CN110405300A - 一种采用Ni基钎料制备高强度AlCoCrFeNi高熵合金接头的方法 - Google Patents

一种采用Ni基钎料制备高强度AlCoCrFeNi高熵合金接头的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种采用Ni基钎料制备高强度AlCoCrFeNi高熵合金接头的方法，过程为：1）对待焊AlCoCrFeNi高熵合金进行表面处理；2）Ni基钎料粉通过508胶水和502胶水粘牢于两块步骤1）表面处理后的AlCoCrFeNi高熵合金的待焊面之间，得到被焊工件；3）将步骤2）所得被焊工件放入真空钎焊炉内进行加热活化处理，使被焊工件中的508胶水和502胶水充分挥发，且两块AlCoCrFeNi高熵合金的待焊面之间通过液化的Ni基钎料粉发生连接，随后降温冷却，最终制得高强度AlCoCrFeNi高熵合金接头。本发明具有成本低、操作简单和对AlCoCrFeNi高熵合金母材破坏程度小的特点，实现了Ni基钎料和AlCoCrFeNi高熵合金的稳定连接，将对AlCoCrFeNi高熵合金应用于核反应堆、航空航天和汽车等的关键部件时提供技术支持和理论依据。

Description

一种采用Ni基钎料制备高强度AlCoCrFeNi高熵合金接头的 方法
技术领域
本发明属于钎焊连接技术领域，具体涉及一种采用Ni基钎料制备高强度AlCoCrFeNi高熵合金接头的方法。
背景技术
高熵合金一般是在三十几种金属元素中选择五到十三种，按照等原子比或近似等原子比进行混合制备而成的。AlCoCrFeNi高熵合金是一种典型的高熵合金，具有高强度、高硬度、高耐磨性、高温稳定性、高抗氧化性、高耐腐蚀性等特点，因此在化学工程、航空发动机、船舶和核反应堆等领域具有广泛的应用前景。
焊接是获得永久性稳固接头的最普遍的连接方法。高熵合金流动性较差，熔点高，热导率低，通过熔焊的方法连接它们比较困难。当采用钎焊技术时，母材不需要熔化，高熵合金的上述特点对其影响较小。此外，钎焊过程中工件受热均匀，母材组织及其机械性能变化小，获得的接头内残余应力水平低。对于不同种类、形状特殊、结构复杂的工件，钎焊能保证较高的尺寸精度和较佳的综合性能。实现高熵合金的钎焊连接对以后的研究提供实验依据和技术支撑，以及加快推进高熵合金的实际应用具有重要意义。
发明内容
针对现有技术存在的上述技术问题，本发明的目的在于提供一种采用Ni基钎料制备高强度AlCoCrFeNi高熵合金接头的方法，采用本发明的焊钎方法，成本低、操作简单、对AlCoCrFeNi高熵合金母材破坏程度小，并能获得高强度AlCoCrFeNi高熵合金钎焊接头。
所述的一种采用Ni基钎料制备高强度AlCoCrFeNi高熵合金接头的方法，其特征在于包括以下步骤：
1）对待焊AlCoCrFeNi高熵合金进行表面处理，即对AlCoCrFeNi高熵合金的待焊面进行打磨、抛光、去除污渍和干燥的处理；
2）Ni基钎料粉用508胶水调配呈糊状，得到糊状物备用；取两块步骤1）表面处理后的AlCoCrFeNi高熵合金，将上述配制的糊状物均匀涂覆于第一块AlCoCrFeNi高熵合金的待焊面上形成涂覆层；第一块AlCoCrFeNi高熵合金的待焊面上的涂覆层与第二块AlCoCrFeNi高熵合金的待焊面之间用502胶水进行粘结形成一个整体，得到被焊工件；
3）将步骤2）所得被焊工件放入真空钎焊炉内进行加热活化处理，使被焊工件中的508胶水和502胶水充分挥发，且两块AlCoCrFeNi高熵合金的待焊面之间通过液化的Ni基钎料粉发生连接，随后降温冷却，两块AlCoCrFeNi高熵合金的待焊面之间固定形成以Ni基固溶体为主体的钎缝，最终制得高强度AlCoCrFeNi高熵合金接头。
