CN102430829A - ZrB2基材料的钎焊连接方法 - Google Patents

ZrB2基材料的钎焊连接方法 Download PDF

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ZrB2基材料的钎焊连接方法，它涉及一种钎焊连接方法，本发明要解决现有ZrB2基材料用活性钎料法制备的钎焊接头强度低的问题。本发明钎焊连接方法如下：将Ti粉与Ag-Cu共晶粉组成的复合钎料涂在ZrB2基材料以及欲与其连接的连接件上，或者将Ti箔及Ag-Cu共晶箔组成的钎料箔置于ZrB2基材料以及欲与其连接的连接件之间，组成待焊件，放入真空钎焊炉中焊接，即完成ZrB2基材料的钎焊连接。本方法有效缓解了接头应力，有效提高接头强度。使用本方法得到的钎焊接头抗剪强度为93.8MPa～112.3MPa，接头强度提高了57％～89％，本发明可用于钎焊连接领域。

Description

ZrB2基材料的钎焊连接方法
技术领域
本发明涉及钎焊连接方法。
背景技术
二硼化锆(ZrB2)陶瓷是一种重要的超高温陶瓷材料(UHTCs)。以ZrB2为基体制成ZrB2基复合材料具有优异的高温化学稳定性、高电导率、高热传导率和较强的抗烧蚀能力，可广泛应用于极端化学环境和热环境中，如高超音速飞机、火箭喷管、航天飞机蒙皮等。由于ZrB2基陶瓷和ZrB2基复合材料加工性能差，制造出大尺寸复杂形状的零件比较困难，一般是采用将ZrB2基陶瓷或ZrB2基复合材料零件与其它材料零件进行焊接，如与钛合金、铌合金零件进行焊接，也可以与ZrB2陶瓷或ZrB2基复合材料零件进行焊接。因此牢固可靠的连接是ZrB2基陶瓷及ZrB2基复合材料应用的必要条件。目前关于ZrB2基陶瓷及ZrB2基复合材料钎焊连接的报道较少，现有的研究主要是采用活性钎料法，利用活性元素(如Ti、Zr、Pd等)与陶瓷基体反应形成连接，由于钎料与ZrB2基陶瓷或ZrB2基复合材料的热膨胀系数相差较大，容易造成钎焊接头应力集中，从而导致接头强度降低。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有ZrB2基材料用活性钎料法制备的钎焊接头强度低的问题，而提供ZrB2基材料的钎焊连接方法。
本发明的ZrB2基材料的钎焊连接方法是按以下步骤进行：一、按质量百分比称取10wt.％～50wt.％的Ti粉和50wt.％～90wt.％的Ag-Cu共晶粉，放入球磨罐中，在Ar气保护下，以300r/min～350r/min的转速球磨1h～5h，得到复合钎料；二、将ZrB2基材料以及欲与其连接的连接件打磨后，用丙酮超声清洗5min～10min，然后晾干待用；三、将步骤一得到的复合钎料与粘结剂按照体积比为1∶0.5～2进行搅拌混合后，均匀涂在ZrB2基材料以及欲与其连接的连接件表面，即得待焊件；四、将步骤三中得到的待焊件，置于真空钎焊炉中，将真空钎焊炉抽真空至5×10-4～1×10-3Pa，然后将真空钎焊炉以15℃/min的速度升温至750℃，并保温5min，再以10℃/min的速度升温至840℃～980℃，并保温5min～20min，然后以5℃/min的速度降温至400℃，最后待焊件随炉冷却，即完成ZrB2基材料的钎焊连接；其中，步骤二所述的ZrB2基材料为ZrB2基复合材料或ZrB2基陶瓷；步骤二中所述的连接件为ZrB2基复合材料、ZrB2基陶瓷或金属材料。
本发明所述的金属材料为钛合金或铌合金。
本发明步骤二中所述的打磨是指ZrB2基材料通过金刚石沙盘打磨；金属材料是通过砂纸打磨的。
