JP2005154832A - 複合材料とその製造方法及びウェハ保持部材 - Google Patents

Abstract

【課題】ＡｌとＳｉＣの２成分複合材プレートあるいはＡｌとＳｉとＳｉＣの複合材料からなるプレートではその複合材プレート自体がポーラスであるため、板状基体とプレートをロウ材またははんだ等で接合しても半導体製造装置中で必要とされるＨｅリークレート１．３×１０^−１０Ｐａ・ｍ^３／ｓｅｃの真空気密性を保つことができなかった。
【解決手段】ＳｉＣと、ＳｉＯ_２と、ＡｌまたはＳｉの少なくとも一種とからなる複合材料としてＨｅリークが１．３×１０^−１０Ｐａ・ｍ³／ｓｅｃ以下であることを特徴とする複合材料とする。
【選択図】図１

Description

本発明は、セラミックス成分と金属成分からなる複合材料に関するものであり、該複合材料はセラミックスに近い小さな熱膨張係数を有し、その熱伝導率が大きいことを特徴とし、前記複合材料を使いＩＧＢＴ（ＩｎｓｕｌａｔｅｄＧａｔｅＢｉｐｏｌａｒＴｒａｎｓｉｓｔｏｒ）チップからの熱を効率よく外部に放熱する放熱基板用材料や、半導体基板や液晶基板等のウェハの製造に使用するＣＶＤ、ＰＶＤ、スパッタリング等の成膜装置やエッチング装置において、上記複合材料を使って上記ウェハを保持するウェハ保持部材やその製造方法に関する。

金属とセラミックスからなる複合材料は熱膨張係数が金属とセラミックスの比率により任意に調整できることを特徴とし、その熱伝導率も熱伝導率の大きな金属種やセラミックス種を選択することで、所望の熱伝導率が得られる。そこで、ＩＧＢＴ放熱基板など、セラミックス基板のＣｕメタライズ層にはんだ付けされたＩＣチップが発生する熱を取り除くために、前記セラミックス基板の裏面に金属接合材などで前記の複合材料が接合され、所謂ヒートシンクの役目を果たしてきた。

また、半導体製造装置の分野において複合材料の展開が著しい。半導体デバイスを製造する半導体ウェハ（以下、ウェハという）の処理工程であるＣＶＤ、ＰＶＤ、スパッタリング等の成膜工程やエッチング工程では、被処理物であるウェハに均一な厚みで均質な膜を成膜することや、成膜した膜に均一な深さでエッチングを施すことが重要であり、ウェハの温度管理が容易なウェハ保持部材が使用されている。ウェハ保持部材として、例えば板状基体の一方の主面をウェハ載置面とするとともに、上記板状基体中の載置面側に吸着用の内部電極を備え、ウェハを載置面に載せウェハと内部電極との間に静電吸着力を発現させることによりウェハを載置面に吸着固定する静電チャックがある。

また、前記板状基体の他方の主面近傍には加熱用の内部電極を備えており、ウェハを加熱することができるウェハ保持部材もある。前記静電吸着用の内部電極及び加熱用の内部電極には、それぞれ給電端子が電気的に接続されており、ウェハを載置面に載せ給電端子に電圧を印加することにより、ウェハと吸着用電極との間に静電吸着力を発現させてウェハを載置面に強固に吸着固定することができる。また、同時にウェハを高温において加熱することができる。

また、上記ウェハ保持部材の下面に金属製のプレートを接合したウェハ保持部材は、前記プレートと対向電極（不図示）との間にＲＦ電圧を印加するとウェハの上方にプラズマを効率的に発生することができる。

しかしながら近年、半導体デバイスの内部配線は従来のアルミニウム配線から銅配線へと移行が進み、銅配線ではウェハを高温に加熱する必要はなくなり、室温付近でウェハを保持する静電吸着機能を備えたウェハ保持部材が必要となっている。上記ウェハ保持部材の載置面に載せられたウェハは、ＣｕやＡｒなどのプラズマに曝されて温度が上昇することから、この温度上昇を抑える為にウェハ保持部材には熱伝導率が１５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上と大きなＡｌとＳｉＣの複合材料、あるいはＡｌとＳｉとＳｉＣの複合材料からなるプレートがロウ材またははんだなどにより接合され、前記のプレートに水冷または空冷を介してＣｕまたはＡｒプラズマに曝されて加熱されたウェハから熱を取り除き冷却する方法が考案されている。このような条件下において使用されるウェハ保持部材に接合されている複合材料からなるプレートは、熱伝導率が１６０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であること、熱膨張係数がウェハ保持部に使用されるセラミックスに近いこと、Ｈｅリークレートが１．３×１０^−１０Ｐａ・ｍ^３／ｓｅｃ以下であることが要求されている。

特許文献１には図２に示すように、静電吸着用の電極２０を埋設したセラミックスからなる板状基体２４と、セラミックとＡｌとからなるプレート２３とを接合した静電チャックが提案されている。前記のプレート２３に含まれるセラミックス成分としてＳｉＣが提案され、前記板状基体２４と該プレート２３はロウ材またははんだで接合され、更に該プレート２３中のセラミックス成分の割合に応じて接合温度を１５０〜６３０℃の範囲で選択して一体に接合する方法が提案されている。

特許文献２にはアルミニウムとＳｉＣからなる複合部材の表面にメッキ層を設けて他の物体と接合する方法が提案されているが、これら、特許文献１、２に記載されるプレートはセラミックスとＡｌまたはＳｉＣとＡｌからなるプレートであり、根本的にポーラスである。なぜなら、溶融した金属とＳｉＣのようなセラミックスとは熱膨張係数差があるために溶融した金属をセラミックスプレフォーム中に含浸させた後または、溶融金属とセラミックスの混合物を鋳型中に鋳込んだ後で冷却してゆく際に、必ず金属種とセラミックス種の熱膨張係数差からその収縮に差が生じ、気孔を生じるからである。

また、特許文献３にはＡｌからなる水冷電極とセラミックからなる静電チャックの接合する面にＩｎ層をメッキして１７０℃以下で融着させる方法が提案されている。
特開平１０−３２２３９号公報 特開平１５−１５５５７５号公報 特開平３−３２４９号公報

しかしながら、前記ＡｌとＳｉＣの２成分からなる複合材プレートあるいはＡｌとＳｉとＳｉＣの複合材料からなるプレートは、そのプレート自体がポーラスであることから、ウェハを載せるウェハ保持部をなす板状基体とプレートをロウ材またははんだ等で接合しても半導体製造装置中で必要とされるＨｅリークレート１．３×１０^−１０Ｐａ・ｍ^３／ｓｅｃ以下の真空気密性を保つことができなかった。

また最新の半導体製造工程に用いられるウェハ保持部材は、Ｈｅリークレートを１．３×１０^−１０Ｐａ・ｍ^３／ｓｅｃ以下とし、材料自体の強度バラツキを示すワイブル係数を５以上とし、熱伝導率を１６０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上とし、熱膨張係数をセラミックスに近い４〜６×１０^−６／℃の範囲とすることが必要であり、これまでの複合材料は、上記のＨｅリークレート、強度バラツキ、熱伝導率や熱膨張係数を全て同時に満足することができなかった。

