KR20120078270A

KR20120078270A - 저열팽창 복합소재를 이용한 서셉터 및 ｅｓｃ 부품 제조 방법

Info

Publication number: KR20120078270A
Application number: KR1020100140512A
Authority: KR
Inventors: 선주현; 신승용; 이장훈
Original assignee: 한국생산기술연구원
Priority date: 2010-12-31
Filing date: 2010-12-31
Publication date: 2012-07-10

Abstract

본 발명에서는 기판 대면화에 따른 히터단선 및 표면절연층 파단억제, 내플라즈마/부식표면코팅소재의 내구성 증대를 통한 공정기술고도화, 대면 온도균일성 향상, 대면 서셉터의 ramp up/ramp down속도 증대, 고온 서셉터에 ESC 기능 동시부여, 제조공정비용 감소 등의 산업계의 기술적 요구를 만족시키기 위한 소재 및 제조방법의 제공을 목적으로 하고 있다.
이러한 요구사항을 만족시키는 방법으로써 저열팽창 특성 및 고열전도 특성을 갖는 금속기지 탄소섬유 강화 복합재료를 이용하여 반도체 및 디스플레이 부품 제조공정용 서셉터를 제조함으로써 서셉터의 온도균일성 및 ramp up/ramp down특성을 향상할 뿐만 아니라 저열팽창 특성을 이용하여 표면절연층 및 부식저항막, 유전체층과의 열팽창계수 차이를 최소화 함으로써 부품의 내구성 향상을 도모할 수 있는 복합재료 소재를 제공하는데 목적이 있다.
그러나 현재 사용되고 있는 알루미늄 기지 탄소섬유 강화 복합재료의 경우 주조법에 의해서 제조되었기 때문에 복합재료내에 알루미늄과 탄소와의 반응에 의한 금속간 화합물이 형성되어 있어 고온공정의 서셉터 부품을 사용 시에는 금속간화합물의 성장으로 인한 재료의 파괴 및 특성저하가 발생하여 저온공정 영역에서만 사용되는 heat sink 재료로만 사용이 가능하였다.
본 발명에서는 알루미늄 기지 탄소섬유 강화 복합재료를 반도체 및 디스플레이 공정 중의 서셉터 부품에 적용하기 위한 복합재료 및 그 제조방법을 제공하였다.

Description

저열팽창 복합소재를 이용한 서셉터 및 ＥＳＣ 부품 제조 방법{Susceptor using low thermal expansion composite materials and method for manufacturing ESC component}

본 발명은 저열팽창 복합소재를 이용한 서셉터 및 ESC 부품 제조 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 알루미늄 기지 탄소섬유 강화 복합재료를 반도체 및 디스플레이 공정 중의 서셉터 부품에 적용함으로써 서셉터가 저열팽창 특성 및 고열전도 특성을 갖도록 하는 저열팽창 복합소재를 이용한 서셉터 및 ESC 부품 제조 방법에 관한 것이다.

반도체, LCD 등을 제조하기 위한 식각장비들, 화학기상증착 장비들 및 이와 유사한 장비들에서는 웨이퍼나 기판의 온도를 일정하게 유지하여 균일한 조건에서 증착이 이루어지도록 하는 다양한 형태의 서셉터(susceptor)가 사용된다. 이러한 서셉터는 반도체 및 디스플레이의 제조 공정 중 CVD 공정시 반도체 웨이퍼 또는 유리 기판이 놓이는 곳으로, 웨이퍼 및 유리기판을 지지하는 동시에 유리 기판을 CVD 공정 온도까지 올려주는 반도체 및 디스플레이 제조 공정에 필요한 핵심 부품으로 통상 80~600℃의 온도구간에서 사용되고 있다.

이러한 히팅 유닛(heating unit)으로는, 예컨대 반도체 처리장치 등의 서셉터, 정전척 등 여러 가지 분야에서, 금속 베이스에 히터를 내장한 히터 유닛이 사용되어 왔다. 이와 같은 히팅 유닛은 초기에는 알루미늄을 중심으로 하여 스테인레스 및 인코넬 등의 시스히터에 알루미늄 용탕을 주입하여 제작하는 주물형 히터 및 시스히터를 금속베이스에 의해 물리적으로 고정시킨 후 볼트 체결 또는 용접에 의하여 접합한 형태로 사용되어 졌다.

그러나 주조형 히터의 경우 주조 시 유동성을 높이기 위해 첨가된 다량의 금속 원소로 인하여 열전도율이 떨어지는 단점이 있으며, 전자빔 등의 퓨전 웰딩(Fusion Welding) 방법에 의하여 유닛의 몸체에 외장 히터(Sheath heater)를 매설하여 사용하는 방법은, 복잡한 형상가공이나 히터 및 베이스 금속의 기계적 접착으로 인한 밀착성 저하 또는 열전도성 저하로 인한 국부적인 과열에 의한 내구성 저하 등의 문제점이 지적되었다.

따라서, 최근 금속으로 이루어지는 하측 베이스와 동일한 금속으로 이루어지는 상측 베이스 사이에 선형상의 히터를 내장하는 히터 유닛에 있어서, 하측 베이스와 상측 베이스 사이 및 히터와 각 베이스 사이가 그 대향면 전면에 결쳐 브레이징 및 확산 접합을 통해 그 대향면 전면에 걸쳐 접합하는 것을 특징으로 하는 접합형 히팅 유닛이 제안되어 사용되고 있다.

