CN106242606B - 一种利用Zr-Ni基钎料钎焊ZrB2-SiC复合陶瓷的方法 - Google Patents

一种利用Zr-Ni基钎料钎焊ZrB2-SiC复合陶瓷的方法 Download PDF

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Abstract

一种利用Zr‑Ni基钎料钎焊ZrB2‑SiC复合陶瓷的方法，本发明涉及一种利用Zr‑Ni基钎料钎焊ZrB2‑SiC复合陶瓷的方法。本发明的目的是要解决现有的ZrB2‑SiC复合陶瓷连接用钎料和钎焊连接方法所得到的焊接接头室温力学性能和耐高温性能较差的问题，本发明方法为：一、高温活性钎料的制备；二、活性钎焊。本发明得到的焊接接头室温力学性能和耐高温性能都很优异。本发明应用于陶瓷钎焊领域。

Description

一种利用Zr-Ni基钎料钎焊ZrB2-SiC复合陶瓷的方法
技术领域
本发明涉及一种利用Zr-Ni基钎料钎焊ZrB2-SiC复合陶瓷的方法。
背景技术
随 着科技的高速发展，火箭、导弹和超音速飞机等现代飞行器的飞行速度的大幅度提高，对材料也提出了更高的要求。飞行速度的大幅度提高，不仅要求材料具有良好的室温强度，还要能够在高温下具有较高的强度、硬度、良好的抗烧蚀、抗冲击及抗温度剧变的能力。这也就意味着在极端环境使用下的材料的设计与开发面临着前所未有的严峻挑战。传统材料难以同时满足上述条件，所以，超高温陶瓷材料成为了研究的热点。
超高温材料通常是指能在2000℃以上长时间使用的高熔点金属、碳化物和碳/碳复合材料以及硼化物等材料。过渡族金属的硼化物，如ZrB2(密度6090kg/m3)，HfB2(密度11200kg/m3)，它们的熔点均高于3000℃，在高温环境下具有较好的抗氧化性、抗烧蚀性，同时在高温下具有良好的化学稳定性和结构稳定性，因此被广泛应用于1800-2400℃的高温环境中，成为目前最有发展前景的高温材料。而在ZrB2、HfB2等二硼化物中添加SiC、 C等颗粒作为增强相，又将明显提高其热稳定性、耐磨性和抗氧化性。在20世纪60年代， ZrB2-SiC作为超高温陶瓷材料的代表，第一次引起人们的注意。该材料以其优异的化学稳定性、较高的电导率、热导率、良好的抗烧蚀、抗腐蚀性以其较低的密度，被广泛的应用于航空航天、军事装备、电子电器等极端环境中。
然而，ZrB2-SiC复合陶瓷仍然无法摆脱陶瓷材料固有的缺点：脆性大、加工成型性差，很难通过直接加工来完成复杂构件或者大尺寸构件的制造生产。这一致命的缺点限制了该种材料在生产生活等各个领域的应用。采用连接技术不仅能降低加工大尺寸、复杂形状材料的昂贵的成本及难度，而且还能够将其用于陶瓷材料的修复中，这将扩大ZrB2-SiC超高温陶瓷在工程中应用范围。因此，实现对ZrB2-SiC陶瓷材料的可靠连接，具有十分重要的意义。
活性钎焊法由于操作工艺简单、接头尺寸和形状适应性广等优点成为陶瓷连接的首选方法。而对ZrB2-SiC复合陶瓷钎焊连接，目前还没有一种完善的高温钎料体系，因此有必要进一步研究一种高温钎料对ZrB2-SiC复合陶瓷进行可靠连接。
发明内容
本发明的目的是要解决现有的ZrB2-SiC复合陶瓷连接用钎料和钎焊连接方法所得到的焊接接头室温力学性能和耐高温性能较差的问题，提供一种利用Zr-Ni基钎料钎焊ZrB2-SiC复合陶瓷的方法。
本发明是一种利用Zr-Ni基钎料钎焊ZrB2-SiC复合陶瓷的方法，按以下步骤进行：
一、高温活性钎料的制备：将Zr-Ni共晶组元和Mo颗粒增强相混合，得到合金粉末，然后将合金粉末进行研磨混匀，研磨过程中加入乙醇至合金粉末为浆体状态，研磨3h后，置于烘箱中烘干，得到干燥后的钎料；Mo颗粒占合金粉总体积的0～10％；
