CN100429756C - 复合材料和晶片保持部件及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种复合材料，由SiC、SiO2、Al或Si中的至少一种物质组成，He泄漏速率为1.3×10-10Pa·m3/sec或其以下。通过这种构成，可以得到具有高的真空气密性和优良的导热系数、可以调节热膨胀系数、强度波动小、具有高度可靠性的复合材料以及使用该复合材料的晶片保持部件。

Description

复合材料和晶片保持部件及其制造方法
技术领域
本发明涉及由陶瓷(ceramics)成分和金属成分组成的复合材料及其制造方法、以及使用该复合材料的晶片保持部件。而且本发明还涉及在CVD(Chmical Vapor Deposition)、PVD(Physical Vapor Deposition)、溅射(Sputtering)、SOD(Spin-on Dielectric)、SOG(Spin-on Glass)等成膜过程(process)和蚀刻(etching)过程中半导体基板和液晶基板等保持晶片用晶片保持部件及其制造方法。
背景技术
由金属与陶瓷组成的复合材料，特征是热膨胀系数能利用陶瓷与金属之比任意调整，其导热系数也能通过选择导热系数大的金属品种和陶瓷品种获得所需的导热系数。于是为了除去在IGBT(Insulated-Gate BipolarTransistor)放热基板等陶瓷基板的铜金属化层上附着焊料的一个芯片(chip)产生的热量，用金属接合材料等将上述复合材料接合在上述陶瓷基板的背面，能够起所谓热沉(heat sink)的作用。
而且在半导体制造装置领域中复合材料的开展显著。在作为制造半导体器件(Device)的半导体晶片处理工序的CVD、PVD、溅射等成膜工序和蚀刻工序中，在作为被处理物的晶片上形成均匀厚度的均质膜，以及在形成的膜上蚀刻均匀深度是十分重要的，可以使用晶片温度管理容易的保持部件。作为晶片保持部件例如有静电卡盘(chuck)，这种卡盘以板状基体的一方的主面作为晶片载置面，同时在上述板状基体中的载置面侧具备吸附用的内部电极，通过将晶片载置在载置面上，使晶片与内部电极之间产生静电吸引力，以将晶片吸附固定在载置面上。
而且在上述板状基体的另一方的主面附近具备加热用的内部电极，也有能够加热晶片的晶片保持部件。在上述静电吸附用内部电极和加热用内部电极上分别电连接供电端子，通过将晶片载置在载置面上施加电压，使晶片与吸附用电极之间产生静电吸引力，这样能够将晶片牢固地固定在载置面上。而且同时还能在高温下加热晶片。
另外，在上述晶片保持部件下面接合了金属板(plate)的晶片保持部件，一旦在上述板与对向电极(图中未示出)之间施加电压就能在晶片的上方有效地产生等离子体(plasma)。
然而近年来，半导体器件的内部配线正从过去的铝(aluminium)配线向铜配线过渡，而用铜配线需要一种具备不必将晶片加热至高温，而是在室温附近保持晶片的静电吸附作用的晶片保持部件。被载置在上述晶片保持部件的载置面上的晶片，因被暴露于Cu或Ar之类等离子体下而温度上升，为了抑制这种温度上升，有人提出一种冷却方法，即用钎焊(brazing)材料或焊料(solder)等将导热系数高达150W/(m·K)或其以上的Al和SiC的复合材料，或者由Al、Si和SiC的复合材料制成的板接合在晶片保持部件上，通过对上述板水冷或空冷，从因暴露于Cu和Ar之类等离子体下而被加热的晶片上除去热量。被接合在这种条件下使用的晶片保持部件上的复合材料制成的板，要求导热系数为160W/(m·K)或其以上，热膨胀系数与晶片保持部件使用的陶瓷材料接近，He泄漏速率(leak rate)为1.3×10-10Pa·m3/sec或其以下。
在已有文献1(特开平10-32239号公报)中，如图4所示，提出了这样一种静电卡盘，其中埋设了静电吸附用电极20的陶瓷构成的板状基体24，与由陶瓷和铝制成的板23接合。其中提议的方法采用SiC作为上述板23中所含的陶瓷成分，上述板状基体24与上述板23用钎焊材料或焊料接合，而且根据该板23中的陶瓷成分的比例在150～630℃范围内选择接合温度将其接合为一体。
已有文献2(特开平15-155575号公报)中提出，在由铝和碳化硅组成的复合材料表面上设置电镀(plating)层，与其他物体接合的方法。这些专利文献1、2中所记载的板是由陶瓷和铝或者由碳化硅和铝组成的板，基本上是多孔性(porous)的。这是因为，熔融金属与碳化硅之类陶瓷之间存在热膨胀系数上之差，将熔融金属浸渍在陶瓷预制件(preform)中后，或者将熔融金属和陶瓷的混合物在铸模中浇注后缓缓冷却时，因金属品种和陶瓷品种的热膨胀系数不同必定会产生收缩上的差别，因而产生气孔的缘故。
已有文献3(特开平3-3249号公报)中提出，在由铝制水冷电极和陶瓷构成的静电卡盘的接合面上电镀In层，使其在170℃或其以下熔融附着的方法。
已有文献4(特开2003-37158号公报)中，提出一种静电卡盘，其特征在于，如图5所示，在基台34的上面形成绝缘层36，在其上形成电极37，形成电介质层38将该电极覆盖而成的静电卡盘中，在基台34的表面上形成金属层35，基体34由将陶瓷粉末复合在金属上的金属-陶瓷复合材料组成，上述电介质层38具有1×108～5×1013Ω·cm体积固有电阻率。
已有文献5(特开2003-80375号公报)中公开了一种利用金属层将金属部件与陶瓷部件接合的晶片保持部件。
然而，上述由铝与碳化硅二成分组成的复合材料板或者由铝、硅和碳化硅组成的复合材料板，其板本身由于是多孔性的，所以即使利用钎焊材料或焊料将作为承载晶片的晶片保持部的板状基体与板接合起来，也不能确保在半导体制造过程中所需的He泄漏速率为1.3×10-10Pa·m3/sec或其以下这一真空气密性。
而且最新的半导体制造工序中所用的晶片保持部件，必须使He泄漏速率为1.3×10-10Pa·m3/sec以下，表示材料本身强度波动(variation)的威布尔系数(Weibull modulus)为5以上，导热系数为160W/(m·K)以上，热膨胀系数为与陶瓷接近的4～6×10-6/℃范围内，但是迄今的复合材料却完全不能同时满足上述He泄漏速率、强度波动、导热系数和热膨胀系数上的要求。
为了有效地除去被等离子体加热的Si晶片的热量，要求增大导热系数，而为了增大导热系数，用Al钎焊或In钎焊接合了由板状基体和铝组成的板的保持部件，一旦为CVD、PVD、溅射等成膜装置所要求的-40～100℃的冷热循环下，因铝制板和板状基体间热膨胀系数不同而会出现板状基体上产生裂纹的问题。
此外，用金属将由铝和碳化硅组成的二成分复合材料板与板状陶瓷体接合的情况下，上述铝与金属结合层的湿润性不良，即使通过金属接合能将上述二成分复合材料板与板状陶瓷体一体化，但是由于金属结合层与铝之间的湿润性差，所以会在接合界面上产生空洞。由于这种空洞的产生，所以在已有文献1(特开平10-32239号公报)和已有文献4(特开2003-37158号公报)中所提出的已有制造方法中，不能确保CVD、PVD、溅射、SOD、SOG等成膜装置和蚀刻装置对-40～150℃的冷热循环所要求的可靠性。
作为半导体器件制造工序的CVD工序、PVD工序、溅射、SOD、SOG等成膜装置和蚀刻装置的晶片保持部件，由于全部是在真空下进行处理，所以载置面20a侧暴露于高真空下，而复合材料板却在大气压下使用。
此时由于通过气体导入孔21导入AR等冷却气体，所以接合材料22被暴露在-40～150℃的冷热循环下，因而要求接合材料具有可靠性。
在图示已有实例的图4中，使用静电卡盘的情况下，为了从气体导入孔21向硅晶片背面导入任何种类的气体，虽然都要求接合材料22具有He泄漏速率为1.3×10-10Pa·m3/sec左右的气密性，但是由于使用铝和碳化硅二成分复合材料板，所以即使接合材料使用金属的情况下，上述铝与金属接合材料之间的湿润性也差，因为在金属接合材料与上述铝之间产生细小的空洞，所以不能确保冷热循环的可靠性。
而且将晶片吸附在载置面上，利用CVD法、PVD法、溅射法、SOD法、SOG法等在晶片上实施所需的成膜或所需的蚀刻后，使晶片迅速与载置面脱离，还必须进行以下工序。对静电吸附用电极20施加电压，在载置面上吸附、成膜或蚀刻工序终止后为使晶片脱离而停止施加电压，即使这样也不能立即中和在载置面20a上积累的电荷而在晶片上残留吸附力，因而有所谓残留吸附力的问题。在显示残留吸附力期间要想将晶片从载置面上取下，也不能使晶片脱离，即使脱离也会使晶片位置移动产生偏位，或者在最差的情况下硬要将晶片与载置面脱离就有使晶片破坏的问题。
此外，利用供电端子对静电吸附电极施加电压，使其出现静电吸附力吸附晶片W，在真空腔室内晶片W上成膜或对其蚀刻，当成膜或蚀刻工序终止后为使晶片W脱离而停止对供电端子施加电压，一旦将上述工序重复一万次二氧化锗出现残余吸附力。
发明内容
本发明目的在于提供一种具有高的真空气密性和优良导热性、热膨胀系数可调、强度波动小、具有高的可靠性的复合材料及其制造方法，以及使用该复合材料的晶片保持部件。
本发明的其他目的在于提供一种对于严格的冷热循环试验也具有高的耐久性和高的可靠性、残留吸附力小、寿命长的晶片保持部件及其制造方法。
本发明涉及的一种复合材料，由69～79重量％的SiC、10.6～20.6重量％的Al、5.4～15.4重量％的Si和0.01～5重量％的SiO2组成，通过将SiC、熔融的Al和Si的合金混合后作为固化体，并且还通过使其含浸烷基硅酸酯后干燥，使SiO2残存在固化体中而形成，He泄漏速率为1.3×10-10Pa·m3/sec或其以下。
