CN108296586B - 一种SiO2-BN复合陶瓷与Invar合金的钎焊方法 - Google Patents

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Abstract

一种SiO2‑BN复合陶瓷与Invar合金的钎焊方法，它涉及一种提高异种材料钎焊接头力学性能的方法。本发明的目的是要解决现有用AgCuTi钎料直接焊接SiO2‑BN复合陶瓷与Invar合金时，由于Invar中的Fe、Ni元素向焊缝中过度溶解并与Ti元素反应生成大面积的脆性化合物带，导致焊接接头塑性变形能力不理想，且剪切强度差的问题。钎焊方法：先利用等离子体增强化学气相沉积方法在Invar合金表面原位垂直生长石墨烯层，然后采用AgCuTi钎料与SiO2‑BN复合陶瓷真空钎焊。优点：接头抗剪强度达到23MPa以上。本发明主要用于SiO2‑BN复合陶瓷与Invar合金的钎焊。

Description

一种SiO2-BN复合陶瓷与Invar合金的钎焊方法
技术领域
本发明涉及一种提高异种材料钎焊接头力学性能的方法。
背景技术
SiO2-BN复合陶瓷具有出色的力学性能、抗腐蚀性能以及介电、抗热震等优良性能，可以成功用于导弹天线罩与其他航天大部件的组成材料。但是SiO2-BN具有较低的线膨胀系数以及较低的塑性变形能力，脆性较大，难以被加工成具有复杂形状的部件。所以，我们需要将该复合陶瓷与金属材料进行连接，发挥二者优势互补的作用。目前导弹天线罩过渡连接环的主要金属材料为Invar合金，该合金塑性较好，400℃下具有较低的线胀系数，实现SiO2-BN陶瓷与Invar合金的可靠连接，具有重要的现实意义。
在目前所有连接方法中，钎焊由于自身优势：强度较高、工艺相对简单、对母材损害很小，成为连接SiO2-BN陶瓷与Invar合金较为理想的方法之一。由于SiO2-BN复合陶瓷润湿性较差，钎焊过程中通常加入活性元素来提高液态钎料对陶瓷的润湿性。但是添加 Ti等活性元素之后，待焊金属会加剧自身向熔融钎料的溶解，在焊缝中形成大量的脆性化合物，对钎焊接头的塑性变形能力产生不利影响，导致钎焊接头有较大的残余应力甚至出现裂纹，使AgCuTi钎料钎焊SiO2-BN复合陶瓷与Invar合金时，焊接接头剪切强度一般低于21MPa。
发明内容
本发明的目的是要解决现有用AgCuTi钎料直接焊接SiO2-BN复合陶瓷与Invar合金时，由于Invar中的Fe、Ni元素向焊缝中过度溶解并与Ti元素反应生成大面积的脆性化合物带，导致焊接接头塑性变形能力不理想，且剪切强度差的问题，而提供一种提高 SiO2-BN复合陶瓷与Invar合金钎焊接头的方法。
一种SiO2-BN复合陶瓷与Invar合金的钎焊方法，具体是按以下步骤完成的：先利用等离子体增强化学气相沉积方法在Invar合金表面原位垂直生长石墨烯层，然后采用AgCuTi钎料与SiO2-BN复合陶瓷真空钎焊。
本发明的优点：1、本发明首先在Invar表面垂直生长少层石墨烯再与SiO2-BN钎焊，一方面阻隔焊接时Fe、Ni元素向液态钎料中的过度溶解，另一方面通过石墨烯与活性Ti元素反应，避免接头界面中出现大面积的Fe-Ti、Ni-Ti脆性化合物带，从而增加接头的塑性变形能力，缓解接头残余应力，提高力学性能。2、本发明利用等离子体增强化学气相沉积(PECVD)方法在Invar合金表面原位垂直生长石墨烯，得到的石墨烯厚度很薄并且有较高的化学活性，与Ti元素有很好的亲和力。3、本发明SiO2-BN复合陶瓷与 Invar合金的钎焊接头抗剪强度达到23MPa以上。
附图说明
图1为实施例1步骤(2)中所述在Invar合金表面生长的石墨烯的SEM图；
