CN110883397A - 一种缓解陶瓷与金属钎焊接头残余应力的焊接方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种缓解陶瓷与金属钎焊接头残余应力的焊接方法，包括如下步骤：S1、分别对陶瓷材料和钛基材料的进行表面处理，得到待连接陶瓷材料和待改性钛基材料；S2、制备用于生成表面改性层的混合料；S3、将混合料涂敷到待改性钛基材料的改性面上，并进行连接处理，得到具有表面改性层的改性钛基材料；S4、将改性钛基材料、钎料以及待连接陶瓷材料顺次连接，进行钎焊；其中，钎料分别与待连接陶瓷材料的待连接面和表面改性层连接。本发明通过预先在钛基材料表面制备一层具有较小热膨胀系数的表面改性层，再进行钎焊连接，可以在不增大钎料层弹性模量的前提下，降低表面改性层的热膨胀系数，有效降低钎焊接头的残余应力。

Description

一种缓解陶瓷与金属钎焊接头残余应力的焊接方法
技术领域
本发明涉及焊接技术领域，特别涉及一种缓解陶瓷与金属钎焊接头残余应力的焊接方法。
背景技术
陶瓷/金属复合构件综合了陶瓷材料和金属材料的优点，具有极大的应用前景；但是，由于陶瓷材料和钛基材料的热膨胀系数差异较大，陶瓷材料和钛基材料在连接的过程中将不可避免的产生焊接残余应力。较大应力将显著降低接头断裂强度，使其在较小外加载荷下萌生裂纹或开裂；甚至导致接头无法实现有效连接。因此，如何缓解接头中的高应力是实现热膨胀显著失配材料可靠连接的前提和关键。
目前，减缓接头残余应力最常用的方法是采用复合钎料。复合钎料是指在传统的金属钎料中添加具有低热膨胀系数的添加相，减小钎料层(金属)的热膨胀系数，从而直接减小钎料层与陶瓷母材的热膨胀系数差异，降低源于钎料层/陶瓷母材的热膨胀系数差异的残余应力。然而，由于复合钎料中添加相的允许含量极其有限，所以，复合钎料的热膨胀系数依旧会大于钛基材料母材，而不是介于陶瓷母材与钛基材料之间。此时，复合钎料的存在就不能起到降低陶瓷母材/钛基金属的热膨胀系数差异的作用。而且，由于钎料层的体积远小于钛基材料的体积，陶瓷/钛基材料接头的残余应力主要来自于陶瓷母材/钛基材料的热膨胀系数差异引起的残余应力，该差异远大于陶瓷母材/钎料层的热膨胀系数差异所引起的残余应力，因此，采用复合钎料减小接头残余应力的效果极其有限。
发明内容
本发明旨在一定程度上解决陶瓷/钛基材料接头由于残余应力大导致的力学性能低、可靠性差的问题。
为解决上述问题，本发明提供了一种缓解陶瓷与金属钎焊接头残余应力的焊接方法，包括如下步骤：
S1、分别对陶瓷材料和钛基材料进行表面处理，得到待连接陶瓷材料和待改性钛基材料；
S2、制备用于生成表面改性层的混合料，所述表面改性层的热膨胀系数介于所述陶瓷材料的热膨胀系数和所述钛基材料的热膨胀系数之间；
S3、将所述混合料涂敷到所述待改性钛基材料的改性面上，并置于真空热处理炉中进行连接处理，得到具有表面改性层的改性钛基材料；
S4、将所述改性钛基材料、钎料以及所述待连接陶瓷材料顺次连接，形成待焊件，然后，将所述待焊件置于真空热处理炉中进行钎焊连接；其中，所述钎料分别与所述待连接陶瓷材料的待连接面和所述表面改性层连接。
可选地，步骤S2中，所述制备用于生成表面改性层的混合料，具体包括以下步骤：
S21、将氢化钛和M粉体混合，球磨得到复合粉体A，其中，M为满足如下条件的一种或多种元素：
钛-M构成低熔点共晶系统；或；所述M从所述表面改性层向所述钛基材料的高温扩散能力高于钛从所述钛基材料向所述表面改性层的高温扩散能力；
S22、向所述复合粉体A中加入填料，球磨得到复合粉体B；
S23、向所述复合粉体B中加入粘结剂，混合均匀后得到所述混合料。
可选地，步骤S21中，所述复合粉体A中所述M的质量份数为10％～90％。
可选地，步骤S21中，所述复合粉体A满足条件：
Tm<Tc，其中，Tm为所述复合粉体A的熔点，Tc为所述待改性钛基材料发生相变和显微组织改变的温度。
可选地，步骤S22中，所述复合粉体B中所述填料的体积份数为10％～55％。
可选地，所述填料为纳米级或者微米级的非金属粉体或金属粉体；
