KR20140140112A - 냉각판, 그 제조방법 및 반도체 제조 장치용 부재 - Google Patents

냉각판, 그 제조방법 및 반도체 제조 장치용 부재 Download PDF

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KR20140140112A
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신고 아마노
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Abstract

반도체 제조 장치용 부재(10)는, 알루미나제의 정전 척(20)과, 냉각판(30)과, 냉각판-척 접합층(40)을 구비한다. 냉각판(30)은, 제1∼제3 기판(31∼33)과, 제1 및 제2 기판(31, 32)의 사이에 형성된 제1 금속 접합층(34)과, 제2 및 제3 기판(32, 33)의 사이에 형성된 제2 금속 접합층(35)과, 냉매 통로(36)를 구비한다. 제1∼제3 기판(31∼33)은, 탄화규소를 가장 많이 함유하고, 규화티탄, 티탄실리콘카바이드 및 탄화티탄을 포함하는 치밀질 복합 재료로 형성되어 있다. 금속 접합층(34, 35)은, 제1 및 제2 기판(31, 32)의 사이와, 제2 및 제3 기판(32, 33)의 사이에 Al-Si-Mg계 또는 Al-Mg계의 금속 접합재를 끼운 상태로 각 기판(31∼33)을 열 압축 접합함으로써 형성된 것이다.

Description

냉각판, 그 제조방법 및 반도체 제조 장치용 부재{COOLING PLATE, METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME, AND MEMBER FOR SEMICONDUCTOR MANUFACTURING APPARATUS}
본 발명은, 냉각판, 그 제조방법 및 반도체 제조 장치용 부재에 관한 것이다.
반도체 프로세스에서 고온화하는 정전 척에는, 방열을 위해 냉각판이 접합되어 있다. 이 경우, 정전 척의 재료로서는 알루미나, 냉각판의 재료로서는 알루미늄, 접합재로서는 수지가 이용되고 있다. 알루미나와 알루미늄은 선열팽창 계수차가 매우 크며, 예컨대, 알루미나의 선열팽창 계수는 7.9 ppm/K(RT-800℃: 우치다로카쿠호 「세라믹의 물리」), 알루미늄의 선열팽창 계수는 31.1 ppm/K(RT-800℃: 일본 열물성 학회 편저, 「신편 열물성 핸드북」)이다. 이러한 정전 척에서는, 접합재로서 부드러운 수지를 이용하기 때문에, 그 선열팽창 계수차에 의해서 생기는 응력을 완화할 수 있다. 그러나 수지는 유기 재료이기 때문에, 방열성이 낮아, 고온에서 분해되기 쉽고, 경시 열화되기 쉽다고 하는 특성을 갖는다. 그 때문에, 고온 프로세스에서는 장기간에 걸쳐 사용하기 어렵다. 이에 따라, 수지를 대신하는 고방열의 접합재로서, 금속 접합이 유효한 것으로 확인되었다. 금속 접합에는, 예컨대 알루미늄, 땜납, 은납 등이 접합재로서 이용된다. 그러나 금속에는 수지와 같은 부드러움이 없어, 정전 척과 냉각판의 사이의 선열팽창 계수차에 의해서 생기는 응력을 완화할 수 없다.
정전 척과 냉각판의 접합에 금속 접합을 채용하는 경우, 냉각판에 필요한 특성으로서는, 정전 척과의 선열팽창 계수차가 작은 것, 방열성을 유지하기 위해서 열전도율이 높은 것, 냉각액 또는 냉각가스를 통과시키기 위해서 치밀성이 높은 것, 가공이나 설치 등에 견디기 위해서 강도가 높은 것 등을 들 수 있다. 이러한 특성을 어느 정도 만족하는 재료로서, 특허문헌 1에 개시된 복합 재료를 들 수 있다. 이 복합 재료는, Ti3SiC2: 1.0∼20.0 vol%, SiC: 0.5∼8.0 vol%, 나머지 TiC로 이루어지는 상을 갖는 TiC기(基) Ti-Si-C계 복합 재료이다. 여기서, TiC와 알루미나의 선열팽창 계수차는 작기 때문에, 특허문헌 1의 TiC기를 주상으로 하는 Ti-Si-C계 복합 재료와 알루미나의 열팽창 계수차도 작다고 생각된다.
특허문헌 1: 일본 특허 제4809092호 공보
그러나 특허문헌 1에 의하면, 이 TiC기 Ti-Si-C계 복합 재료는, TiC가 갖는 고열전도성을 충분히 활용할 수 있지만, 애당초 TiC의 열전도율은 31.8 W/mK(일본 열물성 학회 편저, 「신편 열물성 핸드북」, 요켄도, 2008년 3월, p.291-294)에 지나지 않아, 고열전도성이라고 부를 수 있는 레벨은 아니다. 따라서 TiC기 Ti-Si-C계 복합 재료도 고열전도성을 갖고 있다고는 말할 수 없다.
본 발명은 이러한 과제를 해결하기 위해서 이루어진 것으로, 내부에 냉매 통로를 갖고, 알루미나 세라믹 부재의 냉각에 이용되는 냉각판에 있어서, 알루미나와의 선열팽창 계수차가 매우 작고, 열전도율, 치밀성 및 강도가 충분히 높은 것을 제공하는 것을 주목적으로 한다.
본 발명의 냉각판은,
내부에 냉매 통로를 갖고, 알루미나 세라믹 부재의 냉각에 이용되는 냉각판으로서,
탄화규소 입자를 37∼60 질량% 함유하고, 규화티탄, 티탄실리콘카바이드 및 탄화티탄을 각각 상기 탄화규소 입자의 질량%보다 소량 함유하고, 개기공율이 1% 이하인 치밀질 복합 재료로 제작된 제1 기판과,
상기 치밀질 복합 재료로 제작되고, 상기 냉매 통로와 동일한 형상으로 되도록 펀칭된 펀칭부를 갖는 제2 기판과,
상기 치밀질 복합 재료로 제작된 제3 기판과,
상기 제1 기판과 상기 제2 기판의 사이에 금속 접합재를 끼운 상태로 양 기판을 열 압축 접합함으로써 양 기판 사이에 형성된 제1 금속 접합층과,
상기 제2 기판과 상기 제3 기판의 사이에 금속 접합재를 끼운 상태로 양 기판을 열 압축 접합함으로써 양 기판 사이에 형성된 제2 금속 접합층
을 구비하는 것이거나,
또는,
탄화규소 입자를 37∼60 질량% 함유하고, 규화티탄, 티탄실리콘카바이드 및 탄화티탄을 각각 상기 탄화규소 입자의 질량%보다 소량 함유하고, 개기공율이 1% 이하인 치밀질 복합 재료로 제작된 제1 기판과,
상기 치밀질 복합 재료로 제작되고, 상기 제1 기판과 마주 보는 면에 상기 냉매 통로로 되는 홈을 갖는 제2 기판과,
상기 제1 기판과, 상기 제2 기판 중 상기 홈이 마련된 면의 사이에 금속 접합재를 끼운 상태로 양 기판을 열 압축 접합함으로써 형성된 금속 접합층
을 구비한 것이다.
이 냉각판은, 금속 접합층에 의해서 접합된 각 기판이 전술한 치밀질 복합 재료로 제작되어 있다. 이 치밀질 복합 재료는, 알루미나와의 선열팽창 계수차가 매우 작고, 열전도율, 치밀성 및 강도가 충분히 높다. 이 때문에, 이러한 냉각판과 알루미나 세라믹 부재를 접합한 반도체 제조 장치용 부재는, 저온과 고온의 사이에서 반복 사용했다고 해도, 냉각판과 알루미나 세라믹 부재가 박리되는 일이 없고, 높은 방열 성능을 유지한 채로, 내용 기간이 길게 된다. 또한, 전술한 치밀질 복합 재료로 제작된 기판끼리는, 전자빔 용접 등에 의한 접합이 어렵고, 수지 접착재로 접합하면 냉각 성능이 저하되지만, 여기서는, 금속 접합재를 이용한 열 압축 접합(Thermal Compression Bonding, TCB라 한다)에 의해 접합하고 있기 때문에, 비교적 용이하게 접합할 수 있고, 아울러 양호한 냉각 성능을 얻을 수 있다.
본 발명의 냉각판에 있어서, 상기 금속 접합층은, 상기 금속 접합재로서, Mg를 함유하거나 Si 및 Mg를 함유하는 알루미늄 합금의 접합재를 채용하고, 이 접합재의 고상선 온도 이하의 온도로 열 압축 접합함으로써 형성된 것이 바람직하다. 이렇게 하면, 보다 양호한 냉각 성능을 얻을 수 있다.
본 발명의 냉각판에 있어서, 상기 치밀질 복합 재료는, 탄화티탄의 질량%가 상기 규화티탄의 질량% 및 상기 티탄실리콘카바이드의 질량%보다 작은 것이 바람직하다. 상기 치밀질 복합 재료는, 상기 규화티탄의 질량%가 상기 티탄실리콘카바이드의 질량%보다 큰 것이 바람직하다. 상기 치밀질 복합 재료는, 상기 탄화규소 입자끼리의 간극에, 상기 규화티탄, 상기 티탄실리콘카바이드 및 상기 탄화티탄 중 적어도 하나가 상기 탄화규소 입자 표면을 덮도록 존재하는 것이 바람직하다. 상기 치밀질 복합 재료는, 상기 탄화티탄이 상기 규화티탄의 내부에 분산되어 있는 것이 바람직하다. 상기 규화티탄은, TiSi2인 것이 바람직하다. 상기 치밀질 복합 재료는, 알루미나와의 40℃∼570℃의 평균 선열팽창 계수의 차가 0.5 ppm/K 이하인 것이 바람직하다. 상기 치밀질 복합 재료는, 40℃∼570℃의 평균 선열팽창 계수가 7.2∼8.2 ppm/K인 것이 바람직하다. 상기 치밀질 복합 재료는, 열전도율이 75 W/mK 이상인 것이 바람직하다. 상기 치밀질 복합 재료는, 4점 굽힘 강도가 200 MPa 이상인 것이 바람직하다. 상기 치밀질 복합 재료는, 세로 90㎛×가로 120㎛의 영역을 1000배로 확대한 SEM상(반사 전자상)에 있어서 장경(長徑) 10㎛ 이상인 탄화규소 입자의 수가 16개 이상인 것이 바람직하다.
