CN105643038B - 钎焊多孔Si3N4陶瓷与Invar合金的方法 - Google Patents

钎焊多孔Si3N4陶瓷与Invar合金的方法 Download PDF

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Abstract

钎焊多孔Si3N4陶瓷与Invar合金的方法，它涉及一种钎焊方法。本发明为了解决Invar合金在钎焊冷却过程中会在陶瓷与金属界面上形成较大的残余热应力，降低接头强度的技术问题。本方法如下：一、将Ag‑Cu‑Ti钎料与粘结剂混合，然后涂在多孔Si3N4陶瓷下表面，将Ag‑Cu钎料与粘结剂混合，然后涂在Invar合金的上表面，再将Cu箔片夹在Ag‑Cu‑Ti钎料与Ag‑Cu钎料间，得试样；二、试样上面加上压块放于真空烧结炉中，在300℃保温，然后在850～950℃保温，再降温。采用本发明方法的接头强度可达73MPa。本发明属于钎焊领域。

Description

钎焊多孔Si3N4陶瓷与Invar合金的方法
技术领域
本发明涉及一种钎焊方法。
背景技术
先进结构陶瓷材料以自身良好的耐热，高强度，耐腐蚀等优势，在国防、能源、航空航天、机械、石化、冶金、电子等行业，各种特殊环境下获得了重视，并且有着良好的应用前景，也成为了目前许多国家科研领域的焦点，得到了大量人力物力的投入。
在众多透波陶瓷材料中，氮化物系陶瓷材料(如多孔Si3N4陶瓷)具有尺寸稳定性好、承载能力强、抗热震性好等一系列突出优异的性能，从而成为符合高速巡航导弹天线罩标准的理想材料，近几十年来，各国科研人员在这一领域投入了大量的人力和物理并且开展了广泛的研究。金属的塑韧性均优于陶瓷材料，但其高温性能、硬度及耐腐蚀等性能要逊于陶瓷材料。而且实际工程中也迫切地需要解决陶瓷和金属的连接问题，从而有效发挥陶瓷及金属各自的优势，获得综合性能良好的零部件。近些年来，Si3N4陶瓷和金属的连接问题成为众多研究者关注的热点。
天线罩开口一侧端面需与导弹弹体金属材料进行可靠有效的连接，才能满足实际的工程应用。在实际的工业生产中，在天线罩开口侧端部放置一个连接环，天线罩与导弹弹体分别与连接环进行连接，从而实现天线罩罩体与弹体的有效连接。陶瓷材料制备的天线罩往往需要与低膨胀合金材料制备的弹体进行连接，其中常用的低膨胀系数的合金材料为Invar合金，其在室温下热膨胀系数仅为1.6×10-6℃-1，对多孔Si3N4陶瓷与Invar连接问题的研究具有重要的理论指导意义和实用价值。但是多孔Si3N4陶瓷与Invar合金的连接鲜有相关报道。
钎焊过程中Invar合金热膨胀系数随着温度升高会有明显的变化，因此在钎焊冷却过程中会在陶瓷与金属界面上形成较大的残余热应力，较大的热应力能够明显降低接头强度，甚至产生显微裂纹，另一方面Ti元素较为活泼能与Invar合金发生相互作用生成Fe-Ti以及 Ni-Ti相等脆性化合物，从而对接头强度产生了不利影响。
发明内容
本发明是为了解决Invar合金在钎焊冷却过程中会在陶瓷与金属界面上形成较大的残余热应力，降低接头强度的技术问题，提供了一种钎焊多孔Si3N4陶瓷与Invar合金的方法。
钎焊多孔Si3N4陶瓷与Invar合金的方法按照以下步骤进行：
一、将抛光后的Invar合金以及Cu箔片放入无水乙醇中，超声波清洗15min；
二、将Ag-Cu-Ti钎料与粘结剂混合，然后涂在多孔Si3N4陶瓷下表面，将Ag-Cu钎料与粘结剂混合，然后涂在Invar合金的上表面，再将Cu箔片夹在Ag-Cu-Ti钎料与Ag-Cu 钎料间，得试样；