其中，所述非金属包括：金刚石、碳纤维、碳纳米管、石墨烯、B、SiC、Si3N4、BN、B4C、B6Si、B3Si、SiO2、SiBCN、TiB2、TiB、ZrB2、HfB2、NbB2、MoB、MoB2、Mo2B5、W2B、WB、WB2、W2B5、TiC、ZrC、HfC、NbC、MoC、WC、TiN、ZrN、HfN、NbN、MoN、WN、W2N、Ti5Si3、Al2O3、ZrO2、TiO、TiO2；所述金属包括：Nb、Mo、W。
可选地，步骤S21和步骤S22中，所述球磨的工艺均包括：球磨气氛状态为氩气或者真空，球磨转速为150～450r/min，球磨时间为5～18h，球料比为(3～8):1。
可选地，步骤S23中，所述粘结剂为松油醇和乙基纤维素。
可选地，所述复合粉体B、所述松油醇和所述乙基纤维素的质量比为10:(0.15～0.25):(0.35～3.50)。
可选地，步骤S3中，所述置于真空热处理炉中进行连接处理，具体包括：
将涂敷有混合料的待改性钛基材料置于所述真空热处理炉内，抽真空，升温至第一温度后保温第一时长，然后升温至第二温度后保温第二时长，继续升温至第三温度后保温第三时长，降温至200℃，炉冷至室温，得到所述具有表面改性层的改性钛基材料。
可选地，所述第一温度为所述粘结剂的挥发温度；所述第二温度的范围满足：T2＝Tm-(30～150)℃，其中，T2为所述第二温度，Tm为所述复合粉体A的熔点。
可选地，第三温度的范围满足：
T3＝Tm+(20～100)℃，且，T3<Tc；
其中，T3为所述第三温度，Tc为所述待改性钛基材料发生相变和显微组织改变的温度。
可选地，步骤S4中，所述钎料的熔点小于所述表面改性层的熔点，且，所述钎料的熔点小于所述待改性钛基材料发生相变和显微组织改变的温度。
可选地，步骤S1中，所述钛基材料包括钛合金或钛基复合材料，其中，所述钛合金包括：α钛合金、β钛合金、α+β钛合金；所述钛基复合材料为加入了增强相的钛合金，所述增强相包括：SiC、TiB、TiC、TiN、碳纤维、碳纳米管、石墨烯、Si3N4、BN、B4C、Al2O3、ZrO2。
可选地，其特征在于，所述表面改性层的厚度为30μm～500μm。
相对于现有技术，本发明提供的基于量子点-纳米通道的铜离子检测方法具有以下优势：
(1)本发明通过在钛基材料表面设置表面改性层，钎焊过程中，钎料直接与待连接陶瓷材料的待连接面和表面改性层连接，由于表面改性层不直接与陶瓷材料连接，故而表面改性层的弹性模量和硬度的提高不会降低直接靠近陶瓷材料的钎料层的塑性变形能力，也就不会降低塑性钎料层对残余应力的缓解作用。因此，可以在不提高钎料层弹性模量的基础上，在改性层原材料中加入大量添加相，极大降低表面改性层的热膨胀系数，使表面改性层的热膨胀系数介于陶瓷母材和钛基材料之间，从而达到大幅度缓解接头的残余应力的目的。
(2)本发明通过在对待改性钛基材料进行表面改性的混合料中添加填料，且该纳米(微米)级的填料具有热膨胀系数低、弹性模量大的特点，使得制备具有表面改性层的改性钛基材料过程中，填料大量弥散分布在表面改性层中，这样一方面减小了表面改性层的热膨胀系数外，另一方面。还可以对表面改性层起到弥散增强和增韧的作用。因此，通过在钛基材料上设置表面改性层，不仅可以减小残余应力，同时会将一部分残余应力由靠近接头的陶瓷材料转移到表面改性层中，由于表面改性层相比于陶瓷材料具有较高韧性，也即表面改性层承受应力的能力较高，进一步减小了残余应力带来的不良作用，提高钎焊接头力学性能。
附图说明
图1为本发明实施例所述的缓解陶瓷与金属钎焊接头残余应力的焊接方法的流程图；
图2为本发明实施例1所述的表面改性层的显微组织形貌；
图3为图2中局部区域放大图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
另外，术语“包含”、“包括”、“含有”、“具有”的含义是非限制性的，即可加入不影响结果的其它步骤和其它成分。如无特殊说明的，材料、设备、试剂均为市售。
此外，本发明虽然对制备中的各步骤进行了如S1、S2、S3等形式的描述，但此描述方式仅为了便于理解，如S1、S2、S3等形式并不表示对各步骤先后顺序的限定。
新型陶瓷材料具有强度高、硬度高、高温稳定性好、密度小等特点，常常在一些特殊工作条件下使用。但是，由于陶瓷材料脆性大、强度分散等特性，难以制备大型构件和具有复杂形状的构件，一般需要同塑性、韧性及抗冲击能力强的金属结合在一起，构成陶瓷/金属复合构件，以获得金属、陶瓷性能互补的优势。但是，陶瓷与金属的线膨胀系数差异很大，如作为陶瓷的Al2O3线膨胀系数为5.96×10-6K-1，Si3N4的线膨胀系数只有3.2×10-6K-1，而金属A1和Fe的线膨胀系数高达23.6×10-6K-1和11.7×10-6K-1。
