CN105016762A - 一种强化多孔陶瓷接头连接方法 - Google Patents

Abstract

一种强化多孔陶瓷接头连接方法，本发明属于陶瓷与同/异种材料连接领域，具体涉及一种多孔陶瓷接头连接方法。本发明目的是要解决现有多孔陶瓷接头连接强度低的问题。连接方法：一、配制硝酸银水溶液；二、超声浸渗，得到浸渗烘干后的多孔陶瓷；三、真空烧结，得到真空烧结后的多孔陶瓷件；四、多孔陶瓷连接，得到连接后的多孔陶瓷样件，即完成强化多孔陶瓷接头连接。优点：通过金属化处理可提高钎料对多孔陶瓷的润湿性，使连接过程中熔融钎料向多孔陶瓷内部浸渗，提高界面热匹配，缓和连接界面残余应力，提高连接强度及连接构件的可靠性。本发明主要用于多孔陶瓷的连接。

Description

一种强化多孔陶瓷接头连接方法

技术领域

本发明属于陶瓷与同/异种材料连接领域，具体涉及一种多孔陶瓷接头连接方法。

背景技术

多孔陶瓷不仅具有耐磨损、耐腐蚀、耐高温、高强度、高硬度、化学稳定性好等致密陶瓷所具有的优良性能，由于内部存在均匀可控的气孔，赋予多孔陶瓷兼具轻质、隔热吸声降噪等传统致密陶瓷所不具备的性能，因此多孔陶瓷在国防、航空航天、能源、电子、机械、化工、冶金和生命科学等领域具有广阔应用前景。然而，多孔陶瓷在应用过程中，通常需要采用连接的方式和金属构件装配使用，或是通过连接的方式将简单形状部件制备成大尺寸、复杂形状陶瓷构件。

但是在连接过程中，由于被焊材料间物理化学性能不匹配使得焊后接头残余热应力大，会导致接头从连接界面剥离而开裂，造成连接界面结合强度低、焊接构件可靠性差等问题。因此，采用合适的方法缓解焊后接头残余热应力具有重要意义。在钎焊过程中，常见的缓解陶瓷/金属连接接头残余热应力的方法有复合钎料法，多孔材料、金属纤维网缓冲材料法，软性、硬性缓冲层法和陶瓷表层加工形成梯度结构等。

陶瓷/金属连接接头处的焊接残余应力是影响陶瓷/金属连接强度的主要因素，通过连接接头的宽化可以在一定程度上缓解应力，提高接头的连接强度。根据公开文献“陶瓷用高温活性钎焊材料及界面冶金”(熊华平，陈波.北京：国防工业出版社，2014:46-48.)可知在钎焊连接Si₃N₄/1.25Cr-0.5Mo钢时，通过在Si₃N₄陶瓷表面激光打盲孔法使钎料在钎焊温度下流入盲孔中，并与盲孔内表面形成牢固的冶金结合，宽化连接接头界面的同时达到缓解焊后接头残余热应力效果，一定程度上提高了接头强度。然而该方法工艺繁杂，并受到陶瓷表面孔径密度及大小的影响，因此工艺难控制。

发明内容

本发明目的是要解决现有多孔陶瓷接头连接强度低的问题，而提供一种强化多孔陶瓷接头连接方法。

一种强化多孔陶瓷接头连接方法，具体是按以下步骤完成的：

一、配制硝酸银水溶液：将硝酸银溶于去离子水中，得到浓度为0.1g/mL～2.5g/mL的硝酸银水溶液；

二、超声浸渗：首先对多孔陶瓷进行超声清洗，然后将多孔陶瓷浸入浓度为0.1g/mL～2.5g/mL的硝酸银水溶液中进行超声浸渗，超声浸渗时间为1min～10min，取出后放入烘箱中，在烘箱温度为40～120℃下烘干1h～24h，得到浸渗烘干后的多孔陶瓷；

三、真空烧结：将浸渗烘干后的多孔陶瓷置于真空烧结炉中，将真空烧结炉抽真空至真空度为7.0×10^-2Pa～1.5×10^-2Pa，然后以升温速率为15℃/min～30℃/min升温至440～500℃，并在真空度为7.0×10^-2Pa～1.5×10^-2Pa和温度为440～500℃下保温10min～30min，然后关掉电源自然冷却至室温，得到真空烧结后的多孔陶瓷件；