三、试样上面加上压块放于真空烧结炉中，在真空度为6×10-3Pa的条件下，以10℃/min 的加热速率将试样加热到300℃并保温10～30min，然后以10℃/min的加热速度将试样加热到850～950℃，在连接压力为3×103Pa～4×103Pa的条件下保温20min，再降温至300℃，随炉冷却至室温，即完成多孔Si3N4陶瓷与Invar合金的钎焊。
步骤一中抛光Invar合金的方法如下：
依次采用400#金相砂、800#金相砂、1200#金相砂纸将Invar合金打磨至表面光亮无划痕。
步骤一中抛光Cu箔片的方法如下：
依次采用400#金相砂、800#金相砂、1200#金相砂纸将Cu箔片打磨至表面光亮无划痕，再采用粒度为0.5μm的金刚石抛光剂对Cu箔片表面进行抛光直至表面在显微镜下无划痕。
步骤二中所述Cu箔片的厚度为50～150μm。
步骤二中所述粘结剂为羟乙基纤维素。
钎焊过程中Invar合金热膨胀系数随着温度升高会有明显的变化，因此在钎焊冷却过程中会在陶瓷与金属界面上形成较大的残余热应力，较大的热应力能够明显降低接头强度，甚至产生显微裂纹，另一方面Ti元素较为活泼能与Invar合金发生相互作用生成Fe-Ti 以及Ni-Ti相等脆性化合物，从而对接头强度产生了不利影响。
本发明为了使钎料对陶瓷母材有较好的润湿效果，采用Ag-Cu-Ti钎料。为了降低钎料熔点Ag-Cu-Ti钎料以及靠近Invar一侧的Ag-Cu比例为Ag-Cu共晶点成分72：28。Ti为活性元素能够与陶瓷发生相互作用从而提高润湿性。本发明选用的Cu中间层厚度为 50-150μm，，通过加入软金属中间层Cu，一方面能够阻碍Ti元素扩散，抑制脆性化合物生成；另一方面Cu通过自身的塑性变形缓解了接头应力。从而得到高质量的多孔Si3N4/Invar 合金接头。本发明研究了钎焊温度以及Cu中间层厚度对接头的影响，通过改变钎焊温度以及Cu中间层厚度进而实现对接头组织和性能的控制。
本发明的有益效果是：
(1)相比于单独使用Ag-Cu-Ti钎料，Cu中间层的引入能够更好的环节接头残余应力，使接头更加可靠；
(2)Cu中间层的加入能够很大程度上阻隔了Ti元素与Invar合金的接触，从而阻止脆性化合物的形成；
(3)钎焊过程中由于Ti扩散受到抑制，从而使更多的Ti元素能够与陶瓷一侧相互作用形成更好的连续反应层，从而获得良好接头，接头性能大幅度提高，接头强度可达73MPa。
附图说明
图1是实验一中所得接头的微观组织形貌图；
图2是实验二中所得接头的微观组织形貌图；
图3是实验三中所得接头的微观组织形貌图；
图4是图3的局部放大图；
图5是实验四中所得接头的微观组织形貌图；
图6是实验五中所得接头的微观组织形貌图；
图7是图6的局部放大图；
图8是实验六中所得接头的微观组织形貌图；
图9是实验七中所得接头的微观组织形貌图；
图10是实验八中所得接头的微观组织形貌图；
图11是图10的局部放大图；
图12是实验九中所得接头的微观组织形貌图；
图13是图12的局部放大图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式钎焊多孔Si3N4陶瓷与Invar合金的方法按照以下步骤进行：
一、将抛光后的Invar合金以及Cu箔片放入无水乙醇中，超声波清洗15min；
二、将Ag-Cu-Ti钎料与粘结剂混合，然后涂在多孔Si3N4陶瓷下表面，将Ag-Cu钎料与粘结剂混合，然后涂在Invar合金的上表面，再将Cu箔片夹在Ag-Cu-Ti钎料与Ag-Cu 钎料间，得试样；