본 발명의 냉각판의 제조방법은,
내부에 냉매 통로를 갖고, 알루미나 세라믹 부재의 냉각에 이용되는 냉각판을 제조하는 방법으로서,
(a) 탄화규소 입자를 37∼60 질량% 함유하고, 규화티탄, 티탄실리콘카바이드 및 탄화티탄을 각각 상기 탄화규소 입자의 질량%보다 소량 함유하고, 개기공율이 1% 이하인 치밀질 복합 재료를 이용하여, 제1∼제3 기판을 제작하는 공정과,
(b) 상기 제2 기판의 한쪽의 면으로부터 다른 쪽의 면까지 상기 냉매 통로와 동일한 형상이 되도록 펀칭하여 상기 제2 기판에 펀칭부를 형성하는 공정과,
(c) 상기 제1 기판과 상기 제2 기판의 한쪽의 면의 사이, 그리고 상기 제3 기판과 상기 제2 기판의 다른 쪽의 면의 사이에 각각 금속 접합재를 끼운 상태로 상기 제1∼제3 기판을 열 압축 접합하는 공정
을 포함하는 것이거나,
또는,
(a) 탄화규소 입자를 37∼60 질량% 함유하고, 규화티탄, 티탄실리콘카바이드 및 탄화티탄을 각각 상기 탄화규소 입자의 질량%보다 소량 함유하고, 개기공율이 1% 이하인 치밀질 복합 재료를 이용하여, 제1 기판 및 제2 기판을 제작하는 공정과,
(b) 상기 제2 기판의 한쪽의 면에 상기 냉매 통로가 되는 홈을 형성하는 공정과,
(c) 상기 제1 기판과, 상기 제2 기판 중 상기 홈이 마련된 면의 사이에 금속 접합재를 끼운 상태로 양 기판을 열 압축 접합하는 공정
을 포함하는 것이다.
이 냉각판의 제조방법에 따르면, 전술한 냉각판을 용이하게 제조할 수 있다. 특히, 전술한 치밀질 복합 재료로 제작된 기판끼리는, 전자빔 용접 등에 의한 접합이 어렵고, 수지 접착재로 접합하면 냉각 성능이 저하하지만, 여기서는, 금속 접합재를 이용한 열 압축 접합에 의해 접합하고 있기 때문에, 비교적 용이하게 접합할 수 있고, 아울러 양호한 냉각 성능을 얻을 수 있다.
본 발명의 냉각판의 제조방법에 있어서, 상기 공정 (c)에서는, 상기 금속 접합재로서, Mg를 함유하거나 Si 및 Mg를 함유하는 알루미늄 합금의 접합재를 채용하고, 이 접합재의 고상선 온도 이하의 온도로 열 압축 접합하는 것이 바람직하다. 이렇게 하면, 보다 양호한 냉각 성능을 갖는 냉각판을 얻을 수 있다.
본 발명의 반도체 제조 장치용 부재는,
정전 전극 및 히터 전극을 내장한 알루미나제의 정전 척과,
전술한 어느 하나의 냉각판과,
상기 냉각판의 상기 제1 기판의 표면과 상기 정전 척의 사이에 금속 접합재를 끼운 상태로 양자를 열 압축 접합함으로써 형성된 냉각판-척 접합층
을 구비한 것이다.
이 반도체 제조 장치용 부재에 따르면, 저온과 고온의 사이에서 반복 사용했다고 해도 냉각판과 알루미나 세라믹 부재가 박리되는 일이 없고, 높은 방열 성능을 유지한 채로, 내용 기간이 길게 된다. 또한, 정전 척의 열을 효율적으로 냉각판으로 배출할 수 있다.
본 발명의 반도체 제조 장치용 부재에 있어서, 상기 냉각판-척 접합층은, 상기 금속 접합재로서, Mg를 함유하거나 Si 및 Mg를 함유하는 알루미늄 합금의 접합재를 채용하고, 이 접합재의 고상선 온도 이하의 온도로 열 압축 접합함으로써 형성된 것이 바람직하다.
도 1은 반도체 제조 장치용 부재(10)의 평면도.
도 2는 도 1의 A-A 단면도.
도 3은 반도체 제조 장치용 부재(10)의 제조 공정도.
도 4는 반도체 제조 장치용 부재(10)의 제조 공정도.
도 5는 제2 기판(32)의 설명도.
도 6은 반도체 제조 장치용 부재(110)의 단면도.
도 7은 반도체 제조 장치용 부재(110)의 제조 공정도.
도 8은 제2 기판(132)의 설명도.
도 9는 Si-Ti의 2성분 상태도.
도 10은 실험예 2에서 얻어진 치밀질 복합 재료의 SEM상(반사 전자상).
[반도체 제조 장치용 부재-제1 실시형태]
이하에, 제1 실시형태의 반도체 제조 장치용 부재(10)에 관해서 설명한다. 도 1은 반도체 제조 장치용 부재(10)의 평면도, 도 2는 도 1의 A-A 단면도이다.
반도체 제조 장치용 부재(10)는, 플라즈마 처리를 실시한 실리콘제의 웨이퍼(W)를 흡착가능한 알루미나제의 정전 척(20)과, 선열팽창 계수가 알루미나와 같은 정도인 치밀질 복합 재료로 제작된 냉각판(30)과, 정전 척(20)과 냉각판(30)을 접합하는 냉각판-척 접합층(40)을 구비한다.
정전 척(20)은, 외부 지름이 웨이퍼(W)의 외부 지름보다 작은 원반형의 알루미나 플레이트이며, 정전 전극(22)과 히터 전극(24)을 내장하고 있다. 정전 전극(22)은, 막대 형상의 급전 단자(23)를 통해 도시하지 않는 외부 전원에 의해 직류 전압을 인가 가능한 평면형의 전극이다. 이 정전 전극(22)에 직류 전압이 인가되면 웨이퍼(W)는 쿨롱력에 의해 웨이퍼 배치면(20a)에 흡착 고정되고, 직류 전압의 인가를 해제하면 웨이퍼(W)의 웨이퍼 배치면(20a)에 대한 흡착 고정이 해제된다. 히터 전극(24)은, 정전 척(20)의 전면에 걸쳐 배선되도록, 예컨대 하나의 연속선의 패턴으로 형성되고, 전압을 인가하면 발열하여 웨이퍼(W)를 가열한다. 히터 전극(24)에는, 냉각판(30)의 이면으로부터 히터 전극(24)의 일단 및 타단에 각각 도달하는 막대 형상의 급전 단자(25)에 의해서 전압을 인가 가능하다.
냉각판(30)은, 외부 지름이 정전 척(20)과 동등하거나 그보다 약간 큰 원반형의 플레이트이며, 제1 기판(31)과, 제2 기판(32)과, 제3 기판(33)과, 제1 기판(31)과 제2 기판(32)의 사이에 형성된 제1 금속 접합층(34)과, 제2 기판(32)과 제3 기판(33)의 사이에 형성된 제2 금속 접합층(35)과, 냉매가 유통가능한 냉매 통로(36)를 구비한다. 제1∼제3 기판(31, 32, 33)은, 치밀질 복합 재료로 형성되어 있다. 이 치밀질 복합 재료는, 탄화규소 입자를 37∼60 질량% 함유하고, 규화티탄, 티탄실리콘카바이드 및 탄화티탄을 각각 상기 탄화규소 입자의 질량%보다 소량 함유하고, 개기공율이 1% 이하이지만, 자세히는 후술한다. 또한, 제2 기판(32)에는, 펀칭부(32a)가 형성되어 있다. 이 펀칭부(32a)는, 제2 기판(32)의 한쪽의 면에서 다른 쪽의 면까지를 냉매 통로(36)와 동일한 형상이 되도록 펀칭한 것이다. 제1 및 제2 금속 접합층(34, 35)은, 제1 기판(31)과 제2 기판(32)의 한쪽의 면의 사이와, 제2 기판(32)의 다른 쪽의 면과 제3 기판(33)의 사이에, Al-Si-Mg계 또는 Al-Mg계의 금속 접합재를 끼운 상태로 각 기판(31∼33)을 열 압축 접합함으로써 형성된 것이다. 냉각판(30)에는, 정전 척(20)이 접합된 면과는 반대측의 면에서 웨이퍼 배치면(20a)과 직교하는 방향으로 연장되어 냉매 통로(36)의 입구(36a) 및 출구(36b)에 각각 연결되는 냉매 공급 구멍(46a) 및 냉매 배출 구멍(46b)이 형성되어 있다. 또한, 냉각판(30)에는, 정전 척(20)이 접합된 면과 그 반대측의 면을 관통하는 단자 삽입 관통 구멍(43, 45)이 형성되어 있다. 단자 삽입 관통 구멍(43)은, 정전 전극(22)의 급전 단자(23)를 삽입 관통하기 위한 구멍이며, 단자 삽입 관통 구멍(45)은, 히터 전극(24)의 급전 단자(25)를 삽입 관통하기 위한 구멍이다.