四、多孔陶瓷连接：将含银钎料置于真空烧结后的多孔陶瓷件与连接件之间的预连接面上，至含银钎料的厚度为10μm～400μm，组合成待焊件；将待焊件放入真空焊接炉中，将真空焊接炉抽真空至真空度为7.0×10^-2Pa～1.5×10^-2Pa，然后以升温速率为10℃/min～30℃/min升温至780～980℃，并在真空度为7.0×10^-2Pa～1.5×10^-2Pa和温度为780～980℃下保温10min～30min，然后以冷却速率为5℃/min～20℃/min降温至300～500℃，关掉电源自然冷却至室温，得到连接后的多孔陶瓷样件，即完成强化多孔陶瓷接头连接。

本发明优点：

一、本发明利用多孔陶瓷孔隙特点，以硝酸银水溶液为原料进行陶瓷表面金属化处理，不受多孔陶瓷的种类、内部气孔的形状、尺寸约束，可在多孔陶瓷表面及孔隙中制备出均匀分布、形态一致的金属银颗粒；

二、本发明工艺简单，可重复性高，金属含量可控，可对大尺寸、形状复杂的试样进行表面金属化处理，适合产业化生产，具有极好的工业化应用前景；

三、本发明通过金属化处理可提高钎料对多孔陶瓷的润湿性，使连接过程中熔融钎料向多孔陶瓷内部浸渗，提高界面热匹配，缓和连接界面残余应力，提高连接强度及连接构件的可靠性。

附图说明

图1是孔隙率为45％的Si₃N₄陶瓷低倍SEM图；

图2是实施例1制备的表面金属化的多孔Si₃N₄陶瓷高倍SEM图；

图3是实施例3得到的连接后的Si₃N₄陶瓷样件接头的SEM图；

图4是实施例2得到的连接后的多孔陶瓷样件接头的SEM图；

图5是连接后的Si₃N₄陶瓷样件Ⅰ检测连接强度结果照片，图中A表示连接件，图中B表示Si₃N₄陶瓷；

图6是连接后的Si₃N₄陶瓷样件Ⅱ检测连接强度结果照片，图中A表示连接件，图中B表示Si₃N₄陶瓷；

图7是连接后的Si₃N₄陶瓷样件Ⅲ检测连接强度结果照片，图中A表示连接件，图中B表示Si₃N₄陶瓷；

图8是连接后的多孔陶瓷样件Ⅰ检测连接强度结果照片，图中A表示连接件，图中B表示真空烧结后的多孔陶瓷件；

图9是连接后的多孔陶瓷样件Ⅱ检测连接强度结果照片，图中A表示连接件，图中B表示真空烧结后的多孔陶瓷件；

图10是连接后的多孔陶瓷样件Ⅲ检测连接强度结果照片，图中A表示连接件，图中B表示真空烧结后的多孔陶瓷件。

具体实施方式

具体实施方式：本实施方式是一种强化多孔陶瓷接头连接方法，具体是按以下步骤完成的：

一、配制硝酸银水溶液：将硝酸银溶于去离子水中，得到浓度为0.1g/mL～2.5g/mL的硝酸银水溶液；

二、超声浸渗：首先对多孔陶瓷进行超声清洗，然后将多孔陶瓷浸入浓度为0.1g/mL～2.5g/mL的硝酸银水溶液中进行超声浸渗，超声浸渗时间为1min～10min，取出后放入烘箱中，在烘箱温度为40～120℃下烘干1h～24h，得到浸渗烘干后的多孔陶瓷；

三、真空烧结：将浸渗烘干后的多孔陶瓷置于真空烧结炉中，将真空烧结炉抽真空至真空度为7.0×10^-2Pa～1.5×10^-2Pa，然后以升温速率为15℃/min～30℃/min升温至440～500℃，并在真空度为7.0×10^-2Pa～1.5×10^-2Pa和温度为440～500℃下保温10min～30min，然后关掉电源自然冷却至室温，得到真空烧结后的多孔陶瓷件；

四、多孔陶瓷连接：将含银钎料置于真空烧结后的多孔陶瓷件与连接件之间的预连接面上，至含银钎料的厚度为10μm～400μm，组合成待焊件；将待焊件放入真空焊接炉中，将真空焊接炉抽真空至真空度为7.0×10^-2Pa～1.5×10^-2Pa，然后以升温速率为10℃/min～30℃/min升温至780～980℃，并在真空度为7.0×10^-2Pa～1.5×10^-2Pa和温度为780～980℃下保温10min～30min，然后以冷却速率为5℃/min～20℃/min降温至300～500℃，关掉电源自然冷却至室温，得到连接后的多孔陶瓷样件，即完成强化多孔陶瓷接头连接。