现有技术中，常用的连接金属与陶瓷的方法是钎焊，即通过钎料熔化使陶瓷与金属连接。在钎焊的加热和冷却过程中，陶瓷、金属各自产生膨胀和收缩，由于其线膨胀系数差异较大，造成冷却后在接头界面及附近产生较大的残余应力，该残余应力重要集中在靠近连接面的陶瓷母材中。随着陶瓷与金属连接接头残余应力的增加，接头的力学性能(如拉伸、剪切强度)降低，疲劳性能下降。因而，探索陶瓷与金属之间残余应力的缓解措施，对实现二者的高可靠性的连接尤为重要。而目前减缓接头残余应力最常用的方法是采用复合钎料，也即在传统的金属钎料中添加具有低热膨胀系数的添加相，减小钎料层(金属)的热膨胀系数。
可以理解的是，具有低热膨胀系数的添加相一般具有高硬度和高弹性模量，故随着复合钎料中添加相含量的提高，钎料层的热膨胀系数减小，与此同时钎料层的硬度和弹性模量也随之提高、塑性减小；而钎料层与陶瓷材料直接接触，塑性减小意味着通过钎料层的塑性变形来缓解残余应力的作用减小。所以采用复合钎料的方法时添加相含量受到极大限制：添加相含量不足，降低钎料层热膨胀系数的作用有限；添加相含量过高，钎料层弹性模量过高，塑性变低，同样不利于残余应力的释放，因此减小接头残余应力的效果极其有限。
为解决上述问题，本发明提供了一种缓解陶瓷与金属钎焊接头残余应力的焊接方法，通过预先在钛基材料表面制备一层具有较小热膨胀系数的表面改性层，然后再进行钎焊连接，由于与陶瓷母材和钛基材料直接连接的分别是钎料层和表面改性层，且二者是独立制备的，所以可以在不增大钎料层弹性模量的前提下，大幅度降低表面改性层的热膨胀系数，使其介于陶瓷母材和钛基材料之间，从而有效降低钎焊接头的残余应力。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
结合图1所示，本发明实施例提供了一种缓解陶瓷与金属钎焊接头残余应力的焊接方法，包括如下步骤：
S1、分别对陶瓷材料和钛基材料进行表面处理，得到待连接陶瓷材料和待改性钛基材料；
S2、制备用于生成表面改性层的混合料，表面改性层的热膨胀系数介于陶瓷材料的热膨胀系数和钛基材料的热膨胀系数之间；
S3、将混合料涂敷到待改性钛基材料的改性面上，并置于真空热处理炉中进行连接处理，得到具有表面改性层的改性钛基材料；
S4、将改性钛基材料、钎料以及待连接陶瓷材料顺次连接，形成待焊件，然后，将待焊件置于真空热处理炉中进行钎焊连接；其中，钎料分别与待连接陶瓷材料的待连接面和表面改性层连接。
由此，改性钛基材料的表面改性层不直接与陶瓷材料连接，故而表面改性层的弹性模量和硬度的提高不会降低直接靠近陶瓷材料的钎料层的塑性变形能力，也就不会降低塑性钎料层对残余应力的缓解作用。因此，可以在不提高钎料层弹性模量的基础上，在改性层原材料中加入大量添加相，极大降低表面改性层的热膨胀系数，使表面改性层的热膨胀系数介于陶瓷母材和钛基材料之间，从而达到大幅度缓解接头的残余应力的目的。
具体地，在步骤S1中，分别对陶瓷材料和钛基材料的进行表面处理包括：
针对陶瓷材料，依次采用依次用800#～2000#的金刚石砂盘和1000#～7000#的碳化硅(SiC)水砂纸对待连接面进行打磨，之后进行机械抛光，直至待连接面呈镜面，然后将抛光处理之后的陶瓷材料使用丙酮进行超声清洗，其中，清洗次数为3～6次，每次清洗时间为3～20分钟，最后烘干得到洁净的待连接陶瓷材料。
针对钛基材料，1000#～7000#的碳化硅(SiC)水砂纸对待连接面进行打磨，之后进行机械抛光，得到钛基材料的改性面，然后将抛光处理之后的钛基材料使用丙酮进行超声清洗，其中，清洗次数为3～6次，每次清洗时间为3～20分钟，最后烘干得到洁净的待改性钛基材料。
其中，步骤S1中，钛基材料包括钛合金或钛基复合材料，钛合金包括：α钛合金、β钛合金、α+β钛合金；钛基复合材料为加入了高强度、高硬度增强相的钛合金，增强相包括：SiC、TiB、TiC、TiN、碳纤维、碳纳米管、石墨烯、Si3N4、BN、B4C、Al2O3、ZrO2。
