CN113182631B - 一种制备高强度c/c复合材料与tc4合金接头的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于异种材料焊接技术领域，具体涉及一种制备高强度C/C复合材料与TC4合金接头的方法。其主要内容包括：首先对待焊C/C复合材料、TC4合金进行表面处理，然后分别取一块表面处理后的C/C复合材料、TC4合金，将C/C复合材料、纯Ni中间层、TC4合金用胶水依次粘结，得到待焊工件；将待焊工件放入真空钎焊炉内进行加热活化处理，使待焊工件中的胶水充分挥发，并经过降温冷却凝固，以完成C/C复合材料与TC4合金之间的瞬态液相连接；得到的接头组织致密且稳定可靠，具有操作简便、成本低等优点，获得接头剪切强度可高达62.00 MPa，与C/C复合材料自身强度相当。

Description

一种制备高强度C/C复合材料与TC4合金接头的方法
技术领域
本发明属于异种材料焊接技术领域，具体涉及一种制备高强度C/C复合材料与TC4合金接头的方法，采用纯Ni中间层瞬态液相连接C/C复合材料与TC4合金，利用Ti-Ni共晶反应获得高性能C/C复合材料与TC4合金接头。
背景技术
大推力运载火箭是国之重器，关乎一国安全、发展乃至国际地位，加强太空探索活动已然成为重任。现在飞行器正朝着高速度、高机动、大载荷和长航程的方向发展，对飞行器的鼻锥、机翼前缘、发动机喷管而言，往往需要在高温、冲击等极端环境中长时间服役。高温服役环境往往带来由热梯度导致的较高热应力，高速的腐蚀性气体也使得其服役环境更为严苛，对制造火箭发动机的材料也提出了更高的要求。C/C复合材料是一种碳纤维增强的碳基体复合材料，具有密度小、比强度大、热膨胀系数低、耐高温、耐腐蚀、抗冲击和优良的摩擦性能等优点；而且在2000 ℃下强度随温度的升高而升高，解决传统金属材料耐热性差问题的同时减轻了重量，被认为是当前制备火箭喷管的最佳材料之一。然而C/C复合材科受加工工艺的限制，其加工性差，直接制成大尺寸或者结构复杂的构件存在较多困难；TC4(Ti-6Al-4V)为双相钛合金，具有较好的焊接性、抗腐蚀性能、工艺塑性。在火箭喷管的连接过程中，常需要进行C/C复合材料与TC4金属环的连接，因此需要开发适用于C/C复合材料与TC4金属的连接方法，来实现复杂形状喷管的加工制造。
目前用于C/C复合材料与TC4金属连接的AgCuTi等贵金属钎料存在成本高、工艺复杂、工作温度低等诸多不足，为应对这一技术挑战，本发明采用瞬态液相扩散连接(TLP)技术连接C/C复合材料与TC4金属，这种连接方式兼顾了钎焊和固态扩散焊的特点。
发明内容
基于现有技术中存在的上述缺点和不足，本发明提出了一种制备C/C复合材料与TC4合金接头的方法。
为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种制备C/C复合材料与TC4合金接头的方法，包括以下步骤：
（1）对待焊C/C复合材料与TC4合金进行表面处理：即对C/C复合材料与TC4合金进行去除油污、打磨、抛光及清洗并干燥的处理；
（2）分别取一块表面处理后的C/C复合材料、TC4合金，将100 µm厚的纯Ni中间层用胶水粘结在TC4合金的待焊面上，之后将C/C复合材料待焊面与纯Ni中间层另一面用胶水粘结固定，得到待焊工件；
（3）将待焊工件放入真空钎焊炉内进行加热活化处理，使待焊工件中的胶水充分挥发，且C/C复合材料与TC4合金的待焊面之间通过液化的中间层产生连接；随后降温冷却凝固，以完成C/C复合材料与TC4合金之间的瞬态液相连接。
进一步的，步骤（1）中，表面处理的过程为：先将待焊C/C复合材料与TC4合金置于丙酮中超声清洗以除去其表面的油污并取出干燥；然后用砂纸对C/C复合材料与TC4合金的待焊面进行打磨处理；随后采用抛光剂进行抛光处理；最后将C/C复合材料与TC4合金置于酒精中进行超声清洗并干燥。
进一步的，步骤（1）中，抛光剂为2.5 μm金刚石。
