CN108947558A - 一种金属与Ti3SiC2陶瓷的连接方法 - Google Patents

一种金属与Ti3SiC2陶瓷的连接方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种金属与Ti3SiC2陶瓷的连接方法，在金属和Ti3SiC2陶瓷之间设置中间层Ni箔，或者由Ti和Ni组成的复合中间层箔片，将整个体系放在真空扩散炉内升温进行连接，连接接头为中间层、金属和Ti3SiC2陶瓷三者之间的反应产物，由于接头间发生了冶金结合，从而可以实现金属和Ti3SiC2陶瓷高强度连接。

Description

一种金属与Ti3SiC2陶瓷的连接方法
技术领域
本发明涉及金属与Ti3SiC2陶瓷的连接技术，更具体的讲是采用Ni中间层,利用瞬时液相扩散连接技术实现钛合金与Ti3SiC2陶瓷可靠连接的方法，或者是通过添加Ti和Ni复合中间层箔片钎焊金属与Ti3SiC2陶瓷的方法。
背景技术
Ti3SiC2陶瓷凭借其独特的结构，不仅具有陶瓷的优异性能，如低密度(4.53g/cm3)，高熔点(＞3000℃)，良好的热稳定性能、抗氧化性能和耐腐蚀性能；又具备金属的良好导电、导热性能和延展性等。此外Ti3SiC2陶瓷还具有良好的可加工性，高温下具有很好的塑性，较高的强度，以及较低的摩擦因数和良好的自润滑性能。因此，Ti3SiC2陶瓷作为一种高温结构材料，很有希望应用在航空、航天、核工业以及电子信息技术领域。
金属材料的基本结构和其优良性能决定了它的应用状况，金属材料是当前各行业应用最为广泛、且有着较高性价比的工程材料之一，特别是车辆、机床、航空、航天、核能、建筑等行业制造中尤为如此，有着不可替代的优势。目前，由于纯金属或者合金满足不了实际应用的需求，金属材料正向着金属基复合材料方向发展。但金属基复合材料制备和加工比较困难，成本相对较高，一般应用于航空航天和军事方面。
目前，国内外学者对Ti3SiC2陶瓷的制备技术和性能提高的研究工作较多，这保证其工程化应用。但在实际工程应用中部分结构件需要将Ti3SiC2陶瓷与金属连接起来使用，以拓宽其应用范围。焊接技术可以实现陶瓷与金属的连接，并且能够获得较高的强度，可以显著的扩大陶瓷及金属的应用领域。有关Ti3SiC2陶瓷与金属连接的报道相对较少，N.F.Gao等人在Journal of Materials Research,17(2002)52-59中报道了不添加中间层，在 1200-1400℃下实现了Ti-6Al-4V与Ti3SiC2陶瓷的扩散连接，但接头的弯曲强度只有Ti3SiC2陶瓷的四分之一，并且连接温度较高。J.K.Liu等人在Materials and Design 57(2014) 592-597中报道了采用Ni中间层在加压的条件下扩散连接TiAl基合金与Ti3SiC2陶瓷，最高抗剪强度为52.3MPa，仅为Ti3SiC2陶瓷抗剪强度的一半，而且这种连接方法需要采用压力，这不利用复杂或薄壁构件的连接。Y.Hadji等人在Ceramics International 43(2017) 7290-7294中报道采用钨极氩弧焊实现了Ti3SiC2陶瓷与Ti钎料的连接，但在该焊接条件下Si元素会挥发，只是研究了界面组织变化，没有研究它们的连接强度。
虽然有一些文献报道Ti3SiC2陶瓷与金属的连接，但是没有关于加Ni中间层实现Ti3SiC2陶瓷与钛合金的瞬时液相扩散连接的报道，或者加Ti和Ni复合中间层钎焊 Ti3SiC2陶瓷和其他金属的报道。而实现金属材料与Ti3SiC2陶瓷的完美结合是一项技术难题，所以需要提供一种连接技术来实现二者的复合，使得金属材料和Ti3SiC2陶瓷的应用更加广泛。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种金属与Ti3SiC2陶瓷的连接方法，采用Ni中间层，利用Ni与钛合金在高温下接触产生共晶反应，实现钛合金与Ti3SiC2陶瓷瞬时液相扩散连接；或者添加Ti和Ni复合中间层箔片，在共晶温度下中间层箔片熔化，实现金属与Ti3SiC2陶瓷的钎焊。