步骤S2中，表面改性层为膨胀系数较小的用于连接钛基材料和钎料的金属中间层，在其他实施例中，也可以为加入了低膨胀系数材料如W、Mo、TiC等降低表面改性层热膨胀系数或者使热膨胀系数呈梯度变化的梯度连接层，在此，不作具体限定，只要保证所述表面改性层的热膨胀系数介于陶瓷材料的膨胀系数和钛基材料的热膨胀系数之间，能够达到缓解接头的残余应力的目的即可。
优选地，本发明实施例中，制备用于生成表面改性层的混合料，可以细分为如下步骤：
S21、将氢化钛和M粉体混合，球磨得到复合粉体A，其中，M为满足如下条件的一种或多种元素：
钛(Ti)-M构成低熔点共晶系统；或；M从表面改性层向所述钛基材料的高温扩散能力高于钛从钛基材料向表面改性层的高温扩散能力；
S22、向复合粉体A中加入填料，球磨得到复合粉体B；
S23、向复合粉体B中加入粘结剂，混合均匀后得到混合料。
在本发明实施例的步骤S21中，M元素可以为：Cu、Ni、Cu+Ni、Zr+Cu、Zr+Ni、Zr+Cu+Ni、Si、Ni+Nb等，当然，在其他实施例中也可以为其他元素，只需要符合以下任一条件即可：1)Ti-M构成低熔点共晶系统；2)M由表面改性层向钛基材料的高温扩散能力高于Ti由钛基材料向钛基材料表面改性层的高温扩散能力。
其中，复合粉体A中M的质量份数为10％～90％，也即在复合粉体A中，M与(Ti+M)的原子比为(1～9):10。
进一步地，M粉体的加入量需保证制得的复合粉体A满足如下条件：
Tm<Tc，其中，Tm为所述复合粉体A的熔点，Tc为待改性钛基材料发生相变和显微组织改变的温度。
在步骤S22中，填料可以为具有高弹性模量、高硬度、低热膨胀系数的纳米级或者微米级的层片、晶须或者颗粒状的粉体，填料包括非金属和金属，其中，非金属包括：金刚石、碳纤维、碳纳米管、石墨烯、B、SiC、Si3N4、BN、B4C、B6Si、B3Si、SiO2、SiBCN、TiB2、TiB、ZrB2、HfB2、NbB2、MoB、MoB2、Mo2B5、W2B、WB、WB2、W2B5、TiC、ZrC、HfC、NbC、MoC、WC、TiN、ZrN、HfN、NbN、MoN、WN、W2N、Ti5Si3、Al2O3、ZrO2、TiO、TiO2；金属包括：Nb、Mo、W。
制备的复合粉体B中填料的质量份数为10％～55％。
步骤S21和步骤S22中，球磨的工艺均包括：球磨气氛状态为氩气或者真空，球磨转速为150～450r/min，球磨时间为5～18h，球料比为(3～8):1。
也即，将氢化钛和M粉体加入到行星式球磨机内，并加入磨球，其中磨球与物料的球料比为(3～8):1，然后封闭行星式球磨机，通入氩气或抽真空，以150～450r/min转速，球磨5～18h后，得到复合粉体A。
然后将复合粉体A与填料加入到行星式球磨机内，并加入磨球，其中磨球与物料的球料比为(3～8):1，封闭行星式球磨机，通入氩气或抽真空，以150～450r/min转速，球磨5～18h后，得到复合粉体B。
在步骤S23中，向所述复合粉体B中加入粘结剂后得到混合料，混合料为膏体状物质，可以涂敷到待改性钛基材料的抛光后的改性面上。使用的粘结剂为松油醇和乙基纤维素，制备过程中，复合粉体B、松油醇和乙基纤维素的质量比为10:(0.15～0.25):(0.35～3.50)。
在步骤S3中，将步骤S23制备的膏体状混合料均匀地涂敷在步骤S1得到的待改性钛基材料的改性面上，然后将涂敷有混合料的待改性钛基材料置于真空热处理炉内，抽真空，升温至第一温度T1后保温第一时长t1，然后升温至第二温度T2后保温第二时长t2，继续升温至第三温度T3后保温第三时长t3，降温至200℃，炉冷至室温，得到具有表面改性层的改性钛基材料。
其中，真空处理炉抽真空至1×10-5Pa～1×10-3Pa，炉温从室温升高至T1，其升温速度为10℃/min～20℃/min，在温度T1保温，其保温时间t1为5min～30min；炉温从T1升高至T2，其升温速度为5℃/min～20℃/min，在温度T2保温，其保温时间t2为5min～15min；炉温由T2升高至T3，其升温速度为5℃/min～10℃/min，在温度T3保温，其保温时间t3为10min～120min；然后，炉温由T3降低至200℃，其降温速度为10℃/min～20℃/min，最后炉冷至室温，使得混合料与待改性钛基材料抛光面固定连接，从而获得具有表面改性层的改性钛基材料。