本实施方式利用多孔陶瓷孔隙特点，以硝酸银水溶液为原料进行陶瓷表面金属化处理，不受多孔陶瓷的种类、内部气孔的形状、尺寸约束，可在多孔陶瓷表面及孔隙中制备出均匀分布、形态一致的金属银颗粒；

本实施方式工艺简单，可重复性高，金属含量可控，可对大尺寸、形状复杂的试样进行表面金属化处理，适合产业化生产，具有极好的工业化应用前景；

本实施方式通过金属化处理可提高钎料对多孔陶瓷的润湿性，使连接过程中熔融钎料向多孔陶瓷内部浸渗，提高界面热匹配，缓和连接界面残余应力，提高连接强度及连接构件的可靠性。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤二中所述的多孔陶瓷为孔隙率为5％～90％的陶瓷。其他与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤二中所述的多孔陶瓷为Si₃N₄陶瓷、SiAlON陶瓷、Si₂N₂O陶瓷、AlN陶瓷、TiN陶瓷、SiC陶瓷、SiBCN陶瓷、BN陶瓷、ZrO₂陶瓷、Al₂O₃陶瓷、TiB₂陶瓷、B₄C陶瓷、ZrB₂陶瓷、TaB₂陶瓷、ZrC陶瓷、MoSi₂陶瓷、MAX相陶瓷或熔石英陶瓷；或多孔陶瓷为复合陶瓷，所述的复合陶瓷由Si₃N₄陶瓷、SiAlON陶瓷、Si₂N₂O陶瓷、AlN陶瓷、TiN陶瓷、SiC陶瓷、SiBCN陶瓷、BN陶瓷、ZrO₂陶瓷、Al₂O₃陶瓷、TiB₂陶瓷、B₄C陶瓷、ZrB₂陶瓷、TaB₂陶瓷、ZrC陶瓷、MoSi₂陶瓷、MAX相陶瓷和熔石英陶瓷中两种或两种以上相互复合而成；或多孔陶瓷为增强增韧的复合陶瓷材料，所述的增强增韧的复合陶瓷材料由Si₃N₄陶瓷、SiAlON陶瓷、Si₂N₂O陶瓷、AlN陶瓷、TiN陶瓷、SiC陶瓷、SiBCN陶瓷、BN陶瓷、ZrO₂陶瓷、Al₂O₃陶瓷、TiB₂陶瓷、B₄C陶瓷、ZrB₂陶瓷、TaB₂陶瓷、ZrC陶瓷、MoSi₂陶瓷、MAX相陶瓷、熔石英陶瓷和复合陶瓷中添加长/短纤维、晶须、纳米管、纳米线或石墨烯制备而成。其他与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤二中所述的超声清洗具体操作如下：以丙酮为介质对多孔陶瓷进行超声清洗，超声清洗2～4次，单次超声清洗时间为5min。其他与具体实施方式一至三相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤二中将多孔陶瓷浸入浓度为0.1g/mL～2.5g/mL的硝酸银水溶液中进行超声浸渗，超声浸渗时间为2min～8min，取出后放入烘箱中，在烘箱温度为60～100℃下烘干6h～18h，得到浸渗烘干后的多孔陶瓷。其他与具体实施方式一至四相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤三中将浸渗烘干后的多孔陶瓷置于真空烧结炉中，将真空烧结炉抽真空至真空度为5.0×10^-2Pa～1.5×10^-2Pa，然后以升温速率为15℃/min～25℃/min升温至450～480℃，并在真空度为5.0×10^-2Pa～1.5×10^-2Pa和温度为450～480℃下保温10min～30min，然后关掉电源自然冷却至室温，得到真空烧结后的多孔陶瓷件。其他与具体实施方式一至五相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤四中所述的含银钎料为Ag的合金，且含银钎料的状态为粉末态或箔片。其他与具体实施方式一至六相同。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤四中将含银钎料采用单质多层铺放、混合粉末单层或多层铺放的方式置于真空烧结后的多孔陶瓷件与连接件之间的预连接面上，至含银钎料的厚度为10μm～400μm，组合成待焊件。其他与具体实施方式一至七相同。