三、试样上面加上压块放于真空烧结炉中，在真空度为6×10-3Pa的条件下，以10℃/min 的加热速率将试样加热到300℃并保温10～30min，然后以10℃/min的加热速度将试样加热到850～950℃，在连接压力为3×103Pa～4×103Pa的条件下保温20min，再降温至300℃，随炉冷却至室温，即完成多孔Si3N4陶瓷与Invar合金的钎焊。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中抛光Invar合金的方法如下：
依次采用400#金相砂、800#金相砂、1200#金相砂纸将Invar合金打磨至表面光亮无划痕。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是步骤一中抛光Cu 箔片的方法如下：
依次采用400#金相砂、800#金相砂、1200#金相砂纸将Cu箔片打磨至表面光亮无划痕，再采用粒度为0.5μm的金刚石抛光剂对Cu箔片表面进行抛光直至表面在显微镜下无划痕。其它与具体实施方式一或二之一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤二中所述Cu 箔片的厚度为50～150μm。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二中所述Cu 箔片的厚度为100μm。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二中所述粘结剂为羟乙基纤维素。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤三中然后以 10℃/min的加热速度将试样加热到860℃，在连接压力为3×103Pa的条件下保温20min。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤三中然后以 10℃/min的加热速度将试样加热到870℃，在连接压力为3×103Pa的条件下保温20min。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤三中然后以 10℃/min的加热速度将试样加热到900℃，在连接压力为4×103Pa的条件下保温20min。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤三中然后以 10℃/min的加热速度将试样加热到940℃，在连接压力为4×103Pa的条件下保温20min。其它与具体实施方式一至九之一相同。
采用下述实验验证本发明效果：
实验一：
钎焊多孔Si3N4陶瓷与Invar合金的方法按照以下步骤进行：
一、将抛光后的Invar合金以及Cu箔片放入无水乙醇中，超声波清洗15min；
二、将Ag-Cu-Ti钎料与粘结剂混合，然后涂在多孔Si3N4陶瓷下表面，将Ag-Cu钎料与粘结剂混合，然后涂在Invar合金的上表面，再将Cu箔片夹在Ag-Cu-Ti钎料与Ag-Cu 钎料间，得试样；
三、试样上面加上压块放于真空烧结炉中，在真空度为6×10-3Pa的条件下，以10℃/min 的加热速率将试样加热到300℃并保温30min，然后以10℃/min的加热速度将试样加热到 850℃，在连接压力为3×103Pa的条件下保温20min，再降温至300℃，随炉冷却至室温，即完成多孔Si3N4陶瓷与Invar合金的钎焊。
本实验步骤一中抛光Invar合金的方法如下：