表面改性层的厚度对制备的接头的强度以及接头的残余应力均有影响，表面改性层越厚，由热膨胀系数不同引起的残余应力越小，但同时，制得的接头的强度越小，因此，为了兼顾接头强度与残余应力，在本发明实施例中，表面改性层的厚度优选为30μm～500μm。
此外，第一温度T1为粘结剂的挥发温度，T1由实际选择的粘结剂的种类设置，在本发明实施例中，优选地，T1为250℃～480℃。
第二温度T2的范围满足：T2＝Tm-(30～150)℃，Tm为复合粉体A的熔点。
第三温度T3的范围满足：T3＝Tm+(20～100)℃，且，T3<Tc；Tc为待改性钛基材料发生相变和显微组织改变的温度。
通过使用分温度区域进行热处理，进一步提高了混合料与待改性钛基材料之间的连接可靠度，避免降低后续制备的钎焊接头的强度。
由于表面改性层的原材料(用于生成表面改性层的混合料)中填料含量较高，原材料在高温熔化之后的液体流动性差，因此容易在凝固过程中形成孔洞缺陷。然而，通过设定M(见步骤S21)由表面改性层向钛基材料的高温扩散能力高于Ti由钛基材料向表面改性层的高温扩散能力，使得在表面改性层的制备过程(步骤S3)中，大量M由表面改性层扩散到靠近接头的钛基材料中，这样通过M的方向性扩散可以提高表面改性层中填料的含量，进而起到降低表面改性层热膨胀系数的作用。所以，在不提高表面改性层原材料中填料的含量的前提下，可以通过适当提高制备温度和制备时间(将热处理温度升高至T3保温t3)来减小表面改性层热膨胀系数，这样就避免了由于表面改性层中填料过大造成的孔洞的产生，进而提高接头的连接稳定性。
本发明实施例提供的缓解陶瓷与金属钎焊接头残余应力的焊接方法，通过在对待改性钛基材料进行表面改性的混合料中添加填料，且该纳米(微米)级的填料具有热膨胀系数低、弹性模量大的特点，使得制备具有表面改性层的改性钛基材料(步骤S3)过程中，填料大量弥散分布在表面改性层中，这样一方面减小了表面改性层的热膨胀系数外，另一方面，还可以对表面改性层起到弥散增强和增韧的作用。因此，通过在钛基材料上设置表面改性层，不仅可以减小残余应力，同时会将一部分残余应力由靠近接头的陶瓷材料转移到表面改性层中，由于表面改性层相比于陶瓷材料具有较高韧性，也即表面改性层承受应力的能力较高，进一步减小了残余应力带来的不良作用，提高钎焊接头力学性能。
在步骤S4中，将钎料放置于步骤S1得到的待连接陶瓷材料和步骤S3得到的具有表面改性层的改性钛基材料之间，构成三明治结构，形成待焊件。其中，在三明治结构中，与钎料分别与陶瓷材料的待连接面(抛光面)和改性钛基材料上的表面改性层连接。然后将待焊件放于真空热处理炉中进行钎焊连接，得到低应力、高强度的陶瓷材料和金属基材料的钎焊连接构件，从而实现了陶瓷材料和金属基材料的高质量连接。
为避免钎焊过程中，由于钎焊温度过高导致表面连接层与待改性钛基材料之间出现熔融现象，钎料的熔点小于表面改性层的熔点钎料的熔点(也即混合料的熔点)，且小于待改性钛基材料发生相变和显微组织改变的温度Tc。
本发明实施例提供的缓解陶瓷与金属钎焊接头残余应力的焊接方法，由于表面改性层原材料中填料的含量较高，所以改性层原材料高温熔化之后的液体层具有较高的粘度，具有较高粘度的液体层一定程度上可以保证制备的表面改性层具有一定的厚度，从而达到缓解接头的残余应力的作用。此外，本发明实施例提供的缓解陶瓷与金属钎焊接头残余应力的焊接方法，在实现过程中，钛基材料表面改性层制备和钎焊连接过程均采用相同的设备，这样避免引入其他设备，使得的实现方法简单、高效、成本低、便于工业化生产。
为说明本发明提供的缓解陶瓷与金属钎焊接头残余应力的焊接方法的可靠性，现以如下对比实施例进行说明：
实施例1
本实施例提供了一种缓解陶瓷与金属钎焊接头残余应力的焊接方法，具体包括：
S1、选取Al2O3陶瓷，首先依次采用800#～2000#的金刚石砂盘对Al2O3陶瓷的待连接面进行打磨，其次，依次采用1000#～7000#SiC水砂纸对待连接面进行打磨，之后进行机械抛光，直至待连接面呈镜面为止，得到Al2O3陶瓷的待连接面。
选取钛基材料Ti-6Al-4V，依次采用1000#～7000#的水砂纸对Ti-6Al-4V的待连接面进行打磨，之后进行机械抛光，直至待连接面呈镜面为止，得到Ti-6Al-4V的改性面。
将抛光处理之后的ZrC-SiC陶瓷和Ti-6Al-4V使用丙酮进行超声清洗4次，每次10分钟，然后烘干，得到待连接ZrC-SiC陶瓷和待改性Ti-6Al-4V。