而且本发明中优选含有71.5～76.5重量％SiC、13.1～18.1重量％Al、7.9～12.9重量％Si、0.05～2重量％SiO2。
本发明涉及的一种晶片保持部件，具备以板状基体的一方的主面作为载置晶片的载置面，上述板状基体的另一方的主面或内部具备电极的晶片保持部，和由上述复合材料组成的板，
该板的热膨胀系数为上述板状基体热膨胀系数的0.8～1.2倍，
上述板状基体与上述板用金属接合材料接合。
本发明中，上述金属接合材料优选含有6～15重量％Si、0.1～5重量％Mg或Cu，其余部分含有由Al组成的主成分，和0.01～10重量％从Ni、Au、Ag中选出的至少一种相对于该主成分的添加成分。
本发明涉及的一种复合材料的制造方法，包括；将SiC、熔融的Al和Si的合金混合后作为固化体的工序；和通过所述固化体含浸烷基硅酸酯后干燥，使SiO2残存在所述固化体中的工序。而且本发明涉及的一种晶片保持部件，其中具有：
以板状陶瓷体的一方的主面作为载置面，在上述板状陶瓷体的另一方的主面或内部具有电极的晶片保持部，
含有由上述复合材料构成的复合材料板，
在上述晶片保持部载置面的反面上设置的第一金属层，
在上述复合材料板的表面上设置的第二金属层，
通过为第一金属层和第二金属层之间的金属接合材料，将上述晶片保持部与上述复合材料板接合，
第二金属层的厚度tm与上述金属接合材料的厚度t之比tm/t为0.01～1范围内。
本发明中，第二金属层优选以从铝、金、银、铜、镍(nickel)中选出的一种或两种以上作为主成分。
而且本发明中，上述金属接合材料优选以铝或铟(indium)作为主成分的钎焊(brazing)材料。
此外本发明中，上述电极优选静电吸附电极。
本发明涉及的一种晶片保持部件，以板状陶瓷体的一方的主面作为晶片的载置面，在上述陶瓷体的另一方的主面上或内部具备电极，
上述板状陶瓷体的体积固有电阻率为108～1011Ω·cm，
在上述载置面的反面具备导体层，
上述导体层的面积为上述载置面面积的100％或其以上。
本发明中，上述导体层的面积优选为上述载置面面积的115％或其以上。
而且本发明中，上述板状陶瓷体的厚度优选为15毫米或其以下。
而且本发明中，优选具备贯通上述板状陶瓷体的贯通孔、
设置在上述载置面上与上述贯通孔连通的沟槽，
该沟槽的深度为10～500微米。
此外本发明中，上述沟槽优选包括从上述板状陶瓷体中心向周边呈放射状延伸的放射状沟槽。
而且本发明中，上述放射状沟槽的长度，优选为上述板状陶瓷体半径的1/3或其以上。
本发明涉及的一种晶片保持部件的制造方法，其中包括：
在上述晶片保持部件的载置面的反面侧的表面上和上述复合材料板的表面上分别形成金属层的工序；
在第一金属层与第二金属层之间设置钎焊材料的工序；
一边在对钎焊材料加压时加热，一边将晶片保持部件与上述复合材料接合的工序，
这样可以得到上述晶片保持部件。
根据本发明，在严格选择复合材料组成的情况下，能够确保该复合材料本身的He泄漏速率为1.3×10-10Pa·m3/sec或其以下的真空气密性，同时通过充分斟酌复合材料的组成，即使与板状基体接合也能使He泄漏速率为1.3×10-10Pa·m3/sec或其以下。
而且，由于能够将表示复合材料的强度波动的威布尔系数设定在5或其以上，将导热系数设定在160W/(m·K)或其以上，将热膨胀系数设定在与板状基体接近的4～6×10-6/℃范围内，所以即使为CVD、PVD、溅射等成膜装置和蚀刻装置所要求的-40～100℃的冷热循环下，在板状基体上也不会产生裂纹，能够通过晶片保持部件将晶片的热量高效向外部放出，并由于复合材料强度波动小、所以还能实现可靠性高的晶片保持部件。
此外根据本发明，即使将具有5～50％孔隙率的复合材料接合在陶瓷制静电卡盘上的情况下，也能获得可以经受一万次以上-40～100℃的冷热循环试验这一可靠性的晶片保持部件。
而且残留吸附力小，能够迅速将晶片向外部取出，即使在多次反复吸附晶片，通常也能迅速使晶片脱离，同时还能实现即使将晶片吸附/脱离操作重复十万次以上，也未发现残留吸附问题的晶片保持部件。
附图说明
图1A是表示本发明的第一种实施方式的剖面图，图1B是表示泄漏速率测定方法的说明图。
图2是表示本发明的第二种实施方式的剖面图。
图3是表示本发明的第二种实施方式的俯视图。
图4是表示已有晶片保持部件的一个实例的剖面图。
图5是表示已有晶片保持部件的另一实例的剖面图。
具体实施方式
本申请以2003年10月27日在日本提出的特愿2003-366568号和2003年11月25日在日本提出的特愿2003-394817号申请作为优先权基础，将其中公开的内容通过参照并入本文。
以下参照附图说明优选的实施方式。
(实施方式1)
图1A是表示本发明的第一种实施方式的剖面图，图1B是表示泄漏速率测定方法的说明图。
晶片保持部件1具备以板状基体7的一方的主面作为载置晶片的载置面7a，在上述板状基体7的另一方的主面上或内部具备电极10的晶片保持部2，和由SiC、SiO2、Al或Si中至少一种物质组成的板4，利用金属接合材料3将上述晶片保持部2与上述板4在上述晶片保持部2的载置面7a的反侧表面上接合的。
板状基体7优选由氧化铝等氧化物陶瓷以及氮化物、碳化物等陶瓷材料组成，在载置面7a上形成沟槽(图中未示出)，从贯通保持部2的气体导入孔6供给氩气(argon gas)等，在晶片W与沟槽形成的空间内充填气体，提高晶片W与载置面7a间的热传导，使晶片W的热量逃逸。
而且板4优选由金属与陶瓷复合材料构成，在这种结构下能够使板状基体7与板4的热膨胀系数接近，同时可以得到板4的导热系数大到160W/(m·K)的材料，通过板4容易除去从等离子体等气氛传到晶片W上的热量。
而且板4上具备通过冷却介质的通路4a，由于能够借助于冷却介质将晶片W的热量向晶片保持部件1的外部除去，所以容易将晶片W的温度控制(control)在冷却介质的温度下。
于是将晶片W载置在载置面7a上，从供电端子5a、5b在吸附用电极10之间施加电压，使吸附用电极10与晶片W之间出现静电吸附力，这样能够将晶片W吸附在载置面7a上。而且一旦在板4与对向电极(图中未示出)施加RF电压，就能在晶片W的上方有效地产生等离子体。
本发明的复合材料是能够在上述板4上使用的材料，可以利用形成所需形状的陶瓷多孔性(porous)预制件(preform)，在非氧化性气体中，使熔融的Al或Si或Al和Si的合金含浸于上述的预制件中，利用这种方法制作熔融固化体。或者也可以采用一边将陶瓷与熔融的Al或Si或Al和Si的合金混合分散，一边将被均匀分散的陶瓷与金属的混合物注入可以获得所需形状的铸模中的方法，制作熔融固化体。而且为了掩埋由这些熔融固化体组成的材料中的气孔，通过使其含浸甲基(methyl)硅酸酯(silicate)和乙基(ethyl)硅酸酯(silicate)等烷基(alkyl)硅酸酯后将其干燥，使SiO2残存在熔融固化体中，将熔融固化体的气孔封住而制成复合材料。
本发明的复合材料，其特征在于，由SiC、SiO2、Al或Si中至少一种物质组成的复合材料的He泄漏速率为1.3×10-10Pa·m3/sec或其以下。其理由是：一旦He泄漏速率超过1.3×10-10Pa·m3/sec，就不能作为在形成半导体元件的0.13微米或其以下超微细图案(pattern)的高纯度工艺(process)中用晶片保持部件的板使用。
此外，已有文献1、2中记载的合成板用的材料，是由陶瓷与Al或SiC与Al组成的复合材料，这种复合材料实质上是多孔性的氦(helium)泄漏(leak)材料，在这一点上与本发明品完全不同。
本发明的复合材料，为了填埋由SiC与Al或Si中至少一种物质组成的熔融固化体的气孔，使其含浸硅酸乙酯和硅酸甲酯等烷基硅酸酯，通过干燥，使SiO2残存在熔融固化体中，封住熔融固化体中的气孔，发现了这样在为确保He泄露速率上是有效的。因此通过制成由SiC、SiO2、Al或Si中至少一种物质组成的复合材料，由于SiO2将上述熔融固化体中的多孔部分填埋，所以抑制He泄漏成为可能。
此外，本发明的复合材料优选含有69～79重量％的SiC。其理由是：当SiC低于69重量％时复合材料的强度波动增大，由于威布尔系数减小到5或其以下，所以用本发明的复合材料作为晶片保持部件的般用时，在板4与板状基体7接合时和接合后的实际过程中，经过-40～100℃的冷热循环后在板4上容易产生裂纹。另一方面，一旦超过79重量％，在熔融固化体中就会存在多孔部分，由于多孔部分的直径减小，所以使得含浸SiO2变得困难。其结果，复合材料依然是多孔性的，很难达到比8.0×10-11Pa·m3/sec更小的He泄漏速率。
而且将Al定为为10.6～20.6重量％范围内。其理由是：当Al低于10.6重量％时复合材料的导热系数过小到160W/(m·K)或其以下，即使用冷却介质冷却由这种复合材料制成的板4，来自被暴露在AR或Cu等离子体中的Si晶片加热的板状基体7的热量很难传到冷却介质中，由于通过从Si晶片半导体制造过程中所需的温度进一步上升，所以有IC芯片的成品率降低之虞。另一方面一旦Al含量超过20.6重量％，由于复合材料的热膨胀系数增大至超过6×10-6/℃，所以使用复合材料的板4与板状基体7之间的热膨胀之差增大，在作为半导体制造装置的晶片保持部件1所要求的-40～100℃的冷热循环下，板状基体7上会产生裂纹。