접합형 히팅 유닛의 경우, 금속으로 이루어지는 하측 베이스와 상측 베이스 사이에 선형상의 히터를 내장하는, 즉, 히터 유닛의 하측 베이스 및 상측 베이스와 히터를 브레이징 및 확산 접합에 의해 전면에 걸쳐 접합하여 일체화함으로써 양 베이스 사이의 열전도성이 좋게 되어 국부적인 과열에 의한 국부 변형 및 잔류 응력이 발생하지 않아, 변형이나 히터의 손상 등을 방지할 수 있는 브레이징 접합형 메탈 서셉터가 개발되어 사용되고 있다.

또한 500℃ 이상의 고온공정에서는 세라믹기판에 높은 융점을 갖는 열선을 삽입시켜 디스크형 혹은 사각판형으로 제조됨으로써 반도체 웨이퍼 제조시 혹은 LCD 기판 제조시 균일한 가열원으로 활용될 수 있는 세라믹 재질의 서셉터가 제작되어 사용되고 있다.

전술한 세라믹 서셉터의 세라믹 기판을 구성하는 재료로는 질화 알루미늄(AlN)이 주목받고 있다. AlN이 주목받는 이유는, 우수한 열전도성과 고온 절연성 및 내열 충격성이 우수하여, 히터 제조시 누설전류(leakage current)가 적고, 대형품에서도 단시간에 급속 승온이 가능하며, 내식성 및 플라즈마성 등이 우수하기 때문이다.

그러나 금속 베이스 서셉터의 경우 알루미늄 소재의 비교적 큰 열팽창계수로 인하여 내측의 열선 및 외측의 산화막층과의 열팽창계수 차이로 인한 문제점이 지적되고 있으며, 세라믹 서셉터의 경우는 복잡한 형상의 세라믹 히터를 제조하기가 어렵다는 문제점이 있고, 이로 인한 서셉터의 내구성 문제, 열선과의 열팽창계수 차이에 의한 히터의 단선 등의 문제점이 지적되어 왔다.

최근 반도체 및 LCD 등의 전자산업의 경쟁력은 완제품에서 부품과 소재를 중심으로 전환되고 있는 추세이며, 이들 뿐만 아니라 IT 산업에서도 소용량, 경량, 다기능, 고속도를 추구하려는 경향이 급속히 진행되고 있고, 이에 따라 부품과 소재도 그에 걸맞는 높은 성능과 새로운 기능을 갖출 것이 요구되고 있다.

서셉터 재료로는 금속 알루미늄 및 금속 알루미늄에 부식방지를 위한 산화막 처리 및 내식코팅 처리된 것과 석영, 실리콘, 알루미나 등의 비금속 소재가 사용되어지고 있고, LSI의 고집적화에 대응한 배선 룰(rule)의 미세화로부터 내식성이 우수하고, 피로의 발생이 적은 재료가 요구되어 지고 있으며, 현재 이와 관련해서 세라믹 혹은 저열팽창, 고온용 금속 모재의 필요성이 증가하고 있는 추세이나, 가격이 고가이고 대형의 기판크기에 대한 대응력이 부족한 것이 단점으로 지적되고 있다.

따라서 현재 기판 대면화에 따른 히터 단선 및 표면 절연층 파단 억제, 내플라즈마/부식 표면코팅 소재/공정 기술 고도화, 대면 온도균일성 향상, 대면서셉터의 램프 업/다운(ramp up/down) 속도증대, 고온 서셉터에 ESC 기능 동시 부여, 부품 공급가격 감소 등이 꾸준히 요구되고 있다.

본 발명은 전술한 바와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 알루미늄 기지 탄소섬유 강화 복합재료를 반도체 및 디스플레이 공정 중의 서셉터 부품에 적용함으로써 서셉터가 저열팽창 특성 및 고열전도 특성을 갖도록 하는 저열팽창 복합소재를 이용한 서셉터 및 ESC 부품 제조 방법을 제공하는 것에 목적이 있다.

상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 금속기지에 카본소재를 강화시킨 복합재료를 반도체 및 디스플레이 부품제조용 서셉터 소재에 적용 가능하도록 개선시킨 것으로, 600℃ 이하 공정에서 사용 가능한 저열팽창 복합소재를 이용한 저열팽창 복합소재를 이용한 서셉터 및 ESC 부품 제조 방법을 제공한다.

상기한 바와 같은 본 발명에 의하면 다음과 같은 효과가 있다.

(1) 저열팽창 특성 및 고열전도 특성을 갖는 복합재료를 이용하여 서셉터를 제조함으로써 서셉터의 온도균일성 및 램프 업/다운 특성을 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라, 저열팽창 특성을 이용하여 표면절연층 및 부식저항막과의 열팽창계수 차이를 최소화함으로써 열팽창계수 차이에 의한 코팅 막질의 손상을 방지함으로써 부품의 내구성 향상을 도모할 수 있게 되었다는 효과가 있다.

