JP7350215B1 - 冷却板及び半導体製造装置用部材 - Google Patents

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Abstract

本発明の冷却板は、ＴｉＳｉ2を４２～６５質量％、ＴｉＣを４～１６質量％含有すると共に、ＳｉＣをＴｉＳｉ2の質量％よりも少量含有する。

Description

本発明は、冷却板及び半導体製造装置用部材に関する。
半導体プロセス中で高温化する静電チャックには、放熱のために冷却板が接合されている。この場合、静電チャックの材料としてはアルミナ、冷却板の材料としては複合材料が用いられることがある。こうした複合材料としては、例えば特許文献１に開示されているように、炭化ケイ素、珪化チタン、チタンシリコンカーバイド及び炭化チタンを含有する複合材料が知られている。こうした複合材料は、優れた材料特性を有する。
特許第５６６６７４８号公報
しかしながら、特許文献１の複合材料を用いた冷却板では、表面にピット（小さな穴）が生じることがあった。こうしたピットが存在すると、そこを起点として破壊しやすくなったり、面内に温度ムラが発生して面内の均熱性が低下したりするおそれがあるため、好ましくない。
本発明はこのような課題を解決するためになされたものであり、優れた材料特性を有すると共に表面に現れるピットが少ない冷却板を提供することを主目的とする。
［１］本発明の冷却板は、
ＴｉＳｉ2を４２～６５質量％、ＴｉＣを４～１６質量％含有すると共に、ＳｉＣをＴｉＳｉ2の質量％よりも少量含有する、
ものである。
この冷却板は、優れた材料特性を有するため、冷却対象物を冷却する能力が高い。またこの冷却板は、表面に現れるピットが少ないため、ピットを起点とした破壊の発生を抑制できるし、ピットが存在する場所での熱伝導低下に伴う温度ムラの発生を抑制できる。
なお、数値範囲を表す「ａ～ｂ」はａ以上ｂ以下を意味する。
［２］本発明の冷却板（前記［１］に記載の冷却板）は、３００００ｍｍ2以上の表面を有し、前記表面に対して蛍光液を用いた浸透探傷試験を実施したあと前記表面を観察したときに前記蛍光液が浸透し且つ長径が０．５ｍｍ以上の穴が１個以下であることが好ましい。ここでは、こうした穴をピットと定義する。こうした冷却板は、ピットの数が極めて少ないため、ピットを起点とした破壊の発生やピットによる温度ムラの発生をより抑制できる。
［３］本発明の冷却板（前記［１］又は［２］に記載の冷却板）は、ＳｉＯ2を０．１～０．５質量％含有することが好ましい。こうすれば、材料特性の一つである４点曲げ強度を比較的高くすることができる。
［４］本発明の冷却板（前記［１］～［３］のいずれかに記載の冷却板）は、質量比ＳｉＣ／ＴｉＳｉ2が０．４７～０．９８、質量比ＳｉＣ／ＴｉＣが２．７～８．８であることが好ましい。
［５］本発明の冷却板（前記［１］～［４］のいずれかに記載の冷却板）は、アルミナ基板の冷却に用いられるものとしてもよく、アルミナとの４０℃～５７０℃の平均線熱膨張係数の差が０．５ｐｐｍ／Ｋ以下、又は、４０℃～５７０℃の平均線熱膨張係数が７．２～９．０ｐｐｍ／Ｋとしてもよい。こうすれば、冷却板と冷却対象物としてのアルミナ基板とを接合した接合体を製造したとき、冷却板とアルミナ基板との熱膨張差が小さいため、その接合体を低温と高温との間で繰り返し使用したとしても冷却板とアルミナ基板とが剥がれるのを抑制できる。
なお、本発明の冷却板（前記［１］～［５］のいずれかに記載の冷却板）において、開口率は１％以下が好ましく、０．１％以下がより好ましい。嵩密度は、３．７０ｇ／ｃｍ3以上が好ましく、３．７４ｇ／ｃｍ3以上が好ましい。熱伝導率は、７５Ｗ／ｍＫ以上が好ましく、８０Ｗ／ｍＫ以上がより好ましい。４点曲げ強度は、２５０ＭＰａ以上が好ましく、２９０ＭＰａ以上がより好ましい。ＳｉＣの含有率は、３０～４４質量％であることが好ましい。