ZrB2基材料的钎焊连接方法还可以按以下步骤进行一、将Ti箔和Ag-Cu共晶箔以厚度比为0.21～1.12∶1叠层放置，即为钎料箔；二、将ZrB2基材料以及欲与其连接的连接件和步骤一制得的钎料箔打磨后，用丙酮超声清洗5～10min，然后晾干，再将ZrB2基材料、钎料箔和连接件叠加，组成待焊件；三、将步骤二得到的待焊件，置于真空钎焊炉中，将真空钎焊炉抽真空至5×10-41×10-3Pa，然后将真空钎焊炉以15℃/min的速度升温至750℃，并保温5min，再以10℃/min的速度升温至840℃～980℃，并保温5～20min，然后以5℃/min的速度降温至400℃，最后待焊件随炉冷却，即完成ZrB2基材料的钎焊连接；其中，步骤二所述的ZrB2基材料为ZrB2基陶瓷或ZrB2基复合材料；步骤二中所述的连接件为ZrB2基陶瓷、ZrB2基复合材料或金属材料。
本发明所述的金属材料为钛合金或铌合金。
本发明步骤二中所述的ZrB2基材料是通过金刚石沙盘打磨，金属材料和钎料箔是采用砂纸打磨。
本发明步骤二中所述的叠加是指当ZrB2基材料与金属材料叠加时，钎料箔中的Ti箔置于ZrB2基复合材料表面的一侧，Ag-Cu共晶箔置于金属材料连接件一侧；当ZrB2基材料与ZrB2基材料叠加时，钎料箔位于ZrB2基材料与ZrB2基陶瓷之间即可。
本发明有益效果为：本发明针对现有技术方法存在的不足，提出了一种利用ZrB2中的B源与钎料中的Ti元素在钎焊过程中在母材与钎料界面处原位定向生成TiB晶须阵列增强接头的连接方法。在钎焊温度下，ZrB2会在高浓度Ti的液态钎料中溶解，释放出的B原子与Ti原子反应生成TiB晶须。TiB晶须垂直分布于ZrB2表面，形成自陶瓷到金属的过渡层。一方面由于TiB的热膨胀系数与ZrB2基复合材料比较接近，其分布于陶瓷基体和钎料中间层之间可以有效缓解接头应力；另一方面由于TiB晶须垂直于母材和接头界面呈定向分布状态，形成陶瓷向金属的“针扎”结构，提高了接头的强度。
本发明获得ZrB2基材料的钎焊接头剪切强度为93.8MPa～112.3MPa，比使用Ag-Cu-Ti(Ti元素占钎料总质量的4％)钎焊该材料的接头剪切强度提高了57％～89％。
附图说明
图1为试验一得到的ZrB2基陶瓷/Ti箔/Ag-Cu箔/ZrB2基陶瓷接头界面背散射电子图；其中1为TiB晶须；2为ZrB2陶瓷；
图2为试验三得到的ZrB2-SiC/Ti箔/Ag-Cu箔/ZrB2-SiC接头界面的背散射电子图；其中1为ZrB2-SiC复合材料；2为TiB晶须分布区域；
图3为试验三得到的ZrB2-SiC表面TiB晶须分布状态图；
图4试验三得到的钎料中含有15wt％Ti粉的ZrB2-SiC/Ti/Ag-Cu/ZrB2-SiC接头界面的背散射电子图；其中3为TiB晶须分布区域；
图5为试验四得到的ZrB2-SiC复合材料/Ti箔/Ag-Cu箔/铌接头界面的背散射电子图；其中1为ZrB2-SiC复合材料；2为TiB晶须分布区域；3为铌合金。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式所述的ZrB2基材料的钎焊连接方法是按以下步骤进行：一、按质量百分比称取10wt.％～50wt.％的Ti粉和50wt.％～90wt.