CN105728981B - 焊接Si3N4陶瓷–不锈钢的钎料及其钎焊方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了焊接Si3N4陶瓷–不锈钢的钎料及其钎焊方法，其特征是钎料由按质量分数比100份的钛、40~130份的镍和30~200份的铌制成，方法步骤如下：首先用真空熔炼等方法制备钎料并控制厚度为50μm~350μm；然后将钎料置于Si3N4陶瓷的待焊表面和不锈钢的待焊表面之间，施加0~10MPa的轴向压力；再在真空或惰性气体环境中程序升温至1050℃~1350℃，保温5min~120min后，程序降温至300℃~600℃，最后随炉冷却至室温，完成Si3N4陶瓷–不锈钢的钎焊。本发明所述的钎料及钎焊方法，提高了钎焊接头的高温强度，解决了现有钎焊Si3N4陶瓷与金属的银基钎料钎焊接头使用温度低的问题；其具有工艺简单、实施方便、钎焊接头强度优良的特点。

Description

焊接Si3N4陶瓷–不锈钢的钎料及其钎焊方法
技术领域
本发明涉及钎料及其钎焊方法，具体地说是一种焊接Si3N4陶瓷–不锈钢的钎料及其钎焊方法。
背景技术
Si3N4陶瓷具有优良的抗热震和力学性能，同时具有自润滑性，摩擦系数小，耐腐蚀和抗高温氧化的特性，广泛应用于热机材料、切削工具、抗腐蚀和耐磨损的密封部件。由于Si3N4陶瓷自身硬而脆的特性，使得其自身难以制备、加工成复杂形状的构件，这大大限制了Si3N4陶瓷在工程结构等领域中的应用。因此，解决Si3N4陶瓷与其他材料的连接技术是保证其得到广泛应用的关键，尤其是实现Si3N4陶瓷与不锈钢的连接具有重要的实际价值。现有的钎焊Si3N4陶瓷与金属的钎料主要是银基钎料，用该类钎料制备的接头使用温度不超过500℃。由于Si3N4陶瓷的高温性能优良，因此接头高温性能不足，限制了Si3N4陶瓷的应用。
发明内容
本发明是为了解决现有的钎焊Si3N4陶瓷与金属的银基钎料钎焊接头使用温度低的问题，而提供焊接Si3N4陶瓷–不锈钢的钎料及其钎焊方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种焊接Si3N4陶瓷–不锈钢的钎料，其特征在于由按质量分数比100份的钛、40 ~130份的镍和30 ~ 200份的铌制成的。
本发明中制作钎料的钛原料、镍原料和铌原料均为金属单质，质量纯度不低于98%。
一种焊接Si3N4陶瓷–不锈钢的方法。其特征在于步骤如下：
步骤一、制备钎料：将钛原料、镍原料和铌原料按比例称量后置于熔炼炉中，在真空环境或惰性气体环境中往复熔炼5 ~ 20次制得钎料合金锭；而后切割成所需形状并减薄至厚度50μm ~ 350μm的薄板状纤料，并用丙酮清洗10min ~ 30min，取出后用吹风机吹干，
步骤二、焊前处理：将Si3N4陶瓷待焊表面用不低于600目的金刚石沙盘打磨，不锈钢待焊表面用不低于600目的水砂纸打磨，然后将Si3N4陶瓷、不锈钢放在丙酮中超声清洗10min ~ 30min，取出后用吹风机吹干，
步骤三、将经过步骤一处理的钎料置于经过步骤二处理的Si3N4陶瓷的待焊表面和不锈钢的待焊表面之间，按Si3N4陶瓷在上钎料在中间不锈钢在下或不锈钢在上钎料在中间Si3N4陶瓷在下的顺序叠放，组成待焊件，
步骤四、将待焊件放入加热炉中在真空环境或惰性气体环境中程序升温至1050℃~ 1350℃，保温5min ~ 120min后，再程序降温至300℃ ~ 600℃，最后随炉冷却至室温。
本发明步骤一和步骤二所述的丙酮是指浓度不低于99%丙酮液。
本发明步骤三中可以向待焊件施加0.001MPa ~ 10MPa的轴向压力，所述的轴向压力垂直于薄板状纤料，以提高焊接效果。
本发明步骤四中钎焊坏境为真空度为1×10-4Pa ~ 8×10-3Pa的真空环境。
本发明步骤四中所述的程序升温是按照以下步骤进行的：以2℃/min ~ 30℃/min的速度升温到800℃ ~ 1000℃，保温1min ~ 20min后再以5℃/min ~ 50℃/min的速度升温到1050℃ ~ 1350℃。
本发明步骤四中所述的程序升温也可以按照以下步骤进行：以2℃/min ~ 50℃/min的速度升温到1050℃ ~ 1350℃。