また、プラズマで加熱されたＳｉウェハの熱を効率良く逃がすためには熱伝導率を大きくする必要があり、この熱伝導率を大きくするために、板状基体とＡｌからなるプレートをＡｌロウまたはＩｎロウで接合したウェハ保持部材は、ＣＶＤ、ＰＶＤ、スパッタリング等の成膜装置やエッチング装置において要求される−４０℃〜１００℃の冷熱サイクルをかけるとＡｌからなるプレートと板状基体との熱膨張率の大きな違いにより板状基体に割れが発生するという問題があった。

そこで、本発明は上記課題に鑑み、鋭意研究の結果、半導体製造装置内で使用することに好適な複合材料を考案した。すなわち、本発明はＳｉＣと、ＳｉＯ_２と、ＡｌまたはＳｉの少なくとも一種とからなる複合材料のＨｅリークレートが１．３×１０^−１０Ｐａ・ｍ^３／ｓｅｃ以下であることを特徴とする。

また、ＳｉＣを６９〜７９質量％、Ａｌを１０．６〜２０．６質量％、Ｓｉを５．４〜１５．４質量％、ＳｉＯ_２を０．０１〜５質量％含有することを特徴とする。

また、ＳｉＣを７１．５〜７６．５質量％、Ａｌを１３．１〜１８．１質量％、Ｓｉを７．９〜１２．９質量％、ＳｉＯ_２を０．０５〜２質量％含有することを特徴とする。

また、板状基体の一方の主面をウェハを載せる載置面とし、前記板状基体の他方の主面または内部に電極を備えたウェハ保持部と、前記複合材料からなるプレートとを備え、該プレートの熱膨張係数が前記板状基体の熱膨張係数の０．８〜１．２倍であり、前記板状基体と前記プレートとが金属接合材にて接合されていることを特徴とする。

また、前記金属接合材が６〜１５質量％のＳｉと、０．１〜５質量％のＭｇまたはＣｕを含有し、残部がＡｌからなる主成分と、該主成分に対し添加成分としてＮｉ、Ａｕ、Ａｇから選ばれる少なくとも１種を０．０１〜１０質量％含有することを特徴とする。

また、ＳｉＣと、ＡｌまたはＳｉの少なくとも一種とからなる材料にアルキルシリケートを含浸させ、乾燥させることにより前記複合材料を作製することを特徴とする。

複合材料の組成を厳選することでその複合材料自体のＨｅリークレート１．３×１０^−１０Ｐａ・ｍ^３／ｓｅｃ以下の真空気密性を保つことができると共に、複合材料の組成を充分吟味したことにより、板状基体と接合してもＨｅリークレートを１．３×１０^−１０Ｐａ・ｍ^３／ｓｅｃ以下とすることができる。

また、複合材料の強度バラツキを示すワイブル係数を５以上とし、熱伝導率を１６０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上とし、熱膨張係数を板状基体に近い４〜６×１０^−６／℃とすることができることから、ＣＶＤ、ＰＶＤ、スパッタリング等の成膜装置やエッチング装置において要求される−４０℃〜１００℃の冷熱サイクルを掛けても板状基体に割れが発生することが無く、ウェハの熱を効率良くウェハ保持部材を通して外部に放散することができ、更に複合材料の強度バラツキが小さいことから信頼性の高いウェハ保持部材を提供できる。

以下、本発明の実施形態について説明する。

図１は本発明のウェハ保持部材１の一例である静電チャックの概略の構造を示す。

板状基体７の一方の主面をウェハを載せる載置面７ａとし、上記板状基体７の他方の主面または内部に電極１０を備えたウェハ保持部２と、ＳｉＣとＳｉＯ_２とＡｌまたはＳｉの少なくとも一種とからなるプレート４とを備え、上記ウェハ保持部２の載置面７ａと反対側の表面に金属接合材３を介して上記ウェハ保持部２と上記プレート４が接合されている。

板状基体７はアルミナ等の酸化物セラミックスや窒化物、炭化物等のセラミックスからなることが好ましく、載置面７ａには溝（不図示）が形成されウェハ保持部２を貫通するガス導入孔６からアルゴンガス等が供給されウェハＷと溝で形成された空間にガスが充填され、ウェハＷと載置面７ａの間の熱伝導を高め、ウェハＷの熱を逃がすようになっている。

また、プレート４は、金属とセラミックの複合材からなり、このような構造とすることで、板状基体７とプレート４の熱膨張係数を近づけることができるとともに、プレート４の熱伝導率が約１６０Ｗ／（ｍ・Ｋ）と大きな材料が得られ、プラズマ等の雰囲気からウェハＷに伝わった熱をプレート４を通して取り除くことが容易となり好ましい。

そして、プレート４には冷却媒体を通す流路４ａが備えられ、冷却媒体を介して、ウェハＷの熱をウェハ保持部材１の外部に取り除くことができることからウェハＷの温度を冷却媒体の温度でコントロールすることが容易となる。

そして、載置面７ａの上にウェハＷを載せ、吸着用電極１０の間に数百Ｖの吸着電圧を給電端子５ａ、５ｂから印加して、吸着用電極１０とウェハＷの間に静電吸着力を発現させ、ウェハＷを載置面７ａに吸着することができる。また、プレート４と対向電極（不図示）との間にＲＦ電圧を印加するとウェハＷの上方にプラズマを効率的に発生することができる。

本発明の複合材料は、上記プレート４に使用することができる材料であり、所望の形状のセラミックスのポーラスなプレフォームを形成して、非酸化性ガス中にて、溶融したＡｌまたはＳｉまたはＡｌとＳｉの合金を前記のプレフォーム中に含浸させるという方法で溶融固化体を作製する。または、セラミックスと溶融したＡｌまたはＳｉまたはＡｌとＳｉの合金をかき混ぜながら分散し、均一に分散されたセラミックスと金属の混合物を所望の形状が得られる鋳型に流し込むことにより溶融固化体を作製することができる。そして、これらの溶融固化体からなる材料の気孔を埋めるためにメチルシリケートやエチルシリケート等のアルキルシリケートを含浸させ、乾燥させることにより、ＳｉＯ_２を溶融固化体中に残存させ、溶融固化体の気孔を封止して複合材料とした。

本発明の複合材料は、ＳｉＣと、ＳｉＯ_２と、ＡｌまたはＳｉの少なくとも一種とからなる複合材料のＨｅリークレートが１．３×１０^−１０Ｐａ・ｍ^３／ｓｅｃ以下であることを特徴とする。その理由は、Ｈｅリークレートが１．３×１０^−１０Ｐａ・ｍ^３／ｓｅｃを超えると半導体素子の０．１３μｍ以下の超微細パターンを形成する高純度プロセスで使用するウェハ保持部材のプレートとして使用できないからである。

尚、特許文献１、２に記載されるプレートを成す複合材料はセラミックスとＡｌまたはＳｉＣとＡｌからなる複合材料であり、この複合材料は根本的にポーラスでありヘリウムがリークする材料である点が本発明品と全く異なる点である。

本発明の複合材料は、ＳｉＣと、ＡｌまたはＳｉの少なくとも一種からなる溶融固化体の気孔を埋めるためにエチルシリケートやメチルシリケート等のアルキルシリケートを含浸させ、乾燥させることにより、ＳｉＯ_２を溶融固化体中に残存させ、溶融固化体中の気孔を封止することがＨｅリークレート確保のために有効であることを見いだした。故にＳｉＣと、ＳｉＯ_２と、ＡｌまたはＳｉの少なくとも一種とからなる複合材料とすることにより、ＳｉＯ_２が前記溶融固化体中のポーラスな部分を埋めるため、Ｈｅリークを抑制することが可能となるのである。