此外将Si设定在5.4～15.4重量％范围内。其理由是：Si低于5.4重量％时由于复合材料的热膨胀系数增大超过6×10-6/℃，所以使用复合材料的板4与板状基体7间的热膨胀之差增大，在作为半导体制造装置的晶片保持部件1所要求的-40～100℃的冷热循环下，板状基体7上会产生裂纹。另一方面一旦Si超过15.4重量％，复合材料的导热系数就会变得过小，为160W/(m·K)或其以下，即使用冷却介质冷却由这种复合材料组成的板4，来自被暴露在AR或Cu等离子体中的Si晶片加热的板状基体7的热量很难传到冷却介质中，从Si晶片半导体制造过程中所需的温度进一步上升，所以有IC芯片的成品率降低之虞。
而且将SiO2设定在0.01～5重量％范围内。其理由是：低于0.01重量％时由于SiO2含量过少而不能充分掩埋熔融固化体中的多孔性部分，很难使He泄漏速率达到小于8.0×10-11Pa·m3/sec的程度。而且一旦超过5重量％，由于SiO2的脆性使复合材料露出起着破坏源的作用，复合材料本身的强度变化增大，不能使威布尔系数达到5或其以上，而且由于复合材料的热膨胀系数小得低于4×10-6/℃，所以使用复合材料的板4与板状基体7之间的热膨胀之差增大，在作为半导体制造装置的晶片保持部件1所要求的-40～100℃的冷热循环下，板状基体7上有产生裂纹之虞。
如果制成含有69～79重量％SiC、10.6～20.6重量％Al、5.4～15.4重量％Si和0.01～5重量％SiO2的复合材料，则可以得到复合材料本身的He泄漏速率能够达到8.0×10-11Pa·m3/sec，复合材料的威布尔系数为5或其以上，导热系数为160W/(m·K)或其以上，热膨胀系数为4～6×10-6/℃范围内的复合材料。
作为更优选的范围，本发明的复合材料将SiC设定在71.5～76.5重量％范围内。
其理由是：SiC小于71.5重量％时复合材料的强度波动增大，威布尔系数小到8或其以下，将由复合材料制成的板4与板状基体7接合时和结合后的实际过程中，在-40～100℃的冷热循环下，在板4上容易产生裂纹。另一方面一旦超过76.5重量％，在熔融固化体中会存在多孔性部分，但由于多孔性部分直径减小，所以含浸SiO2变得困难。其结果复合材料的多孔性不变，使He泄漏速率达到小于3.0×10-11Pa·m3/sec将会变得困难。
而且决定将Al设定在13.1～18.1重量％范围内。其理由是：Al小于13.1重量％时，由于复合材料的导热系数就会小于200/(m·K)，所以即使用冷却介质冷却由这种复合材料组成的板4，来自被暴露在AR或Cu等离子体中的Si晶片加热的板状基体7的热量很难传到冷却介质中，从Si晶片半导体制造过程中所需的温度进一步上升，所以有IC芯片的成品率降低之虞。另一方面，一旦超过18.1重量％，由于复合材料的热膨胀系数就会大于5.5×10-6/℃，所以使用复合材料的板4与板状基体7之间的热膨胀之差增大，在作为半导体制造装置的晶片保持部件1所要求的-40～100℃的冷热循环下，板状基体7上就有产生裂纹之虞。
此外，决定将Si设定在7.9～12.9重量％范围内。其理由是：Si低于7.9重量％时，由于复合材料的热膨胀系数增大超过5.5×10-6/℃，所以使用复合材料的板4与板状基体7间的热膨胀之差增大，在作为半导体制造装置的晶片保持部件1所要求的-40～100℃的冷热循环下，板状基体7上会产生裂纹。另一方面一旦Si超过12.9重量％，复合材料的导热系数就会减小到200W/(m·K)或其以下，即使用冷却介质冷却由这种复合材料组成的板4，由于来自被暴露在Ar或Cu等离子体中的Si晶片加热的板状基体7的热量很难传到冷却介质中，从Si晶片半导体制造过程中所需的温度进一步上升，所以有使IC芯片的成品率降低之虞。
而且决定将SiO2设定在0.05～2重量％范围内。其理由是：SiO2低于0.05重量％时，由于SiO2含量少而不能充分掩埋熔融固化体中的多孔性部分，很难使He泄漏速率达到小于3.0×10-11Pa·m3/sec的程度。而且一旦超过2重量％，由于SiO2的脆性使复合材料露出起着破坏源的作用，复合材料本身的强度变化增大，不能使威布尔系数达到8或其以上。而且由于复合材料的热膨胀系数小得低于4.5×10-6/℃，所以使用复合材料的板4与板状基体7之间的热膨胀之差增大，在作为半导体制造装置的晶片保持部件1所要求的-40～200℃的冷热循环下，板状基体7上有产生裂纹之虞。
因此，如果制成的含有71.5～76.5重量％SiC、13.1～18.1重量％Al、7.9～12.9重量％Si和0.05～2重量％SiO2的复合材料，则可以得到复合材料本身的He泄漏速率达到3.0×10-11Pa·m3/sec，复合材料的威布尔系数为8或其以上，导热系数为200W/(m·K)或其以上，热膨胀系数为4.5～5.5×10-6/℃范围内的更优选的复合材料。
而且本发明的晶片保持部件1，具备以板状基体7的一方的主面作为载置晶片的载置面7a，在该板状基体7的另一方的主面上或内部具备电极10的晶片保持部2，和由上述的复合材料制成的板4，该板4的热膨胀系数为上述板状基体7热膨胀系数的0.8～1.2倍，利用金属接合材料3将上述板状基体7与上述板4接合。
其理由是：当板状基体7的热膨胀系数小于该板4热膨胀系数的0.8倍时，由于板状基体7与板4的热膨胀之差增大，在基板基体7上有产生裂纹之虞。另一方面当板状基体7的热膨胀系数超过该板4热膨胀系数的1.2倍时，由于板状基体7与板4的热膨胀之差增大，在基板基体7上也会有产生裂纹之虞。
而且本发明的晶片保持部件1的金属接合材料3含有6～15重量％的Si、0.1～5重量％的Mg或Cu、余量为Al组成的主成分，相对于该主成分含有0.01～10重量％的从Ni、Au和Ag中选出的一种或其以上添加成分。
其理由是：本发明的金属结合材料3优选导热系数大的，板4优选用SiO2封住气孔，直至上升至过高温度之前接合会在封住气孔的SiO2本身产生裂纹而不好，所以必须在600℃或其以下温度下能够将板状基体7与由复合材料组成的板4接合的同时，因蒸汽压低而不会对半导体装置内产生污染。鉴于这一点，不能使用导热系数大的像铝钎焊那样接合温度为800℃左右的金属接合材料。此外，接合温度即使为600℃或其以下，但是含有蒸汽压高的Zn、Sn、Cd、Pb的焊料(solder)或铝(alumimum)焊料等金属接合材料，由于也有可能对半导体装置内产生污染而不能使用。但是本发明的接合材料3不仅接合温度尽可能为600℃或其以下，而且蒸汽压也低，所以不会对半导体装置内产生污染，由于导热系数大而最适合于半导体制造装置内使用。
于是重要的一点是金属接合材料3的组成含有6～15重量的％Si、0.1～5重量％的Mg或Cu、和余量为Al组成的主成分，相对于该主成分含有0.01～10重量％的从Ni、Au和Ag中选出的至少一种以上添加成分。
Si若未为6重量％或其以上，则钎焊(brazing)温度不会为600℃或其以下。而一旦超过15重量％，由于附加钎焊温度会超过600℃，所以不适用。此外Si无论是低于6重量％还是超过16重量％，由于钎焊材料本身变脆而容易在钎焊材料上产生裂纹，因而有He泄漏速率增大之虞。
而且通过添加0.1～5重量％的Mg和Cu中任何一种元素，都能使Al钎焊材料熔融时的粘度降低，提高Al钎焊材料层与板状基体7或板4之间的湿润性，能够更加强化接合而是显著有效的。由于Al和Si是金属，所以在600℃左右温度下接合时，钎焊材料表面因被接合炉中存在的微量氧气氛所氧化而使AL钎焊材料的粘度增高，但是通过添加一种或其以上Mg和Cu中的金属，能与钎焊时钎焊炉导电性气氛中存在的氧接合，将防止Al和Si氧化。因此，Al钎焊材料的粘度能够被保持在固有粘度上，提高Al钎焊材料层与板状基体7或板4之间的湿润性。当Mg和Cu中任何一种元素小于0.1重量％时，由于不能获得防止Al和Si氧化的效果，在接合层中产生接合部分和未接合部分，因而会在冷热循环试验中产生裂纹。另一方面一旦超过5重量％，由于钎焊材料本身变脆，在冷热循环试验中依然容易产生裂纹，因而不好。
而且，相对于上述主成分优选含有0.01～10重量％从Ni、Au和Ag中选出的一种以上添加成分。其理由是：为了使金属接合材料3与板状基体7和板4的湿润性良好，在板状基体7和板4的接合表面上用电镀等方法设置金属层后，用金属接合材料3将板状基体7与板4接合，接合后Ni、Au、Ag这一金属层必然会在金属接合材料3中扩散。因此，接合之前，虽然变成板状基体7的金属层、金属接合用钎焊材料和复合材料板4的金属层等三层，但是在接合后金属接合材料3的组成中却发现含有6～15重量％的Si、0.1～5重量％的Mg或Cu，其余是Al主成分，和相对于该主成分含有0.01～10重量％的从Ni、Au和Ag中选出的一种或其以上添加成分。据认为这种Ni、Au和Ag的金属成分，不仅能提高接合时金属接合材料3的湿润性，而且直至接合终止之前向金属接合材料中扩散，而且对于金属接合材料3与板状基体7或板4的接合还具有锚固(anchor)效果，因而形成比相互扩散更加强固的接合。
相对于该主成分从Ni、Au和Ag中选出的一种以上添加成分低于0.01重量％时，由于在金属接合材料3中扩散数量少，所以在金属接合材料3与板状基体7或板4之间不能获得牢固的接合，在-40～200℃的冷热循环试验中容易产生裂纹，所以不好。另一方面，相对于该主成分从Ni、Au和Ag中选出的一种以上添加成分超过10重量％时，钎焊材料本身由于变脆，所以仍然在冷热循环试验中容易产生裂纹，因而也不好。
