CN113857606B - 一种蓝宝石光窗低温封接方法及封接接头 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种蓝宝石光窗低温封接方法及封接接头，涉及材料焊接技术领域，所述蓝宝石光窗低温封接方法包括分别将Ag97Ti3改性过的蓝宝石待焊面以及镍钛合金待焊面进行打磨，并清洗8‑15min，且所述经改性过的蓝宝石待焊面需打磨至露出灰黑色平面，将NiTi颗粒浆料均匀刷涂在预处理后的AuSi钎料的一侧，并置于所述镍钛合金待焊面与所述蓝宝石待焊面之间，形成待焊件，且所述刷涂NiTi颗粒浆料的AuSi钎料的一侧朝向所述蓝宝石待焊面，将所述待焊件置于模具中，真空加热至420‑440℃后降温至室温，得到蓝宝石光窗低温封接接头。与现有技术比较，本发明能够实现低温焊接高温使用，并获得具有一定室温、高温剪切强度的蓝宝石光窗低温封接接头。

Description

一种蓝宝石光窗低温封接方法及封接接头

技术领域

本发明涉及钎焊连接技术领域，具体而言，涉及一种蓝宝石光窗低温封接方法及封接接头。

背景技术

蓝宝石是一种单晶状态的α-Al₂O₃陶瓷，具有较高的硬度(仅次于金刚石)、强度和热导率、抗热冲击性、抗辐射性和化学稳定性，尤其是在3-5μm波段具有很高的光学透过率，且透光范围广，覆盖了真空紫外、可见、近红外到中红外等诸多波段，蓝宝石单晶及其制品已广泛应用于国防工业、航天尖端科技及民用领域，在军民两用中的地位举足轻重。为满足应用需求，蓝宝石单晶红外光学窗口需要与金属实现连接以形成大尺寸的复杂结构，而金属与陶瓷连接存在降温过程中由于热膨胀系数(CTE)差异所带来的热应力问题，影响接头强度。为缩小金属与陶瓷的CTE差，陶瓷通常与低膨胀的Kovar合金进行封接以降低接头热应力，但采用传统钎料钎焊连接蓝宝石和Kovar合金很难满足高温使用需求，且由于蓝宝石的化学稳定性极高，与绝大多数金属均难以形成有效的界面结合，因此，难以形成低温焊接且高温使用的蓝宝石光窗封接接头。

发明内容

本发明解决的问题是提供一种低温焊接、高温使用的蓝宝石光窗低温封接方法及封接接头。

为解决上述问题，本发明提供一种蓝宝石光窗低温封接方法，包括如下步骤：

步骤S1，分别将Ag97Ti3改性过的蓝宝石待焊面以及镍钛合金待焊面进行打磨，并清洗8-15min，且所述经改性过的蓝宝石待焊面需打磨至露出灰黑色平面；

步骤S2，将NiTi颗粒浆料均匀刷涂在预处理后的AuSi钎料的一侧，并置于所述镍钛合金待焊面与所述蓝宝石待焊面之间，形成待焊件，且所述刷涂NiTi颗粒浆料的AuSi钎料的一侧朝向所述蓝宝石待焊面；

步骤S3，将所述待焊件置于模具中，真空加热至420-440℃后降温至室温，得到蓝宝石光窗低温封接接头。

较佳地，步骤S2中，所述预处理包括：将90-110μm厚的AuSi钎料裁剪至与所述蓝宝石待焊面和/或所述镍钛合金待焊面的面积大小相同，并用丙酮超声清洗8-15min。

较佳地，步骤S2中，所述将NiTi颗粒浆料均匀刷涂在预处理后的AuSi 钎料的一侧包括：采用丝网印刷的方法将NiTi颗粒浆料均匀刷涂在预处理后的AuSi钎料的一侧。

较佳地，所述NiTi颗粒浆料通过将NiTi合金颗粒与粘接剂混合制得。

较佳地，所述所述粘接剂为松油醇与无水乙醇的混合物，且所述松油醇与所述无水乙醇的体积比为5:(1-5)。

较佳地，所述NiTi合金颗粒的粒径范围包括15-53μm。

较佳地，步骤S3中所述加热至420-440℃后降温至室温，包括：以 8-15℃/min的速度升至420-440℃保温20-40min，再以8-15℃/min的速度降至 180-210℃关闭加热，并炉冷至室温。