［６］本発明の半導体製造装置用部材は、電極を内蔵したアルミナ基板と、本発明の冷却板（前記［５］に記載の冷却板）と、前記アルミナ基板と前記冷却板とを接合する金属接合層と、を備えたものである。この半導体製造装置用部材は、冷却板とアルミナ基板との熱膨張差が小さいため、低温と高温との間で繰り返し使用したとしても冷却板とアルミナ基板とが剥がれるのを抑制できる。そのため、耐用期間が長くなる。
なお、本発明の半導体製造装置用部材（前記［６］に記載の半導体製造装置用部材）において、前記金属接合層は、Ｍｇを含有するかＳｉ及びＭｇを含有するアルミニウム合金で形成されたものであることが好ましい。
半導体製造装置用部材１０の平面図。 図１のＡ－Ａ断面図。 半導体製造装置用部材１０の製造工程図。 半導体製造装置用部材１０の製造工程図。 第２基板３２の説明図。 半導体製造装置用部材１１０の断面図。 半導体製造装置用部材１１０の製造工程図。 第２基板１３２の説明図。 半導体製造装置用部材２１０の断面図。 半導体製造装置用部材２１０の裏面図（Ｐ視図）。
［半導体製造装置用部材－第１実施形態］
以下に、第１実施形態の半導体製造装置用部材１０について説明する。図１は半導体製造装置用部材１０の平面図、図２は図１のＡ－Ａ断面図である。
半導体製造装置用部材１０は、プラズマ処理を施すシリコン製のウエハＷを吸着可能なアルミナ製の静電チャック２０と、静電チャック２０を冷却する冷却板積層体３０と、静電チャック２０と冷却板積層体３０とを接合する積層体－チャック接合層４０と、を備えている。
静電チャック２０は、外径がウエハＷの外径よりも小さい円盤状のアルミナプレートであり、静電電極２２とヒータ電極２４とを内蔵している。静電電極２２は、棒状の給電端子２３を介して図示しない外部電源により直流電圧を印加可能な平面状の電極である。この静電電極２２に直流電圧が印加されるとウエハＷはクーロン力によりウエハ載置面２０ａに吸着固定され、直流電圧の印加を解除するとウエハＷのウエハ載置面２０ａへの吸着固定が解除される。ヒータ電極２４は、静電チャック２０の全面にわたって配線されるように例えば一筆書きの要領でパターン形成され、電圧を印加すると発熱してウエハＷを加熱する。ヒータ電極２４には、冷却板積層体３０の裏面からヒータ電極２４の一端及び他端にそれぞれ到達する棒状の給電端子２５によって電圧を印加可能である。
冷却板積層体３０は、外径が静電チャック２０と同等かやや大きい円盤状の積層体であり、第１基板３１と、第２基板３２と、第３基板３３と、第１基板３１と第２基板３２との間に形成された第１金属接合層３４と、第２基板３２と第３基板３３との間に形成された第２金属接合層３５と、冷媒が流通可能な冷媒通路３６と、を備えている。第２基板３２には、打ち抜き部３２ａが形成されている。この打ち抜き部３２ａは、第２基板３２の一方の面から他方の面までを冷媒通路３６と同じ形状となるように打ち抜いたものである。第１及び第２金属接合層３４，３５は、第１基板３１と第２基板３２の一方の面との間と、第２基板３２の他方の面と第３基板３３との間に、金属接合材（例えばＡｌ－Ｓｉ－Ｍｇ系又はＡｌ－Ｍｇ系の金属接合材）を挟んで各基板３１～３３を熱圧接合することにより形成されたものである。冷却板積層体３０には、静電チャック２０が接合された面とは反対側の面からウエハ載置面２０ａと直交する方向に延びて冷媒通路３６の入口３６ａ及び出口３６ｂにそれぞれ繋がる冷媒供給孔４６ａ及び冷媒排出孔４６ｂが形成されている。また、冷却板積層体３０には、静電チャック２０が接合された面とその反対側の面とを貫通する端子挿通孔４３，４５が形成されている。端子挿通孔４３は、静電電極２２の給電端子２３を挿通するための孔であり、端子挿通孔４５は、ヒータ電極２４の給電端子２５を挿通するための孔である。