依次采用400#金相砂、800#金相砂、1200#金相砂纸将Invar合金打磨至表面光亮无划痕。
步骤一中抛光Cu箔片的方法如下：
依次采用400#金相砂、800#金相砂、1200#金相砂纸将Cu箔片打磨至表面光亮无划痕，再采用粒度为0.5μm的金刚石抛光剂对Cu箔片表面进行抛光直至表面在显微镜下无划痕。
步骤二中所述Cu箔片的厚度为50μm。
步骤二中所述粘结剂为羟乙基纤维素。
步骤二Ag-Cu-Ti钎料中Cu为28at.％，Ti为3.6at.％(原子数百分含量)；
步骤二Ag-Cu钎料中Cu为28at.％。
本实验中接头的强度为38MPa。
实验二：
钎焊多孔Si3N4陶瓷与Invar合金的方法按照以下步骤进行：
一、将抛光后的Invar合金以及Cu箔片放入无水乙醇中，超声波清洗15min；
二、将Ag-Cu-Ti钎料与粘结剂混合，然后涂在多孔Si3N4陶瓷下表面，将Ag-Cu钎料与粘结剂混合，然后涂在Invar合金的上表面，再将Cu箔片夹在Ag-Cu-Ti钎料与Ag-Cu 钎料间，得试样；
三、试样上面加上压块放于真空烧结炉中，在真空度为6×10-3Pa的条件下，以10℃/min 的加热速率将试样加热到300℃并保温30min，然后以10℃/min的加热速度将试样加热到 900℃，在连接压力为3×103Pa的条件下保温20min，再降温至300℃，随炉冷却至室温，即完成多孔Si3N4陶瓷与Invar合金的钎焊。
本实验步骤一中抛光Invar合金的方法如下：
依次采用400#金相砂、800#金相砂、1200#金相砂纸将Invar合金打磨至表面光亮无划痕。
步骤一中抛光Cu箔片的方法如下：
依次采用400#金相砂、800#金相砂、1200#金相砂纸将Cu箔片打磨至表面光亮无划痕，再采用粒度为0.5μm的金刚石抛光剂对Cu箔片表面进行抛光直至表面在显微镜下无划痕。
步骤二中所述Cu箔片的厚度为50μm。
步骤二中所述粘结剂为羟乙基纤维素。
步骤二Ag-Cu-Ti钎料中Cu为28at.％，3.6Ti at.％；
步骤二Ag-Cu钎料中Cu为28at.％。
本实验中接头的强度为40MPa。
实验三：
钎焊多孔Si3N4陶瓷与Invar合金的方法按照以下步骤进行：
一、将抛光后的Invar合金以及Cu箔片放入无水乙醇中，超声波清洗15min；
二、将Ag-Cu-Ti钎料与粘结剂混合，然后涂在多孔Si3N4陶瓷下表面，将Ag-Cu钎料与粘结剂混合，然后涂在Invar合金的上表面，再将Cu箔片夹在Ag-Cu-Ti钎料与Ag-Cu 钎料间，得试样；
三、试样上面加上压块放于真空烧结炉中，在真空度为6×10-3Pa的条件下，以10℃/min 的加热速率将试样加热到300℃并保温30min，然后以10℃/min的加热速度将试样加热到 950℃，在连接压力为4×103Pa的条件下保温20min，再降温至300℃，随炉冷却至室温，即完成多孔Si3N4陶瓷与Invar合金的钎焊。
本实验步骤一中抛光Invar合金的方法如下：
依次采用400#金相砂、800#金相砂、1200#金相砂纸将Invar合金打磨至表面光亮无划痕。
步骤一中抛光Cu箔片的方法如下：
依次采用400#金相砂、800#金相砂、1200#金相砂纸将Cu箔片打磨至表面光亮无划痕，再采用粒度为0.5μm的金刚石抛光剂对Cu箔片表面进行抛光直至表面在显微镜下无划痕。
步骤二中所述Cu箔片的厚度为50μm。
步骤二中所述粘结剂为羟乙基纤维素。
步骤二Ag-Cu-Ti钎料中Cu为28at.％，3.6Ti at.％；
步骤二Ag-Cu钎料中Cu为28at.％。