较佳地，步骤S3中所述将所述待焊件置于模具中，还包括：向所述模具施加4.5-5.5kPa的压力。

较佳地，步骤S1中，所述蓝宝石待焊面的改性过程包括：

步骤T1，将质量分数为97％的Ag粉与质量分数为3％的Ti粉球磨后形成Ag97Ti3粉；

步骤T2，将所述Ag97Ti3粉与所述粘接剂调配成Ag97Ti3浆料，并涂抹在预处理后的所述蓝宝石的表面；

步骤T3，将涂有所述Ag97Ti3浆料的所述蓝宝石真空加热至980-1000℃后降温至室温。

本发明提供的蓝宝石光窗低温封接方法相较于现有技术的优势在于：

首先，本发明采用共晶成分的且具有较低连接温度的AuSi钎料，在 420-440℃连接蓝宝石与镍钛合金，利用AuSi钎料与镍钛合金间发生独特的等温凝固反应，热应力分布会随着温度的提升而出现特殊变化，即热应力向塑韧性高的金属一侧转移，避免了热应力集中在陶瓷一侧造成脆断，形成不含单质Si，并以高熔点Au为基质的焊缝(Au熔点1064℃)，从而使获得的蓝宝石光窗低温封接接头在600℃具有高温强度。

另外，本发明采用Ag97Ti3对蓝宝石待焊面进行改性，其中Ti作为活性元素，在钎焊连接陶瓷中广泛使用，不仅能与Al2O3反应形成TixOy化合物，还能与Si形成TiSi2高熔点化合物。其次，选Ag作为改性材料基体，是因为 Ag与Ti在表面改性过程中不发生反应，能够最大程度保证Ti的活度，且Ag 惰性较高，能够在高温表面改性过程中保护Ti层不被炉膛内其它挥发性元素污染。

为解决上述问题，本发明还提供一种蓝宝石光窗低温封接接头，根据所述的蓝宝石光窗低温封接方法制备。

本发明所述的蓝宝石光窗低温封接接头，室温剪切强度为63±5MPa， 600℃剪切强度可达25±3MPa，能够满足高速飞行器蓝宝石光窗封接的室温及高温使用的要求，且所述蓝宝石光窗低温封接接头与所述蓝宝石光窗低温封接方法相对于现有技术的其他优势相同，在此不再赘述。

附图说明

图1为现有技术中蓝宝石、Kovar合金及NiTi合金在室温到1000℃的CTE 曲线；

图2为本发明实施例中的蓝宝石光窗低温封接方法流程图；

图3为本发明实施例1、对比例1和对比例2获得的改性后的蓝宝石的镀层界面的SEM示意图；

图4为本发明对比例3所获得的蓝宝石光窗低温封接接头的接头组织 SEM示意图；

图5为本发明对比例4所获得的蓝宝石光窗低温封接接头的接头组织 SEM示意图；

图6为本发明对比例5所获得的蓝宝石光窗低温封接接头的接头组织 SEM示意图；

图7为本发明实施例3所获得的蓝宝石光窗低温封接接头的接头组织 SEM示意图。

具体实施方式

为满足应用需求，蓝宝石单晶红外光学窗口需要与金属实现连接以形成大尺寸的复杂结构，而金属与陶瓷连接存在降温过程中由于热膨胀系数(CTE) 差异所带来的热应力问题，影响接头强度。为缩小金属与陶瓷的CTE差，陶瓷通常与低膨胀的Kovar合金进行封接以降低接头热应力，如附图1所示，图1为蓝宝石、Kovar合金及NiTi合金在室温到1000℃的CTE曲线，可以看出在540℃以下，Kovar合金的CTE低于蓝宝石，从而使压应力集中在塑韧性较高的金属一侧，能够有效缓解接头热应力，这足以满足大多数室温应用的蓝宝石光窗封接需求。但是对于高速飞行器光窗，飞行过程中，大气与体表摩擦产生高温，使光窗暴露在高温环境中，对光窗封接的耐热性也提出了苛刻的要求。当飞行高度15km，大气压力95.8kPa，飞行速度为3.5马赫时，飞行器体表温度可达560℃。这个温度不仅超过了封接中常用的软钎料熔点 (如SnAgCu)，还超过了商用钎料AgCuTi的最高使用温度(AgCu共晶点779℃)。而高熔点钎料如BNi2，钎焊温度高于1000℃，而在1000℃时，Kovar合金的 CTE已经远高于蓝宝石，同样无法避免热应力的不良影响，但采用传统钎料钎焊连接蓝宝石和Kovar合金很难满足高温使用需求，且由于蓝宝石的化学稳定性极高，与绝大多数金属均难以形成有效的界面结合，因此，难以形成低温焊接且高温使用的蓝宝石光窗封接接头。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。

