JP5666748B1 - 冷却板、その製法及び半導体製造装置用部材 - Google Patents

冷却板、その製法及び半導体製造装置用部材 Download PDF

Info

Publication number
JP5666748B1
JP5666748B1 JP2014530024A JP2014530024A JP5666748B1 JP 5666748 B1 JP5666748 B1 JP 5666748B1 JP 2014530024 A JP2014530024 A JP 2014530024A JP 2014530024 A JP2014530024 A JP 2014530024A JP 5666748 B1 JP5666748 B1 JP 5666748B1
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
substrate
cooling plate
silicon carbide
titanium
bonding
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
JP2014530024A
Other languages
English (en)
Other versions
JPWO2014141974A1 (ja
Inventor
明日美 神藤
明日美 神藤
勝弘 井上
勝弘 井上
勝田 祐司
祐司 勝田
俊 片居木
俊 片居木
真悟 天野
真悟 天野
博哉 杉本
博哉 杉本
Original Assignee
日本碍子株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority to JP2013052866 priority Critical
Priority to JP2013052866 priority
Application filed by 日本碍子株式会社 filed Critical 日本碍子株式会社
Priority to JP2014530024A priority patent/JP5666748B1/ja
Priority to PCT/JP2014/055665 priority patent/WO2014141974A1/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP5666748B1 publication Critical patent/JP5666748B1/ja
Publication of JPWO2014141974A1 publication Critical patent/JPWO2014141974A1/ja
Active legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F28HEAT EXCHANGE IN GENERAL
    • F28FDETAILS OF HEAT-EXCHANGE AND HEAT-TRANSFER APPARATUS, OF GENERAL APPLICATION
    • F28F3/00Plate-like or laminated elements; Assemblies of plate-like or laminated elements
    • F28F3/12Elements constructed in the shape of a hollow panel, e.g. with channels
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23KSOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K1/00Soldering, e.g. brazing, or unsoldering
    • B23K1/0008Soldering, e.g. brazing, or unsoldering specially adapted for particular articles or work
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23KSOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K1/00Soldering, e.g. brazing, or unsoldering
    • B23K1/19Soldering, e.g. brazing, or unsoldering taking account of the properties of the materials to be soldered
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/56Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
    • C04B35/5607Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on refractory metal carbides
    • C04B35/5611Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on refractory metal carbides based on titanium carbides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/56Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
    • C04B35/5607Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on refractory metal carbides
    • C04B35/5611Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on refractory metal carbides based on titanium carbides
    • C04B35/5615Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on refractory metal carbides based on titanium carbides based on titanium silicon carbides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/56Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
    • C04B35/565Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/56Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
    • C04B35/565Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
    • C04B35/575Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide obtained by pressure sintering
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/58085Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicides
    • C04B35/58092Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicides based on refractory metal silicides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64Burning or sintering processes
    • C04B35/645Pressure sintering
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B37/00Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating
    • C04B37/003Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating by means of an interlayer consisting of a combination of materials selected from glass, or ceramic material with metals, metal oxides or metal salts
    • C04B37/006Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating by means of an interlayer consisting of a combination of materials selected from glass, or ceramic material with metals, metal oxides or metal salts consisting of metals or metal salts
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F28HEAT EXCHANGE IN GENERAL
    • F28FDETAILS OF HEAT-EXCHANGE AND HEAT-TRANSFER APPARATUS, OF GENERAL APPLICATION
    • F28F21/00Constructions of heat-exchange apparatus characterised by the selection of particular materials
    • F28F21/08Constructions of heat-exchange apparatus characterised by the selection of particular materials of metal
    • F28F21/081Heat exchange elements made from metals or metal alloys
    • F28F21/086Heat exchange elements made from metals or metal alloys from titanium or titanium alloys
    • HELECTRICITY
    • H01BASIC ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H01L21/00Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/67Apparatus specially adapted for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus specially adapted for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components ; Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/683Apparatus specially adapted for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus specially adapted for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components ; Apparatus not specifically provided for elsewhere for supporting or gripping
    • H01L21/6831Apparatus specially adapted for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus specially adapted for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components ; Apparatus not specifically provided for elsewhere for supporting or gripping using electrostatic chucks
    • H01L21/6833Details of electrostatic chucks
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/38Non-oxide ceramic constituents or additives
    • C04B2235/3817Carbides
    • C04B2235/3839Refractory metal carbides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/38Non-oxide ceramic constituents or additives
    • C04B2235/3817Carbides
    • C04B2235/3839Refractory metal carbides
    • C04B2235/3843Titanium carbides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/38Non-oxide ceramic constituents or additives
    • C04B2235/3891Silicides, e.g. molybdenum disilicide, iron silicide
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/40Metallic constituents or additives not added as binding phase
    • C04B2235/404Refractory metals
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/42Non metallic elements added as constituents or additives, e.g. sulfur, phosphor, selenium or tellurium
    • C04B2235/428Silicon
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54Particle size related information
    • C04B2235/5418Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
    • C04B2235/5436Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof micrometer sized, i.e. from 1 to 100 micron
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/72Products characterised by the absence or the low content of specific components, e.g. alkali metal free alumina ceramics
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/74Physical characteristics
    • C04B2235/77Density
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
    • C04B2235/9607Thermal properties, e.g. thermal expansion coefficient
    • HELECTRICITY
    • H01BASIC ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H01L2221/00Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof covered by H01L21/00
    • H01L2221/67Apparatus for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components; Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L2221/683Apparatus for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components; Apparatus not specifically provided for elsewhere for supporting or gripping
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/249921Web or sheet containing structurally defined element or component
    • Y10T428/249953Composite having voids in a component [e.g., porous, cellular, etc.]
    • Y10T428/249967Inorganic matrix in void-containing component
    • Y10T428/249969Of silicon-containing material [e.g., glass, etc.]

Abstract

半導体製造装置用部材(10)は、アルミナ製の静電チャック(20)と、冷却板(30)と、冷却板−チャック接合層(40)とを備えている。冷却板(30)は、第1〜第3基板(31〜33)と、第1及び第2基板(31,32)の間に形成された第1金属接合層(34)と、第2及び第3基板(32,33)の間に形成された第2金属接合層(35)と、冷媒通路(36)とを備えている。第1〜第3基板(31〜33)は、炭化珪素を最も多く含有すると共に、珪化チタン、チタンシリコンカーバイド及び炭化チタンを含む緻密質複合材料で形成されている。金属接合層(34,35)は、第1及び第2基板(31,32)の間と第2及び第3基板(32,33)の間にAl−Si−Mg系又はAl−Mg系の金属接合材を挟んで各基板(31〜33)を熱圧接合することにより形成されたものである。