本实验中接头的强度为50MPa。
实验四：
钎焊多孔Si3N4陶瓷与Invar合金的方法按照以下步骤进行：
一、将抛光后的Invar合金以及Cu箔片放入无水乙醇中，超声波清洗15min；
二、将Ag-Cu-Ti钎料与粘结剂混合，然后涂在多孔Si3N4陶瓷下表面，将Ag-Cu钎料与粘结剂混合，然后涂在Invar合金的上表面，再将Cu箔片夹在Ag-Cu-Ti钎料与Ag-Cu 钎料间，得试样；
三、试样上面加上压块放于真空烧结炉中，在真空度为6×10-3Pa的条件下，以10℃/min 的加热速率将试样加热到300℃并保温20min，然后以10℃/min的加热速度将试样加热到 850℃，在连接压力为4×103Pa的条件下保温20min，再降温至300℃，随炉冷却至室温，即完成多孔Si3N4陶瓷与Invar合金的钎焊。
本实验步骤一中抛光Invar合金的方法如下：
依次采用400#金相砂、800#金相砂、1200#金相砂纸将Invar合金打磨至表面光亮无划痕。
步骤一中抛光Cu箔片的方法如下：
依次采用400#金相砂、800#金相砂、1200#金相砂纸将Cu箔片打磨至表面光亮无划痕，再采用粒度为0.5μm的金刚石抛光剂对Cu箔片表面进行抛光直至表面在显微镜下无划痕。
步骤二中所述Cu箔片的厚度为100μm。
步骤二中所述粘结剂为羟乙基纤维素。
步骤二Ag-Cu-Ti钎料中Cu为28at.％，3.6Ti at.％；
步骤二Ag-Cu钎料中Cu为28at.％。
本实验中接头的强度为43MPa。
实验五：
钎焊多孔Si3N4陶瓷与Invar合金的方法按照以下步骤进行：
一、将抛光后的Invar合金以及Cu箔片放入无水乙醇中，超声波清洗15min；
二、将Ag-Cu-Ti钎料与粘结剂混合，然后涂在多孔Si3N4陶瓷下表面，将Ag-Cu钎料与粘结剂混合，然后涂在Invar合金的上表面，再将Cu箔片夹在Ag-Cu-Ti钎料与Ag-Cu 钎料间，得试样；
三、试样上面加上压块放于真空烧结炉中，在真空度为6×10-3Pa的条件下，以10℃/min 的加热速率将试样加热到300℃并保温20min，然后以10℃/min的加热速度将试样加热到 900℃，在连接压力为4×103Pa的条件下保温20min，再降温至300℃，随炉冷却至室温，即完成多孔Si3N4陶瓷与Invar合金的钎焊。
本实验步骤一中抛光Invar合金的方法如下：
依次采用400#金相砂、800#金相砂、1200#金相砂纸将Invar合金打磨至表面光亮无划痕。
步骤一中抛光Cu箔片的方法如下：
依次采用400#金相砂、800#金相砂、1200#金相砂纸将Cu箔片打磨至表面光亮无划痕，再采用粒度为0.5μm的金刚石抛光剂对Cu箔片表面进行抛光直至表面在显微镜下无划痕。
步骤二中所述Cu箔片的厚度为100μm。
步骤二中所述粘结剂为羟乙基纤维素。
步骤二Ag-Cu-Ti钎料中Cu为28at.％，3.6Ti at.％；
步骤二Ag-Cu钎料中Cu为28at.％。
本实验中接头的强度为73MPa。该强度相比仅使用Ag-Cu-Ti合金钎料得到的钎焊接头强度提高了55％。
实验六：
钎焊多孔Si3N4陶瓷与Invar合金的方法按照以下步骤进行：
一、将抛光后的Invar合金以及Cu箔片放入无水乙醇中，超声波清洗15min；
二、将Ag-Cu-Ti钎料与粘结剂混合，然后涂在多孔Si3N4陶瓷下表面，将Ag-Cu钎料与粘结剂混合，然后涂在Invar合金的上表面，再将Cu箔片夹在Ag-Cu-Ti钎料与Ag-Cu 钎料间，得试样；