图2为实施例1步骤(2)中所述在Invar合金表面生长的石墨烯的拉曼光谱图；
图3为实施例1得到的SiO2-BN复合陶瓷与Invar合金钎焊接头SEM图。
图4为对比实施例得到的SiO2-BN复合陶瓷与Invar合金钎焊接头SEM图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种SiO2-BN复合陶瓷与Invar合金的钎焊方法，具体是按以下步骤完成的：
先利用等离子体增强化学气相沉积方法在Invar合金表面原位垂直生长石墨烯层，然后采用AgCuTi钎料与SiO2-BN复合陶瓷真空钎焊。
石墨烯作为新型二维材料，具有其它材料不能比拟的优点：极高的强度、导电性能优异，电阻率极低，使其被广泛应用于功能材料、材料化学、超级电容器等领域。现在，材料加工领域尤其是焊接领域，已经成功将石墨烯引入到焊接过程中，发挥其优良性能的作用。目前已有试验证明：在较高温度的真空条件下，石墨烯可以与Ti等活性元素有良好的亲和力，并与之发生反应。由此可见，石墨烯与Ti的化学反应，可减少母材元素与Ti 的反应，避免钎缝中出现大面积的脆性化合物，提高接头力学性能。
由于石墨烯制备工艺的限制，导致石墨烯应用于提高接头力学性能的方法中存在两个难点：(1)石墨烯尺寸的问题，制备的石墨烯尺寸要薄，避免与活性元素反应生成过量的脆性化合物。(2)石墨烯的活性问题，制备的石墨烯要与钎料中活性元素有较好的亲和力，这样可以有效减少待焊金属母材向钎料的溶解。
为了解决现有用AgCuTi钎料直接焊接SiO2-BN复合陶瓷与Invar合金时，由于Invar 中的Fe、Ni元素向焊缝中过度溶解并与Ti元素反应生成大面积的脆性化合物带，导致焊接接头塑性变形能力不理想，且剪切强度差的问题，本实施方式基于石墨烯的特性，利用等离子体增强化学气相沉积方法在Invar合金表面原位垂直生长石墨烯，然后在进行焊接，采用等离子体增强化学气相沉积方法克服石墨烯尺寸的问题，然后采用AgCuTi钎料作为焊接钎料，因为石墨烯与AgCuTi钎料中Ti元素有很好的亲和力，最终实现SiO2-BN 复合陶瓷与Invar合金的钎焊，且接头抗剪强度达到20MPa以上。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：所述Invar合金表面生长石墨烯层是按照以下步骤进行的：
一、前处理：先用砂纸对Invar合金进行打磨，打磨后超声清洗，再进行抛光，得到抛光后的Invar合金，抛光后的Invar合金置于丙酮中保存；
二、生长石墨烯层：①、将抛光后的Invar合金置于等离子体增强化学气相沉积真空装置炉腔的工作台上，对炉腔抽真空至10-1Pa以下，以流量为40～50sccm通入氢气，调节炉腔内压强为500Pa，然后在压强为500Pa和氢气流量为40～50sccm下升温至500℃～800℃；②、打开射频电源，调节射频功率为125W～200W，在温度为500℃～800℃和氢气流量为40～50sccm下通入碳源气体和氩气，碳源气体流量为5～30sccm，氩气流量为 70～95sccm，调节炉腔内压强为500Pa～1000Pa；③、在射频功率为100W～200W、压强为500Pa～1000Pa、温度为500℃～800℃、氢气流量为40～50sccm、碳源气体流量为 5～30sccm和氩气流量为70～95sccm下射频60min，依次关闭射频电源和加热电源，停止通入碳源气体，在氢气流量为40～50sccm和氩气流量为70～95sccm下随炉冷却至室温，即完成Invar合金表面生长石墨烯层，得到生长石墨烯的Invar合金。
其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二的不同点是：步骤二②和③中所述的碳源气体为甲烷。其他与具体实施方式二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二或三之一不同点是：步骤二③中生长石墨烯的Invar合金的石墨烯层均匀垂直生长在Invar合金表面，且石墨烯层的层数为6～8层。其他与具体实施方式二或三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式二至四之一不同点是：所述AgCuTi钎料为AgCuTi粉末钎料，先利用压片机对AgCuTi粉末钎料进行压片处理，得到AgCuTi 薄片，然后将生长石墨烯的Invar合金、AgCuTi薄片和SiO2-BN复合陶瓷由下至上依次叠放，再进行真空钎焊。其他与具体实施方式二至四相同。
叠放时，生长石墨烯的Invar合金的石墨烯层朝上。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式二至五之一不同点是：所述真空钎焊的钎焊温度是820℃～900℃，钎焊时间为1min～60min。其他与具体实施方式二至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：所述SiO2-BN复合陶瓷真空钎焊前先进行预处理，具体操作如下：
先对将SiO2-BN复合陶瓷进行打磨，然后放入丙酮中进行超声清洗，超声清洗10min，再自然风干后，即完成SiO2-BN复合陶瓷真空钎焊前先进行预处理。
其他与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：一种SiO2-BN复合陶瓷与Invar合金的钎焊方法，具体是按以下步骤完成的：
(1)、前处理：先用砂纸对Invar合金进行打磨，打磨后超声清洗，再进行抛光，得到抛光后的Invar合金，抛光后的Invar合金置于丙酮中保存；
(2)、生长石墨烯层：①、将抛光后的Invar合金置于等离子体增强化学气相沉积真空装置炉腔的工作台上，对炉腔抽真空至10-1Pa以下，以流量为40～50sccm通入氢气，调节炉腔内压强为500Pa，然后在压强为500Pa和氢气流量为40～50sccm下升温至500℃～800℃；②、打开射频电源，调节射频功率为125W～200W，在温度为500℃～800℃和氢气流量为40～50sccm下通入碳源气体和氩气，碳源气体流量为5～30sccm，氩气流量为 70～95sccm，调节炉腔内压强为500Pa～1000Pa；③、在射频功率为100W～200W、压强为500Pa～1000Pa、温度为500℃～800℃、氢气流量为40～50sccm、碳源气体流量为 5～30sccm和氩气流量为70～95sccm下射频60min，依次关闭射频电源和加热电源，停止通入碳源气体，在氢气流量为40～50sccm和氩气流量为70～95sccm下随炉冷却至室温，即完成Invar合金表面生长石墨烯层，得到生长石墨烯的Invar合金；
(3)、压片处理：先利用压片机对AgCuTi粉末钎料进行压片处理，得到AgCuTi薄片；
(4)、SiO2-BN复合陶瓷预处理：先对将SiO2-BN复合陶瓷进行打磨，然后放入丙酮中进行超声清洗，超声清洗10min，再自然风干后，得到预处理后SiO2-BN复合陶瓷；
(5)、装配：将生长石墨烯的Invar合金、AgCuTi薄片和预处理后SiO2-BN复合陶瓷由下至上依次叠放，得到装配好的工件；
(6)、真空钎焊：将装配好的工件放入真空加热炉中，在真空度为1×10-3Pa条件下以升温速率为15℃/min从室温加热至600℃，并在温度为600℃保温10min，然后以升温速率为5℃/min升温至820℃～900℃，在温度为820℃～900℃下保温1min～60min，最后以降温速率为5℃/min冷却至室温，即完成SiO2-BN复合陶瓷与Invar合金的钎焊。
其他与具体实施方式一至七相同。
本实施方式步骤(5)中叠放时，生长石墨烯的Invar合金的石墨烯层朝上。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式八的不同点是：步骤(6)中以升温速率为5℃/min升温至840℃～880℃，在温度为840℃～880下保温10min～30min。其他与具体实施方式八相同。
本发明内容不仅限于上述各实施方式的内容，其中一个或几个具体实施方式的组合同样也可以实现发明的目的。
实施例1：一种SiO2-BN复合陶瓷与Invar合金的钎焊方法，具体是按以下步骤完成的：
(1)、前处理：先用砂纸对Invar合金进行打磨，打磨后超声清洗，再进行抛光，得到抛光后的Invar合金，抛光后的Invar合金置于丙酮中保存；
(2)、生长石墨烯层：①、将抛光后的Invar合金置于等离子体增强化学气相沉积真空装置炉腔的工作台上，对炉腔抽真空至10-1Pa以下，以流量为40sccm通入氢气，调节炉腔内压强为500Pa，然后在压强为500Pa和氢气流量为40sccm下升温至800℃；②、打开射频电源，调节射频功率为175W，在温度为800℃和氢气流量为40sccm下通入碳源气体和氩气，碳源气体流量为20sccm，氩气流量为80sccm，调节炉腔内压强为900Pa；③、在射频功率为200W、压强为900Pa、温度为800℃、氢气流量为40sccm、碳源气体流量为20sccm和氩气流量为80sccm下射频60min，依次关闭射频电源和加热电源，停止通入碳源气体，在氢气流量为40sccm和氩气流量为80sccm下随炉冷却至室温，即完成Invar 合金表面生长石墨烯层，得到生长石墨烯的Invar合金；
(3)、压片处理：先利用压片机对AgCuTi粉末钎料进行压片处理，得到AgCuTi薄片；
(4)、SiO2-BN复合陶瓷预处理：先对将SiO2-BN复合陶瓷进行打磨，然后放入丙酮中进行超声清洗，超声清洗10min，再自然风干后，得到预处理后SiO2-BN复合陶瓷；
(5)、装配：将生长石墨烯的Invar合金、AgCuTi薄片和预处理后SiO2-BN复合陶瓷由下至上依次叠放，得到装配好的工件；
(6)、真空钎焊：将装配好的工件放入真空加热炉中，在真空度为1×10-3Pa条件下以升温速率为15℃/min从室温加热至600℃，并在温度为600℃保温10min，然后以升温速率为5℃/min升温至860℃，在温度为860℃下保温10min，最后以降温速率为5℃/min 冷却至室温，即完成SiO2-BN复合陶瓷与Invar合金的钎焊。
本实施例步骤(5)中叠放时，生长石墨烯的Invar合金的石墨烯层朝上。
经检测，SiO2-BN复合陶瓷与Invar合金的接头抗剪强度为25MPa。
图1为实施例1步骤(2)中得到的生长石墨烯的Invar合金的SEM图；通过图1可知，在Invar合金表面原位生长出了密度较高且分布均匀的石墨烯薄片，质量较好，石墨烯片的大小接近于100nm。
图2为实施例1步骤(2)中得到的生长石墨烯的Invar合金的拉曼光谱图；拉曼光谱的 ID均小于IG，ID/IG的比值为0.86，表明Invar合金原位生长的石墨烯缺陷较少，质量较高。
图3为实施例1得到的SiO2-BN复合陶瓷与Invar合金钎焊接头SEM图；通过图3 可以看出脆性化合物带“消失不见”，脆性化合物的含量也有明显减少，同时化合物弥散程度较高。
实施例2：本实施例与实施例1的不同点是：步骤(6)中以升温速率为5℃/min升温至 840℃，在温度为840℃下保温10min。其他与实施例1相同。