二、活性钎焊：
a、先将ZrB2-SiC复合陶瓷的待焊面磨去划痕，再分别用W3.5和W0.5的金刚石研磨膏研磨；b、将步骤a处理后的ZrB2-SiC复合陶瓷浸入丙酮中，超声清洗10～20min，然后用无水乙醇冲洗，吹干，待焊；c、粘结剂将步骤一干燥后的钎料粘固于ZrB2-SiC复合陶瓷之间，装配成ZrB2-SiC复合陶瓷/钎料/ZrB2-SiC复合陶瓷的结构件，得到待焊装配件；d、将待焊装配件置于真空钎焊炉中，并在上端施加压力，然后抽真空至1.0×10-3Pa，以10℃/min的加热速率将试样加热到300℃并保温10min，再以10℃/min的加热速度加热到900℃，然后以5℃/min的升温速度加热到1160～1230℃并保持5～15min；钎焊完成后，以5℃/min的速度冷却到300℃，然后随炉冷却，即完成ZrB2-SiC复合陶瓷的钎焊。
本发明的有益效果：采用本发明的Zr-Ni基钎料对ZrB2-SiC复合陶瓷均实现了成功连接。当钎焊温度为1200℃、保温10min，钎料成分为(Zr-24Ni)+5％Mo时，得到最高的室温压剪强度115MPa，约为母材强度的72％。而在此钎焊条件下，当测试温度为800℃、 900℃时，接头强度可达158MPa、133MPa，分别为母材强度的98％、83％；而当测试温度进一步提高到1000℃时,接头强度仍有66MPa。因此，本发明得到的焊接接头室温力学性能和耐高温性能都很优异。
附图说明
图1为实施例8的接头显微组织图1，其中a和c为ZrB2-SiC复合陶瓷，b为焊缝；
图2为实施例8的断口形貌图，其中d为焊缝，e为ZrB2-SiC复合陶瓷。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种利用Zr-Ni基钎料钎焊ZrB2-SiC复合陶瓷的方法，按以下步骤进行：
一、高温活性钎料的制备：将Zr-Ni共晶组元和Mo颗粒增强相混合，得到合金粉末，然后将合金粉末进行研磨混匀，研磨过程中加入乙醇至合金粉末为浆体状态，研磨3h后，置于烘箱中烘干，得到干燥后的钎料；Mo颗粒占合金粉总体积的0～10％；
二、活性钎焊：
a、先将ZrB2-SiC复合陶瓷的待焊面磨去划痕，再分别用W3.5和W0.5的金刚石研磨膏研磨；b、将步骤a处理后的ZrB2-SiC复合陶瓷浸入丙酮中，超声清洗10～20min，然后用无水乙醇冲洗，吹干，待焊；c、粘结剂将步骤一干燥后的钎料粘固于ZrB2-SiC复合陶瓷之间，装配成ZrB2-SiC复合陶瓷/钎料/ZrB2-SiC复合陶瓷的结构件，得到待焊装配件；d、将待焊装配件置于真空钎焊炉中，并在上端施加压力，然后抽真空至1.0×10-3Pa，以10℃/min的加热速率将试样加热到300℃并保温10min，再以10℃/min的加热速度加热到900℃，然后以5℃/min的升温速度加热到1160～1230℃并保持5～15min；钎焊完成后，以5℃/min的速度冷却到300℃，然后随炉冷却，即完成ZrB2-SiC复合陶瓷的钎焊。
本实施方式的有益效果：采用本实施方式的Zr-Ni基钎料对ZrB2-SiC复合陶瓷均实现了成功连接。当钎焊温度为1200℃、保温10min，钎料成分为(Zr-24Ni)+5％Mo时，得到最高的室温压剪强度115MPa，约为母材强度的72％。而在此钎焊条件下，当测试温度为800℃、900℃时，接头强度可达158MPa、133MPa，分别为母材强度的98％、83％；因此，本发明得到的焊接接头室温力学性能和耐高温性能都很优异。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述的Zr-Ni共晶组元中Zr和Ni的原子比为76:24。