所述的一种采用Ni基钎料制备高强度AlCoCrFeNi高熵合金接头的方法，其特征在于步骤1）中，对待焊AlCoCrFeNi高熵合金进行表面处理的具体过程为：采用砂纸打磨AlCoCrFeNi高熵合金的待焊面，随后采用金刚石抛光剂进行抛光处理，然后置于丙酮中超声清洗25~30 min，以去除AlCoCrFeNi高熵合金上存在的污渍，最后进行干燥即表面处理完成。
所述的一种采用Ni基钎料制备高强度AlCoCrFeNi高熵合金接头的方法，其特征在于步骤2）中，所述Ni基钎料粉是由以下重量分数的组分组成：Cr粉12~17%，W粉5~9%，B粉2~5%，余量为Ni粉。
所述的一种采用Ni基钎料制备高强度AlCoCrFeNi高熵合金接头的方法，其特征在于步骤3）中，加热活化处理的过程为：首先升温至250~350 ℃并保温25~35 min，以使被焊工件中的508胶水和502胶水充分挥发，随后升温至950~1050 ℃并保温8~12min，以使整个被焊工件在真空钎焊炉内受热均匀，最后升温至1150℃~1350℃并保温10~30 min。
所述的一种采用Ni基钎料制备高强度AlCoCrFeNi高熵合金接头的方法，其特征在于步骤3）中，降温冷却的过程为：先以5~8℃/min的速率降温至350~400℃，随后自然降温至室温。
相对于现有技术，本发明取得的有益效果是：
1）本发明用508胶水将Ni基钎料粉调成糊状，利于Ni基钎料粉在其中一块AlCoCrFeNi高熵合金的待焊面上均匀铺展开来，然后用502胶水将两块AlCoCrFeNi高熵合金进行粘结，由此Ni基钎料粉紧密放置于两块AlCoCrFeNi高熵合金之间，进行焊钎时Ni基钎料粉液化并容易侵入到AlCoCrFeNi高熵合金母材内部，使得两块AlCoCrFeNi高熵合金通过Ni基钎料连接牢固；
2）在真空钎焊炉内进行加热活化处理时，当温度升温至300℃左右时508胶水和502胶水基本充分挥发。炉内温度升至1100℃左右时Ni基钎料融化，在钎缝中心Cr和W无限固溶形成(Cr,W)固溶体，B原子向AlCoCrFeNi高熵合金母材中扩散，并在AlCoCrFeNi高熵合金与钎缝的接触界面处形成弥散分布的针状硼化物，这在一定程度上起到强化接头的作用，B元素在后期也促进了塑性较好的FCC相的形成，对缓解接头的残余应力有重要作用；降温过程中，AlCoCrFeNi高熵合金母材靠近于钎缝组织的界面析出富含Cr、Fe和Co的FCC相及富含Ni、Al的BCC相，钎缝中心形成Ni基固溶体，降温至700℃左右时钎缝中心生成化合物Al3Ni5；钎焊完成后，钎缝中心由(Cr,W)固溶体、Ni基固溶体和Al3Ni5组成，AlCoCrFeNi高熵合金母材靠近于钎缝组织的界面处由硼化物、FCC和BCC组织组成。
3）本发明获得的接头内钎缝组织由Ni基固溶体、(Cr,W)固溶体和Al3Ni5组成，本发明获得的接头室温剪切强度最高达到700 MPa。本发明具有成本低、操作简单和对AlCoCrFeNi高熵合金母材破坏程度小的特点，实现了Ni基钎料和AlCoCrFeNi高熵合金的稳定连接，获得了可靠的高强度接头，将对AlCoCrFeNi高熵合金应用于核反应堆、航空航天和汽车等的关键部件时提供技术支持和理论依据。
附图说明
图1为Ni基钎料粘结于两块AlCoCrFeNi高熵合金之间形成的被焊工件的装配结构示意图；
图2为采用本发明的方法钎焊完成之后，两块AlCoCrFeNi高熵合金之间形成的钎缝组织的的组织构成示意图；
图中：1-AlCoCrFeNi高熵合金块，2-Ni基钎料，3-Al3Ni5，4-(Cr,W)固溶体，5-Ni基固溶体。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