更に本発明の複合材料は、ＳｉＣを６９〜７９質量％の範囲とすることが好ましい。その理由は、ＳｉＣが６９質量％未満では複合材料の強度バラツキが大きくなり、ワイブル係数が５未満と小さくなることから、本発明の複合材料をウェハ保持部材のプレート４として用いた際に、プレート４と板状基体７の接合時や接合後の実際のプロセスにおいて、−４０℃〜１００℃の冷熱サイクルによりプレート４に割れが発生し易くなるからである。一方、７９質量％を超えると、溶融固化体中のポーラス部は存在するが、ポーラス部の直径が小さくなるため、ＳｉＯ_２を含浸させ難くなる。その結果複合材料はポーラスのままとなり、８．０×１０^−１１Ｐａ・ｍ^３／ｓｅｃのより小さいＨｅリークレートを達成することが困難となるからである。

また、Ａｌを１０．６〜２０．６質量％の範囲とする。その理由は、Ａｌが１０．６質量％未満では複合材料の熱伝導率が１６０Ｗ／（ｍ・Ｋ）未満と小さくなりすぎるため、この複合材料からなるプレート４を冷媒により冷却してもＡｒ又はＣｕプラズマに曝されたＳｉウェハにより加熱された板状基体７からの熱を冷媒に伝えにくいために、Ｓｉウェハが半導体製造プロセス上の所望の温度より上がってしまうことにより、ＩＣチップの歩留まりを低下させる虞があるからである。一方、Ａｌが２０．６質量％を超えると複合材料の熱膨張係数が６×１０^−６／℃より大きくなるため、複合材料を使ったプレート４と板状基体７との熱膨張差が大きくなり、半導体製造装置のウェハ保持部材１として要求される−４０℃〜１００℃の冷熱サイクル下においては板状基体７に割れが発生するからである。

また、Ｓｉを５．４〜１５．４質量％の範囲とする。その理由は、Ｓｉが５．４質量％未満では複合材料の熱膨張係数が６×１０^−６／℃より大きくなるため、複合材料を使ったプレート４と板状基体７との熱膨張差が大きくなり、半導体製造装置のウェハ保持部材１として要求される−４０℃〜１００℃の冷熱サイクル下においては板状基体７に割れが発生するからである。一方、Ｓｉが１５．４質量％を超えると複合材料の熱伝導率が１６０Ｗ／（ｍ・Ｋ）未満と小さくなりすぎるため、この複合材料からなるプレート４を冷媒により冷却してもＡｒ又はＣｕプラズマに曝されたＳｉウェハにより加熱された板状基体７からの熱を冷媒に伝えにくいために、Ｓｉウェハが半導体製造プロセス上の所望の温度より上がってしまうことにより、ＩＣチップの歩留まりを低下させる虞があるからである。

また、ＳｉＯ_２を０．０１〜５質量％の範囲とする。その理由は、ＳｉＯ_２が０．０１質量％未満では、ＳｉＯ_２の量が少なすぎるため溶融固化体中のポーラスな部分を充分に埋めることができないため、８．０×１０^−１１Ｐａ・ｍ^３／ｓｅｃのより小さいＨｅリークレートを達成することが困難であるからである。また、５質量％を超えると、ＳｉＯ_２の脆さが複合材料に露呈し破壊源として働いてしまうため、複合材料自体の強度バラツキが大きくなり、ワイブル係数を５以上とすることができないからであり、また、複合材料の熱膨張係数が４×１０^−６／℃未満と小さくなるため、複合材料を使ったプレート４と板状基体７との熱膨張差が大きくなり、半導体製造装置のウェハ保持部材１として要求される−４０℃〜１００℃の冷熱サイクル下においては板状基体７に割れが発生する虞があるからである。

ＳｉＣを６９〜７９質量％、Ａｌを１０．６〜２０．６質量％、Ｓｉを５．４〜１５．４質量％、ＳｉＯ_２を０．０１〜５質量％含有する複合材料であるとすれば複合材料自体のＨｅリークレートとして８．０×１０^−１１Ｐａ・ｍ^３／ｓｅｃを達成することが可能であり、複合材料のワイブル係数が５以上であり、熱伝導率が１６０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上で熱膨張係数が４〜６×１０^−６／℃の範囲の複合材料が得られる。

更に好ましい範囲として、本発明の複合材料は、ＳｉＣを７１．５〜７６．５質量％の範囲とする。

その理由は、ＳｉＣが７１．５質量％未満では複合材料の強度のバラツキが大きくなり、ワイブル係数が８未満と小さくなることから、複合材料からなるプレート４と板状基体７の接合時や接合後の実際のプロセスにおいて、−４０℃〜２００℃の冷熱サイクルでプレート４に割れが発生し易くなるからである。一方、７６．５質量％を超えると、溶融固化体中のポーラス部は存在するが、ポーラス部の直径が小さくなるため、ＳｉＯ_２を含浸させ難くなる。その結果複合材料はポーラスのままとなり、３×１０^−１１Ｐａ・ｍ^３／ｓｅｃより小さいＨｅリークレートを達成することが困難となるからである。

また、Ａｌを１３．１〜１８．１質量％の範囲とする。その理由は、Ａｌが１３．１質量％未満では複合材料の熱伝導率が２００Ｗ／（ｍ・Ｋ）未満となるため、この複合材料からなるプレート４を冷媒により冷却してもＡｒ又はＣｕプラズマに曝されたＳｉウェハにより加熱された板状基体７からの熱を冷媒に伝えにくいために、Ｓｉウェハが半導体製造プロセス上の所望の温度より上がってしまうことにより、ＩＣチップの歩留まりを低下させる虞があるからである。一方、Ａｌが１８．１質量％を超えると複合材料の熱膨張係数が５．５×１０^−６／℃より大きくなるため、複合材料を使ったプレート４と板状基体７との熱膨張差が大きくなり、半導体製造装置のウェハ保持部材１として要求される−４０℃〜２００℃の冷熱サイクル下においては板状基体７に割れが発生する虞があるからである。

また、Ｓｉを７．９〜１２．９質量％の範囲とする。その理由は、Ｓｉが７．９質量％未満では複合材料の熱膨張係数が５．５×１０^−６／℃より大きくなるため、複合材料を使ったプレート４と板状基体７との熱膨張差が大きくなり、半導体製造装置のウェハ保持部材１として要求される−４０℃〜２００℃の冷熱サイクル下においては板状基体７に割れが発生するからである。一方、Ｓｉが１２．９質量％を超えると複合材料の熱伝導率が２００Ｗ／（ｍ・Ｋ）未満と小さくなるため、この複合材料からなるプレート４を冷媒により冷却してもＡｒ又はＣｕプラズマに曝されたＳｉウェハにより加熱された板状基体７からの熱を冷媒に伝えにくいために、Ｓｉウェハが半導体製造プロセス上の所望の温度より上がってしまうことにより、ＩＣチップの歩留まりを低下させる虞があるからである。

