CN105195847B - 一种多尺度联合提高高硬脆陶瓷基材料钎焊连接强度的方法 - Google Patents
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Abstract
一种多尺度联合提高高硬脆陶瓷基材料钎焊连接强度的方法,它涉及一种提高陶瓷基材料钎焊连接强度的方法。本发明的目的是要解决现有陶瓷基材料钎焊方法连接的接头强度低、陶瓷基材料与金属的热膨胀系数差异所导致的残余应力大、可靠性低的问题。方法:一、高硬脆陶瓷基母材连接面表面处理;二、制备钎料粉体;三、制备复合钎料膏体;四、涂覆;五、真空钎焊连接,得到具有高强度的高硬脆陶瓷基材料钎焊接头。本发明获得的高硬脆陶瓷基材料钎焊接头的抗压剪强度为105MPa~196MPa,比采用常规平直界面和无增强相的钎焊接头强度提高了115%~275%。本发明可获得一种多尺度联合提高高硬脆陶瓷基材料钎焊连接强度的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种提高陶瓷基材料钎焊连接强度的方法。
背景技术
陶瓷基材料以其优异的高温综合性能在航空、航天等许多极端严苛环境都具有广泛的应用前景,是当今热端部件的首选材料。但由于本征的高硬脆特性,陶瓷基材料结构中难以发生显著的位错运动,所以难以获得大尺寸和复杂形状的结构件,大大限制了陶瓷材料的应用,因此,实现陶瓷材料自身或者与金属材料的可靠连接已成为陶瓷材料应用的关键技术之一。一般采用活性钎焊方法实现陶瓷-陶瓷和陶瓷-金属的连接,该方法工艺简单、重复性好、对连接件尺寸和形状适应性强。传统活性钎焊方法通过在钎料中添加活性元素(如Ti、Zr、Hf等),利用其与陶瓷表面发生化学反应形成化学键而形成可靠连接。但是,由于陶瓷与金属(金属母材或者钎料)的热膨胀性能存在巨大差异,接头冷却过程中的热失配在连接界面产生残余热应力,降低连接强度和可靠性。
研究证明通过改变陶瓷母材连接面表面结构的方式可以有效减小界面附近的残余热应力集中,最终提高连接强度和可靠性。一般通过机械加工的方法对连接面进行表面结构改性,如利用金刚石切割机在C/C复合材料连接面加工矩形波(锯齿形)界面和利用机械穿刺技术对C/C复合材料连接面进行表面穿孔,都在一定程度上缓解了界面残余热应力集中。但上述机械表面加工方法属于接触式加工,引入机械应力大,容易引起陶瓷表面应力集中并最终降低接头强度和可靠性,而且机械表面加工的生产效率低、加工精度低,不易于大规模工程应用。
发明内容
本发明的目的是要解决现有陶瓷基材料钎焊方法连接的接头强度低、陶瓷基材料与金属的热膨胀系数差异所导致的残余应力大、可靠性低的问题,而提供一种多尺度联合提高高硬脆陶瓷基材料钎焊连接强度的方法。
一种多尺度联合提高高硬脆陶瓷基材料钎焊连接强度的方法是按以下步骤完成的:
一、高硬脆陶瓷基母材连接面表面处理:
利用超短脉冲激光打孔技术在高硬脆陶瓷基母材的连接面加工出阵列的盲孔,得到连接面具有阵列盲孔的高硬脆陶瓷基母材;对连接面具有阵列盲孔的高硬脆陶瓷基母材和连接件进行打磨,得到光亮的连接面具有阵列盲孔的高硬脆陶瓷基母材和光亮的连接件;使用丙酮对光亮的连接面具有阵列盲孔的高硬脆陶瓷基母材和光亮的连接件分别用丙酮进行超声波清洗2~4次,每次冲洗时间为10min~30min,得到处理后的连接面具有阵列盲孔的高硬脆陶瓷基母材和处理后的连接件;
步骤一中所述的高硬脆陶瓷基母材连接面上的盲孔的横截面为圆形或方形,盲孔深度为0.05mm~3mm,盲孔的直径或边长为0.01mm~1.5mm,盲孔的间距为0.01mm~2mm,盲孔的深度方向与高硬脆陶瓷基母材连接面切线方向垂直;
二、制备钎料粉体:
将B源引入到含Ti活性共晶钎料中,得到复合钎料粉体;
