CN104475702B - 基于浸渗连接的ZrO2/热作模具钢复合模具材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
基于浸渗连接的ZrO2/热作模具钢复合模具材料的制备方法，涉及一种复合模具材料的制备方法。本发明是要解决现有高熔点金属成形模具寿命低，操作难度大的问题。方法：一、将氧化锆粉末与活性炭粉机械混合过筛后，压制预制块；对预制块进行排酯、排碳，获得陶瓷块；陶瓷块烧结，获得ZrO2多孔陶瓷；二、预热后将ZrO2多孔陶瓷放入模具中，浇注模具钢金属液，加压，保压，待金属凝固后，即得到高连接强度的ZrO2/热作模具钢复合模具材料。本发明制备的ZrO2/热作模具钢复合模具材料连接界面最大的剪切强度可达141.9MPa，具有理想的抗热震性和使用寿命。用于金属陶瓷复合材料领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合模具材料的制备方法，具体为一种氧化锆/热作模具钢复合模具材料的制备方法。
背景技术
陶瓷材料具有优异的耐高温、耐磨损、抗腐蚀性能和密度低、绝缘性好的特点，在汽车、军工、电子、航空航天等领域具有广阔的应用前景。然而陶瓷塑性差、脆性高的特点一方面造成了形状复杂的陶瓷零件加工成型困难，另一方面决定了其在单独使用过程中抵抗热应力和冲击载荷的能力差。根据使用要求选择有效的连接方法，将陶瓷与金属连接起来获得陶瓷-金属复合构件，能把二者的优点结合起来，充分发挥陶瓷材料的优异性能并拓宽其应用范围。因此，陶瓷与金属的连接技术越来越引起人们的关注。
陶瓷与金属的连接方法主要分为机械连接、粘接和焊接、涂镀等等。机械连接是一种古老的连接方法，包括螺栓连接和热套连接。其中热套连接是利用陶瓷与金属的热膨胀差异，在高温时将金属套在陶瓷外侧，利用冷却时金属的收缩量较陶瓷大而紧密连接在一起。虽然热套连接获得的接头具有一定的气密性，但仅限于低温使用，且这种接头具有较大的残余应力。粘接具有固化速度快、使用温度范围宽、抗老化性能好等特点被用于飞机应急修理、炮射导弹辅助件连接、修复蜗轮、修复压缩机转子等方面。陶瓷与金属采用胶接连接,界面作用为物理力、化学键。采用有机胶的接头强度小,允许的使用温度低,一般低于200℃,且大多用于静载荷和超低静载荷零件。焊接是最常用的连接陶瓷与金属的方法之一，陶瓷与金属的钎焊连接可以分为直接钎焊、间接钎焊、扩散连接、部分瞬间液相连接、自蔓延高温连接、热压反应烧结连接、摩擦焊等等。钎焊研究应用发展广泛，但各种技术由于不同的技术特点存在不同的缺陷，如自蔓延高温连接技术由于反应过快，接头部位的组织和性能稳定性难以控制；又如普通钎焊得到的材料性能和应用范围常受制于钎料。陶瓷涂层技术已成功地应用于航空、航天、国防、化工、机械、电力、电子等行业。热喷涂技术主要优点：喷涂材料的成分不受限制、基体温度低、构件尺寸不受限制、涂层厚度范围宽、喷涂设备简单、操作工序少效率高、涂层形成速度快。热喷涂技术的缺点：喷涂作业环境差、粉尘污染严重、喷涂材料利用率低、热效率低、难以制备厚度较大的覆层材料等。
尽管现有的陶瓷与金属的连接技术已经有了一定的发展，但这些方法无法满足高温 金属成形模具的要求，难以获得具有良好综合性能、适应复杂生产环境并满足生产需求的模具材料。
发明内容
本发明是要解决现有高熔点金属成形模具寿命低，操作难度大的问题，提供一种基于浸渗连接的ZrO2/热作模具钢复合模具材料的制备方法。
本发明基于浸渗连接的ZrO2/热作模具钢复合模具材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、ZrO2多孔陶瓷的制备：陶瓷材料选用氧化锆粉末，造孔剂选用活性炭粉，将氧化锆粉末与活性炭粉机械混合过筛后，压制预制块；对预制块进行排酯、排碳，工艺参数如下：0.5～2℃/min升温至600℃保温2h，接着4～6℃/min升温至900℃保温1h，获得陶瓷块；陶瓷块烧结，烧结工艺为：6～10℃/min由室温升温至1400℃，保温2h后2～5℃/min降温至室温，获得ZrO2多孔陶瓷；
二、ZrO2多孔陶瓷与热作模具钢浸渗连接工艺：模具的预热温度选取300～400℃，ZrO2多孔陶瓷预热温度为600～800℃，热作模具钢金属的熔炼温度为1600～1650℃，预热后将ZrO2多孔陶瓷放入模具中，浇注模具钢金属液，浇注温度为1530～1570℃，加压载荷20～30MPa，保压时间20～40s，待金属凝固后，即得到高连接强度的ZrO2/热作模具钢复合模具材料。
步骤二中热作模具钢为5CrNiMo、5CrMnM、5CrNiTi、5CrMnMoSiV、4CrW2Si、4Cr5MoSiV1或3Cr2W8V等常用模具钢。
本发明基本原理在于：热作模具钢金属液与氧化锆陶瓷的润湿性很差，且二者不发生界面反应，将陶瓷制作成多孔材料，且多孔材料的空隙需为非闭合孔，通过控制多孔陶瓷孔隙率增大多孔陶瓷与金属的接触面积，可以在保证良好的连接效果的同时可以获得稳定的抗热震性能。同时，气孔的存在能够降低热传导作用，使其具有较低的热导率。多孔陶瓷与模具钢金属液接触连接，在浸渗的作用下，进一步提高了金属与陶瓷的连接强度。本发明原理示意图如图1所示。本发明方法获得的ZrO2/热作模具钢复合模具材料产品，包括模具零部件或整套模具、容器及相关结构件。
本发明采用传统造孔剂法，通过控制工序及工艺参数制备具有一定体积分数非闭合孔隙的多孔氧化锆陶瓷；依托液态金属浸渗工艺，实现氧化锆陶瓷与热作模具钢的有效结合，获得了具有一定结合强度和结构性能的ZrO2/热作模具钢复合材料。
本发明的优点在于利用传统的简单工艺，相互结合、巧妙设计，工艺过程简单易行，生产成本较低，适用于现有陶瓷材料和金属材料的工业制造基础，容易制备获得具有工程 意义的金属陶瓷复合材料，特别是制备获得了适用于高温金属合金成形的ZrO2/热作模具钢复合模具材料。该复合材料具有较高的结合强度，优异的抗热震性能以及良好的隔热性能，耐热耐腐蚀，本发明制备的ZrO2/热作模具钢复合模具材料连接界面最大的剪切强度可达141.9MPa，远高于钎焊、固体扩散焊接及等离子喷涂等工艺获得复合材料的结合强度。该复合材料在热循环试验中的抗热震次数可达50次，表明制备获得的ZrO2/热作模具钢复合模具材料具有理想的抗热震性和使用寿命。有效解决了高熔点金属成形模具寿命低、操作难度大等技术难题，对于实际生产加工具有较大的经济和工程意义。
附图说明
图1为本发明的浸渗连接工艺原理示意图；图2为实施例1步骤一制备的ZrO2多孔陶瓷的微观形貌；图3为实施例1制备的ZrO2/热作模具钢复合模具材料界面微观组织图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式基于浸渗连接的ZrO2/热作模具钢复合模具材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、ZrO2多孔陶瓷的制备：陶瓷材料选用氧化锆粉末，造孔剂选用活性炭粉，将氧化锆粉末与活性炭粉机械混合过筛后，压制预制块；对预制块进行排酯、排碳，工艺参数如下：0.5～2℃/min升温至600℃保温2h，接着4～6℃/min升温至900℃保温1h，获得陶瓷块；陶瓷块烧结，烧结工艺为：6～10℃/min由室温升温至1400℃，保温2h后2～5℃/min降温至室温，获得ZrO2多孔陶瓷；
二、ZrO2多孔陶瓷与热作模具钢浸渗连接工艺：模具的预热温度选取300～400℃，ZrO2多孔陶瓷预热温度为600～800℃，热作模具钢金属的熔炼温度为1600～1650℃，预热后将ZrO2多孔陶瓷放入模具中，浇注模具钢金属液，浇注温度为1530～1570℃，加压载荷20～30MPa，保压时间20～40s，待金属凝固后，即得到高连接强度的ZrO2/热作模具钢复合模具材料。
所述活性炭粉购买自aladdin公司，类型为AR，粒度为200目
本发明制备工艺简单易行，氧化锆陶瓷与热作模具钢结合强度较高，复合模具材料隔热性能及抗热震性能优异，应用环境范围较广。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中活性炭粉的质量为氧化锆粉末与活性炭粉总质量的5％～25％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中氧化锆粉末为氧化钇稳定氧化锆粉。其它与具体实施方式一或二相同。
所述氧化钇稳定氧化锆粉为购买自江西晶安高科技有限股份公司的氧化钇稳定氧化锆粉3YSZ，其中Y2O3摩尔含量为3mol％。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中工艺参数如下：1℃/min升温至600℃保温2h，接着5℃/min升温至900℃保温1h，获得陶瓷块。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一中烧结工艺为：7～9℃/min由室温升温至1400℃，保温2h后3～4℃/min降温至室温。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中热作模具钢为5CrNiMo、5CrMnM、5CrNiTi、5CrMnMoSiV、4CrW2Si、4Cr5MoSiV1或3Cr2W8V。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二中热作模具钢金属的熔炼温度为1600℃。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二中浇注温度为1530℃。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤二中加压载荷30MPa。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤二中保压时间30s。其它与具体实施方式一至九之一相同。
为验证本发明的有益效果进行以下实验：
实施例1：
本实施例基于浸渗连接的ZrO2/热作模具钢复合模具材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、ZrO2多孔陶瓷的制备：陶瓷材料选用氧化锆粉末，造孔剂选用活性炭粉，将170g氧化锆粉末与30g活性炭粉机械混合过筛后，压制预制块；对预制块进行排酯、排碳，工艺参数如下：1℃/min升温至600℃保温2h，接着5℃/min升温至900℃保温1h，获得陶瓷块；陶瓷块烧结，烧结工艺为：8℃/min由室温升温至1400℃，保温2h后5℃/min降温至室温，获得ZrO2多孔陶瓷；
所述氧化锆粉末为氧化钇稳定氧化锆粉3YSZ，购买自江西晶安高科技有限股份公司，其中Y2O3摩尔含量为3mol％；所述活性炭粉购买自aladdin公司，类型为AR，粒度为200目。
二、ZrO2多孔陶瓷与热作模具钢浸渗连接工艺：热作模具钢选用5CrMnMo，模具的预热温度选取400℃，ZrO2多孔陶瓷预热温度为800℃，热作模具钢金属的熔炼温度为1600℃，预热后将ZrO2多孔陶瓷放入模具中，浇注模具钢金属液，浇注温度为1530℃，加压载荷30MPa，保压时间30s，使金属溶液充分进入到多孔材料的空隙中，待金属凝固后，即得到高连接强度的ZrO2/热作模具钢复合模具材料。
本实施例步骤一制备的ZrO2多孔陶瓷的微观形貌如图2所示。可以看出其带有不规则孔隙。
本实施例制备的ZrO2/热作模具钢复合模具材料界面微观组织图如图3所示。
本实施例制备获得的ZrO2/热作模具钢复合模具材料在剪切试验中连接界面的剪切强度可达141.9MPa，在热循环试验中抗热震实验20次时仍未出现陶瓷层的剥落，抗热震次数可达50次。
Claims (9)
1.基于浸渗连接的ZrO2/热作模具钢复合模具材料的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、ZrO2多孔陶瓷的制备：陶瓷材料选用氧化锆粉末，造孔剂选用活性炭粉，将氧化锆粉末与活性炭粉机械混合过筛后，压制预制块；对预制块进行排酯、排碳，工艺参数如下：0.5～2℃/min升温至600℃保温2h，接着4～6℃/min升温至900℃保温1h，获得陶瓷块；陶瓷块烧结，烧结工艺为：6～10℃/min由室温升温至1400℃，保温2h后2～5℃/min降温至室温，获得ZrO2多孔陶瓷；所述氧化锆粉末为氧化钇稳定氧化锆粉；
二、ZrO2多孔陶瓷与热作模具钢浸渗连接工艺：模具的预热温度选取300～400℃，ZrO2多孔陶瓷预热温度为600～800℃，热作模具钢金属的熔炼温度为1600～1650℃，预热后将ZrO2多孔陶瓷放入模具中，浇注模具钢金属液，浇注温度为1530～1570℃，加压载荷20～30MPa，保压时间20～40s，待金属凝固后，即得到高连接强度的ZrO2/热作模具钢复合模具材料。
2.根据权利要求1所述的基于浸渗连接的ZrO2/热作模具钢复合模具材料的制备方法，其特征在于步骤一中活性炭粉的质量为氧化锆粉末与活性炭粉总质量的5％～25％。