本发明步骤四中所述的程序降温是按照以下步骤进行的：以1℃/min ~ 25℃/min的速度降温至300℃ ~ 600℃，保温5min ~ 45min后随炉冷却至室温。
本发明步骤四中所述的程序降温也可以按照以下步骤进行：以1℃/min ~ 25℃/min的速度降温至300℃ ~ 600℃，最后随炉冷却至室温。
本发明不仅解决了Si3N4陶瓷–不锈钢难以钎焊的问题，通过设计新型钎料提高了Si3N4陶瓷–不锈钢钎钎焊头的高温强度，且具有工艺简单、实施方便、接头使用温度高等优点。
附图说明
图1为具体实施方式十五制备的接头钎缝的扫描电镜图。
图2为具体实施方式十六制备的接头钎缝的扫描电镜图。
具体实施方式
下面对本发明作进一步说明。
一种焊接Si3N4陶瓷–不锈钢的钎料，其特征在于由按质量分数比100份的钛、40 ~130份的镍和30 ~ 200份的铌制成的，本发明中制作钎料的钛原料、镍原料和铌原料均为金属单质，质量纯度不低于98%。
一种焊接Si3N4陶瓷–不锈钢的方法。其特征在于步骤如下：
步骤一、制备钎料：将钛原料、镍原料和铌原料按比例称量后置于熔炼炉中，在真空环境或惰性气体环境中往复熔炼5 ~ 20次制得钎料合金锭；而后切割成所需形状并减薄至厚度50μm ~ 350μm的薄板状纤料，并用丙酮清洗10min ~ 30min，取出后用吹风机吹干，
步骤二、焊前处理：将Si3N4陶瓷待焊表面用不低于600目的金刚石沙盘打磨，不锈钢待焊表面用不低于600目的水砂纸打磨，然后将Si3N4陶瓷、不锈钢放在丙酮中超声清洗10min ~ 30min，取出后用吹风机吹干，
步骤三、将经过步骤一处理的钎料置于经过步骤二处理的Si3N4陶瓷的待焊表面和不锈钢的待焊表面之间，按Si3N4陶瓷在上钎料在中间不锈钢在下或不锈钢在上钎料在中间Si3N4陶瓷在下的顺序叠放，组成待焊件，
步骤四、将待焊件放入加热炉中在真空环境或惰性气体环境中程序升温至1050℃~ 1350℃，保温5min ~ 120min后，再程序降温至300℃ ~ 600℃，最后随炉冷却至室温。
本发明步骤一和步骤二所述的丙酮是指浓度不低于99%丙酮液。
本发明步骤三中可以向待焊件施加0.001MPa ~ 10MPa的轴向压力，所述的轴向压力垂直于薄板状纤料，以提高焊接效果。
本发明步骤四中所述钎焊坏境为真空度为1×10-4Pa ~ 8×10-3Pa的真空环境；所述的程序升温是按照以下步骤进行的：以2℃/min ~ 30℃/min的速度升温到800℃ ~ 1000℃，保温1min ~ 20min后再以5℃/min ~ 50℃/min的速度升温到1050℃ ~ 1350℃；所述的程序升温也可以按照以下步骤进行：以2℃/min ~ 50℃/min的速度升温到1050℃ ~ 1350℃；所述的程序降温是按照以下步骤进行的：以1℃/min ~ 25℃/min的速度降温至300℃ ~600℃，保温5min ~ 45min后随炉冷却至室温；所述的程序降温也可以按照以下步骤进行：以1℃/min ~ 25℃/min的速度降温至300℃ ~ 600℃，最后随炉冷却至室温。
本发明不仅解决了Si3N4陶瓷–不锈钢难以钎焊的问题，通过设计新型钎料提高了Si3N4陶瓷–不锈钢钎钎焊头的高温强度，且具有工艺简单、实施方便、接头使用温度高等优点。
具体实施方式一：本实施方式的焊接Si3N4陶瓷–不锈钢的钎料是由按质量分数比100份的钛、40 ~ 130份的镍和30 ~ 200份的铌制成；
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是所述钎料是由按质量分数比100份的钛、40 ~ 90份的镍和60 ~ 120份的铌制成。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是所述钎料是由按质量分数比100份的钛、80 ~ 130份的镍和100 ~ 200份的铌制成。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三不同的是所述钎料是由按质量分数比100份的钛、57份的镍和32份的铌制成。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四不同的是所述钎料是由按质量分数比100份的钛、41份的镍和63份的铌制成。