S2、取TiH2、Cu粉，其中，Cu为(Ti+Cu)的73％，并采用行星式球磨机混合均匀，得到复合粉体A；
将复合粉体A和填料WB2粉体，采用行星式球磨机混合均匀，得到适用于Ti-6Al-4V表面改性的复合粉体B，其中，复合粉体B中WB2粉体的含量(体积比)为：WB2为复合粉体B的35％；
然后，将复合粉体B、松油醇和乙基纤维素混合均匀，得到适用于对Ti-6Al-4V进行表面改性的混合料，其中，复合粉体B、松油醇和乙基纤维素的质量比为10:0.2:0.5。
其中，复合粉体A和复合粉体B采用行星式球磨机混合均匀的具体工艺为：气氛状态为Ar，球磨转速为200r/min，球磨时间为6h，球料的质量比为4:1。
S3、将步骤S2得到的混合料均匀地涂敷在步骤S1得到的待改性Ti-6Al-4V的改性面上，涂敷厚度为200μm；然后，将涂敷有混合料的待改性钛基材料置于真空热处理炉内，抽真空至6×10-5Pa；在将真空热处理炉的温度由室温升高至400℃，升温速度为15℃/min，然后在400℃保温15min；之后，将真空热处理炉的温度升高至830℃，升温速度为10℃/min，然后在830℃保温10min；其后，将真空热处理炉的温度升高至960℃，升温速度为5℃/min，然后在960℃保温30min；最后，将炉温降低至200℃，降温速度为10℃/min，再炉冷至室温，得到具有表面改性层的Ti-6Al-4V，简称Ti-6Al-4V(表面改性)。
S4、选择具有较高塑性的Ag-28Cu(wt.％)箔片作为钎料，钎料厚度为100微米。将钎料放置于步骤S1得到的待连接Al2O3陶瓷和步骤S3得到的Ti-6Al-4V(表面改性)之间，形成待焊件，其中，与钎料直接接触的分别是Al2O3陶瓷的待连接面和Ti-6Al-4V(表面改性)的表面改性层。
将待焊件放于真空热处理炉中进行钎焊连接，钎焊连接工艺为：连接温度850℃，保温时间为10min，最终得到低应力、高强度的Al2O3陶瓷和Ti-6Al-4V的钎焊连接构件。
实施例2
本实施例2与实施例1的区别在于，本实施例采用Al2O3陶瓷和Ti-6Al-4V直接钎焊连接，并不在钛基材料Ti-6Al-4V上设置表面改性层。
具体制备过程中，实施例2与实施例1的主要区别在于，实施例2不包括实施例1中所述的步骤S2和步骤S3，且在步骤S4的钎焊过程中，与钎料直接接触的分别是Al2O3陶瓷的待连接面和Ti-6Al-4V待连接面。
将所述实施例1和实施例2进行对比，采用实施例1所述的缓解陶瓷与金属钎焊接头残余应力的焊接方法获得的钎焊接头1，通过常温静载压剪实验，测得接头1的剪切强度为242MPa。而采用对比实施例2所述的直接钎焊方法获得的钎焊接头2，其测得的钎焊接头2的剪切强度仅为60MPa。可以看出，通过在钛基材料表面制备一层具有较小热膨胀系数的表面改性层，然后再进行钎焊连接，使得钎料直接与陶瓷材料的待连接面和表面改性层连接，可以有效地降低陶瓷材料与钛基材料间，由热膨胀系数不同引起的残余应力，提高了钎焊接头的力学性能，实现陶瓷与金属的高质量连接。
结合图2、图3所示，可以看出，表面改性层为复合材料，复合材料的基体为Ti2Cu，在基体上弥散分布着TiB、W和WB2。其中，TiB和W为TiH2和Ti-6Al-4V中的Ti和WB2的原位反应产物，且TiB、W和WB2具有热膨胀系数低、弹性模量大的特点，因此这些弥散相可以大幅度减小表面改性层的热膨胀系数、提高表面改性层的韧性。
实施例3
本实施例提供了一种缓解陶瓷与金属钎焊接头残余应力的焊接方法，具体包括：
S1、选取ZrC-SiC陶瓷，首先依次采用800#～2000#的金刚石砂盘对ZrC-SiC陶瓷的待连接面进行打磨，其次，依次采用1000#～7000#SiC水砂纸对待连接面进行打磨，之后进行机械抛光，直至待连接面呈镜面为止，得到ZrC-SiC陶瓷的待连接面。
选取钛基材料Ti-6Al-4V，依次采用1000#～7000#的水砂纸对Ti-6Al-4V的待连接面进行打磨，之后进行机械抛光，直至待连接面呈镜面为止，得到Ti-6Al-4V的改性面。
将抛光处理之后的ZrC-SiC陶瓷和Ti-6Al-4V使用丙酮进行超声清洗4次，每次10分钟，然后烘干，得到待连接ZrC-SiC陶瓷和待改性Ti-6Al-4V。