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一所述的研磨混匀采用Φ18cm的研钵进行研磨。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一所述的 Mo颗粒占合金粉总体积的5％。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一所述的 Mo颗粒的热膨胀系数为CTE＝5.4×10-6℃-1。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤a中采用B4C粉磨去待焊面划痕。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤b所述的超声清洗15min。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤c所述的粘结剂为羟乙基纤维素。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤d所述的在上端施加的压力为104Pa。其它与具体实施方式一至八之一相同。
通过以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：本实施例一种利用Zr-Ni基钎料钎焊ZrB2-SiC复合陶瓷的方法，按以下步骤进行：
一、高温活性钎料的制备：将Zr-Ni共晶组元进行研磨混匀，研磨过程中加入乙醇至合金粉末为浆体状态，研磨3h后，置于烘箱中烘干，得到干燥后的钎料；
二、活性钎焊：
a、先将ZrB2-SiC复合陶瓷的待焊面磨去划痕，再分别用W3.5和W0.5的金刚石研磨膏研磨；b、将步骤a处理后的ZrB2-SiC复合陶瓷浸入丙酮中，超声清洗15min，然后用无水乙醇冲洗，吹干，待焊；c、粘结剂将步骤一干燥后的钎料粘固于ZrB2-SiC复合陶瓷之间，装配成ZrB2-SiC复合陶瓷/钎料/ZrB2-SiC复合陶瓷的结构件，得到待焊装配件； d、将待焊装配件置于真空钎焊炉中，并在上端施加压力，然后抽真空至1.0×10-3Pa，以 10℃/min的加热速率将试样加热到300℃并保温10min，再以10℃/min的加热速度加热到 900℃，然后以5℃/min的升温速度加热到1160℃并保持10min；钎焊完成后，以5℃/min 的速度冷却到300℃，然后随炉冷却，即完成ZrB2-SiC复合陶瓷的钎焊。
实施例2、本实施例一种利用Zr-Ni基钎料钎焊ZrB2-SiC复合陶瓷的方法，按以下步骤进行：
一、高温活性钎料的制备：将Zr-Ni共晶组元进行研磨混匀，研磨过程中加入乙醇至合金粉末为浆体状态，研磨3h后，置于烘箱中烘干，得到干燥后的钎料；
二、活性钎焊：
a、先将ZrB2-SiC复合陶瓷的待焊面磨去划痕，再分别用W3.5和W0.5的金刚石研磨膏研磨；b、将步骤a处理后的ZrB2-SiC复合陶瓷浸入丙酮中，超声清洗15min，然后用无水乙醇冲洗，吹干，待焊；c、粘结剂将步骤一干燥后的钎料粘固于ZrB2-SiC复合陶瓷之间，装配成ZrB2-SiC复合陶瓷/钎料/ZrB2-SiC复合陶瓷的结构件，得到待焊装配件； d、将待焊装配件置于真空钎焊炉中，并在上端施加压力，然后抽真空至1.0×10-3Pa，以 10℃/min的加热速率将试样加热到300℃并保温10min，再以10℃/min的加热速度加热到 900℃，然后以5℃/min的升温速度加热到1190℃并保持5min；钎焊完成后，以5℃/min 的速度冷却到300℃，然后随炉冷却，即完成ZrB2-SiC复合陶瓷的钎焊。