步骤二中所述的复合钎料粉体中Ti与B的摩尔比为(1~10):1;
三、制备复合钎料膏体:
向步骤二中得到的复合钎料粉体中加入松油醇和乙基纤维素,搅拌均匀,得到复合钎料膏体;
步骤三中所述的复合钎料粉体与松油醇的质量比为10:(0.2~2);
步骤三中所述的复合钎料粉体与乙基纤维素的质量比为10:(0.4~3);
四、涂覆:将步骤三得到的复合钎料膏体分别均匀涂覆在处理后的连接面具有阵列盲孔的高硬脆陶瓷基母材的连接面上和处理后的连接件的连接面上,将涂有复合钎料膏体的高硬脆陶瓷基母材和涂有复合钎料膏体的连接件相接触并对齐,得到装配好的待焊组件;或将步骤二得到的复合钎料粉体通过甩带或挤压成箔状或片状后置于处理后的连接面具有阵列盲孔的高硬脆陶瓷基母材的连接面和处理后的连接件的连接面之间,再将具有阵列盲孔的高硬脆陶瓷基母材的连接面和处理后的连接件的连接面对齐,装配好的待焊组件;
步骤四中所述的涂覆厚度为20μm~300μm;
五、真空钎焊连接:
将装配好的待焊组件放置在真空钎焊炉中,再将真空钎焊炉抽真空至5×10-4Pa~1×10-3Pa,再将真空钎焊炉以15℃/min的升温速率升温至T1;再在温度为T1下保温5min~20min,再将真空钎焊炉以10℃/min的升温速率从T1升温至T2,再在温度为T2下保温10min~20min,最后以5℃/min~10℃/min的冷却速率冷却至400℃,再以冷却速率为5℃/min~10℃/min冷却至室温,得到高强度高硬脆陶瓷基材料钎焊接头;即完成提高高硬脆陶瓷基材料钎焊连接强度的方法;
步骤五中所述的T2是步骤三中得到的复合钎料膏体的液相线温度的110%~130%;
步骤五中所述的T1=T2-(100℃~200℃)。
本发明的原理及优点:
一、本发明在宏观尺度利用超低热量输入、超高峰值功率的超短脉冲激光打孔技术对高硬脆高硬脆陶瓷基母材连接面进行表面结构的二次设计加工,在高硬脆陶瓷基母材的连接面加工出阵列的盲孔,可以有效减缓陶瓷与金属连接界面近陶瓷一侧的应力集中,而且该工艺适用材料范围广泛、加工效率和精度都很高、较机械表面加工造成的切口表面应力少且表面加工过程中不易引发裂纹产生;
二、微观尺度在钎焊界面附近和钎料层中可以同时原位生成TiB晶须,同时具有以下效果:
A、对连接界面进行在微观层次进行界面的二次加工,分布在界面附近的TiB晶须可以在微观尺度增加了界面连接面积并有效减缓陶瓷/金属连接界面近陶瓷一侧的应力集中,还可以对残余应力进行方向扭转;
B、对钎料层材料进行改性,钎料层由原来的纯金属材质变为金属基TiB晶须强化复合材料,有效减小了钎料层热膨胀系数、降低了残余应力;
C、原位生成的TiB晶须可以有效扭转接头残余应力的方向,降低裂纹出现的几率;
三、通过宏观尺度和微观尺度的联合作用,最大程度上缓解了接头应力,提高接头的强度可靠性;
四、本发明获得的具有高强度的高硬脆陶瓷基材料钎焊接头的抗压剪强度为105MPa~196MPa,比采用常规平直界面和无增强相的钎焊接头强度提高了115%~275%。
本发明可获得一种多尺度联合提高高硬脆陶瓷基材料钎焊连接强度的方法。
附图说明:
图1为实施例一中得到高硬脆陶瓷基材料的纵截数码照片图;图1中1为高硬脆陶瓷基母材,1-1为盲孔;
图2为实施例一所述的在高硬脆陶瓷基母材的连接面加工出阵列的盲孔后的结构示意图;图2中1为高硬脆陶瓷基母材,1-1为盲孔;
图3为图2沿A-A的剖面图;图3中1为高硬脆陶瓷基母材,1-1为盲孔;
图4为实施例一中装配示意图;图4中1为高硬脆陶瓷基母材,1-1为盲孔,2为连接件,3为复合钎料膏体;