냉각판-척 접합층(40)은, 냉각판(30)의 제1 기판(31)과 정전 척(20)의 사이에 Al-Si-Mg계 또는 Al-Mg계의 금속 접합재를 끼운 상태로 양자를 열 압축 접합함으로써 형성된 것이다. 또, 각 급전 단자(23, 25)는, 냉각판(30)이나 제1 및 제2 금속 접합층(34, 35), 냉각판-척 접합층(40)과 직접 접촉하지 않도록 구성되어 있다.
또, 반도체 제조 장치용 부재(10)에는, 웨이퍼(W)의 이면에 He 가스를 공급하기 위한 가스 공급 구멍이나 웨이퍼(W)를 웨이퍼 배치면(20a)으로부터 들어 올리는 리프트핀을 삽입 관통하기 위한 리프트핀 삽입 관통 구멍을, 웨이퍼 배치면(20a)과 직교하는 방향으로 반도체 제조 장치용 부재(10)를 관통하도록 마련하더라도 좋다.
다음으로, 반도체 제조 장치용 부재(10)의 사용예에 관해서 설명한다. 우선, 도시하지 않는 진공 챔버 내에 반도체 제조 장치용 부재(10)를 설치한 상태로, 웨이퍼(W)를 웨이퍼 배치면(20a)에 얹어 놓는다. 그리고 진공 챔버 내를 진공 펌프에 의해 감압하여 소정의 진공도가 되도록 조정하고, 정전 전극(22)에 직류 전압을 걸어 쿨롱력을 발생시켜, 웨이퍼(W)를 웨이퍼 배치면(20a)에 흡착 고정한다. 다음으로, 진공 챔버 내를 소정 압력(예컨대 수십∼수백 Pa)의 반응 가스 분위기로 하고, 이 상태에서, 플라즈마를 발생시킨다. 그리고 발생한 플라즈마에 의해서 웨이퍼(W)의 표면의 에칭을 행한다. 도시하지 않는 컨트롤러는, 웨이퍼(W)의 온도가 미리 설정된 목표 온도가 되도록, 히터 전극(24)에 공급하는 전력을 제어한다.
다음으로, 반도체 제조 장치용 부재(10)의 제조예에 관해서 설명한다. 도 3 및 도 4는 반도체 제조 장치용 부재(10)의 제조 공정도이다. 도 5는 제2 기판(32)의 설명도이며, (a)는 평면도, (b)는 (a)의 B-B 단면도이다.
우선, 전술한 치밀질 복합 재료를 이용하여, 원반형의 박형 플레이트인 제1∼제3 기판(31∼33)을 제작한다(도 3(a) 참조). 다음으로, 제2 기판(32)의 한쪽의 면으로부터 다른 쪽의 면까지 냉매 통로(36)와 동일한 형상이 되도록 펀칭하여, 제2 기판(32)에 펀칭부(32a)를 형성한다(도 3(b) 및 도 5 참조). 펀칭부(32a)는, 머시닝 센터, 워터 제트, 방전 가공 등에 의해 형성할 수 있다. 다음으로, 제1 기판(31)과 제2 기판(32)의 한쪽의 면의 사이에 금속 접합재(51)를 끼우고, 제2 기판(32)의 다른 쪽의 면과 제3 기판(33)의 사이에 금속 접합재(52)를 끼운 상태로(도 3(c) 참조), 제1∼제3 기판(31∼33)을 열 압축 접합한다(도 3(d) 참조). 이에 따라, 펀칭부(32a)가 냉매 통로(36)가 되고, 제1 기판(31)과 제2 기판(32)의 사이에 제1 금속 접합층(34)이 형성되고, 제2 기판(32)과 제3 기판(33)의 사이에 제2 금속 접합층(35)이 형성되어, 냉각판(30)이 완성된다. 이 때, 금속 접합재(51, 52)로서는, Al-Si-Mg계 또는 Al-Mg계 접합재를 사용하는 것이 바람직하다. 이들 접합재를 이용한 열 압축 접합(TCB)은, 진공 분위기하에서, 고상선 온도 이하로 가열한 상태로 각 기판을 0.5∼2.0 kg/㎟의 압력으로 1∼5시간동안 가압함으로써 행한다. 그 후, 냉각판(30)의 이면측으로부터 냉매 통로(36)의 입구(36a)에 이르는 냉매 공급 구멍(46a)과, 냉각판(30)의 이면측으로부터 냉매 통로(36)의 출구(36b)에 이르는 냉매 배출 구멍(46b)을 형성함과 함께, 냉각판(30)의 표리를 관통하는 단자 삽입 관통 구멍(43, 45)을 형성한다(도 3(e) 참조, 도 3(e)에는, 냉매 통로(36)의 입구(36a)나 출구(36b), 냉매 공급 구멍(46a), 냉매 배출 구멍(46b)은 도시되어 있지 않지만, 이들에 관해서는 도 1을 참조).
한편, 정전 전극(22) 및 히터 전극(24)이 매설되어, 급전 단자(23, 25)가 부착된 정전 척(20)을 제작한다(도 4(a) 참조). 이러한 정전 척(20)은, 예컨대 일본 특허공개 2006-196864호 공보의 기재에 따라서 준비할 수 있다. 그리고 정전 척(20)의 웨이퍼 배치면(20a)과는 반대측의 면과 냉각판(30)의 제1 기판(31)의 표면의 사이에 금속 접합재(28)를 끼우고, 급전 단자(23, 25)를 각각 단자 삽입 관통 구멍(43, 45)에 삽입 관통하여, 정전 척(20)과 냉각판(30)을 열 압축 접합한다(도 4(a) 참조). 이에 따라, 정전 척(20)과 냉각판(30)의 사이에는 냉각판-척 접합층(40)이 형성되어, 반도체 제조 장치용 부재(10)가 완성된다(도 4(b) 참조). 금속 접합재(28)로서는, 전술한 바와 같이 Al-Si-Mg계 또는 Al-Mg계 접합재를 사용하여 TCB를 행하는 것이 바람직하다.
이상 상술한 제1 실시형태에 따르면, 냉각판(30)은, 제1 및 제2 금속 접합층(34, 35)에 의해서 접합된 제1∼제3 기판(31∼33)이 전술한 치밀질 복합 재료로 제작되고, 이 치밀질 복합 재료는, 알루미나와의 선열팽창 계수차가 매우 작고, 열전도율, 치밀성 및 강도가 충분히 높다. 이 때문에, 이러한 냉각판(30)과 알루미나 세라믹 부재인 정전 척(20)을 접합한 반도체 제조 장치용 부재(10)는, 저온과 고온의 사이에서 반복 사용했다고 해도 냉각판(30)과 정전 척(20)이 박리되는 일이 없고, 높은 방열 성능을 유지한 채로, 내용 기간이 길게 된다. 또한, 상술한 치밀질 복합 재료로 제작된 제1∼제3 기판(31∼33)은, 전자빔 용접 등에 의한 접합이 어렵고, 수지 접착재로 접합하면 냉각 성능이 저하하지만, 여기서는, 금속 접합재를 이용한 TCB에 의해 접합하고 있기 때문에, 비교적 용이하게 접합할 수 있고, 아울러 양호한 냉각 성능을 얻을 수 있다.
또한, 제1∼제3 기판(31∼33)은 치밀성이 충분히 높기 때문에, 냉각판(30)의 내부에 냉각액이나 냉각 가스를 통과시킬 수 있어, 냉각 효율이 한층 더 향상된다. 또한, 제1∼제3 기판(31∼33)은, 강도가 충분히 높기 때문에, 반도체 제조 장치용 부재(10)를 제조할 때의 가공이나 접합에 견딜 수 있고, 사용 시의 온도 변화에 의해서 생기는 응력에도 충분히 견딜 수 있다.
[반도체 제조 장치용 부재-제2 실시형태]
이하에, 제2 실시형태의 반도체 제조 장치용 부재(110)에 관해서 설명한다. 도 6은 반도체 제조 장치용 부재(110)의 단면도이다.
반도체 제조 장치용 부재(110)는, 플라즈마 처리를 실시한 실리콘제의 웨이퍼(W)를 흡착가능한 알루미나제의 정전 척(20)과, 선열팽창 계수가 알루미나와 같은 정도인 치밀질 복합 재료로 제작된 냉각판(130)과, 냉각판(130)과 정전 척(20)을 접합하는 냉각판-척 접합층(40)을 구비한다.
정전 척(20)은, 제1 실시형태와 동일하기 때문에, 제1 실시형태와 동일한 부호를 붙이고, 설명을 생략한다. 냉각판(130)은, 외부 지름이 정전 척(20)과 동등하거나 그보다 약간 큰 원반형의 플레이트이며, 제1 기판(131)과, 제2 기판(132)과, 제1 기판(131)과 제2 기판(132)의 사이에 형성된 금속 접합층(134)과, 냉매가 유통가능한 냉매 통로(136)를 구비한다. 제1 및 제2 기판(131, 132)은, 제1 실시형태에 이용한 치밀질 복합 재료와 동일한 재료로 형성되어 있다. 제2 기판(132)은, 제1 기판(131)과 마주 보는 면에 냉매 통로(136)가 되는 홈을 갖는다. 금속 접합층(134)은, 제1 기판(131)과, 제2 기판(132) 중 홈(132a)이 마련된 면의 사이에, Al-Si-Mg계 또는 Al-Mg계의 금속 접합재를 끼운 상태로 양 기판(131, 132)을 열 압축 접합함으로써 형성된 것이다. 냉각판(130)에는, 제1 실시형태와 마찬가지로, 냉매 통로(136)의 입구 및 출구에 각각 연결되는 냉매 공급 구멍 및 냉매 배출 구멍이 형성되어 있지만, 이들의 도시는 생략한다. 또한, 냉각판(130)에는, 제1 실시형태와 마찬가지로, 단자 삽입 관통 구멍(43, 45)이 형성되어 있다. 냉각판-척 접합층(40)은, 제1 실시형태와 동일하기 때문에, 설명을 생략한다.