实施例3、本实施例一种利用Zr-Ni基钎料钎焊ZrB2-SiC复合陶瓷的方法，按以下步骤进行：
一、高温活性钎料的制备：将Zr-Ni共晶组元进行研磨混匀，研磨过程中加入乙醇至合金粉末为浆体状态，研磨3h后，置于烘箱中烘干，得到干燥后的钎料；
二、活性钎焊：
a、先将ZrB2-SiC复合陶瓷的待焊面磨去划痕，再分别用W3.5和W0.5的金刚石研磨膏研磨；b、将步骤a处理后的ZrB2-SiC复合陶瓷浸入丙酮中，超声清洗15min，然后用无水乙醇冲洗，吹干，待焊；c、粘结剂将步骤一干燥后的钎料粘固于ZrB2-SiC复合陶瓷之间，装配成ZrB2-SiC复合陶瓷/钎料/ZrB2-SiC复合陶瓷的结构件，得到待焊装配件； d、将待焊装配件置于真空钎焊炉中，并在上端施加压力，然后抽真空至1.0×10-3Pa，以10℃/min的加热速率将试样加热到300℃并保温10min，再以10℃/min的加热速度加热到 900℃，然后以5℃/min的升温速度加热到1190℃并保持10min；钎焊完成后，以5℃/min 的速度冷却到300℃，然后随炉冷却，即完成ZrB2-SiC复合陶瓷的钎焊。
实施例4、本实施例一种利用Zr-Ni基钎料钎焊ZrB2-SiC复合陶瓷的方法，按以下步骤进行：
一、高温活性钎料的制备：将Zr-Ni共晶组元进行研磨混匀，研磨过程中加入乙醇至合金粉末为浆体状态，研磨3h后，置于烘箱中烘干，得到干燥后的钎料；
二、活性钎焊：
a、先将ZrB2-SiC复合陶瓷的待焊面磨去划痕，再分别用W3.5和W0.5的金刚石研磨膏研磨；b、将步骤a处理后的ZrB2-SiC复合陶瓷浸入丙酮中，超声清洗15min，然后用无水乙醇冲洗，吹干，待焊；c、粘结剂将步骤一干燥后的钎料粘固于ZrB2-SiC复合陶瓷之间，装配成ZrB2-SiC复合陶瓷/钎料/ZrB2-SiC复合陶瓷的结构件，得到待焊装配件； d、将待焊装配件置于真空钎焊炉中，并在上端施加压力，然后抽真空至1.0×10-3Pa，以 10℃/min的加热速率将试样加热到300℃并保温10min，再以10℃/min的加热速度加热到 900℃，然后以5℃/min的升温速度加热到1190℃并保持15min；钎焊完成后，以5℃/min 的速度冷却到300℃，然后随炉冷却，即完成ZrB2-SiC复合陶瓷的钎焊。
实施例5、本实施例一种利用Zr-Ni基钎料钎焊ZrB2-SiC复合陶瓷的方法，按以下步骤进行：
一、高温活性钎料的制备：将Zr-Ni共晶组元进行研磨混匀，研磨过程中加入乙醇至合金粉末为浆体状态，研磨3h后，置于烘箱中烘干，得到干燥后的钎料；
二、活性钎焊：
a、先将ZrB2-SiC复合陶瓷的待焊面磨去划痕，再分别用W3.5和W0.5的金刚石研磨膏研磨；b、将步骤a处理后的ZrB2-SiC复合陶瓷浸入丙酮中，超声清洗15min，然后用无水乙醇冲洗，吹干，待焊；c、粘结剂将步骤一干燥后的钎料粘固于ZrB2-SiC复合陶瓷之间，装配成ZrB2-SiC复合陶瓷/钎料/ZrB2-SiC复合陶瓷的结构件，得到待焊装配件；d、将待焊装配件置于真空钎焊炉中，并在上端施加压力，然后抽真空至1.0×10-3Pa，以 10℃/min的加热速率将试样加热到300℃并保温10min，再以10℃/min的加热速度加热到 900℃，然后以5℃/min的升温速度加热到1220℃并保持10min；钎焊完成后，以5℃/min 的速度冷却到300℃，然后随炉冷却，即完成ZrB2-SiC复合陶瓷的钎焊。
实施例6：本实施例一种利用Zr-Ni基钎料钎焊ZrB2-SiC复合陶瓷的方法，按以下步骤进行：
一、高温活性钎料的制备：将Zr-Ni共晶组元和Mo颗粒增强相混合，得到合金粉末，然后将合金粉末进行研磨混匀，研磨过程中加入乙醇至合金粉末为浆体状态，研磨3h后，置于烘箱中烘干，得到干燥后的钎料；Mo颗粒占合金粉总体积的5％；