本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现：
一种金属与Ti3SiC2陶瓷的连接方法，在金属和Ti3SiC2陶瓷之间设置中间层Ni箔，或者由Ti和Ni组成的中间层(即复合中间层箔片)，以使金属、Ti3SiC2陶瓷和中间层保持接触；在真空扩散炉内进行连接，待真空扩散炉内压力低于1×10-3MPa时，开始以 20±2℃/min的速率自室温20—25摄氏度加热到400±10℃并保温10±2min，之后以20 ±2℃/min的速率加热到800±10℃并保温10±2min，再按10±2℃/min的升温速率加热到连接温度960℃-1160℃并保温10—60min，以实现金属通过中间层与Ti3SiC2陶瓷的连接；然后以5—10℃/min的速率降温至400—600℃，最后随炉冷却至室温20—25摄氏度。
在上述技术方案中，将待焊的金属与Ti3SiC2陶瓷用砂纸打磨平整，所用的Ni箔或者由Ti和Ni组成的中间层用1000#的砂纸打磨去除表面氧化皮，然后将金属与Ti3SiC2陶瓷以及Ni箔放入丙酮中超声清洗干净。
在上述技术方案中，连接接头为Ni、金属和Ti3SiC2陶瓷三者之间的反应产物，或者Ti、Ni、金属和Ti3SiC2陶瓷三者之间的反应产物，由于接头间发生了冶金结合，从而可以实现金属和Ti3SiC2陶瓷高强度连接。
在上述技术方案中，中间层Ni箔纯度为99wt％(金属Ni质量百分比)，厚度5-200μm，优选20—100μm。
在上述技术方案中，由Ti和Ni组成的中间层为由质量百分数70—75％的Ti和质量百分数25—30％的Ni组成的复合中间层箔片，优选由质量百分数70—72％的Ti和质量百分数28—30％的Ni组成；厚度为5-200μm，优选20—100μm。
在上述技术方案中，由Ti和Ni组成的中间层可按照金属钛和金属镍的质量百分数取料，并通过电弧熔炼得到复合中间层箔片；或者按照金属钛和金属镍的质量百分数称取金属钛箔片和金属镍箔片，至于金属和陶瓷之间，作为复合中间层箔片使用。
在上述技术方案中，选择中间层Ni箔时，金属为钛合金，如Ti-6Al-4V。
在上述技术方案中，选择由Ti和Ni组成的中间层时，金属为Ti2AlNb、Ni3Al、Inconel625、金属铌(铌含量为99wt％)，或者由质量百分数75-85％铌和15-25％锆组成的铌合金。
在上述技术方案中，连接温度为1000—1100摄氏度，保温时间为40—60min。
本发明所用的瞬时液扩散相连接方案，Ni箔与钛合金接触在942℃时下Ni与Ti发生共晶反应形成瞬时液相，在一定的保温条件下液相区域不断的扩大直至Ni箔完全溶解，此过程中Ni、钛合金、Ti3SiC2陶瓷三者之间发生冶金反应。由于Ti元素的不断的向液相中溶解使得液相成分偏离共晶成分点，液相中的固相含量会不断的增多，从而达到等温凝固，扩散连接的目的；同理，当中间层为Ti和Ni的复合箔片时，当加热温度达到 942℃时Ti和Ni发生共晶反应，箔片熔化，继续升高温度箔片完全熔化，在一定条件下保温，熔融的箔片与金属和陶瓷发生冶金反应，在随后的冷却过程中，接头凝固并形成可靠的连接。
本发明相对于其它金属与Ti3SiC2陶瓷直接扩散连接或者加其它中间层进行连接的方法具有以下优点：