第１～第３基板３１～３３に使用される複合材料製の冷却板は、ＴｉＳｉ2を４２～６５質量％（好ましくは４２～５３質量％）、ＴｉＣを４～１６質量％（好ましくは８～１５質量％）含有すると共に、ＳｉＣをＴｉＳｉ2の質量％よりも少量含有する。含有率は、複合材料である冷却板のＸ線回折パターンを取得し、データ解析用ソフトウェアを用いた簡易定量により求めた値である。この冷却板は、優れた材料特性を有すると共に、表面に現れるピットが極めて少ない。本明細書では、「ピット」とは、３００００ｍｍ2以上（例えばφ２００ｍｍ以上）の面に対して蛍光液を用いた浸透探傷試験を実施したときに蛍光液が浸透した長径０．５ｍｍ以上の穴と定義する。
積層体－チャック接合層４０は、冷却板積層体３０の第１基板３１と静電チャック２０との間に金属接合材（例えばＡｌ－Ｓｉ－Ｍｇ系又はＡｌ－Ｍｇ系の金属接合材）を挟んで両者を熱圧接合することにより形成されたものである。なお、各給電端子２３，２５は、冷却板積層体３０や第１及び第２金属接合層３４，３５、積層体－チャック接合層４０と直接接触しないように構成されている。
なお、半導体製造装置用部材１０には、ウエハＷの裏面にＨｅガスを供給するためのガス供給孔やウエハＷをウエハ載置面２０ａから持ち上げるリフトピンを挿通するためのリフトピン挿通孔を、ウエハ載置面２０ａと直交する方向に半導体製造装置用部材１０を貫通するように設けてもよい。
次に、半導体製造装置用部材１０の使用例について説明する。まず、図示しない真空チャンバ内に半導体製造装置用部材１０を設置した状態で、ウエハＷをウエハ載置面２０ａに載置する。そして、真空チャンバ内を真空ポンプにより減圧して所定の真空度になるように調整し、静電電極２２に直流電圧をかけてクーロン力を発生させ、ウエハＷをウエハ載置面２０ａに吸着固定する。次に、真空チャンバ内を所定圧力（例えば数１０～数１００Ｐａ）の反応ガス雰囲気とし、この状態で、プラズマを発生させる。そして、発生したプラズマによってウエハＷの表面のエッチングを行う。図示しないコントローラは、ウエハＷの温度が予め設定された目標温度となるように、ヒータ電極２４へ供給する電力を制御する。
次に、半導体製造装置用部材１０の製造例について説明する。図３及び図４は半導体製造装置用部材１０の製造工程図である。図５は第２基板３２の説明図であり、（ａ）は平面図、（ｂ）は（ａ）のＢ－Ｂ断面図である。
まず、円盤状の薄型プレート（冷却板）である第１～第３基板３１～３３を作製する（図３（ａ）参照）。次に、第２基板３２の一方の面から他方の面まで冷媒通路３６と同じ形状となるように打ち抜いて、第２基板３２に打ち抜き部３２ａを形成する（図３（ｂ）及び図５参照）。打ち抜き部３２ａは、マシニングセンタ、ウォータジェット、放電加工などにより形成することができる。次に、第１基板３１と第２基板３２の一方の面との間に金属接合材５１を挟むと共に、第２基板３２の他方の面と第３基板３３との間に金属接合材５２を挟み（図３（ｃ）参照）、第１～第３基板３１～３３を熱圧接合する（図３（ｄ）参照）。これにより、打ち抜き部３２ａが冷媒通路３６になり、第１基板３１と第２基板３２との間に第１金属接合層３４が形成され、第２基板３２と第３基板３３との間に第２金属接合層３５が形成され、冷却板積層体３０が完成する。このとき、金属接合材５１，５２としては、Ａｌ－Ｓｉ－Ｍｇ系又はＡｌ－Ｍｇ系接合材を使用するのが好ましい。これらの接合材を用いた熱圧接合（ＴＣＢ）は、真空雰囲気下、固相線温度以下に加熱した状態で各基板を０．５～２．０ｋｇ／ｍｍ2 の圧力で１～５時間かけて加圧することにより行う。その後、冷却板積層体３０の裏面側から冷媒通路３６の入口３６ａに至る冷媒供給孔４６ａと、冷却板積層体３０の裏面側から冷媒通路３６の出口３６ｂに至る冷媒排出孔４６ｂとを形成すると共に、冷却板積層体３０の表裏を貫通する端子挿通孔４３，４５を形成する（図３（ｅ）参照、図３（ｅ）には、冷媒通路３６の入口３６ａや出口３６ｂ、冷媒供給孔４６ａ、冷媒排出孔４６ｂは現れていないが、これらについては図１を参照）。