二、活性钎焊：
a、先将ZrB2-SiC复合陶瓷的待焊面磨去划痕，再分别用W3.5和W0.5的金刚石研磨膏研磨；b、将步骤a处理后的ZrB2-SiC复合陶瓷浸入丙酮中，超声清洗15min，然后用无水乙醇冲洗，吹干，待焊；c、粘结剂将步骤一干燥后的钎料粘固于ZrB2-SiC复合陶瓷之间，装配成ZrB2-SiC复合陶瓷/钎料/ZrB2-SiC复合陶瓷的结构件，得到待焊装配件； d、将待焊装配件置于真空钎焊炉中，并在上端施加压力，然后抽真空至1.0×10-3Pa，以 10℃/min的加热速率将试样加热到300℃并保温10min，再以10℃/min的加热速度加热到 900℃，然后以5℃/min的升温速度加热到1170℃并保持10min；钎焊完成后，以5℃/min 的速度冷却到300℃，然后随炉冷却，即完成ZrB2-SiC复合陶瓷的钎焊。
实施例7：本实施例一种利用Zr-Ni基钎料钎焊ZrB2-SiC复合陶瓷的方法，按以下步骤进行：
一、高温活性钎料的制备：将Zr-Ni共晶组元和Mo颗粒增强相混合，得到合金粉末，然后将合金粉末进行研磨混匀，研磨过程中加入乙醇至合金粉末为浆体状态，研磨3h后，置于烘箱中烘干，得到干燥后的钎料；Mo颗粒占合金粉总体积的5％；
二、活性钎焊：
a、先将ZrB2-SiC复合陶瓷的待焊面磨去划痕，再分别用W3.5和W0.5的金刚石研磨膏研磨；b、将步骤a处理后的ZrB2-SiC复合陶瓷浸入丙酮中，超声清洗15min，然后用无水乙醇冲洗，吹干，待焊；c、粘结剂将步骤一干燥后的钎料粘固于ZrB2-SiC复合陶瓷之间，装配成ZrB2-SiC复合陶瓷/钎料/ZrB2-SiC复合陶瓷的结构件，得到待焊装配件； d、将待焊装配件置于真空钎焊炉中，并在上端施加压力，然后抽真空至1.0×10-3Pa，以 10℃/min的加热速率将试样加热到300℃并保温10min，再以10℃/min的加热速度加热到 900℃，然后以5℃/min的升温速度加热到1200℃并保持5min；钎焊完成后，以5℃/min 的速度冷却到300℃，然后随炉冷却，即完成ZrB2-SiC复合陶瓷的钎焊。
实施例8：本实施例一种利用Zr-Ni基钎料钎焊ZrB2-SiC复合陶瓷的方法，按以下步骤进行：
一、高温活性钎料的制备：将Zr-Ni共晶组元和Mo颗粒增强相混合，得到合金粉末，然后将合金粉末进行研磨混匀，研磨过程中加入乙醇至合金粉末为浆体状态，研磨3h后，置于烘箱中烘干，得到干燥后的钎料；Mo颗粒占合金粉总体积的5％；
二、活性钎焊：
a、先将ZrB2-SiC复合陶瓷的待焊面磨去划痕，再分别用W3.5和W0.5的金刚石研磨膏研磨；b、将步骤a处理后的ZrB2-SiC复合陶瓷浸入丙酮中，超声清洗15min，然后用无水乙醇冲洗，吹干，待焊；c、粘结剂将步骤一干燥后的钎料粘固于ZrB2-SiC复合陶瓷之间，装配成ZrB2-SiC复合陶瓷/钎料/ZrB2-SiC复合陶瓷的结构件，得到待焊装配件； d、将待焊装配件置于真空钎焊炉中，并在上端施加压力，然后抽真空至1.0×10-3Pa，以 10℃/min的加热速率将试样加热到300℃并保温10min，再以10℃/min的加热速度加热到 900℃，然后以5℃/min的升温速度加热到1200℃并保持10min；钎焊完成后，以5℃/min 的速度冷却到300℃，然后随炉冷却，即完成ZrB2-SiC复合陶瓷的钎焊。
实施例9：本实施例一种利用Zr-Ni基钎料钎焊ZrB2-SiC复合陶瓷的方法，按以下步骤进行：
一、高温活性钎料的制备：将Zr-Ni共晶组元和Mo颗粒增强相混合，得到合金粉末，然后将合金粉末进行研磨混匀，研磨过程中加入乙醇至合金粉末为浆体状态，研磨3h后，置于烘箱中烘干，得到干燥后的钎料；Mo颗粒占合金粉总体积的5％；