因此，作为金属接合材料3的组成，通过含有6～15重量％的Si、0.1～5重量％的Mg或Cu、和余量为Al组成的主成分，和相对于该主成分含有0.01～10重量％的从Ni、Au和Ag中选出的一种或其以上添加成分，能够制成，在-40～200℃的冷热循环试验中也不会产生裂纹的晶片保持部件1。
本发明的板4的制造方法有：在事先熔融的Al或Si、或者Al和Si中分散SiC，注入所需形状的铸模中形成熔融固化体的方法，和在制作SiC多孔性烧结体时，使其含浸熔融的金属成分，形成熔融固化体的方法。而且SiO2应当用SiC和Al或Si，或者形成由Al、Si和SiC组成的熔融固化体后，使其含浸硅酸甲酯或硅酸乙酯等烷基硅酸酯，经过干燥使SiO2残存在板中。
通过采用这种制造方法，可以使半导体制造装置所需的He泄漏速率达到1.3×10-10Pa·m3/sec，同时即使经一次封孔处理仍然未能产生He泄漏的全部孔封住，还可以进行第二次、第三次和更多次封孔处理，通过反复进行利用烷基硅酸酯的封孔处理直至获得所需的He泄漏速率为止，能够获得所需的He泄漏速率的复合材料板。
此外He泄漏速率的测定方法，可以采用制作复合材料板，用5微米金刚石(diamond)将复合材料板表面抛光至Ra0.1～0.2微米后，将内藏内径30毫米、外径34毫米的O型环(O-ring)的金属筒压在此复合材料板表面上，进行使筒中形成真空的抽真空操作，在这种抽真空的状态下，放入维尼龙(vinyl)袋或所需形状的筐体内，使之充满氦气。由于氦气都从泄漏之处进入金属制筒内，所以不会发现泄漏。在吹入氦气的情况下检查真空度的降低，计算出He泄漏速率。
以下说明作为接合了由本发明的复合材料制成的板4的晶片保持部件1的静电卡盘的制造方法。
作为构成静电卡盘的的板状支持体7，可以使用氮化铝烧结体。制造氮化铝烧结体时，在氮化铝粉末中添加根据重量计10重量％左右的第IIIa族氧化物，利用IPA(isopropyl alcohol)和尿烷(urethane)球(ball)，在球磨机(ball mill)中混合48小时，使得到的氮化铝浆(slurry)通过200目(mesh)筛子，除去尿烷球和球磨机的壁屑后，在防爆干燥机中于120℃下干燥24小时，得到了均质的氮化铝混合粉末。在该混合粉末中混合丙烯系粘结剂(binder)和溶剂，制成氮化铝泥釉(slip)，利用刀涂(doctorblade)法进行带成形。将得到的氮化铝带材(tape)数层层叠起来，作为静电吸附用电极10在其上用丝网(screen)印刷法形成W(tungston)，在光带材上涂布所需的密接液，再将数片带材重叠后进行加压(press)成形。
将得到的成形体在非氧化性气体气流中500℃下进行5小时左右的脱脂，进而在非氧化性气氛中于1900℃进行5小时左右的煅烧，将得到埋设有电极10的氮化铝烧结体。
将这样得到的氮化铝烧结体机械加工成所需的形状和所需的绝缘层厚度，制成晶片保持部2之后，利用电镀(plating)法、焊料电镀法、溅射(sputtering)法、金属化(metalize)法等方法，在静电吸附面的反侧面上形成金属层。
使板4含浸在陶瓷粒子中熔融的金属，含浸时仅对陶瓷粒子和熔融金属加热，不加压。在含浸终止的时刻，一边加热含浸了熔融金属的陶瓷粒子，一边用转数10～100rpm的搅拌桨叶(blade)混合1～10小时。然后浇注成形为所需的形状。进而在硅酸乙酯中浸渍10分钟，在100℃下干燥3小时制成板4。关于板4表面上残存的SiO2成分，用与板4具有相同材质的叶片而进行了剥落。
于是利用电镀、焊料电镀、溅射、金属化等方法，在含有Si、Al、Si、SiO2的板4的接合面一侧形成金属层。然后用金属接合材料3将板4与上述氮化铝制的晶片保持部2接合。此时作为金属接合材料，优选金属接合材料3，其特征在于其中含有6～15重量％Si、0.1～5重量％Mg或Cu、和余量为Al组成的主成分，以及相对于该主成分含有0.01～10重量％的从Ni、Au和Ag中选出的一种以上添加成分。
而且在所需荷重和温度下，在非氧化性气氛中接合，或者边用热压法加压，边在所需的温度和所需压力下接合，这样能够得到作为静电卡盘的晶片保持部件1。
(实施方式2)
图2是表示本发明的第二种实施方式的剖面视图，图3是其俯视图。
晶片保持部件1具备以板状陶瓷体7的一方的主面作为载置晶片的载置面7a，在上述板状陶瓷体7的另一方的主面上或内部具备电极10的晶片保持部2，和含有SiC、Al和Si的复合材料板4，具备为上述晶片保持部2的载置面7a的相反侧面上的金属层8，和为壶复合材料板4表面上的金属层9，借助于上述两种金属层8、9和金属接合材料3，将上述晶片保持部2与上述板4接合。
板状陶瓷体7优选由氧化铝等氧化物陶瓷以及氮化物、碳化物等陶瓷组成，在载置面7a上形成沟槽(图中未示出)，从贯通保持部件1的气体导入孔6供给氩气等，在晶片W与沟槽中形成的空间内充填气体，提高晶片W与载置面7a间的热传导，使晶片W的热量逃逸。
而且复合材料板4优选使用由金属与陶瓷的复合材料构成，以三维网状结构的多孔性陶瓷体作为骨架，其气孔部分无间隙而充填了铝-硅合金的复合材料。在这种结构下能够使板状陶瓷体7与复合材料板4的热膨胀系数接近。
此外可以得到上述复合材料板4的导热系数大到160W/(m·K)的材料，而且优选通过复合材料板4容易除去由等离子体等气氛传到晶片W上的热量的。
而且复合材料板4上具备通过冷却介质的通路4a，由于能够借助于冷却介质将晶片W的热量向晶片保持部件1的外部除去，所以容易将晶片W的温度控制在冷却介质的温度下。
于是将晶片W载置在载置面7a上，从供电端子5a、5b在吸附用电极10之间施加数百伏吸附电压，使吸附用电极10与晶片W之间出现静电吸附力，这样能够将晶片W吸附在载置面7a上。而且一旦在复合材料板4与对向电极(图中未示出)之间施加RF(radio frequence)电压，就在晶片W的上方有效地产生等离子体。
本发明的晶片保持部件1，不是在由铝和SiC组成的二成分复合材料上，而是在含有SiC、铝和硅的复合材料板4上形成1～200微米厚的金属层9。由于将复合材料板4中的铝与硅组合，在制造复合材料板4时由于形成铝-硅系共晶材料，所以金属层9的密接性得到改善。由于硅本身与金属层9的密接性良好，所以对于复合材料板4而言可以获得与金属层9的牢固的密接性。
在复合材料板4上形成的金属层9，与铝与碳化硅的二成分复合材料相比，可以大幅度改善与金属接合材料3的湿润性，由于不会在SiC、铝和硅复合材料与金属接合材料3之间产生空洞，所以能够确保对-40～100℃的冷热循环的可靠性。
而且在板状陶瓷体7的背面也必须形成同样的金属层8。在板状陶瓷体7的背面未形成金属层8的情况下，金属接合材料3与板状陶瓷体7虽然仅因锚固作用而结合，但是一旦在板状陶瓷体7上形成金属层8，由于金属层8与金属接合材料3互相扩散，因而可以得到比单靠锚固效果的密接性更加牢固的密接性。
金属层8、9不仅可以改善复合材料板4与金属接合材料3之间的湿润性并在板状陶瓷体7与金属接合材料3之间获得强固的密接性，而且使接合强度均匀化的效果也显著。将金属接合材料3与复合材料板4和板状陶瓷体7直接接合的情况下，由于在复合材料板4一侧和板状陶瓷体7一侧中必定有一侧存在接合强度差的部分，这种接合强度差的部分用接合材料接合时容易仅剩裂纹。因此，为了获得本发明的效果，必须在复合材料板4与金属接合材料3之间，以及板状陶瓷体7与金属接合材料3之间，这两方形成金属化面。
其中将金属接合材料3的厚度t与金属层9的厚度tm之比tm/t定为0.01～1。此比例为0.01或其以下时，存在金属层8不能将复合材料板4全部覆盖，因而使接合强度波动增大的缺点。反之，tm/t一旦超过1，由于金属层9与复合材料板4、板状陶瓷体7或金属接合材料3之间热膨胀系数之差，容易使金属层8上产生微小裂纹，对于仍然会使接合强度容易产生波动。
若将上述比例tm/t设定在0.1～1，则即使是由具备直径300毫米的板状陶瓷体7以及金属接合材料3、复合材料板4、供电端子5、气体导入孔6和载置面7a，并在板状陶瓷体7和复合材料板4之间的界面上形成的金属层8、9构成的静电卡盘，也能获得可以经受1000次或其以上-40～150℃冷热循环试验的可靠性。
此外，已有文献5中记载的是接合比较容易的晶片保持部与金属部件结合的构成，将与上述金属部件不同的复合材料板接合这一点上是完全不同的。
而且，已有文献中复合材料的组成是以铝和碳化硅作为主成分，与其相比，本发明在含硅这一点上与其有很大差别，同时在复合材料板4一侧和晶片保持部一侧这二者都具备金属层的情况下使其产生协同效果，因此与其发明思想截然不同。
金属层9优选以从铝、金、银、铜、镍中选出的一种或者两种或其以上元素作为主成分。其理由是：作为接合材料3采用由铝和硅组成的铝(aluminum)钎焊材料(braze)的情况下，若采用从与铝钎焊材料的相容性、湿润性良好的铝、金、银、铜、镍中选出的一种或者两种或其以上元素作为主成分的金属层9，可以获得非常牢固的密接性。而且在由直径300毫米的板状陶瓷体7与复合材料板4、供电端子5、气体导入孔6和载置面7构成的晶片保持部件1中，一旦在板状陶瓷体7和复合材料板4的界面上形成金属层8，就可以得到一种具有可以经受10000次或其以上-40～150℃冷热循环试验的可靠性的晶片保持部件1。
而且上述金属接合材料3优选以铝为主成分的钎焊料，此外以铟(In)为主成分的钎焊料也可以得到同样的效果，因而也优选。
其中作为金属接合材料3与金属层8、9材料的组合，优选采用不同种金属材料。