本发明采用Ni基钎料制备高强度AlCoCrFeNi高熵合金接头的方法。称取一定质量的Ni基钎料2，用508胶水调成糊状并涂于一块AlCoCrFeNi高熵合金块1的待焊面上，再用502胶水与另一块AlCoCrFeNi高熵合金块1的待焊面进行粘牢，Ni基钎料2粘结于两块AlCoCrFeNi高熵合金之间形成的被焊工件的装配结构示意图如图1所示。再将被焊工件放入真空钎焊炉内进行钎焊。在钎焊过程中，钎料发生液化并与AlCoCrFeNi高熵合金母材中的相关元素在浓度梯度下扩散反应，钎焊完成后得到产品称之为AlCoCrFeNi高熵合金接头，接头中形成由Ni基固溶体、(Cr,W)固溶体、硼化物、Al3Ni5、FCC、BCC等构成的钎缝组织。
实施例1：
采用Ni基钎料，在钎焊温度为1300 ℃和保温时间为15 min的条件下连接AlCoCrFeNi高熵合金。具体实施过程如下：
1）采用分析天平称取16 mg的Ni基钎料粉末（所述Ni基钎料粉是由以下重量分数的组分组成：Cr粉14%，W粉7%，B粉3.5%，余量为Ni粉）；
2）对待焊AlCoCrFeNi高熵合金进行表面处理，过程为：依次采用320#、480#、600#、800#、1000#、1500#、2000#砂纸打磨AlCoCrFeNi高熵合金的待焊面，随后采用金刚石抛光剂抛光，再将AlCoCrFeNi高熵合金母材置于丙酮中超声清洗30 min，最后将AlCoCrFeNi高熵合金母材从丙酮中取出干燥；
3）用508胶水将步骤1）称取的Ni基钎料粉末调成糊状，然后均匀涂于一块表面处理后的AlCoCrFeNi高熵合金的待焊面形成涂覆层，再将另一块表面处理后的AlCoCrFeNi高熵合金的待焊面涂上502胶水并倒扣到上述制备的AlCoCrFeNi高熵合金的待焊面的涂覆层上，装配完成后放入真空钎焊炉加热；
4）以10 ℃/min的速率将真空钎焊炉内温度升至300 ℃，保温30 min，使508胶水和502胶水充分挥发；
5）然后以10 ℃/min的速率将真空钎焊炉内温度温至1000 ℃，保温10 min，使整个试样受热均匀；
6）以10 ℃/min的速率将真空钎焊炉内温度升至1300 ℃，保温15 min进行钎焊；
7）以6 ℃/min的速率将真空钎焊炉内温度降至380 ℃，最后随真空钎焊炉自然冷却至室温，获得AlCoCrFeNi高熵合金接头。
实施例1采用的方法连接两块AlCoCrFeNi高熵合金，钎焊完成之后，形成的钎缝与两块AlCoCrFeNi高熵合金界面处的组织构成示意图如图2所示（图2为根据在扫描电镜下背散射电子像图结果，进行示意描绘得到的组织结构示意图）。
钎焊完成之后，两块AlCoCrFeNi高熵合金之间形成了由Ni基固溶体5、(Cr,W)固溶体4和Al3Ni5 3组成的钎缝组织。
通过剪切试验，测得实施例1所获得AlCoCrFeNi高熵合金接头的室温平均剪切强度为687 MPa（本发明采用浙江亚通焊材有限公司提供的MTS CMT4204型万能试验机对AlCoCrFeNi高熵合金接头的剪切强度进行测试，测试时压头的移动速率为0.5mm/min）。
实施例2：采用Ni基钎料，在钎焊温度为1300 ℃和保温时间为30 min的条件下连接AlCoCrFeNi高熵合金。具体实施过程如下：
1）采用分析天平称取16 mg的Ni基钎料粉末（所述Ni基钎料粉是由以下重量分数的组分组成：Cr粉15%，W粉5%，B粉2%，余量为Ni粉）；
2）对待焊AlCoCrFeNi高熵合金进行表面处理，过程为：依次采用320#、480#、600#、800#、1000#、1500#、2000#砂纸打磨AlCoCrFeNi高熵合金的待焊面，随后采用金刚石抛光剂抛光，再将母材置于丙酮中超声清洗30 min，最后将AlCoCrFeNi高熵合金母材从丙酮中取出干燥；