S2、取TiH2、Cu粉，其中，Cu为(Ti+Cu)的60％，并采用行星式球磨机混合均匀，得到复合粉体A；
将复合粉体A和填料WB2粉体，采用行星式球磨机混合均匀，得到适用于Ti-6Al-4V表面改性的复合粉体B，其中，复合粉体B中WB2粉体的含量(体积比)为：WB2为复合粉体B的28％；
然后，将复合粉体B、松油醇和乙基纤维素混合均匀，得到适用于对Ti-6Al-4V进行表面改性的混合料，其中，复合粉体B、松油醇和乙基纤维素的质量比为10:0.2:0.5。
其中，复合粉体A和复合粉体B采用行星式球磨机混合均匀的具体工艺为：气氛状态为Ar，球磨转速为200r/min，球磨时间为6h，球料的质量比为4:1。
S3、将步骤S2得到的混合料均匀地涂敷在步骤S1得到的待改性Ti-6Al-4V的改性面上，涂敷厚度为200μm；然后，将涂敷有混合料的待改性钛基材料置于真空热处理炉内，抽真空至6×10-5Pa；在将真空热处理炉的温度由室温升高至400℃，升温速度为15℃/min，然后在400℃保温15min；之后，将真空热处理炉的温度升高至830℃，升温速度为10℃/min，然后在830℃保温10min；其后，将真空热处理炉的温度升高至960℃，升温速度为5℃/min，然后在960℃保温30min；最后，将炉温降低至200℃，降温速度为10℃/min，再炉冷至室温，得到具有表面改性层的Ti-6Al-4V，简称Ti-6Al-4V(表面改性)。
S4、选择具有较高塑性的Ti-12Cu-13Ni(at.％)箔片作为钎料，钎料厚度为100微米。将钎料放置于步骤S1得到的待连接ZrC-SiC陶瓷和步骤S3得到的Ti-6Al-4V(表面改性)之间，形成待焊件，其中，与钎料直接接触的分别是ZrC-SiC陶瓷的待连接面和Ti-6Al-4V(表面改性)的表面改性层。
将待焊件放于真空热处理炉中进行钎焊连接，钎焊连接工艺为：连接温度920℃，保温时间10min，最终得到低应力、高强度的ZrC-SiC陶瓷和Ti-6Al-4V的钎焊连接构件。
实施例4
本实施例4与实施例3的区别在于，本实施例采用ZrC-SiC陶瓷和Ti-6Al-4V直接钎焊连接，并不在钛基材料Ti-6Al-4V上设置表面改性层。
具体制备过程中，实施例4与实施例3的主要区别在于，实施例4不包括实施例3中所述的步骤S2和步骤S3，且在步骤S4的钎焊过程中，与钎料直接接触的分别是ZrC-SiC陶瓷的待连接面和Ti-6Al-4V待连接面。
将所述实施例3和实施例4进行对比，采用实施例3所述的缓解陶瓷与金属钎焊接头残余应力的焊接方法获得的钎焊接头3，通过常温静载压剪实验，测得接头3的剪切强度为76MPa。而采用对比实施例4所述的直接钎焊方法获得的钎焊接头4，其测得的钎焊接头4的剪切强度仅为22MPa。可以看出，虽然选择不同的陶瓷材料，对于制备的钎焊接头的剪切强度有影响，但通过在钛基材料表面制备一层具有较小热膨胀系数的表面改性层，然后再进行钎焊连接，使得钎料直接与陶瓷材料的待连接面和表面改性层连接，仍然可以有效地降低陶瓷材料与钛基材料间由热膨胀系数不同引起的残余应力，提高了钎焊接头的力学性能，实现陶瓷与金属的高质量连接。
虽然本公开披露如上，但本公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员在不脱离本公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。

Claims (15)

1.一种缓解陶瓷与金属钎焊接头残余应力的焊接方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、分别对陶瓷材料和钛基材料进行表面处理，得到待连接陶瓷材料和待改性钛基材料；
S2、制备用于生成表面改性层的混合料，所述表面改性层的热膨胀系数介于所述陶瓷材料的热膨胀系数和所述钛基材料的热膨胀系数之间；
S3、将所述混合料涂敷到所述待改性钛基材料的改性面上，并置于真空热处理炉中进行连接处理，得到具有表面改性层的改性钛基材料；
S4、将所述改性钛基材料、钎料以及所述待连接陶瓷材料顺次连接，形成待焊件，然后，将所述待焊件置于所述真空热处理炉中进行钎焊连接；其中，所述钎料分别与所述待连接陶瓷材料的待连接面和所述表面改性层连接。
2.根据权利要求1所述的缓解陶瓷与金属钎焊接头残余应力的焊接方法，其特征在于，步骤S2中，所述制备用于生成表面改性层的混合料，具体包括以下步骤：