(2) 아울러, 기판 대면화에 따른 히터단선 및 표면절연층 파단억제, 내플라즈마/부식표면코팅소재 공정기술 고도화, 대면 온도균일성 향상, 대면 서셉터의 램프 업/다운 속도 증대, 고온 서셉터에 ESC 기능 동시부여, 부품 공급가격 감소 등의 다양한 부가적인 효과도 있다.

다시 말해, 전술한 바와 같이 알루미늄 기지 탄소섬유 강화 복합재료를 이용하여 반도체 및 디스플레이용 서셉터(heating unit)를 제조 시 높은 열전도 특성으로 인하여 서셉터의 승온, 냉각시간(tack time)을 단축할 수 있다. 또한 서셉터의 온도 균일도를 향상시킬 수 있기 때문에 공정 시 웨이퍼의 에지(edge) 부분과 센터(center) 부분 모두에서 균일한 deposition depth를 얻을 수 있으며 이를 통하여 반도체의 수율향상이 기대된다.

또한 기존의 금속기지 서셉터의 경우 내플라즈마특성, 부식특성, 표면절연을 위하여 서셉터 표면에 세라믹 코팅층을 형성하게 되는데 베이스 금속과의 열팽창 계수차이에 의하여 공정중 세라믹 코팅층의 파괴가 발생하는 문제점이 있다. 그러나 본 발명의 알루미늄 기지 탄소섬유 강화 복합재료를 이용하여 반도체 및 디스플레이용 서셉터를 제조 시 저열팽창 특성으로 인하여 서셉터 표면에 형성된 세라믹 코팅층 (아노다이징 층, ESC 기능을 위한 유전체 층)과의 열응력을 현저히 감소시킬 수 있으므로 제품의 내구신뢰성을 향상시킬 수 있다.

또한 상기의 Al 기지 탄소섬유 복합재료를 이용하여 제작한 서셉터의 경우 강화상인 탄소섬유에 의하여 상온 및 고온강도가 우수하여 기존의 알루미늄 서셉터의 최고 사용온도인 400℃ 이상의 공정에서 사용할 수 있으며, 특히 고가의 세라믹 서셉터가 적용되고 있는 500~600℃공정에 적용할 수 있어 공정비용을 저감할 수 있다.

반도체 및 디스플레이용 공정장비 부품중 기판을 고정시키기 위해 사용되는 정전척은 충분한 정전흡착력의 제공을 위해 유전체 내부에 존재하는 전극층에 수백에서 수천 V에 이르는 고전압을 이용하게 된다. 이러한 정전척은 높은 정전력을 제공하기 위해 서셉터 표면에 APS 등의 코팅법을 이용하여 세라믹 코팅층을 형성시키고, 형성된 세라믹 코팅층의 유전체를 통해 수μA~수백μA에 이르는 전류가 흐르게 된다.

그러나 현재 반도체 공정의 발전에 따라 반도체 소자가 미세 피치화 되어 반도체 공정 시의 powder가 상승함에 따라 Heating 기능이 없는 ESC 부품에서도 부품의 온도증가 시 중심부 보다 외측의 온도가 높아지는 현상이 발생하여 Si wafer / glass 등의 식각량의 편차가 발생하여 수율이 떨어지는 문제점이 있으며, 열팽창 계수차이에 의한 서셉터 body와 세라믹 유전체층의 열팽창 계수 차이에 의한 열응력으로 인하여 표면 절연층이 파괴되어 공정 진행 중에 Plasma 에 의한 Arcing이 발생하여, ESC 부품의 잦은 손상이 유발되고 있다.

이를 해결하기 위해 해 메탈 바디에 냉각수 유로 등이 복잡하게 형성되어 있어 그 구조가 복잡해지고 있으나 고열전도성 재료를 사용할 경우 냉각수 유로가 없거나 최소화 된 상태로 사용할 수 있기 때문에 구조가 단순하게 되어 제조비용을 저감할 수 있다. 또한 sheet type ESC의 경우 알루미늄 바디에 세라믹 sheet를 접착제를 이용하여 접합하고 있어(열팽창 차이로 인하여) 열전도성이 떨어지는 단점이 있으나 저열팽창 복합재료를 사용 시 브레이징에 의하여 접합이 가능하기 때문에 열전도율의 감소를 최소화 할 수 있다.

도 1a 및 도 1b는 알루미늄 기지 탄소섬유 복합재료의 소결체 조직을 나타낸 전자현미경 사진이다.
도 2는 Al-40CF 복합재료의 XRD 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 3은 Al-40CF 복합재료의 TEM 분석 결과를 나타낸 사진이다.
도 4는 알루미늄 기지 탄소섬유 복합재료 및 각종 알루미늄 합금의 열팽창 계수 측정 결과를 나타낸 그래프이다.
도 5는 알루미늄 기지 복합재료의 접합 특성을 설명하기 위한 전자현미경사진이다.
도 6은 알루미늄 기지 복합재료의 세라믹과의 접합 특성을 설명하기 위한 전자현미경 사진이다.
도 7은 Al-40CF 복합재료를 이용하여 제작한 서셉터 외관 및 접합부 초음파 탐상 결과를 보여주는 사진이다.
도 8은 Al-40CF 복합재를 이용하여 제작한 서셉터의 히팅 테스트 결과를 나타낸 그래프이다.