％的Ag-Cu共晶粉，放入球磨罐中，在Ar气保护下，以300r/min～350r/min的转速球磨1h～5h，得到复合钎料；二、将ZrB2基材料以及欲与其连接的连接件打磨后，用丙酮超声清洗5min～10min，然后晾干待用；三、将步骤一得到的复合钎料与粘结剂按照体积比为1∶0.5～2进行搅拌混合后，均匀涂在ZrB2基材料以及欲与其连接的连接件表面，即得待焊件；四、将步骤三中得到的待焊件，置于真空钎焊炉中，将真空钎焊炉抽真空至5×10-4～1×10-3Pa，然后将真空钎焊炉以15℃/min的速度升温至750℃，并保温5min，再以10℃/min的速度升温至840℃～980℃，并保温5min～20min，然后以5℃/min的速度降温至400℃，最后待焊件随炉冷却，即完成ZrB2基材料的钎焊连接；其中，步骤二所述的ZrB2基材料为ZrB2基复合材料；步骤二中所述的连接件为ZrB2基复合材料或金属材料。
本实施方式获得ZrB2基材料的钎焊接头剪切强度为93.8MPa～112.3MPa，比使用Ag-Cu-Ti(Ti元素占钎料总质量的4％)钎焊该材料的接头剪切强度提高了57％～89％。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中按质量百分比称取15wt.％～40wt.％的Ti粉和60wt.％～85wt.％的Ag-Cu共晶粉。其它与具体实施方式一相同。
本实施方式的优选是按质量百分比称取15wt.％的Ti粉和85wt.％的Ag-Cu共晶粉。
具体实施方式三：本实施方式所述的ZrB2基材料的钎焊连接方法还可以按以下步骤进行：一、将Ti箔和Ag-Cu共晶箔以厚度比为0.21～1.12∶1叠层放置，即为钎料箔；二、将ZrB2基材料以及欲与其连接的连接件和步骤一制得的钎料箔打磨后，用丙酮超声清洗5～10min，然后晾干，再将ZrB2基材料、钎料箔和连接件叠加，组成待焊件；三、将步骤二得到的待焊件，置于真空钎焊炉中，将真空钎焊炉抽真空至5×10-4～1×10-3Pa，然后将真空钎焊炉以15℃/min的速度升温至750℃，并保温5min，再以10℃/min的速度升温至840℃～980℃，并保温5～20min，然后以5℃/min的速度降温至400℃，最后待焊件随炉冷却，即完成ZrB2基材料的钎焊连接；其中，步骤二所述的ZrB2基材料为ZrB2基陶瓷；步骤二中所述的连接件为ZrB2基陶瓷或金属材料。
本实施方式获得ZrB2基材料的钎焊接头剪切强度为93.8MPa～112.3MPa，比使用Ag-Cu-Ti(Ti元素占钎料总质量的4％)钎焊该材料的接头剪切强度提高了57％～89％。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三不同的是：步骤一中将Ti箔和Ag-Cu共晶箔以厚度比为0.70～1.00∶1叠层放置。其它与具体实施方式三相同。
本实施方式的优选是将Ti箔和Ag-Cu共晶箔以厚度比为1∶1叠层放置。
通过以下试验验证本发明的有益效果：
试验一：本试验中所述的ZrB2基材料的钎焊连接方法是按以下步骤进行：一、将厚度为40μm的Ti箔和厚度为100μm的Ag-Cu共晶箔，叠加在一起，即为钎料箔；二、将待焊ZrB2基陶瓷和步骤一制得的钎料箔用800目金刚石磨盘打磨至800目，再用丙酮超声清洗待焊ZrB2基陶瓷及钎料箔8min，然后晾干待用；三、将步骤二中制得的待焊ZrB2基陶瓷及钎料箔叠加后，置于真空钎焊炉中焊接，将真空钎焊炉抽真空至1×10-3Pa，然后将真空钎焊炉再以15℃/min的速度升温至750℃，并保温5min，再以10℃/min的速度升温至900℃，并保温10min，然后以5℃/min的速度降温至400℃，最后随炉冷却，即完成ZrB2基材料的钎焊连接。