Description

本発明は、冷却板、その製法及び半導体製造装置用部材に関する。
半導体プロセス中で高温化する静電チャックには、放熱のために冷却板が接合されている。この場合、静電チャックの材料としてはアルミナ、冷却板の材料としてはアルミニウム、接合材としては樹脂が用いられることがある。アルミナとアルミニウムは線熱膨張係数差が非常に大きく、例えば、アルミナの線熱膨張係数は7.9ppm/K(RT−800℃:内田老鶴圃 「セラミックの物理」)、アルミニウムの線熱膨張係数は31.1ppm/K(RT−800℃:日本熱物性学会編、「新編熱物性ハンドブック」)である。このような静電チャックでは、接合材として柔らかい樹脂を用いているため、その線熱膨張係数差によって生じる応力を緩和することができる。しかし、樹脂は有機材料であるため、放熱性が低く、高温で分解しやすい、経時劣化しやすいといった特性を有する。そのため、高温プロセスでは長期に亘って使いにくい。こうしたことから、樹脂に代わる高放熱な接合材として、金属接合が有効であることが確認されている。金属接合には、例えばアルミニウム、はんだ、銀ロウなどが接合材として用いられる。しかし、金属には樹脂のような柔らかさがなく、静電チャックと冷却板との間の線熱膨張係数差によって生じる応力を緩和することができない。
静電チャックと冷却板との接合に金属接合を採用する場合、冷却板に必要な特性としては、静電チャックとの線熱膨張係数差が小さいこと、放熱性を維持するため熱伝導率が高いこと、冷却液又は冷却ガスを通すため緻密性が高いこと、加工や据付等に耐えるため強度が高いことなどが挙げられる。このような特性をある程度満たす材料として、特許文献1に開示される複合材料が挙げられる。この複合材料は、Ti3SiC2:1.0〜20.0vol%、SiC:0.5〜8.0vol%、残余TiCからなる相を備えたTiC基Ti−Si−C系複合材料である。ここで、TiCとアルミナとの線熱膨張係数差は小さいため、特許文献1のTiC基を主相としたTi−Si−C系複合材料とアルミナとの熱膨張係数差も小さいと考えられる。
特許第4809092号公報
しかしながら、特許文献1によると、このTiC基Ti−Si−C系複合材料は、TiCの持つ高熱伝導性を十分活用できるとしているが、そもそもTiCの熱伝導率は31.8W/mK(日本熱物性学会編、「新編熱物性ハンドブック」、養賢堂、2008年3月、p.291−294)に過ぎず、高熱伝導性と呼べるレベルではない。したがって、TiC基Ti−Si−C系複合材料も高熱伝導性を有しているとはいえない。
本発明はこのような課題を解決するためになされたものであり、内部に冷媒通路を有し、アルミナセラミック部材の冷却に用いられる冷却板において、アルミナとの線熱膨張係数差がきわめて小さく、熱伝導率、緻密性及び強度が十分高いものを提供することを主目的とする。
本発明の冷却板は、
内部に冷媒通路を有し、アルミナセラミック部材の冷却に用いられる冷却板であって、
炭化珪素粒子を37〜60質量%含有すると共に、珪化チタン、チタンシリコンカーバイド及び炭化チタンをそれぞれ前記炭化珪素粒子の質量%より少量含有し、開気孔率が1%以下である緻密質複合材料で作製された第1基板と、
前記緻密質複合材料で作製され、前記冷媒通路と同じ形状となるように打ち抜かれた打ち抜き部を有する第2基板と、
前記緻密質複合材料で作製された第3基板と、
前記第1基板と前記第2基板との間に金属接合材を挟んで両基板を熱圧接合することにより両基板間に形成された第1金属接合層と、
前記第2基板と前記第3基板との間に金属接合材を挟んで両基板を熱圧接合することにより両基板間に形成された第2金属接合層と、
を備えたものであるか、
又は、
炭化珪素粒子を37〜60質量%含有すると共に、珪化チタン、チタンシリコンカーバイド及び炭化チタンをそれぞれ前記炭化珪素粒子の質量%より少量含有し、開気孔率が1%以下である緻密質複合材料で作製された第1基板と、
前記緻密質複合材料で作製され、前記第1基板と向かい合う面に前記冷媒通路となる溝を有する第2基板と、
前記第1基板と前記第2基板のうち前記溝が設けられた面との間に金属接合材を挟んで両基板を熱圧接合することにより形成された金属接合層と、
を備えたものである。
この冷却板は、金属接合層によって接合された各基板が上述した緻密質複合材料で作製されている。この緻密質複合材料は、アルミナとの線熱膨張係数差がきわめて小さく、熱伝導率、緻密性及び強度が十分高い。このため、こうした冷却板とアルミナセラミック部材とを接合した半導体製造装置用部材は、低温と高温との間で繰り返し使用したとしても冷却板とアルミナセラミック部材とが剥がれることがなく、高い放熱性能を維持したまま、耐用期間が長くなる。また、上述した緻密質複合材料で作製された基板同士は、電子ビーム溶接などによる接合が難しく、樹脂接着材で接合すると冷却性能が低下してしまうが、ここでは、金属接合材を用いた熱圧接合(Thermal Compression Bonding,TCBと略す)により接合しているため、比較的容易に接合でき、しかも良好な冷却性能が得られる。
本発明の冷却板において、前記金属接合層は、前記金属接合材としてMgを含有するかSi及びMgを含有するアルミニウム合金の接合材を採用し、該接合材の固相線温度以下の温度で熱圧接合することにより形成されたものであることが好ましい。こうすれば、より良好な冷却性能が得られる。
本発明の冷却板において、前記緻密質複合材料は、炭化チタンの質量%が前記珪化チタンの質量%及び前記チタンシリコンカーバイドの質量%より小さいことが好ましい。前記緻密質複合材料は、前記珪化チタンの質量%が前記チタンシリコンカーバイドの質量%より大きいことが好ましい。前記緻密質複合材料は、前記炭化珪素粒子同士の間隙に、前記珪化チタン、前記チタンシリコンカーバイド及び前記炭化チタンの少なくとも1つが前記炭化珪素粒子表面を覆うように存在していることが好ましい。前記緻密質複合材料は、前記炭化チタンが前記珪化チタンの内部に分散していることが好ましい。前記珪化チタンは、TiSi2であることが好ましい。前記緻密質複合材料は、アルミナとの40℃〜570℃の平均線熱膨張係数の差が0.5ppm/K以下であることが好ましい。前記緻密質複合材料は、40℃〜570℃の平均線熱膨張係数が7.2〜8.2ppm/Kであることが好ましい。前記緻密質複合材料は、熱伝導率が75W/mK以上であることが好ましい。前記緻密質複合材料は、4点曲げ強度が200MPa以上であることが好ましい。前記緻密質複合材料は、縦90μm×横120μmの領域を1000倍に拡大したSEM像(反射電子像)において長径10μm以上の炭化珪素粒子の数が16個以上であることが好ましい。
本発明の冷却板の製法は、
内部に冷媒通路を有し、アルミナセラミック部材の冷却に用いられる冷却板を製造する方法であって、
(a)炭化珪素粒子を37〜60質量%含有すると共に、珪化チタン、チタンシリコンカーバイド及び炭化チタンをそれぞれ前記炭化珪素粒子の質量%より少量含有し、開気孔率が1%以下である緻密質複合材料を用いて、第1〜第3基板を作製する工程と、
(b)前記第2基板の一方の面から他方の面まで前記冷媒通路と同じ形状となるように打ち抜いて前記第2基板に打ち抜き部を形成する工程と、
(c)前記第1基板と前記第2基板の一方の面との間および前記第3基板と前記第2基板の他方の面との間にそれぞれ金属接合材を挟んで前記第1〜第3基板を熱圧接合する工程と、
を含むものであるか、
又は、
(a)炭化珪素粒子を37〜60質量%含有すると共に、珪化チタン、チタンシリコンカーバイド及び炭化チタンをそれぞれ前記炭化珪素粒子の質量%より少量含有し、開気孔率が1%以下である緻密質複合材料を用いて、第1基板及び第2基板を作製する工程と、
(b)前記第2基板の一方の面に前記冷媒通路となる溝を形成する工程と、
(c)前記第1基板と前記第2基板のうち前記溝が設けられた面との間に金属接合材を挟んで両基板を熱圧接合する工程と、
を含むものである。
この冷却板の製法によれば、上述した冷却板を容易に製造することができる。特に、上述した緻密質複合材料で作製された基板同士は、電子ビーム溶接などによる接合が難しく、樹脂接着材で接合すると冷却性能が低下してしまうが、ここでは、金属接合材を用いた熱圧接合により接合しているため、比較的容易に接合でき、しかも良好な冷却性能が得られる。
本発明の冷却板の製法において、前記工程(c)では、前記金属接合材としてMgを含有するかSi及びMgを含有するアルミニウム合金の接合材を採用し、該接合材の固相線温度以下の温度で熱圧接合するのが好ましい。こうすれば、より良好な冷却性能を持つ冷却板が得られる。
本発明の半導体製造装置用部材は、
静電電極及びヒータ電極を内蔵したアルミナ製の静電チャックと、
上述したいずれかの冷却板と、
前記冷却板の前記第1基板の表面と前記静電チャックとの間に金属接合材を挟んで両者を熱圧接合することにより形成された冷却板−チャック接合層と、
を備えたものである。
この半導体製造装置用部材によれば、低温と高温との間で繰り返し使用したとしても冷却板とアルミナセラミック部材とが剥がれることがなく、高い放熱性能を維持したまま、耐用期間が長くなる。また、静電チャックの熱を効率よく冷却板へ逃がすことができる。
本発明の半導体製造装置用部材において、前記冷却板−チャック接合層は、前記金属接合材としてMgを含有するかSi及びMgを含有するアルミニウム合金の接合材を採用し、該接合材の固相線温度以下の温度で熱圧接合することにより形成されたものであることが好ましい。
半導体製造装置用部材10の平面図。 図1のA−A断面図。 半導体製造装置用部材10の製造工程図。 半導体製造装置用部材10の製造工程図。 第2基板32の説明図。 半導体製造装置用部材110の断面図。 半導体製造装置用部材110の製造工程図。 第2基板132の説明図。 Si−Tiの2成分状態図。 実験例2で得られた緻密質複合材料のSEM像(反射電子像)。