1.操作简单，对试件的尺寸和形状要求不高，只需要对材料进行简单的打磨便可，装配要求不苛刻，该方法适用于大批量生产。
2.利用Ni与Ti形成共晶反应，可以在相对较低的温度且不用加压便可实现大多数金属与Ti3SiC2陶瓷的扩散连接。
3.焊接接头的残余应力低，接头强度高，最高剪切强度可以达到Ti3SiC2陶瓷的剪切强度。
附图说明
1.图1为本发明使用中间层箔片连接金属与Ti3SiC2陶瓷的装配示意图。
2.图2为本发明中金属与Ti3SiC2陶瓷连接时所使用的加热曲线。
3.图3为本发明中Ti-6Al-4V与Ti3SiC2陶瓷瞬时液相扩散连接后接头截面的扫描电镜图片。
具体实施方式
下面结合附图和实例对本方法进一步说明，需要指出的是，以下实施步骤目的在于更好的理解本发明所述的方法，对其不起任何限定作用。
钛硅碳陶瓷，购买厂家：北京联立新科技有限公司，Ti3SiC2质量分数大于98％，性能参数如下表所示：
性能名称 单位 数值
密度 g/cm3 4.53
分解温度 ℃ 1800
热导率 W/(m·K) 37
线膨胀系数 K-1 9.2×10-6
泊松比 0.2
杨氏模量 GPa 326
拉伸强度 MPa 330
抗压强度 MPa 1050
抗剪强度 MPa 178
电导率 S/m 4.5×106
维氏硬度 GPa 135
摩擦系数 (2-3)×10-3
剪切模量 GPa 135
Ni箔、Ti箔质量分数为99％，由宝鸡市力华有色金属有限公司提供；选择Ni箔、 Ti箔为原料，由电弧熔炼得到72wt％Ti和28wt％Ni的复合箔片作为复合中间层。
Ti2AlNb、Ni3Al由北京钢铁研究总院提供，具体成分见下表所示。
Ti2AlNb合金的成分(at.％)
Ni3Al合金的成分(at.％)
C B Fe Si Mn Cr Al Ti W Mo Ni
0.06-0.2 <0.05 <0.2 <0.5 <0.5 7.4-7.8 7.6-8.5 0.6-1.2 1.5-2.5 3.5-5.5 余量
纯铌及铌合金、Inconel625和Ti-6Al-4V合金由宝鸡市力华有色金属有限公司提供，金属铌的铌含量为99wt％，铌合金含75-85wt％的铌和15-25wt％的锆，Inconel625和Ti-6Al-4V合金的成分见下表所示。
Inconel625合金的成分(at.％)
C Co Fe Si Mn Cr Al Ti Nb Mo Ni
<0.1 <1 <5 <0.5 <0.5 23 <0.4 <0.6 <0.4 8-10 余量
Ti-6Al-4V合金的成分(at.％)
实施例1
在本实施例中，Ti-6Al-4V加工成10mm×15mm×2mm的小块，Ti3SiC2陶瓷加工成5mm×5mm×5mm的小块，20μm厚Ni箔为剪成6mm×6mm的小片。Ti-6Al-4V和Ti3SiC2陶瓷依次用180#、400#、600#、800#、1000#的金刚石砂纸打磨平整，Ni箔(纯度99％) 用1000#的金刚石砂纸打磨掉表面的氧化皮，将它们放入丙酮中超声清洗5min后，按图 1所示装配好后放入真空扩散炉。
具体焊接步骤如下：
1.将真空室真空度抽到1×10-3MPa以下，然后开始加热；
2.以20℃/min的升温速度从室温加热到400℃并保温10min，再以20℃/min的升温速度升温至800℃并保温10min，然后以10℃/min的升温速率加热到1000℃；
3.在1000℃保温10min，该步骤下的温度为连接温度；
4.保温结束后以5℃/min的速率降温到600℃，然后随炉冷却。
通过Ni作为中间层的瞬时液相扩散连接得到的Ti-6Al-4V与Ti3SiC2陶瓷的连接件，界面结合良好，没有明显的空洞和裂纹，经过室温剪切强度测试(测试仪器名称为微机控制电子万能试验机，生产厂家为美特斯工业系统(中国)有限公司)，得到接头的抗剪强度达到100MPa，与Ti3SiC2陶瓷的强度相当。
