CN104973879B - 一种Al2O3陶瓷与瓷封合金的封接方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种Al₂O₃陶瓷与瓷封合金的封接方法，其特征在于先采用Mo‑Mn法对Al₂O₃陶瓷焊件进行表面金属化处理，并对表面金属化处理后的Al₂O₃陶瓷焊件和瓷封合金进行焊前处理；再形成钎焊结构，然后放入加热炉中加热，在真空或惰性气氛保护条件下，实现Al₂O₃陶瓷与瓷封合金的封接，本发明Cu基钎料对瓷封合金具有良好的润湿性和填缝能力，并且具有较好的耐蚀性，Pt元素能够与大多数过渡金属形成广泛固溶体，其中与Fe、Co、Ni、Cu等形成连续固溶体，Pt合金耐腐蚀性强，对难熔合金如Mo、W及硬质合金等具有很好的润湿性，所以Cu‑Pt钎料可以有效提高Al₂O₃陶瓷与瓷封合金的封接质量。

Description

一种Al2O3陶瓷与瓷封合金的封接方法

技术领域

本发明涉及一种钎焊技术，具体地说是一种封接强度高的Al₂O₃陶瓷与瓷封合金的封接方法。

背景技术

Al₂O₃陶瓷与瓷封合金的封接结构广泛的应用于航空航天领域。随着电真空器件向着大功率方向的发展，对封接质量，如气密性、封接强度、稳定性等提出了更高的要求。目前，钎焊是实现陶瓷与金属封接最为常用的方法。

Al₂O₃陶瓷与瓷封合金的钎焊一般采用Ag基钎料，然而Ag基钎料的钎焊界面的抗腐蚀性较差而且其高温使用性能较差。而且由于Al₂O₃陶瓷与瓷封合金在物理化学性能方面存在着较大的差异，造成接头的封接强度较低，不能满足工业应用的条件。

发明内容

本发明的目的是：提出一种操作简单、满足工业应用要求的Al₂O₃陶瓷与瓷封合金的封接方法。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种Al₂O₃陶瓷与瓷封合金的封接方法，其特征在于步骤如下：

步骤一、采用Mo-Mn法对Al₂O₃陶瓷焊件进行表面金属化处理，并对表面金属化处理后的Al₂O₃陶瓷焊件和瓷封合金进行焊前处理；

步骤二、将Cu-Pt钎料置于Al₂O₃陶瓷与瓷封合金之间，形成钎焊结构，并用石墨夹具对所需的封接结构进行固定，Al₂O₃陶瓷与瓷封合金之间的间隙为30-100μm。

步骤三、将组合好的钎焊结构放入加热炉中加热，在真空或惰性气氛保护条件下，实现Al₂O₃陶瓷与瓷封合金的封接。

本发明步骤一中的金属化处理过程为：用丙酮对Al₂O₃陶瓷进行超声清洗15-30min，然后在其表面涂抹厚度为50μm的金属化浆料，

本发明步骤一中金属化浆料由Mo93%，Mn2.5%，Al₂O₃1.5%，SiO₂1.5%，CaO1%，MgO0.5%组成，将配料的粉末按照比例称好，加入硝棉溶液、草酸二乙酯、醋酸丁酯后经球磨后涂覆。然后将Al₂O₃陶瓷放入加热炉中进行金属化处理，温度为1450ºC，时间为30min。金属化的目的是提高钎料在Al₂O₃陶瓷表面的润湿性，有利于良好封接结构的形成。

本发明所述的焊前处理对瓷封合金的待焊面用1000#砂纸进行打磨，将待焊件放入丙酮中进行超声清洗15-30min，随后空冷风干。

本发明实现Al₂O₃陶瓷与瓷封合金封接的温度条件是：在真空或惰性气氛保护环境中，以30℃/min的速率加热到1100℃，保温20min，使待焊构件均匀受热，然后以5℃/min的速率加热到1170℃，保温60s，停止加热，随炉冷至室温。