图5为对比试验中装配示意图;图5中4为高硬脆陶瓷基母材,5为连接件,6为钎料膏体。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式是一种多尺度联合提高高硬脆陶瓷基材料钎焊连接强度的方法是按以下步骤完成的:
一、高硬脆陶瓷基母材连接面表面处理:
利用超短脉冲激光打孔技术在高硬脆陶瓷基母材的连接面加工出阵列的盲孔,得到连接面具有阵列盲孔的高硬脆陶瓷基母材;对连接面具有阵列盲孔的高硬脆陶瓷基母材和连接件进行打磨,得到光亮的连接面具有阵列盲孔的高硬脆陶瓷基母材和光亮的连接件;使用丙酮对光亮的连接面具有阵列盲孔的高硬脆陶瓷基母材和光亮的连接件分别用丙酮进行超声波清洗2~4次,每次冲洗时间为10min~30min,得到处理后的连接面具有阵列盲孔的高硬脆陶瓷基母材和处理后的连接件;
步骤一中所述的高硬脆陶瓷基母材连接面上的盲孔的横截面为圆形或方形,盲孔深度为0.05mm~3mm,盲孔的直径或边长为0.01mm~1.5mm,盲孔的间距为0.01mm~2mm,盲孔的深度方向与高硬脆陶瓷基母材连接面切线方向垂直;
二、制备钎料粉体:
将B源引入到含Ti活性共晶钎料中,得到复合钎料粉体;
步骤二中所述的复合钎料粉体中Ti与B的摩尔比为(1~10):1;
三、制备复合钎料膏体:
向步骤二中得到的复合钎料粉体中加入松油醇和乙基纤维素,搅拌均匀,得到复合钎料膏体;
步骤三中所述的复合钎料粉体与松油醇的质量比为10:(0.2~2);
步骤三中所述的复合钎料粉体与乙基纤维素的质量比为10:(0.4~3);
四、涂覆:将步骤三得到的复合钎料膏体分别均匀涂覆在处理后的连接面具有阵列盲孔的高硬脆陶瓷基母材的连接面上和处理后的连接件的连接面上,将涂有复合钎料膏体的高硬脆陶瓷基母材和涂有复合钎料膏体的连接件相接触并对齐,得到装配好的待焊组件;或将步骤二得到的复合钎料粉体通过甩带或挤压成箔状或片状后置于处理后的连接面具有阵列盲孔的高硬脆陶瓷基母材的连接面和处理后的连接件的连接面之间,再将具有阵列盲孔的高硬脆陶瓷基母材的连接面和处理后的连接件的连接面对齐,装配好的待焊组件;
步骤四中所述的涂覆厚度为20μm~300μm;
五、真空钎焊连接:
将装配好的待焊组件放置在真空钎焊炉中,再将真空钎焊炉抽真空至5×10-4Pa~1×10-3Pa,再将真空钎焊炉以15℃/min的升温速率升温至T1;再在温度为T1下保温5min~20min,再将真空钎焊炉以10℃/min的升温速率从T1升温至T2,再在温度为T2下保温10min~20min,最后以5℃/min~10℃/min的冷却速率冷却至400℃,再以冷却速率为5℃/min~10℃/min冷却至室温,得到高强度高硬脆陶瓷基材料钎焊接头;即完成提高高硬脆陶瓷基材料钎焊连接强度的方法;
步骤五中所述的T2是步骤三中得到的复合钎料膏体的液相线温度的110%~130%;
步骤五中所述的T1=T2-(100℃~200℃)。
本实施方式中所述的松油醇和乙基纤维素是作为粘结剂使用的。
本实施方式的原理及优点:
一、本实施方式在宏观尺度利用超低热量输入、超高峰值功率的超短脉冲激光打孔技术对高硬脆高硬脆陶瓷基母材连接面进行表面结构的二次设计加工,在高硬脆陶瓷基母材的连接面加工出阵列的盲孔,可以有效减缓陶瓷与金属连接界面近陶瓷一侧的应力集中,而且该工艺适用材料范围广泛、加工效率和精度都很高、较机械表面加工造成的切口表面应力少且表面加工过程中不易引发裂纹产生;
二、微观尺度在钎焊界面附近和钎料层中可以同时原位生成TiB晶须,同时具有以下效果:
A、对连接界面进行在微观层次进行界面的二次加工,分布在界面附近的TiB晶须可以在微观尺度增加了界面连接面积并有效减缓陶瓷/金属连接界面近陶瓷一侧的应力集中,还可以对残余应力进行方向扭转;
B、对钎料层材料进行改性,钎料层由原来的纯金属材质变为金属基TiB晶须强化复合材料,有效减小了钎料层热膨胀系数、降低了残余应力;