반도체 제조 장치용 부재(110)의 사용예는, 제1 실시형태와 동일하기 때문에, 설명을 생략한다.
다음으로, 반도체 제조 장치용 부재(110)의 제조예에 관해서 설명한다. 도 7은 반도체 제조 장치용 부재(110)의 제조 공정도, 도 8은 제2 기판(132)의 설명도이며, (a)는 평면도, (b)는 C-C 단면도이다. 우선, 전술한 치밀질 복합 재료를 이용하여, 원반형의 박형 플레이트인 제1 및 제2 기판(131, 132)을 제작한다(도 7(a) 참조). 다음으로, 제2 기판(132) 중 제1 기판(131)과 마주 보는 면에 냉매 통로(36)가 되는 홈(132a)을 형성한다(도 7(b) 및 도 8 참조). 홈(132a)은, 머시닝 센터, 워트 제트, 방전 가공 등에 의해 형성할 수 있다. 다음으로, 제1 기판(131)과 제2 기판(132)의 홈(132a)이 형성된 면의 사이에 금속 접합재(61)를 끼운 상태로(도 7(c) 참조), 제1 및 제2 기판(131, 132)을 열 압축 접합한다(도 7(d) 참조). 이에 따라, 홈(132a)이 냉매 통로(136)가 되고, 제1 기판(131)과 제2 기판(132)의 사이에 금속 접합층(134)이 형성되어, 냉각판(130)이 완성된다. 이 때, 금속 접합재(61)로서는, 전술한 바와 같이 Al-Si-Mg계 또는 Al-Mg계 접합재를 사용하여 TCB를 행하는 것이 바람직하다. 이 후의 공정, 즉 정전 척(20)과 냉각판(130)의 접합 공정은, 제1 실시형태와 동일하므로, 그 설명을 생략한다.
이상 상술한 제2 실시형태에 따르면, 냉각판(130)은, 금속 접합층(134)에 의해서 접합된 제1 및 제2 기판(131, 132)이 전술한 치밀질 복합 재료로 제작되고, 이 치밀질 복합 재료는, 알루미나와의 선열팽창 계수차가 매우 작고, 열전도율, 치밀성 및 강도가 충분히 높다. 이 때문에, 이러한 냉각판(130)과 알루미나 세라믹 부재인 정전 척(20)을 접합한 반도체 제조 장치용 부재(110)는, 저온과 고온의 사이에서 반복 사용했다고 해도 냉각판(130)과 정전 척(20)이 박리되는 일이 없고, 높은 방열 성능을 유지한 채로, 내용 기간이 길게 된다. 또한, 전술한 치밀질 복합 재료로 제작된 제1 및 제2 기판(131, 132)은, 전자빔 용접 등에 의한 접합이 어렵고, 수지 접착재로 접합하면 냉각 성능이 저하하지만, 여기서는, 금속 접합재를 이용한 TCB에 의해 접합하고 있기 때문에, 비교적 용이하게 접합할 수 있고, 아울러 양호한 냉각 성능을 얻을 수 있다.
또한, 제1 및 제2 기판(131, 132)은 치밀성이 충분히 높기 때문에, 냉각판(130)의 내부에 냉각액이나 냉각가스를 통과시킬 수 있어, 냉각 효율이 한층 더 향상된다. 또한, 제1 및 제2 기판(131, 132)은, 강도가 충분히 높기 때문에, 반도체 제조 장치용 부재(110)를 제조할 때의 가공이나 접합에 견딜 수 있고, 사용 시의 온도변화에 의해서 생기는 응력에도 충분히 견딜 수 있다.
[치밀질 복합 재료]
전술한 실시형태에서 사용하는 치밀질 복합 재료는, 탄화규소 입자를 37∼60 질량% 함유하고, 규화티탄, 티탄실리콘카바이드 및 탄화티탄을 각각 상기 탄화규소 입자의 질량%보다 소량 함유하고, 개기공율이 1% 이하로 된 것이다. 여기서, 개기공율은, 순수를 매체로 한 아르키메데스법에 의해 측정한 값으로 한다.
탄화규소 입자는, 37∼60 질량% 함유되어 있다. 여기서, 함유량은 복합 재료의 X선 회절 패턴을 취득하고, 데이터 해석용 소프트웨어를 이용한 간이 정량에 의해 구했다. 탄화규소 입자가 37 질량% 미만밖에 함유되어 있지 않은 경우에는, 열전도율을 충분히 높게 할 수 없기 때문에, 바람직하지 않다. 또한, 60 질량%를 넘으면, 개기공율이 커지거나 강도가 충분히 높게 되지 않기 때문에, 바람직하지 않다. 탄화규소 입자는, 치밀질 복합 재료의 세로 90㎛×가로 120㎛의 영역을 1000배로 확대한 SEM상(반사 전자상)에 있어서, 장경 10㎛ 이상의 탄화규소 입자가 16개 이상 존재하는 것이 바람직하다. 이 경우에, 복합 재료의 소결이 충분하고, 충분히 치밀화되어 있기 때문이다.
규화티탄, 티탄실리콘카바이드 및 탄화티탄은, 탄화규소 입자의 질량%보다 소량 함유되어 있다. 규화티탄으로서는, TiSi2, TiSi, Ti5Si4, Ti5Si3 등을 들 수 있지만, 이 중 TiSi2가 바람직하다. 또한, 티탄실리콘카바이드로서는, Ti3SiC2(TSC)가 바람직하고, 탄화티탄으로서는, TiC가 바람직하다. 탄화티탄의 질량%는, 규화티탄의 질량% 및 티탄실리콘카바이드의 질량%보다 작은 것이 바람직하다. 규화티탄의 질량%는, 티탄실리콘카바이드의 질량%보다 큰 것이 바람직하다. 즉, 질량%는, 탄화규소가 가장 크고, 규화티탄, 티탄실리콘카바이드, 탄화티탄의 순으로 작아지는 것이 바람직하다. 예컨대, 탄화규소를 37∼60 질량%, 규화티탄을 31∼41 질량%, 티탄실리콘카바이드를 5∼25 질량%, 탄화티탄을 1∼4 질량%로 하여도 좋다.
탄화규소 입자끼리의 간극에는, 규화티탄, 티탄실리콘카바이드 및 탄화티탄 중 적어도 하나가 탄화규소 입자 표면을 덮도록 존재하는 것이 바람직하다. 탄화규소 입자가 고빈도로 분산되어 있는 경우, 탄화규소 입자 사이에 기공이 잔존하기 쉽게 되지만, 상술한 바와 같이 탄화규소 입자 표면이 다른 입자로 덮여 있으면, 그 기공이 쉽게 메워지게 되어, 치밀하면서 고강도인 재료로 되기 쉽기 때문에, 바람직하다. 또한, 탄화티탄은 탄화규소 입자의 표면을 덮는 것 외에, 규화티탄 상의 내부에 분산되도록 존재하는 것이 바람직하다. 후술하는 도 10의 SEM상으로 도시한 복합 재료의 조직에서는, 큰 규화티탄 도메인 내부에 탄화티탄이 분산되어 있는 모습을 확인할 수 있다. 규화 티탄 도메인이 큰 경우에는, 도메인 자신이 파괴원이 되어 복합 재료의 강도 저하가 우려되지만, 규화티탄 내부에 탄화티탄이 분산되어 있음으로써, 규화티탄 상의 강도를 보충하는 효과를 발휘하여, 복합 재료로서 고강도가 유지된다고 생각된다.
상술한 실시형태에서 사용하는 치밀질 복합 재료는, 선열팽창 계수가 알루미나와 같은 정도이다. 그 때문에, 본 발명의 치밀질 복합 재료로 제작된 부재와 알루미나로 제작된 부재를 접합(예컨대 금속 접합)한 경우, 저온과 고온의 사이에서 반복 사용했다고 해도 박리하기 어렵다. 구체적으로는, 본 발명의 치밀질 복합 재료는, 알루미나와의 40∼570℃의 평균 선열팽창 계수의 차가 0.5 ppm/K 이하인 것이 바람직하다. 보다 구체적으로는, 본 발명의 치밀질 복합 재료의 40∼570℃의 평균 선열팽창 계수는 7.2∼8.2 ppm/K인 것이 바람직하다. 또, 순도 99.99% 이상의 알루미나 원료를 핫 프레스 소성한 치밀질 알루미나 소결체의 40∼570℃의 평균 선열팽창 계수를 본 발명의 치밀질 복합 재료와 동일한 조건으로 측정한 바, 7.7 ppm/K이었다.
전술한 실시형태에서 사용하는 치밀질 복합 재료는, 열전도성이 우수하며, 구체적으로는 열전도율이 75 W/mK 이상인 것이 바람직하다. 이렇게 하면, 이 치밀질 복합 재료로 제작된 부재와 알루미나로 제작된 부재를 금속 접합한 경우, 알루미나가 갖는 열을 효율적으로 배출할 수 있다.