また、ＳｉＯ_２を０．０５〜２質量％の範囲とする。その理由は、ＳｉＯ_２が０．０５質量％未満では、ＳｉＯ_２の量が少ないため溶融固化体中の気孔を充分に埋めることができないことから、３×１０^−１１Ｐａ・ｍ^３／ｓｅｃより小さいＨｅリークレートを達成することが困難であるからである。また、２質量％を超えると、ＳｉＯ_２の脆さが複合材料に露呈し破壊源として作用して、複合材料自体の強度バラツキが大きくなり、ワイブル係数を８以上とすることができないからである。また、複合材料の熱膨張係数が４．５×１０^−６／℃未満と小さくなるため、複合材料を使ったプレート４と板状基体７との熱膨張差が大きくなり、半導体製造装置のウェハ保持部材１として要求される−４０℃〜２００℃の冷熱サイクル下においては板状基体７に割れが発生する虞があるからである。

従って、ＳｉＣを７１．５〜７６．５質量％、Ａｌを１３．１〜１８．１質量％、Ｓｉを７．９〜１２．９質量％、ＳｉＯ_２を０．０５〜２質量％含有する複合材料とすれば複合材料自体のＨｅリークレートとして３×１０^−１１Ｐａ・ｍ^３／ｓｅｃを達成することが可能であり、複合材料のワイブル係数が８以上であり、熱伝導率が２００Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上で熱膨張係数が４.５〜５．５×１０^−６／℃の範囲となり、更に好ましい複合材料が得られる。

また、本発明のウェハ保持部材１は、板状基体７の一方の主面をウェハを載せる載置面とし、該板状基体７の他方の主面または内部に電極を備えたウェハ保持部２と、請求項１〜３の何れかに記載の複合材料からなるプレート４とを備え、該プレート４の熱膨張係数が前記板状基体７の熱膨張係数の０．８〜１．２倍であり、前記板状基体７と前記プレート４が金属接合材３にて接合されていることを特徴とする。

その理由は、板状基体７の熱膨張係数がプレート４の熱膨張係数の０．８倍未満では、板状基体７とプレート４の熱膨張差が大きくなるため、板状基体７に割れが発生する虞があるからである。一方、板状基体７の熱膨張係数がプレート４の熱膨張係数の１．２倍を超えると、板状基体７とプレート４の熱膨張差が大きくなるため、やはり板状基体７に割れが発生する虞があるからである。

また、本発明のウェハ保持部材１の金属接合材３は６〜１５質量％のＳｉと、０．１〜５質量％のＭｇまたはＣｕを含有し、残部がＡｌからなる主成分と、該主成分に対し添加成分としてＮｉ、Ａｕ、Ａｇから選ばれる１種以上を０．０１〜１０質量％含有することを特徴とする。

その理由は、本発明の金属接合材３は、熱伝導率が大きく、プレート４がＳｉＯ_２で気孔を封止していることが好ましく、あまり高い温度まで上げて接合することは気孔を封止しているＳｉＯ_２自体にクラックが入ってしまい、好ましくないので６００℃以下で板状基体７と複合材料からなるプレート４を接合できるとともに蒸気圧が低くて半導体製造装置内を汚染しないことが必須である。その点、いくら熱伝導率が大きくてもＡｇロウのように接合温度が８００℃程度になってしまう金属接合材は使用できない。又、接合温度が６００℃以下であっても、蒸気圧の高いＺｎ、Ｓｎ、Ｃｄ、Ｐｂを含むはんだあるいはアルミはんだ等の金属接合材は半導体製造装置内を汚染する可能性があるため、使用できない。しかし、本発明の金属接合材３は接合温度を６００℃以下にできるだけでなく、蒸気圧も低いため、半導体製造装置内を汚染することもなく、熱伝導率が大きいことから、半導体製造装置内で使用するのに最も適した接合材料となるからである。

そして、金属接合材３の組成は、６〜１５質量％のＳｉと、０．１〜５質量％のＭｇまたはＣｕを含有し、残部がＡｌからなる主成分と、該主成分に対し添加成分としてＮｉ、Ａｕ、Ａｇから選ばれる少なくとも１種以上を０．０１〜１０質量％含有することが重要である。

Ｓｉは６質量％以上ないとロウ付け温度が６００℃以下とならない。また、１５質量％を超えるとロウ付け温度が６００℃を超えることから適切でない。更に、Ｓｉが６質量％未満でも１６質量％を超えてもロウ材自体が脆くなるため、冷熱サイクルでロウ材にクラックが生じやすくなり、Ｈｅリークレートが大きくなる虞がある。

また、ＭｇとＣｕはどちらか一方を０．１〜５質量％添加することにより、Ａｌロウ材溶融時の粘度を低下させ、Ａｌロウ材層と板状基体７またはプレート４との濡れ性を向上させ、接合をより強化できるため大いに有効である。ＡｌとＳｉは金属であるが為に６００℃程度の温度で接合する時には、接合炉中に存在するわずかな酸素雰囲気によりロウ材表面が酸化するためにＡｌロウ材の粘度が上がるが、ＭｇとＣｕのどちらか一種以上を添加することによりロウ付け時のロウ付け炉の雰囲気中に存在する酸素と結合して、ＡｌとＳｉの酸化を防止する。このために、Ａｌロウ材の粘度はロウ材に固有の粘度に保たれ、Ａｌロウ材層と板状基体７またはプレート４との濡れ性を向上させることが可能となる。ＭｇとＣｕはどちらか一方を０.１質量％未満では、Ａｌ及びＳｉの酸化防止効果は得られないため、接合層中で接合している部分と接合していない部分が発生するため、冷熱サイクル試験でクラックが発生する。一方、５質量％を超えると、ロウ材自体が脆くなるため、やはり冷熱サイクル試験でクラックが生じやすくなるために好ましくない。

また、前記主成分に対し添加成分としてＮｉ、Ａｕ、Ａｇから選ばれる少なくとも１種以上を０．０１〜１０質量％含有することが好ましい。その理由は、金属接合材３と板状基体７やプレート４との濡れ性を良くするために、板状基体７及びプレート４の接合表面に、メッキなどの方法を用いて金属層を設けてから板状基体７とプレート４とを金属接合材３で接合するが、接合した後には、必ず、Ｎｉ、Ａｕ、Ａｇといった金属層は金属接合材３中に拡散してしまう。このためには、接合前には、板状基体７の金属層、金属接合用のロウ材、複合材プレート４の金属層と３層になっていたものが、接合後には、金属接合材３の組成としては、６〜１５質量％のＳｉと、０．１〜５質量％のＭｇまたはＣｕを含有し、残部がＡｌからなる主成分と、該主成分に対し添加成分としてＮｉ、Ａｕ、Ａｇから選ばれる１種以上を０．０１〜１０質量％含有する組成となっていることを見いだした。このＮｉ、Ａｕ、Ａｇの金属成分は、接合時の金属接合材３の濡れ性を向上するだけでなく、接合終了までに金属接合材中に拡散し、金属接合材３と板状基体７あるいはプレート４の接合を単なるアンカー効果だけではなく、相互拡散により強固なものとしていると考えられる。

主成分に対し添加成分としてＮｉ、Ａｕ、Ａｇから選ばれる少なくとも１種以上が０．０１質量％未満では、金属接合材３中に拡散する量が少ないため、金属接合材３と板状基体７あるいはプレート４の強固な接合が得られず、−４０℃〜２００℃の冷熱サイクル試験でクラックが生じやすくなるために好ましくない。一方、主成分に対し添加成分としてＮｉ、Ａｕ、Ａｇから選ばれる少なくとも１種以上が１０質量％を超えると、ロウ材自体が脆くなるため、やはり冷熱サイクル試験でクラックが生じやすくなるために好ましくない。