需要说明的是，在本申请实施例的描述中，术语“一些实施例”的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施或实例。而且，描述的具体特征、结构、材料或特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

如图2所示，本发明实施例提供一种蓝宝石光窗低温封接方法，包括如下步骤：

步骤S1，分别将Ag97Ti3改性过的蓝宝石待焊面以及镍钛合金待焊面进行打磨，并清洗8-15min，且所述经改性过的蓝宝石待焊面需打磨至露出灰黑色平面；

步骤S2，将NiTi颗粒浆料均匀刷涂在预处理后的AuSi钎料的一侧，并置于所述镍钛合金待焊面与所述蓝宝石待焊面之间，形成待焊件，且所述刷涂NiTi颗粒浆料的AuSi钎料的一侧朝向所述蓝宝石待焊面；

步骤S3，将所述待焊件置于模具中，真空加热至420-440℃后降温至室温，得到蓝宝石光窗低温封接接头。

在一些实施例中，步骤S1中使用丙酮作为洗液对将Ag97Ti3改性过的蓝宝石待焊面以及镍钛合金待焊面进行清洗，使得清洗更加干净。

在一些实施例中，步骤S1中采用2000号砂纸对将Ag97Ti3改性过的蓝宝石待焊面以及镍钛合金待焊面进行打磨，且所述经改性过的蓝宝石待焊面需打磨至露出灰黑色平面，使得改性后残留的Ag层被打磨完全，有利于后续 Ti与Si反应更加充分。

在一些实施例中，步骤S2中，所述预处理包括：将90-110μm厚的AuSi 钎料裁剪至与所述蓝宝石待焊面和/或所述镍钛合金待焊面的面积大小相同，有利于后续的焊接，并用丙酮超声清洗8-15min，使得清洗更加干净。

在一些优选的实施例中，步骤S2中，所述将NiTi颗粒浆料均匀刷涂在预处理后的AuSi钎料的一侧包括：采用丝网印刷的方法将NiTi颗粒浆料均匀刷涂在预处理后的AuSi钎料的一侧，附着力强，且成本低，易于实施。

在一些实施例中，所述NiTi颗粒浆料通过将NiTi合金颗粒与粘接剂混合制得。使得混合更加充分，混合效果好。

在一些优选的实施例中，所述所述粘接剂为松油醇与无水乙醇的混合物，且所述松油醇与所述无水乙醇的体积比为5:(1-5)。由此，使得NiTi合金颗粒混合效果更好。

在一些实施例中，所述NiTi合金颗粒的粒径范围包括15-53μm，即本实施例中可选用粒径不等的NiTi合金颗粒，并直接购买获得，节省加工时间。

在一些具体的实施例中，步骤S3中所述加热至420-440℃后降温至室温，包括：以8-15℃/min的速度升至420-440℃保温20-40min，再以8-15℃/min 的速度降至180-210℃关闭加热，并炉冷至室温。由此，在420-440℃连接蓝宝石与镍钛合金，利用AuSi钎料与镍钛合金间发生独特的等温凝固反应，热应力分布会随着温度的提升而出现特殊变化，即热应力向塑韧性高的金属一侧转移，避免了热应力集中在陶瓷一侧造成脆断，形成不含单质Si，并以高熔点Au为基质的焊缝(Au熔点1064℃)，从而使获得的蓝宝石光窗低温封接接头在600℃具有高温强度。

