CN111041423B - 蓝宝石表面结构与成分梯度层设计改善其焊接性能的方法 - Google Patents

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Abstract

蓝宝石表面结构与成分梯度层设计改善其焊接性能的方法，属于蓝宝石表面改性、蓝宝石/异质金属材料焊接领域。它是通过采用微波等离子体（H+、Ar+等离子）对蓝宝石表面进行刻蚀加工，使其表面形成结构梯度层；表面合金化技术（Ar+为放电气体）在蓝宝石表面分别制备成分梯度层；在前两步的基础上，采用常用焊料、真空焊接工艺，实现蓝宝石表面结构、成分梯度加工处理后的样品与异质金属材料的焊接。本发明为高性能、高可靠性蓝宝石/异质金属材料焊接结构的设计与制造提供理论支持与实践依据。

Description

蓝宝石表面结构与成分梯度层设计改善其焊接性能的方法
技术领域
本发明属于蓝宝石表面改性及其焊接领域，是通过在蓝宝石表面设计结构和成分梯度层来提高其焊接质量。
背景技术
蓝宝石（高纯度α-Al2O3单晶）由于兼有优异的功能性（光学特性优异、抗辐射性能好、透过波段宽、热传导性好等）与优异的力学性能（如高强度、高硬度、高温稳定性等），在航空航天、国防军事等领域具有广泛的应用。但是，由于蓝宝石与异质材料间的物理化学性能、力学性能、热膨胀系数等差异很大，很难被熔融金属或合金所浸润，导致二者之间的焊接非常复杂及困难。因此，研究蓝宝石/金属材料异质焊接技术中的关键问题，已成为国内外研究的热点。
目前，国内外科研人员主要通过在蓝宝石/异质材料之间采用合适焊料或过渡层，使焊料与连接件表面原子发生扩散、化学反应，实现蓝宝石与异质材料的焊接。这种方法与聚合物黏接法、机械连接法相比，有效提高了连接件的使用温度、结合强度，改善了其真空气密性。但是，需要注意的是，由于蓝宝石的单晶结构中无晶界缺陷，高硬度、高化学惰性，导致其表面加工十分困难。所以，目前相关研究几乎全部是通过焊料成分与组织调控，同时施加温度、压力、超声波等辅助手段的方式提高焊接接头的结合强度。这些方法虽然已取得了一定的研究结果，然而，通过焊料元素扩散与化学反应来焊接蓝宝石与金属材料，无法形成较强的机械咬合作用力，不能有效缓释热膨胀系数差异等因素引起的焊接界面应力，因此，在解决异质材料焊接的界面熔合不良、开裂和强度低等问题方面存在局限。要突破焊接接头界面熔合、微观应力和结合强度调控等关键技术，就需要在传统焊料设计的焊接思路的基础上，考虑对蓝宝石材料进行表面改性、加工，进而降低并解决传统焊接中的界面开裂、低强度等问题。但是，目前，未见有通过在蓝宝石表面设计结构与成分梯度层来改善其焊接性能的研究。
发明内容
本发明目的是为了有效改善焊料与蓝宝石表面的润湿度，通过结构与成分梯度层设计对蓝宝石进行表面加工处理，进而改善蓝宝石/异质材料之间的焊接性能。
本发明提供一种蓝宝石表面结构与成分梯度层设计改善其焊接性能的方法，为高性能、高可靠性蓝宝石/异质材料焊接结构的设计与制造提供理论支持与实践依据。
蓝宝石表面结构与成分梯度层设计改善其焊接性能的方法，步骤如下：
一、蓝宝石表面获得结构梯度层
（1）将蓝宝石通过金刚粉机械抛光到表面粗糙度为17-30nm，然后放入超声波中用酒精洗净晾干，为微波等离子体刻蚀表面做准备；
（2）通过微波等离子体工艺，以Ar（纯度为99.99%）和H2混合气体形成的H+、Ar+等离子体对蓝宝石表面进行刻蚀加工，刻蚀时间为5-180 min.，蓝宝石表面形成纳米级的结构梯度层。
二、蓝宝石表面获得成分梯度层
（1）对上一步经过微波等离子体刻蚀的已经获得结构梯度层的蓝宝石进行双辉等离子渗金属表面处理，选择金属Nb或Ti元素为溅射靶材；
（2）渗金属工艺为600-900℃、1-30 min；达到保温时间后，关闭电源，等待炉体温度降至室温时，将蓝宝石样品取出，在其表面获得微米级的成分梯度层。
三、经结构、成分梯度层改性后的蓝宝石/异质材料焊接
（1）在前两步经过微波等离子体刻蚀、双辉等离子渗金属表面处理后，蓝宝石表面已经获得结构梯度与成分梯度层。通过前两步材料表面梯度结构与梯度成分设计后，可以有效改善蓝宝石与常规焊料的润湿度，使难于润湿或者润湿度差的焊料在蓝宝石表面顺利铺展润湿。
（2）焊接工艺为非活性的Cu-10Ag-6P-4.2Ni焊料、焊接温度为400-800 ℃、焊接时间3-30 min。焊接材料为蓝宝石和金属材料（钛合金、不锈钢）。
本发明是通过微薄等离子体刻蚀在蓝宝石表面形成结构梯度层、通过双辉离子渗金属技术在前一步的基础上设计形成Nb、Ti元素的成分梯度层，通过结构与成分梯度层设计，改善蓝宝石与异质材料的焊接性能。
本发明的优点在于表面通过一定设计获得结构梯度、成分梯度，使蓝宝石表面的结构、成分及性能沿厚度方向呈梯度变化，由于不存在明显的界面，能有效避免异质材料之间由于硬度、弹性模量、热膨胀系数差异引起的界面应力问题。此外，蓝宝石表面结构与成分梯度改性层设计工艺简单、成本低、绿色环保等。
附图说明
图1是微波等离子体刻蚀后的蓝宝石试样表面X—Z方向表面粗糙度；
图2是微波等离子体刻蚀后的蓝宝石试样表面Y—Z方向表面粗糙度；
图3是双辉等离子体渗金属Nb后的蓝宝石表面形貌扫描电镜图；
图4是双辉等离子体渗金属Nb后的蓝宝石成分分布扫描电镜图；
图5常规Cu-Ag焊料、680℃、保温5 min真空钎焊后的截面扫描电镜图；
图6双辉等离子体渗Ti后的蓝宝石白光测试（白光干涉仪测试结果）X—Z方向表面粗糙度；
图7双辉等离子体渗Ti后的蓝宝石白光测试（白光干涉仪测试结果）Y—Z方向表面粗糙度；
图8常规Cu-Ag焊料、680℃、保温5 min真空钎焊后的截面扫描电镜图；
图9双辉等离子体渗金属Ti后的蓝宝石成分分布扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1
1、微波等离子体刻蚀蓝宝石表面：
（1）如图1、图2所示，蓝宝石刻蚀工艺如下：使用单面抛光的5*5*1mm蓝宝石单晶作为衬底材料，然后用去离子水和丙酮分别超声清洗 20min，并用热风吹干；在微波等离子体系统中，通入氩气、氢气刻蚀气体。刻蚀条件：工作气压为10KPa，微波源频率为 2.45GHz，微波功率控制在4KW，时间为60min。
（2）微波等离子体刻蚀蓝宝石表面具体步骤：
ⅰ 打开微波等离子体化学气相沉积设备（TYUT型MPCVD设备）的反应腔体，将基台擦拭干净；
ⅱ 将经过步骤（1）微波等离子体刻蚀处理过的蓝宝石放置于反应腔体内基台中央位置，关闭反应腔体后，先开机械泵进行抽真空，待反应腔体的真空度抽至1*10-4Pa后，关闭分子泵，通入纯度99.9999%的氢气，流量控制在400sccm，待反应腔体内气压升高至0.8KPa时，微波功率设置0.6KW，打开微波电源，之后同时升高气压与功率，待微波功率升高至5KW，反应腔体压力为10KPa，通入纯度99.999%的氩气，氩气流量控制在氢气流量的1%-3%；待衬底温度升高至900±5℃时，稳定参数，进行蓝宝石表面刻蚀，刻蚀时间为60min。
ⅲ 刻蚀时间到达60 min之后，停止通入氩气，降低反应腔体气压至0.8KP，降低功率至0.6KW，关闭微波电源，停止通入氢气，关闭机械泵；
ⅳ 打开放气阀，使得反应腔体压力与外界压力保持一致，然后打开反应腔体，取出蓝宝石单晶。观察微波等离子体刻蚀蓝宝石样品后的表面形貌。
2、表面合金化技术（Ar+为放电气体）在蓝宝石表面制备金属改性层（渗金属铌Nb），如图3所示：
(1) 使用的设备为双层辉光离子渗金属炉，把经微波等离子体刻蚀后的蓝宝石样品放置到双层辉光渗金属炉内，用金属Nb作为溅射靶材，并给炉内充入纯度为99.99%的氩气；
(2) 设置渗金属时长4min，温度为800℃；
(3) 当实际温度达到设置温度时给栅极的两端通入低电压大电流，随后保温2h；
(4) 达到保温时间后，关闭电源，带温度降至室温时，将经微波等离子体刻蚀后的蓝宝石样品拿出。
3.经微波等离子体刻蚀、双辉等离子体渗金属表面处理后的蓝宝石样品与异质金属材料真空焊接
（1）前处理过程：用酒精和丙酮对经微波等离子体刻蚀、双辉等离子体渗金属表面处理后的蓝宝石样品进行超声波清洗5min，吹干后待用；
（2）装料过程：先在真空炉内的基片台上放置一块石墨片（防止把试样焊接到基片台上），然后自下而上的顺序将蓝宝石样品、Cu-Ag焊料、钛合金(Ti-6Al-4V)的顺序叠放，最后在上面压上重物，压力为1.5MPa；