进一步的，步骤（1）中，打磨处理中依次选用320#、600#、800#、1000#、1500#砂纸进行打磨。
进一步的，步骤（2）中，纯Ni中间层厚度为100 μm，纯度为99.99%。
进一步的，步骤（3）中，加热活化处理的过程为：先在真空钎焊炉中以10 ℃/ min升温速度升温至300 ℃并保温10 min，以使待焊工件中的胶水充分挥发；随后以10 ℃/min升温至1000-1050 ℃并保温1-7min，优选为3min。
再进一步的，步骤（3）中，C/C复合材料／纯Ni中间层界面处形成一层致密的TiC反应层；焊缝内形成了钛-镍化合物。
更进一步的，步骤（3）中，降温冷却凝固的过程为：先以6 ℃/ min的速率降温至300 ℃，随后自然降温至室温。
本发明与现有技术相比，有益效果是：
1、本发明采用的纯Ni中间层可以物理润湿C/C复合材料，另外TC4合金中的Ti元素也可以扩散到C/C复合材料侧与其发生反应生成致密的TiC层进一步改善润湿。相比现有通过对C/C复合材料进行化学镀、表面改性等改善润湿的方法，本发明省去了繁琐的焊接前准备过程，显著提高了生产效率。另一方面，纯Ni的制造工艺成熟，相比AgCuTi等贵金属钎料，可以做到有效控制成本，而且提高了接头的工作温度。
2、本发明采用纯Ni中间层，C/C复合材料的待焊面通过胶水和TC4合金的待焊面进行粘结，使得纯Ni中间层紧密置于C/C复合材料和TC4合金之间。进行加热活化处理时胶水首先受热挥发，随后纯Ni中间层受热与TC4合金中的Ti元素发生共晶反应液化，并充分浸入到C/C复合材料的贴近界面处发生反应，使得C/C复合材料和TC4合金通过纯Ni中间层连接牢固。
3、本发明获得的接头焊缝组织由Ti2Ni、α-Ti以及TiC和为主的反应相组成，焊缝组织结构示意图如图2所示。在C/C复合材料侧生成了约1 μm厚的连续TiC层，改善了中间层对C/C复合材料的润湿。除此之外，部分液化的纯Ni中间层渗透进C/C复合材料如同钉子扎在C/C复合材料表面，一定程度上起到了锚固作用。本发明获得的焊接接头平均剪切强度可高达62.00 MPa，与C/C复合材料自身强度相当；而文献中已报道的C/C复合材料与TC4合金接头强度大都在20-45 MPa。显而易见，本发明获得的接头性能远超前人；以下两点优势促成了本发明的高强度接头：一、C/C复合材料的CTE（线膨胀系数）值为1.2-2.2×10-6K-1，TC4合金的CTE值为9.3×10-6K-1，焊缝中间的反应相Ti2Ni和α-Ti的CTE值则分别为7.5×10-6K-1、7.14×10-6K-1；对比前人采用的AgCuTi（CTE：17-18×10-6K-1）、TiZrNiCu（CTE：13-14×10-6K-1）等高CTE值钎料，实现了TC4合金到C/C复合材料方向线膨胀系数的平滑过渡，从本质上缓解了降温过程中由于母材和钎料线膨胀系数过大引起的残余热应力。二、焊缝中细小弥散分布的α-Ti作为第二相粒子也可增强接头的强度。具体增韧机理为：α-Ti作为金属延性第二相均匀分布在Ti2Ni基体中，残余热应力导致α-Ti的塑性变形，消耗了裂纹宏观扩展的驱动力。此外，降温时焊缝中的钛合金β→α相变会引入相变，有利于缓解应力，提高接头强度。简而言之，本发明具有操作性简便、生产投资费用少等特点，实现了使用纯Ni中间层稳定连接C/C复合材料和TC4合金的目标，获得了可靠的高强度接头，有效推动了空间探索活动的发展。
附图说明
图1是本发明实施例1的C/C复合材料、TC4合金与纯Ni中间层的装配结构示意图；
图2是本发明实施例3的C/C复合材料、TC4合金界面之间形成的焊缝中心组织结构的成分示意图；
图3是本发明实施例3的的C/C复合材料、TC4合金界面之间形成的焊缝中心组织的SEM图；
图中：1、C/C复合材料；2、TiC层；3、Ti2Ni基体；4、Ti2Ni/ α-Ti共晶；5、针状α-Ti；6、TC4合金。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施例，下面将对照附图说明本发明的具体实施方式。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图，并获得其他的实施方式。