在一些实施例中，步骤S3中所述将所述待焊件置于模具中，还包括：向所述模具施加4.5-5.5kPa的压力。由此，避免模具移动，更有利于后续的焊接。

在一些实施例中，步骤S1中，所述蓝宝石待焊面的改性过程包括：

步骤T1，将质量分数为97％的Ag粉与质量分数为3％的Ti粉球磨后形成Ag97Ti3粉；

步骤T2，将所述Ag97Ti3粉与所述粘接剂调配成Ag97Ti3浆料，并涂抹在预处理后的所述蓝宝石的表面；

步骤T3，将涂有所述Ag97Ti3浆料的所述蓝宝石真空加热至980-1000℃后降温至室温。

本实施例中，采用上述方法对蓝宝石待焊面进行改性，改性方法简单，且改性效果好。

因此，本发明实施例提供的蓝宝石光窗低温封接方法相较于现有技术的优势在于：

首先，本发明实施例采用共晶成分的且具有较低连接温度的AuSi钎料，在420-440℃连接蓝宝石与镍钛合金，利用AuSi钎料与镍钛合金间发生独特的等温凝固反应，热应力分布会随着温度的提升而出现特殊变化，即热应力向塑韧性高的金属一侧转移，避免了热应力集中在陶瓷一侧造成脆断，形成不含单质Si，并以高熔点Au为基质的焊缝(Au熔点1064℃)，从而使获得的蓝宝石光窗低温封接接头在600℃具有高温强度。

另外，本发明实施例采用Ag97Ti3对蓝宝石待焊面进行改性，其中Ti作为活性元素，在钎焊连接陶瓷中广泛使用，不仅能与Al2O3反应形成TixOy 化合物，还能与Si形成TiSi2高熔点化合物。其次，选Ag作为改性材料基体，是因为Ag与Ti在表面改性过程中不发生反应，能够最大程度保证Ti的活度，且Ag惰性较高，能够在高温表面改性过程中保护Ti层不被炉膛内其它挥发性元素污染。

本发明实施例还提供一种蓝宝石光窗低温封接接头，根据所述的蓝宝石光窗低温封接方法制备。

本发明实施例所述的蓝宝石光窗低温封接接头，室温剪切强度为63±5 MPa，600℃剪切强度可达25±3MPa，能够满足高速飞行器蓝宝石光窗封接的室温及高温使用的要求，且所述蓝宝石光窗低温封接接头与所述蓝宝石光窗低温封接方法相对于现有技术的其他优势相同，在此不再赘述。

实施例1

本实施例提供一种蓝宝石待焊面的改性方法，包括如下步骤：

步骤1，将质量分数为97％的Ag粉与质量分数为3％的Ti粉采用滚筒球磨的方法进行球磨1h后形成Ag97Ti3粉，其中滚筒球磨的转速为60r/min；

步骤2，将所述Ag97Ti3粉与所述粘接剂调配成Ag97Ti3浆料，并涂抹在预处理后的所述蓝宝石的表面，其中预处理包括：将蓝宝石的表面用800号砂纸打磨，并用丙酮超声清洗10min；

步骤3，将涂有所述Ag97Ti3浆料的所述蓝宝石真空加热至980-1000℃后降温至室温。

在一些实施例中，步骤2中，将Ag97Ti3粉用松油醇和无水乙醇调配成Ag97Ti3浆料，并采用丝网印刷的方式涂抹在预处理后的蓝宝石表面。

在一些实施例中，步骤S3中，将涂有所述Ag97Ti3浆料的所述蓝宝石真空加热至980-1000℃后降温至室温包括：将涂有Ag97Ti3浆料的蓝宝石放入真空钎焊炉中，待真空度抽到5×10^-4Pa，从室温以10℃/min升温至990℃保温10min后，以10℃/min降至200℃关闭加热，炉冷至室温。

对比例1

本实施例提供一种蓝宝石待焊面的改性方法，与实施例1的区别在于，步骤1中，将质量分数为99％的Ag粉与质量分数为9％的Ti粉采用滚筒球磨的方法进行球磨1h后形成Ag99Ti1粉，且步骤2与步骤3中的Ag97Ti3全部用Ag99Ti1替代，其他与实施例1相同。

对比例2

本实施例提供一种蓝宝石待焊面的改性方法，与实施例1的区别在于，步骤1中，将质量分数为95％的Ag粉与质量分数为5％的Ti粉采用滚筒球磨的方法进行球磨1h后形成Ag95Ti5粉，且步骤2与步骤3中的Ag97Ti3全部用Ag95Ti5替代，其他与实施例1相同。

