Y2O3的质量含量为5%，然后按照SiC粉体、分散剂、粘结剂与消泡剂质量比为1:0.005:0.01:0.001的比例将分散剂、粘结剂与消泡剂加入到混合物中，然后加入氮化硅球进行球磨24小时，得浆料；所述的分散剂为四甲基氢氧化铵或柠檬酸铵；所述的粘结剂为聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛或明胶；所述的消泡剂为正丁醇；
二、将浆料脱气10分钟，再将经过脱气的浆料倒入模具中成型，得到样品，将样品在0℃-10℃保温5-120分钟，然后在温度为-10℃-40℃、压力为1-100Pa的条件下冷冻干燥1-4天，即得多孔陶瓷生坯；
三、将多孔陶瓷生坯放置于无压烧结炉中，在真空度为10-3Pa-10-2Pa、升温速率为0.5℃/min-2℃/min的条件下加热到600℃并保温0.5-4小时，向无压烧结炉中充入高纯氮气或高纯氩气，然后以5-10℃/min的升温速率升温至1800℃并保温0.5～4小时，再以10℃/min的降温速度降温至1000℃，随炉冷却，即得预制体；
四、将铝合金放于表面涂有AlN的石墨坩埚中，将预制体放在铝合金上面，然后将石墨坩埚置于真空炉内，在真空度为10-3Pa-10-2Pa、升温速率为2℃/min-15℃/min的条件下加热到铝合金熔点，然后在氮气或氩气保护、升温速率为2℃/min-15℃/min的条件下升温至1000-1400℃并保温1-10h，随炉冷却至室温，脱模成型，即得定向孔陶瓷增强金属基复合材料，所得定向孔陶瓷增强金属基复合材料中铝合金的体积百分含量为20-90%。
2.根据权利要求1所述定向孔陶瓷增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于步骤四中所述铝合金为铝合金2024或铝合金6061。
3.定向孔陶瓷增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于定向孔陶瓷增强金属基复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、将原料与去离子水按照3:2的体积比混合，得混合物，原料由Si3N4粉体和Y2O3组成，原料中Si3N4粉体的质量含量为95%，原料中Y2O3的质量含量为5%，然后按照SiC粉体、分散剂、粘结剂与消泡剂质量比为1:0.005:0.01:0.001的比例将分散剂、粘结剂与消泡剂加入到混合物中，然后加入氮化硅球进行球磨24小时，得浆料；所述的分散剂为四甲基氢氧化铵或柠檬酸铵；所述的粘结剂为聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛或明胶；所述的消泡剂为正丁醇；
二、将浆料脱气10分钟，再将经过脱气的浆料倒入模具中成型，得到样品，将样品在0℃-10℃保温5-120分钟，然后在温度为-10-40℃、压力为1-100Pa的条件下冷冻干燥1-4天，即得多孔陶瓷生坯；
三、将多孔陶瓷生坯放置于无压烧结炉中，在真空度为10-3Pa-10-2Pa、升温速率为0.5℃/min-2℃/min的条件下加热到600℃并保温0.5-4小时，向无压烧结炉中充入高纯氮气或高纯氩气，然后以5-10℃/min的升温速率升温至1800℃并保温0.5～4小时，再以10℃/min的降温速度降温至1000℃，随炉冷却，即得预制体；
四、将铝合金加热熔化，得到铝合金熔液，将预制体放入浸渗模具，预热到400-600℃，将铝合金熔液浇入浸渗模具中，然后加压至压力为40-150MPa并保压1-10分钟，退模，即得定向孔陶瓷增强金属基复合材料，所得定向孔陶瓷增强金属基复合材料中铝合金的体积百分含量为20-90%。
4.根据权利要求3所述定向孔陶瓷增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于步骤四中所述铝合金为铝合金2024或铝合金6061。
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |