CN104451474B - 一种高界面强度的Cf/Mg复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高界面强度的Cf/Mg复合材料的制备方法。本发明属于轻质结构材料领域，具体涉及一种高界面强度的Cf/Mg复合材料的制备方法。本发明是为解决现有Cf/Mg复合材料界面结合强度低的问题。方法：一、利用纤维缠绕机制备碳纤维增强体预制件；二、熔炼纯镁和纯钇，得到镁钇合金熔炼液；三、将碳纤维增强体预制件压入到成型模具的型腔内，然后将镁钇合金熔炼液注入到成型模具中，压制后，得到纤维增强镁基复合材料；四、将纤维增强镁基复合材料随模具冷却至室温，然后脱模，再机械加工去除边缘多余的镁钇合金，得到Cf/Mg复合材料。
Description
技术领域
本发明属于轻质结构材料领域，具体涉及一种高界面强度的Cf/Mg复合材料的制备方法。
背景技术
Cf/Mg复合材料作为一种新型结构材料，与传统镁合金相比，具有轻质、高比刚度、高比强度等特性，引起各国研究学者的关注。与树脂基复合材料相比，具有不吸湿、不老化、耐空间粒子辐照、低热膨胀系数、尺寸稳定性好和良好的机械加工等优异性能。基于上述优点，其军用和民用背景十分广泛。
碳纤维与镁润湿性差，生成的镁碳化合物MgC2和Mg2C3不稳定，超过427-727℃就发生分解，因此，制约该复合材料的瓶颈是碳纤维与基体镁合金的界面结合问题，尤其是增强体体积分数大于50％时，界面结合强度弱导致横向强度更低。现有的改善碳纤维与镁的界面结合的方法主要包括两种：纤维表面改性和基体合金化方法。纤维表面改性方法主要包括：化学气相沉积方法(CVD)、溶胶-凝胶法和表面化学镀法，涂层主要有SiO2、Al2O3，TiO2，Y2O3稳定ZrO2，SiC、TiN、TiB、TiB2、TiN和上述物质的复合涂层，以及热解碳涂层等，但是由于涂层的工艺过程复杂，试验条件苛刻，同时由于镁的活泼性，易于与涂层发生反应，破坏涂层结构的完整性。在合金化方面，研究最多的合金元素是Al，Al元素的存在，能改善镁基体和碳纤维的润湿性，同时会生成新的界面产物，Al4C3和Al2MgC2，同时Al元素在碳纤维表面富集，与Mg生成Al17Mg12金属间化合物，这些界面产物的存在改善了Cf/Mg复合材料的力学性能。然而，由于Al与碳纤维发生反应，会对纤维造成损伤，使得增强体的效能没有完全发挥出来，复合材料的强度极限和理论强度值差距很大。
发明内容
本发明是为解决现有Cf/Mg复合材料界面结合强度低的问题，而提供一种高界面强度的Cf/Mg复合材料的制备方法。
本发明的一种高界面强度的Cf/Mg复合材料按体积分数由50％～65％的碳纤维和余量的镁钇合金制成；其中所述的镁钇合金按质量分数由1％～10％的纯钇和余量的纯镁制成。
本发明的一种高界面强度的Cf/Mg复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、利用纤维缠绕机将碳纤维均匀缠绕至纤维缠绕机的预制件模具上，得到碳纤维增强体预制件；
二、将纯镁置于熔炼设备中，在温度为650～750℃下进行熔炼，并在温度为650～750℃下将纯钇加入到熔炼设备中，然后升温至温度为800～900℃，并在温度为800～900℃搅拌至纯钇全部溶解，得到镁钇合金熔炼液；
所述的镁钇合金熔炼液中纯钇的质量分数为1％～10％；
三、将步骤一得到的碳纤维增强体预制件用压力机压入到成型模具的型腔内，在温度为600～700℃下加热成型模具使成型模具预热，然后将步骤二得到的镁钇合金熔炼液注入到有碳纤维增强体预制件的成型模具中，在温度为800～900℃和压力为10MPa～30MPa的条件下，保温保压10min～20min，得到纤维增强镁基复合材料；
四、将步骤三得到的纤维增强镁基复合材料以冷却速率为(5～10)℃/min随模具冷却至室温，然后脱模，再机械加工去除边缘多余的镁钇合金，得到Cf/Mg复合材料；
步骤四中所述的Cf/Mg复合材料中碳纤维的体积分数为50％～65％。
本发明的有益效果
本发明是一种改善基体镁合金和碳纤维界面结合强度的方法，通过控制稀土元素Y的质量分数设计不同界面结合强度的复合材料，使得Cf/Mg复合材料的界面强度可设计，满足不同工况要求。本发明的方法解决了现有界面改善方法中存在的工艺制备程序复杂和成本高等问题，通过添加稀土元素Y改善复合材料界面结合，制备出了含稀土界面层Mg2Y的Cf/Mg复合材料，和未添加稀土元素Y的复合材料相比，弯曲性能提高23.5％，复合材料层间剪切强度提高了87％，复合材料的综合力学性能改善效果十分明显。
本发明的含稀土Y元素Cf/Mg复合材料具有低密度、高强度、高模量、低膨胀、低成本等优点，横纵向拉伸强度匹配可控，为解决现代结构材料的轻质高强高刚度问题提供了技术支持。本发明的Cf/Mg复合材料可直接应用于大规模舱体结构、卫星天线面板、空间站结构材料、反射镜的支架和安装板。
附图说明
图1为试验四得到的Cf/Mg复合材料的金相照片；
图2为试验四得到的Cf/Mg复合材料的TEM照片；其中a区域为基体合金，b区域为碳纤维，c区域为复合材料界面。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种高界面强度的Cf/Mg复合材料按体积分数由50％～65％的碳纤维和余量的镁钇合金制成；其中所述的镁钇合金按质量分数由1％～10％的纯钇和余量的纯镁制成。
本实施方式的的含稀土界面层Mg2Y的Cf/Mg复合材料，和未添加稀土元素Y的复合材料相比，弯曲性能提高22.1％，复合材料层间剪切强度提高了108.6％，复合材料的综合力学性能改善效果十分明显。
本实施方式的含稀土Y元素Cf/Mg复合材料具有低密度、高强度、高模量、低膨胀、低成本等优点，横纵向拉伸强度匹配可控，为解决现代结构材料的轻质高强高刚度问题提供了技术支持。本实施方式的Cf/Mg复合材料可直接应用于大规模舱体结构、卫星天线面板、空间站结构材料、反射镜的支架和安装板。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的镁钇合金按质量分数由4％的纯钇和余量的纯镁制成。其他步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：所述的镁钇合金按质量分数由6％的纯钇和余量的纯镁制成。其他步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：所述的碳纤维为T700碳纤维和M40碳纤维其中的一种或者二者的混合物。其他步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式五：本实施方式的一种高界面强度的Cf/Mg复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、利用纤维缠绕机将碳纤维均匀缠绕至纤维缠绕机的预制件模具上，得到碳纤维增强体预制件；
二、将纯镁置于熔炼设备中，在温度为650～750℃下进行熔炼，并在温度为650～750℃下将纯钇加入到熔炼设备中，然后升温至温度为800～900℃，并在温度为800～900℃搅拌至纯钇全部溶解，得到镁钇合金熔炼液；
所述的镁钇合金熔炼液中纯钇的质量分数为1％～10％；
三、将步骤一得到的碳纤维增强体预制件用压力机压入到成型模具的型腔内，在温度为600～700℃下加热成型模具使成型模具预热，然后将步骤二得到的镁钇合金熔炼液注入到有碳纤维增强体预制件的成型模具中，在温度为800～900℃和压力为10MPa～30MPa的条件下，保温保压10min～20min，得到纤维增强镁基复合材料；
四、将步骤三得到的纤维增强镁基复合材料以冷却速率为(5～10)℃/min随模具冷却至室温，然后脱模，再机械加工去除边缘多余的镁钇合金，得到Cf/Mg复合材料；
步骤四中所述的Cf/Mg复合材料中碳纤维的体积分数为50％～65％。
本实施方式是一种改善基体镁合金和碳纤维界面结合强度的方法，通过控制稀土元素Y的质量分数设计不同界面结合强度的复合材料，使得Cf/Mg复合材料的界面强度可设计，满足不同工况要求。本实施方式的方法解决了现有界面改善方法中存在的工艺制备程序复杂和成本高等问题，通过添加稀土元素Y改善复合材料界面结合，制备出了含稀土界面层Mg2Y的Cf/Mg复合材料，和未添加稀土元素Y的复合材料相比，弯曲性能提高22.1％，复合材料层间剪切强度提高了108.6％，复合材料的综合力学性能改善效果十分明显。
本实施方式的含稀土Y元素Cf/Mg复合材料具有低密度、高强度、高模量、低膨胀、低成本等优点，横纵向拉伸强度匹配可控，为解决现代结构材料的轻质高强高刚度问题提供了技术支持。本实施方式的Cf/Mg复合材料可直接应用于大规模舱体结构、卫星天线面板、空间站结构材料、反射镜的支架和安装板。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式四或五不同的是：步骤一中所述的碳纤维为T700碳纤维和M40碳纤维其中的一种或者二者的混合物。其他步骤及参数与具体实施方案四或五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式四至六之一不同的是：步骤一中所述的碳纤维增强体预制件的尺寸为150mm×150mm×3mm。其他步骤及参数与具体实施方案四至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式四至七之一不同的是：步骤二中将纯镁置于熔炼设备中，在温度为700℃下进行熔炼，并在温度为700℃下将纯钇加入到熔炼设备中。其他步骤及参数与具体实施方案四至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式四至八之一不同的是：步骤二中然后升温至温度为850℃，并在温度为850℃搅拌至纯钇全部溶解。其他步骤及参数与具体实施方案四至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式四至九之一不同的是：步骤二中所述的镁钇合金熔炼液中纯钇的质量分数为4％。其他步骤及参数与具体实施方案四至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式四至十之一不同的是：步骤二中所述的镁钇合金熔炼液中纯钇的质量分数为6％。其他步骤及参数与具体实施方案四至十之一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式四至十一之一不同的是：步骤三中将步骤一得到的碳纤维增强体预制件用压力机压入到成型模具的型腔内，在温度为620℃下加热成型模具使成型模具预热。其他步骤及参数与具体实施方案四至十一之一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式四至十二之一不同的是：步骤三中在温度为850℃和压力为20MPa的条件下，保温保压15min。其他步骤及参数与具体实施方案四至十二之一相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式四至十三之一不同的是：步骤三中所述的模具为钢制模具。其他步骤及参数与具体实施方案四至十三之一相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式四至十四之一不同的是：步骤四中所述的Cf/Mg复合材料中碳纤维的体积分数为55％。其他步骤及参数与具体实施方案四至十四之一相同。
用以下试验来验证本发明的有益效果
试验一：本试验的一种高界面强度的Cf/Mg复合材料按体积分数由55％的碳纤维和余量的镁钇合金制成；
其中所述的镁钇合金按质量分数由4％的纯钇和余量的纯镁制成。
试验二：制备如试验一所述的一种高界面强度的Cf/Mg复合材料的方法按以下步骤进行：
一、利用纤维缠绕机将碳纤维均匀缠绕至纤维缠绕机的预制件模具上，得到碳纤维增强体预制件；
步骤一中所述的纤维缠绕机型号为3FWM400；
步骤一中所述的碳纤维增强体预制件的尺寸为150mm×150mm×3mm；
步骤一中所述的碳纤维为T700碳纤维，纤维直径为5μm；
二、将纯镁置于熔炼设备中，在温度为750℃下进行熔炼，并在温度为750℃下将纯钇加入到熔炼设备中，然后升温至温度为850℃，并在温度为850℃搅拌至纯钇全部溶解，得到镁钇合金熔炼液；
步骤二中所述的镁钇合金熔炼液中纯钇的质量分数为4％；
三、将步骤一得到的碳纤维增强体预制件用压力机压入到成型模具的型腔内，在温度为620℃下加热成型模具使成型模具预热，然后将步骤二得到的镁钇合金熔炼液注入到有碳纤维增强体预制件的成型模具中，在温度为800℃和压力为20MPa的条件下，保温保压15min，得到纤维增强镁基复合材料；
步骤三中所述的模具为钢制模具；
四、将步骤三得到的纤维增强镁基复合材料以冷却速率为5℃/min随模具冷却至室温，然后脱模，再机械加工去除边缘多余的镁钇合金，得到Cf/Mg复合材料；
步骤四中所述的Cf/Mg复合材料中碳纤维的体积分数为55％。
试验三：本试验的一种高界面强度的Cf/Mg复合材料按体积分数由55％的碳纤维和余量的镁钇合金制成；
其中所述的镁钇合金按质量分数由6％的纯钇和余量的纯镁制成。
试验四：制备如试验三所述的一种高界面强度的Cf/Mg复合材料的方法按以下步骤进行：
一、利用纤维缠绕机将碳纤维均匀缠绕至纤维缠绕机的预制件模具上，得到碳纤维增强体预制件；
步骤一中所述的纤维缠绕机型号为3FWM400；
步骤一中所述的碳纤维增强体预制件的尺寸为150mm×150mm×3mm；
步骤一中所述的碳纤维为T700碳纤维，纤维直径为5μm；
二、将纯镁置于熔炼设备中，在温度为750℃下进行熔炼，并在温度为750℃下将纯钇加入到熔炼设备中，然后升温至温度为850℃，并在温度为850℃搅拌至纯钇全部溶解，得到镁钇合金熔炼液；
步骤二中所述的镁钇合金熔炼液中纯钇的质量分数为4％；