具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤四中将待焊件放入真空焊接炉中，将真空焊接炉抽真空至真空度为5.0×10^-2Pa～1.5×10^-2Pa，然后以升温速率为15℃/min～25℃/min升温至800～950℃，并在真空度为5.0×10^-2Pa～1.5×10^-2Pa和温度为800～950℃下保温10min～30min，然后以冷却速率为5℃/min～15℃/min降温至350～450℃，关掉电源自然冷却至室温，得到连接后的多孔陶瓷样件，即完成强化多孔陶瓷接头连接。其他与具体实施方式一至八相同。

具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤四中所述的连接件为表面金属化的多孔陶瓷件。其他与具体实施方式一至九相同。

具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式十不同点是：所述的表面金属化的多孔陶瓷件是按以下步骤制备的：

①、配制硝酸银水溶液：将硝酸银溶于去离子水中，得到浓度为0.1g/mL～2.5g/mL的硝酸银水溶液；

②、超声浸渗：首先对多孔陶瓷进行超声清洗，然后将多孔陶瓷浸入浓度为0.1g/mL～2.5g/mL的硝酸银水溶液中进行超声浸渗，超声浸渗时间为1min～10min，取出后放入烘箱中，在烘箱温度为40～120℃下烘干1h～24h，得到浸渗烘干后的多孔陶瓷；

③、金属化处理：将浸渗烘干后的多孔陶瓷置于真空烧结炉中，将真空烧结炉抽真空至真空度为7.0×10^-2Pa～1.5×10^-2Pa，然后以升温速率为15℃/min～30℃/min升温至440～500℃，并在真空度为7.0×10^-2Pa～1.5×10^-2Pa和温度为440～500℃下保温10min～30min，然后关掉电源自然冷却至室温，得到表面金属化的多孔陶瓷件。

其他与具体实施方式十相同。

具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式十一不同点是：步骤②中所述的多孔陶瓷为孔隙率为5％～90％的陶瓷。其他与具体实施方式十一相同。

具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式十一不同点是：步骤②中所述的多孔陶瓷为Si₃N₄陶瓷、SiAlON陶瓷、Si₂N₂O陶瓷、AlN陶瓷、TiN陶瓷、SiC陶瓷、SiBCN陶瓷、BN陶瓷、ZrO₂陶瓷、Al₂O₃陶瓷、TiB₂陶瓷、B₄C陶瓷、ZrB₂陶瓷、TaB₂陶瓷、ZrC陶瓷、MoSi₂陶瓷、MAX相陶瓷或熔石英陶瓷；或多孔陶瓷为复合陶瓷，所述的复合陶瓷由Si₃N₄陶瓷、SiAlON陶瓷、Si₂N₂O陶瓷、AlN陶瓷、TiN陶瓷、SiC陶瓷、SiBCN陶瓷、BN陶瓷、ZrO₂陶瓷、Al₂O₃陶瓷、TiB₂陶瓷、B₄C陶瓷、ZrB₂陶瓷、TaB₂陶瓷、ZrC陶瓷、MoSi₂陶瓷、MAX相陶瓷和熔石英陶瓷中两种或两种以上相互复合而成；或多孔陶瓷为增强增韧的复合陶瓷材料，所述的增强增韧的复合陶瓷材料由Si₃N₄陶瓷、SiAlON陶瓷、Si₂N₂O陶瓷、AlN陶瓷、TiN陶瓷、SiC陶瓷、SiBCN陶瓷、BN陶瓷、ZrO₂陶瓷、Al₂O₃陶瓷、TiB₂陶瓷、B₄C陶瓷、ZrB₂陶瓷、TaB₂陶瓷、ZrC陶瓷、MoSi₂陶瓷、MAX相陶瓷、熔石英陶瓷和复合陶瓷中添加长/短纤维、晶须、纳米管、纳米线或石墨烯制备而成。其他与具体实施方式十一相同。

具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式十一不同点是：步骤②中所述的超声清洗具体操作如下：以丙酮为介质对多孔陶瓷进行超声清洗，超声清洗2～4次，单次超声清洗时间为5min。其他与具体实施方式十一相同。