전술한 실시형태에서 사용하는 치밀질 복합 재료는, 강도가 우수하며, 구체적으로는 4점 굽힘 강도가 200 MPa 이상인 것이 바람직하다. 이렇게 하면, 이 치밀질 복합 재료로 제작된 부재를 냉각판 등에 적용하기 쉽게 된다.
전술한 실시형태에서 사용하는 치밀질 복합 재료의 제조방법은, (a) 평균 입경이 10㎛ 이상 25㎛ 이하의 탄화규소 원료 입자를 39∼51 질량% 함유하고, Ti 및 Si가 포함되도록 선택된 1종 이상의 원료를 함유하고, 탄화규소를 제외한 원료에 연유되는 Si 및 Ti에 관해서 Si/(Si+Ti)의 질량비가 0.26∼0.54인 분체 혼합물을 제작하는 공정과, (b) 상기 분체 혼합물을 불활성 분위기하에서 핫 프레스에 의해 1370∼1460℃로 소결시키는 공정을 포함하는 것이다.
공정 (a)에서, SiC 원료의 평균 입경이 10㎛ 미만인 경우에는, SiC 입자의 표면적이 커져 치밀화가 부족하게 되어, 개기공율을 1% 이하로 할 수 없는 우려가 있기 때문에, 바람직하지 않다. 또한, SiC 원료의 평균 입경이 커지는 경우, SiC 입자의 표면적은 작아지기 때문에 치밀성은 향상되지만, 지나치게 클 경우에는 강도가 부족하게 될 우려가 있다. 후술하는 도 10의 SEM상에 나타내는 SiC 입자의 입경은, 최대로도 25㎛ 정도이므로, 굳이 평균 입경 25㎛을 넘는 원료 입자를 이용할 필요는 없다. 또한, 분체 혼합물 중의 탄화규소 원료 입자를 39 질량% 미만으로 한 경우에는, 얻어지는 복합 재료의 열전도율을 충분히 높게 할 수 없는 우려가 있기 때문에, 바람직하지 않다. 또한, 51 질량%를 넘는 경우에는, 얻어지는 복합 재료의 치밀화가 부족하게 되어 개기공율이 1%를 넘을 우려가 있기 때문에, 바람직하지 않다. 또한, Ti 및 Si가 포함되도록 선택된 1종 이상의 원료로서는, 예컨대, 금속 Ti와 금속 Si의 조합, 금속 Ti와 금속 Si와 티타늄디실리사이드(titanium disilicide)의 조합, 금속 Ti와 티타늄디실리사이드의 조합, 티타늄디실리사이드 단독 등을 들 수 있다. 또한, Si/(Si+Ti)의 질량비가 0.26 미만이면, Ti 및 Si 성분에 의해서 1330℃에서 생성되는 액상 성분의 양이 지나치게 많아지거나 급격히 다량으로 액상화되거나 하기 때문에, 핫 프레스 소성에 의해서 양호한 치밀체를 얻기 어려워, 바람직하지 않다. 즉, 소성 온도가 낮은 경우는 치밀화가 부족하게 되고, 높은 경우는 다량으로 생성한 액상 성분의 블리딩(bleeding)이 많아져, 개기공율 1% 이하의 치밀질 복합 재료를 얻기 어려울 수 있다. Si/(Si+Ti)의 질량비가 0.54를 넘는 경우도 액상 성분의 양이 많아지기 때문에, 같은 문제가 생기기 쉬우므로, 바람직하지 않다. 이 Si/(Si+Ti)의 질량비는 0.29∼0.47인 것이 보다 바람직하다.
공정 (b)에서, 불활성 분위기로서는, 진공 분위기, 아르곤 가스 분위기나 헬륨 분위기, 질소 분위기 등을 들 수 있다. 핫 프레스 소성 시의 프레스 압력은, 특히 한정되는 것은 아니지만, 50∼300 kgf/㎠으로 설정하는 것이 바람직하다. 핫 프레스 소성 시의 온도는, 1370∼1460℃이다. 1370℃ 미만의 온도로 소성한 경우에는, 얻어지는 복합 재료의 치밀화가 부족하게 되어 개기공율이 1%를 넘을 우려가 있기 때문에, 바람직하지 않다. 1460℃를 넘는 온도로 소성한 경우에는, 액상 성분의 블리딩이 많아져, 개기공율 1% 이하의 치밀질 복합 재료를 얻기 어려울 수 있어, 바람직하지 않다. 또, 소성 시간은, 소성 조건에 따라서 적절하게 설정하면 좋지만, 예컨대 1∼10 시간의 사이에서 적절하게 설정하면 좋다.
실시예
[반도체 제조 장치용 부재]
실시예의 반도체 제조 장치용 부재(10)는, 정전 척(20)으로서, 알루미나제의 쿨롱 타입으로, 직경이 297 mm, 두께가 5 mm, 유전체막 두께(정전 전극(22)으로부터 웨이퍼 배치면(20a)까지의 두께)가 0.35 mm, 히터 전극(24)이 Nb 코일인 것을 이용했다. 또한, 냉각판(30)으로서, 후술하는 실험예 10의 치밀질 재료로 제작한 제1∼제3 기판(31∼33)을, Al-Si-Mg계 접합재(88.5 중량%의 Al, 10 중량%의 Si, 1.5 중량%의 Mg를 함유하고, 고상선 온도가 약 560℃)를 이용하여 TCB에 의해 접합했다. TCB는, 진공 분위기하에서, 540∼560℃로 가열한 상태로 각 기판을 1.5 kg/㎟의 압력으로 5시간에 걸쳐 가압함으로써 행했다. 얻어진 냉각판(30)은, 직경이 340 mm, 두께가 32 mm였다. 정전 척(20)과 냉각판(30)의 접합도, 동일한 접합재를 이용하여 TCB에 의해 행했다. 냉각판-척 접합층(40)의 두께는 0.12 mm였다. 한편, 비교예의 반도체 제조 장치용 부재는, 알루미늄제의 제1∼제3 기판을 아크릴 수지(열전도율 0.2 W/mK)에 의해 접합한 냉각판을 이용한 것 이외는, 상술한 실시예와 같이 하여 제작했다.
그리고 실시예의 반도체 제조 장치용 부재(10)의 냉각판(30)의 냉매 통로(36)에 온도 25℃의 순수(냉매)를 유량 13 L/min으로 흘려, 히터 전극(24)에 소정의 전력을 투입하여 히터 전극(24)을 발열시켰을 때의 웨이퍼 배치면(20a)의 온도를 표면 온도계로 모니터했다. 비교예의 반도체 제조 장치용 부재에 관해서도, 마찬가지로 하여 모니터했다. 그 결과를 표 1에 도시한다. 표 1로부터, 투입전력에 관계없이, 실시예의 쪽이 비교예보다 냉각 성능이 우수한 것을 알았다.
Figure pct00001
[치밀질 복합 재료]
이하에, 전술한 실시형태에서 사용하는 치밀질 복합 재료의 적합한 적용예에 관해서 설명한다. SiC 원료는, 순도 97% 이상, 평균 입경 15.5㎛ 또는 6.9㎛의 시판품을 사용했다. 평균 입경 10.1㎛의 SiC 원료(실험예 28)는, 평균 입경 15.5㎛와 6.9㎛의 SiC 원료를 1:1로 혼합함으로써 조정했다. 금속 Si 원료는, 순도 97% 이상, 평균 입경 9.0㎛의 시판품을 사용했다. 금속 Ti 원료는, 순도 99.5% 이상, 평균 입경 31.1㎛의 시판품을 사용했다. 티타늄디실리사이드는, 순도 99% 이상, 평균 입경 6.9㎛의 시판품을 사용했다.
1. 제조 순서
- 조합(調合)
SiC 원료, 금속 Si 원료, 금속 Ti 원료 및 티타늄디실리사이드 원료를, 표 2 및 표 3에 도시하는 질량%가 되도록 칭량하고, 이소프로필알콜을 용매로 하여, 나일론제의 포트(pot), 직경 10 mm의 아이언 코어 나일론 볼을 이용하여 4시간 습식 혼합했다. 혼합 후 슬러리를 추출하고, 질소 기류 중에서 110℃에서 건조했다. 그 후, 30 메쉬의 체에 통과시켜, 조합(調合) 분말로 했다. 또한, 칭량한 원료 약 500g을 고속 유동 혼합기(분체 투입부의 용량 1.8 L)에 투입하고, 교반 날개의 회전수 1500 rpm에서 혼합한 경우에도 습식 혼합과 같은 재료 특성을 얻을 수 있는 것을 확인했다.
- 성형
조합 분말을, 200 kgf/㎠의 압력으로 일축 가압 성형하고, 직경 50 mm, 두께 17 mm 정도의 원반형 성형체를 제작하여, 소성용 흑연 몰드에 수납했다.
- 소성
원반형 성형체를 핫 프레스 소성함으로써 치밀질 소결 재료를 얻었다. 핫 프레스 소성에서는, 프레스 압력을 200 kgf/㎠으로 하고, 표 2 및 표 3에 도시하는 소성 온도(최고 온도)로 소성하고, 소성 종료까지 진공 분위기로 했다. 소성 온도에서의 유지 시간은 4시간으로 했다.