一方、静電電極２２及びヒータ電極２４が埋設され、給電端子２３，２５が取り付けられた静電チャック２０を作製する（図４（ａ）参照）。こうした静電チャック２０は、例えば特開２００６－１９６８６４号公報の記載にしたがって用意することができる。そして、静電チャック２０のウエハ載置面２０ａとは反対側の面と冷却板積層体３０の第１基板３１の表面との間に金属接合材２８を挟み、給電端子２３，２５をそれぞれ端子挿通孔４３，４５に挿通し、静電チャック２０と冷却板積層体３０とを熱圧接合する（図４（ａ）参照）。これにより、静電チャック２０と冷却板積層体３０との間には積層体－チャック接合層４０が形成され、半導体製造装置用部材１０が完成する（図４（ｂ）参照）。金属接合材２８としては、上述したようにＡｌ－Ｓｉ－Ｍｇ系又はＡｌ－Ｍｇ系接合材を使用してＴＣＢを行うのが好ましい。
以上詳述した第１実施形態の第１～第３基板３１～３３に使用される冷却板は、優れた材料特性を有するため、冷却対象物を冷却する能力が高い。また、この冷却板は、表面に現れるピットが少ないため、ピットを起点とした破壊の発生を抑制できるし、ピットが存在する場所での熱伝導低下に伴う温度ムラの発生を抑制できる。
この冷却板は、ＳｉＯ2を０．１～０．５質量％含有することが好ましい。こうすれば、材料特性の一つである４点曲げ強度を比較的高くすることができる。また、質量比ＳｉＣ／ＴｉＳｉ2は０．４７～０．９８であることが好ましい。質量比ＳｉＣ／ＴｉＣは２．７～８．８であることが好ましい。ＳｉＣの含有率は３０～４４質量％であることが好ましい。
この冷却板は、アルミナとの４０℃～５７０℃の平均線熱膨張係数の差が０．５ｐｐｍ／Ｋ以下、又は、４０℃～５７０℃の平均線熱膨張係数が７．２～９．０ｐｐｍ／Ｋであることが好ましい。こうすれば、静電チャック２０としてのアルミナ基板と第１基板３１としての冷却板とを接合した接合体は、アルミナ基板と冷却板との熱膨張差が小さいため、その接合体を低温と高温との間で繰り返し使用したとしても冷却板とアルミナ基板とが剥がれるのを抑制できる。そのため、半導体製造装置用部材１０の耐用期間が長くなる。
この冷却板において、開口率は１％以下が好ましく、０．１％以下がより好ましく、嵩密度は、３．７０ｇ／ｃｍ3以上が好ましく、３．７４ｇ／ｃｍ3以上が好ましい。こうすれば、緻密性が十分高いため、液密性や気密性に優れる。熱伝導率は、７５Ｗ／ｍＫ以上が好ましく、８０Ｗ／ｍＫ以上がより好ましい。こうすれば、冷却対象物である静電チャック２０から効率よく熱を奪うことができる。４点曲げ強度は、２５０ＭＰａ以上が好ましく、２９０ＭＰａ以上がより好ましい。こうすれば、半導体製造装置用部材１０を製造する際の加工や接合に耐えることができるし、使用時の温度変化によって生じる応力にも十分耐えることができる。なお、この冷却板は、Ｃ元素を９～１６質量％、Ｓｉ3Ｎ4を０．１～０．５質量％、ＴｉＮを０．１～０．５質量％含有していてもよい。
［半導体製造装置用部材－第２実施形態］
以下に、第２実施形態の半導体製造装置用部材１１０について説明する。図６は半導体製造装置用部材１１０の断面図である。
半導体製造装置用部材１１０は、プラズマ処理を施すシリコン製のウエハＷを吸着可能なアルミナ製の静電チャック２０と、静電チャック２０を冷却する冷却板積層体１３０と、冷却板積層体１３０と静電チャック２０とを接合する積層体－チャック接合層４０と、を備えている。