三、试样上面加上压块放于真空烧结炉中，在真空度为6×10-3Pa的条件下，以10℃/min 的加热速率将试样加热到300℃并保温30min，然后以10℃/min的加热速度将试样加热到 950℃，在连接压力为4×103Pa的条件下保温20min，再降温至300℃，随炉冷却至室温，即完成多孔Si3N4陶瓷与Invar合金的钎焊。
本实验步骤一中抛光Invar合金的方法如下：
依次采用400#金相砂、800#金相砂、1200#金相砂纸将Invar合金打磨至表面光亮无划痕。
步骤一中抛光Cu箔片的方法如下：
依次采用400#金相砂、800#金相砂、1200#金相砂纸将Cu箔片打磨至表面光亮无划痕，再采用粒度为0.5μm的金刚石抛光剂对Cu箔片表面进行抛光直至表面在显微镜下无划痕。
步骤二中所述Cu箔片的厚度为100μm。
步骤二中所述粘结剂为羟乙基纤维素。
步骤二Ag-Cu-Ti钎料中Cu为28at.％，3.6Ti at.％；
步骤二Ag-Cu钎料中Cu为28at.％。
本实验中接头的强度为52MPa。
实验七：
钎焊多孔Si3N4陶瓷与Invar合金的方法按照以下步骤进行：
一、将抛光后的Invar合金以及Cu箔片放入无水乙醇中，超声波清洗15min；
二、将Ag-Cu-Ti钎料与粘结剂混合，然后涂在多孔Si3N4陶瓷下表面，将Ag-Cu钎料与粘结剂混合，然后涂在Invar合金的上表面，再将Cu箔片夹在Ag-Cu-Ti钎料与Ag-Cu 钎料间，得试样；
三、试样上面加上压块放于真空烧结炉中，在真空度为6×10-3Pa的条件下，以10℃/min 的加热速率将试样加热到300℃并保温10min，然后以10℃/min的加热速度将试样加热到 850℃，在连接压力为3×103Pa的条件下保温20min，再降温至300℃，随炉冷却至室温，即完成多孔Si3N4陶瓷与Invar合金的钎焊。
本实验步骤一中抛光Invar合金的方法如下：
依次采用400#金相砂、800#金相砂、1200#金相砂纸将Invar合金打磨至表面光亮无划痕。
步骤一中抛光Cu箔片的方法如下：
依次采用400#金相砂、800#金相砂、1200#金相砂纸将Cu箔片打磨至表面光亮无划痕，再采用粒度为0.5μm的金刚石抛光剂对Cu箔片表面进行抛光直至表面在显微镜下无划痕。
步骤二中所述Cu箔片的厚度为150μm。
步骤二中所述粘结剂为羟乙基纤维素。
步骤二Ag-Cu-Ti钎料中Cu为28at.％，3.6Ti at.％；
步骤二Ag-Cu钎料中Cu为28at.％。
本实验中接头的强度为32MPa。
实验八：
钎焊多孔Si3N4陶瓷与Invar合金的方法按照以下步骤进行：
一、将抛光后的Invar合金以及Cu箔片放入无水乙醇中，超声波清洗15min；
二、将Ag-Cu-Ti钎料与粘结剂混合，然后涂在多孔Si3N4陶瓷下表面，将Ag-Cu钎料与粘结剂混合，然后涂在Invar合金的上表面，再将Cu箔片夹在Ag-Cu-Ti钎料与Ag-Cu 钎料间，得试样；
三、试样上面加上压块放于真空烧结炉中，在真空度为6×10-3Pa的条件下，以10℃/min 的加热速率将试样加热到300℃并保温30min，然后以10℃/min的加热速度将试样加热到 900℃，在连接压力为4×103Pa的条件下保温20min，再降温至300℃，随炉冷却至室温，即完成多孔Si3N4陶瓷与Invar合金的钎焊。
本实验步骤一中抛光Invar合金的方法如下：
依次采用400#金相砂、800#金相砂、1200#金相砂纸将Invar合金打磨至表面光亮无划痕。
步骤一中抛光Cu箔片的方法如下：