このため、金属接合材３の組成としては、６〜１５質量％のＳｉと、０．１〜５質量％のＭｇまたはＣｕを含有し、残部がＡｌからなる主成分と、該主成分に対し添加成分としてＮｉ、Ａｕ、Ａｇから選ばれる１種以上を０．０１〜１０質量％含有するとすることにより−４０℃〜２００℃の冷熱サイクル試験においてもクラックの発生しないウェハ保持部材１とすることができる。

本発明のプレート４の製造方法として、あらかじめ溶融させたＡｌまたはＳｉ、あるいはＡｌとＳｉにＳｉＣを分散させ、所望の形状の型に流し込んで溶融固化体を形成する方法と、ＳｉＣのポーラスな焼結体を作製しておいて、溶融させた金属成分を含浸させ溶融固化体を形成する方法とがある。また、ＳｉＯ_２はＳｉＣとＡｌまたはＳｉ、あるいはＡｌ、Ｓｉ、ＳｉＣからなる溶融固化体を形成した後にメチルシリケートやエチルシリケート等のアルキルシリケートを含浸させ、乾燥させることによりＳｉＯ_２をプレート中に残存させることが望ましい。

このような製造方法を取ることにより、半導体製造装置中で必要とされる、Ｈｅリークレートが１．３×１０^−１０Ｐａ・ｍ^３／ｓｅｃを達成することが可能であると同時に、もし1回の封孔処理でＨｅリークが発生する全ての孔を封孔できなかったとしても、２回目、３回目と複数回処理をすることが可能であり、所望のＨｅリークレートを得るまでアルキルシリケートによる封孔処理を繰り返すことにより、所望のＨｅリークレートの複合材プレートを得ることが可能となる。

尚、Ｈｅリークレートの測定方法は複合材プレートを作製し、５μｍダイヤで複合材プレートの表面をＲａ０．１μｍ〜０．２μｍに仕上げた後、この複合材プレートの表面に内径３０ｍｍ、外径３４ｍｍのＯ−リングを内蔵した金属製の筒を押しつけて筒の中を真空にするため真空引きを行い、この真空引きしたままの状態で、ビニール袋又は、所望の形状の筐体に入れＨｅガスを充満させる。リーク箇所全てからＨｅガスが金属製の筒内部に導入されるので、リークの見落としはない。Ｈｅを吹き付けつづけ、真空度の低下を確認してＨｅリークレートを算出する。

次に本発明の複合材料からなるプレート４を接合したウェハ保持部材１として静電チャックの製造方法を説明する。

静電チャックを構成する板状基体７としては、窒化アルミニウム質焼結体を用いることができる。窒化アルミニウム質焼結体の製造に当たっては、窒化アルミニウム粉末に重量換算で１０質量％程度の第３ａ族酸化物を添加し、ＩＰＡとウレタンボールを用いてボールミルにより４８時間混合し、得られた窒化アルミニウムのスラリーを２００メッシュに通し、ウレタンボールやボールミル壁の屑を取り除いた後、防爆乾燥機にて１２０℃で２４時間乾燥して均質な窒化アルミニウム質混合粉末を得る。該混合粉末にアクリル系のバインダーと溶媒を混合して窒化アルミニウム質のスリップを作製し、ドクターブレード法にてテープ成形を行う。得られた窒化アルミニウムのテープを複数枚積層し、その上に静電吸着用の電極１０としてＷをスクリーン印刷法で形成し、無地のテープに所望の密着液を塗り、テープを複数枚重ねてプレス成形を行う。

得られた成形体を非酸化性ガス気流中にて５００℃で５時間程度の脱脂を行い、更に非酸化性雰囲気にて１９００℃で５時間程度の焼成を行い、電極１０を埋設した窒化アルミニウム質焼結体を得る。

こうして得られた窒化アルミニウム質焼結体に所望の形状、所望の絶縁層厚みが得られるように機械加工を施し、ウェハ保持部２とした後にメッキ、はんだメッキ、スパッタリング、メタライズなどの方法により、静電吸着部の載置面と反対側の面に金属層を形成する。

プレート４はセラミックス粒子に溶融した金属を含浸させ、含浸中はセラミックス粒子と溶融金属に熱だけを加え、圧力はかけない。含浸が終了した時点で、１０〜１００ｒｐｍの回転数の攪拌ブレードにより溶融金属が含浸されたセラミックス粒子を加熱しながら１〜１０時間混合する。その後、鋳込み成型により所望の形状に成型する。その後、エチルシリケート中に１０分間浸し、１００℃にて３時間乾燥しプレート４とした。プレート４の表面に残存するＳｉＯ_２分については、プレート４と同材質のブレードにてそぎ落とした。

そして、ＳｉＣとＡｌとＳｉとＳｉＯ_２を含むプレート４の接合面側にメッキ、はんだメッキ、スパッタリング、メタライズなどの方法により、金属層を形成した。そして、プレート４と前記窒化アルミニウム製ウェハ保持部２を金属接合材３で接合する。この際、金属接合材としては、６〜１５質量％のＳｉと、０．１〜５質量％のＭｇまたはＣｕを含有し、残部がＡｌからなる主成分と、該主成分に対し添加成分としてＮｉ、Ａｕ、Ａｇから選ばれる１種以上を０．０１〜１０質量％含有することを特徴とする金属接合材３であることが望ましい。

そして、所望の荷重、温度を加えながら非酸化性雰囲気中にて接合するか、あるいはホットプレス法で加圧しながら、所望の温度、所望の圧力下にて接合し静電チャックであるウェハ保持部材１を得ることができる。

ＳｉＣ ７４質量％、Ａｌ １５．６質量％、Ｓｉ １０．４質量％の溶融固化体、及びＳｉＣ ８４．４質量％、Ａｌ １５．６質量％、Ｓｉ ０質量％の溶融固化体、ＳｉＣ ８９．６質量％、Ａｌ ０質量％、Ｓｉ １０．４質量％の溶融固化体を作製し、その後各溶融固化体をエチルシリケートに浸す時間を変えて、ＳｉＯ_２の含有量を変えてた複合材料を作製した。作製した複合材料の大きさは５０×５０×５ｍｍとした。

そして、Ｈｅクリークレートを測定した。Ｈｅリークレートの測定方法は５μｍのダイヤで上記の複合材料の表面をＲａ０．１μｍ〜０．２μｍに仕上げた後、この複合材料の表面に内径３０ｍｍ、外径３４ｍｍのＯ−リングを内蔵した金属製の筒を押しつけて筒の中を真空引きした状態で、ビニール袋又は、所望の形状の筐体に入れＨｅガスを充満させた。複合材料のリーク箇所全てからＨｅガスが金属製の筒内部に導入され、このガス量を測定しＨｅリークレートを求めた。複合材料の各成分の含有量はＩＣＰで組成分析を行った。また、ＳｉＣ、ＳｉＯ_２の含有量はＩＣＰでＳｉを定量した後、酸素及び炭素の定量分析を行い、炭素分は全てＳｉＣ、酸素分は全てＳｉＯ_２として換算した。Ａｌに結合した酸素も僅かに存在するが、この酸素量はごく僅かであることから酸素量は全てＳｉＯ_２として結合していると判断した。