[半導体製造装置用部材−第1実施形態]
以下に、第1実施形態の半導体製造装置用部材10について説明する。図1は半導体製造装置用部材10の平面図、図2は図1のA−A断面図である。
半導体製造装置用部材10は、プラズマ処理を施すシリコン製のウエハWを吸着可能なアルミナ製の静電チャック20と、線熱膨張係数がアルミナと同程度の緻密質複合材料で作製された冷却板30と、静電チャック20と冷却板30とを接合する冷却板−チャック接合層40と、を備えている。
静電チャック20は、外径がウエハWの外径よりも小さい円盤状のアルミナプレートであり、静電電極22とヒータ電極24とを内蔵している。静電電極22は、棒状の給電端子23を介して図示しない外部電源により直流電圧を印加可能な平面状の電極である。この静電電極22に直流電圧が印加されるとウエハWはクーロン力によりウエハ載置面20aに吸着固定され、直流電圧の印加を解除するとウエハWのウエハ載置面20aへの吸着固定が解除される。ヒータ電極24は、静電チャック20の全面にわたって配線されるように例えば一筆書きの要領でパターン形成され、電圧を印加すると発熱してウエハWを加熱する。ヒータ電極24には、冷却板30の裏面からヒータ電極24の一端及び他端にそれぞれ到達する棒状の給電端子25によって電圧を印加可能である。
冷却板30は、外径が静電チャック20と同等かやや大きい円盤状のプレートであり、第1基板31と、第2基板32と、第3基板33と、第1基板31と第2基板32との間に形成された第1金属接合層34と、第2基板32と第3基板33との間に形成された第2金属接合層35と、冷媒が流通可能な冷媒通路36と、を備えている。第1〜第3基板31,32,33は、緻密質複合材料で形成されている。この緻密質複合材料は、炭化珪素粒子を37〜60質量%含有すると共に、珪化チタン、チタンシリコンカーバイド及び炭化チタンをそれぞれ前記炭化珪素粒子の質量%より少量含有し、開気孔率が1%以下であるが、詳しくは後述する。また、第2基板32には、打ち抜き部32aが形成されている。この打ち抜き部32aは、第2基板32の一方の面から他方の面までを冷媒通路36と同じ形状となるように打ち抜いたものである。第1及び第2金属接合層34,35は、第1基板31と第2基板32の一方の面との間と、第2基板32の他方の面と第3基板33との間に、Al−Si−Mg系又はAl−Mg系の金属接合材を挟んで各基板31〜33を熱圧接合することにより形成されたものである。冷却板30には、静電チャック20が接合された面とは反対側の面からウエハ載置面20aと直交する方向に延びて冷媒通路36の入口36a及び出口36bにそれぞれ繋がる冷媒供給孔46a及び冷媒排出孔46bが形成されている。また、冷却板30には、静電チャック20が接合された面とその反対側の面とを貫通する端子挿通孔43,45が形成されている。端子挿通孔43は、静電電極22の給電端子23を挿通するための孔であり、端子挿通孔45は、ヒータ電極24の給電端子25を挿通するための孔である。
冷却板−チャック接合層40は、冷却板30の第1基板31と静電チャック20との間にAl−Si−Mg系又はAl−Mg系の金属接合材を挟んで両者を熱圧接合することにより形成されたものである。なお、各給電端子23,25は、冷却板30や第1及び第2金属接合層34,35、冷却板−チャック接合層40と直接接触しないように構成されている。
なお、半導体製造装置用部材10には、ウエハWの裏面にHeガスを供給するためのガス供給孔やウエハWをウエハ載置面20aから持ち上げるリフトピンを挿通するためのリフトピン挿通孔を、ウエハ載置面20aと直交する方向に半導体製造装置用部材10を貫通するように設けてもよい。
次に、半導体製造装置用部材10の使用例について説明する。まず、図示しない真空チャンバ内に半導体製造装置用部材10を設置した状態で、ウエハWをウエハ載置面20aに載置する。そして、真空チャンバ内を真空ポンプにより減圧して所定の真空度になるように調整し、静電電極22に直流電圧をかけてクーロン力を発生させ、ウエハWをウエハ載置面20aに吸着固定する。次に、真空チャンバ内を所定圧力(例えば数10〜数100Pa)の反応ガス雰囲気とし、この状態で、プラズマを発生させる。そして、発生したプラズマによってウエハWの表面のエッチングを行う。図示しないコントローラは、ウエハWの温度が予め設定された目標温度となるように、ヒータ電極24へ供給する電力を制御する。
次に、半導体製造装置用部材10の製造例について説明する。図3及び図4は半導体製造装置用部材10の製造工程図である。図5は第2基板32の説明図であり、(a)は平面図、(b)は(a)のB−B断面図である。
まず、上述した緻密質複合材料を用いて、円盤状の薄型プレートである第1〜第3基板31〜33を作製する(図3(a)参照)。次に、第2基板32の一方の面から他方の面まで冷媒通路36と同じ形状となるように打ち抜いて、第2基板32に打ち抜き部32aを形成する(図3(b)及び図5参照)。打ち抜き部32aは、マシニングセンタ、ウォータジェット、放電加工などにより形成することができる。次に、第1基板31と第2基板32の一方の面との間に金属接合材51を挟むと共に、第2基板32の他方の面と第3基板33との間に金属接合材52を挟み(図3(c)参照)、第1〜第3基板31〜32を熱圧接合する(図3(d)参照)。これにより、打ち抜き部32aが冷媒通路36になり、第1基板31と第2基板32との間に第1金属接合層34が形成され、第2基板32と第3基板33との間に第2金属接合層35が形成され、冷却板30が完成する。このとき、金属接合材51,52としては、Al−Si−Mg系又はAl−Mg系接合材を使用するのが好ましい。これらの接合材を用いた熱圧接合(TCB)は、真空雰囲気下、固相線温度以下に加熱した状態で各基板を0.5〜2.0kg/mm2 の圧力で1〜5時間かけて加圧することにより行う。その後、冷却板30の裏面側から冷媒通路36の入口36aに至る冷媒供給孔46aと、冷却板30の裏面側から冷媒通路36の出口36bに至る冷媒排出孔46bとを形成すると共に、冷却板30の表裏を貫通する端子挿通孔43,45を形成する(図3(e)参照、図3(e)には、冷媒通路36の入口36aや出口36b、冷媒供給孔46a、冷媒排出孔46bは現れていないが、これらについては図1を参照)。
一方、静電電極22及びヒータ電極24が埋設され、給電端子23,25が取り付けられた静電チャック20を作製する(図4(a)参照)。こうした静電チャック20は、例えば特開2006−196864号公報の記載にしたがって用意することができる。そして、静電チャック20のウエハ載置面20aとは反対側の面と冷却板30の第1基板31の表面との間に金属接合材28を挟み、給電端子23,25をそれぞれ端子挿通孔43,45に挿通し、静電チャック20と冷却板30とを熱圧接合する(図4(a)参照)。これにより、静電チャック20と冷却板30との間には冷却板−チャック接合層40が形成され、半導体製造装置用部材10が完成する(図4(b)参照)。金属接合材28としては、上述したようにAl−Si−Mg系又はAl−Mg系接合材を使用してTCBを行うのが好ましい。
以上詳述した第1実施形態によれば、冷却板30は、第1及び第2金属接合層34,35によって接合された第1〜第3基板31〜33が上述した緻密質複合材料で作製されており、この緻密質複合材料は、アルミナとの線熱膨張係数差がきわめて小さく、熱伝導率、緻密性及び強度が十分高い。このため、こうした冷却板30とアルミナセラミック部材である静電チャック20とを接合した半導体製造装置用部材10は、低温と高温との間で繰り返し使用したとしても冷却板30と静電チャック20とが剥がれることがなく、高い放熱性能を維持したまま、耐用期間が長くなる。また、上述した緻密質複合材料で作製された第1〜第3基板31〜33は、電子ビーム溶接などによる接合が難しく、樹脂接着材で接合すると冷却性能が低下してしまうが、ここでは、金属接合材を用いたTCBにより接合しているため、比較的容易に接合でき、しかも良好な冷却性能が得られる。
また、第1〜第3基板31〜33は緻密性が十分高いため、冷却板30の内部に冷却液や冷却ガスを通過させることができ、冷却効率が一層向上する。更に、第1〜第3基板31〜33は、強度が十分高いため、半導体製造装置用部材10を製造する際の加工や接合に耐えることができるし、使用時の温度変化によって生じる応力にも十分耐えることができる。
[半導体製造装置用部材−第2実施形態]
以下に、第2実施形態の半導体製造装置用部材110について説明する。図6は半導体製造装置用部材110の断面図である。
半導体製造装置用部材110は、プラズマ処理を施すシリコン製のウエハWを吸着可能なアルミナ製の静電チャック20と、線熱膨張係数がアルミナと同程度の緻密質複合材料で作製された冷却板130と、冷却板130と静電チャック20とを接合する冷却板−チャック接合層40と、を備えている。
静電チャック20は、第1実施形態と同じであるため、第1実施形態と同じ符号を付し、説明を省略する。冷却板130は、外径が静電チャック20と同等かやや大きい円盤状のプレートであり、第1基板131と、第2基板132と、第1基板131と第2基板132との間に形成された金属接合層134と、冷媒が流通可能な冷媒通路136と、を備えている。第1及び第2基板131,132は、第1実施形態で用いた緻密質複合材料と同じ材料で形成されている。第2基板132は、第1基板131と向かい合う面に冷媒通路136となる溝を有している。金属接合層134は、第1基板131と第2基板132のうち溝132aが設けられた面との間に、Al−Si−Mg系又はAl−Mg系の金属接合材を挟んで両基板131,132を熱圧接合することにより形成されたものである。冷却板130には、第1実施形態と同様、冷媒通路136の入口及び出口にそれぞれ繋がる冷媒供給孔及び冷媒排出孔が形成されているが、これらの図示は省略する。また、冷却板130には、第1実施形態と同様、端子挿通孔43,45が形成されている。冷却板−チャック接合層40は、第1実施形態と同じであるため、説明を省略する。