三、将步骤一得到的碳纤维增强体预制件用压力机压入到成型模具的型腔内，在温度为620℃下加热成型模具使成型模具预热，然后将步骤二得到的镁钇合金熔炼液注入到有碳纤维增强体预制件的成型模具中，在温度为800℃和压力为20MPa的条件下，保温保压15min，得到纤维增强镁基复合材料；
步骤三中所述的模具为钢制模具；
四、将步骤三得到的纤维增强镁基复合材料以冷却速率为5℃/min随模具冷却至室温，然后脱模，再机械加工去除边缘多余的镁钇合金，得到Cf/Mg复合材料；
步骤四中所述的Cf/Mg复合材料中碳纤维的体积分数为55％。
(一)采用万能力学试验机INSTRON-5569对试验四得到的Cf/Mg复合材料和未添加稀土元素Y的纤维增强镁基复合材料相比进行力学性能检测，得到弯曲强度对比数据分别为1253.4MPa和1530.8MPa，层间剪切强度对比数据分别为46MPa和96MPa，弯曲性能提高22.1％，复合材料层间剪切强度提高了108.6％。
(二)采用光学显微镜ZEISS-40MAT对试验四得到的Cf/Mg复合材料进行金相检测，得到如图1所示的试验四得到的Cf/Mg复合材料的金相照片，由图1可以看出，试验四得到的Cf/Mg复合材料具有组织致密、界面结合良好、纤维排布均匀和无制备缺陷等优点。
(三)采用场发射透射电子显微镜TecnaiG2F30对试验四得到的Cf/Mg复合材料观察其界面形貌，得到如图2所示的试验四得到的Cf/Mg复合材料的TEM照片，由图2可以看出，其中a区域为基体合金，b区域为碳纤维，c区域为复合材料界面，试验四得到的Cf/Mg复合材料有明显界面层存在，并且界面结合良好，界面层厚度约为150nm。
Claims (7)
1.一种高界面强度的Cf/Mg复合材料的制备方法，其特征在于一种高界面强度的Cf/Mg复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、利用纤维缠绕机将碳纤维均匀缠绕至纤维缠绕机的预制件模具上，得到碳纤维增强体预制件；
二、将纯镁置于熔炼设备中，在温度为650～750℃下进行熔炼，并在温度为650～750℃下将纯钇加入到熔炼设备中，然后升温至温度为800～900℃，并在温度为800～900℃搅拌至纯钇全部溶解，得到镁钇合金熔炼液；
所述的镁钇合金熔炼液中纯钇的质量分数为1％～10％；
三、将步骤一得到的碳纤维增强体预制件用压力机压入到成型模具的型腔内，在温度为600～700℃下加热成型模具使成型模具预热，然后将步骤二得到的镁钇合金熔炼液注入到有碳纤维增强体预制件的成型模具中，在温度为800～900℃和压力为10MPa～30MPa的条件下，保温保压10min～20min，得到纤维增强镁基复合材料；
四、将步骤三得到的纤维增强镁基复合材料以冷却速率为(5～10)℃/min随模具冷却至室温，然后脱模，再机械加工去除边缘多余的镁钇合金，得到Cf/Mg复合材料；
步骤四中所述的Cf/Mg复合材料中碳纤维的体积分数为50％～65％。
2.根据权利要求1所述的一种高界面强度的Cf/Mg复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的碳纤维为T700碳纤维和M40碳纤维其中的一种或者二者的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种高界面强度的Cf/Mg复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中将纯镁置于熔炼设备中，在温度为700℃下进行熔炼，并在温度为700℃下将纯钇加入到熔炼设备中。
4.根据权利要求1所述的一种高界面强度的Cf/Mg复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中然后升温至温度为850℃，并在温度为850℃搅拌至纯钇全部溶解。
5.根据权利要求1所述的一种高界面强度的Cf/Mg复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的镁钇合金熔炼液中纯钇的质量分数为6％。
6.根据权利要求1所述的一种高界面强度的Cf/Mg复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中将步骤一得到的碳纤维增强体预制件用压力机压入到成型模具的型腔内，在温度为620℃下加热成型模具使成型模具预热。
7.根据权利要求1所述的一种高界面强度的Cf/Mg复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中在温度为850℃和压力为20MPa的条件下，保温保压15min。
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