C、原位生成的TiB晶须可以有效扭转接头残余应力的方向,降低裂纹出现的几率;
三、通过宏观尺度和微观尺度的联合作用,最大程度上缓解了接头应力,提高接头的强度可靠性;
四、本实施方式获得的具有高强度的高硬脆陶瓷基材料钎焊接头的抗压剪强度为105MPa~196MPa,比采用常规平直界面和无增强相的钎焊接头强度提高了115%~275%。
本实施方式可获得一种多尺度联合提高高硬脆陶瓷基材料钎焊连接强度的方法。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同点是:步骤一中所述的超短脉冲激光为皮秒激光或飞秒激光。其他步骤与具体实施方式一相同。
本实施所述的皮秒为10-12秒,飞秒为10-15秒。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是:步骤一中所述的高硬脆陶瓷基母材连接面上的盲孔的横截面为圆形或方形,盲孔的截面形状可以依靠激光光斑形状调节。其他步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是:步骤一中所述的超短脉冲激光打孔技术包括冲击打孔、旋切打孔和螺旋打孔。其他步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是:步骤一中所述的超短脉冲激光打孔技术中超短脉冲激光的波长为400nm~1560nm、脉冲宽度为30fs~800fs、工作频率为1kHz~800kHz、功率为0.1W~15W、辅助气体压力为2bar~20bar、辅助气体为N2、Ar、He或压缩空气。其他步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是:步骤一中所述的连接件为金属或陶瓷;所述的金属为钛合金、铌合金或钼合金;所述的钛合金为Ti-6Al-4V。其他步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是:步骤二中所述的B源为B、TiB2、ZrB2、HfB2、HfB、BN和B4C中的一种或其中几种的混合物。其他步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是:步骤二中所述的含Ti活性共晶钎料为Ti-Ni钎料、Ti-Cu钎料、Ag-Cu-Ti钎料或Ti-Si钎料。其他步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是:步骤二中将B源引入到含Ti活性共晶钎料中是通过三种方式引入的;方式一:将B源和含Ti活性共晶钎料混合后进行球磨的方式将B源引入到含Ti活性共晶钎料中;方式二:通过多次熔炼的方式将B源引入到含Ti活性共晶钎料中;方式三:通过电镀、磁控溅射或电子蒸镀将B源引入到含Ti活性共晶钎料的外表面上。其他步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是:步骤一中所述的高硬脆陶瓷基母材为氧化物陶瓷基材料、碳化物陶瓷基材料、硼化物陶瓷基材料、氮化物陶瓷基材料和硅化物陶瓷基材料中的一种或其中几种的混合物;所述的氧化物陶瓷为Al2O3、ZrO2、ThO2、MgO、SiO2、CaO或Cr2O3;所述的碳化物陶瓷为TiC、ZrC、WC、B4C或SiC;所述的硼化物陶瓷为TiB2、ZrB2或HfB2;所述的氮化物陶瓷为AlN、TiN、BN或Si3N4;所述的硅化物陶瓷为MoSi2。其他步骤与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果:
实施例一:一种多尺度联合提高高硬脆陶瓷基材料钎焊连接强度的方法是按以下步骤完成的:
一、高硬脆陶瓷基母材连接面表面处理:
利用飞秒(10-15S)激光打孔技术在高硬脆陶瓷基母材的连接面加工出阵列的盲孔,得到连接面具有阵列盲孔的高硬脆陶瓷基母材;对连接面具有阵列盲孔的高硬脆陶瓷基母材和连接件进行打磨,得到光亮的连接面具有阵列盲孔的高硬脆陶瓷基母材和光亮的连接件;使用丙酮对光亮的连接面具有阵列盲孔的高硬脆陶瓷基母材和光亮的连接件分别用丙酮进行超声波清洗4次,每次冲洗时间为10min,得到处理后的连接面具有阵列盲孔的高硬脆陶瓷基母材和处理后的连接件;
步骤一中所述的高硬脆陶瓷基母材为氧化物陶瓷基材料;所述的氧化物陶瓷基材料为Al2O3陶瓷;
步骤一中所述的连接件为Ti-6Al-4V;
步骤一中所述的超短脉冲激光打孔技术中超短脉冲激光的波长为1030nm、脉冲宽度为200fs、工作频率为100kHz、功率为0.1W、辅助气体压力为6bar、辅助气体为压缩空气;
步骤一中所述的高硬脆陶瓷基母材连接面上的盲孔的横截面为圆形,盲孔深度为0.18mm,盲孔的直径为0.05mm,盲孔的间距为0.15mm,盲孔的深度方向与高硬脆陶瓷基母材连接面切线方向垂直;
二、制备钎料粉体:
将B源引入到含Ti活性共晶钎料中,得到复合钎料粉体;
步骤二中所述的将B源引入到含Ti活性共晶钎料中是通过将B源和含Ti活性共晶钎料混合后进行球磨的方式将B源引入到含Ti活性共晶钎料中;
步骤二中所述的B源为TiB2粉末;
步骤二中所述的含Ti活性共晶钎料为Ti-Cu钎料;所述的Ti-Cu钎料中Ti元素与Cu元素的质量比为27:73;
步骤二中所述的复合钎料粉体中Ti与B的摩尔比为2.34:1;
三、制备复合钎料膏体:
向步骤二中得到的复合钎料粉体中加入松油醇和乙基纤维素,搅拌均匀,得到复合钎料膏体;
步骤三中所述的复合钎料粉体与松油醇的质量比为10:0.35;
步骤三中所述的复合钎料粉体与乙基纤维素的质量比为10:1;
四、涂覆:将步骤三得到的复合钎料膏体分别均匀涂覆在处理后的连接面具有阵列盲孔的高硬脆陶瓷基母材的连接面上和处理后的连接件的连接面上,将涂有复合钎料膏体的高硬脆陶瓷基母材和涂有复合钎料膏体的连接件相接触并对齐,得到装配好的待焊组件;
步骤四中所述的涂覆厚度为200μm;
五、真空钎焊连接:
将装配好的待焊组件放置在真空钎焊炉中,再将真空钎焊炉抽真空至1×10-3Pa,再将真空钎焊炉以15℃/min的升温速率升温至800℃;再在温度为800℃下保温10min,再将真空钎焊炉以10℃/min的升温速率从800℃升温至930℃,再在温度为930℃下保温10min,最后以5℃/min的冷却速率冷却至400℃,再以冷却速率为5℃/min冷却至室温,得到高强度高硬脆陶瓷基材料钎焊接头;即完成提高高硬脆陶瓷基材料钎焊连接强度的方法;
对比试验:常规平直界面和无增强相的钎焊的方法步骤如下:
一、高硬脆陶瓷基母材和连接件进行打磨,得到光亮的高硬脆陶瓷基母材和光亮的连接件;使用丙酮对光亮的高硬脆陶瓷基母材和光亮的连接件分别超声波清洗4次,每次10min,得到处理后的高硬脆陶瓷基母材和处理后的连接件;
步骤一中所述的高硬脆陶瓷基母材为Al2O3陶瓷;
步骤一中所述的连接件为Ti-6Al-4V;
二、制备钎料粉体:
对活性钎料进行球磨,得到钎料粉体;
步骤二中所述的活性共晶钎料为Ti-Cu钎料;所述的Ti-Cu钎料中Ti元素的质量分数为27%,Cu元素的质量分数为73%;
三、制备钎料膏体:
向步骤二中得到的钎料粉体中加入松油醇和乙基纤维素,搅拌均匀,得到钎料膏体;
步骤三中所述的钎料粉体与松油醇的质量比为10:0.35;
步骤三中所述的钎料粉体与乙基纤维素的质量比为10:1;