半導体製造装置用部材110の使用例は、第1実施形態と同じであるため、説明を省略する。
次に、半導体製造装置用部材110の製造例について説明する。図7は半導体製造装置用部材110の製造工程図、図8は第2基板132の説明図であり、(a)は平面図、(b)はC−C断面図である。まず、上述した緻密質複合材料を用いて、円盤状の薄型プレートである第1及び第2基板131,132を作製する(図7(a)参照)。次に、第2基板132のうち第1基板131と向かい合う面に冷媒通路36となる溝132aを形成する(図7(b)及び図8参照)。溝132aは、マシニングセンタ、ウォータジェット、放電加工などにより形成することができる。次に、第1基板131と第2基板132の溝132aが形成された面との間に金属接合材61を挟み(図7(c)参照)、第1及び第2基板131,132を熱圧接合する(図7(d)参照)。これにより、溝132aが冷媒通路136になり、第1基板131と第2基板132との間に金属接合層134が形成され、冷却板130が完成する。このとき、金属接合材61としては、上述したようにAl−Si−Mg系又はAl−Mg系接合材を使用してTCBを行うのが好ましい。この後の工程すなわち静電チャック20と冷却板130との接合工程は、第1実施形態と同様であるため、その説明を省略する。
以上詳述した第2実施形態によれば、冷却板130は、金属接合層134によって接合された第1及び第2基板131,132が上述した緻密質複合材料で作製されており、この緻密質複合材料は、アルミナとの線熱膨張係数差がきわめて小さく、熱伝導率、緻密性及び強度が十分高い。このため、こうした冷却板130とアルミナセラミック部材である静電チャック20とを接合した半導体製造装置用部材110は、低温と高温との間で繰り返し使用したとしても冷却板130と静電チャック20とが剥がれることがなく、高い放熱性能を維持したまま、耐用期間が長くなる。また、上述した緻密質複合材料で作製された第1及び第2基板131,132は、電子ビーム溶接などによる接合が難しく、樹脂接着材で接合すると冷却性能が低下してしまうが、ここでは、金属接合材を用いたTCBにより接合しているため、比較的容易に接合でき、しかも良好な冷却性能が得られる。
また、第1及び第2基板131,132は緻密性が十分高いため、冷却板130の内部に冷却液や冷却ガスを通過させることができ、冷却効率が一層向上する。更に、第1及び第2基板131,132は、強度が十分高いため、半導体製造装置用部材110を製造する際の加工や接合に耐えることができるし、使用時の温度変化によって生じる応力にも十分耐えることができる。
[緻密質複合材料]
上述した実施形態で使用する緻密質複合材料は、炭化珪素粒子を37〜60質量%含有すると共に、珪化チタン、チタンシリコンカーバイド及び炭化チタンをそれぞれ前記炭化珪素粒子の質量%より少量含有し、開気孔率が1%以下のものである。ここでは、開気孔率は、純水を媒体としたアルキメデス法により測定した値とする。
炭化珪素粒子は、37〜60質量%含有されている。ここで、含有量は複合材料のX線回折パターンを取得し、データ解析用ソフトウェアを用いた簡易定量により求めた。炭化珪素粒子が37質量%未満しか含有されていない場合には、熱伝導率を十分高くすることができないため、好ましくない。また、60質量%を超えると、開気孔率が大きくなったり強度が十分高くならなかったりするため、好ましくない。炭化珪素粒子は、緻密質複合材料の縦90μm×横120μmの領域を1000倍に拡大したSEM像(反射電子像)において、長径10μm以上の炭化珪素粒子が16個以上存在していることが好ましい。この場合、複合材料の焼結が十分であり、十分に緻密化しているからである。
珪化チタン、チタンシリコンカーバイド及び炭化チタンは、炭化珪素粒子の質量%より少量含有されている。珪化チタンとしては、TiSi2,TiSi,Ti5Si4,Ti5Si3などが挙げられるが、このうちTiSi2が好ましい。また、チタンシリコンカーバイドとしては、Ti3SiC2 (TSC)が好ましく、炭化チタンとしては、TiCが好ましい。炭化チタンの質量%は、珪化チタンの質量%及びチタンシリコンカーバイドの質量%より小さいことが好ましい。珪化チタンの質量%は、チタンシリコンカーバイドの質量%より大きいことが好ましい。つまり、質量%は、炭化珪素が最も大きく、珪化チタン、チタンシリコンカーバイド、炭化チタンの順に小さくなることが好ましい。例えば、炭化珪素を37〜60質量%、珪化チタンを31〜41質量%、チタンシリコンカーバイドを5〜25質量%、炭化チタンを1〜4質量%としてもよい。
炭化珪素粒子同士の間隙には、珪化チタン、チタンシリコンカーバイド及び炭化チタンの少なくとも1つが炭化珪素粒子表面を覆うように存在していることが好ましい。炭化珪素粒子が高頻度に分散している場合、炭化珪素粒子間に気孔が残存しやすくなるが、上述したように炭化珪素粒子表面が他の粒子で覆われていると、その気孔が埋まりやすくなり、緻密且つ高強度な材料となりやすいため、好ましい。また、炭化チタンは炭化珪素粒子の表面を覆う他に、珪化チタン相の内部に分散するように存在していることが好ましい。後出の図10のSEM像に示した複合材料の組織では、大きな珪化チタンドメイン内部に炭化チタンが分散している様子が確認できる。珪化チタンドメインが大きな場合には、ドメイン自身が破壊源となり複合材料の強度低下が懸念されるが、珪化チタン内部に炭化チタンが分散することで、珪化チタン相の強度を補填する効果を果たし、複合材料として高強度が維持されると考えられる。
上述した実施形態で使用する緻密質複合材料は、線熱膨張係数がアルミナと同程度である。そのため、本発明の緻密質複合材料で作製された部材とアルミナで作製された部材とを接合(例えば金属接合)した場合、低温と高温との間で繰り返し使用したとしても剥離しにくい。具体的には、本発明の緻密質複合材料は、アルミナとの40〜570℃の平均線熱膨張係数の差が0.5ppm/K以下であることが好ましい。より具体的には、本発明の緻密質複合材料の40〜570℃の平均線熱膨張係数は7.2〜8.2ppm/Kであることが好ましい。なお、純度99.99%以上のアルミナ原料をホットプレス焼成した緻密質アルミナ焼結体の40〜570℃の平均線熱膨張係数を本発明の緻密質複合材料と同じ条件で測定したところ、7.7ppm/Kであった。
上述した実施形態で使用する緻密質複合材料は、熱伝導性に優れているが、具体的には熱伝導率が75W/mK以上であることが好ましい。こうすれば、この緻密質複合材料で作製された部材とアルミナで作製された部材とを金属接合した場合、アルミナが持つ熱を効率よく逃がすことができる。
上述した実施形態で使用する緻密質複合材料は、強度に優れているが、具体的には4点曲げ強度が200MPa以上であることが好ましい。こうすれば、この緻密質複合材料で作製された部材を冷却板等に適用しやすくなる。
上述した実施形態で使用する緻密質複合材料の製法は、(a)平均粒径が10μm以上25μm以下の炭化珪素原料粒子を39〜51質量%含有すると共に、Ti及びSiが含まれるように選択された1種以上の原料を含有し、炭化珪素を除く原料に由来するSi及びTiについてSi/(Si+Ti)の質量比が0.26〜0.54である粉体混合物を作製する工程と、(b)前記粉体混合物を不活性雰囲気下でホットプレスにより1370〜1460℃で焼結させる工程と、を含むものである。
工程(a)で、SiC原料の平均粒径が10μm未満の場合には、SiC粒子の表面積が大きくなりすぎて緻密化不足になり、開気孔率を1%以下にすることができないおそれがあるため、好ましくない。また、SiC原料の平均粒径が大きくなる場合、SiC粒子の表面積は小さくなるので緻密性は向上するが、大きくなり過ぎる場合には強度が不足する恐れがある。後出の図10のSEM像に示されるSiC粒子の粒径は、最大でも25μm程度であるから、あえて平均粒径25μmを超える原料粒子を用いる必要はない。また、粉体混合物中の炭化珪素原料粒子を39質量%未満とした場合には、得られる複合材料の熱伝導率を十分高くすることができないおそれがあるため、好ましくない。また、51質量%を超える場合には、得られる複合材料が緻密化不足になり開気孔率が1%を超えるおそれがあるため、好ましくない。また、Ti及びSiが含まれるように選択された1種以上の原料としては、例えば、金属Tiと金属Siの組合せ、金属Tiと金属Siと二珪化チタンとの組合せ、金属Tiと二珪化チタンとの組合せ、二珪化チタン単独などが挙げられる。また、Si/(Si+Ti)の質量比が0.26未満だと、Ti及びSi成分によって1330℃で生成する液相成分量が多くなり過ぎたり急激に多量に液相化したりするため、ホットプレス焼成によって良好な緻密体を得るのが難しく、好ましくない。すなわち、焼成温度が低い場合は緻密化不足となり、高い場合は多量に生成した液相成分の染み出しが多くなり、開気孔率1%以下の緻密質複合材料が得られにくい。Si/(Si+Ti)の質量比が0.54を超える場合も液相成分量が多くなるため、同様の問題が生じやすいため、好ましくない。このSi/(Si+Ti)の質量比は0.29〜0.47であることがより好ましい。
工程(b)で、不活性雰囲気としては、真空雰囲気、アルゴンガス雰囲気やヘリウム雰囲気、窒素雰囲気などが挙げられる。ホットプレス焼成時のプレス圧力は、特に限定するものではないが、50〜300kgf/cm2で設定することが好ましい。ホットプレス焼成時の温度は、1370〜1460℃で焼成させる。1370℃未満の温度で焼成した場合には、得られる複合材料が緻密化不足になり開気孔率が1%を超えるおそれがあるため、好ましくない。1460℃を超える温度で焼成した場合には、液相成分の染み出しが多くなり、開気孔率1%以下の緻密質複合材料が得られにくいため好ましくない。なお、焼成時間は、焼成条件に応じて適宜設定すればよいが、例えば1〜10時間の間で適宜設定すればよい。
