CN104475736B - 一种增材制造陶瓷件后处理方法 - Google Patents
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Abstract
一种增材制造陶瓷件后处理方法，其特征在于将两种或两种以上的金属按照一定的质量比混合，通过真空熔炼得到合金；将得到的合金加热到熔融状态再喷射到旋转的冷却辊上得到薄带状合金，再对所述薄带装合金进行破碎处理，筛分得到合适粒径的合金颗粒；将合金颗粒掩埋在上下两层的浸渗系统中对增材制造得到的陶瓷件完成浸渗；最后陶瓷件经退火处理后得到最终构件。通过该方法可以方便有效的完成陶瓷构件的浸渗，获得性能良好的陶瓷基复合材料构件。
Description
技术领域
本发明涉及一种增材制造陶瓷件后处理方法。
背景技术
使用增材制造方法制造陶瓷制件采用这样的方法：将陶瓷材料和粘结剂材料混合在一起，通过对混合材料一层一层的加工最终形成三维制件，在此过程中，每一层加工面的连接和层与层之间的连接是通过粘结剂来完成，而粘结剂则通过熔融固化或者通过相互反应实现粘接功能。完成这种陶瓷形坯的制作后，如果要得到净陶瓷制件，则需去除形坯里的粘结剂，一般通过加热进行脱脂处理，然后再对脱脂处理后的制件进行烧结，提高致密度。这种制备方法的好处是可以在不借助工具的情况下获得复杂形状的陶瓷件。
但即便是对陶瓷构件进行烧结处理，这种方法获得的陶瓷构件仍然存在空隙率大
，力学强度低等问题。使用熔体浸渗法，在陶瓷构件中渗入金属材料能够填充构件中的开孔，提高致密度，改善构件的使用性能。陶瓷构件熔体的渗透要充分考虑陶瓷基体和金属材料的界面结合性、相容性等问题，且常规工艺中，浸渗完成后，还需要对加工构件进行粗加工、半精加工、精加工等工艺步骤，工艺十分繁琐。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术不足而提供一种增材制造陶瓷件后处理方法，通过该方法可以方便有效的完成陶瓷构件的浸渗，获得性能良好的陶瓷基复合材料构件。
为实现上述目的，本发明采取如下措施：
步骤一：将两种或两种以上的金属按照一定的质量比混合，通过真空熔炼得到合金，其中所述金属中至少含有一种能润湿陶瓷的活性金属，其质量百分比不低于30%；
步骤二：将步骤一得到的合金加热到熔融状态再喷射到旋转的冷却辊上得到薄带状合金，再对所述薄带状合金进行破碎处理，筛分得到合适粒径的合金颗粒；
步骤三：使用分为上下两层的浸渗系统，所述浸渗系统上下层之间设有通孔，通孔用熔点高于浸渗合金的金属块覆盖，浸渗开始时，将通过增材制造得到的陶瓷件置于上层，用合金颗粒掩埋，升温系统至高于浸渗合金熔点且低于覆盖金属块熔点，完成浸渗后，再升温系统至高于覆盖金属块熔点，浸渗合金和覆盖金属块以流体方式从通孔流入下层，最后冷却系统至室温；
步骤四：对经步骤三处理过的陶瓷件退火得到最终构件。
进一步地，步骤一中所述活性金属为钛、锆、铌、铪、钽或银。。
进一步地，所述的真空熔炼条件为：真空熔炼炉内气压为40-100KPa，气氛为惰性保护气氛。
进一步地，步骤二中优选筛分后粒径小于1μm的合金颗粒。
进一步地，步骤三中覆盖住通孔的金属块其熔点高于浸渗合金熔点200℃以上，并低于待浸渗陶瓷基体熔点200℃以下。
进一步地，步骤三中首先以5-15℃/min升温至颗粒状浸渗合金熔点以下100-400℃，保温30min，再以1-6℃/min升温至颗粒状浸渗合金熔点以上50-150℃，保温0.5-3h，然后升温至金属覆盖块熔点以上30-100℃，保温10-30min，再以1-4℃/min冷却至300-600℃，最后系统冷却至室温。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、通过对增材制造陶瓷件进行某些特定金属合金的浸渗，能解决增材制造陶瓷件孔隙率高、力学强度低等问题，提高其实用性；
2、采用上下两层式浸渗系统，可以一次性完成增材制造陶瓷件的浸渗，避免了常规方法中浸渗完成后仍需对构件进行粗加工、半精加工、精加工等工艺步骤问题，可操作性强。
具体实施方式
实施案例一
配置CuNiTi合金，其质量百分比为45：20：35，将配置好的金属块置于真空熔炼炉中，抽真空至8.0×10-3Pa以下，充入氩气反复冲洗炉腔3次，在90KPa的氩气气氛下熔炼合金，搅拌合金并反复熔炼5次。
制得的合金块用砂纸打磨并用乙醇清洗，再将其置于口径为0.6mm的石英玻璃管中，然后将装有合金的石英管放置在真空甩带机的感应加热圈中，喷嘴与铜辊的距离为0.5mm。
关上甩带机炉腔门，当抽真空至8.0×10-3Pa时开启高频电源，使石英玻璃管中的合金熔化，保持合金熔融状态1-2min，以便熔融合金成分充分均匀。启动电机，铜辊的转速调节在25m/s，向石英玻璃管中缓慢通入氩气至60KPa，将石英玻璃管中熔融的合金喷射到旋转的冷却铜辊面，得到薄带状合金。