静電チャック２０は、第１実施形態と同じであるため、第１実施形態と同じ符号を付し、説明を省略する。冷却板積層体１３０は、外径が静電チャック２０と同等かやや大きい円盤状の積層体であり、第１基板１３１と、第２基板１３２と、第１基板１３１と第２基板１３２との間に形成された金属接合層１３４と、冷媒が流通可能な冷媒通路１３６と、を備えている。第１及び第２基板１３１，１３２に使用される複合材料製の冷却板は、基本的には第１実施形態で用いた冷却板と同じものである。第２基板１３２は、第１基板１３１と向かい合う面に冷媒通路１３６となる溝１３２ａを有している。金属接合層１３４は、第１基板１３１と第２基板１３２のうち溝１３２ａが設けられた面との間に、金属接合材（例えばＡｌ－Ｓｉ－Ｍｇ系又はＡｌ－Ｍｇ系の金属接合材）を挟んで両基板１３１，１３２を熱圧接合することにより形成されたものである。冷却板積層体１３０には、第１実施形態と同様、冷媒通路１３６の入口及び出口にそれぞれ繋がる冷媒供給孔及び冷媒排出孔が形成されているが、これらの図示は省略する。また、冷却板積層体１３０には、第１実施形態と同様、端子挿通孔４３，４５が形成されている。積層体－チャック接合層４０は、第１実施形態と同じであるため、説明を省略する。
半導体製造装置用部材１１０の使用例は、第１実施形態と概ね同じであるため、説明を省略する。
次に、半導体製造装置用部材１１０の製造例について説明する。図７は半導体製造装置用部材１１０の製造工程図、図８は第２基板１３２の説明図であり、（ａ）は平面図、（ｂ）はＣ－Ｃ断面図である。まず、円盤状の薄型プレート（冷却板）である第１及び第２基板１３１，１３２を作製する（図７（ａ）参照）。次に、第２基板１３２のうち第１基板１３１と向かい合う面に冷媒通路１３６となる溝１３２ａを形成する（図７（ｂ）及び図８参照）。溝１３２ａは、マシニングセンタ、ウォータジェット、放電加工などにより形成することができる。次に、第１基板１３１と第２基板１３２の溝１３２ａが形成された面との間に金属接合材６１を挟み（図７（ｃ）参照）、第１及び第２基板１３１，１３２を熱圧接合する（図７（ｄ）参照）。これにより、溝１３２ａが冷媒通路１３６になり、第１基板１３１と第２基板１３２との間に金属接合層１３４が形成され、冷却板積層体１３０が完成する。このとき、金属接合材６１としては、上述したようにＡｌ－Ｓｉ－Ｍｇ系又はＡｌ－Ｍｇ系接合材を使用してＴＣＢを行うのが好ましい。この後の工程すなわち静電チャック２０と冷却板積層体１３０との接合工程は、第１実施形態と同様であるため、その説明を省略する。
以上詳述した第２実施形態の第１～第２基板１３１～１３２に使用される冷却板は、第１実施形態で使用した冷却板と同様のものであるため、第１実施形態と同様の効果が得られる。
［半導体製造装置用部材－第３実施形態］
以下に、第３実施形態の半導体製造装置用部材２１０について説明する。図９は半導体製造装置用部材２１０の断面図、図１０は半導体製造装置用部材２１０の裏面図（Ｐ視図）である。
半導体製造装置用部材２１０は、プラズマ処理を施すシリコン製のウエハＷを吸着可能なアルミナ製の静電チャック２０と、静電チャック２０を冷却する冷却板２３０と、冷却板２３０と静電チャック２０とを接合する冷却板－チャック接合層２４０と、を備えている。
静電チャック２０は、第１実施形態と同じであるため、第１実施形態と同じ符号を付し、説明を省略する。冷却板２３０は、外径が静電チャック２０と同等かやや大きい円盤状の単層プレートであり、基本的には第１実施形態で用いた冷却板と同じものである。冷却板２３０は、真空チャンバ側の設置板９０と向かい合う面に冷媒通路溝２３０ａを有している。冷媒通路溝２３０ａの形状は図８の溝１３２ａと同様である。また、冷却板２３０には、第１実施形態と同様、端子挿通孔４３，４５が形成されている。冷却板－チャック接合層２４０は、第１実施形態の積層体－チャック接合層４０と同じであるため、説明を省略する。