表1にその結果を示す。

本発明のＳｉＣと、ＳｉＯ_２と、ＡｌまたはＳｉの少なくとも一種とからなる複合材料である試料Ｎｏ.１〜Ｎｏ．６は、Ｈｅリークレートが１．３×１０^−１０Ｐａ・ｍ^３／ｓｅｃ以下であり、優れた特性を示した。

それに対し、試料Ｎｏ．７〜Ｎｏ．８はＨｅリークレートが１×１０^−９Ｐａ・ｍ^３／ｓｅｃと大きく真空気密性が劣った。

実施例１で作製した複合材料より更に小さなヘリウムリークレートや優れた熱的特性、機械的特性を有する複合材料の組成域を求めるために、ＳｉＣを６９〜８０質量％、Ａｌを９．６〜２１．６質量％、Ｓｉを４．４〜１６．４質量％の範囲で組成を変えて各溶融固化体を作製した。そして、前記の各溶融固化体をエチルシリケートに浸す時間を変えて、ＳｉＯ_２の含有量を変えた各複合部材を作製した。作製した各複合部材の大きさは５０×５０×５ｍｍとした。

そして、実施例１と同様に各複合材料のヘリウムリークレートを測定した。

また、ワイブル係数は上記の各溶融固化体を作製した後、この各溶融固化体から３０本の試験片を切り出し、エチルシリケートに浸す時間を変えて、ＳｉＯ_２の含有量を変えた複合材料を作製した。そしてこれを試験片として、ＪＩＳ Ｒ１６０１−１９９５に準拠し４点曲げ強度を測定し、この強度データから最尤法でワイブル係数を算出した。

熱伝導率の測定は上記の各溶融固化体を作製した後、この各溶融固化体からφ１０×２ｔの試験片を５本切り出し、エチルシリケートに浸す時間を変えて、ＳｉＯ_２の含有量を変えた複合材料を作製した。そして、これを試験片とし、レーザーフラッシュ法により測定した。

熱膨張係数は溶融固化体を作製した後、この各溶融固化体から５本の試験片を切り出し、エチルシリケートに浸す時間を変えて、ＳｉＯ_２の含有量を変えた複合材料を作製した。そして、これを試験片とし、ＪＩＳ Ｒ１６１８−１９９４に準拠し測定を行った。

複合材料の組成はＩＣＰで組成分析を行い、ＳｉＣ、ＳｉＯ_２の含有量についてはＩＣＰでＳｉを定量した後、酸素及び炭素の定量分析を行い、炭素分は全てＳｉＣ、酸素分は全てＳｉＯ_２と仮定して含有量を算出した。Ａｌにも酸素分はあるが、Ａｌ_２Ｏ_３についてはごくわずかしか存在しないため全てＳｉＯ_２と仮定し算出した。

表２にその結果を示す。

試料Ｎｏ．３は複合材料中のＳｉＣの含有量が６８質量％であることからワイブル係数が４と小さく、複合材料の強度バラツキがやや大きい。また、試料Ｎｏ．４は複合材料中のＳｉＣの含有量が８０質量％であることからＨｅリークレートが１．２×１０^−１０Ｐａ・ｍ^３／ｓｅｃとやや大きい。一方、試料Ｎｏ．１，２はＳｉＣが６９、７９質量％であり、何れもワイブル係数が６と大きくヘリウムリーク量も７×１０^−１１Ｐａ・ｍ^３／ｓｅｃと小さく、ＳｉＣの含有量は６９〜７９質量％が良いことが分かる。

また、試料Ｎｏ．７は複合材料中のＡｌの含有量が９.６質量％であることから熱伝導率が１４０Ｗ／（ｍ・Ｋ）と小さい。また、試料Ｎｏ．８は複合材料中のＡｌの含有量が２１.６質量％であることから、熱膨張係数が６.５×１０^−６／℃と大きくなり。一方、試料Ｎｏ．５、６はＡｌが含有量が１０．６、２０．６質量％で、熱伝導率が１７０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上と大きく、熱膨張係数も５．５〜５．７×１０^−６／℃と好ましく、Ａｌ含有量は１０．６〜２０．６質量％が好ましいことが分かる。

また、試料Ｎｏ．１１は複合材料中のＳｉの含有量が４.４質量％であることから、熱膨張係数が６.１×１０^−６／℃とやや大きい。また、試料Ｎｏ．１２は複合材料中のＳｉの含有量が１６.４質量％であることから、熱伝導率が１４０Ｗ／（ｍ・Ｋ）とやや小さい。しかし、試料Ｎｏ．９、１０はＳｉ含有量が５．４、１５．４質量％で熱膨張係数が５．６〜５．８×１０^−６／℃と好ましく、熱伝導率も１７０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上と大きく優れ、Ｓｉ含有量は５．６〜５．８×１０^−６／℃が好ましいことが分かる。

また、試料ＮＯ．１５は複合材料中のＳｉＯ_２の含有量が０.００５質量％であることから、Ｈｅリークレートが１．１×１０^−１０Ｐａ・ｍ^３／ｓｅｃとやや大きく、試料Ｎｏ．１６は複合材料中のＳｉＯ_２の含有量が６質量％であることから、ワイブル係数が４とやや小さく、熱膨張係数が３.９×１０^−６／℃とやや小さい。これに対し、試料Ｎｏ．１３、１４はＨｅリークレートが６〜７×１０^−１１Ｐａ・ｍ^３／ｓｅｃと小さく、ワイブル係数は５〜８と大きく、熱膨張係数も４．５×１０^−６／℃と好ましく、ＳｉＯ_２の含有量が０．０１〜５質量％であると好ましいことが分かる。

従って、試料Ｎｏ．１、２、５、６、９、１０、１３、１４のようにＳｉＣを６９〜７９質量％、Ａｌを１０．６〜２０．６質量％、Ｓｉを５．４〜１５．４質量％、ＳｉＯ_２を０．０１〜５質量％含有する組成範囲とすることにより、Ｈｅリークレートが８×１０^−１１Ｐａ・ｍ^３／ｓｅｃ以下を達成することが可能であり、ワイブル係数が５以上で熱伝導率が１６０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上で熱膨張係数が４〜６×１０^−６／℃の範囲のより好ましい複合材料が得られた。

実施例２で作製した複合材料より更に小さなヘリウムリークレートや優れた熱的特性、機械的特性を有する複合材料の組成域を求めるために、ＳｉＣを７１．５〜７６．５質量％、Ａｌを１２．６〜１８．６質量％、Ｓｉを７．４〜１３．４質量％の範囲で組成を変えて各溶融固化体を作製し、実施例２と同様に複合材料を作製した。そして、実施例２と同様に評価した。

表３にその結果を示す。

試料Ｎｏ．３は複合材料中のＳｉＣの含有量が７１質量％であることからワイブル係数が７と小さく、複合材料の強度バラツキがやや大きい。また、試料Ｎｏ．４は複合材料中のＳｉＣの含有量が７７質量％であることからＨｅリークレートが５．０×１０^−１１Ｐａ・ｍ^３／ｓｅｃとやや大きい。一方、試料Ｎｏ．１，２はＳｉＣが７１．５〜７６．５質量％であり、何れもワイブル係数が９と大きくヘリウムリーク量も３×１０^−１１Ｐａ・ｍ^３／ｓｅｃと小さく、ＳｉＣの含有量は７１．５〜７６．５質量％が更に良いことが分かる。