2. 각 실험예
표 2 및 표 3에는, a: 각 실험예의 출발 원료 조성(질량비), b: 원료 중, SiC를 제외한 Si, Ti, TiSi2에 연유되는, Si, Ti의 총량에 대한 Si의 질량비(Si/(Si+Ti)), c: 원료 SiC의 평균 입경, d: 핫 프레스 소성 온도, e: 소성 시의 액상의 블리딩의 유무, f: 치밀질 복합 재료의 세로 90㎛×가로 120㎛의 영역을 1000배로 확대한 SEM상(반사 전자상)에 있어서의 장경 10㎛ 이상의 SiC 입자의 수, g: XRD 측정 결과로부터 구한 복합 재료의 구성상과 그 양비(간이 정량 결과), h: 복합 재료의 기본 특성(개기공율, 부피 밀도, 4점 굽힘 강도, 선열팽창 계수, 열전도율)을 도시했다. 또, 실험예 1∼44 중, 실험예 2∼5, 7, 9∼12, 14, 16∼19, 22∼25, 27, 28, 31∼34, 43이 상술한 실시형태에서 사용하는 데 알맞은 치밀질 복합 재료이며, 나머지는 알맞지 않는 재료이다.
Figure pct00002
Figure pct00003
3.구성상의 간이 정량
복합 재료를 유발로 분쇄하고, X선 회절 장치에 의해 결정상을 동정(同定)했다. 측정 조건은 CuKα, 40 kV, 40 mA, 2θ=5∼70°로 하고, 봉입관식 X선 회절 장치(Bruker AXS 제조의 D8 ADVANCE)를 사용했다. 또한, 구성상의 간이 정량을 행했다. 이 간이 정량은, 복합 재료에 포함되는 결정상의 함유량을 X선 회절의 피크에 기초하여 구했다. 여기서는, SiC, TiSi2, TSC(Ti3SiC2), TiC 및 Si로 나누어 간이 정량을 행하여 함유량을 구했다. 간이 정량에는, Bruker AXS 제조의 분말 회절 데이터 해석용 소프트웨어 「EVA」의 간이 프로파일 피팅 기능(FPM Eval.)을 이용했다. 본 기능은 정성한 결정상의 ICDD PDF 카드의 I/Icor(코런덤의 회절 강도에 대한 강도비)를 이용하여 구성상의 양비를 산출하는 것이다. 각 결정상의 PDF 카드번호는, SiC: 00-049-1428, TiSi2: 01-071-0187, TSC: 01-070-6397, TiC: 01-070-9258(TiC 0.62), Si: 00-027-1402를 이용했다.
4. 기본 특성의 측정
(1) 평균 입경
Nikkiso Co., Ltd. 제조의 Microtrac MT3300EX를 사용하여, 순수를 분산매로 하여 측정했다.
(2) 개기공율 및 부피 밀도
순수를 매체로 한 아르키메데스법에 의해 측정했다.
(3) 4점 굽힘 강도
JIS-R1601에 따라서 구했다.
(4) 선열팽창 계수(40∼570℃의 평균 선열팽창 계수)
Bruker AXS 제조의 TD5020S(횡형시차 팽창 측정 방식)를 사용하여, 아르곤 분위기 중에서, 승온 속도 20℃/분의 조건으로 650℃까지 2회 승온하고, 두 번째의 측정 데이터로부터 40∼570℃의 평균 선열팽창 계수를 산출했다. 표준 시료에는 장치 부속의 알루미나 표준 시료(순도 99.7%, 부피 밀도 3.9 g/㎤, 길이 20 mm)를 사용했다. 이 알루미나 표준 시료를 미리 1개 준비하고, 동일 조건으로 선열팽창 계수를 측정한 값은 7.7 ppm/K였다.
(5) 열전도율
레이저 플래시법에 의해 측정했다.
(6) SEM 관찰
치밀질 복합 재료의 SEM 관찰을 했다. SEM 관찰에서는, 치밀질 복합 재료의 단면을 전자현미경(SEM; Philips Electronics 제조의 XL30)에 의해 반사 전자상으로 관찰했다. 반사 전자상의 관찰은, 가속 전압 20 kV, 스폿 사이즈 4의 조건으로 행했다.
5. 결과
(1) 실험예 1∼7
실험예 1∼7에서는, Si/(Si+Ti)의 값이 0.298이 되도록 원료를 혼합한 분체 혼합물을, 표 2에 기재한 온도로 핫 프레스 소성했다. SiC 원료는 평균 입경 15.5㎛의 것을 이용했다. 그 결과, 소성 온도를 1370∼1460℃로 한 경우에는, 개기공율이 1% 이하이며, 4점 굽힘 강도나 열전도율이 충분히 높고, 알루미나와의 선열팽창 계수의 차가 0.5 ppm/K 이내의 치밀질 복합 재료를 얻을 수 있었다(실험예 2∼5, 7). 그러나 소성 온도를 1480℃로 한 경우에는, 핫 프레스 소성 시에 블리딩이 발생하여, 얻어진 복합 재료는 개기공율이 1%를 넘고, 치밀성이 부족하였다(실험예 1). 또한, 소성 온도를 1350℃로 한 경우에도, 개기공율이 1%를 넘는 비치밀성의 복합 재료를 얻을 수 있었다(실험예 6). 또, 블리딩(bleeding)이란, 고온하에서 생기는 액상 또는 기상 성분이 소성 지그의 간극을 통하여 삐져나온 상태로 소결하는 것이다. 블리딩의 발생은, 소성한 재료의 조성 어긋남이나 치밀화 부족의 원인으로 되는 것 외에, 소성 지그의 부식, 마모에 연결되기 때문에 바람직하지 않다.
(2) 실험예 8∼14
실험예 8∼14에서는, Si/(Si+Ti)의 값이 0.342가 되도록 원료를 혼합한 분체 혼합물을, 표 2에 기재한 온도로 핫 프레스 소성했다. SiC 원료는 평균 입경 15.5㎛의 것을 이용했다. 그 결과, 소성 온도를 1370∼1460℃로 한 경우에는, 개기공율이 1% 이하이며, 4점 굽힘 강도나 열전도율이 충분히 높고, 알루미나와의 선열팽창 계수의 차가 0.5 ppm/K 이내의 치밀질 복합 재료를 얻을 수 있었다(실험예 9∼12, 14). 그러나 소성 온도를 1480℃로 한 경우에는, 핫 프레스 소성 시에 블리딩이 발생하여, 얻어진 복합 재료는 개기공율이 1%를 넘어, 치밀성이 부족하였다(실험예 8). 또한, 소성 온도를 1350℃로 한 경우에도, 개기공율이 1%를 넘는 비치밀성의 복합 재료를 얻을 수 있었다(실험예 13).
(3) 실험예 15∼27
실험예 15∼27에서는, Si/(Si+Ti)의 값이 0.396로 되도록 원료를 혼합한 분체 혼합물을, 표 2에 기재한 온도로 핫 프레스 소성했다. SiC 원료는 평균 입경 15.5㎛의 것을 이용했다. 또, 실험예 15∼26에서는 원료로서 SiC, 금속 Si 및 금속 Ti를 이용했지만, 실험예 27에서는 원료로서 SiC, 금속 Ti 및 TiSi2를 이용했다. 그 결과, 소성 온도를 1370∼1460℃로 한 경우에는, 개기공율이 1% 이하이며, 4점 굽힘 강도나 열전도율이 충분히 높고, 알루미나와의 선열팽창 계수의 차가 0.5 ppm/K 이내의 치밀질 복합 재료를 얻을 수 있었다(실험예 16∼19, 22∼25, 27). 그러나 소성 온도를 1480℃로 한 경우에는, 핫 프레스 소성 시에 블리딩이 발생하여, 얻어진 복합 재료는 개기공율이 1%를 넘고, 치밀성이 부족하였다(실험예 15, 21). 또한, 소성 온도를 1350℃로 한 경우에도, 개기공율이 1%를 넘는 비치밀성의 복합 재료를 얻을 수 있었다(실험예 20, 26). 또, 실험예 27에서는, 다른 원료를 이용했지만, 실험예 22∼25와 동등한 양호한 치밀질 복합 재료를 얻을 수 있었다.
(4) 실험예 28, 29
실험예 28에서는, 표 3에 도시한 바와 같이, 평균 입경 15.5㎛과 6.9㎛의 SiC 원료를 1:1로 혼합하여, 평균 입경 10.1㎛으로 한 SiC 원료를 이용하고, Si/(Si+Ti)의 값이 0.396이 되도록 원료를 혼합한 분체 혼합물을, 1430℃로 핫 프레스 소성했다. 그 결과, 개기공율이 1% 이하이며, 4점 굽힘 강도나 열전도율이 충분히 높고, 알루미나와의 선열팽창 계수의 차가 0.5 ppm/K 이내의 치밀질 복합 재료를 얻을 수 있었다. 한편, 실험예 29에서는, 표 3에 도시한 바와 같이, 평균 입경 6.9㎛의 SiC를 이용하고, Si/(Si+Ti)의 값이 0.396이 되도록 원료를 혼합한 분체 혼합물을, 1430℃로 핫 프레스 소성했다. 그 결과, 개기공율이 1%를 넘는 비치밀성의 복합 재료를 얻을 수 있었다. 이로부터, 치밀질 복합 재료를 얻기 위해서는, SiC 원료의 평균 입경을 10㎛ 이상으로 해야 하는 것을 알았다.