实施例1：
如图1所示，本实施例提供一种采用纯Ni中间层瞬态液相扩散连接C/C复合材料和TC4合金的方法，包括以下步骤：
（1）对C/C复合材料和TC4合金分别进行表面处理，其中C/C复合材料为图中标记1，TC4合金为图中标记6；表面处理过程为：分别将C/C复合材料和TC4合金置于丙酮中超声清洗以除去其表面的油污，随后将C/C复合材料和TC4合金从丙酮中取出并干燥，然后依次用320#、600#、800#、1000#、1500#砂纸打磨C/C复合材料和TC4合金的待焊面，随后采用2.5 μm金刚石抛光剂进行抛光处理，最后将抛光好后的C/C复合材料和TC4合金置于酒精中进行超声清洗并干燥。
（2）取步骤（1）表面处理后的C/C复合材料和TC4合金，将C/C复合材料、纯Ni中间层、TC4合金用胶水依次粘结，得到待焊工件。其中，纯Ni中间层厚度为100 µm。
（3）将步骤（2）所得待焊工件放入真空钎焊炉内进行加热，将真空钎焊炉内温度以10 ℃/ min的速率由室温加热至300 ℃，保温10 min，使胶水充分挥发；接着真空钎焊炉内温度以10 ℃/ min的速率由300 ℃加热至焊接温度1000 ℃，保温5 min，使C/C复合材料和TC4合金的待焊面之间的纯Ni中间层液化产生连接；最后真空钎焊炉内温度以6 ℃/ min的速率降至300 ℃，再自然降温至室温，最终完成C/C复合材料和TC4合金的连接。
实施例2~4：
一种采用纯Ni中间层瞬态液相连接C/C复合材料和TC4合金的方法，方法步骤重复实施例1，得到实施例2~4，不同之处在于：焊接温度1000 ℃分别替换为1020 ℃、1030 ℃、以及1050 ℃，最终完成C/C复合材料和TC4合金的连接。
采用实施例3的方法连接C/C复合材料和TC4合金，焊接完成之后，C/C复合材料和TC4合金界面之间形成的结构示意图以及焊缝组织图如图2、3所示（图2焊缝的组织结构示意图，是由对焊缝在扫描电镜下背散射电子像图结果，进行示意描绘得到的组织结构示意图）。
其连接机理大致为：温度升至焊接温度后，纯Ni中间层与TC4合金借助接触反应而熔化，TC4母材部分溶解，Ti、Al、V等元素向C/C复合材料侧扩散，此时焊缝中出现富含钛、镍的液相。由于C与Ti的亲和力较高，所以沿C/C复合材料表面形成了1 μm厚的连续TiC层。随冷却进行，首先在C/C复合材料侧Ti2Ni以匀晶转变的方式从液相中析出；温度降至942 ℃时，焊缝中的剩余液相借助共晶反应转变为Ti2Ni/ β-Ti；随着温度进一步降低，焊缝中的β-Ti借助共析反应转变为α-Ti/ Ti2Ni组织。靠近TC4侧的扩散区则是当温度降至钛合金β→α的相变温度998℃时开始由β-Ti析出针状α-Ti；温度降至786℃，TC4侧残留的β-Ti同时借助共析反应转变为α-Ti/ Ti2Ni组织。最终形成如图2所示的组织结构。
对实施例1~4最终制备获得的C/C复合材料和TC4合金焊接接头于室温下进行剪切强度的性能检测，测得实施例1~4所获得接头的室温剪切强度结果如表1所示。
表1 不同焊接温度下所获得C/C复合材料和TC4合金焊接接头的平均剪切强度
检测分组 焊接温度/ °C 剪切强度/ MPa
实施例1 1000 40.00
实施例2 1020 32.00
实施例3 1030 58.11
实施例4 1050 49.45
对比实施例1~4得到的C/C复合材料和TC4合金焊接接头的剪切测试结果（表1），发现实施例3所得到的焊接接头强度最高，最高强度为58.11 MPa。
实施例5~7：
一种采用纯Ni中间层焊接C/C复合材料和TC4合金的方法，方法步骤重复实施例3，得到实施例5~7，不同之处在于：钎焊温度1030℃下进行保温的时间分别替换为1min、3min以及7min，最终完成C/C复合材料和TC4钛合金的焊接。