为了便于比较，本实施例对实施例1、对比例1和对比例2获得的改性后的蓝宝石的镀层界面进行SEM测试，结果如图3所示。其中图(a)Ag99Ti1得到Ti层厚度仅为4μm，且其在蓝宝石表面润湿性不好；图(b)Ag97Ti3得到的 Ti层厚度为11.7μm，且润湿良好；图(c)Ag95Ti5得到的Ti层厚度为19.9μm， Ag层中还存在大量未向界面扩散的Ti颗粒，而Ti含量过多会导致Ti与Au 形成Au4Ti，使Si大量剩余，因此以Ag97Ti3成分为最佳，不仅具有很好的润湿性，且厚度适宜。

实施例2

本实施例提供一种蓝宝石光窗低温封接方法，包括如下步骤：

步骤1，分别将Ag97Ti3改性过的蓝宝石待焊面以及镍钛合金待焊面用 2000号砂纸进行打磨，并用丙酮超声清洗8min，且所述经改性过的蓝宝石待焊面需打磨至露出灰黑色平面；

步骤2，采用丝网印刷的方式将NiTi颗粒浆料均匀刷涂在预处理后的 AuSi钎料的一侧，并置于所述镍钛合金待焊面与所述蓝宝石待焊面之间，形成待焊件，且所述刷涂NiTi颗粒浆料的AuSi钎料的一侧朝向所述蓝宝石待焊面，其中NiTi颗粒浆料采用粒径15-53μm不等的NiTi合金颗粒与松油醇和无水乙醇调配制成，且AuSi钎料的预处理包括：将90μm厚的AuSi钎料裁剪至与所述蓝宝石待焊面和/或所述镍钛合金待焊面的面积大小相同，并用丙酮超声清洗8min；

步骤3，将所述待焊件置于模具中，真空加热至420℃后降温至室温，得到蓝宝石光窗低温封接接头，具体包括：将所述待焊件置于石墨模具中采用 5kPa的压力压紧，待真空度抽到4.5×10^-4Pa，以8℃/min升温至420℃保温 30min，然后以8℃/min降至180℃关闭加热，炉冷至室温，得到蓝宝石光窗低温封接接头。

实施例3

本实施例提供一种蓝宝石光窗低温封接方法，包括如下步骤：

步骤1，分别将Ag97Ti3改性过的蓝宝石待焊面以及镍钛合金待焊面用 2000号砂纸进行打磨，并用丙酮超声清洗10min，且所述经改性过的蓝宝石待焊面需打磨至露出灰黑色平面；

步骤2，采用丝网印刷的方式将NiTi颗粒浆料均匀刷涂在预处理后的 AuSi钎料的一侧，并置于所述镍钛合金待焊面与所述蓝宝石待焊面之间，形成待焊件，且所述刷涂NiTi颗粒浆料的AuSi钎料的一侧朝向所述蓝宝石待焊面，其中NiTi颗粒浆料采用粒径15-53μm不等的NiTi合金颗粒与松油醇和无水乙醇调配制成，且AuSi钎料的预处理包括：将100μm厚的AuSi钎料裁剪至与所述蓝宝石待焊面和/或所述镍钛合金待焊面的面积大小相同，并用丙酮超声清洗10min；

步骤3，将所述待焊件置于模具中，真空加热至430℃后降温至室温，得到蓝宝石光窗低温封接接头，具体包括：将所述待焊件置于石墨模具中采用 5kPa的压力压紧，待真空度抽到5×10^-4Pa，以10℃/min升温至430℃保温30min，然后以10℃/min降至200℃关闭加热，炉冷至室温，得到蓝宝石光窗低温封接接头。

本实施例所获得的蓝宝石光窗低温封接接头的接头组织如图7所示，由此可以看出，NiTi颗粒的加入将残余Si完全消耗，焊缝内仅存Si的氧化物， NiSiTi三元化合物，NiTi颗粒及Au，这种接头室温剪切强度为63±5MPa， 600℃剪切强度可达25±3MPa，由于光窗结构不需要承载较大载荷，因此接头强度满足高速飞行器蓝宝石光窗封接的室温及高温使用的要求。

实施例4

本实施例提供一种蓝宝石光窗低温封接方法，包括如下步骤：

步骤1，分别将Ag97Ti3改性过的蓝宝石待焊面以及镍钛合金待焊面用 2000号砂纸进行打磨，并用丙酮超声清洗15min，且所述经改性过的蓝宝石待焊面需打磨至露出灰黑色平面；