(5) 실험예 30∼35
실험예 30∼35에서는, Si/(Si+Ti)의 값이 0.468이 되도록 원료를 혼합한 분체 혼합물을, 표 3에 기재한 온도로 핫 프레스 소성했다. SiC 원료는 평균 입경 15.5㎛의 것을 이용했다. 그 결과, 소성 온도를 1370∼1460℃로 한 경우에는, 개기공율이 1% 이하이며, 4점 굽힘 강도나 열전도율이 충분히 높고, 알루미나와의 선열팽창 계수의 차가 0.5 ppm/K 이내의 치밀질 복합 재료를 얻을 수 있었다(실험예 31∼34). 그러나 소성 온도를 1480℃로 한 경우에는, 핫 프레스 소성 시에 블리딩이 발생하여, 얻어진 복합 재료는 개기공율이 1%를 넘고, 치밀성이 부족하였다(실험예 30). 또한, 소성 온도를 1350℃로 한 경우에도, 얻어진 복합 재료는 개기공율이 1%를 넘는 비치밀성의 것이었다(실험예 35).
(6) 실험예 36∼41
실험예 36∼41에서는, 표 3에 도시한 바와 같이, Si/(Si+Ti)의 값이 0.54를 넘도록 원료를 혼합한 분체 혼합물을, 각각 다른 온도로 핫 프레스 소성했다. SiC 원료는 평균 입경 15.5㎛의 것을 이용했다. 그 결과, 1350℃ 이상으로 핫 프레스 소성한 경우에는, 소성 시에 블리딩이 발생했다. 또한, 실험예 38을 제외하고, 개기공율이 1%를 넘는 비치밀성의 복합 재료를 얻을 수 있었다. 이들 복합 재료는, 구성상으로서 TiC를 포함하지 않고, 대신에 Si를 포함하는 것이다. 또한, 4점 굽힘 강도도 대체로 낮았다. 또한, 실험예 37과 상기 실험예 35를 비교하면, 모두 고기공율이지만, 구성상으로서 TiC를 포함하는 실험예 35쪽이 굽힘 강도가 높았다. 이것은, TiC이 규화티탄 내부에 분산되기 때문에 고강도화 되어 있는 것으로 생각되었다.
(8) 실험예 42∼44, 17, 23
실험예 42∼44 및 실험예 17, 23에서는, 표 3에 도시한 바와 같이, Si/(Si+Ti)의 값이 0.396이 되도록 원료를 혼합한 분체 혼합물을, 1430℃로 핫 프레스 소성했다. 다만, 원료로서 이용한 SiC, 금속 Si 및 금속 Ti의 질량%는 각각 다른 값이 되도록 했다. 그 결과, SiC 원료가 59 질량%를 넘은 경우에는, 복합 재료 중의 SiC 입자가 60 질량%를 넘어, 4점 굽힘 강도나 열전도율이 충분히 높은 복합 재료를 얻을 수 있었지만, 개기공율이 1%를 넘는 비치밀성의 재료가 되고, 알루미나와의 선열팽창 계수차가 0.5 ppm/K를 넘는다(실험예 42). 한편, SiC 원료가 30 질량% 미만인 경우에는, 복합 재료 중의 SiC 입자가 37 질량% 미만이 되어, 열전도율이 충분히 높은 값으로 되지 않았다(실험예 44). 이것에 대하여, SiC 원료의 질량%가 적정한 범위의 경우에는, 개기공율이 1% 이하이며, 4점 굽힘 강도나 열전도율이 충분히 높고, 알루미나와의 선열팽창 계수의 차가 0.5 ppm/K 이내의 치밀질 복합 재료를 얻을 수 있었다(실험예 43, 17, 23).
(9) 요약
실험예 2∼5, 7, 9∼12, 14, 16∼19, 22∼25, 27, 28, 31∼34, 43에서 얻어진 치밀질 복합 재료는, 알루미나와의 선열팽창 계수의 차가 0.5 ppm/K 이내이며, 열전도율, 치밀성 및 강도가 충분히 높았다. 이 때문에, 이러한 치밀질 복합 재료로 이루어지는 제1 부재와, 알루미나로 이루어지는 제2 부재를 금속 접합한 반도체 제조 장치용 부재는, 저온과 고온의 사이에서 반복 사용되었다고 해도, 제1 부재와 제2 부재가 박리되는 일이 없기 때문에, 내용 기간이 길게 된다. 또, 이들 실험예를 보면, 치밀질 복합 재료를 얻기 위한 원료 조성의 SiC는 39∼51 질량%의 범위에 들어가고, 치밀질 복합 재료 중의 SiC 입자는 37∼60 질량%의 범위에 들어간다.
6. 고찰
(1) SiC 원료의 평균 입경에 관해서
치밀질 복합 재료를 얻는 데에 있어서, SiC 원료의 평균 입경이 10㎛ 이상 25㎛ 이하인 것이 바람직하다는 것을 알았다. SiC 원료의 평균 입경이 10㎛ 미만인 경우에는, 입경이 작은 SiC 입자의 비율이 높아지기 때문에, SiC 입자의 표면적이 커져 치밀화가 부족하게 되어, 개기공율을 1% 이하로 할 수 없을 우려가 있다(실험예 29). 또, SiC는 골재이며, SiC의 표면에서 다른 성분과 반응하기 때문에, 소성 후의 SiC 입자의 평균 입경은 SiC 원료의 평균 입경보다 약간 작아진다. SiC 원료의 평균 입경이 커지는 경우에는, SiC 입자의 표면적이 작아지기 때문에 치밀성은 향상되지만, 지나치게 커지는 경우에는 강도가 부족하게 될 우려가 있다. 후술하는 도 10의 SEM상에 표시되는 SiC 입자의 입경은, 최대로도 25㎛ 정도이므로, 굳이 평균 입경 25㎛을 넘는 원료 입자를 이용할 필요는 없다.
(2) 구성상에 관해서
치밀질 복합 재료를 얻는 데에 있어서, 구성상으로서 SiC 입자를 37∼60 질량% 함유하고, TiSi2, TSC 및 TiC을 각각 SiC의 질량%보다 소량 함유하는 것이 필수적이다. SiC 입자가 60 질량%을 넘은 경우에는, 개기공율이 1%를 넘는 비치밀성의 재료가 되고, 알루미나와의 선열팽창 계수차가 0.5 ppm/K 이상의 복합 재료를 얻을 수 있었다(실험예 42). 또한, SiC 입자가 37 질량% 미만인 경우에는, 열전도율이 충분히 높지 않은 값이 된다(실험예 44).
(3) Si/(Si+Ti)에 관해서
표 2, 3에 도시한 b의 질량비, 즉 Si/(Si+Ti)에 관해서, Si-Ti의 2성분 상태도를 도 9에 도시한다. Si/(Si+Ti)는 상태도의 상측의 횡축과 일치한다. Si/(Si+Ti)의 값은 적정 범위 0.26∼0.54(도 9의 상측의 횡축에서 26 wt%∼54 wt%)에 들어가는 것이 바람직하다. 이 적정 범위에 들어가는 경우, 소성 중에 TiSi2, TiSi, Ti5Si4, Ti5Si3의 화학식으로 나타내는 규화티탄이 임의의 비율로 생성된다. 이 때문에, 이들 규화티탄과 SiC 입자의 표면이 반응함으로써, 티타늄디실리사이드, 티탄실리콘카바이드, 티탄카바이드(TiCx)가 생성된다.
Si/(Si+Ti)의 값이 상기 적정 범위에서 벗어난 경우, 즉 0.54를 넘거나 0.26 미만인 경우에는, 2성분 상태도로부터 분명한 바와 같이, Ti 및 Si 성분에 의해서 1330℃에서 생성하는 액상 성분의 양이 지나치게 많아지거나 급격히 다량으로 액상화하거나 하기 때문에, 핫 프레스 소성에 의해서 양호한 치밀체를 얻는 것이 어려워, 바람직하지 않다. 즉, 소성 온도가 낮은 경우는 치밀화가 부족하게 되고, 높은 경우는 다량으로 생성된 액상 성분의 블리딩이 많아져, 개기공율 1% 이하의 치밀질 복합 재료를 얻기 어렵다. 또한, 이 영역에서는, 양산을 상정한 경우에, 필요한 소결가능한 온도 폭(예컨대 30℃ 이상)을 확보할 수 없기 때문에, 바람직하지 않다. 구체적으로는, 실험예 36∼41과 같이, Si/(Si+Ti)가 적정 범위의 상한을 넘은 경우에는, 소성 시에 TiC가 생성되지 않고, 블리딩이 보이는 케이스가 많았다. 또한, 얻어진 복합 재료도, 개기공율이 1%를 넘거나, 4점 굽힘 강도가 200 MPa 미만이거나 했다. Si/(Si+Ti)가 상기 적정 범위에 들어가는 경우, 소성 온도가 1370℃∼1460℃의 범위이면, 핫 프레스 소성 시에 블리딩이 발생하는 일은 없었다.
(4) 소성 온도에 관해서
소성 온도가 1460℃를 넘은 경우에는, 원료 조성이 적정인 경우에도, 개기공율이 1%를 넘어, 치밀화하지 않았다(실험예 1, 8, 15, 21, 30). 이것은, 핫 프레스 소성 시에 블리딩이 발생했기 때문인 것으로 생각된다. 한편, 소성 온도가 1370℃ 미만인 경우에는, 원료 조성이 적정인 경우에도, 역시 개기공율이 1%를 넘어버려, 치밀화하지 않았다(실험예 6, 13, 20, 26, 35). 이 때문에, 소성 온도는 1370∼1460℃이 적합하다는 것을 알았다.