本试验一得到的ZrB2基陶瓷/Ti箔/Ag-Cu箔/ZrB2基陶瓷接头界面的扫描电镜照片如图1所示，其中1为TiB晶须，2为ZrB2陶瓷；从图1可以看出在钎焊温度下，ZrB2会在高浓度Ti的液态钎料中溶解，释放出的B原子与Ti原子反应生成TiB晶须。TiB晶须垂直分布于ZrB2表面，形成自陶瓷到金属的过渡层。一方面由于TiB的热膨胀系数与ZrB2基复合材料比较接近，其分布于陶瓷基体和钎料中间层之间可以有效缓解接头应力；另一方面由于TiB晶须垂直于母材和接头界面呈定向分布状态，形成陶瓷向金属的“针扎”结构，提高了接头的强度。在母材与钎料界面处原位定向生成TiB晶须阵列大大提高了接头的强度，本试验获得的ZrB2基材料的钎焊接头剪切强度为110.3MPa。比使用Ag-Cu-Ti(Ti元素占钎料总质量的4％)钎焊该材料的接头剪切强度提高了80％。
试验二：本试验中所述的ZrB2基材料的钎焊连接方法是按以下步骤进行：一、将厚度为40μm的Ti箔和厚度为100μm的Ag-Cu共晶箔，叠加在一起，即为钎料箔；二、将待焊ZrB2基陶瓷用800目金刚石磨盘打磨至800目，将步骤一制得的钎料箔与铌合金用1000目砂纸打磨至1000目后，再用丙酮超声清洗待焊ZrB2基陶瓷、钎料箔与铌合金8min，然后晾干待用；三、将步骤二中的待焊ZrB2基陶瓷与铌合金中间依次叠放Ti箔和Ag-Cu共晶箔，其中Ti箔放置于ZrB2基陶瓷一侧，Ag-Cu共晶箔置于铌合金一侧，然后将其置于真空钎焊炉中焊接，将真空钎焊炉抽真空至1×10-3Pa，然后真空钎焊炉以15℃/min的速度升温至750℃，并保温5min，再以10℃/min的速度升温至900℃，并保温10min，然后以5℃/min的速度降温至400℃，最后随炉冷却，即完成ZrB2基材料的钎焊连接。
本试验中的ZrB2会在高浓度Ti的液态钎料中溶解，释放出的B原子与Ti原子反应生成TiB晶须。TiB晶须垂直分布于ZrB2表面，形成自陶瓷到金属的过渡层。一方面由于TiB的热膨胀系数与ZrB2基复合材料比较接近，其分布于陶瓷基体和钎料中间层之间可以有效缓解接头应力；另一方面由于TiB晶须垂直于母材和接头界面呈定向分布状态，形成陶瓷向金属的“针扎”结构，提高了接头的强度。本试验获得的ZrB2基材料的钎焊接头剪切强度为109.2MPa。比使用Ag-Cu-Ti(Ti元素占钎料总质量的4％)钎焊该材料的接头剪切强度提高了82％。
试验三：本试验中所述的ZrB2基材料的钎焊连接方法是按以下步骤进行：一、按质量百分比称取15wt.％的Ti粉和85wt.％的Ag-Cu共晶粉，放入球磨罐中，在Ar气保护下，以300r/min的转速球磨2h，得到复合钎料；二、将步骤一制得的复合钎料用1000目砂纸打磨至1000目后，ZrB2基复合材料用800目金刚石磨盘打磨至800目，再用丙酮超声清洗复合钎料及ZrB2基复合材料8min，然后晾干待用；三、将步骤二中的复合钎料与粘结剂按照体积比1∶1搅拌混合后，均匀涂在ZrB2基复合材料待焊面；四、将步骤三中得到的ZrB2基复合材料，置于真空钎焊炉中焊接，将真空钎焊炉抽真空至1×10-3Pa，然后将真空钎焊炉以15℃/min的速度升温至750℃，并保温5min，再以10℃/min的速度升温至900℃，并保温10min，然后以5℃/min的速度降温至400℃，最后随炉冷却，即完成ZrB2基材料的钎焊连接。
本试验中ZrB2基复合材料是按体积百分比由20％SiC和80％ZrB2组成。