采用下述试验验证本发明效果

实施例1：一种表面金属化的多孔Si₃N₄陶瓷的制备方法，具体是按以下步骤完成的：

①、配制硝酸银水溶液：将2g硝酸银溶于20mL去离子水中，得到浓度为0.1g/mL的硝酸银水溶液；

②、超声浸渗：首先对多孔陶瓷进行超声清洗，然后将多孔陶瓷浸入浓度为0.1g/mL的硝酸银水溶液中进行超声浸渗，超声浸渗时间为10min，取出后放入烘箱中，在烘箱温度为50℃下烘干2h，得到浸渗烘干后的多孔陶瓷；

③、金属化处理：将浸渗烘干后的多孔陶瓷置于真空烧结炉中，将真空烧结炉抽真空至真空度为1.5×10^-2Pa，然后以升温速率为20℃/min升温至470℃，并在真空度为1.5×10^-2Pa和温度为470℃下保温10min，然后关掉电源自然冷却至室温，得到表面金属化的多孔Si₃N₄陶瓷。

实施例1步骤②中所述的多孔陶瓷为孔隙率为45％的Si₃N₄陶瓷。

实施例1步骤②中所述的超声清洗具体操作如下：以丙酮为介质对多孔陶瓷进行超声清洗，超声清洗3次，单次超声清洗时间为5min。

利用扫描电子显微镜观察实施例1制备的表面金属化的多孔Si₃N₄陶瓷和孔隙率为45％的Si₃N₄陶瓷，如图1和图2所示，图1是孔隙率为45％的Si₃N₄陶瓷低倍SEM图；图2是实施例1制备的表面金属化的多孔Si₃N₄陶瓷高倍SEM图；通过图1和图2可以看出，经硝酸银分解产生的金属银颗粒均匀的分布在Si₃N₄陶瓷表面，说明通过本研究所给出的工艺可以成功实现多孔Si₃N₄陶瓷表面银金属化。

实施例2：一种强化多孔陶瓷接头连接方法，具体是按以下步骤完成的：

一、配制硝酸银水溶液：将4g硝酸银溶于20mL去离子水中，得到浓度为0.2g/mL的硝酸银水溶液；

二、超声浸渗：首先对多孔陶瓷进行超声清洗，然后将多孔陶瓷浸入浓度为0.2g/mL的硝酸银水溶液中进行超声浸渗，超声浸渗时间为10min，取出后放入烘箱中，在烘箱温度为50℃下烘干2h，得到浸渗烘干后的多孔陶瓷；

三、真空烧结：将浸渗烘干后的多孔陶瓷置于真空烧结炉中，将真空烧结炉抽真空至真空度为1.5×10^-2Pa，然后以升温速率为20℃/min升温至470℃，并在真空度为1.5×10_- ²Pa和温度为470℃下保温10min，然后关掉电源自然冷却至室温，得到真空烧结后的多孔陶瓷件；

四、多孔陶瓷连接：将含银钎料置于真空烧结后的多孔陶瓷件与连接件之间的预连接面上，组合成待焊件；将待焊件放入真空焊接炉中，将真空焊接炉抽真空至真空度为1.5×10^-2Pa，然后以升温速率为20℃/min升温至880℃，并在真空度为1.5×10^-2Pa和温度为880℃下保温10min，然后以冷却速率为10℃/min降温至400℃，关掉电源自然冷却至室温，得到连接后的多孔陶瓷样件，即完成强化多孔陶瓷接头连接。

实施例2步骤二中所述的多孔陶瓷为孔隙率为45％的Si₃N₄陶瓷。

实施例2步骤二中所述的超声清洗具体操作如下：以丙酮为介质对多孔陶瓷进行超声清洗，超声清洗3次，单次超声清洗时间为5min。

实施例2步骤四中所述的含银钎料为Ag-Cu-Ti箔片，厚度为75μm。

实施例2步骤四中所述的连接件为表面金属化的多孔Si₃N₄陶瓷，由实施例1制备。

实施例3：实施例2对比试验：

将含银钎料置于Si₃N₄陶瓷与连接件之间的预连接面上，组合成待焊件；将待焊件放入真空焊接炉中，将真空焊接炉抽真空至真空度为1.5×10^-2Pa，然后以升温速率为20℃/min升温至880℃，并在真空度为1.5×10^-2Pa和温度为880℃下保温10min，然后以冷却速率为10℃/min降温至400℃，关掉电源自然冷却至室温，得到连接后的Si₃N₄陶瓷样件。