本发明Al₂O₃陶瓷与瓷封合金在钎焊过程中，加热炉内的真空度不小于5×10^-3Pa。

本发明Al₂O₃陶瓷与瓷封合金在钎焊过程中，通入的惰性气体为氩气或氮气。

其中先采用Mo-Mn法对Al₂O₃陶瓷进行金属化处理，然后用Cu-Pt钎料实现Al₂O₃陶瓷与瓷封合金之间的封接。Cu基钎料对瓷封合金具有良好的润湿性和填缝能力，并且具有较好的耐蚀性。Pt元素能够与大多数过渡金属形成广泛固溶体，其中与Fe、Co、Ni、Cu等形成连续固溶体，Pt合金耐腐蚀性强，对难熔合金如Mo、W及硬质合金等具有很好的润湿性。所以Cu-Pt钎料可以有效提高Al₂O₃陶瓷与瓷封合金的封接质量。

附图说明

图1为实施例二的装配示意图。

图2为实施例二中封接结构的微观组织照片。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。

实施例一：

步骤一：采用Mo-Mn法对Al₂O₃陶瓷进行表面金属化处理，其中Al₂O₃陶瓷的尺寸为5mm×5mm×5mm：

用丙酮对Al₂O₃陶瓷进行超声清洗30min，然后在其表面涂抹厚度为50μm的金属化浆料，将Al₂O₃陶瓷放入加热炉中进行金属化处理。金属化浆料由Mo93%，Mn2.5%，Al₂O₃1.5%，SiO₂1.5%，CaO1%，MgO0.5%组成，将配料的粉末按照比例称好，加入硝棉溶液、草酸二乙酯、醋酸丁酯后经球磨后涂覆。然后将Al₂O₃陶瓷放入加热炉中进行金属化处理，温度为1450ºC，时间为30min。

步骤二、对待焊件进行焊前处理，然后将厚度为50μm的75Cu25Pt（wt.%）钎料置于Al₂O₃陶瓷与瓷封合金4J34之间，形成钎焊结构：

1) 用1000#砂纸对待焊面进行打磨，得到一定粗糙度的待焊面，然后用丙酮进行超声清洗30min，随后空冷风干，得到待焊件。

2) 对所需的封接结构进行装配，并用石墨夹具进行固定，以保证装配间隙为50μm。

步骤三、进行钎焊焊接：

1) 将装配好的待焊构件放入加热炉中，关闭炉门；

2) 将加热炉内真空抽至5×10^-3Pa以下，以30℃/min的速率加热到1100℃，保温20min，使待焊构件均匀受热，然后以5℃/min的速率加热到1170℃，保温60s，停止加热，随炉冷至室温。

实施例二：

步骤一：采用Mo-Mn法对Al₂O₃陶瓷进行表面金属化处理，其中Al₂O₃陶瓷1为空心圆柱体，其外径为4.5mm，内径为2.5mm，高为12mm；

用丙酮对Al₂O₃陶瓷1进行超声清洗30min，然后在其表面涂抹厚度为50μm的金属化浆料，将Al₂O₃陶瓷1放入加热炉中进行金属化处理。金属化浆料由Mo93%，Mn2.5%，Al₂O₃1.5%，SiO₂1.5%，CaO1%，MgO0.5%组成，将配料的粉末按照比例称好，加入硝棉溶液、草酸二乙酯、醋酸丁酯后经球磨后涂覆。