经检测，SiO2-BN复合陶瓷与Invar合金的接头抗剪强度为23MPa。
对比实施例：
一、前处理：先用砂纸对Invar合金进行打磨，打磨后超声清洗，再进行抛光，得到抛光后的Invar合金，抛光后的Invar合金置于丙酮中保存；
二、压片处理：先利用压片机对AgCuTi粉末钎料进行压片处理，得到AgCuTi薄片；
三、SiO2-BN复合陶瓷预处理：先对将SiO2-BN复合陶瓷进行打磨，然后放入丙酮中进行超声清洗，超声清洗10min，再自然风干后，得到预处理后SiO2-BN复合陶瓷；
四、装配：将抛光后的Invar合金、AgCuTi薄片和预处理后SiO2-BN复合陶瓷由下至上依次叠放，得到装配好的工件；
五、真空钎焊：将装配好的工件放入真空加热炉中，在真空度为1×10-3Pa条件下以升温速率为15℃/min从室温加热至600℃，并在温度为600℃保温10min，然后以升温速率为5℃/min升温至860℃，在温度为860℃下保温10min，最后以降温速率为5℃/min 冷却至室温，即完成SiO2-BN复合陶瓷与Invar合金的钎焊。
经检测，SiO2-BN复合陶瓷与Invar合金的接头抗剪强度为21MPa。
图4为对比实施例得到的SiO2-BN复合陶瓷与Invar合金钎焊接头SEM图；通过图 4可知，界面中有波浪状化合物带生成，宽度约为50μm，该化合物带位于焊缝中央，其较差的塑性变形能力引起较大的残余应力，降低接头力学性能。通过与图3对比可知，在焊接前，利用PECVD的方法在金属表面原位生长石墨烯，可以在焊接过程中有效“抑制”母材的过度溶解，从而减少脆性化合物的含量，提高接头力学性能。

Claims (8)

1.一种SiO2-BN复合陶瓷与Invar合金的钎焊方法，其特征在于一种SiO2-BN复合陶瓷与Invar合金的钎焊方法是按以下步骤完成的：
先利用等离子体增强化学气相沉积方法在Invar合金表面原位垂直生长石墨烯层，然后采用AgCuTi钎料与SiO2-BN复合陶瓷真空钎焊；
所述利用等离子体增强化学气相沉积方法在Invar合金表面原位垂直生长石墨烯层是按照以下步骤进行的：
一、前处理：先用砂纸对Invar合金进行打磨，打磨后超声清洗，再进行抛光，得到抛光后的Invar合金，抛光后的Invar合金置于丙酮中保存；
二、生长石墨烯层：①、将抛光后的Invar合金置于等离子体增强化学气相沉积真空装置炉腔的工作台上，对炉腔抽真空至10-1Pa以下，以流量为40～50sccm通入氢气，调节炉腔内压强为500Pa，然后在压强为500Pa和氢气流量为40～50sccm下升温至500℃～800℃；②、打开射频电源，调节射频功率为125W～200W，在温度为500℃～800℃和氢气流量为40～50sccm下通入碳源气体和氩气，碳源气体流量为5～30sccm，氩气流量为70～95sccm，调节炉腔内压强为500Pa～1000Pa；③、在射频功率为100W～200W、压强为500Pa～1000Pa、温度为500℃～800℃、氢气流量为40～50sccm、碳源气体流量为5～30sccm和氩气流量为70～95sccm下射频60min，依次关闭射频电源和加热电源，停止通入碳源气体，在氢气流量为40～50sccm和氩气流量为70～95sccm下随炉冷却至室温，即完成Invar合金表面生长石墨烯层，得到生长石墨烯的Invar合金。
2.根据权利要求1所述的一种SiO2-BN复合陶瓷与Invar合金的钎焊方法，其特征在于步骤二②和③中所述的碳源气体为甲烷。
3.根据权利要求1所述的一种SiO2-BN复合陶瓷与Invar合金的钎焊方法，其特征在于步骤二③中生长石墨烯的Invar合金的石墨烯层均匀垂直生长在Invar合金表面，且石墨烯层的层数为6～8层。