实施例2步骤二中所述Si₃N₄陶瓷的孔隙率为45％。

实施例3所述的连接件为孔隙率为45％的Si₃N₄陶瓷。

利扫描电子显微镜观察实施例2得到的连接后的多孔陶瓷样件和实施例3得到的连接后的Si₃N₄陶瓷样件，如图3和图4所示，图3是实施例3得到的连接后的Si₃N₄陶瓷样件接头的SEM图；图4是实施例2得到的连接后的多孔陶瓷样件接头的SEM图；通过图4可知多孔Si₃N₄陶瓷孔隙中的银颗粒有利于钎料进入陶瓷表面孔隙中，且孔隙中钎料与陶瓷界面结合良好，未出现裂纹。可以看到，银金属化后，在连接过程中熔融钎料向多孔陶瓷内部浸渗，从而使钎料对多孔陶瓷的润湿性有所提高，进而有利于缓和界面残余应力，有利于提高连接强度及连接构件的可靠性。

连接强度检测：

按实施例2提供方法制备3个连接后的多孔陶瓷样件，分别为连接后的多孔陶瓷样件Ⅰ、连接后的多孔陶瓷样件Ⅱ和连接后的多孔陶瓷样件Ⅲ；按实施例3提供方法制备3个连接后的Si₃N₄陶瓷样件，分别为连接后的Si₃N₄陶瓷样件Ⅰ、连接后的Si₃N₄陶瓷样件Ⅱ和连接后的Si₃N₄陶瓷样件Ⅲ。

对连接后的多孔陶瓷样件Ⅰ、连接后的多孔陶瓷样件Ⅱ、连接后的多孔陶瓷样件Ⅲ、连接后的Si₃N₄陶瓷样件Ⅰ、连接后的Si₃N₄陶瓷样件Ⅱ和连接后的Si₃N₄陶瓷样件Ⅲ进行连接强度检测，结果如图5至10所示，图5是连接后的Si₃N₄陶瓷样件Ⅰ检测连接强度结果照片，图中A表示连接件，图中B表示Si₃N₄陶瓷；图6是连接后的Si₃N₄陶瓷样件Ⅱ检测连接强度结果照片，图中A表示连接件，图中B表示Si₃N₄陶瓷；图7是连接后的Si₃N₄陶瓷样件Ⅲ检测连接强度结果照片，图中A表示连接件，图中B表示Si₃N₄陶瓷；图8是连接后的多孔陶瓷样件Ⅰ检测连接强度结果照片，图中A表示连接件，图中B表示真空烧结后的多孔陶瓷件；图9是连接后的多孔陶瓷样件Ⅱ检测连接强度结果照片，图中A表示连接件，图中B表示真空烧结后的多孔陶瓷件；图10是连接后的多孔陶瓷样件Ⅲ检测连接强度结果照片，图中A表示连接件，图中B表示真空烧结后的多孔陶瓷件；通过图5至图7可知，未金属化多孔Si₃N₄陶瓷接头断裂发生在接头界面处，而通过图8至10可知，按实本发明制备的连接后的多孔陶瓷样件在连接件处断裂，即金属化的多孔氮化硅陶瓷接头断裂发生在一侧母材上。说明银金属化后，在连接过程中促使熔融钎料向多孔陶瓷孔隙中浸渗，使钎料与母材间连接面积增大，进而使连接强度增加。

Claims (10)

1.一种强化多孔陶瓷接头连接方法，其特征在于强化多孔陶瓷连接方法是按以下步骤完成的：

一、配制硝酸银水溶液：将硝酸银溶于去离子水中，得到浓度为0.1g/mL～2.5g/mL的硝酸银水溶液；

二、超声浸渗：首先对多孔陶瓷进行超声清洗，然后将多孔陶瓷浸入浓度为0.1g/mL～2.5g/mL的硝酸银水溶液中进行超声浸渗，超声浸渗时间为1min～10min，取出后放入烘箱中，在烘箱温度为40～120℃下烘干1h～24h，得到浸渗烘干后的多孔陶瓷；

三、真空烧结：将浸渗烘干后的多孔陶瓷置于真空烧结炉中，将真空烧结炉抽真空至真空度为7.0×10^-2Pa～1.5×10^-2Pa，然后以升温速率为15℃/min～30℃/min升温至440～500℃，并在真空度为7.0×10^-2Pa～1.5×10^-2Pa和温度为440～500℃下保温10min～30min，然后关掉电源自然冷却至室温，得到真空烧结后的多孔陶瓷件；