(5) SEM상(반사 전자상)에 관해서
도 10은, 실험예 2의 반사 전자상의 사진이다. 이 사진은, 치밀질 복합 재료의 단면 연마 후, 세로 90㎛×가로 120㎛의 영역을 1000배로 확대한 SEM상(반사 전자상)이다. 도 10에서는, 짙은 회색의 입자가 SiC 입자, SiC 입자 사이의 회색의 조직이 TiSi2, SiC 입자 사이의 밝은 회색의 조직이 TSC, TiSi2 중에 분산되는 주상(柱狀) 조직이 TiC(밝기는 TSC과 동일 레벨)이다. 도 10으로부터, SiC 입자의 표면은 TSC, TiSi2, TiC 중 적어도 하나로 덮여 있는 것을 안다. 도 10으로부터, 전체 형태가 시야의 범위 내에 들어가는 각 SiC 입자에 관해서, 장경(입자의 최대 직경)을 구했다. 그와 같이 하여, 장경 10㎛ 이상의 SiC 입자의 수는, 34개였다. 그 밖의 실험예에서, 전술한 실시형태에서 사용하는 데 알맞은 치밀질 복합 재료에 관해서도 반사 전자상의 사진을 촬영하여, 장경 10㎛ 이상의 SiC 입자의 수를 구한 바, 표 2 및 표 3에 도시한 바와 같이 16개 이상이었다.
본 출원은, 2013년 3월15일에 출원된 일본 특허 출원 제2013-052866호를 우선권 주장의 기초로 하고 있고, 인용에 의해 그 내용을 모두 본원 명세서에 포함한다.
본 발명의 냉각판은, 예컨대, 알루미나제의 정전 척이나 서셉터 등에 금속 접합되는 냉각판에 이용된다.
10 반도체 제조 장치용 부재, 20 정전 척, 20a 웨이퍼 배치면, 22 정전 전극, 23 급전 단자, 24 히터 전극, 25 급전 단자, 28 금속 접합재, 30 냉각판, 31 제1 기판, 32 제2 기판, 32a 펀칭부, 33 제3 기판, 34 제1 금속 접합층, 35 제2 금속 접합층, 36 냉매 통로, 36a 입구, 36b 출구, 40 냉각판-척 접합층, 43 단자 삽입 관통 구멍, 45 단자 삽입 관통 구멍, 46a 냉매 공급 구멍, 46b 냉매 배출 구멍, 51금속 접합재, 52 금속 접합재, 61 금속 접합재, 110 반도체 제조 장치용 부재, 130 냉각판, 131 제1 기판, 132 제2 기판, 132a 홈, 134 금속 접합층, 136 냉매 통로.

Claims (18)

  1. 내부에 냉매 통로가 형성되고, 알루미나 세라믹 부재의 냉각에 이용되는 냉각판으로서,
    탄화규소 입자를 37∼60 질량% 함유하고, 규화티탄, 티탄실리콘카바이드 및 탄화티탄을 각각 상기 탄화규소 입자의 질량%보다 소량 함유하고, 개기공율이 1% 이하인 치밀질 복합 재료로 제작된 제1 기판과,
    상기 치밀질 복합 재료로 제작되고, 상기 냉매 통로와 동일한 형상으로 되도록 펀칭된 펀칭부를 갖는 제2 기판과,
    상기 치밀질 복합 재료로 제작된 제3 기판과,
    상기 제1 기판과 상기 제2 기판의 사이에 금속 접합재를 끼운 상태로 양 기판을 열 압축 접합함으로써 양 기판 사이에 형성된 제1 금속 접합층과,
    상기 제2 기판과 상기 제3 기판의 사이에 금속 접합재를 끼운 상태로 양 기판을 열 압축 접합함으로써 양 기판 사이에 형성된 제2 금속 접합층
    을 구비하는 냉각판.
  2. 내부에 냉매 통로를 갖고, 알루미나 세라믹 부재의 냉각에 이용되는 냉각판으로서,
    탄화규소 입자를 37∼60 질량% 함유하고, 규화티탄, 티탄실리콘카바이드 및 탄화티탄을 각각 상기 탄화규소 입자의 질량%보다 소량 함유하고, 개기공율이 1% 이하인 치밀질 복합 재료로 제작된 제1 기판과,
    상기 치밀질 복합 재료로 제작되고, 상기 제1 기판과 마주 보는 면에 상기 냉매 통로로 되는 홈을 갖는 제2 기판과,
    상기 제1 기판과, 상기 제2 기판 중 상기 홈이 마련된 면의 사이에 금속 접합재를 끼운 상태로 양 기판을 열 압축 접합함으로써 형성된 금속 접합층
    을 구비하는 냉각판.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 금속 접합층은, 상기 금속 접합재로서, Mg를 함유하거나 Si 및 Mg를 함유하는 알루미늄 합금의 접합재를 채용하고, 이 접합재의 고상선 온도 이하의 온도로 열 압축 접합함으로써 형성되는 것인 냉각판.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 치밀질 복합 재료는, 탄화티탄의 질량%가 상기 규화티탄의 질량% 및 상기 티탄실리콘카바이드의 질량%보다 작은 것인 냉각판.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 치밀질 복합 재료는, 상기 규화티탄의 질량%가 상기 티탄실리콘카바이드의 질량%보다 큰 것인 냉각판.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 치밀질 복합 재료는, 상기 탄화규소 입자끼리의 간극에, 상기 규화티탄, 상기 티탄실리콘카바이드 및 상기 탄화티탄 중 적어도 하나가 상기 탄화규소 입자 표면을 덮도록 존재하는 것인 냉각판.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 치밀질 복합 재료는, 상기 탄화티탄이 상기 규화티탄의 내부에 분산되어 있는 것인 냉각판.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 규화티탄은, TiSi2인 것인 냉각판.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 치밀질 복합 재료는, 알루미나와의 40℃∼570℃의 평균 선열팽창 계수의 차가 0.5 ppm/K 이하인 것인 냉각판.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 치밀질 복합 재료는, 40℃∼570℃의 평균 선열팽창 계수가 7.2∼8.2 ppm/K인 것인 냉각판.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 치밀질 복합 재료는, 열전도율이 75 W/mK 이상인 것인 냉각판.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 치밀질 복합 재료는, 4점 굽힘 강도가 200 MPa 이상인 것인 냉각판.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 치밀질 복합 재료는, 세로 90㎛×가로 120㎛의 영역을 1000배로 확대한 SEM상(반사 전자상)에 있어서 장경 10㎛ 이상의 탄화규소 입자의 수가 16개 이상인 것인 냉각판.
  14. 내부에 냉매 통로가 형성되고, 알루미나 세라믹 부재의 냉각에 이용되는 냉각판을 제조하는 방법으로서,
    (a) 탄화규소 입자를 37∼60 질량% 함유하고, 규화티탄, 티탄실리콘카바이드 및 탄화티탄을 각각 상기 탄화규소 입자의 질량%보다 소량 함유하고, 개기공율이 1% 이하인 치밀질 복합 재료를 이용하여, 제1∼제3 기판을 제작하는 공정과,
    (b) 상기 제2 기판의 한쪽의 면으로부터 다른 쪽의 면까지 상기 냉매 통로와 동일한 형상이 되도록 펀칭하여 상기 제2 기판에 펀칭부를 형성하는 공정과,
    (c) 상기 제1 기판과 상기 제2 기판의 한쪽의 면의 사이, 그리고 상기 제3 기판과 상기 제2 기판의 다른 쪽의 면의 사이에 각각 금속 접합재를 끼운 상태로 상기 제1∼제3 기판을 열 압축 접합하는 공정
    을 포함하는 냉각판의 제조방법.
  15. 내부에 냉매 통로를 갖고, 알루미나 세라믹 부재의 냉각에 이용되는 냉각판을 제조하는 방법으로서,
    (a) 탄화규소 입자를 37∼60 질량% 함유하고, 규화티탄, 티탄실리콘카바이드 및 탄화티탄을 각각 상기 탄화규소 입자의 질량%보다 소량 함유하고, 개기공율이 1% 이하인 치밀질 복합 재료를 이용하여, 제1 기판 및 제2 기판을 제작하는 공정과,
    (b) 상기 제2 기판의 한쪽의 면에 상기 냉매 통로가 되는 홈을 형성하는 공정과,
    (c) 상기 제1 기판과, 상기 제2 기판 중 상기 홈이 마련된 면의 사이에 금속 접합재를 끼운 상태로 양 기판을 열 압축 접합하는 공정
    을 포함하는 냉각판의 제조방법.
  16. 제14항 또는 제15항에 있어서, 상기 공정 (c)에서는, 상기 금속 접합재로서, Mg를 함유하거나 Si 및 Mg를 함유하는 알루미늄 합금의 접합재를 채용하고, 이 접합재의 고상선 온도 이하의 온도로 열 압축 접합하는 것인 냉각판의 제조방법.
  17. 정전 전극 및 히터 전극을 내장한 알루미나제의 정전 척과,
    제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 기재된 냉각판과,
    상기 냉각판의 상기 제1 기판의 표면과 상기 정전 척의 사이에 금속 접합재를 끼운 상태로 양자를 열 압축 접합함으로써 형성된 냉각판-척 접합층
    을 구비하는 반도체 제조 장치용 부재.
  18. 제17항에 있어서, 상기 냉각판-척 접합층은, 상기 금속 접합재로서, Mg를 함유하거나 Si 및 Mg를 함유하는 알루미늄 합금의 접합재를 채용하고, 이 접합재의 고상선 온도 이하의 온도로 열 압축 접합함으로써 형성되는 것인 반도체 제조 장치용 부재.
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