상술한 본 발명의 목적, 특징 및 장점은 첨부된 도면과 관련한 다음의 실시예를 통하여 보다 분명해질 것이다.

이하의 특정한 구조 내지 기능적 설명들은 단지 본 발명의 개념에 따른 실시예를 설명하기 위한 목적으로 예시된 것으로, 본 발명의 개념에 따른 실시예들은 다양한 형태로 실시될 수 있으며 본 명세서 또는 출원에 설명된 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어서는 아니된다.

본 발명의 개념에 따른 실시예는 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있으므로 특정 실시예들은 도면에 예시하고 본 명세서 또는 출원에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명의 개념에 따른 실시예들을 특정한 개시 형태에 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.

제1 및/또는 제2 등의 용어는 다양한 구성 요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성 요소들은 상기 용어들에 한정되지는 않는다. 상기 용어들은 하나의 구성 요소를 다른 구성 요소들로부터 구별하는 목적으로만, 예컨대 본 발명의 개념에 따른 권리 범위로부터 이탈되지 않은 채, 제1 구성 요소는 제2 구성 요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성 요소는 제1 구성 요소로도 명명될 수 있다.

어떠한 구성 요소가 다른 구성 요소에 "연결되어" 있다거나 "접속되어" 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성 요소에 직접적으로 연결되어 있거나 또는 접속되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성 요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다. 반면에, 어떠한 구성 요소가 다른 구성 요소에 "직접 연결되어" 있다거나 또는 "직접 접속되어" 있다고 언급된 때에는, 중간에 다른 구성 요소가 존재하지 않는 것으로 이해되어야 할 것이다. 구성 요소들 간의 관계를 설명하기 위한 다른 표현들, 즉 "?사이에"와 "바로 ?사이에" 또는 "?에 인접하는"과 "?에 직접 인접하는" 등의 표현도 마찬가지로 해석되어야 한다.

본 명세서에서 사용하는 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로서, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서 "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 설시된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성 요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성 요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.

다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 갖는 것으로 해석되어야 하며, 본 명세서에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 설명함으로써 본 발명을 상세히 설명하도록 한다. 각 도면에 제시된 동일한 참조부호는 동일한 부재를 나타낸다.

최근 반도체 장치의 방열기판으로서 구리 및 알루미늄 금속 중에 탄소섬유를 매입한 복합재료가 소개되고 있다. 이러한 금속 베이스 탄소섬유 복합재료는 고열전도율 특성 및 저열팽창 특성을 가지고 있기 때문에 반도체 디바이스의 절연기판에 접합하여도 열팽창계수 차이에 의한 열응력이 발생하지 않으면서도 반도체 회로에서 발생하는 열을 효과적으로 제거할 수 있는 소재로 알려져 있다.

또한 열전도 특성을 극대화 하기 위하여 초음파 법 등을 이용하여 탄소섬유를 일방향으로 배열한 뒤 금속 용탕을 고압하에서 주입함으로써 복합재료를 제조하였다. 이러한 탄소섬유 복합재료의 제조방법은 탄소섬유의 일방향 배향방법 및 용탕의 침투방법 등에 대하여 많은 연구가 진행되고 있다. 이중 특히 용융점이 비교적 낮으며, 비중이 작은 알루미늄 합금 베이스의 탄소섬유 복합재가 주로 적용되고 있다.

그러나 알루미늄과 탄소는 상당히 반응성이 높고, 용이하게 탄화 알루미늄(Al₄C₃)을 생성한다. 특별히 알루미늄이 액체상태의 경우, 이 반응속도가 크기 때문에 탄소섬유의 표면에 용이하게 위스카 상의 Al₄C₃가 생성된다. 이 물질은 열전도율이 낮기 때문에 일단 생성되면 복합재료의 열전도율이 크게 저하되는 원인이 된다. 또 Al₄C₃는 물에 대하여 용이하게 부식되어 지기 때문에, 예를 들면 이 복합재료를 습도의 높은 분위기속에서 사용한다면 Al₄C₃가 용출하게 되고 복합재료가 붕괴되는 현상이 발생한다.

일반적인 알루미늄 기지 탄소섬유 복합재료의 제조방법은 탄소섬유를 미리 가압성형에 의하여 다공체로서 두고, 이 다공체에 알루미늄 용탕을 가압력에 의하여 함침시키는 방법이다. 이때의 압력은 보통 100기압 정도이고 탄소섬유로 되는 다공체의 세공경은 작아도 기껏해야 수미크론 정도이기 때문에 용탕의 함침은 수초 내에 종료한다. 그러나 이와 같은 단시간에서라도 용침법에서는 Al₄C₃가 탄소섬유 표면에 생성되게 되고 열전도율이 감소하는 결과를 수반한다.

이러한 문제를 해결하기 위하여 최근 탄소섬유를 Ni 및 Cu 등으로 코팅하여 복합재료를 제조하는 방법이 제안되었으나 이때는 알루미늄과 코팅층인 Ni 및 Cu의 반응으로 인한 취약한 특성을 갖는 금속간화합물의 생성으로 인하여 열전도율의 감소 및 강도저하가 발생하는 것으로 알려져 있다. 알루미늄과 반응하지 않는 세라믹 코팅의 경우 복합재료 제조 시 알루미늄 용탕과의 젖음 특성이 떨어지기 때문에 주조법(Infiltration)에 의해 제조하기가 매우 어려운 것으로 알려져 있다.