また、試料Ｎｏ．７は複合材料中のＡｌの含有量が１２．６質量％であることから熱伝導率が１９０Ｗ／（ｍ・Ｋ）と大きくない。また、試料Ｎｏ．８は複合材料中のＡｌの含有量が１８．６質量％であることから、熱膨張係数が５．７×１０^−６／℃と僅かに大きくなる。一方、試料Ｎｏ．５、６はＡｌが含有量が１３．１〜１８．１質量％で、熱伝導率が２０５Ｗ／（ｍ・Ｋ）と大きく、熱膨張係数も５．３〜５．４×１０^−６／℃と好ましく、Ａｌ含有量は１３．１〜１８．１質量％が更に好ましいことが分かる。

また、試料Ｎｏ．１１は複合材料中のＳｉの含有量が７.４質量％であることから、熱膨張係数が５．６×１０^−６／℃とやや大きい。また、試料Ｎｏ．１２は複合材料中のＳｉの含有量が１３．４質量％であることから、熱伝導率が１９０Ｗ／（ｍ・Ｋ）とやや小さい。しかし、試料Ｎｏ．９、１０はＳｉ含有量が７．９〜１２．９質量％で熱膨張係数が５．３〜５．４×１０^−６／℃と好ましく、熱伝導率も２０５Ｗ／（ｍ・Ｋ）と大きく優れ、Ｓｉ含有量は５．３〜５．４×１０^−６／℃が更に好ましいことが分かる。

試料Nｏ．１５は複合材料中のＳｉＯ_２の含有量が０.０４質量％であることから、Ｈｅリークレートが４×１０^−１１Ｐａ・ｍ^３／ｓｅｃと僅かに大きく、試料Ｎｏ．１６は複合材料中のＳｉＯ_２の含有量が２．１質量％であることから、ワイブル係数が７とやや小さく、熱膨張係数が４．４×１０^−６／℃とやや小さい。これに対し、試料Ｎｏ．１３、１４はＨｅリークレートが２〜３×１０^−１１Ｐａ・ｍ^３／ｓｅｃと小さく、ワイブル係数は８〜１４と大きく、熱膨張係数も４．５×１０^−６／℃と好ましく、ＳｉＯ_２の含有量が０．０５〜２質量％であると更に好ましいことが分かる。

従って、試料Ｎｏ．１、２、５、６、９、１０、１３、１４のようにＳｉＣを７１．５〜７６．５質量％、Ａｌを１３．１〜１８．１質量％、Ｓｉを７．９〜１２．９質量％、ＳｉＯ_２を０．０５〜２質量％含有する組成範囲とすることにより、Ｈｅリークレートが３×１０^−１１Ｐａ・ｍ^３／ｓｅｃ以下を達成することが可能であり、ワイブル係数が８以上で熱伝導率が２０５Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上で熱膨張係数が４．５〜５．４×１０^−６／℃の範囲のより好ましい複合材料が得られた。

ＡｌＮ粉末に重量換算で１０質量％の酸化物を添加し、ＩＰＡとウレタンボールを用いてボールミルにより４８時間混合し、得られたＡｌＮのスラリーを２００メッシュに通し、ウレタンボールやボールミル壁の屑を取り除いた後、防爆乾燥機にて１２０℃で２４時間乾燥して、均質なＡｌＮ質混合粉末を得た。得られたＡｌＮ質混合粉末にアクリル系のバインダーと溶媒を混合してＡｌＮ質スリップを作製し、ドクターブレード法にてテープ成形を行った。

得られたＡｌＮのテープを複数枚積層し、その上に電極としてＷをスクリーン印刷法で形成し、無地のテープに所望の密着液を塗り、テープを複数枚重ねてプレス成形した。

得られた成型体を非酸化性ガス気流中にて５００℃で５時間程度の脱脂を行い、更に非酸化性雰囲気にて１９００℃で５時間程度の焼成を行い、誘電体からなるＡｌＮ質焼結体を得た。

こうして得られたＡｌＮ質焼結体に所望の形状、載置面と電極の絶縁膜が所望の厚みが得られるように機械加工を施し、ウェハ保持部とした。更に所望のガス溝をウェハの載置面にサンドブラストなどの方法で形成した。

そして、メッキ法によりウェハ保持部の載置面と反対側の主面に金属層を形成した。

前記と同様に金属層を形成したＳｉＣとＡｌとＳｉとＳｉＯ_２を含むプレートをＡｌロウを介して上記ウェハ保持部と接合した。また、複合材からなるプレートと板状基体の熱膨張係数の比（＝複合材プレートの熱膨張係数／板状基体の熱膨張係数）が０．７９〜１.２１になるようにプレートの熱膨張係数を調整した。

また、ウェハ保持部とプレートの接合は１×１０^−６Ｐａ程度の真空炉中で行い、５５０〜６００℃で９８ＫＰａ（０．５ｋｇ／ｃｍ^２）の荷重をかけて接合し、ウェハ保持部材を形成した。その後、ウェハ保持部材の板状基体の吸着面に熱電対を張り付けて、−４０℃以下の温度で１０分間保持した後に１００℃の温度で１０分間保持する冷熱試験を１００サイクル実施した。

表４にその結果を示す。

試料Ｎｏ．６は複合材料の熱膨張係数が板状基体の熱膨張係数の０.７９倍であることから、板状基体と複合材料の熱膨張差が大きくなり、冷熱サイクルにおいて板状基体にクラックの発生が見られた。

試料Ｎｏ．７は複合材料の熱膨張係数が板状基体の熱膨張係数の１.２１倍であることから、板状基体と複合材料の熱膨張差が大きくなり、冷熱サイクルにおいて板状基体にクラックの発生が見られた。

複合材料の熱膨張係数が板状基体の熱膨張係数の０．８〜１．２倍である本発明の範囲内の試料Ｎｏ．１〜５については冷熱サイクルにおいて板状基体にクラックの発生は見られないことから優れたものであることが分かった。

ＡｌＮ粉末に重量換算で１０質量％のＣｅ酸化物を添加し、ＩＰＡとウレタンボールを用いてボールミルにより４８時間混合し、得られたＡｌＮのスラリーを２００メッシュに通し、ウレタンボールやボールミル壁の屑を取り除いた後、防爆乾燥機にて１２０℃で２４時間乾燥して、均質なＡｌＮ質混合粉末を得る。得られたＡｌＮ質混合粉末にアクリル系のバインダーと溶媒を混合してＡｌＮ質スリップを作製し、ドクターブレード法にてテープ成形を行った。

得られたＡｌＮのテープを複数枚積層し、その上に電極としてＷをスクリーン印刷法で形成し、無地のテープに所望の密着液を塗り、テープを複数枚重ねてプレス成型を行った。

得られた成形体を非酸化性ガス気流中にて５００℃で５時間程度の脱脂を行い、更に非酸化性雰囲気にて１９００℃で５時間程度の焼成を行い、誘電体からなるＡｌＮ質焼結体を得た。

こうして得られたＡｌＮ質焼結体に所望の形状、載置面と電極の絶縁膜が所望の厚みが得られるように機械加工を施し、更に所望のガス溝をウェハの載置面にサンドブラストなどの方法で形成し板状基体とした。

そして、メッキ法により上記板状基体の載置面と反対側の主面に金属層を形成しウェハ保持部とした。

前記と同様に金属層を形成したＳｉＣとＡｌとＳｉとＳｉＯ_２を含むプレートと上記ウェハ保持部を金属接合材の組成を変えて接合した。また、プレートと板状基体の熱膨張係数の比である（プレートの熱膨張係数／板状基体の熱膨張係数）が１．００になるようにプレートの熱膨張係数を調整した。