具体实施方式六：本实施方式利用具体实施方式一至三所述的焊接Si3N4陶瓷–不锈钢的钎料钎焊的方法按以下步骤进行：一、制备钎料：将金属原料按比例称量后置于熔炼炉中，在真空环境或惰性气体环境中往复熔炼5 ~ 20次制得钎料合金锭；而后切割成所需形状并减薄至厚度50μm ~ 350μm，并用丙酮清洗10min ~ 30min，后用吹风机吹干，二、焊前处理：将Si3N4陶瓷待焊表面用不低于600目的金刚石沙盘打磨，不锈钢待焊表面用不低于600目的水砂纸打磨，然后将Si3N4陶瓷、不锈钢放在丙酮中超声清洗10min ~ 30min。取出后用吹风机吹干，三、装配：将经过步骤一处理的钎料置于经过步骤二处理的Si3N4陶瓷的待焊表面和不锈钢的待焊表面之间，按Si3N4陶瓷在上钎料在中间不锈钢在下或不锈钢在上钎料在中间Si3N4陶瓷在下的顺序叠放，组成待焊件，四、钎焊：将待焊母材和钎料装配好后，在真空环境或惰性气体环境中程序升温至1050℃ ~ 1350℃，保温5min ~ 120min后，程序降温至300℃ ~ 600℃，最后随炉冷却至室温，完成Si3N4陶瓷–不锈钢的钎焊。
本实施方式的焊接Si3N4陶瓷–不锈钢的钎料以较高的升温速率和降温速率将Si3N4陶瓷和不锈钢连接在一起。升温过程中，钎料液化，不锈钢中的Fe向钎料中溶解，并且首先发生反应生成Ti-Fe-Ni相。保温过程中，液相钎料中的Nb和其中溶解的Fe同Si3N4陶瓷发生反应，形成Fe-Si反应层实现冶金结合；同时Si3N4陶瓷中的N以N2的形式排出。冷却过程中，在Si3N4陶瓷–钎料界面处形成Ti层降低了接头的残余应力，获得较高的连接强度。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是：步骤一中往复熔炼次数为6 ~ 12次，其他与具体实施方式六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式六或七不同的是：步骤一中钎料厚度为50μm ~ 200μm，其他与具体实施方式六或七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式六至八不同的是：步骤二中待焊表面均进行抛光处理，其他与具体实施方式六至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式六至九不同的是：步骤三中钎焊环境为1×10-4Pa ~ 8×10-3Pa的真空环境，其他与具体实施方式六至九相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式六至十不同的是：步骤三中所述的程序升温步骤为以2℃/min ~ 30℃/min的速度升温到800℃ ~ 1000℃，保温1min ~20min后再以5℃/min ~ 50℃/min的速度升温到1050℃ ~ 1350℃，其他与具体实施方式六至十相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式十一不同的是：步骤四中所述程序降温步骤为以1℃/min ~ 25℃/min的速度降温至300℃ ~ 600℃，保温5min ~ 45min后随炉冷却至室温，其他与具体实施方式十一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式十一或十二不同的是：步骤四中所述程序升温步骤为2℃/min ~ 50℃/min的速度升温到1050℃ ~ 1350℃，其他与具体实施方式十一或十二相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式十三不同的是：步骤四中所述程序降温步骤为以1℃/min ~ 25℃/min的速度降温至300℃ ~ 600℃，最后随炉冷却至室温，其他与具体实施方式十三相同。