또한 주조법으로 제조된 알루미늄 기지 탄소섬유 복합재료의 경우 계면에서 생성된 Al₄C₃상에 의해 반도체 및 디스플레이 공정에 사용되는 서셉터에 적용 시 400~550℃의 고온 환경에서 Al₄C₃상의 성장에 의한 강도저하, 열전도율 저하 등의 문제점으로 인하여 적용되지 못하고 있는 실정이다.

본 발명에서는 알루미늄 기지 탄소섬유 복합재료를 반도체 및 디스플레이 공정의 서셉터 재료를 사용하기 위하여 알루미늄 분말 및 탄소섬유를 이용하여 고상상태에서 벌크화가 가능한 소결법에 의하여 복합재료를 제조함으로써 Al₄C₃상의 생성을 억제하여 고온공정에서도 저열팽창 및 고열전도 특성을 유지할 수 있는 복합재료의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 하였다.

상기의 방법으로 알루미늄 기지 탄소섬유 복합재료를 제조 시 알루미늄을 주성분으로 하는 분말표면은 산화되어 Al₂O₃가 형성되어 있기 때문에 알루미늄 분말과 탄소섬유를 혼합 후 알루미늄 분말의 융점 이하에서 소결하게 되면 Al₂O₃막이 장벽이 되고 알루미늄과 탄소섬유의 반응속도가 극히 작다. 그 결과 탄화알루미늄의 생성이 억제되고 고열전도율의 Al-CF 복합재료를 얻을 수 있다.

또한 반도체 및 디스플레이 공정용 서셉터의 경우 열전도율 특성 뿐만 아니라 서셉터 전면에 걸친 온도균일도가 공정효율을 좌우하는 가장큰 인자이다. 따라서 복합재료의 온도균일도를 정밀하게 하기 위해서는 탄소섬유의 배열상태가 일방향 배열 보다는 전면에 걸쳐 랜덤(random)한 경우가 온도균일도 측면에서는 바람직하다. 따라서 본 발명에서 적용하려고 하는 반도체 및 디스플레이 공정용 서셉터의 경우는 전술의 방열재료와 같이 탄소섬유를 직물형태 등의 일방향 배열할 필요가 없으므로 일반적인 건식 및 습식 분말믹싱법에 의해 용이하게 혼합할 수 있는 장점이 있다.

다음에 본 발명의 금속기지 탄소섬유 복합재료의 제조방법 및 구성에 대해 기술하였다.

본 발명의 금속기지 탄소섬유 복합재료의 경우 탄소섬유를 일방향 배열하지 않아도 되기 때문에 길이가 긴 탄소섬유 만을 적용할 필요가 없으며 카본파이버의 경우 길이가 100미크론 이하의 short fiber(chopped carbon fiber, milled carbon fiber)를 사용하는 것이 바람직하며, 그 밖의 저열팽창 및 고열전도성 특성을 갖는 graphite carbon, carbon 분말 등의 사용이 가능하다.

알루미늄 분말과 탄소섬유의 배합비는 탄소섬유의 함유량이 부피비로 20~70부피퍼센트가 적당하며 그 이상의 탄소섬유가 함유 시 일반적인 소결법으로는 건전한 소결체를 얻을 수 없다. 열전도율 및 열팽창계수를 고려한 보다 바람직한 함유량은 40~60부피 퍼센트의 탄소섬유가 함유된 것이 바람직하다.

알루미늄 분말과 탄소섬유를 건식 및 습식법에 의해 혼합 한 후 통상적인 소결법(Hot press, 통전가압소결, HIP)에 의하여 소결하여 벌크화 할 수 있으며 이때의 온도는 500~650도, 가압력은 20~100MPa 조건에서 건전한 소결체를 얻을 수 있다.

소결된 탄소섬유 강화 복합재료를 이용하여 시스히터가 매입될 수 있는 groove를 가공한 후 시스히터를 매입하여 상판과 하판을 조립/접합하는 방법을 통하여 저열팽창, 고열전도율 서셉터를 제조할 수 있다. 이 때 탄소섬유 강화 복합재료의 접합방법은 기지재가 알루미늄 이기 때문에 통상의 알루미늄 브레이징 법을 이용하여 접합할 수 있다.

상기의 서셉터 재료에 ESC 기능을 구현하기 위해서는 금속 body 표면에 용사, 아노다이징법 등에 의한 세라믹 코팅을 하여 유전체를 형성시키거나 금속 body에 세라믹 절연층을 형성한 후 전기전도성 소재를 코팅하고, 다시 그 외측을 전기 절연성 소재의 유전층을 형성시킴으로서 히팅기능과 동시에 ESC 기능을 구현할 수 있다. 이때 복합재료의 열팽창계수가 탄소섬유의 함유량에 따라 약 15~8ppm이므로 코팅되는 세라믹과의 열팽창계수 차이가 기존의 알루미늄에 비해 현저히 적기 때문에 고온공정에서 세라믹 코팅층의 균열이 발생하지 않고 내구성이 우수한 서셉터(heating unit, ESC) 제품을 얻을 수 있는 것을 특징으로 한다.