S21、将氢化钛和M粉体混合，球磨得到复合粉体A，其中，所述M为满足如下条件的一种或多种元素：
钛-M构成低熔点共晶系统；或；所述M从所述表面改性层向所述钛基材料的高温扩散能力高于钛从所述钛基材料向所述表面改性层的高温扩散能力；
S22、向所述复合粉体A中加入填料，球磨得到复合粉体B；
S23、向所述复合粉体B中加入粘结剂，混合均匀后得到所述混合料。
3.根据权利要求2所述的缓解陶瓷与金属钎焊接头残余应力的焊接方法，其特征在于，步骤S21中，所述复合粉体A中所述M的质量份数为10％～90％。
4.根据权利要求2所述的缓解陶瓷与金属钎焊接头残余应力的焊接方法，其特征在于，步骤S21中，所述复合粉体A满足条件：
Tm<Tc，其中，Tm为所述复合粉体A的熔点，Tc为所述待改性钛基材料发生相变和显微组织改变的温度。
5.根据权利要求2所述的缓解陶瓷与金属钎焊接头残余应力的焊接方法，其特征在于，步骤S22中，所述复合粉体B中所述填料的体积份数为10％～55％。
6.根据权利要求5所述的缓解陶瓷与金属钎焊接头残余应力的焊接方法，其特征在于，所述填料为纳米级或者微米级的非金属粉体或金属粉体；
其中，所述非金属包括：金刚石、碳纤维、碳纳米管、石墨烯、B、SiC、Si3N4、BN、B4C、B6Si、B3Si、SiO2、SiBCN、TiB2、TiB、ZrB2、HfB2、NbB2、MoB、MoB2、Mo2B5、W2B、WB、WB2、W2B5、TiC、ZrC、HfC、NbC、MoC、WC、TiN、ZrN、HfN、NbN、MoN、WN、W2N、Ti5Si3、Al2O3、ZrO2、TiO、TiO2；所述金属包括：Nb、Mo、W。
7.根据权利要求2所述的缓解陶瓷与金属钎焊接头残余应力的焊接方法，其特征在于，步骤S21和步骤S22中，所述球磨的工艺均包括：球磨气氛状态为氩气或者真空，球磨转速为150～450r/min，球磨时间为5～18h，球料比为(3～8):1。
8.根据权利要求2所述的缓解陶瓷与金属钎焊接头残余应力的焊接方法，其特征在于，步骤S23中，所述粘结剂为松油醇和乙基纤维素。
9.根据权利要求8所述的缓解陶瓷与金属钎焊接头残余应力的焊接方法，其特征在于，所述复合粉体B、所述松油醇和所述乙基纤维素的质量比为10:(0.15～0.25):(0.35～3.50)。
10.根据权利要求2所述的缓解陶瓷与金属钎焊接头残余应力的焊接方法，其特征在于，步骤S3中，所述置于真空热处理炉中进行连接处理，具体包括：
将涂敷有混合料的待改性钛基材料置于所述真空热处理炉内，抽真空，升温至第一温度后保温第一时长，然后升温至第二温度后保温第二时长，继续升温至第三温度后保温第三时长，降温至200℃，炉冷至室温，得到所述具有表面改性层的改性钛基材料。
11.根据权利要求10所述的缓解陶瓷与金属钎焊接头残余应力的焊接方法，其特征在于，所述第一温度为所述粘结剂的挥发温度；所述第二温度的范围满足：T2＝Tm-(30～150)℃，其中，T2为所述第二温度，Tm为所述复合粉体A的熔点。
12.根据权利要求11所述的缓解陶瓷与金属钎焊接头残余应力的焊接方法，其特征在于，第三温度的范围满足：
T3＝Tm+(20～100)℃，且，T3<Tc；
其中，T3为所述第三温度，Tc为所述待改性钛基材料发生相变和显微组织改变的温度。
13.根据权利要求1所述的缓解陶瓷与金属钎焊接头残余应力的焊接方法，其特征在于，步骤S4中，所述钎料的熔点小于所述表面改性层的熔点，且，所述钎料的熔点小于所述待改性钛基材料发生相变和显微组织改变的温度。
14.根据权利要求1所述的缓解陶瓷与金属钎焊接头残余应力的焊接方法，其特征在于，步骤S1中，所述钛基材料包括钛合金或钛基复合材料，其中，所述钛合金包括：α钛合金、β钛合金、α+β钛合金；所述钛基复合材料为加入了增强相的钛合金，所述增强相包括：SiC、TiB、TiC、TiN、碳纤维、碳纳米管、石墨烯、Si3N4、BN、B4C、Al2O3、ZrO2。
15.根据权利要求1-14中任一项所述的缓解陶瓷与金属钎焊接头残余应力的焊接方法，其特征在于，所述表面改性层的厚度为30μm～500μm。
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