外周シール部材２３２は、弾性変形可能な樹脂製又は金属製のリングであり、冷却板２３０の下面の外周縁に沿って配置されている（図１０参照）。冷媒通路シール部材２３４は、弾性変形可能な樹脂製又は金属製の部材であり、冷媒通路溝２３０ａを取り囲むように配置されている（図１０参照）。外周シール部材２３２及び冷媒通路シール部材２３４は、設置板９０の上面と半導体製造装置用部材２１０の下面（冷却板２３０の下面）との間に配置されている。
半導体製造装置用部材２１０は、設置板９０にクランプ部材７０を用いて取り付けられる。クランプ部材７０は、断面が略逆Ｌ字状の環状部材であり、内周段差面が冷却板２３０の外周上面に引っ掛けられた状態で、クランプ部材７０の上面からボルト７２が差し込まれて設置板９０のネジ穴９２に螺合されている。ボルト７２は、クランプ部材７０の円周方向に沿って等間隔に設けられた複数箇所（例えば８箇所とか１２箇所）に取り付けられる。このようにボルト７２をネジ穴９２に螺合することにより、外周シール部材２３２及び冷媒通路シール部材２３４は上下方向に押し潰されてシール性を発揮する。これにより、冷媒通路溝２３０ａは下部開口が設置板９０に塞がれて冷媒通路２３６を形成する。なお、設置板９０には、冷媒通路２３６の入口及び出口にそれぞれ繋がる冷媒供給孔及び冷媒排出孔が形成されているが、これらの図示は省略する。
半導体製造装置用部材２１０の使用例は、第１実施形態と概ね同じであるため、説明を省略する。また、半導体製造装置用部材２１０の製造例は、冷却板２３０として第２実施形態の第２基板１３２を利用して製造することができるため、説明を省略する。
以上詳述した第３実施形態の冷却板２３０は、第１実施形態で使用した冷却板と同様のものであるため、第１実施形態と同様の効果が得られる。
なお、本発明は上述した実施形態に何ら限定されることはなく、本発明の技術的範囲に属する限り種々の態様で実施し得ることはいうまでもない。
例えば、本発明の冷却板は、第１実施形態の第１～第３基板３１～３３、第２実施形態の第１基板１３１及び第２基板１３２、第３実施形態の冷却板２３０の構造に限定されるものではなく、どのような構造でもよい。第１及び第３基板３１，３３や第１基板１３１は冷媒通路溝を有さない構造の例であり、第２基板３２，１３２や冷却板２３０は冷媒通路溝を有する構造の例である。本発明の冷却板は、冷媒通路溝（又は冷媒通路）を有していてもよいし有していなくてもよい。冷媒通路３６，１３６，２３６の形状も、上述した実施形態の形状に限定されない。また、第１実施形態の冷却板積層体３０は３層構造、第２実施形態の冷却板積層体１３０は２層構造、第３実施形態の冷却板２３０は１層構造としたが、層数は特にこれらに限定されない。また、冷却通路を有さない冷却板積層体３０，１３０や冷却板２３０を採用してもよく、その場合、それらの下側に別材料（例えばＡｌ）の基板を配置し、その基板に冷媒通路又は冷媒通路溝を設けてもよい。
以下に、冷却板の好適な実施例について説明する。
１．製造手順
・調合
原料成分を、表１に示す質量％となるように秤量し、イソプロピルアルコールを溶媒とし、ナイロン製のポット、直径１０ｍｍの鉄芯入りナイロンボールを用いて４時間湿式混合した。混合後スラリーを取り出し、窒素気流中１１０℃で乾燥した。その後、３０メッシュの篩に通し、調合粉末とした。尚、秤量した原料約５００ｇを高速流動混合機（粉体投入部の容量１．８Ｌ）に投入し、攪拌羽根の回転数１５００ｒｐｍで混合した場合にも湿式混合と同様の材料特性が得られることを確認した。