实施例2
与实施例1的不同在于使用复合中间层，72wt％Ti和28wt％Ni的复合箔片作为复合中间层，金属为Ti2AlNb，具体焊接步骤如下：
1.将真空室真空度抽到1×10-3MPa以下，然后开始加热；
2.以20℃/min的升温速度从室温加热到400℃并保温10min，再以20℃/min的升温速度升温至800℃并保温10min，然后以10℃/min的升温速率加热到960℃；
3.在960℃保温60min，该步骤下的温度为连接温度；
4.保温结束后以5℃/min的速率降温到600℃，然后随炉冷却。
经观察，通过中间层的瞬时液相扩散连接得到的连接件，界面结合良好，没有明显的空洞和裂纹，经过室温剪切强度测试，得到接头的抗剪强度达到103MPa，与Ti3SiC2陶瓷的强度相当。
实施例3
本实施例与实施例1的不同在于使用复合中间层，72wt％Ti和28wt％Ni的复合箔片作为复合中间层，金属为Ni3Al，具体焊接步骤如下：
1.将真空室真空度抽到1×10-3MPa以下，然后开始加热；
2.以20℃/min的升温速度从室温加热到400℃并保温10min，再以20℃/min的升温速度升温至800℃并保温10min，然后以10℃/min的升温速率加热到1100℃；
3.在1100℃保温20min，该步骤下的温度为连接温度；
4.保温结束后以5℃/min的速率降温到500℃，然后随炉冷却。
通过瞬时液相扩散连接得到的连接件，界面结合良好，没有明显的空洞和裂纹，经过室温剪切强度测试，得到接头的抗剪强度达到110MPa，与Ti3SiC2陶瓷的强度相当。
实施例4
本实施例与实施例1的不同在于使用复合中间层，72wt％Ti和28wt％Ni的复合箔片作为复合中间层，金属为Inconel625，具体焊接步骤如下：
1.将真空室真空度抽到1×10-3MPa以下，然后开始加热；
2.以20℃/min的升温速度从室温加热到400℃并保温10min，再以20℃/min的升温速度升温至800℃并保温10min，然后以10℃/min的升温速率加热到1160℃；
3.在1160℃保温10min，该步骤下的温度为连接温度；
4.保温结束后以5℃/min的速率降温到400℃，然后随炉冷却。
通过瞬时液相扩散连接得到的连接件，界面结合良好，没有明显的空洞和裂纹，经过室温剪切强度测试，得到接头的抗剪强度达到108MPa，与Ti3SiC2陶瓷的强度相当。
实施例5
本实施例与实施例1的不同在于使用复合中间层，72wt％Ti和28wt％Ni的复合箔片作为复合中间层，金属为金属铌，具体焊接步骤如下：
1.将真空室真空度抽到1×10-3MPa以下，然后开始加热；
2.以20℃/min的升温速度从室温加热到400℃并保温10min，再以20℃/min的升温速度升温至800℃并保温10min，然后以10℃/min的升温速率加热到1000℃；
3.在960℃保温30min，该步骤下的温度为连接温度；
4.保温结束后以5℃/min的速率降温到400℃，然后随炉冷却。
通过瞬时液相扩散连接得到的连接件，界面结合良好，没有明显的空洞和裂纹，经过室温剪切强度测试，得到接头的抗剪强度达到100MPa，与Ti3SiC2陶瓷的强度相当。
实施例6
本实施例与实施例1的不同在于使用复合中间层，72wt％Ti和28wt％Ni的复合箔片作为复合中间层，金属为由质量百分数75-85％铌和15-25％锆组成的铌合金，具体焊接步骤如下：
具体焊接步骤如下：
1.将真空室真空度抽到1×10-3MPa以下，然后开始加热；