而且通过供电端子5a、5b在电极10上施加电压，使其出现静电吸附力而吸附晶片W，在真空腔室内对晶片实施成膜或蚀刻，当成膜或蚀刻工序终止后，为使晶片脱离而停止对供电端子5a、5b施加电压，为将载置面7a上积累的电荷中和使晶片迅速脱离，板状陶瓷体的体积固有电阻率优选为108～1011Ω·cm；具备在与载置面7a的反面上形成导体层的金属层8、9或接合层3以及复合材料板4，这些导体层在载置面7a上的投影面积优选为载置面7a面积的100％或其以上，更优选115％或其以上。这是因为，为了在载置面7a上积累电荷，使之出现因约翰逊(Jphnson)-拉贝克(Rahbeck)力而产生的静电吸附力，108Ω·cm或其以上是重要的，但是为了在吸附后容易使晶片脱离，必须使在载置面7a上积累的电荷容易逃逸，所以体积固有电阻率一旦大于1011Ω·cm，由于这种电荷不能逃逸，因而会出现长时间残留残余吸附力的问题。为了抑制残余吸附力，使板状陶瓷体7的体积固有电阻率为1011Ω·cm或其以下是重要的。
然而，借助于供电端子5a、5b，在对向电极10上加电压，使其出现静电吸附力而吸附晶片W，在真空腔室内对晶片W实施成膜或蚀刻，当成膜或蚀刻工序终止后为使晶片脱离而停止对供电端子5a、5b施加电压，当将这一工序重复一万次左右时出现了残留吸附力。为了即使使晶片吸附脱离反复10万次的情况下，也能使在载置面7a上积累的电荷瞬间逃逸，以便使晶片脱离，需要有使载置面7A上积累的电荷有逃逸之处，作为电荷逃逸的场所通过将上述导体层的投影面积设定为载置面7a面积的100％或其以上，可以得到一种即使将晶片W吸附/脱离过程重复10万次或其以上也不会出现大的残留吸附力的晶片保持部件1。这是因为，积累在吸附面7a上的电荷一旦停止向供电端子5a、5b的施加电压就会朝着被中和的方向移动，当板状陶瓷体7内在全部被中和之前，一旦接着向供电端子5a、5b施加电压，则停止移动的电荷就容易残留下来，但是通过使作为具有占载置面7a面积100％或其以上投影面积的导体层的金属层8、9、金属接合材料3和复合材料板4电连接，为电学上非平衡状态下的电荷就会迅速被导体层所吸收的缘故。这样一来，晶片保持部件1即使晶片W吸附/脱离过程重复10万次或其以上也能减小残留吸附力的出现。本发明人等进一步研究的结果发现，通过将作为复合材料板4的导体层的投影面积，设定在载置面7a面积的115％或其以上，可以得到一种将晶片W吸附/脱离过程重复20万次或其以上也不会出现残留吸附力的晶片保持部件1。据认为这是因为，当为115％或其以上时，积累在吸附面7a上的电荷，不仅通过板状陶瓷体7被作为导体层的复合材料板4所吸收，而且电荷还通过板状陶瓷体7的表面被复合材料板4所吸收的缘故。
而且为使残留在载置面7a上的残留电荷高效向下面的导体层逃逸，优选减小从上述载置面7a至导体层的距离，板状陶瓷体7的体积固有电阻率由于为上述范围，所以板状陶瓷体7的厚度优选为15毫米或其以下。上述厚度一旦为15毫米或其以下，载置面7a的残留电荷就能在3秒钟或其以下短时间内迅速移动到导体层中，因能在短时间内消除残留吸附力而优选。更优选为11毫米或其以下，特别优选为8毫米或其以下。
此外，还优选具备贯穿板状陶瓷体7的贯通孔6、在载置面7a上有与上述贯通孔连通的沟槽，该沟槽的深度优选10～500微米。沟槽深度一旦低于10微米，借助于导入沟槽的氩气等使载置面7a与晶片之间产生的导热系数会降低，导致晶片冷却效率降低，因而不好。而且一旦超过500微米，在载置面7a的表面残留的电荷因经表面而传到导体层的过程将会变得困难。更优选50～300微米。
而且如图3所示，当载置面7a表面的残留电荷经表面传递到导体层的情况下，为载置面7a中心部分的电荷很难逃逸，尤其是当在载置面7a的中心部分形成岛状凸部7c的情况下，凸部底面的残留电荷由于难于逃逸，所以优选具备从板状陶瓷体7的中心部分向周边以放射状延伸的沟槽7b，以便使载置面7a中心部分的残留电荷能够向载置面的外周部分容易迅速传递。
此外，上述放射状沟槽7b，若为板状陶瓷体7半径的1/3或其以上，则为载置面7a中心部分的残留电荷容易向载置面7a的周边传递，残留吸附力在短时间内减小，晶片脱离变得容易而优选。
而且上述复合材料板4中的Al与Si之重量比(Al/Si)优选0.1～6。Al与Si之重量比小于0.1时，由于Si过多，复合材料板4与金属接合层3之间的界面变脆，所以接合时容易产生裂纹。而且Al与SiC、Si基本上湿润性都差，容易偏析，所以Al比Si更容易在表面上析出，Al与Si之重量比(Al/Si)一旦超过6，在与上述复合材料板4的金属层的接触面中Al占有的面积就有超过80％之虞，一旦Al占有的面积就有超过80％，Al与其他金属材料之间的湿润性就会显著降低，在金属层8、9或金属接合材料3中出现空洞、孔隙(void)，使上述的真空气密性恶化，因而不好。重量比(Al/Si)一旦低于0.1，Al的占有面积就会小于5％，一旦Al占有面积小于5％，板状陶瓷体7与复合材料板4之间的导热系数就会降低得过低，作为晶片保持部件1的冷却功能就会消失，因而不好。
对于用接合材料3将上述晶片保持部2和复合材料板4接合而言，优选以与相互接合面垂直的方向施加平均压力为10～200kPa的压力。
其理由是：上述晶片保持部2和复合材料板4的接合过程是，一边在接合面上施加所需的载荷或者用热压机(hot press)法加压，一边在所需的温度、所需的压力下接合，但是此时希望金属接合材料3在厚度上的偏差为中心值±30％或其以下，为了使金属接合材料3在厚度上的偏差为中心值±30％或其以下，接合时施加的载荷优选为10～200kPa范围内。上述载荷低于10kPa时，不能得到金属接合材料在厚度上的充分均匀性，当与直径超过200毫米的静电卡盘接合时，会产生部分裂纹，He泄漏速率增大。
另一方面，当以垂直方向对金属接合材料3施加的压力超过200kPa时，因载荷过大，容易使晶片的中心部分与外周部分的金属接合材料3的厚度变得不均，中心部分的金属接合材料3过薄，因而不能获得充分的锚固效果，He泄漏速率也增大，因而不好。
以下以静电卡盘为例，说明本发明的晶片保持部件1的制造方法。
可以使用氮化铝烧结体作为构成静电卡盘的的板状陶瓷体7。制造氮化铝烧结体时，根据重量计在氮化铝粉末中添加10重量％左右的第IIIa族氧化物，利用IPA和尿烷球，在球磨机中混合48小时，使得到的氮化铝浆通过200目筛子，除去尿烷球和球磨机的壁屑后，在防爆干燥机中于120℃下干燥24小时，得到了均质的氮化铝混合粉末。
在该混合粉末中混合丙烯系粘结剂和溶剂，制成氮化铝泥浆，利用刀涂法进行带成形。将得到的氮化铝带材数层层叠起来，作为静电吸附用电极10在其上用丝网印刷法形成钨，在光带材上涂布所需的密着液，再将数片带材重叠后进行加压成形。
将得到的成形体在非氧化性气体气流中500℃下进行5小时左右的脱脂，进而在非氧化性气氛中于1900℃进行5小时左右的煅烧，得到埋设有电极10的氮化铝烧结体。
将这样得到的氮化铝烧结体机械加工成具有所需的形状和所需的绝缘层厚度，制成晶片保持部2之后，通过电镀法、焊料电镀法、溅射法、金属化法等方法，在静电吸附面的反面上形成金属层8。
使复合材料板4含浸在陶瓷粒子中熔融的金属，含浸时仅对陶瓷粒子和熔融金属加热，不加压。在含浸终止的时刻，一边加热含浸了熔融金属的陶瓷粒子，一边用转数10～100rpm的搅拌桨叶混合1～10小时。然后利用铸模成形为所需的形状，制成复合材料板4。
接着在与含有SiC、铝和硅的复合材料板4的晶片保持部2的接合面一侧也形成金属层9，用金属接合材料3将晶片保持部2与复合材料板4接合。此时作为金属接合材料3，也可以选择铝钎焊料、铟钎焊料(以下简记作In钎焊料)等金属接合材料3。
而且一边施加所需的荷重和温度，一边在非氧化性气氛中接合，或者一边利用热压法加压，一边在所需的温度和所需压力下接合，这样能够得到晶片保持部件1。
(实施例1)
制备了SiC 74重量％、Al 15.6重量和Si 10.4重量％的熔融固化体，SiC 84.4重量％、Al 15.6重量和Si 0重量％的熔融固化体，以及SiC 89.6重量％、Al 0重量和Si 10.4重量％的熔融固化体，然后改变各熔融固化体在硅酸乙酯中的浸渍时间，制成了SiO2含量变化的复合材料。制成复合材料的尺寸为50×50×5mm。
然后测定了He泄漏速率。He泄漏速率的测定方法，用5微米金刚石将上述复合材料的表面抛光至Ra0.1～0.2微米后，将内藏内径30毫米、外径34毫米的O型环的金属筒压在此复合材料的表面上，在筒中抽成真空的状态下，放入维尼龙袋或所需形状的筐体内，使之充满氦气。氦气都从复合材料泄漏之处进入金属制筒内部，由此气体量求出He泄漏速率。用ICP法对复合材料中各种成分含量进行了分析。而且SiC和SiO2含量用ICP定量测定Si后，进行了氧和碳的定量分析，碳成分全部以SiC形式计算，氧成分全部以SiO2形式计算。虽然仅有少量与Al结合的氧，但是由于这种氧数量很少，所以判断成氧含量全部以SiO2形式结合。
其结果示于表1之中。
表1
Figure C20041008600000261
*表示为本发明范围之外。
作为由SiC、SiO2和Al或Si中至少一种元素组成的复合材料的样品No.101～106，He泄漏速率为1.3×10-10Pa·m3/sec以下，显示出优良的特性。
与此相比，样品No.107～108，He泄漏速率达到1×10-9Pa·m3/sec，真空气密性差。
(实施例2)