・成形
調合粉末を、２００ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力で一軸加圧成形し、円盤状成形体を作製し、焼成用黒鉛モールドに収納した。
・焼成
円盤状成形体をホットプレス焼成することにより緻密質の冷却板を得た。ホットプレス焼成では、プレス圧力を２００ｋｇｆ／ｃｍ2とし、表１に示す焼成温度（最高温度）で焼成し、焼成終了まで真空雰囲気とした。焼成温度での保持時間は４時間とした。得られた冷却板の直径は４００ｍｍ、厚さは２５ｍｍであった。
２．各実験例
表１には、ａ：各実験例の出発原料組成（質量％）、ｂ：ホットプレス焼成温度、ｃ：ＸＲＤ測定結果から求めた冷却板の構成相とその含有率（質量％）、ｄ：冷却板における２つの質量比（ＳｉＣ／ＴｉＳｉ2とＳｉＣ／ＴｉＣ）、ｅ：冷却板の材料特性（開気孔率、嵩密度、４点曲げ強度、線熱膨張係数、熱伝導率）、ｆ：冷却板の製品特性（ピットの数）を示した。なお、実験例１～２４のうち、実験例１～１６が本発明の実施例に相当し、残りは比較例に相当する。
Figure 0007350215000001
３．構成相の簡易定量
冷却板を乳鉢で粉砕し、Ｘ線回折装置により結晶相を同定した。測定条件はＣｕＫα，４０ｋＶ，４０ｍＡ，２θ＝５～７０°とし、封入管式Ｘ線回折装置（ブルカー・エイエックスエス製 Ｄ８ ＡＤＶＡＮＣＥ）を使用した。また、構成相の簡易定量を行った。この簡易定量は、冷却板に含まれる結晶相の含有量をＸ線回折のピークに基づいて求めた。ここでは、ＳｉＣ、ＴｉＳｉ2、ＴＳＣ（Ｔｉ3ＳｉＣ2）、ＴｉＣおよびＳｉＯ2に分けて簡易定量を行い含有量を求めた。簡易定量には、ブルカー・エイエックスエス社の粉末回折データ解析用ソフトウェア「ＥＶＡ」の簡易プロファイルフィッティング機能（ＦＰＭ Ｅｖａｌ．）を利用した。本機能は定性した結晶相のＩＣＤＤ ＰＤＦカードのＩ／Ｉcor（コランダムの回折強度に 対する強度比）を用いて構成相の量比を算出するものである。各結晶相のＰＤＦカード番号は、ＳｉＣ：００－０４９－１４２８、ＴｉＳｉ2：０１－０７１－０１８７、ＴＳＣ： ０１－０７０－６３９７、ＴｉＣ：０１－０７０－９２５８（ＴｉＣ０．６２）、ＳｉＯ2：００－０３９－１４２５を用いた。
４．材料特性の測定
（１）開気孔率及び嵩密度
純水を媒体としたアルキメデス法により測定した。
（２）４点曲げ強度
ＪＩＳ－Ｒ１６０１に従って求めた。
（３）線熱膨張係数（４０～５７０℃の平均線熱膨張係数）
ブルカー・エイエックスエス（株）製、ＴＤ５０２０Ｓ（横型示差膨張測定方式）を使用し、アルゴン雰囲気中、昇温速度２０℃／分の条件で６５０℃まで２回昇温し、２回目の測定データから４０～５７０℃の平均線熱膨張係数を算出した。標準試料には装置付属のアルミナ標準試料（純度９９．７％、嵩密度３．９ｇ／ｃｍ3、長さ２０ｍｍ）を使用した。このアルミナ標準試料をもう１本用意し、同一条件で線熱膨張係数を測定した値は７．７ｐｐｍ／Ｋであった。
（４）熱伝導率
レーザーフラッシュ法により測定した。
５．製品特性（ピットの数）の測定
得られた直径４００ｍｍの冷却板の表面（３００００ｍｍ2以上）に対して蛍光液を用いた浸透探傷試験を実施し、紫外線を当てて蛍光液が浸透した長径０．５ｍｍ以上の穴（ピット）の数を目視でカウントした。
６．結果
（１）実験例１～１６