四、涂覆:将步骤三得到的钎料膏体分别均匀涂覆在处理后的高硬脆陶瓷基母材的连接面上和处理后的连接件的连接面上,将涂有钎料膏体的高硬脆陶瓷基母材和涂有钎料膏体的连接件相接触并对齐,得到装配好的待焊组件;
步骤四中所述的涂覆厚度为200μm;
五、真空钎焊连接:
将装配好的待焊组件放置在真空钎焊炉中,再将真空钎焊炉抽真空至1×10-3Pa,再将真空钎焊炉以15℃/min的升温速率升温至800℃;再在温度为800℃下保温10min,再将真空钎焊炉以10℃/min的升温速率从800℃升温至930℃,再在温度为930℃下保温10min,最后以5℃/min的冷却速率冷却至400℃,再以冷却速率为5℃/min的冷却至室温,得到高强度的高硬脆陶瓷基材料;即完成提高高硬脆陶瓷基材料钎焊连接强度的方法。
实施例一采用多尺度联合提高高硬脆陶瓷基材料钎焊连接强度的方法获得的高硬脆陶瓷基材料通过常温静载压剪实验(加载速率为0.5mm/s),测得剪切强度为195.57MPa;而对比试验采用常规平直界面和无增强相的钎焊的方法获得的高硬脆陶瓷基材料在相同测试条件下的剪切强度仅为52.15MPa,即采用实施例一的方法获得的钎焊接头剪切强度与对比试验获得的钎焊接头提高了275%。
图1为实施例一中得到高硬脆陶瓷基材料的纵截数码照片图;图1中1为高硬脆陶瓷基母材,1-1为盲孔;
图2为实施例一所述的在高硬脆陶瓷基母材的连接面加工出阵列的盲孔后的结构示意图;图2中1为高硬脆陶瓷基母材,1-1为盲孔;
图3为图2沿A-A的剖面图;图3中1为高硬脆陶瓷基母材,1-1为盲孔;
图4为实施例一中装配示意图;图4中1为高硬脆陶瓷基母材,1-1为盲孔,2为连接件,3为复合钎料膏体;
图5为对比试验中装配示意图;图5中4为高硬脆陶瓷基母材,5为连接件,6为钎料膏体。
Claims (10)
1.一种多尺度联合提高高硬脆陶瓷基材料钎焊连接强度的方法,其特征在于一种多尺度联合提高高硬脆陶瓷基材料钎焊连接强度的方法是按以下步骤完成的:
一、高硬脆陶瓷基母材连接面表面处理:
利用超短脉冲激光打孔技术在高硬脆陶瓷基母材的连接面加工出阵列的盲孔,得到连接面具有阵列盲孔的高硬脆陶瓷基母材;对连接面具有阵列盲孔的高硬脆陶瓷基母材和连接件进行打磨,得到光亮的连接面具有阵列盲孔的高硬脆陶瓷基母材和光亮的连接件;使用丙酮对光亮的连接面具有阵列盲孔的高硬脆陶瓷基母材和光亮的连接件分别进行超声波清洗2~4次,每次冲洗时间为10min~30min,得到处理后的连接面具有阵列盲孔的高硬脆陶瓷基母材和处理后的连接件;
步骤一中所述的高硬脆陶瓷基母材连接面上的盲孔的横截面为圆形或方形,盲孔深度为0.05mm~3mm,盲孔的直径或边长为0.01mm~1.5mm,盲孔的间距为0.01mm~2mm,盲孔的深度方向与高硬脆陶瓷基母材连接面切线方向垂直;
二、制备钎料粉体:
将B源引入到含Ti活性共晶钎料中,得到复合钎料粉体;
步骤二中所述的复合钎料粉体中Ti与B的摩尔比为(1~10):1;
三、制备复合钎料膏体:
向步骤二中得到的复合钎料粉体中加入松油醇和乙基纤维素,搅拌均匀,得到复合钎料膏体;
步骤三中所述的复合钎料粉体与松油醇的质量比为10:(0.2~2);
步骤三中所述的复合钎料粉体与乙基纤维素的质量比为10:(0.4~3);
四、涂覆:将步骤三得到的复合钎料膏体分别均匀涂覆在处理后的连接面具有阵列盲孔的高硬脆陶瓷基母材的连接面上和处理后的连接件的连接面上,将涂有复合钎料膏体的高硬脆陶瓷基母材和涂有复合钎料膏体的连接件相接触并对齐,得到装配好的待焊组件;或将步骤二得到的复合钎料粉体通过甩带或挤压成箔状或片状后置于处理后的连接面具有阵列盲孔的高硬脆陶瓷基母材的连接面和处理后的连接件的连接面之间,再将具有阵列盲孔的高硬脆陶瓷基母材的连接面和处理后的连接件的连接面对齐,得到装配好的待焊组件;