对实施例5~7最终制备获得的C/C复合材料和TC4合金焊接接头于室温下进行剪切强度的性能检测，测得实施例5~7所获得接头的室温剪切强度结果如表2所示，实施例3作为对比。
表2 不同保温时间下所获得C/C复合材料和TC4合金焊接接头的平均剪切强度
检测分组 保温时间/ min 剪切强度/ MPa
实施例5 1 42.50
实施例6 3 62.00
实施例3 5 58.11
实施例7 7 54.67
对比实施例5~7得到的C/C复合材料和TC4合金焊接接头的剪切测试结果（表2），发现实施例6所得到的焊接接头强度最高，最高强度为62.00 MPa。
以上所述仅是对本发明的优选实施例及原理进行了详细说明，对本领域的普通技术人员而言，依据本发明提供的思想，在具体实施方式上会有改变之处，而这些改变也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种制备高强度C/C复合材料与 TC4合金接头的方法，其特征在于将C/C复合材料、纯Ni中间层和TC4合金表面处理后依次采用胶水粘结，接着置于真空钎焊炉中加热，加热到一定温度后保温一段时间，冷却后得到高强度C/C复合材料与TC4合金接头；
在加热活化处理时，纯Ni中间层受热与TC4合金中Ti元素发生共晶反应液化，并充分浸入到C/C复合材料的贴近界面处发生反应，使得C/C复合材料和TC4合金通过纯Ni中间层连接牢固，C/C复合材料与纯Ni中间层界面处形成一层致密的TiC反应层；焊缝内形成了Ti2Ni为基体组织，其内分布着Ti2Ni和α-Ti组织；
制得的C/C复合材料与 TC4合金接头平均剪切强度为62.00 MPa。
2.根据权利要求1所述的一种制备高强度C/C复合材料与 TC4合金接头的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）对待焊C/C复合材料与TC4合金进行表面处理；即对C/C复合材料与TC4合金的待焊面进行去除油污、打磨、抛光、清洗并干燥处理；
（2）分别取一块表面处理后的C/C复合材料、TC4合金，将纯Ni中间层用胶水粘结在TC4合金待焊面上，之后将C/C复合材料待焊面与纯Ni中间层另一面用胶水粘结固定，得到待焊工件；
（3）将待焊工件放入真空钎焊炉内进行加热活化处理，使待焊工件中的胶水充分挥发，且C/C复合材料与TC4合金的待焊面之间通过液化的中间层发生连接；随后降温冷却凝固，以完成C/C复合材料与TC4合金之间的瞬态液相连接。
3.根据权利要求2所述的一种制备高强度C/C复合材料与 TC4合金接头的方法，其特征在于，所述表面处理的过程为：先将待焊C/C复合材料与TC4合金置于丙酮中超声清洗以除去其表面的油污并取出干燥；然后用砂纸对C/C复合材料与TC4合金的待焊面进行打磨处理；随后采用抛光剂进行抛光处理；最后将C/C复合材料与TC4合金置于酒精中进行超声清洗并干燥。
4.根据权利要求3所述的一种制备高强度C/C复合材料与TC4合金接头的方法，其特征在于，所述抛光剂为2.5 μm金刚石。
5.根据权利要求2所述的一种制备高强度C/C复合材料与TC4合金接头的方法，其特征在于，所述打磨处理中依次选用320#、600#、800#、1000#、1500#砂纸进行打磨。
6.根据权利要求2所述的一种制备高强度C/C复合材料与 TC4合金接头的方法，其特征在于，所述纯Ni中间层厚度为100 μm，纯度为99.99%。
7.根据权利要求2所述的一种制备高强度C/C复合材料与 TC4合金接头的方法，其特征在于，所述加热活化处理的过程为：先在真空钎焊炉中以10 ℃/ min升温速度升温至300℃并保温10 min，以使待焊工件中的胶水充分挥发；随后以10 ℃/ min升温1000-1050 ℃并分别保温，保温时间为1-7 min。
8.根据权利要求2所述的一种制备高强度C/C复合材料与 TC4合金接头的方法，其特征在于，所述降温冷却凝固的过程为：先以6 ℃/ min的速率降温至300 ℃，随后自然降温至室温。
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