步骤2，采用丝网印刷的方式将NiTi颗粒浆料均匀刷涂在预处理后的 AuSi钎料的一侧，并置于所述镍钛合金待焊面与所述蓝宝石待焊面之间，形成待焊件，且所述刷涂NiTi颗粒浆料的AuSi钎料的一侧朝向所述蓝宝石待焊面，其中NiTi颗粒浆料采用粒径15-53μm不等的NiTi合金颗粒与松油醇和无水乙醇调配制成，且AuSi钎料的预处理包括：将110μm厚的AuSi钎料裁剪至与所述蓝宝石待焊面和/或所述镍钛合金待焊面的面积大小相同，并用丙酮超声清洗15min；

步骤3，将所述待焊件置于模具中，真空加热至440℃后降温至室温，得到蓝宝石光窗低温封接接头，具体包括：将所述待焊件置于石墨模具中采用 5.5kPa的压力压紧，待真空度抽到5×10^-4Pa，以15℃/min升温至440℃保温 30min，然后以10℃/min降至210℃关闭加热，炉冷至室温，得到蓝宝石光窗低温封接接头。

对比例3

本实施例提供一种蓝宝石光窗低温封接方法，包括如下步骤：

步骤1，将Ag97Ti3改性过的蓝宝石待焊面用2000号砂纸进行打磨，并用丙酮超声清洗10min，且所述经改性过的蓝宝石待焊面需打磨至露出银色平面；

步骤2，将预处理后的AuSi钎料置于所述蓝宝石待焊面之间，形成待焊件，且AuSi钎料的预处理包括：将100μm厚的AuSi钎料裁剪至与所述蓝宝石待焊面的面积大小相同，并用丙酮超声清洗10min；

步骤3，将所述待焊件置于模具中，真空加热至400℃后降温至室温，得到蓝宝石光窗低温封接接头，具体包括：将所述待焊件置于石墨模具中采用 5kPa的压力压紧，待真空度抽到5×10^-4Pa，以10℃/min升温至430℃保温30min，然后以10℃/min降至200℃关闭加热，炉冷至室温，得到蓝宝石光窗低温封接接头。

本对比例所获得的蓝宝石光窗低温封接接头的接头组织如图4所示，由此可以看出，Ag层将Si与Ti层阻隔，导致降温后在焊缝中心依旧存在大量的AuSi共晶，因此在连接前必须将Ag层打磨完全，才能有利于Ti与Si的充分反应。

对比例4

本实施例提供一种蓝宝石光窗低温封接方法，包括如下步骤：

步骤1，将Ag97Ti3改性过的蓝宝石待焊面用2000号砂纸进行打磨，并用丙酮超声清洗10min，且所述经改性过的蓝宝石待焊面需打磨至露出灰黑色平面；

步骤2，将预处理后的AuSi钎料置于所述蓝宝石待焊面之间，形成待焊件，且AuSi钎料的预处理包括：将100μm厚的AuSi钎料裁剪至与所述蓝宝石待焊面的面积大小相同，并用丙酮超声清洗10min；

步骤3，将所述待焊件置于模具中，真空加热至400℃后降温至室温，得到蓝宝石光窗低温封接接头，具体包括：将所述待焊件置于石墨模具中采用 5kPa的压力压紧，待真空度抽到5×10^-4Pa，以10℃/min升温至430℃保温30min，然后以10℃/min降至200℃关闭加热，炉冷至室温，得到蓝宝石光窗低温封接接头。

本对比例所获得的蓝宝石光窗低温封接接头的接头组织如图5所示，由此可以看出，Si与Ti层及蓝宝石界面充分反应，形成大量弥散的TiSi2和Si 的氧化物，但焊缝内还是有部分单质Si剩余。

对比例5

本对比例中考虑到蓝宝石表面的Ti层与NiTi合金均能通过反应消耗Si 单质，因此，本实施例提供一种蓝宝石光窗低温封接方法，将Ag97Ti3改性过的蓝宝石与NiTi合金直接用AuSi钎料连接以检验是否有Si残留，包括如下步骤：

步骤1，分别将Ag97Ti3改性过的蓝宝石待焊面以及镍钛合金待焊面用 2000号砂纸进行打磨，并用丙酮超声清洗10min，且所述经改性过的蓝宝石待焊面需打磨至露出灰黑色平面；