为了求出与实施例1中制备的复合材料具有更小氦泄漏速率、更优良的热特性和机械特性的复合材料的组成范围，在69～80重量％SiC、9.6～21.6重量％Al和4.4～16.4重量％Si的组成范围内改变组成，制成了各熔融固化体。而且改变上述各熔融固化体在硅酸乙酯中的浸渍时间，制成了SiO2含量变化的各种复合材料。所制成的各复合材料部件尺寸定为50×50×5mm。
然后与实施例1同样测定了各复合材料的氦泄漏速率。
而且关于威布尔系数，在上述各熔融固化体制成后，从各熔融固化体上切下20个试验片，改变在硅酸乙酯中的浸渍时间，制成了SiO2含量变化的各种复合材料。于是以此作为试验片，根据JIS R 1601-1995测定了四点弯曲强度，利用优化法由此强度数据计算出了威布尔系数。
导热系数的测定，是在制成上述各种熔融固化体后，从各熔融固化体上切下直径10×2t的五个试验片，改变在硅酸乙酯中的浸渍时间，制成了SiO2含量变化的各种复合材料。然后以此作为试验片，利用激光闪速(laser flash)法测定的。
热膨胀系数是在制成熔融固化体后，从各熔融固化体上切下5个试验片，改变在硅酸乙酯中的浸渍时间，制成了SiO2含量变化的各种复合材料。于是以此作为试验片，根据JIS R 1618-1994进行测定的。
复合材料的组成利用ICP法进行分析，就SiC、SiO2含量定量测定中用ICP法测定Si后，进行氧和碳的定量分析，假定碳成分全部以SiC形式，氧成分全部以SiO2形式存在的情况下计算出了含量。虽然Al中也有氧成分，但是由于Al2O3存在量极少，所以全部假定以SiO2形式计算。
其结果示于表2之中。
表2
Figure C20041008600000271
Figure C20041008600000281
样品No.123是复合材料中SiC含量为68重量％的，所以威布尔系数小到4，复合材料的强度波动也相当大。另外，样品No.124是复合材料中SiC含量为80重量％的，所以He泄漏速率也相当大，为1.2×10-10Pa·m3/sec。另一方面，No.121、122的复合材料中SiC含量为69、79重量％，威布尔系数均大到6，而且He泄漏速率也小到7×10-11Pa·m3/sec，所以说明SiC含量为69、79重量％为好。
而且样品No.127的复合材料中Al含量为9.6重量％，所以导热系数小到140W/(m·K)。而且样品No.128的复合材料中Al含量为21.6重量％，所以热膨胀系数变得高达6.5×10-6/℃。另一方面，样品No.125、126的复合材料中Al含量为分别10.6和20.6重量％，导热系数高达170W/(m·K)以上，热膨胀系数也好，为5.5～5.7×10-6/℃。因而说明Al含量以10.6～20.6重量％为好。
样品No.131复合材料中Si含量为4.4重量％，所以热膨胀系数稍大，高达6.1×10-6/℃。而且样品No.132复合材料中Si含量为16.4重量％，所以导热系数稍小，为140W/(m·K)。但是样品No.129、130的Si含量为5.4和15.4重量％，热膨胀系数好，为5.6～5.8×10-6/℃，导热系数也优良，170W/(m·K)或其以上。因而说明Si含量以5.4～15.4重量％为好。
样品No.135复合材料中SiO2含量为0.005重量％，所以He泄漏速率稍大，为1.1×10-10Pa·m3/sec，热膨胀系数稍大，样品No.136复合材料中SiO2含量为6重量％，所以威布尔系数很小为4，热膨胀系数也稍小，为3.9×10-6/℃。与此相比，样品No.133、134复合材料，He泄漏速率小到6～7×10-11Pa·m3/sec，威布尔系数大到5～8，热膨胀系数也好，为4.5×10-6/℃，因而说明SiO2含量以0.01～5重量％为好。
因此，正如样片No.121、122、125、126、129、130、133、134那样，通过将组成范围设定得含有SiC：69～79重量％、Al：10.6～20.6重量％、Si：5.4～15.4重量％和SiO2：0.01～5重量％，能够得到He泄漏速率为8×10-11Pa·m3/sec或其以下，威布尔系数大于5，导热系数为160W/(m·K)以上，热膨胀系数为4～6×10-6/℃范围内的优选的复合材料。
(实施例3)
为了求出比实施例2中制备的复合材料有更小氦泄漏速率和优良的热特性和机械特性的复合材料组成范围，在71.5～76.5重量％的SiC、12.6～18.6重量％的Al和7.4～13.4重量％Si的组成范围内改变组成，与实施例2同样制作了复合材料。而且与实施例2同样进行了评价。
其结果示于表3之中。
表3
Figure C20041008600000291
样品No.143是复合材料中SiC含量为71重量％的，所以威布尔系数小到7，复合材料的强度波动也稍大。而且样品No.144是复合材料中SiC含量为77重量％的，所以He泄漏速率也稍大，为5.0×10-10Pa·m3/sec。另一方面，No.141、142的复合材料中SiC含量为71.5～76.5重量％，威布尔系数均大到9，而且He泄漏速率也小到3×10-11Pa·m3/sec，所以说明SiC含量为71.5～76.5重量％更好。
而且样品No.147的复合材料中Al含量为12.6重量％，所以导热系数大到170W/(m·K)。而且样品No.148的复合材料中Al含量为18.6重量％，所以热膨胀系数仅仅少许增大至5.7×10-6/℃。另一方面，样品No.145、146复合材料中Al含量为13.1～18.1重量％，热率高达205W/(m·K)或其以上，热膨胀系数好到5.3～5.4×10-6/℃，说明Al含量以13.1～18.1重量％更优选。
样品No.151复合材料中Si含量为7.4重量％，所以热膨胀系数稍大，为5.6×10-6/℃。而且样品No.152复合材料中Si含量为13.4重量％，所以导热系数稍小，为190W/(m·K)。但是样品No.149、150的Si含量为7.9～12.9重量％，热膨胀系数好到5.3～5.4×10-6/℃，导热系数也高达205W/(m·K)或其以上。
样品No.155复合材料中SiO2含量为0.04重量％，所以仅有He泄漏速率增大到4×10-10Pa·m3/sec。样品No.156复合材料中SiO2含量为2.1重量％，所以威布尔系数稍小，为7，热膨胀系数也稍小到4.4×10-6/℃。与此相比，样品No.153、154复合材料，He泄漏速率小到2～3×10-11Pa·m3/sec，威布尔系数大到8～14，热膨胀系数也好到4.5×10-6/℃，因而说明SiO2含量以0.05～2重量％更好。
因此，正如样品No.141、142、145、146、149、150、153、154那样，通过将组成范围设定得含有SiC：71.5～76.5重量％、Al：13.1～18.1重量％、Si：7.9～12.9重量％和SiO2：0.05～2重量％，能够得到He泄漏速率为3×10-11Pa·m3/sec或其以下，威布尔系数为8或其以上，导热系数为205W/(m·K)或其以上，热膨胀系数为4.5～5.4×10-6/℃范围内的更优选的复合材料。
(实施例4)
向A1N粉末中添加按重量计10重量％的氧化物，用IPA和尿烷球在球磨机中混合48小时，使得到的氮化铝浆液通过20目筛子，除去尿烷球和球磨机的壁屑后，在防爆干燥机中于120℃下干燥24小时，得到了均质的氮化铝混合粉末。在氮化铝混合粉末中混合丙烯系粘结剂和溶剂，制成氮化铝泥浆，利用刀涂法进行带成形。
将得到的氮化铝带材数层层叠起来，在其上用丝网印刷法形成钨(tungston)作为静电吸附用电极，在光带材上涂布所需的密接液，再将数片带材重叠后加压成形。
将得到的成形体在非氧化性气体气流中500℃下进行5小时左右的脱脂，进而在非氧化性气氛中于1900℃进行5小时左右的煅烧，得到由电介质组成的氮化铝烧结体。
对这样得到的氮化铝烧结体实施机械加工，以得到具有所需形状、载置面和电极绝缘膜具有所需厚度，制成晶片保持部。进而利用喷砂(sandblast)法等方法，在晶片载置面上形成所需的气体沟槽。
然后用电镀法在晶片保持部载置面的反侧主面上形成了金属层。
与上述同样，借助于Al钎焊料将形成了金属层的含有SiC、Al、Si、SiO2的板与上述晶片保持部接合。而且将板的热膨胀系数调整到由复合材料组成的板与板状基体的热膨胀系数之比(＝复合材料板的热膨胀系数/板状基体的热膨胀系数)为0.79～1.21范围内。
而且晶片保持部与板的接合，在1×10-6Pa左右的真空炉中进行，在550～600℃温度下和施加98KPa(0.5kg/cm2)载荷下进行接合，形成晶片保持部件。然后在晶片保持部件的板状基体的吸附面上安装热电偶，实施了100次在-40℃以下温度下保持10分钟后于100℃温度下再保持10分钟的冷热试验。
其结果示于表4之中。
表4
Figure C20041008600000321
样品No.166中，复合材料的热膨胀系数是板状基体的热膨胀系数的0.79倍，所以板状基体与复合材料间的热膨胀之差增大，在冷热循环中可以看到在板状基体上产生了裂纹。
样品No.167中，复合材料的热膨胀系数是板状基体的热膨胀系数的1.21倍，所以板状基体与复合材料间的热膨胀之差增大，在冷热循环中可以看到在板状基体上产生了裂纹。
而复合材料的热膨胀系数是板状基体的热膨胀系数0.8～1.2倍的本发明范围内的样品No.161～165，由于在冷热循环中于板状基体上没有发现裂纹，所以是优良的。
(实施例5)