具体实施方式十五：（参见图1）本实施方式利用焊接Si3N4陶瓷–不锈钢的钎料钎焊的方法按以下步骤进行：一、制备钎料：将金属原料按质量分数比100份的钛、57.5份的镍和92.5份的铌的比例称量后置于熔炼炉中，在真空环境或惰性气体环境中往复熔炼5 ~ 20次制得钎料合金锭；而后切割成所需形状并减薄至厚度100μm ~ 200μm，并用丙酮清洗10min~ 30min，后用吹风机吹干。二、焊前处理：将Si3N4陶瓷待焊表面用不低于600目的金刚石沙盘打磨，不锈钢待焊表面用不低于600目的水砂纸打磨，然后将Si3N4陶瓷、不锈钢放在丙酮中超声清洗10min ~ 30min。取出后用吹风机吹干。三、将经过步骤一处理的钎料置于经过步骤二处理的Si3N4陶瓷的待焊表面和不锈钢的待焊表面之间，按Si3N4陶瓷在上钎料在中间不锈钢在下叠放以组成待焊件。四、钎焊：将待焊母材和钎料装配好后，在真空度为1×10-4Pa ~ 8×10-3的真空环境中，以20℃/min的速度升温到950℃，保温5min后以10℃/min的速度升温到1250℃保温30min，然后以5℃/min的速度降温至450℃，保温15min后随炉冷却至室温。
具体实施方式十六：（参见图2）本实施方式利用焊接Si3N4陶瓷–不锈钢的钎料钎焊的方法按以下步骤进行：一、制备钎料：将金属原料按质量分数比100份的钛、57.5份的镍和92.5份的铌的比例称量后置于熔炼炉中，在真空环境或惰性气体环境中往复熔炼5 ~ 20次制得钎料合金锭；而后切割成所需形状并减薄至厚度100μm ~ 200μm，并用丙酮清洗10min~ 30min，后用吹风机吹干。二、焊前处理：将Si3N4陶瓷待焊表面用不低于600目的金刚石沙盘打磨，不锈钢待焊表面用不低于600目的水砂纸打磨，然后将Si3N4陶瓷、不锈钢放在丙酮中超声清洗10min ~ 30min。取出后用吹风机吹干。三、将经过步骤一处理的钎料置于经过步骤二处理的Si3N4陶瓷的待焊表面和不锈钢的待焊表面之间，按Si3N4陶瓷在上钎料在中间不锈钢在下叠放以组成待焊件。四、钎焊：将待焊母材和钎料装配好后，在真空度为1×10-4Pa ~ 8×10-3的真空环境中，以20℃/min的速度升温到950℃，保温5min后以10℃/min的速度升温到1225℃保温30min，然后以5℃/min的速度降温至450℃，保温15min后随炉冷却至室温。

Claims (3)

1.一种焊接Si3N4陶瓷-不锈钢的方法，其特征在于：钎料由质量分数为100份的钛、57.5份的镍和92.5份的铌制成，使用所述钎料焊接Si3N4陶瓷-不锈钢的方法为：
步骤一、制备钎料：将金属原料按质量分数比100份的钛、57.5份的镍和92.5份的铌的比例称量后置于熔炼炉中，在真空环境或惰性气体环境中往复熔炼5 ~ 20次制得钎料合金锭；而后切割成所需形状并减薄至厚度100μm~200μm，并用丙酮清洗10min~30min，取出干燥；
步骤二、焊前处理：将Si3N4陶瓷待焊表面用不低于600目的金刚石沙盘打磨，不锈钢待焊表面用不低于600目的水砂纸打磨，然后将Si3N4陶瓷、不锈钢放在丙酮中超声清洗10min~30min，取出干燥；
步骤三、将经过步骤一处理的钎料置于经过步骤二处理的Si3N4陶瓷的待焊表面和不锈钢的待焊表面之间，按Si3N4陶瓷在上钎料在中间不锈钢在下叠放以组成待焊件；
步骤四、钎焊：将待焊母材和钎料装配好后，在真空度为1×10-4 Pa~8×10-3 Pa的真空环境中，以20℃/min的速度升温到950℃，保温5min后以10℃/min的速度升温到1250℃或1225℃保温30min，然后以5℃/min的速度降温至450℃，保温15min后随炉冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的一种焊接Si3N4陶瓷-不锈钢的方法，其特征在于：步骤三中向待焊件施加0.001MPa~10MPa的轴向压力。
3.根据权利要求1所述的一种焊接Si3N4陶瓷-不锈钢的方法，其特征在于：钎料的钛原料、镍原料和铌原料均为金属单质，质量纯度不低于98%。
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