本试验中使用的粘结剂为由申请号为201010215105.0的中国专利公布的成分，即粘结剂是按质量百分比由1％的丙三醇、3％的蒸馏水和96％的羟乙基纤维素组成。
本试验得到的ZrB2-SiC/Ti箔/Ag-Cu箔/ZrB2-SiC接头界面的背散射电子图如图2所示，其中1为ZrB2-SiC复合材料；2为TiB晶须分布区域；图3为图2放大10倍后的ZrB2-SiC表面TiB晶须分布状态背散射电子图；本试验得到的钎料中含有15wt％Ti粉的ZrB2-SiC/Ti箔/Ag-Cu箔/ZrB2-SiC接头界面的背散射电子图；其中3为TiB晶须分布区域；从图2、图3和图4可以看出在钎焊温度下，ZrB2会在高浓度Ti的液态钎料中溶解，释放出的B原子与Ti原子反应生成TiB晶须。TiB晶须垂直分布于ZrB2表面，形成自陶瓷到金属的过渡层。一方面由于TiB的热膨胀系数与ZrB2基复合材料比较接近，其分布于陶瓷基体和钎料中间层之间可以有效缓解接头应力；另一方面由于TiB晶须垂直于母材和接头界面呈定向分布状态，形成陶瓷向金属的“针扎”结构，提高了接头的强度。在母材与钎料界面处原位定向生成TiB晶须阵列大大提高了接头的强度，本试验使用的粘结剂在焊接过程中，逐渐挥发，对钎焊接头强度不产生影响，本试验获得的ZrB2基材料的钎焊接头剪切强度为108.5MPa。比使用Ag-Cu-Ti(Ti元素占钎料总质量的4％)钎焊该材料的接头剪切强度提高了84％。
试验四：本试验中所述的ZrB2基材料的钎焊连接方法是按以下步骤进行：一、按质量百分比称取15wt.％的Ti粉和85wt.％的Ag-Cu共晶粉，放入球磨罐中，在Ar气保护下，以300r/min的转速球磨2h，得到复合钎料；二、将步骤一制得的复合钎料和铌合金分别在500目金刚石磨盘和1000目砂纸打磨后，用丙酮超声清洗复合钎料、ZrB2基复合材料和铌合金8min，然后晾干待用；三、将步骤二中的复合钎料与粘结剂按照体积比1∶1搅拌混合后，均匀涂在ZrB2基复合材料和铌合金的待焊面；四、将步骤三中得到的ZrB2基复合材料和铌合金，置于真空钎焊炉中焊接，将真空钎焊炉抽真空至1×10-3Pa，然后将真空钎焊炉以15℃/min的速度升温至750℃，并保温5min，再以10℃/min的速度升温至920℃，并保温10min，再以5℃/min的速度降温至400℃，最后随炉冷却，即完成ZrB2基材料的钎焊连接。
本试验中ZrB2基复合材料是按体积百分比由20％SiC及80％ZrB2组成。
本试验中使用的粘结剂为由申请号为201010215105.0的中国专利公布的成分，即粘结剂是按质量百分比由1％的丙三醇、3％的蒸馏水和96％的羟乙基纤维素组成。
本试验得到的ZrB2-SiC复合材料/Ti箔/Ag-Cu箔/铌接头界面的背散射电子图如图5所示，其中1为ZrB2-SiC复合材料；2为TiB晶须分布区域；3为铌合金；从图5可以看出在钎焊温度下，ZrB2会在高浓度Ti的液态钎料中溶解，释放出的B原子与Ti原子反应生成TiB晶须。TiB晶须垂直分布于ZrB2表面，形成自陶瓷到金属的过渡层。一方面由于TiB的热膨胀系数与ZrB2基复合材料比较接近，其分布于陶瓷基体和钎料中间层之间可以有效缓解接头应力；另一方面由于TiB晶须垂直于母材和接头界面呈定向分布状态，形成陶瓷向金属的“针扎”结构，提高了接头的强度。在母材与钎料界面处原位定向生成TiB晶须阵列大大提高了接头的强度，本试验使用的粘结剂在焊接过程中，逐渐挥发，对钎焊接头强度不产生影响，本试验获得的ZrB2基材料的钎焊接头剪切强度为107.6MPa。比使用Ag-Cu-Ti(Ti元素占钎料总质量的4％)钎焊该材料的接头剪切强度提高了86％。