[半導体製造装置用部材]
実施例の半導体製造装置用部材10は、静電チャック20として、アルミナ製のクーロンタイプで、直径が297mm、厚み5がmm、誘電体膜厚(静電電極22からウエハ載置面20aまでの厚み)が0.35mm、ヒータ電極24がNbコイルのものを用いた。また、冷却板30として、後述する実験例10の緻密質材料で作製した第1〜第3基板31〜33を、Al−Si−Mg系接合材(88.5重量%のAl、10重量%のSi、1.5重量%のMgを含有し、固相線温度が約560℃)を用いてTCBにより接合した。TCBは、真空雰囲気下、540〜560℃に加熱した状態で各基板を1.5kg/mm2 の圧力で5時間かけて加圧することにより行った。得られた冷却板30は、直径が340mm、厚みが32mmであった。静電チャック20と冷却板30との接合も、同じ接合材を用いてTCBにより行った。冷却板−チャック接合層40の厚みは0.12mmであった。一方、比較例の半導体製造装置用部材は、アルミニウム製の第1〜第3基板をアクリル樹脂(熱伝導率0.2W/mK)により接合した冷却板を用いた以外は、上述した実施例と同様にして作製した。
そして、実施例の半導体製造装置用部材10の冷却板30の冷媒通路36に温度25℃の純水(冷媒)を流量13L/minを流し、ヒータ電極24に所定の電力を投入してヒータ電極24を発熱させたときのウエハ載置面20aの温度を表面温度計でモニターした。比較例の半導体製造装置用部材についても、同様にしてモニターした。その結果を表1に示す。表1から、投入電力にかかわらず、実施例の方が比較例よりも冷却性能が優れていることがわかる。
[緻密質複合材料]
以下に、上述した実施形態で使用する緻密質複合材料の好適な適用例について説明する。SiC原料は、純度97%以上、平均粒径15.5μm或いは、6.9μmの市販品を使用した。平均粒径10.1μmのSiC原料(実験例28)は、平均粒径15.5μmと6.9μmのSiC原料を1:1で混合することにより調整した。金属Si原料は、純度97%以上、平均粒径9.0μmの市販品を使用した。金属Ti原料は、純度99.5%以上、平均粒径31.1μmの市販品を使用した。二珪化チタンは、純度99%以上、平均粒径6.9μmの市販品を使用した。
1.製造手順
・調合
SiC原料、金属Si原料、金属Ti原料及び二珪化チタン原料を、表2及び表3に示す質量%となるように秤量し、イソプロピルアルコールを溶媒とし、ナイロン製のポット、直径10mmの鉄芯入りナイロンボールを用いて4時間湿式混合した。混合後スラリーを取り出し、窒素気流中110℃で乾燥した。その後、30メッシュの篩に通し、調合粉末とした。尚、秤量した原料約500gを高速流動混合機(粉体投入部の容量1.8L)に投入し、攪拌羽根の回転数1500rpmで混合した場合にも湿式混合と同様の材料特性が得られることを確認した。
・成形
調合粉末を、200kgf/cm2の圧力で一軸加圧成形し、直径50mm、厚さ17mm程度の円盤状成形体を作製し、焼成用黒鉛モールドに収納した。
・焼成
円盤状成形体をホットプレス焼成することにより緻密質焼結材料を得た。ホットプレス焼成では、プレス圧力を200kgf/cm2とし、表2及び表3に示す焼成温度(最高温度)で焼成し、焼成終了まで真空雰囲気とした。焼成温度での保持時間は4時間とした。
2.各実験例
表2及び表3には、a:各実験例の出発原料組成(質量比)、b:原料中、SiCを除いたSi,Ti,TiSi2に由来する、Si,Tiの総量に対するSiの質量比(Si/(Si+Ti))、c:原料SiCの平均粒径、d:ホットプレス焼成温度、e:焼成時の液相の染み出しの有無、f:緻密質複合材料の縦90μm×横120μmの領域を1000倍に拡大したSEM像(反射電子像)における長径10μm以上のSiC粒子の数、g:XRD測定結果から求めた複合材料の構成相とその量比(簡易定量結果)、h:複合材料の基本特性(開気孔率、嵩密度、4点曲げ強度、線熱膨張係数、熱伝導率)を示した。なお、実験例1〜44のうち、実験例2〜5,7,9〜12,14,16〜19,22〜25,27,28,31〜34,43が上述した実施形態で使用するのに適した緻密質複合材料であり、残りは適さない材料である。
3.構成相の簡易定量
複合材料を乳鉢で粉砕し、X線回折装置により結晶相を同定した。測定条件はCuKα,40kV,40mA,2θ=5〜70°とし、封入管式X線回折装置(ブルカー・エイエックスエス製 D8 ADVANCE)を使用した。また、構成相の簡易定量を行った。この簡易定量は、複合材料に含まれる結晶相の含有量をX線回折のピークに基づいて求めた。ここでは、SiC、TiSi2、TSC(Ti3SiC2)、TiCおよびSiに分けて簡易定量を行い含有量を求めた。簡易定量には、ブルカー・エイエックスエス社の粉末回折データ解析用ソフトウェア「EVA」の簡易プロファイルフィッティング機能(FPM Eval.)を利用した。本機能は定性した結晶相のICDD PDFカードのI/Icor(コランダムの回折強度に 対する強度比)を用いて構成相の量比を算出するものである。各結晶相のPDFカード番号は、SiC:00−049−1428、TiSi2:01−071−0187、TSC: 01−070−6397、TiC:01−070−9258(TiC0.62)、Si:00−027−1402を用いた。
4.基本特性の測定
(1)平均粒径
日機装株式会社製、マイクロトラックMT3300EXを使用し、純水を分散媒として測定した。
(2)開気孔率及び嵩密度
純水を媒体としたアルキメデス法により測定した。
(3)4点曲げ強度
JIS−R1601に従って求めた。
(4)線熱膨張係数(40〜570℃の平均線熱膨張係数)
ブルカーエイエックスエス(株)製、TD5020S(横型示差膨張測定方式)を使用し、アルゴン雰囲気中、昇温速度20℃/分の条件で650℃まで2回昇温し、2回目の測定データから40〜570℃の平均線熱膨張計数を算出した。標準試料には装置付属のアルミナ標準試料(純度99.7%、嵩密度3.9g/cm3、長さ20mm)を使用した。このアルミナ標準試料をもう1本用意し、同一条件で線熱膨張係数を測定した値は7.7ppm/Kであった。
(5)熱伝導率
レーザーフラッシュ法により測定した。
(6)SEM観察
緻密質複合材料のSEM観察を行った。SEM観察では、緻密質複合材料の断面を電子顕微鏡(SEM;フィリップス社製XL30)により反射電子像で観察した。反射電子像の観察は、加速電圧20kV、スポットサイズ4の条件で行った。
5.結果
(1)実験例1〜7
実験例1〜7では、Si/(Si+Ti)の値が0.298となるように原料を混合した粉体混合物を、表2に記載の温度でホットプレス焼成した。SiC原料は平均粒径15.5μmのものを用いた。その結果、焼成温度を1370〜1460℃とした場合には、開気孔率が1%以下であり、4点曲げ強度や熱伝導率が十分高く、アルミナとの線熱膨張係数の差が0.5ppm/K以内の緻密質複合材料が得られた(実験例2〜5,7)。しかし、焼成温度を1480℃とした場合には、ホットプレス焼成時に染み出しが発生し、得られた複合材料は開気孔率が1%を超え、緻密性に欠けるものだった(実験例1)。また、焼成温度を1350℃とした場合にも、開気孔率が1%を超える非緻密性の複合材料が得られた(実験例6)。なお、染み出しとは、高温下で生じる液相又は気相成分が焼成治具の隙間からはみ出した状態で焼結することである。染み出しの発生は、焼成した材料の組成ずれや緻密化不足の原因となる他、焼成治具の腐食、磨耗に繋がるため好ましくない。
(2)実験例8〜14
実験例8〜14では、Si/(Si+Ti)の値が0.342となるように原料を混合した粉体混合物を、表2に記載の温度でホットプレス焼成した。SiC原料は平均粒径15.5μmのものを用いた。その結果、焼成温度を1370〜1460℃とした場合には、開気孔率が1%以下であり、4点曲げ強度や熱伝導率が十分高く、アルミナとの線熱膨張係数の差が0.5ppm/K以内の緻密質複合材料が得られた(実験例9〜12,14)。しかし、焼成温度を1480℃とした場合には、ホットプレス焼成時に染み出しが発生し、得られた複合材料は開気孔率が1%を超え、緻密性に欠けるものだった(実験例8)。また、焼成温度を1350℃とした場合にも、開気孔率が1%を超える非緻密性の複合材料が得られた(実験例13)。
(3)実験例15〜27
実験例15〜27では、Si/(Si+Ti)の値が0.396となるように原料を混合した粉体混合物を、表2に記載の温度でホットプレス焼成した。SiC原料は平均粒径15.5μmのものを用いた。なお、実験例15〜26では原料としてSiC,金属Si及び金属Tiを用いたが、実験例27では原料としてSiC,金属Ti及びTiSi2を用いた。その結果、焼成温度を1370〜1460℃とした場合には、開気孔率が1%以下であり、4点曲げ強度や熱伝導率が十分高く、アルミナとの線熱膨張係数の差が0.5ppm/K以内の緻密質複合材料が得られた(実験例16〜19、22〜25、27)。しかし、焼成温度を1480℃とした場合には、ホットプレス焼成時に染み出しが発生し、得られた複合材料は開気孔率が1%を超え、緻密性に欠けるものだった(実験例15,21)。また、焼成温度を1350℃とした場合にも、開気孔率が1%を超える非緻密性の複合材料が得られた(実験例20,26)。なお、実験例27では、異なる原料を用いたが、実験例22〜25と同等の良好な緻密質複合材料が得られた。
(4)実験例28,29