步骤二、对待焊件3进行焊前处理，然后将尺寸为14mm×2mm×50μm的75Cu25Pt（wt.%）钎料2围在Al₂O₃陶瓷外侧，钎焊结构装配示意图如图1所示：

1) 用1000#砂纸对待焊面进行打磨，得到一定粗糙度的待焊面，然后用丙酮进行超声清洗30min，随后空冷风干，得到待焊件3。

2) 对所需的封接结构进行装配，并用石墨夹具进行固定，以保证装配间隙为80μm。

步骤三、进行钎焊焊接：

将装配好的待焊构件放入加热炉中；

将加热炉内真空抽至5×10^-3Pa以下，以30℃/min的速率加热到1100℃，保温20min，使待焊构件均匀受热，然后以5℃/min的速率加热到1170℃，保温60s，停止加热，随炉冷至室温，得到结合良好的Al₂O₃陶瓷/瓷封合金4J34封接结构，图2为封接结构微观组织照片。

实施例三：

步骤一：采用Mo-Mn法对Al₂O₃陶瓷进行表面金属化处理，其中Al₂O₃陶瓷为空心圆柱体，其外径为4.5mm，内径为2.5mm，高为12mm；

用丙酮对Al₂O₃陶瓷进行超声清洗30min，然后在其表面涂抹厚度为50μm的金属化浆料，将Al₂O₃陶瓷放入加热炉中进行金属化处理。金属化浆料由Mo93%，Mn2.5%，Al₂O₃1.5%，SiO₂1.5%，CaO1%，MgO0.5%组成，将配料的粉末按照比例称好，加入硝棉溶液、草酸二乙酯、醋酸丁酯后经球磨后涂覆。

步骤二、对待焊件进行焊前处理，然后将尺寸为14mm×2mm×50μm的75Cu25Pt（wt.%）钎料围在Al₂O₃陶瓷外侧：

1) 用1000#砂纸对待焊面进行打磨，得到一定粗糙度的待焊面，然后用丙酮进行超声清洗30min，随后空冷风干，得到待焊件。

2) 对所需的封接结构进行装配，并用石墨夹具进行固定，以保证装配间隙为80μm。

步骤三、进行钎焊焊接：

将装配好的待焊构件放入加热炉中；

向加热炉中通入氩气，并充满整个炉腔，以30℃/min的速率加热到1100℃，保温20min，使待焊构件均匀受热，然后以5℃/min的速率加热到1170℃，保温60s，停止加热，随炉冷至室温，得到结合良好的Al₂O₃陶瓷/瓷封合金4J34封接结构。

Claims (1)

1.一种Al₂O₃陶瓷与瓷封合金的封接方法，其特征在于步骤如下：

采用Mo-Mn法对Al₂O₃陶瓷进行表面金属化处理，其中Al₂O₃陶瓷的尺寸为5mm×5mm×5mm：用丙酮对Al₂O₃陶瓷进行超声清洗30min，然后在其表面涂抹厚度为50μm的金属化浆料，将Al₂O₃陶瓷放入加热炉中进行金属化处理，金属化浆料由 Mo93%，Mn2.5%，Al₂O₃ 1.5%，SiO₂1.5%，CaO 1%，MgO 0.5%组成，将配料的粉末按照比例称好，加入硝棉溶液、草酸二乙酯、醋酸丁酯后经球磨后涂覆，然后将Al₂O₃陶瓷放入加热炉中进行金属化处理，温度为1450ºC，时间为 30min；

步骤二、对待焊件进行焊前处理，然后将厚度为50μm的75wt.%Cu-25wt.%Pt钎料置于Al₂O₃陶瓷与瓷封合金4J34之间，形成钎焊结构：

1)用1000#砂纸对待焊面进行打磨，得到一定粗糙度的待焊面，然后用丙酮进行超声清洗 30min，随后空冷风干，得到待焊件；

2) 对所需的封接结构进行装配，并用石墨夹具进行固定，以保证装配间隙

50μm；

步骤三、进行钎焊焊接：

1) 将装配好的待焊构件放入加热炉中，关闭炉门；

2) 将加热炉内真空抽至5×10^-3Pa以下，以30℃/min的速率加热到1100℃，保温20min，使待焊构件均匀受热，然后以5℃/min的速率加热到1170℃，保温60s，停止加热，随炉冷至室温。