二、活性钎焊：
a、先将ZrB2-SiC复合陶瓷的待焊面磨去划痕，再分别用W3.5和W0.5的金刚石研磨膏研磨；b、将步骤a处理后的ZrB2-SiC复合陶瓷浸入丙酮中，超声清洗15min，然后用无水乙醇冲洗，吹干，待焊；c、粘结剂将步骤一干燥后的钎料粘固于ZrB2-SiC复合陶瓷之间，装配成ZrB2-SiC复合陶瓷/钎料/ZrB2-SiC复合陶瓷的结构件，得到待焊装配件；d、将待焊装配件置于真空钎焊炉中，并在上端施加压力，然后抽真空至1.0×10-3Pa，以 10℃/min的加热速率将试样加热到300℃并保温10min，再以10℃/min的加热速度加热到 900℃，然后以5℃/min的升温速度加热到1200℃并保持15min；钎焊完成后，以5℃/min 的速度冷却到300℃，然后随炉冷却，即完成ZrB2-SiC复合陶瓷的钎焊。
实施例10：本实施例一种利用Zr-Ni基钎料钎焊ZrB2-SiC复合陶瓷的方法，按以下步骤进行：
一、高温活性钎料的制备：将Zr-Ni共晶组元和Mo颗粒增强相混合，得到合金粉末，然后将合金粉末进行研磨混匀，研磨过程中加入乙醇至合金粉末为浆体状态，研磨3h后，置于烘箱中烘干，得到干燥后的钎料；Mo颗粒占合金粉总体积的5％；
二、活性钎焊：
a、先将ZrB2-SiC复合陶瓷的待焊面磨去划痕，再分别用W3.5和W0.5的金刚石研磨膏研磨；b、将步骤a处理后的ZrB2-SiC复合陶瓷浸入丙酮中，超声清洗15min，然后用无水乙醇冲洗，吹干，待焊；c、粘结剂将步骤一干燥后的钎料粘固于ZrB2-SiC复合陶瓷之间，装配成ZrB2-SiC复合陶瓷/钎料/ZrB2-SiC复合陶瓷的结构件，得到待焊装配件； d、将待焊装配件置于真空钎焊炉中，并在上端施加压力，然后抽真空至1.0×10-3Pa，以 10℃/min的加热速率将试样加热到300℃并保温10min，再以10℃/min的加热速度加热到 900℃，然后以5℃/min的升温速度加热到1230℃并保持10min；钎焊完成后，以5℃/min 的速度冷却到300℃，然后随炉冷却，即完成ZrB2-SiC复合陶瓷的钎焊。
实施例11：本实施例一种利用Zr-Ni基钎料钎焊ZrB2-SiC复合陶瓷的方法，按以下步骤进行：
一、高温活性钎料的制备：将Zr-Ni共晶组元和Mo颗粒增强相混合，得到合金粉末，然后将合金粉末进行研磨混匀，研磨过程中加入乙醇至合金粉末为浆体状态，研磨3h后，置于烘箱中烘干，得到干燥后的钎料；Mo颗粒占合金粉总体积的10％；
二、活性钎焊：
a、先将ZrB2-SiC复合陶瓷的待焊面磨去划痕，再分别用W3.5和W0.5的金刚石研磨膏研磨；b、将步骤a处理后的ZrB2-SiC复合陶瓷浸入丙酮中，超声清洗15min，然后用无水乙醇冲洗，吹干，待焊；c、粘结剂将步骤一干燥后的钎料粘固于ZrB2-SiC复合陶瓷之间，装配成ZrB2-SiC复合陶瓷/钎料/ZrB2-SiC复合陶瓷的结构件，得到待焊装配件； d、将待焊装配件置于真空钎焊炉中，并在上端施加压力，然后抽真空至1.0×10-3Pa，以 10℃/min的加热速率将试样加热到300℃并保温10min，再以10℃/min的加热速度加热到 900℃，然后以5℃/min的升温速度加热到1200℃并保持10min；钎焊完成后，以5℃/min 的速度冷却到300℃，然后随炉冷却，即完成ZrB2-SiC复合陶瓷的钎焊。
实施例1～11所述的Zr-Ni共晶组元中Zr和Ni的原子比为76:24，所述的Mo颗粒的热膨胀系数为CTE＝5.4×10-6℃-1；所述的在上端施加的压力为104Pa。