実験例28では、表3に示すように、平均粒径15.5μmと6.9μmのSiC原料を1:1で混合し、平均粒径10.1μmとしたSiC原料を用い、Si/(Si+Ti)の値が0.396となるように原料を混合した粉体混合物を、1430℃でホットプレス焼成した。その結果、開気孔率が1%以下であり、4点曲げ強度や熱伝導率が十分高く、アルミナとの線熱膨張係数の差が0.5ppm/K以内の緻密質複合材料が得られた。一方、実験例29では、表3に示すように、平均粒径6.9μmのSiCを用い、Si/(Si+Ti)の値が0.396となるように原料を混合した粉体混合物を、1430℃でホットプレス焼成した。その結果、開気孔率が1%を超える非緻密性の複合材料が得られた。こうしたことから、緻密質複合材料を得るには、SiC原料の平均粒径を10μm以上とすべきことがわかった。
(5)実験例30〜35
実験例30〜35では、Si/(Si+Ti)の値が0.468となるように原料を混合した粉体混合物を、表3に記載の温度でホットプレス焼成した。SiC原料は平均粒径15.5μmのものを用いた。その結果、焼成温度を1370〜1460℃とした場合には、開気孔率が1%以下であり、4点曲げ強度や熱伝導率が十分高く、アルミナとの線熱膨張係数の差が0.5ppm/K以内の緻密質複合材料が得られた(実験例31〜34)。しかし、焼成温度を1480℃とした場合には、ホットプレス焼成時に染み出しが発生し、得られた複合材料は開気孔率が1%を超え、緻密性に欠けるものだった(実験例30)。また、焼成温度を1350℃とした場合にも、得られた複合材料は開気孔率が1%を超える非緻密性のものだった(実験例35)。
(6)実験例36〜41
実験例36〜41では、表3に示すように、Si/(Si+Ti)の値が0.54を超えるように原料を混合した粉体混合物を、それぞれ異なる温度でホットプレス焼成した。SiC原料は平均粒径15.5μmのものを用いた。その結果、1350℃以上でホットプレス焼成した場合には、焼成時に染み出しが発生した。また、実験例38を除き、開気孔率が1%を超える非緻密性の複合材料が得られた。これらの複合材料は、構成相としてTiCを含んでおらず、代わりにSiを含むものがあった。更に、4点曲げ強度も概して低かった。また、実験例37と上記の実験例35を比較すると、いずれも高気孔率であったが、構成相としてTiCを含む実験例35の方が曲げ強度が高かった。これは、TiCが珪化チタン内部に分散する為に高強度化しているものと考えられた。
(8)実験例42〜44,17,23
実験例42〜44及び実験例17,23では、表3に示すように、Si/(Si+Ti)の値が0.396となるように原料を混合した粉体混合物を、1430℃でホットプレス焼成した。但し、原料として用いたSiC、金属Si及び金属Tiの質量%はそれぞれ異なる値になるようにした。その結果、SiC原料が59質量%を超えた場合には、複合材料中のSiC粒子が60質量%を超え、4点曲げ強度や熱伝導率は十分高い複合材料が得られたが、開気孔率が1%を超える非緻密性の材料となり、アルミナとの線熱膨張係数差が0.5ppm/Kを超えた(実験例42)。一方、SiC原料が30質量%未満の場合には、複合材料中のSiC粒子が37質量%未満となり、熱伝導率が十分高い値にならなかった(実験例44)。これに対して、SiC原料の質量%が適正な範囲の場合には、開気孔率が1%以下であり、4点曲げ強度や熱伝導率が十分高く、アルミナとの線熱膨張係数の差が0.5ppm/K以内の緻密質複合材料が得られた(実験例43,17,23)。
(9)まとめ
実験例2〜5,7,9〜12,14,16〜19,22〜25,27,28,31〜34,43で得られた緻密質複合材料は、アルミナとの線熱膨張係数の差が0.5ppm/K以内であり、熱伝導率、緻密性及び強度が十分高かった。このため、こうした緻密質複合材料からなる第1材と、アルミナからなる第2材とを金属接合した半導体製造装置用部材は、低温と高温との間で繰り返し使用されたとしても、第1材と第2材とが剥がれることがないため、耐用期間が長くなる。なお、これらの実験例をみると、緻密質複合材料を得るための原料組成のSiCは39〜51質量%の範囲に入り、緻密質複合材料中のSiC粒子は37〜60質量%の範囲に入る。
6.考察
(1)SiC原料の平均粒径について
緻密質複合材料を得るうえで、SiC原料の平均粒径が10μm以上25μm以下であることが好ましいことがわかった。SiC原料の平均粒径が10μm未満の場合には、粒径の小さなSiC粒子の比率が高まるために、SiC粒子の表面積が大きくなりすぎて緻密化不足になり、開気孔率を1%以下にすることができないおそれがある(実験例29)。なお、SiCは骨材であり、SiCの表面において他の成分と反応するため、焼成後のSiC粒子の平均粒径はSiC原料の平均粒径よりわずかに小さくなる。SiC原料の平均粒径が大きくなる場合、SiC粒子の表面積は小さくなるので緻密性は向上するが、大きくなり過ぎる場合には強度が不足する恐れがある。後出の図10のSEM像に示されるSiC粒子の粒径は、最大でも25μm程度であるから、あえて平均粒径25μmを超える原料粒子を用いる必要はない。
(2)構成相について
緻密質複合材料を得るうえで、構成相としてSiC粒子を37〜60質量%含有すると共に、TiSi2、TSC及びTiCをそれぞれSiCの質量%より少量含有していることが必須であった。SiC粒子が60質量%を超えた場合には、開気孔率が1%を超える非緻密性の材料となり、アルミナとの線熱膨張係数差が0.5ppm/K以上の複合材料が得られた(実験例42)。また、SiC粒子が37質量%未満の場合には、熱伝導率が十分高い値にならなかった(実験例44)。
(3)Si/(Si+Ti)について
表2,3に示したbの質量比つまりSi/(Si+Ti)に関して、Si−Tiの2成分状態図を図9に示す。Si/(Si+Ti)は状態図の上側の横軸と一致する。Si/(Si+Ti)の値は適正範囲0.26〜0.54(図9の上側の横軸で26wt%〜54wt%)に入ることが好ましい。この適正範囲に入る場合、焼成中にTiSi2,TiSi,Ti5Si4,Ti5Si3の化学式で表される珪化チタンが任意の比率で生成する。そのため、これらの珪化チタンとSiC粒子の表面とが反応することで二珪化チタン、チタンシリコンカーバイド、チタンカーバイド(TiCx)が生成する。
Si/(Si+Ti)の値が上記適正範囲から外れた場合、すなわち0.54を超えるか0.26未満の場合、2成分状態図から明らかなように、Ti及びSi成分によって1330℃で生成する液相成分量が多くなり過ぎたり、急激に多量に液相化したりするため、ホットプレス焼成によって良好な緻密体を得るのが難しく、好ましくない。すなわち、焼成温度が低い場合は緻密化不足となり、高い場合は多量に生成した液相成分の染み出しが多くなり、開気孔率1%以下の緻密質複合材料が得られにくい。更に、この領域では、量産を想定した場合に、必要な焼結可能な温度幅(例えば30℃以上)が確保できないため、好ましくない。具体的には、実験例36〜41のように、Si/(Si+Ti)が適正範囲の上限を超える場合には、焼成時にTiCが生成せず、染み出しが見られたケースが多かった。また、得られた複合材料も、開気孔率が1%を超えていたり、4点曲げ強度が200MPa未満であったりした。Si/(Si+Ti)が上記適正範囲に入る場合、焼成温度が1370℃〜1460℃の範囲であればホットプレス焼成時に染み出しが発生することはなかった。
(4)焼成温度について
焼成温度が1460℃を超えた場合には、原料組成が適正であっても、開気孔率が1%を超えてしまい、緻密化しなかった(実験例1,8,15,21,30)。これは、ホットプレス焼成時に染み出しが発生したためと思われる。一方、焼成温度が1370℃未満だった場合には、原料組成が適正であっても、やはり開気孔率が1%を超えてしまい、緻密化しなかった((実験例6,13,20,26,35)。このため、焼成温度は1370〜1460℃が好適であることがわかった。
(5)SEM像(反射電子像)について
図10は、実験例2の反射電子像の写真である。この写真は、緻密質複合材料の断面研磨後、縦90μm×横120μmの領域を1000倍に拡大したSEM像(反射電子像)である。図10では、濃灰色の粒子がSiC粒子、SiC粒子間の灰色の組織がTiSi2、SiC粒子間の明灰色の組織がTSC、TiSi2中に分散する柱状組織がTiC(明るさはTSCと同レベル)である。図10から、SiC粒子の表面はTSC、TiSi2、TiCの少なくとも1つによって覆われていることがわかる。図10から、全形が視野の範囲内に収まる各SiC粒子について、長径(粒子の最大径)を求めた。そうしたところ、長径10μm以上のSiC粒子の数は、34個であった。その他の実験例で、上述した実施形態で使用するのに適した緻密質複合材料についても反射電子像の写真を撮影し、長径10μm以上のSiC粒子の数を求めたところ、表2及び表3に示すように16個以上であった。
本出願は、2013年3月15日に出願された日本国特許出願第2013−052866号を優先権主張の基礎としており、引用によりその内容の全てが本明細書に含まれる。
本発明の冷却板は、例えば、アルミナ製の静電チャックやサセプターなどに金属接合される冷却板に用いられる。
10 半導体製造装置用部材、20 静電チャック、20a ウエハ載置面、22 静電電極、23 給電端子、24 ヒータ電極、25 給電端子、28 金属接合材、30 冷却板、31 第1基板、32 第2基板、32a 打ち抜き部、33 第3基板、34 第1金属接合層、35 第2金属接合層、36 冷媒通路、36a 入口、36b 出口、40 冷却板−チャック接合層、43 端子挿通孔、45 端子挿通孔、46a 冷媒供給孔、46b 冷媒排出孔、51 金属接合材、52 金属接合材、61 金属接合材、110 半導体製造装置用部材、130 冷却板、131 第1基板、132 第2基板、132a 溝、134 金属接合層、136 冷媒通路。