3.根据权利要求1或2所述的基于浸渗连接的ZrO2/热作模具钢复合模具材料的制备方法，其特征在于步骤一中工艺参数如下：1℃/min升温至600℃保温2h，接着5℃/min升温至900℃保温1h，获得陶瓷块。
4.根据权利要求3所述的基于浸渗连接的ZrO2/热作模具钢复合模具材料的制备方法，其特征在于步骤一中烧结工艺为：7～9℃/min由室温升温至1400℃，保温2h后3～4℃/min降温至室温。
5.根据权利要求4所述的基于浸渗连接的ZrO2/热作模具钢复合模具材料的制备方法，其特征在于步骤二中热作模具钢为5CrNiMo、5CrMnM、5CrNiTi、5CrMnMoSiV、4CrW2Si、4Cr5MoSiV1或3Cr2W8V。
6.根据权利要求5所述的基于浸渗连接的ZrO2/热作模具钢复合模具材料的制备方法，其特征在于步骤二中热作模具钢金属的熔炼温度为1600℃。
7.根据权利要求6所述的基于浸渗连接的ZrO2/热作模具钢复合模具材料的制备方法，其特征在于步骤二中浇注温度为1530℃。
8.根据权利要求7所述的基于浸渗连接的ZrO2/热作模具钢复合模具材料的制备方法，其特征在于步骤二中加压载荷30MPa。
9.根据权利要求8所述的基于浸渗连接的ZrO2/热作模具钢复合模具材料的制备方法，其特征在于步骤二中保压时间30s。
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| CN111318674A (zh) * | 2020-03-26 | 2020-06-23 | 松山湖材料实验室 | 陶瓷金属复合耐磨材料的制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05177336A (ja) * | 1991-12-27 | 1993-07-20 | Daishin Yoko:Kk | 鉄鋼部材を複合化する方法とアルミニウム鋳物。 |
| CN102009160A (zh) * | 2010-12-13 | 2011-04-13 | 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 | 一种高体份颗粒增强金属基复合材料的近净形制备方法 |
| CN102433520A (zh) * | 2011-12-21 | 2012-05-02 | 哈尔滨工业大学 | ZnWO4涂覆硼酸铝晶须增强铝基复合材料及其制备方法 |
| CN102808100A (zh) * | 2012-08-29 | 2012-12-05 | 哈尔滨工业大学 | 定向孔陶瓷增强金属基复合材料的制备方法 |
| CN103878346A (zh) * | 2014-03-12 | 2014-06-25 | 昆明理工大学 | 一种陶瓷颗粒多尺度增强金属基体复合材料的制备方法 |
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05177336A (ja) * | 1991-12-27 | 1993-07-20 | Daishin Yoko:Kk | 鉄鋼部材を複合化する方法とアルミニウム鋳物。 |
| CN102009160A (zh) * | 2010-12-13 | 2011-04-13 | 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 | 一种高体份颗粒增强金属基复合材料的近净形制备方法 |
| CN102433520A (zh) * | 2011-12-21 | 2012-05-02 | 哈尔滨工业大学 | ZnWO4涂覆硼酸铝晶须增强铝基复合材料及其制备方法 |
| CN102808100A (zh) * | 2012-08-29 | 2012-12-05 | 哈尔滨工业大学 | 定向孔陶瓷增强金属基复合材料的制备方法 |
| CN103878346A (zh) * | 2014-03-12 | 2014-06-25 | 昆明理工大学 | 一种陶瓷颗粒多尺度增强金属基体复合材料的制备方法 |
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