또한 디스플레이용 서셉터의 경우 제품의 크기가 5.5세대 기준으로 1500mmx1500mm 이상이므로 이때에는 서셉터 전체를 복합재료로 사용할 수도 있지만 대면적 복합재료의 제조상의 문제점 및 제조가격의 상승을 억제하기 위하여 통상의 알루미늄 서셉터에 복합재료를 부분적으로 삽입하여 부분강화형 서셉터를 제조하는 방법도 사용될 수 있다.

실시예

본 발명의 제조방법은 (a)알루미늄 분말과 카본소재를 혼합하는 공정과, (b)상기 혼합재를 핫프레스 또는 통전가압 소결법을 통하여 벌크화 하는 공정과, (c)소결된 벌크(bulk)를 가공하여 시스히터를 삽입한 후 접합하는 브레이징 공정으로 구성된다.

본 발명의 금속기지 탄소섬유 복합재료의 경우 탄소섬유를 일방향 배열하지 않아도 되기 때문에 길이가 긴 탄소섬유만을 적용할 필요가 없으며 카본파이버의 경우 길이가 100미크론 이하의 short fiber(chopped carbon fiber, milled carbon fiber)를 사용하는 것이 바람직하며, 그 밖의 저열팽창 및 고열전도성 특성을 갖는 graphite carbon, carbon 분말 등의 사용이 가능하다.

알루미늄 분말과 탄소섬유의 배합비는 탄소섬유의 함유량이 부피비로 20~70부피 퍼센트가 적당하며 탄소섬유의 부피비가 20부피% 이하인 경우는 저열팽창 및 고열전도율 특성을 만족할 수 없으며, 탄소섬유가 20부피% 이상 함유 시 고상상태의 소결법으로는 건전한 소결체를 얻을 수 없다. 열전도율 및 열팽창계수를 고려한 보다 바람직한 함유량은 30~60부피 퍼센트의 탄소섬유가 함유된 것이 더욱 바람직하다.

[ 실시예 1 : 복합재료 제조 및 특성평가]

저열팽창, 고열전도율 특성을 갖는 알루미늄 기지 탄소섬유 복합재료를 제조하기 위하여 강화상인 탄소섬유는 길이방향으로 음의 열팽창계수를 갖는 평균직경 7.5㎛, 평균 길이가 약 100u㎛인 chopped carbon fiber를 이용하여 복합재료를 제조하였다. Carbon fiber의 배합비율은 10~50wt%로 설정하였으며 평균입경 10㎛의 알루미늄 분말과 혼합한 후 핫프레스 법 및 통전가압소결법의 한 종류인 방전플라즈마 소결법(Spark plasma sintering method)에 의하여 소결한 후 그 특성을 조사하였다. 이때의 소결조건은 핫프레스법의 경우 소결온도 600℃, 소결압력 50MPa, 소결시간 2시간 이었으며 방전플라즈마 소결법의 경우 소결온도 600℃, 소결압력 80MPa, 소결시간 10분 이었다.

표 1에 Carbon fiber 함유량에 따른 소결체와 종래에 사용되는 Al6061, Al-SiC 복합재와의 특성을 비교하였다. 방전플라즈마 소결법 및 핫프레스 법에 의해 제조된 모든 소결체는 99.9%이상의 소결밀도가 얻어졌으며 종래의 Al6061 및 Al-SiC 복합재에 비하여 Al-CF 복합재의 경우 매우 높은 열전도율 및 저열팽창 특성을 보임을 알 수 있다. 또한 Al-CF 복합재료의 경우 450℃ 및 550℃의 고온에서도 Al6061에 비해 높은 강도를 유지하고 있어 400℃ 이상의 고온공정에서도 사용이 가능함을 확인하였다.

도 1a 및 도 1b에 탄소 섬유(carbon fiber) 함유량이 20~50부피%인 알루미늄 기지 탄소섬유 강화 복합재의 SEM 조직을 보였다. 10㎛이하의 직경을 갖은 chopped carbon fiber는 알루미늄 기지에 균일하게 분포되어 있으며 소결 시의 가압방향의 수직방향에서 원형의 carbon filer가 다수 관찰되어 소결시 알루미늄 분말이 수축하면서 가압방향과 수직한 방향으로 대부분 배열되어 있는 것으로 관찰되었다. Carbon fiber의 경우 길이방향의 열팽창 계수는 음의 값을 가지고 열전도도가 우수한 특징이 있기 때문에 이러한 특성을 이용하면 이는 서셉터의 제조 시 직경방향으로의 열팽창계수를 현저히 낮출 수 있으며 열전도율 또한 길이방향으로 높기 때문에 세라믹 코팅층과의 열응력을 해소 시킬 수 있을 뿐만 아니라 서셉터의 center와 edge 사이의 온도균일도가 향상 될 수 있을 것으로 기대된다.

제조된 Al-40부피% 카본파이버 강화 복합재료를 이용하여 XRD 분석을 실시한 결과 알루미늄과 카본 peak 만이 검출되었으며 강도 및 열전도 특성을 저해할 수 있는 Al₄C₃상은 생성되지 않아 고상상태에서의 소결법이 금속간화합물의 생성을 억제할 수 있다는 것을 확인하였다. 또한 400℃의 온도에서 100시간 열노출 시험 후 XRD 분석을 실시한 결과 추가적인 금속간 화합물 생성은 관찰되지 않았다. 따라서 본 발명에서 제공한 알루미늄 기지 카본파이버 강화 복합재료의 경우 400℃의 공정온도에서 사용이 가능한 것으로 확인되었다.