Claims (18)

  1. 内部に冷媒通路が形成され、アルミナセラミック部材の冷却に用いられる冷却板であって、
    炭化珪素粒子を37〜60質量%含有すると共に、珪化チタン、チタンシリコンカーバイド及び炭化チタンをそれぞれ前記炭化珪素粒子の質量%より少量含有し、開気孔率が1%以下である緻密質複合材料で作製された第1基板と、
    前記緻密質複合材料で作製され、前記冷媒通路と同じ形状となるように打ち抜かれた打ち抜き部を有する第2基板と、
    前記緻密質複合材料で作製された第3基板と、
    前記第1基板と前記第2基板との間に金属接合材を挟んで両基板を熱圧接合することにより両基板間に形成された第1金属接合層と、
    前記第2基板と前記第3基板との間に金属接合材を挟んで両基板を熱圧接合することにより両基板間に形成された第2金属接合層と、
    を備えた冷却板。
  2. 内部に冷媒通路を有し、アルミナセラミック部材の冷却に用いられる冷却板であって、
    炭化珪素粒子を37〜60質量%含有すると共に、珪化チタン、チタンシリコンカーバイド及び炭化チタンをそれぞれ前記炭化珪素粒子の質量%より少量含有し、開気孔率が1%以下である緻密質複合材料で作製された第1基板と、
    前記緻密質複合材料で作製され、前記第1基板と向かい合う面に前記冷媒通路となる溝を有する第2基板と、
    前記第1基板と前記第2基板のうち前記溝が設けられた面との間に金属接合材を挟んで両基板を熱圧接合することにより形成された金属接合層と、
    を備えた冷却板。
  3. 前記金属接合層は、前記金属接合材としてMgを含有するかSi及びMgを含有するアルミニウム合金の接合材を採用し、該接合材の固相線温度以下の温度で熱圧接合することにより形成されたものである、
    請求項1又は2に記載の冷却板。
  4. 前記緻密質複合材料は、炭化チタンの質量%が前記珪化チタンの質量%及び前記チタンシリコンカーバイドの質量%より小さい、
    請求項1〜3のいずれか1項に記載の冷却板。
  5. 前記緻密質複合材料は、前記珪化チタンの質量%が前記チタンシリコンカーバイドの質量%より大きい、
    請求項1〜4のいずれか1項に記載の冷却板。
  6. 前記緻密質複合材料は、前記炭化珪素粒子同士の間隙に、前記珪化チタン、前記チタンシリコンカーバイド及び前記炭化チタンの少なくとも1つが前記炭化珪素粒子表面を覆うように存在している、
    請求項1〜5のいずれか1項に記載の冷却板。
  7. 前記緻密質複合材料は、前記炭化チタンが前記珪化チタンの内部に分散している、
    請求項1〜6のいずれか1項に記載の冷却板。
  8. 前記珪化チタンは、TiSi2である、
    請求項1〜7のいずれか1項に記載の冷却板。
  9. 前記緻密質複合材料は、アルミナとの40℃〜570℃の平均線熱膨張係数の差が0.5ppm/K以下である、
    請求項1〜8のいずれか1項に記載の冷却板。
  10. 前記緻密質複合材料は、40℃〜570℃の平均線熱膨張係数が7.2〜8.2ppm/Kである、
    請求項1〜9のいずれか1項に記載の冷却板。
  11. 前記緻密質複合材料は、熱伝導率が75W/mK以上である、
    請求項1〜10のいずれか1項に記載の冷却板。
  12. 前記緻密質複合材料は、4点曲げ強度が200MPa以上である、
    請求項1〜11のいずれか1項に記載の冷却板。
  13. 前記緻密質複合材料は、縦90μm×横120μmの領域を1000倍に拡大したSEM像(反射電子像)において長径10μm以上の炭化珪素粒子の数が16個以上である、
    請求項1〜12のいずれか1項に記載の冷却板。
  14. 内部に冷媒通路が形成され、アルミナセラミック部材の冷却に用いられる冷却板を製造する方法であって、
    (a)炭化珪素粒子を37〜60質量%含有すると共に、珪化チタン、チタンシリコンカーバイド及び炭化チタンをそれぞれ前記炭化珪素粒子の質量%より少量含有し、開気孔率が1%以下である緻密質複合材料を用いて、第1〜第3基板を作製する工程と、
    (b)前記第2基板の一方の面から他方の面まで前記冷媒通路と同じ形状となるように打ち抜いて前記第2基板に打ち抜き部を形成する工程と、
    (c)前記第1基板と前記第2基板の一方の面との間および前記第3基板と前記第2基板の他方の面との間にそれぞれ金属接合材を挟んで前記第1〜第3基板を熱圧接合する工程と、
    を含む冷却板の製法。
  15. 内部に冷媒通路を有し、アルミナセラミック部材の冷却に用いられる冷却板を製造する方法であって、
    (a)炭化珪素粒子を37〜60質量%含有すると共に、珪化チタン、チタンシリコンカーバイド及び炭化チタンをそれぞれ前記炭化珪素粒子の質量%より少量含有し、開気孔率が1%以下である緻密質複合材料を用いて、第1基板及び第2基板を作製する工程と、
    (b)前記第2基板の一方の面に前記冷媒通路となる溝を形成する工程と、
    (c)前記第1基板と前記第2基板のうち前記溝が設けられた面との間に金属接合材を挟んで両基板を熱圧接合する工程と、
    を含む冷却板の製法。
  16. 前記工程(c)では、前記金属接合材としてMgを含有するかSi及びMgを含有するアルミニウム合金の接合材を採用し、該接合材の固相線温度以下の温度で熱圧接合する、
    請求項14又は15に記載の冷却板の製法。
  17. 静電電極及びヒータ電極を内蔵したアルミナ製の静電チャックと、
    請求項1〜13のいずれか1項に記載の冷却板と、
    前記冷却板の前記第1基板の表面と前記静電チャックとの間に金属接合材を挟んで両者を熱圧接合することにより形成された冷却板−チャック接合層と、
    を備えた半導体製造装置用部材。
  18. 前記冷却板−チャック接合層は、前記金属接合材としてMgを含有するかSi及びMgを含有するアルミニウム合金の接合材を採用し、該接合材の固相線温度以下の温度で熱圧接合することにより形成されたものである、
    請求項17に記載の半導体製造装置用部材。
JP2014530024A 2013-03-15 2014-03-05 冷却板、その製法及び半導体製造装置用部材 Active JP5666748B1 (ja)