采用压缩剪切强度评价实施例1～11的接头力学性能，实施例8的接头显微组织如图 1所示，焊缝完整，没有缺陷，获得了较好的接头；断口形貌如图2所示，标示着一部分断在钎料，一部分断在复合陶瓷。不同钎焊温度、保温时间和钎料成分条件下得到的接头强度如表1所示，实验结果表明，采用本发明的Zr-Ni基钎料对ZrB2-SiC复合陶瓷均实现了成功连接。当钎焊温度为1200℃、保温10min，钎料成分为(Zr-24Ni)+5％Mo时，得到最高的室温压剪强度115MPa，约为母材强度的72％。而在此钎焊条件下，当测试温度为800℃、900℃时，接头强度可达158MPa、133MPa，分别为母材强度的98％、83％；当测试温度为1000℃时，接头强度降低为66MPa。接头的断裂方式也呈现规律性的变化，随着测试温度升高，断口中的陶瓷母材区域逐渐减少，钎料区域增大。
表1
由实施例1～11可知，本发明得到的焊接接头室温力学性能和耐高温性能都很优异。

Claims (9)

1.一种利用Zr-Ni基钎料钎焊ZrB2-SiC复合陶瓷的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、高温活性钎料的制备：将Zr-Ni共晶组元和Mo颗粒增强相混合，得到合金粉末，然后将合金粉末进行研磨混匀，研磨过程中加入乙醇至合金粉末为浆体状态，研磨3h后，置于烘箱中烘干，得到干燥后的钎料；Mo颗粒占合金粉总体积值为≤10％；
二、活性钎焊：
a、先将ZrB2-SiC复合陶瓷的待焊面磨去划痕，再分别用W3.5和W0.5的金刚石研磨膏研磨；b、将步骤a处理后的ZrB2-SiC复合陶瓷浸入丙酮中，超声清洗10～20min，然后用无水乙醇冲洗，吹干，待焊；c、粘结剂将步骤一干燥后的钎料粘固于ZrB2-SiC复合陶瓷之间，装配成ZrB2-SiC复合陶瓷/钎料/ZrB2-SiC复合陶瓷的结构件，得到待焊装配件；d、将待焊装配件置于真空钎焊炉中，并在上端施加压力，然后抽真空至1.0×10-3Pa，以10℃/min的加热速率将试样加热到300℃并保温10min，再以10℃/min的加热速度加热到900℃，然后以5℃/min的升温速度加热到1160～1230℃并保持5～15min；钎焊完成后，以5℃/min的速度冷却到300℃，然后随炉冷却，即完成ZrB2-SiC复合陶瓷的钎焊。
2.根据权利要求1所述的一种利用Zr-Ni基钎料钎焊ZrB2-SiC复合陶瓷的方法，其特征在于步骤一所述的Zr-Ni共晶组元中Zr和Ni的原子比为76:24。
3.根据权利要求1所述的一种利用Zr-Ni基钎料钎焊ZrB2-SiC复合陶瓷的方法，其特征在于步骤一所述的研磨混匀采用Φ18cm的研钵进行研磨。
4.根据权利要求1所述的一种利用Zr-Ni基钎料钎焊ZrB2-SiC复合陶瓷的方法，其特征在于步骤一所述的Mo颗粒占合金粉总体积的5％。
5.根据权利要求1或4所述的一种利用Zr-Ni基钎料钎焊ZrB2-SiC复合陶瓷的方法，其特征在于步骤一所述的Mo颗粒的热膨胀系数为CTE＝5.4×10-6℃-1。
6.根据权利要求1所述的一种利用Zr-Ni基钎料钎焊ZrB2-SiC复合陶瓷的方法，其特征在于步骤a中采用B4C粉磨去待焊面划痕。
7.根据权利要求1所述的一种利用Zr-Ni基钎料钎焊ZrB2-SiC复合陶瓷的方法，其特征在于步骤b所述的超声清洗15min。
8.根据权利要求1所述的一种利用Zr-Ni基钎料钎焊ZrB2-SiC复合陶瓷的方法，其特征在于步骤c所述的粘结剂为羟乙基纤维素。
9.根据权利要求1所述的一种利用Zr-Ni基钎料钎焊ZrB2-SiC复合陶瓷的方法，其特征在于步骤d所述的在上端施加的压力为104Pa。
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