복합재료의 금속간 화합물 생성여부를 정확히 조사하기 위하여 고분해능 TEM을 이용하여 조직을 관찰하였다(도 3). 도 3에 400℃의 온도에서 100시간 열노출 시험 한 복합재료의 TEM 분석결과를 보였다. 기지상인 알루미늄과 강화상인 Carbon fiber는 interface를 사이에 두고 견고하게 밀착되어 있는 것을 확인하였으며 SAD pattern 분석결과 interface에는 Al₄C₃상이 아닌 알루미늄과 탄소가 동시에 존재하는 mixed pattern이 관찰되어 서로 상호확산한 뒤 알루미늄과 카본이 독립적으로 섞여있음을 확인하였다.

도 4에 알루미늄 기지 탄소섬유 강화 복합재료 및 각종 알루미늄 합금의 열팽창 계수 측정결과를 보였다. Carbon fiber의 함량이 증가할수록 변위(dL/L0)가 작아지는 것을 확인할 수 있으며 Al-40CF 복합재료의 경우 10.1 x 10^-6/K, Al-50CF 복합재료의 경우 열팽창계수가 얻어졌다. 이는 알루미늄 서셉터 표면에 형성된 코팅피막인 Al₂O₃ 막의 열팽창 계수와 근접하나 동일한 수준으로 저열팽창 복합재료의 사용으로 피막의 내구성을 향상시킬 수 있음을 확인하였으며 AlN과의 열팽창계수 차이도 현저히 줄일 수 있음을 확인하였다.

이상의 결과로부터 본 발명에서 제시한 복합재료는 열팽창계수 및 열전도율을 보여 반도체 및 디스플레이 부품제조공정용 서셉터 재료로 사용 시 저열팽창 고열전도성 특성을 갖는 고성능 서셉터를 제조할 수 있음을 확인하였다.

[실시예 2 : 복합재료의 접합특성]

알루미늄 기지 탄소섬유강화 복합재료를 이용하여 반도체 및 디스플레이 제조공정용 서셉터를 제조할 때 그 특성을 더욱 높이기 위해서는 복합재료 바디 및 시스히터가 화학적으로 결합된 브레이징 접합형 서셉터를 제조하는 것이 바람직하다. 이를 위해서는 기존의 알루미늄 접합방법을 이용하여 복합재료 상호간 및 복합재료와 시스히터와의 접합특성이 매우 중요하다. 따라서 Al-40CF 복합재료를 이용하여 복합재료간의 접합특성 및 시스히터 재료중 하나인 알루미늄 소재와 복합재료간의 접합특성을 평가하였다.

도 5에 Al-40CF/Al-40CF 및 Al-40CF/Al6061 접합체의 접합부 미세조직을 보였다. 복합소재간 접합부 및 복합소재/알루미늄 간의 브레이징 접합부는 보이드 등이 없는 건전한 접합부를 형성하는 것을 확인할 수 있다. 따라서 강화상으로 carbon fiber가 포함되어 있더라도 복합소재의 기지를 형성하는 재료가 알루미늄 이므로 복합재료 동종간 또는 복합재료와 알루미늄 합금간에 우수한 접합특성을 유지하고 있는 것으로 확인되었다.

또한 반도체 및 디스플레이용 공정장비 부품중 기판을 고정시키기 위해 사용되는 정전척은 충분한 정전흡착력의 제공을 위해 유전체 내부에 존재하는 전극층에 수백에서 수천 V에 이르는 고전압을 이용하게 된다. 이러한 정전척은 높은 정전력을 제공하기 위해 서셉터 표면에 APS 등의 코팅법을 이용하여 세라믹 코팅층을 형성시키고, 형성된 세라믹 코팅층의 유전체를 통해 수μA~수백μA에 이르는 전류가 흐르게 된다. 또한 sheet type ESC의 경우 알루미늄 바디에 세라믹 sheet를 접착제를 이용하여 접합하고 있어(열팽창 차이로 인하여) 열전도성이 떨어지는 단점이 있으나 저열팽창 복합재료를 사용 시 브레이징에 의하여 접합이 가능하기 때문에 열전도율의 감소를 최소화 할 수 있다.

도 6에 반도체용 ESC 소재로서 사용되고 있는 Al₂O₃ 및 AlN 세라믹과 Al-40부피%CF 복합재료의 접합부 미세조직 관찰 결과를 보였다. 열응력에 의한 크랙(Crack) 등은 관찰되지 않았으며 접합부에 보이드 등의 결함이 없이 건전한 접합부를 형성하는 것을 확인하였다. 따라서 본 발명에서 제공한 복합소재는 ESC 소재인 Al₂O₃ 및 AlN과의 접합특성이 우수함을 확인하였다. 이러한 기술을 배경으로 복합소재를 이용하여 제조된 서셉터상부에 세라믹을 접합 시 고열전도성 및 우수한 온도 균일도를 갖을 뿐만 아니라 내구 신뢰성이 우수한 ESC 제품을 제조할 수 있을 것으로 기대된다.