采用碎屑机对合金薄带进行处理，再筛分得到1μm以下的合金颗粒。
采用石墨坩埚，坩埚分上下两层，分层中心处有一个半径5mm的孔洞，使用一块半径也为5mm，厚6mm的316L金属块覆盖孔洞，将增材制造得到的陶瓷件置于坩埚上层，并且不接触金属块，然后合金颗粒填埋陶瓷件，填埋高度为陶瓷件高度的2倍。
关闭烧结炉门，抽真空至8.0×10-3Pa以下，开始从室温以8℃/min升温至900℃，保温30min，然后以3℃/min升温至1200℃保温1h，再以3℃/min升温至1480℃保温20min，然后以2℃/min冷却至500℃，最后随炉体冷却至室温。
取出工件，在真空度1.0×10-2Pa时对浸渗Cu45Ni20Ti35合金的陶瓷件进行退火处理，退火温度为750℃，时间2h，完成增材制造陶瓷件的后处理。
实施案例二
配置TiZrCuNi合金，其质量百分比为36：28：21：15，将配置好的金属块置于真空熔炼炉中，抽真空至8.0×10-3Pa以下，充入氩气反复冲洗炉腔3次，在90KPa的氩气气氛下熔炼合金，搅拌合金并反复熔炼5次。
制得的合金块用砂纸打磨并用乙醇清洗，再将其置于口径为0.7mm的石英玻璃管中，然后将装有合金的石英管放置在真空甩带机的感应加热圈中，喷嘴与铜辊的距离为0.6mm。
关上甩带机炉腔门，当抽真空至8.0×10-3Pa时开启高频电源，使石英玻璃管中的合金熔化，保持合金熔融状态1-2min，以便熔融合金成分充分均匀。启动电机，铜辊的转速调节在22m/s，向石英玻璃管中缓慢通入50KPa的氩气，将石英玻璃管中熔融的合金喷射到旋转的冷却铜辊面，得到薄带状合金。
采用碎屑机对合金薄带进行处理，再分筛得到1μm以下的合金颗粒。
石墨坩埚分二层，第二层底面中心处有一个半径8mm的孔洞，与第一层相同，将一块半径也为8mm，厚7mm的铜块覆盖孔洞，将通过增材制造得到的陶瓷件置于坩埚第二层，并且不接触铜块，然后合金颗粒填埋陶瓷件，填埋高度为陶瓷件高度的2倍。
关闭烧结炉门，开始抽真空至8.0×10-3Pa以下，开始从室温以5℃/min至780℃，保温30min，然后以4℃/min升温至980℃保温1.5h，再以3℃/min升温至1130℃保温20min，然后以2.5℃/min冷却至500℃，最后随炉体冷却至室温。
取出工件，在真空度1.0×10-2Pa时对浸渗Ti36Zr28Cu21Ni15合金的陶瓷件进行退火处理，退火温度为600℃，时间1h，完成增材制造陶瓷件的后处理。
Claims (6)
1.一种增材制造陶瓷件后处理方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一：将两种或两种以上的金属按照一定的质量比混合，通过真空熔炼得到合金，其中所述金属中至少含有一种能润湿陶瓷的活性金属，其质量百分比不低于30％；
步骤二：将步骤一得到的合金加热到熔融状态再喷射到旋转的冷却辊上得到薄带状合金，再对所述薄带状合金进行破碎处理，筛分得到合适粒径的合金颗粒；
步骤三：使用分为上下两层的浸渗系统，所述浸渗系统上下层之间设有通孔，通孔用熔点高于浸渗合金的金属块覆盖，浸渗开始时，将通过增材制造得到的陶瓷件置于上层，用合金颗粒掩埋，升温系统至高于浸渗合金熔点且低于覆盖金属块熔点，完成浸渗后，再升温系统至高于覆盖金属块熔点，浸渗合金和覆盖金属块以流体方式从通孔流入下层，最后冷却系统至室温；
步骤四：对经步骤三处理过的陶瓷件退火得到最终构件。
2.根据权利要求1所述的一种增材制造陶瓷件后处理方法，其特征在于步骤一中所述活性金属为钛、锆、铌、铪、钽或银。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于真空熔炼条件为：气压为40-100KPa，气氛为惰性保护气氛。
4.根据权利要求1所述的一种增材制造陶瓷件后处理方法，其特征在于步骤二中优选筛分后粒径小于1μm的合金颗粒。
5.根据权利要求1所述的一种增材制造陶瓷件后处理方法，其特征在于，步骤三中覆盖金属块其熔点高于浸渗合金熔点200℃以上，待浸渗陶瓷基体熔点高于覆盖金属块的熔点200℃以上。
6.根据权利要求1所述的一种增材制造陶瓷件后处理方法，其特征在于步骤三中首先以5-15℃/min升温至颗粒状浸渗合金熔点以下100-400℃，保温30min，再以1-6℃/min升温至颗粒状浸渗合金熔点以上50-150℃，保温0.5-3h，然后升温至覆盖金属块熔点以上30-100℃，保温10-30min，再以1-4℃/min冷却至300-600℃，最后系统冷却至室温。
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