3）用508胶水将步骤1）称取的Ni基钎料粉末调成糊状，然后均匀涂于一块表面处理后的AlCoCrFeNi高熵合金的待焊面形成涂覆层，再将另一块表面处理后的AlCoCrFeNi高熵合金的待焊面涂上502胶水并倒扣到上述制备的AlCoCrFeNi高熵合金的待焊面的涂覆层上，装配完成后放入真空钎焊炉加热；
4）以10 ℃/min的速率将真空钎焊炉内温度升至300 ℃，保温30 min，使508胶水和502胶水充分挥发；
5）以10 ℃/min的速率将真空钎焊炉内温度温至1000 ℃，保温10 min，使整个试样受热均匀；
6）以10 ℃/min的速率将真空钎焊炉内温度升至1300 ℃，保温30 min进行钎焊；
7）以6 ℃/min的速率将真空钎焊炉内温度降至380 ℃，最后随进行钎焊自然冷却至室温，获得AlCoCrFeNi高熵合金接头。
通过剪切试验，测得实施例2所获得AlCoCrFeNi高熵合金接头的的室温平均剪切强度为461 MPa。
通过应用本发明的技术，可获得高强度的AlCoCrFeNi高熵合金接头，为其在汽车、航空航天和核反应堆等方面的应用提供参考，并促进上述相关领域的技术革新。
本说明书所述的内容仅仅是对发明构思实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式。

Claims (5)

1.一种采用Ni基钎料制备高强度AlCoCrFeNi高熵合金接头的方法，其特征在于包括以下步骤：
1）对待焊AlCoCrFeNi高熵合金进行表面处理，即对AlCoCrFeNi高熵合金的待焊面进行打磨、抛光、去除污渍和干燥的处理；
2）Ni基钎料粉用508胶水调配呈糊状，得到糊状物备用；取两块步骤1）表面处理后的AlCoCrFeNi高熵合金，将上述配制的糊状物均匀涂覆于第一块AlCoCrFeNi高熵合金的待焊面上形成涂覆层；第一块AlCoCrFeNi高熵合金的待焊面上的涂覆层与第二块AlCoCrFeNi高熵合金的待焊面之间用502胶水进行粘结形成一个整体，得到被焊工件；
3）将步骤2）所得被焊工件放入真空钎焊炉内进行加热活化处理，使被焊工件中的508胶水和502胶水充分挥发，且两块AlCoCrFeNi高熵合金的待焊面之间通过液化的Ni基钎料粉发生连接，随后降温冷却，两块AlCoCrFeNi高熵合金的待焊面之间固定形成以Ni基固溶体为主体的钎缝，最终制得高强度AlCoCrFeNi高熵合金接头。
2. 根据权利要求1所述的一种采用Ni基钎料制备高强度AlCoCrFeNi高熵合金接头的方法，其特征在于步骤1）中，对待焊AlCoCrFeNi高熵合金进行表面处理的具体过程为：采用砂纸打磨AlCoCrFeNi高熵合金的待焊面，随后采用金刚石抛光剂进行抛光处理，然后置于丙酮中超声清洗25~30 min，以去除AlCoCrFeNi高熵合金上存在的污渍，最后进行干燥即表面处理完成。
3.根据权利要求1所述的一种采用Ni基钎料制备高强度AlCoCrFeNi高熵合金接头的方法，其特征在于步骤2）中，所述Ni基钎料粉是由以下重量分数的组分组成：Cr粉12~17%，W粉5~9%，B粉2~5%，余量为Ni粉。
4. 根据权利要求1所述的一种采用Ni基钎料制备高强度AlCoCrFeNi高熵合金接头的方法，其特征在于步骤3）中，加热活化处理的过程为：首先升温至250~350 ℃并保温25~35min，以使被焊工件中的508胶水和502胶水充分挥发，随后升温至950~1050 ℃并保温8~12min，以使整个被焊工件在真空钎焊炉内受热均匀，最后升温至1150℃~1350℃并保温10~30 min。
5.根据权利要求1所述的一种采用Ni基钎料制备高强度AlCoCrFeNi高熵合金接头的方法，其特征在于步骤3）中，降温冷却的过程为：先以5~8℃/min的速率降温至350~400℃，随后自然降温至室温。
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