4.根据权利要求1所述的一种SiO2-BN复合陶瓷与Invar合金的钎焊方法，其特征在于所述AgCuTi钎料为AgCuTi粉末钎料，先利用压片机对AgCuTi粉末钎料进行压片处理，得到AgCuTi薄片，然后将生长石墨烯的Invar合金、AgCuTi薄片和SiO2-BN复合陶瓷由下至上依次叠放，再进行真空钎焊。
5.根据权利要求4所述的一种SiO2-BN复合陶瓷与Invar合金的钎焊方法，其特征在于所述真空钎焊的钎焊温度是820℃～900℃，钎焊时间为1min～60min。
6.根据权利要求1所述的一种SiO2-BN复合陶瓷与Invar合金的钎焊方法，其特征在于所述SiO2-BN复合陶瓷真空钎焊前先进行预处理，具体操作如下：
先对SiO2-BN复合陶瓷进行打磨，然后放入丙酮中进行超声清洗，超声清洗10min，再自然风干后，即完成SiO2-BN复合陶瓷真空钎焊前的预处理。
7.根据权利要求1、2、3、4、5或6所述的一种SiO2-BN复合陶瓷与Invar合金的钎焊方法，其特征在于一种SiO2-BN复合陶瓷与Invar合金的钎焊方法是按以下步骤完成的：
(1)、前处理：先用砂纸对Invar合金进行打磨，打磨后超声清洗，再进行抛光，得到抛光后的Invar合金，抛光后的Invar合金置于丙酮中保存；
(2)、生长石墨烯层：①、将抛光后的Invar合金置于等离子体增强化学气相沉积真空装置炉腔的工作台上，对炉腔抽真空至10-1Pa以下，以流量为40～50sccm通入氢气，调节炉腔内压强为500Pa，然后在压强为500Pa和氢气流量为40～50sccm下升温至500℃～800℃；②、打开射频电源，调节射频功率为125W～200W，在温度为500℃～800℃和氢气流量为40～50sccm下通入碳源气体和氩气，碳源气体流量为5～30sccm，氩气流量为70～95sccm，调节炉腔内压强为500Pa～1000Pa；③、在射频功率为100～200W、压强为500Pa～1000Pa、温度为500℃～800℃、氢气流量为40～50sccm、碳源气体流量为5～30sccm和氩气流量为70～95sccm下射频60min，依次关闭射频电源和加热电源，停止通入碳源气体，在氢气流量为40～50sccm和氩气流量为70～95sccm下随炉冷却至室温，即完成Invar合金表面生长石墨烯层，得到生长石墨烯的Invar合金；
(3)、压片处理：先利用压片机对AgCuTi粉末钎料进行压片处理，得到AgCuTi薄片；
(4)、SiO2-BN复合陶瓷预处理：先对SiO2-BN复合陶瓷进行打磨，然后放入丙酮中进行超声清洗，超声清洗10min，再自然风干后，得到预处理后SiO2-BN复合陶瓷；
(5)、装配：将生长石墨烯的Invar合金、AgCuTi薄片和预处理后SiO2-BN复合陶瓷由下至上依次叠放，得到装配好的工件；
(6)、真空钎焊：将装配好的工件放入真空加热炉中，在真空度为1×10-3Pa条件下以升温速率为15℃/min从室温加热至600℃，并在温度为600℃保温10min，然后以升温速率为5℃/min升温至820℃～900℃，在温度为820℃～900℃下保温1min～60min，最后以降温速率为5℃/min冷却至室温，即完成SiO2-BN复合陶瓷与Invar合金的钎焊。
8.根据权利要求7所述的一种SiO2-BN复合陶瓷与Invar合金的钎焊方法，其特征在于步骤(6)中以升温速率为5℃/min升温至840℃～880℃，在温度为840℃～880℃下保温10min～30min。
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