四、多孔陶瓷连接：将含银钎料置于真空烧结后的多孔陶瓷件与连接件之间的预连接面上，至含银钎料的厚度为10μm～400μm，组合成待焊件；将待焊件放入真空焊接炉中，将真空焊接炉抽真空至真空度为7.0×10^-2Pa～1.5×10^-2Pa，然后以升温速率为10℃/min～30℃/min升温至780～980℃，并在真空度为7.0×10^-2Pa～1.5×10^-2Pa和温度为780～980℃下保温10min～30min，然后以冷却速率为5℃/min～20℃/min降温至300～500℃，关掉电源自然冷却至室温，得到连接后的多孔陶瓷样件，即完成强化多孔陶瓷接头连接。

2.根据权利要求1所述的一种强化多孔陶瓷接头连接方法，其特征在于步骤二中所述的多孔陶瓷为孔隙率为5％～90％的陶瓷。

3.根据权利要求2所述的一种强化多孔陶瓷接头连接方法，其特征在于步骤二中所述的多孔陶瓷为Si₃N₄陶瓷、SiAlON陶瓷、Si₂N₂O陶瓷、AlN陶瓷、TiN陶瓷、SiC陶瓷、SiBCN陶瓷、BN陶瓷、ZrO₂陶瓷、Al₂O₃陶瓷、TiB₂陶瓷、B₄C陶瓷、ZrB₂陶瓷、TaB₂陶瓷、ZrC陶瓷、MoSi₂陶瓷、MAX相陶瓷或熔石英陶瓷；或多孔陶瓷为复合陶瓷，所述的复合陶瓷由Si₃N₄陶瓷、SiAlON陶瓷、Si₂N₂O陶瓷、AlN陶瓷、TiN陶瓷、SiC陶瓷、SiBCN陶瓷、BN陶瓷、ZrO₂陶瓷、Al₂O₃陶瓷、TiB₂陶瓷、B₄C陶瓷、ZrB₂陶瓷、TaB₂陶瓷、ZrC陶瓷、MoSi₂陶瓷、MAX相陶瓷和熔石英陶瓷中两种或两种以上相互复合而成；或多孔陶瓷为增强增韧的复合陶瓷材料，所述的增强增韧的复合陶瓷材料由Si₃N₄陶瓷、SiAlON陶瓷、Si₂N₂O陶瓷、AlN陶瓷、TiN陶瓷、SiC陶瓷、SiBCN陶瓷、BN陶瓷、ZrO₂陶瓷、Al₂O₃陶瓷、TiB₂陶瓷、B₄C陶瓷、ZrB₂陶瓷、TaB₂陶瓷、ZrC陶瓷、MoSi₂陶瓷、MAX相陶瓷、熔石英陶瓷和复合陶瓷中添加长/短纤维、晶须、纳米管、纳米线或石墨烯制备而成。

4.根据权利要求1所述的一种强化多孔陶瓷接头连接方法，其特征在于步骤二中所述的超声清洗具体操作如下：以丙酮为介质对多孔陶瓷进行超声清洗，超声清洗2～4次，单次超声清洗时间为5min。

5.根据权利要求1所述的一种强化多孔陶瓷接头连接方法，其特征在于步骤二中将多孔陶瓷浸入浓度为0.1g/mL～2.5g/mL的硝酸银水溶液中进行超声浸渗，超声浸渗时间为2min～8min，取出后放入烘箱中，在烘箱温度为60～100℃下烘干6h～18h，得到浸渗烘干后的多孔陶瓷。

6.根据权利要求1所述的一种强化多孔陶瓷接头连接方法，其特征在于步骤三中将浸渗烘干后的多孔陶瓷置于真空烧结炉中，将真空烧结炉抽真空至真空度为5.0×10^-2Pa～1.5×10^-2Pa，然后以升温速率为15℃/min～25℃/min升温至450～480℃，并在真空度为5.0×10^-2Pa～1.5×10^-2Pa和温度为450～480℃下保温10min～30min，然后关掉电源自然冷却至室温，得到真空烧结后的多孔陶瓷件。