2.以20℃/min的升温速度从室温加热到400℃并保温10min，再以20℃/min的升温速度升温至800℃并保温10min，然后以10℃/min的升温速率加热到1050℃；
3.在1050℃保温30min，该步骤下的温度为连接温度；
4.保温结束后以5℃/min的速率降温到600℃，然后随炉冷却。
通过瞬时液相扩散连接得到的连接件，界面结合良好，没有明显的空洞和裂纹，经过室温剪切强度测试，得到接头的抗剪强度达到106MPa，与Ti3SiC2陶瓷的强度相当。
依照本发明内容记载调整工艺参数，均可实现陶瓷和金属的有效连接，且连接接头强度平均可达100MPa以上，与Ti3SiC2陶瓷的强度相当，即采用本发明的技术方案有效实现陶瓷和金属的连接，以Ti3SiC2陶瓷为基体，实现与不同金属的有效连接，且接头强度达到与与Ti3SiC2陶瓷的强度相当的程度。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种金属与Ti3SiC2陶瓷的连接方法，其特征在于，在金属和Ti3SiC2陶瓷之间设置中间层Ni箔，或者由Ti和Ni组成的中间层(即复合中间层箔片)，以使金属、Ti3SiC2陶瓷和中间层保持接触；在真空扩散炉内进行连接，待真空扩散炉内压力低于1×10-3MPa时，开始以20±2℃/min的速率自室温20—25摄氏度加热到400±10℃并保温10±2min，之后以20±2℃/min的速率加热到800±10℃并保温10±2min，再按10±2℃/min的升温速率加热到连接温度960℃-1160℃并保温10—60min，以实现金属通过中间层与Ti3SiC2陶瓷的连接；然后以5—10℃/min的速率降温至400—600℃，最后随炉冷却至室温20—25摄氏度。
2.根据权利要求1所述的一种金属与Ti3SiC2陶瓷的连接方法，其特征在于，连接接头为Ni、金属和Ti3SiC2陶瓷三者之间的反应产物，或者Ti、Ni、金属和Ti3SiC2陶瓷三者之间的反应产物，由于接头间发生了冶金结合，从而可以实现金属和Ti3SiC2陶瓷高强度连接。
3.根据权利要求1所述的一种金属与Ti3SiC2陶瓷的连接方法，其特征在于，中间层Ni箔纯度为99wt％(金属Ni质量百分比)，厚度5-200μm，优选20—100μm。
4.根据权利要求1所述的一种金属与Ti3SiC2陶瓷的连接方法，其特征在于，由Ti和Ni组成的中间层为由质量百分数70—75％的Ti和质量百分数25—30％的Ni组成的复合中间层箔片，优选由质量百分数70—72％的Ti和质量百分数28—30％的Ni组成；厚度为5-200μm，优选20—100μm。
5.根据权利要求3所述的一种金属与Ti3SiC2陶瓷的连接方法，其特征在于，选择中间层Ni箔时，金属为钛合金，如Ti-6Al-4V。
6.根据权利要求4所述的一种金属与Ti3SiC2陶瓷的连接方法，其特征在于，选择由Ti和Ni组成的中间层时，金属为Ti2AlNb、Ni3Al、Inconel625、金属铌(铌含量为99wt％)，或者由质量百分数75-85％铌和15-25％锆组成的铌合金。
7.根据权利要求1所述的一种金属与Ti3SiC2陶瓷的连接方法，其特征在于，连接温度为1000—1100摄氏度，保温时间为40—60min。
8.根据权利要求4所述的一种金属与Ti3SiC2陶瓷的连接方法，其特征在于，由Ti和Ni组成的中间层可按照金属钛和金属镍的质量百分数取料，并通过电弧熔炼得到复合中间层箔片；或者按照金属钛和金属镍的质量百分数称取金属钛箔片和金属镍箔片，至于金属和陶瓷之间，作为复合中间层箔片使用。
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