実験例１～１６では、原料としてＳｉＣ、ＴｉＳｉ2及びＴｉＣを用い（実験例１２，１４では更にＳｉＯ2を用い）、焼成温度１３３０～１４２０℃でホットプレス焼成を行って冷却板を得た。得られた冷却板は、各構成相の含有率が適正だったため、優れた材料特性及び製品特性が得られた。そして、実験例１～１６の冷却板は、材料特性が優れていたため、冷却対象物を冷却する能力が高いものといえる。特に、線熱膨張係数がアルミナと同等であるため、冷却板とアルミナとを金属接合した接合体を低温と高温との間で繰り返し使用したとしても両者が剥がれるのを抑制できる。また、製品特性であるピットの数がゼロ又は１だったため、ピットを起点とした破壊の発生を抑制でき、ピットの存在する場所での熱伝導の低下に伴う温度ムラの発生も抑制できる。なお、実験例１４では、ピットの数はゼロであったが、構成相のＳｉＯ2の含有率が０．７質量％とやや高かったため、実験例１～１３，１５，１６に比べて４点曲げ強度がやや低かった。
こうした実験例１～１６では、原料として水との反応性の高い金属Ｓｉや金属Ｔｉを用いなかったため、冷却板の製造工程を管理しやすかった。
（２）実験例１７～２４
実験例１７～２４で得られた冷却板は、各構成相の含有率が適正でなかったため、実験例１～１６に比べて材料特性が劣る傾向が見られた。また、これらの冷却板は、製品特性であるピットの数が５以上だったため、ピットを起点とした破壊が発生しやすく、ピットの存在する場所での熱伝導の低下に伴う温度ムラも発生しやすいものであった。ちなみに、実験例２３，２４では、開気孔率がゼロであったが、ピットの数が多く見られた。この結果から、開気孔率がゼロであるからといって必ずしもピットの数がゼロとはいえないことがわかった。
本発明の冷却板は、例えば、アルミナ製の静電チャックやサセプターなどに金属接合される冷却板に用いられる。
１０ 半導体製造装置用部材、２０ 静電チャック、２０ａ ウエハ載置面、２２ 静電電極、２３ 給電端子、２４ ヒータ電極、２５ 給電端子、２８ 金属接合材、３０ 冷却板積層体、３１ 第１基板、３２ 第２基板、３２ａ 打ち抜き部、３３ 第３基板、３４ 第１金属接合層、３５ 第２金属接合層、３６ 冷媒通路、３６ａ 入口、３６ｂ 出口、４０ 積層体－チャック接合層、４３ 端子挿通孔、４５ 端子挿通孔、４６ａ 冷媒供給孔、４６ｂ 冷媒排出孔、５１ 金属接合材、５２ 金属接合材、６１ 金属接合材、７０ クランプ部材、７２ ボルト、９０ 設置板、９２ ネジ穴、１１０ 半導体製造装置用部材、１３０ 冷却板積層体、１３１ 第１基板、１３２ 第２基板、１３２ａ 溝、１３４ 金属接合層、１３６ 冷媒通路、２１０ 半導体製造装置用部材、２３０ 冷却板、２３０ａ 冷媒通路溝、２３２ 外周シール部材、２３４ 冷媒通路シール部材、２３６ 冷媒通路、２４０ 冷却板－チャック接合層。

Claims (5)

  1. ＴｉＳｉ2を４２～６５質量％、ＴｉＣを４～１６質量％含有すると共に、ＳｉＣをＴｉＳｉ2の質量％よりも少量含有し、ＳｉＯ 2 を０．１～０．５質量％含有する、冷却板。
  2. ３００００ｍｍ2以上の表面を有し、前記表面に対して蛍光液を用いた浸透探傷試験を実施したあと前記表面を観察したときに前記蛍光液が浸透し且つ長径が０．５ｍｍ以上の穴が１個以下である、
    請求項１に記載の冷却板。
  3. 質量比ＳｉＣ／ＴｉＳｉ2が０．４７～０．９８、質量比ＳｉＣ／ＴｉＣが２．７～８．８である、
    請求項１又は２に記載の冷却板。
  4. アルミナ基板の冷却に用いられるものであり、アルミナとの４０℃～５７０℃の平均線熱膨張係数の差が０．５ｐｐｍ／Ｋ以下、又は、４０℃～５７０℃の平均線熱膨張係数が７．２～９．０ｐｐｍ／Ｋである、
    請求項１又は２に記載の冷却板。
  5. 電極を内蔵したアルミナ基板と、
    請求項４に記載の冷却板と、
    前記アルミナ基板と前記冷却板とを接合する金属接合層と、
    を備えた半導体製造装置用部材。
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