向A1N粉末中添加按重量计10重量％的Ce氧化物，用IPA和尿烷球在球磨机中混合48小时，使得到的氮化铝浆液通过20目筛子，除去尿烷球和球磨机的壁屑后，在防爆干燥机中于120℃下干燥24小时，得到了均质的氮化铝混合粉末。在得到的氮化铝混合粉末中混合丙烯系粘结剂和溶剂，制成氮化铝泥浆，利用刀涂法进行了带成形。
将得到的氮化铝带材数层层叠起来，在其上用丝网印刷法形成钨(tungston)作为静电吸附用电极，在光带材上涂布所需的密接液，再将数片带材重叠后进行了加压成形。
将得到的成形体在非氧化性气体气流中500℃下进行5小时左右的脱脂，进而在非氧化性气氛中于1900℃进行5小时左右的煅烧，得到由电介质组成的氮化铝烧结体。
对这样得到的氮化铝烧结体实施机械加工，得到具有所需形状、载置面和电极绝缘膜具有所需厚度，进而利用喷砂法等方法，在晶片载置面上形成所需的气体沟槽。
然后用电镀法在上述板状基体的载置面的反面一侧的主面上形成金属层，制成晶片保持部。
与上述同样，在改变金属接合材料组成的情况下，将形成了金属层的含有SiC、Al、Si、SiO2的板与上述晶片保持部接合。而且将板的热膨胀系数调整到使板与板状基体的热膨胀系数之比(＝板的热膨胀系数/板状基体的热膨胀系数)为1.00。
而且上述接合在1×10-6Pa左右的真空炉中进行，改变金属接合材料的组成，在550～600℃温度下和施加98Kpa(0.5kg/cm2)载荷下进行接合，形成晶片保持部件。然后在晶片保持部件的板状基体的吸附面上安装热电偶，实施了100次在-40℃以下温度下保持10分钟后再于200℃温度下保持10分钟的冷热试验。而且就冷热循环试验中在板状基体上没有产生裂纹的样品，如图1b所示利用硅橡胶(rubber)将中央部分的贯通孔塞住，从背面侧抽真空，通入氦气进行了氦泄漏试验
其结果示于表5之中。
表5
Figure C20041008600000331
Figure C20041008600000341
样品No.186中，金属接合材料中硅含量由于是5.00重量％，所以钎焊温度增高到650℃，而且在冷热循环下钎焊料上产生裂纹，He泄漏速率增大到1×10-7Pa·m3/sec。样品No.187中，金属接合材料中硅含量由于是16.00重量％，所以钎焊温度增高到670℃，而且在冷热循环下钎焊料上产生裂纹，He泄漏速率增大到1×10-7Pa·m3/sec。样品No.188中，金属接合材料中Cu含量由于为0.09重量％，所以在冷热循环下钎焊料上产生裂纹，He泄漏速率增大到1×10-7Pa·m3/sec。
样品No.189中，金属接合材料中Cu含量由于是6.00重量％，所以在冷热循环下钎焊料上产生裂纹，He泄漏速率增大到1.2×10-8Pa·m3/sec。样品No.190中，金属接合材料中Mg含量由于是0.09重量％，所以在冷热循环下钎焊料上产生裂纹，He泄漏速率增大到1×10-7Pa·m3/sec。样品No.191中，金属接合材料中Mg含量由于是6.00重量％，所以在冷热循环下钎焊料上产生裂纹，He泄漏速率增大到1×10-8Pa·m3/sec。
样品No.192中，金属接合材料中Ni含量由于是0.009重量％，所以在冷热循环中产生裂纹，He泄漏速率增大到1×10-8Pa·m3/sec。样品No.193中，金属接合材料中Ni含量由于是11.00重量％，所以在冷热循环下产生裂纹，He泄漏速率增大到5×10-8Pa·m3/sec。样品No.194中，金属接合材料中Au含量由于是0.009重量％，所以在冷热循环中产生裂纹，He泄漏速率增大到1×10-8Pa·m3/sec。
样品No.195中，金属接合材料中AU含量由于是11.00重量％，所以在冷热循环中产生裂纹，He泄漏速率增大到5×10-8Pa·m3/sec。样品No.196中，金属接合材料中AG含量由于是0.009重量％，所以在冷热循环下产生裂纹，He泄漏速率增大到1×10-8Pa·m3/sec。样品No.197中，金属接合材料中Ag含量由于是11.00重量％，所以在冷热循环中产生裂纹，He泄漏速率增大到5×10-8Pa·m3/sec。
另外查明，就金属接合材料含有6～15重量％的Si、0.1～5重量％的Mg或Cu，余量含有由AL组成的主成分，和相对于主成分作为添加成分含有0.01～10重量％的从Ni、Au、Ag中选出的至少一种元素的本发明范围内的样品No.181～185而言，是不产生裂纹、He泄漏速率可以达到1.3×10-10Pa·m3/sec以下的优良精品支持部件。
(实施例6)
向AlN粉末中添加按重量计10重量％的3a族氧化物，用IPA和尿烷球在球磨机中混合48小时，使得到的氮化铝浆液通过20目筛子，除去尿烷球和球磨机的壁屑后，在防爆干燥机中于120℃下干燥24小时，得到了均质的氮化铝混合粉末。在得到的氮化铝混合粉末中混合丙烯系粘结剂和溶剂制成氮化铝泥浆，利用刀涂法进行了带成形。
将得到的氮化铝带材数层层叠起来，在其上用丝网印刷法形成钨(tungston)作为电极，在光带材上涂布所需的密着液，再将数片带材重叠后进行加压成形。
将得到的ALN与钨电极的混合成形体在非氧化性气体气流中500℃下进行5小时左右的脱脂，进而在非氧化性气氛中于1900℃进行5小时左右的煅烧，得到由电介质组成的氮化铝烧结体。
对这样得到的氮化铝烧结体实施机械加工，使得到具有所需形状、载置面和电极绝缘膜具有所需厚度，制成晶片保持部。进而利用喷砂法等方法在晶片载置面上形成所需的气体沟槽。
然后用电镀法在晶片保持部载置面反面一侧的主面上形成金属层。
与上述同样，借助于铝钎焊料、铟钎焊料将形成了金属层的含有SiC、Al和Si的复合材料板接合。
而且接合在1×10-6Pa左右的真空炉中进行，利用铝钎焊料的情况下在550～600℃温度下，利用铟钎焊料的情况下在5180～200℃左右温度下，施加98Kpa(0.5kg/cm2)载荷下进行接合。
复合材料板表面金属层的厚度，采用将晶片保持部件与复合材料板的接合体切断，用1000倍SEM的SEM对接合部分摄影，求出金属层和金属接合材料的厚度，计算出其比值。
其中对中央和周边各测定两处，求出平均值，作为金属层和接合材料的厚度。
事先利用超声波检查所得到晶片保持部件，确认接合面上没有产生裂纹和剥离后，在准备的-40℃气槽150℃的气氛中各保持1小时，这样实施1000个循环后，再实施超声波检查，经确认没有产生裂纹。其结果示于表6之中。
表6
  样品No.   金属层的组成   金属接合材料的组成   金属接合材料的厚度(微米)   复合材料板侧金属层的厚度tm   复合材料板侧金属层的厚度tm与金属接合材料厚度t之比(tm/t)   板状陶瓷体侧金属层的厚度tc(微米)   板状陶瓷体侧金属层的厚度tc与金属接合材料厚度t之比(tc/t)   冷热循环前超声波检查结果   1000次冷热循环后超声波检查结果
  201   镍-金   铟焊料   100   1   0.010   5   0.050   无裂纹   无裂纹
  202   锌-铝   铝焊料   100   5   0.050   10   0.100   无裂纹   无裂纹
  203   铝   铟焊料   100   10   0.100   1   0.010   无裂纹   无裂纹
  204   镍   铝焊料   100   20   0.200   1   0.010   无裂纹   无裂纹
  205   金   铟焊料   100   30   0.300   5   0.050   无裂纹   无裂纹
  206   铜   铝焊料   100   40   0.400   40   0.400   无裂纹   无裂纹
  207   镍   铟焊料   50   45   0.900   50   1.000   无裂纹   无裂纹
  208   镍-金   铝焊料   200   200   1.000   10   0.050   无裂纹   无裂纹
*209 镍-金 铝焊料 100 0.8 0.008 5 0.050   无裂纹   有裂纹
  *210   镍-金   铝焊料   100   101   1.010   15   0.150   无裂纹   有裂纹
*表示为本发明的范围之外。
本发明金属接合层的厚度t与复合材料侧金属层厚度tm之比tm/t为0.01～1的样品No.201～208，即使经过1000次-40～150℃的冷热循环后，显示出也不会产生裂纹的优良特性。
与此相比，样品No.209和210的上述比值则为0.008和1.010，由于为范围之外，所以在金属接合材料上产生了裂纹。
而且板状陶瓷体侧金属层的厚度tc与金属接合材料的厚度T之比tc/t为0.01～1的可以得到优良的特性。
(实施例7)
与实施例6同样，改变金属层的种类制作了晶片保持部件，评价了-40～150℃的冷热循环试验1000个循环后的结果。其结果示于表7之中。
表7
  样品No.   金属层的组成   金属接合材料的组成   金属接合材料的厚度(微米)   复合材料板侧金属层的厚度tm   复合材料板侧金属层的厚度tm与金属接合材料厚度t之比(tm/t)   板状陶瓷体侧金属层的厚度tc(微米)   板状陶瓷体侧金属层的厚度tc与金属接合材料厚度t之比(tc/t)   冷热循环前超声波检查结果   1000次冷热循环后超声波检查结果
  221   镍-金   铝焊料   100   1   0.010   5   0.050   无裂纹   无裂纹
  222   锌-金   铝焊料   100   5   0.050   10   0.100   无裂纹   无裂纹