步骤2，将预处理后的AuSi钎料的置于所述镍钛合金待焊面与所述蓝宝石待焊面之间，形成待焊件，且AuSi钎料的预处理包括：将100μm厚的AuSi 钎料裁剪至与所述蓝宝石待焊面和/或所述镍钛合金待焊面的面积大小相同，并用丙酮超声清洗10min；

步骤3，将所述待焊件置于模具中，真空加热至430℃后降温至室温，得到蓝宝石光窗低温封接接头，具体包括：将所述待焊件置于石墨模具中采用 5kPa的压力压紧，待真空度抽到5×10^-4Pa，以10℃/min升温至430℃保温30min，然后以10℃/min降至200℃关闭加热，炉冷至室温，得到蓝宝石光窗低温封接接头。

本对比例所获得的蓝宝石光窗低温封接接头的接头组织如图6所示，虽然Si与Ti层及NiTi合金反应形成化合物，但是焊缝内依旧残存许多条纹状的单质Si，不能满足高温使用需求。

虽然本公开披露如上，但本公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员在不脱离本公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种蓝宝石光窗低温封接方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤S1，分别将Ag97Ti3改性过的蓝宝石待焊面以及镍钛合金待焊面进行打磨，并清洗8-15min，且经改性过的蓝宝石待焊面需打磨至露出灰黑色平面；

步骤S2，将NiTi颗粒浆料均匀刷涂在预处理后的AuSi钎料的一侧，并置于所述镍钛合金待焊面与所述蓝宝石待焊面之间，形成待焊件，且刷涂NiTi颗粒浆料的AuSi钎料的一侧朝向所述蓝宝石待焊面；

步骤S3，将所述待焊件置于模具中，真空加热至420-440℃后降温至室温，得到蓝宝石光窗低温封接接头。

2.根据权利要求1所述的蓝宝石光窗低温封接方法，其特征在于，步骤S2中，所述预处理包括：将90-110μm厚的AuSi钎料裁剪至与所述蓝宝石待焊面和/或所述镍钛合金待焊面的面积大小相同，并用丙酮超声清洗8-15min。

3.根据权利要求1所述的蓝宝石光窗低温封接方法，其特征在于，步骤S2中，所述将NiTi颗粒浆料均匀刷涂在预处理后的AuSi钎料的一侧包括：采用丝网印刷的方法将NiTi颗粒浆料均匀刷涂在预处理后的AuSi钎料的一侧。

4.根据权利要求1或3所述的蓝宝石光窗低温封接方法，其特征在于，所述NiTi颗粒浆料通过将NiTi合金颗粒与粘接剂混合制得。

5.根据权利要求4所述的蓝宝石光窗低温封接方法，其特征在于，所述粘接剂为松油醇与无水乙醇的混合物，且所述松油醇与所述无水乙醇的体积比为5:(1-5)。

6.根据权利要求4所述的蓝宝石光窗低温封接方法，其特征在于，所述NiTi合金颗粒的粒径范围包括15-53μm。

7.根据权利要求1所述的蓝宝石光窗低温封接方法，其特征在于，步骤S3中所述加热至420-440℃后降温至室温，包括：以8-15℃/min的速度升至420-440℃保温20-40min，再以8-15℃/min的速度降至180-210℃关闭加热，并炉冷至室温。

8.根据权利要求1所述的蓝宝石光窗低温封接方法，其特征在于，步骤S3中所述将所述待焊件置于模具中，还包括：向所述模具施加4.5-5.5kPa的压力。

9.根据权利要求1所述的蓝宝石光窗低温封接方法，其特征在于，步骤S1中，所述蓝宝石待焊面的改性过程包括：

步骤T1，将质量分数为97％的Ag粉与质量分数为3％的Ti粉球磨后形成Ag97Ti3粉；

步骤T2，将所述Ag97Ti3粉与粘接剂调配成Ag97Ti3浆料，并涂抹在预处理后的所述蓝宝石的表面；

步骤T3，将涂有所述Ag97Ti3浆料的所述蓝宝石真空加热至980-1000℃后降温至室温。

10.一种蓝宝石光窗低温封接接头，其特征在于，根据如权利要求1-9任一项所述的蓝宝石光窗低温封接方法制备。

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