（3）焊接过程：真空炉抽真空至1Pa以下，以60℃/min的升温速率升温至300℃，再以50℃/min的升温速率升温至550℃，再以45℃/min的升温速率升温至680℃，保温10分钟，之后以100℃/min的速率冷却至400℃，再随炉冷却至室温，最后打开炉子，取出试样即可，如图4所示。
实施例2
1、微波等离子体刻蚀蓝宝石表面：
（1）蓝宝石刻蚀工艺如下：使用单面抛光直径为50mm、厚度10mm的蓝宝石单晶作为衬底材料，然后用去离子水和丙酮分别超声清洗 20min，并用热风吹干；在微波等离子体系统中，通入氩气、氢气刻蚀气体。刻蚀条件：工作气压为15KPa，微波源频率为 2.45GHz， 微波功率控制在6KW，时间为60min。Ar气是惰性气体，不与蓝宝石单晶发生化学反应，Ar气提供稳定的等离子体状态。氢气容易电离成氢粒子，进行蓝宝石表面刻蚀。
（2）微波等离子体刻蚀蓝宝石表面具体步骤：
ⅰ 打开微波等离子体设备反应腔体，将基台擦拭干净；
ⅱ 将经过步骤（1）处理的蓝宝石放置于反应腔体内基台中央位置，关闭腔体后，先开机械泵进行抽真空，待腔体的真空度抽至1*10-4Pa后，关闭分子泵，通入纯度99.9999%的氢气，流量控制在400sccm，待腔体气压升高至0.8KPa时，微波功率设置0.6KW，打开微波电源，之后同时升高气压与功率，待微波功率升高至5KW，腔体压力为10KPa，通入纯度99.999%的氩气，氩气流量控制在氢气流量的3%；待衬底温度升高至900±5℃时，稳定参数，进行蓝宝石表面刻蚀，刻蚀时间为60min。
ⅲ 刻蚀时间到达60min之后，停止通入氩气，降低反应腔体气压至0.8KP，降低功率至0.6KW，关闭微波电源，停止通入氢气，关闭机械泵；
ⅳ 打开放气阀，使得反应腔体压力与外界压力保持一致，然后打开设备反应腔体，取出蓝宝石单晶。
3、表面合金化技术（Ar+为放电气体）在蓝宝石表面制备改性层（渗金属 Ti）：
(1) 使用的设备为双层辉光离子渗金属炉，把经微波等离子体刻蚀后的蓝宝石样品放置到双层辉光渗金属炉内，用金属Ti作为溅射靶材，并给炉内充入纯度为99.99%的氩气；
(2) 设置渗金属时长4min，温度为800℃；
(3) 当实际温度达到设置温度时给栅极的两端通入低电压大电流，随后保温2h；
(4) 达到保温时间后，关闭电源，带温度降至室温时，将经微波等离子体刻蚀后的蓝宝石样品拿出。
3.经微波等离子体刻蚀、双辉等离子体渗金属表面处理后的蓝宝石样品与异质金属材料真空焊接
（1）前处理过程：用酒精和丙酮对经微波等离子体刻蚀、双辉等离子体渗金属表面处理后的蓝宝石样品进行超声波清洗5min，吹干后待用；
（2）装料过程：先在真空炉内的基片台上放置一块石墨片（防止把试样焊接到基片台上），然后自下而上的顺序将蓝宝石样品、常用的Cu-Ag焊料、Ti-6Al-4V的顺序叠放，最后在上面压上重物，压力为1.5MPa；
（3）焊接过程：真空炉抽真空至1Pa以下，以60℃/min的升温速率升温至300℃，再以50℃/min的升温速率升温至550℃，再以45℃/min的升温速率升温至680℃，保温10分钟，之后以100℃/min的速率冷却至400℃，再随炉冷却至室温，最后打开炉子，取出试样即可。

Claims (1)

1.蓝宝石表面结构与成分梯度层设计改善其焊接性能的方法，通过微波等离子体在蓝宝石表面获得结构梯度层，在结构梯度层的基础上通过双辉等离子渗金属表面处理获得成分梯度层；微波等离子体是以Ar和H2混合气体形成的H+、Ar+等离子体；双辉等离子渗金属的靶材选择Nb或Ti元素；其特征在于，包括以下步骤：
（1）通过微波等离子体工艺，以Ar和H2混合气体形成的H+、Ar+等离子体对蓝宝石表面进行刻蚀加工，气压范围为10KPa-100KPa，微波功率控制在4-6KW，使蓝宝石表面形成结构梯度层；
（2）对具有结构梯度层的蓝宝石进行双辉等离子渗金属表面处理，双辉等离子渗金属的靶材选择Nb或Ti金属；在具有结构梯度层的蓝宝石表面获得成分梯度层；渗金属工艺为温度是400-900℃，时间是1-30 min；
（3）对具有成分梯度层的蓝宝石进行焊接；焊接材料包括陶瓷材料、金属材料；焊接工艺为常用的Cu-Ag焊料，温度是400-800 ℃，时间是3-30 min。
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