  223   铝   铝焊料   100   10   0.100   1   0.010   无裂纹   无裂纹
  224   镍   铝焊料   100   20   0.200   1   0.010   无裂纹   无裂纹
225 金 铝焊料 100 30 0.300 5 0.050   无裂纹   无裂纹
  226   银-铜   铝焊料   100   40   0.400   40   0.400   无裂纹   无裂纹
  227   镍   铝焊料   50   45   0.900   50   1.000   无裂纹   无裂纹
  228   镍-金   铝焊料   200   200   1.000   10   0.050   无裂纹   无裂纹
  229   锌-铝   铝焊料   100   5   0.050   5   0.050   无裂纹   有裂纹
  230   锌-铝   铝焊料   100   10   0.100   10   0.100   无裂纹   有裂纹
  231   铅   铝焊料   100   15   0.150   15   0.150   无裂纹   有裂纹
  232   铅   铝焊料   100   20   0.200   20   0.200   无裂纹   有裂纹
复合材料板4表面的金属层，以从铝、金、银、铜、镍中选出的一种或两种或其以上作为主成分的样品No.221～228，即使经过1000次-40～150℃的冷热循环后，显示出也不会产生裂纹的优良特性。
(实施例8)
与实施例6同样在改变复合材料板4面积的情况下制作了晶片保持部件，通过供电端子向电极施加1kV的电压，将25毫米的正方形晶片吸附后，停止施加电压，3秒钟后将上述晶片机械剥离，反复测定了其残余吸附力，并评价了残余吸附力。以从初次残余吸附力至反复测定残余吸附力直到连续第十次为止的残余吸附力的平均值，作为初次残余吸附力。而且以上述10次的残余吸附力平均值显示出超过两倍吸附力的重复次数，作为残余吸附力的发现点。其结果示于表8之中。
表8
  样品No.   复合材料板的投影面积/吸附面积(％)   发现残余吸附力的吸附/脱离次数
  241   80   10,000
  242   90   50.000
  243   99   90,000
  244   100   110,000
  245   110   120,000
  246   114   150,000
  247   115   200,000
  248   120   210,000
  249   140   220,000
  250   145   230,000
  251   150   250,000
当载置面相对于复合材料板4的投影面积为100％以下时，残余吸附力的出现，发生在吸附次数低于10万次硅晶片吸附/脱离之时。但是当为100％或其以上时在10万次或其以上发生，115％或其以上时发生在20万次或其以上，所以导体层面积相对于载置面面积优选为100％或其以上，更优选为115％或其以上。
(实施例9)
与实施例6同样制作了载置面尺寸为300mm的静电卡盘。准备了使该静电卡盘的板状陶瓷体厚度在5～20mm范围内变化下制作的卡盘。
而且，将贯通孔设置在板状陶瓷体的中心，在载置面上形成深度5～1mm、宽2mm的沟槽。制成带有自中心呈放射状的沟槽8条，和自中心以45mm环状间隔隔开的三条环状沟槽的样品No.162～265、No.269～272，以及放射状的8条沟槽程度从自中心算起的长度，分别为载置面半径的1/4、1/3和1/2的样品No.266～268。
而且作对照用，准备了以35mm间隔自板状陶瓷体的中心开始，呈旋涡状沟槽的样品No.273。
于是在真空中进行了残余吸附力测定，将1英寸方的硅晶片安装在吸附面上，施加500V电压2分钟后，切断电压，3秒钟后吸引硅晶片，利用载荷电池(load cell)测定吸引所需的力，该数值除以1平方英寸吸附面的面积，得出与单位面积相当的残余吸附力。
而且将晶片载于载置面上，水冷复合材料板，吸附晶片，一边测定晶片的温度，一边自上面用灯(lamp)加热，测定10分钟后晶片的温度变化。表9示出了该试验结果。
表9
  样品No.   板状陶瓷体的厚度(微米)   沟槽深度(微米)   放射状沟槽程度(L)与载置面半径(d)之比(L/d)   残余吸附力的大小(kPa)   灯加热70分钟后的温度变化(℃)
  261   5   50   1   0.20   17
  262   8   50   1   0.20   17
  263   10   5   1   0.25   50
  264   10   10   1   0.30   24
  265   10   100   1   0.30   15
  266   10   200   1/4   0.90   13
  267   10   200   1/3   0.05   13
  268   10   200   1/2   0.10   13
  269   10   300   1   0.20   11
  270   10   1000   1   1.30   8
  271   15   500   1   0.40   10
  272   20   500   1   3.00   10
  273   10   200   0   1.50   15
试验表明板状陶瓷体的厚度为20mm的样品No.272，残余吸附力稍大，为3kPa。
与此相比，本发明的板状陶瓷体厚度为15毫米以下的样品No.261～271、273，残余吸附力小到1.5kPa或其以下，显示出优良的特性。
而且本发明的沟槽深度为10～500微米的样品No.261～262、264～269、271、272，残余吸附力小到0.9kPa或其以下，温度变化也小到24℃或其以下，因而优选。
据判明，一方沟槽深度为5微米的样品No.263，载置面温度上升到50℃，不适于作为晶片保持部件使用。
而且查明，沟槽深度为1000微米的样品No.270，残余吸附力稍大，为1.3kPa。
更优选的沟槽深度为50～300微米的样品No.261、262、265、267～269，残余吸附力进一步小到0.3kPa或其以下，载置面的温度变化也小到17℃或其以下，因而优选。
此外，放射状沟槽长度短至载置面半径的1/4的样品No.266，残余吸附力稍大，为0.9kPa。
另一方面查明，放射状沟槽长的静电卡盘样品No.261～269，残余吸附力小，为0.9kPa或其以下，因而优选。此外，放射状沟槽长度为载置面半径的1/3或其以上的样品No.261～265、267～272，残余吸附力为0.3Kpa或其以下，因而更优选。
本发明虽然是就优选的实施方式并结合附图加以说明的，但是各种变化和变更对于本领域普通技术人员而言是不言自明的。这种变化和变更，只要不超出后述权利要求的定义，就应当理解成属于本发明范围内。

Claims (9)

1.一种复合材料，由69～79重量％的SiC、10.6～20.6重量％的Al、5.4～15.4重量％的Si和0.01～5重量％的SiO2组成，通过将SiC、熔融的Al和Si的合金混合后作为固化体，并且还通过使其含浸烷基硅酸酯后干燥，使SiO2残存在固化体中而形成，He泄漏速率为1.3×10-10Pa·m3/sec或其以下。
2.根据权利要求1所述的复合材料，其中SiC为71.5～76.5重量％、Al为13.1～18.1重量％、Si为7.9～12.9重量％和SiO2为0.05～2重量％。
3.一种晶片保持部件，具备：
晶片保持部，其以板状基体的一方的主面作为载置晶片的载置面，在所述板状基体的另一方的主面或内部具备电极；和
由权利要求1或者2所述的复合材料组成的板，
所述板的热膨胀系数为所述板状基体热膨胀系数的0.8～1.2倍，
所述板状基体与所述板用金属接合材料接合。
4.根据权利要求3所述的晶片保持部件，其中所述的金属接合材料含有6～15重量％的Si和0.1～5重量％的Mg或Cu，其余部分含有由Al组成的主成分和相对于该主成分占0.01～10重量％的从Ni、Au、Ag中选出的至少一种添加成分。
5.一种权利要求1所述的复合材料的制造方法，包括；
将SiC、熔融的Al和Si的合金混合后作为固化体的工序；和
通过所述固化体含浸烷基硅酸酯后干燥，使SiO2残存在所述固化体中的工序。
6.一种晶片保持部件，其特征在于，具备：
晶片保持部，其以板状陶瓷体的一方的主面作为晶片的载置面，在所述板状陶瓷体的另一方的主面或内部具有电极；
由权利要求1或者2所述的复合材料构成的复合材料板；
在所述晶片保持部与载置面相反侧的表面上设置的第一金属层；
在所述复合材料板的表面上设置的第二金属层，
通过介入在第一金属层和第二金属层之间的金属接合材料，使所述晶片保持部与所述复合材料板接合，
第二金属层的厚度tm与所述金属接合材料的厚度t之比tm/t为0.01～1范围内。
7.根据权利要求6所述的晶片保持部件，其中第二金属层以从铝、金、银、铜、镍中选出的一种或两种或其以上作为主成分。
8.根据权利要求6所述的晶片保持部件，其中所述金属接合材料是以铝或铟为主成分的钎焊材料。
9.根据权利要求6所述的晶片保持部件，其中所述电极是静电吸附电极。
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