Priority Applications (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2013052866 2013-03-15
JP2013052866 2013-03-15
JP2014530024A JP5666748B1 (ja) 2013-03-15 2014-03-05 冷却板、その製法及び半導体製造装置用部材
PCT/JP2014/055665 WO2014141974A1 (ja) 2013-03-15 2014-03-05 冷却板、その製法及び半導体製造装置用部材

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2014530024A JP5666748B1 (ja) 2013-03-15 2014-03-05 冷却板、その製法及び半導体製造装置用部材

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP5666748B1 true JP5666748B1 (ja) 2015-02-12
JPWO2014141974A1 JPWO2014141974A1 (ja) 2017-02-16

Family

ID=51498796

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2014015464A Active JP6182082B2 (ja) 2013-03-15 2014-01-30 緻密質複合材料、その製法及び半導体製造装置用部材
JP2014530024A Active JP5666748B1 (ja) 2013-03-15 2014-03-05 冷却板、その製法及び半導体製造装置用部材

Family Applications Before (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2014015464A Active JP6182082B2 (ja) 2013-03-15 2014-01-30 緻密質複合材料、その製法及び半導体製造装置用部材

Country Status (6)

Country Link
US (2) US9188397B2 (ja)
JP (2) JP6182082B2 (ja)
KR (2) KR101499409B1 (ja)
CN (2) CN104045347B (ja)
TW (2) TWI600613B (ja)
WO (1) WO2014141974A1 (ja)

Families Citing this family (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013095637A (ja) * 2011-11-01 2013-05-20 Shinano Denki Seiren Kk 球状α型炭化ケイ素、その製造方法、及び、該炭化ケイ素を原料としてなる焼結体又は有機樹脂複合体
TWI490956B (zh) * 2013-03-12 2015-07-01 Shinkawa Kk 覆晶接合器以及覆晶接合方法
DE102014114097B4 (de) 2014-09-29 2017-06-01 Danfoss Silicon Power Gmbh Sinterwerkzeug und Verfahren zum Sintern einer elektronischen Baugruppe
DE102014114095B4 (de) 2014-09-29 2017-03-23 Danfoss Silicon Power Gmbh Sintervorrichtung
DE102014114096A1 (de) * 2014-09-29 2016-03-31 Danfoss Silicon Power Gmbh Sinterwerkzeug für den Unterstempel einer Sintervorrichtung
US10008404B2 (en) 2014-10-17 2018-06-26 Applied Materials, Inc. Electrostatic chuck assembly for high temperature processes
CN104458798B (zh) * 2014-11-04 2017-01-18 大连理工大学 一种高压低温导热系数、传热系数的原位测试方法
JP6247630B2 (ja) * 2014-12-11 2017-12-13 Ckd株式会社 コイルの冷却構造
US9520295B2 (en) * 2015-02-03 2016-12-13 Lam Research Corporation Metal doping of amorphous carbon and silicon films used as hardmasks in substrate processing systems
US10008399B2 (en) * 2015-05-19 2018-06-26 Applied Materials, Inc. Electrostatic puck assembly with metal bonded backing plate for high temperature processes
JP6799014B2 (ja) * 2015-06-05 2020-12-09 ワトロー エレクトリック マニュファクチャリング カンパニー 高熱伝導率ウェハー支持ペデスタル装置
WO2017044712A1 (en) 2015-09-11 2017-03-16 Laird Technologies, Inc. Devices for absorbing energy from electronic components
CN105195846B (zh) * 2015-10-26 2017-04-12 哈尔滨工业大学 一种多尺度联合提高导电陶瓷基材料钎焊接头强度的方法
CN105195847B (zh) * 2015-10-27 2017-04-12 哈尔滨工业大学 一种多尺度联合提高高硬脆陶瓷基材料钎焊连接强度的方法
CN105819860B (zh) * 2016-03-03 2019-04-30 株洲华驰新材料有限公司 一种碳化钛-碳化硅-硅化钛复合陶瓷材料及其制备方法
US10249526B2 (en) 2016-03-04 2019-04-02 Applied Materials, Inc. Substrate support assembly for high temperature processes
JP6741548B2 (ja) * 2016-10-14 2020-08-19 日本碍子株式会社 半導体製造装置用部材及びその製法
FR3060109B1 (fr) * 2016-12-09 2019-05-17 Valeo Systemes Thermiques Echangeur de chaleur avec une plaque collectrice en alliage d'aluminium et de carbure metallique
US10957572B2 (en) 2018-05-02 2021-03-23 Applied Materials, Inc. Multi-zone gasket for substrate support assembly
US11056372B2 (en) * 2019-04-30 2021-07-06 Applied Materials, Inc. Low temperature biasable substrate support

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0277172A (en) * 1988-05-04 1990-03-16 Astrosyst Inc Solar cell
JP2007261830A (ja) * 2006-03-27 2007-10-11 Akita Prefecture TiC基Ti−Si−C系複合セラミックス及びその製造方法
JP2008071845A (ja) * 2006-09-13 2008-03-27 Denki Kagaku Kogyo Kk 放熱部品及びその製造方法

Family Cites Families (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS489092Y1 (ja) 1970-09-28 1973-03-09
EP0188129B1 (en) * 1985-01-11 1991-03-20 Hitachi, Ltd. High toughness ceramics and process for the preparation thereof
JPH0513103B2 (ja) * 1986-05-01 1993-02-19 Nippon Steel Corp
US5500394A (en) * 1994-12-22 1996-03-19 Composite Materials, Inc. Fire-resistant and thermal shock-resistant composite ceramic material and method of making same
US5942455A (en) * 1995-11-14 1999-08-24 Drexel University Synthesis of 312 phases and composites thereof
AT224344T (de) * 1997-01-10 2002-10-15 Univ Drexel Oberflächenbehandlung eines 312 ternären keramikmaterials und daraus hergestelltes produkt
CN1120816C (zh) * 1998-08-19 2003-09-10 中国科学院金属研究所 一种钛碳化硅粉末的制备方法
JP2000306824A (ja) * 1999-02-17 2000-11-02 Komatsu Ltd 温度制御装置の製造方法および温度制御装置
FR2806405B1 (fr) * 2000-03-14 2002-10-11 Commissariat Energie Atomique Procede d'assemblage de pieces en materiaux a base de sic par brasage refractaire non reactif, composition de brasure, et joint et assemblage refractaires obtenus par ce procede
JP2003245792A (ja) * 2002-02-21 2003-09-02 Sumitomo Electric Ind Ltd 接続構造
JP2005281084A (ja) * 2004-03-30 2005-10-13 Tungaloy Corp 焼結体およびその製造方法
JP4542485B2 (ja) 2004-12-14 2010-09-15 日本碍子株式会社 アルミナ部材及びその製造方法
FR2905754B1 (fr) * 2006-09-12 2008-10-31 Boostec Sa Sa Procede de fabrication d'un dispositif de type echangeur de chaleur en carbure de silicium et dispositif en carbure de silicium realise par le procede
JP4836263B2 (ja) * 2007-01-04 2011-12-14 独立行政法人産業技術総合研究所 高強度チタンシリコンカーバイド基複合材料及びその製造方法
JP5189832B2 (ja) * 2007-12-13 2013-04-24 日本碍子株式会社 炭化珪素質多孔体
CN101269966A (zh) * 2008-04-29 2008-09-24 北京交通大学 原位置换反应热压制备SiC/Ti3SiC2材料的方法
JP6105937B2 (ja) * 2011-01-26 2017-03-29 日本碍子株式会社 Ti3SiC2質材料、電極、スパークプラグ、及びその製造方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0277172A (en) * 1988-05-04 1990-03-16 Astrosyst Inc Solar cell
JP2007261830A (ja) * 2006-03-27 2007-10-11 Akita Prefecture TiC基Ti−Si−C系複合セラミックス及びその製造方法
JP2008071845A (ja) * 2006-09-13 2008-03-27 Denki Kagaku Kogyo Kk 放熱部品及びその製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
KR20140113364A (ko) 2014-09-24
CN104045347A (zh) 2014-09-17
JPWO2014141974A1 (ja) 2017-02-16
US20140272378A1 (en) 2014-09-18
US20150077895A1 (en) 2015-03-19
CN104285290A (zh) 2015-01-14
CN104045347B (zh) 2017-09-05
JP6182082B2 (ja) 2017-08-16
TW201446647A (zh) 2014-12-16
CN104285290B (zh) 2016-03-23
KR101499409B1 (ko) 2015-03-05
TWI600613B (zh) 2017-10-01
JP2014198662A (ja) 2014-10-23
US9255747B2 (en) 2016-02-09
KR20140140112A (ko) 2014-12-08
WO2014141974A1 (ja) 2014-09-18
TW201504192A (zh) 2015-02-01
KR102084033B1 (ko) 2020-03-03
US9188397B2 (en) 2015-11-17
TWI599553B (zh) 2017-09-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5666748B1 (ja) 冷却板、その製法及び半導体製造装置用部材
JP5666749B1 (ja) 冷却板、その製法及び半導体製造装置用部材
JP4997431B2 (ja) 高熱伝導窒化ケイ素基板の製造方法
JP2002201075A (ja) 窒化けい素セラミックス基板およびそれを用いた窒化けい素セラミックス回路基板並びにその製造方法
JP2015164184A (ja) 窒化珪素質基板およびこれを備える回路基板ならびに電子装置
JP5406565B2 (ja) 酸化アルミニウム焼結体、その製法及び半導体製造装置部材
JP2004055577A (ja) アルミニウム−炭化珪素質板状複合体
JPWO2019235593A1 (ja) 板状の窒化ケイ素質焼結体およびその製造方法
JPWO2019235594A1 (ja) 板状の窒化ケイ素質焼結体およびその製造方法
JP5073135B2 (ja) 窒化アルミニウム焼結体、その製造方法及び用途
WO2019188148A1 (ja) 複合焼結体、半導体製造装置部材および複合焼結体の製造方法
KR20210052250A (ko) 복합 소결체 및 복합 소결체의 제조 방법
JP6643483B2 (ja) セラミック接合体
JP2006040992A (ja) アルミニウム合金−炭化珪素質複合体
JP2002029851A (ja) 窒化珪素質組成物、それを用いた窒化珪素質焼結体の製造方法と窒化珪素質焼結体

Legal Events

Date Code Title Description
TRDD Decision of grant or rejection written
A975 Report on accelerated examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971005

Effective date: 20141125

A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20141202

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20141210

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 5666748

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150