[실시예 3 : 저열팽창 고열전도율 특성을 갖는 서셉터 제작 및 특성평가]

본 발명에서 제공한 저열팽창 고열전도율 특성의 복합소재를 이용하여 300mm wafer용 서셉터를 제조한 후 그 특성을 평가하였다. 서셉터의 제조는 ①Al-40CF 분말 혼합, ②복합재료 소결, ③복합소재 가공 및 히팅코일 제작, ④조립 및 접합, ⑤후가공 및 anodizing, ⑥Heating test, ⑦CVD coating test 순서로 진행 하였다.

도 7에 Al-40CF 소재로 제작된 브레이징 접합형 서셉터외관 및 접합부 초음파 탐상 결과를 보였다. 기공 등의 결함이 없는 건전한 접합부를 형성하고 있는 것으로 확인되었으며 서셉터 표면의 아노다이징 층도 결함 없이 건전하게 형성됨을 확인하였다. 제조된 서셉터를 이용하여 초기 및 400℃에서 100시간 열노출 후 He leak test를 진행한 결과 4.13E-10 Pam³/S로 leakage가 관찰되지 않았다.

도 8에 복합소재를 이용한 서셉터의 heating profile 측정결과를 보였다. 이때 setting temperature는 400℃이었으며 온도측정은 서셉터에 장착된 wafer의 온도를 측정한 결과이다. 시험분위기는 2 torr 압력의 가스분위기하에서 진행하였다. 그 heating rate는 47℃/min으로 기존 브레이징형 알루미늄 서셉터의 heaing rate인 26℃/min 보다 2배 이상 향상되었다.

또한 온도 균일도 또한 0.706%로 기존 알루미늄 히터보다 약 3배이상 향상되었다. 이는 고가의 AlN 세라믹 소재를 이용한 히팅유닛(약 1%)보다 우수한 특성을 보인 것으로 공정효율의 증가가 기대된다.

또한 제조된 서셉터를 이용하여 CVD 공정 하에서 SiO₂ 막의 성막실험을 실시하였다. 제조된 서셉터의 특성을 정확하게 평가하기 위하여 기존의 Al6061소재로 제조된 서셉터와 그 특성을 비교하였으며 그 결과를 표.2에 정리하였다.

그 결과 공정가스의 사용량을 15%까지 감소시켜도 코팅막의 성장속도는 기존의 Al6061 재질로 제작된 서셉터에 비해 우수한 것을 확인하였으며 두께편차, uniformity등이 우수함을 확인하였다. 또한 막의 특성을 알수 있는 굴절율 및 반사율이 기존제품에 비해 현저히 우수해 짐을 확인하였다.

이러한 결과를 비교할 때 알루미늄 기지 카본소재 복합재료의 경우 우수한 열전도성 및 저열팽창 특성으로 인하여 서셉터의 성능을 크게 향상시킬 수 있으며 고온공정용인 고가의 세라믹 재질의 서셉터를 대체할 수 있는 경제적인 제조방법을 제공할 수 있을 것으로 기대된다.

이상에서 설명한 본 발명은 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능함은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명백할 것이다.

Claims

금속기지에 카본소재를 강화시킨 복합재료를 반도체 및 디스플레이 부품제조용 서셉터 소재에 적용 가능하도록 개선시킨 것으로, 600℃ 이하 공정에서 사용 가능한 서셉터용 복합재료.
제 1 항에 있어서,
상기 기지금속의 종류는 알루미늄, 알루미늄 합금, 동, 동합금 등을 포함하되, 열전도율, 비중, 융점 등을 고려할 때 바람직하게는 알루미늄 및 알루미늄 합금 분말이며, 강화상은 카본소재로서 carbon fiber, graphite, carbon 등을 포함하되 그 형상이 분말 및 화이버 형태가 모두 가능한 것으로 바람직하게는 분말상 및 short fiber인 것을 특징으로 하는 서셉터용 복합재료.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
복합재료 강화상인 카본소재의 적정함량이 20~70부피%이며 바람직하게는 30~60부피%인 것을 특징으로 하는 서셉터용 복합재료.
고상확산접합법의 일종인 분말소결법에 의한 일반적인 분말믹싱법(건식 및 습식)을 사용하며, 액상온도 이하에서 소결함으로써 복합재료의 특성저하를 유발할 수 있는 금속간화합물인 Al₄C₃상이 생성되지 않도록 하는 서셉터용 복합재료의 제조 방법.
제 4 항에 있어서,
저열팽창 특성을 이용하여 상면에 Al₂O₃ 및 AlN 등의 세라믹을 접합시켜 히팅기능 및 정전기능을 동시에 구현할 수 있도록 하는 것을 특징으로 하는 서셉터용 복합재료의 제조 방법.
제 4 항에 있어서,
대면적 디스플레이 부품제조용 서셉터의 경우 서셉터 전체를 복합재료로 사용할 수 있지만, 통상의 알루미늄 서셉터에 복합재료를 부분적으로 삽입하여 부분강화형 서셉터의 제조가 가능한 것을 특징으로 하는 서셉터용 복합재료의 제조 방법.