依次采用400#金相砂、800#金相砂、1200#金相砂纸将Cu箔片打磨至表面光亮无划痕，再采用粒度为0.5μm的金刚石抛光剂对Cu箔片表面进行抛光直至表面在显微镜下无划痕。
步骤二中所述Cu箔片的厚度为150μm。
步骤二中所述粘结剂为羟乙基纤维素。
步骤二Ag-Cu-Ti钎料中Cu为28at.％，3.6Ti at.％；
步骤二Ag-Cu钎料中Cu为28at.％。
本实验中接头的强度为35MPa。
实验九：
钎焊多孔Si3N4陶瓷与Invar合金的方法按照以下步骤进行：
一、将抛光后的Invar合金以及Cu箔片放入无水乙醇中，超声波清洗15min；
二、将Ag-Cu-Ti钎料与粘结剂混合，然后涂在多孔Si3N4陶瓷下表面，将Ag-Cu钎料与粘结剂混合，然后涂在Invar合金的上表面，再将Cu箔片夹在Ag-Cu-Ti钎料与Ag-Cu 钎料间，得试样；
三、试样上面加上压块放于真空烧结炉中，在真空度为6×10-3Pa的条件下，以10℃/min 的加热速率将试样加热到300℃并保温30min，然后以10℃/min的加热速度将试样加热到 950℃，在连接压力为4×103Pa的条件下保温20min，再降温至300℃，随炉冷却至室温，即完成多孔Si3N4陶瓷与Invar合金的钎焊。
本实验步骤一中抛光Invar合金的方法如下：
依次采用400#金相砂、800#金相砂、1200#金相砂纸将Invar合金打磨至表面光亮无划痕。
步骤一中抛光Cu箔片的方法如下：
依次采用400#金相砂、800#金相砂、1200#金相砂纸将Cu箔片打磨至表面光亮无划痕，再采用粒度为0.5μm的金刚石抛光剂对Cu箔片表面进行抛光直至表面在显微镜下无划痕。
步骤二中所述Cu箔片的厚度为150μm。
步骤二中所述粘结剂为羟乙基纤维素。
步骤二Ag-Cu-Ti钎料中Cu为28at.％，3.6Ti at.％；
步骤二Ag-Cu钎料中Cu为28at.％。
本实验中接头的强度为36MPa。

Claims (1)

1.钎焊多孔Si3N4陶瓷与Invar合金的方法，其特征在于钎焊多孔Si3N4陶瓷与Invar合金的方法按照以下步骤进行：
一、将抛光后的Invar合金以及Cu箔片放入无水乙醇中，超声波清洗15min；
步骤一中抛光Invar合金的方法如下：
依次采用400#金相砂、800#金相砂、1200#金相砂纸将Invar合金打磨至表面光亮无划痕；
步骤一中抛光Cu箔片的方法如下：
依次采用400#金相砂、800#金相砂、1200#金相砂纸将Cu箔片打磨至表面光亮无划痕，再采用粒度为0.5μm的金刚石抛光剂对Cu箔片表面进行抛光直至表面在显微镜下无划痕；
二、将Ag-Cu-Ti钎料与粘结剂混合，然后涂在多孔Si3N4陶瓷下表面，将Ag-Cu钎料与粘结剂混合，然后涂在Invar合金的上表面，再将Cu箔片夹在Ag-Cu-Ti钎料与Ag-Cu钎料间，得试样；
步骤二中所述Cu箔片的厚度为100μm；
步骤二中所述粘结剂为羟乙基纤维素；
步骤二Ag-Cu-Ti钎料中Cu为28at.％，3.6Ti at.％；
步骤二Ag-Cu钎料中Cu为28at.％；
三、试样上面加上压块放于真空烧结炉中，在真空度为6×10-3Pa的条件下，以10℃/min的加热速率将试样加热到300℃并保温20min，然后以10℃/min的加热速度将试样加热到900℃，在连接压力为4×103Pa的条件下保温20min，再降温至300℃，随炉冷却至室温，即完成多孔Si3N4陶瓷与Invar合金的钎焊。
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