7.根据权利要求1所述的一种强化多孔陶瓷接头连接方法，其特征在于步骤四中所述的含银钎料为Ag的合金，且含银钎料的状态为粉末态或箔片。

8.根据权利要求1所述的一种强化多孔陶瓷接头连接方法，其特征在于步骤四中将含银钎料采用单质多层铺放、混合粉末单层或多层铺放的方式置于真空烧结后的多孔陶瓷件与连接件之间的预连接面上，至含银钎料的厚度为10μm～400μm，组合成待焊件。

9.根据权利要求1所述的一种强化多孔陶瓷接头连接方法，其特征在于步骤四中将待焊件放入真空焊接炉中，将真空焊接炉抽真空至真空度为5.0×10^-2Pa～1.5×10^-2Pa，然后以升温速率为15℃/min～25℃/min升温至800～950℃，并在真空度为5.0×10^-2Pa～1.5×10^-2Pa和温度为800～950℃下保温10min～30min，然后以冷却速率为5℃/min～15℃/min降温至350～450℃，关掉电源自然冷却至室温，得到连接后的多孔陶瓷样件，即完成强化多孔陶瓷接头连接。

10.根据权利要求1所述的一种强化多孔陶瓷接头连接方法，其特征在于步骤四中所述的连接件为表面金属化的多孔陶瓷件；

所述的表面金属化的多孔陶瓷件是按以下步骤制备的：

①、配制硝酸银水溶液：将硝酸银溶于去离子水中，得到浓度为0.1g/mL～2.5g/mL的硝酸银水溶液；

②、超声浸渗：首先对多孔陶瓷进行超声清洗，然后将多孔陶瓷浸入浓度为0.1g/mL～2.5g/mL的硝酸银水溶液中进行超声浸渗，超声浸渗时间为1min～10min，取出后放入烘箱中，在烘箱温度为40～120℃下烘干1h～24h，得到浸渗烘干后的多孔陶瓷；

③、金属化处理：将浸渗烘干后的多孔陶瓷置于真空烧结炉中，将真空烧结炉抽真空至真空度为7.0×10^-2Pa～1.5×10^-2Pa，然后以升温速率为15℃/min～30℃/min升温至440～500℃，并在真空度为7.0×10^-2Pa～1.5×10^-2Pa和温度为440～500℃下保温10min～30min，然后关掉电源自然冷却至室温，得到表面金属化的多孔陶瓷件；

步骤②中所述的多孔陶瓷为孔隙率为5％～90％的陶瓷；

步骤②中所述的多孔陶瓷为Si₃N₄陶瓷、SiAlON陶瓷、Si₂N₂O陶瓷、AlN陶瓷、TiN陶瓷、SiC陶瓷、SiBCN陶瓷、BN陶瓷、ZrO₂陶瓷、Al₂O₃陶瓷、TiB₂陶瓷、B₄C陶瓷、ZrB₂陶瓷、TaB₂陶瓷、ZrC陶瓷、MoSi₂陶瓷、MAX相陶瓷或熔石英陶瓷；或多孔陶瓷为复合陶瓷，所述的复合陶瓷由Si₃N₄陶瓷、SiAlON陶瓷、Si₂N₂O陶瓷、AlN陶瓷、TiN陶瓷、SiC陶瓷、SiBCN陶瓷、BN陶瓷、ZrO₂陶瓷、Al₂O₃陶瓷、TiB₂陶瓷、B₄C陶瓷、ZrB₂陶瓷、TaB₂陶瓷、ZrC陶瓷、MoSi₂陶瓷、MAX相陶瓷和熔石英陶瓷中两种或两种以上相互复合而成；或多孔陶瓷为增强增韧的复合陶瓷材料，所述的增强增韧的复合陶瓷材料由Si₃N₄陶瓷、SiAlON陶瓷、Si₂N₂O陶瓷、AlN陶瓷、TiN陶瓷、SiC陶瓷、SiBCN陶瓷、BN陶瓷、ZrO₂陶瓷、Al₂O₃陶瓷、TiB₂陶瓷、B₄C陶瓷、ZrB₂陶瓷、TaB₂陶瓷、ZrC陶瓷、MoSi₂陶瓷、MAX相陶瓷、熔石英陶瓷和复合陶瓷中添加长/短纤维、晶须、纳米管、纳米线或石墨烯制备而成；

步骤②中所述的超声清洗具体操作如下：以丙酮为介质对多孔陶瓷进行超声清洗，超声清洗2～4次，单次超声清洗时间为5min。