また、上記接合は１×１０^−６Ｐａ程度の真空炉中で行い、金属接合材の組成の組成を変えて、５５０〜６００℃で９８ｋＰａ（０．５ｋｇ／ｃｍ^２）の荷重をかけて接合し、ウェハ保持部材を形成した。その後、ウェハ保持部材の板状基体の吸着面に熱電対を張り付けて、−４０℃以下の温度で１０分間保持した後に２００℃の温度で１０分間保持する冷熱試験を１００サイクル実施した。また冷熱サイクル試験で板状基体にクラックが発生しなかった試料については、図１ｂに示すように中央部の貫通穴にＳｉゴムで栓をし、裏面側から真空引きを行い、ＨｅをかけてＨｅリーク試験をおこなった。

表５にその結果を示す。

試料Ｎｏ．６は金属接合材中のＳｉの含有量が５.００質量％であることから、ロウ付け温度が６５０℃と高くなり、また冷熱サイクル下でロウ材にクラックが入り、Ｈｅリークレートが１×１０^−７Ｐａ・ｍ^３／ｓｅｃと大きくなった。試料Ｎｏ．７は金属接合材中のＳｉの含有量が１６.００質量％であることから、ロウ付け温度が６７０℃と高くなり、また冷熱サイクル下でロウ材にクラックが入り、Ｈｅリークレートが１×１０^−７Ｐａ・ｍ^３／ｓｅｃと大きくなった。試料Ｎｏ．８は金属接合材中のＣｕの含有量が０.０９質量％であることから、冷熱サイクル試験でクラックが入り、Ｈｅリークレートが１×１０^−７Ｐａ・ｍ^３／ｓｅｃと大きくなった。

試料Ｎｏ．９は金属接合材中のＣｕの含有量が６.００質量％であることから、冷熱サイクル試験でクラックが入り、Ｈｅリークレートが１.２×１０^−８Ｐａ・ｍ^３／ｓｅｃと大きくなった。試料Ｎｏ．１０は金属接合材中のＭｇの含有量が０.０９質量％であることから、冷熱サイクル試験でクラックが入り、Ｈｅリークレートが１×１０^−７Ｐａ・ｍ^３／ｓｅｃと大きくなった。試料Ｎｏ．１１は金属接合材中のＭｇの含有量が６.００質量％であることから、冷熱サイクル試験でクラックが入り、Ｈｅリークレートが１×１０^−８Ｐａ・ｍ^３／ｓｅｃと大きくなった。

試料Ｎｏ．１２は金属接合材中のＮｉの含有量が０.００９質量％であることから、冷熱サイクル試験でクラックが入り、Ｈｅリークレートが１×１０^−８Ｐａ・ｍ^３／ｓｅｃと大きくなった。試料Ｎｏ．１３は金属接合材中のＮｉの含有量が１１.００質量％であることから、冷熱サイクル試験でクラックが入り、Ｈｅリークレートが５×１０^−８Ｐａ・ｍ^３／ｓｅｃと大きくなった。試料Ｎｏ．１４は金属接合材中のＡｕの含有量が０.００９質量％であることから、冷熱サイクル試験でクラックが入り、Ｈｅリークレートが１×１０^−８Ｐａ・ｍ^３／ｓｅｃと大きくなった。

試料Ｎｏ．１５は金属接合材中のＡｕの含有量が１１.００質量％であることから、冷熱サイクル試験でクラックが入り、Ｈｅリークレートが５×１０^−８Ｐａ・ｍ^３／ｓｅｃと大きくなった。試料Ｎｏ．１６は金属接合材中のＡｇの含有量が０.００９質量％であることから、冷熱サイクル試験でクラックが入り、Ｈｅリークレートが１×１０^−８Ｐａ・ｍ^３／ｓｅｃと大きくなった。試料Ｎｏ．１７は金属接合材中のＡｇの含有量が１１.００質量％であることから、冷熱サイクル試験でクラックが入り、Ｈｅリークレートが５×１０^−８Ｐａ・ｍ^３／ｓｅｃと大きくなった。

一方、金属接合材が６〜１５質量％のＳｉと、０．１〜５質量％のＭｇまたはＣｕを含有し、残部がＡｌからなる主成分と、該主成分に対し添加成分としてＮｉ、Ａｕ、Ａｇから選ばれる少なくとも１種を０．０１〜１０質量％含有する本発明の範囲内の試料Ｎｏ．１〜５についてはクラックの発生がなく、Ｈｅリークレートも１．３×１０^−１０Ｐａ・ｍ^３／ｓｅｃ以下を達成でき優れたウェハ支持部材であることが分かった。

（ａ）は本発明のウェハ保持部材の断面図であり、（ｂ）は本発明のウェハ保持部材のリークレートを測定する方法を示す断面図である。 従来の静電チャックの断面図である。

符号の説明

１：ウェハ保持部材
２：ウェハ保持部
３：金属接合材
４：ＳｉＣとＡｌとＳｉの複合材からなるプレート
４ａ：流路
５ａ：給電端子
５ｂ：給電端子
６：ガス導入孔
７：板状基体
７ａ：載置面
１０：電極
１１：ゴム栓
２０：電極
２０ａ：載置面
２１：ガス導入孔
２２：接合材
２３：ＳｉＣ・Ａｌ複合材プレート
２４：板状基体
２４ａ：載置面

Claims (6)

1. ＳｉＣと、ＳｉＯ_２と、ＡｌまたはＳｉの少なくとも一種とからなる複合材料であって、Ｈｅリークレートが１．３×１０^−１０Ｐａ・ｍ^３／ｓｅｃ以下であることを特徴とする複合材料。
2. ＳｉＣを６９〜７９質量％、Ａｌを１０．６〜２０．６質量％、Ｓｉを５．４〜１５．４質量％、ＳｉＯ_２を０．０１〜５質量％含有することを特徴とする請求項１に記載の複合材料。
3. ＳｉＣを７１．５〜７６．５質量％、Ａｌを１３．１〜１８．１質量％、Ｓｉを７．９〜１２．９質量％、ＳｉＯ_２を０．０５〜２質量％含有することを特徴とする請求項1に記載の複合材料。
4. 板状基体の一方の主面をウェハを載せる載置面とし、前記板状基体の他方の主面または内部に電極を備えたウェハ保持部と、請求項１〜３の何れかに記載する複合材料からなるプレートとを備え、該プレートの熱膨張係数が前記板状基体の熱膨張係数の０．８〜１．２倍であり、前記板状基体と前記プレートとが金属接合材にて接合されていることを特徴とするウェハ保持部材。
5. 前記金属接合材が６〜１５質量％のＳｉと、０．１〜５質量％のＭｇまたはＣｕを含有し、残部がＡｌからなる主成分と、該主成分に対し添加成分としてＮｉ、Ａｕ、Ａｇから選ばれる少なくとも１種を０．０１〜１０質量％含有することを特徴とする請求項４に記載のウェハ保持部材。
6. ＳｉＣと、ＡｌまたはＳｉの少なくとも一種とからなる材料にアルキルシリケートを含浸させ、乾燥させることにより請求項１〜３の何れかに記載の複合材料を作製することを特徴とする複合材料の製造方法。

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