Claims (9)

1.ZrB2基材料的钎焊连接方法，其特征在于ZrB2基复合材料的钎焊连接方法是按以下步骤进行：一、按质量百分比称取10wt.％～50wt.％的Ti粉和50wt.％～90wt.％的Ag-Cu共晶粉，放入球磨罐中，在Ar气保护下，以300r/min～350r/min的转速球磨1h～5h，得到复合钎料；二、将ZrB2基材料以及欲与其连接的连接件打磨后，用丙酮超声清洗5min～10min，然后晾干待用；三、将步骤一得到的复合钎料与粘结剂按照体积比为1∶0.5～2进行搅拌混合后，均匀涂在ZrB2基材料以及欲与其连接的连接件表面，即得待焊件；四、将步骤三中得到的待焊件，置于真空钎焊炉中，将真空钎焊炉抽真空至5×10-4～1×10-3Pa，然后将真空钎焊炉以15℃/min的速度升温至750℃，并保温5min，再以10℃/min的速度升温至840℃～980℃，并保温5min～20min，然后以5℃/min的速度降温至400℃，最后待焊件随炉冷却，即完成ZrB2基材料的钎焊连接；其中，步骤二所述的ZrB2基材料为ZrB2基复合材料或ZrB2基陶瓷；步骤二中所述的连接件为ZrB2基复合材料、ZrB2基陶瓷或金属材料。
2.根据权利要求1所述的ZrB2基材料的钎焊连接方法，其特征在于所述的金属材料为钛合金或铌合金。
3.根据权利要求1所述的ZrB2基材料的钎焊连接方法，其特征在于步骤二中所述的打磨是指ZrB2基材料通过金刚石沙盘打磨，金属材料是通过砂纸打磨的。
4.根据权利要求1、2或3所述的ZrB2基材料的钎焊连接方法，其特征在于步骤一中按质量百分比称取15wt.％～40wt.％的Ti粉和60wt.％～85wt.％的Ag-Cu共晶粉。
5.ZrB2基材料的钎焊连接方法，其特征在于ZrB2基陶瓷的钎焊连接方法是按以下步骤进行：一、将Ti箔和Ag-Cu共晶箔以厚度比为0.21～112∶1叠层放置，即为钎料箔；二、将ZrB2基材料以及欲与其连接的连接件和步骤一制得的钎料箔打磨后，用丙酮超声清洗5～10min，然后晾干，再将ZrB2基材料、钎料箔和连接件叠加，组成待焊件；三、将步骤二得到的待焊件，置于真空钎焊炉中，将真空钎焊炉抽真空至5×10-4～1×10-3Pa，然后将真空钎焊炉以15℃/min的速度升温至750℃，并保温5min，再以10℃/min的速度升温至840℃～980℃，并保温5～20min，然后以5℃/min的速度降温至400℃，最后待焊件随炉冷却，即完成ZrB2基材料的钎焊连接；其中，步骤二所述的ZrB2基材料为ZrB2基陶瓷或ZrB2基复合材料；步骤二中所述的连接件为ZrB2基陶瓷、ZrB2基复合材料或金属材料。
6.根据权利要求5所述的ZrB2基材料的钎焊连接方法，其特征在于所述的金属材料为钛合金或铌合金。
7.根据权利要求5所述的ZrB2基材料的钎焊连接方法，其特征在于步骤二中所述的ZrB2基材料是通过金刚石沙盘打磨，金属材料和钎料箔是采用砂纸打磨。
8.根据权利要求5所述的ZrB2基材料的钎焊连接方法，其特征在于步骤三中所述的叠加是指当ZrB2基材料与金属材料叠加时，钎料箔中的Ti箔置于ZrB2基材料表面的一侧，Ag-Cu共晶箔置于金属材料连接件一侧。
9.根据权利要求5、6、7或8所述的ZrB2基材料的钎焊连接方法，其特征在于步骤一中将Ti箔和Ag-Cu共晶箔以厚度比为0.70～1.00∶1叠层放置。
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