步骤四中所述的涂覆厚度为20μm~300μm;
五、真空钎焊连接:
将装配好的待焊组件放置在真空钎焊炉中,再将真空钎焊炉抽真空至5×10-4Pa~1×10-3Pa,再将真空钎焊炉以15℃/min的升温速率升温至T1;再在温度为T1下保温5min~20min,再将真空钎焊炉以10℃/min的升温速率从T1升温至T2,再在温度为T2下保温10min~20min,最后以5℃/min~10℃/min的冷却速率冷却至400℃,再以冷却速率为5℃/min~10℃/min冷却至室温,得到高强度高硬脆陶瓷基材料钎焊接头;即完成提高高硬脆陶瓷基材料钎焊连接强度的方法;
步骤五中所述的T2是步骤三中得到的复合钎料膏体的液相线温度的110%~130%;
步骤五中所述的T1=T2-(100℃~200℃)。
2.根据权利要求1所述的一种多尺度联合提高高硬脆陶瓷基材料钎焊连接强度的方法,其特征在于步骤一中所述的超短脉冲激光为皮秒激光或飞秒激光。
3.根据权利要求1所述的一种多尺度联合提高高硬脆陶瓷基材料钎焊连接强度的方法,其特征在于步骤一中所述的高硬脆陶瓷基母材连接面上的盲孔的横截面为圆形或方形,盲孔的截面形状可以依靠激光光斑形状调节。
4.根据权利要求1所述的一种多尺度联合提高高硬脆陶瓷基材料钎焊连接强度的方法,其特征在于步骤一中所述的超短脉冲激光打孔技术包括冲击打孔、旋切打孔和螺旋打孔。
5.根据权利要求1所述的一种多尺度联合提高高硬脆陶瓷基材料钎焊连接强度的方法,其特征在于步骤一中所述的超短脉冲激光打孔技术中超短脉冲激光的波长为400nm~1560nm、脉冲宽度为30fs~800fs、工作频率为1kHz~800kHz、功率为0.1W~15W、辅助气体压力为2bar~20bar、辅助气体为N2、Ar、He或压缩空气。
6.根据权利要求1所述的一种多尺度联合提高高硬脆陶瓷基材料钎焊连接强度的方法,其特征在于步骤一中所述的连接件为金属或陶瓷;所述的金属为钛合金、铌合金或钼合金;所述的钛合金为Ti-6Al-4V。
7.根据权利要求1所述的一种多尺度联合提高高硬脆陶瓷基材料钎焊连接强度的方法,其特征在于步骤二中所述的B源为B、TiB2、ZrB2、HfB2、HfB、BN和B4C中的一种或其中几种的混合物。
8.根据权利要求1所述的一种多尺度联合提高高硬脆陶瓷基材料钎焊连接强度的方法,其特征在于步骤二中所述的含Ti活性共晶钎料为Ti-Ni钎料、Ti-Cu钎料、Ag-Cu-Ti钎料或Ti-Si钎料。
9.根据权利要求1所述的一种多尺度联合提高高硬脆陶瓷基材料钎焊连接强度的方法,其特征在于步骤二中将B源引入到含Ti活性共晶钎料中是通过三种方式引入的;方式一:将B源和含Ti活性共晶钎料混合后进行球磨的方式将B源引入到含Ti活性共晶钎料中;方式二:通过多次熔炼的方式将B源引入到含Ti活性共晶钎料中;方式三:通过电镀、磁控溅射或电子蒸镀将B源引入到含Ti活性共晶钎料的外表面上。
10.根据权利要求1所述的一种多尺度联合提高高硬脆陶瓷基材料钎焊连接强度的方法,其特征在于步骤一中所述的高硬脆陶瓷基母材为氧化物陶瓷基材料、碳化物陶瓷基材料、硼化物陶瓷基材料、氮化物陶瓷基材料和硅化物陶瓷基材料中的一种或其中几种的混合物;所述的氧化物陶瓷为Al2O3、ZrO2、ThO2、MgO、SiO2、CaO或Cr2O3;所述的碳化物陶瓷为TiC、ZrC、WC、B4C或SiC;所述的硼化物陶瓷为TiB2、ZrB2或HfB2;所述的氮化物陶瓷为AlN、TiN、BN或Si3N4;所述的硅化物陶瓷为MoSi2。
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