CN116283337B - 一种碳化硼陶瓷-金属梯度连接结构及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳化硼陶瓷‑金属梯度连接结构及其制备方法。所述梯度连接结构具有碳化硼表面金属化基体层‑低热膨胀系数复合钎料层‑第一过渡金属层‑钎料金属片‑中热膨胀系数复合钎料层‑第二过渡金属层‑高热膨胀系数复合钎料层‑金属基体层结构；所述制备方法包括：碳化硼陶瓷表面施镀第一金属得碳化硼表面金属化基体；将Ag‑Cu‑Ti钎料、第二金属以及低膨胀系数陶瓷粉体混合得不同热膨胀系数复合钎料体系粉末；将不同热膨胀系数复合钎料体系浆料涂覆在碳化硼表面金属化基体、第一过渡金属、钎料金属片、第二过渡金属及金属基体表面层压，得碳化硼陶瓷‑金属梯度连接结构预制体，真空高温钎焊，得碳化硼陶瓷‑金属梯度连接结构。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷与金属连接技术领域，具体涉及一种碳化硼陶瓷-金属梯度连接结构及其制备方法。
背景技术
碳化硼(B4C)陶瓷具有低密度、高硬度、高弹性模量、高熔点、耐腐蚀、耐磨损等特点，其硬度仅次于金刚石和立方氮化硼，作为防弹材料可以有效地破碎弹丸、分散动能、增加装备的防护能力，广泛应用于装甲车、坦克、武装直升机以及战舰的防护系统中。
防护装甲最常见的组合方式是采用硬质的陶瓷与韧性较好的金属结合。将陶瓷和金属连接起来可以综合二者的优点，获得兼具陶瓷和金属优异性能的复合构件。其中，陶瓷材料将可以作为复合结构的子弹冲击面、金属材料可以作为复合结构的背衬面。通过实现金属对陶瓷的良好约束连接，进一步提高复合装甲的防弹能力。
目前关于陶瓷与金属的连接研究多集中在氧化铝陶瓷、氮化硅陶瓷、碳化硅陶瓷、金属基复合陶瓷等，实现碳化硼陶瓷和钛合金、合金钢的可靠连接，有助于扩展碳化硼陶瓷的应用范围。目前，少有关于碳化硼陶瓷和钛合金、合金钢连接研究的报道。碳化硼和钛合金、合金钢连接的主要难点在于：(1)润湿性问题：由于金属钎料的物理和化学性质与陶瓷差异较大，一般的金属钎料难以对陶瓷表面形成润湿；(2)残余应力问题：一般的金属钎料与陶瓷之间存在较大的热膨胀系数差异，在钎焊降温过程中，高的残余应力容易在接头的连接界面附近形成。
发明内容
针对上述技术问题，本发明目的在于提供一种碳化硼陶瓷-金属梯度连接结构及其制备方法，以解决现有碳化硼陶瓷与金属连接困难及焊接接头结合强度差等问题，获得的碳化硼陶瓷-金属之间具有良好的热膨胀系数匹配性，提高碳化硼陶瓷-金属复合结构的结合强度。
第一方面，本发明提供了一种碳化硼陶瓷-金属梯度连接结构的制备方法，所述碳化硼陶瓷-金属梯度连接结构具有碳化硼表面金属化基体层-低热膨胀系数复合钎料层-第一过渡金属层-钎料金属片-中热膨胀系数复合钎料层-第二过渡金属层-高热膨胀系数复合钎料层-金属基体层结构；其中，碳化硼陶瓷表面金属化层的厚度为10-50μm，低、中、高热膨胀系数复合钎料层的厚度分别均为20-100μm，第一、第二过渡金属层的厚度分别均为0.03-0.3mm，钎料金属片的厚度为0.1-0.4mm；
所述制备方法包括：
(1)在碳化硼陶瓷表面化学施镀第一金属，得到碳化硼表面金属化基体；
(2)按照不同配比将Ag-Cu-Ti钎料粉体、第二金属粉体以及低膨胀系数陶瓷粉体混合，得到低、中、高热膨胀系数复合钎料体系粉末；
低热膨胀系数复合钎料的原料组成包括：以质量百分比计，Ag-Cu-Ti钎料80-85wt％、第二金属粉1-10wt％、低膨胀系数陶瓷粉体5-18wt％；
中热膨胀系数复合钎料的原料组成包括：以质量百分比计，Ag-Cu-Ti钎料85-90wt％、第二金属粉1-5wt％、低膨胀系数陶瓷粉体5-10wt％；
高热膨胀系数复合钎料的原料组成包括：以质量百分比计，Ag-Cu-Ti钎料90-95wt％、第二金属粉1-5wt％、低膨胀系数陶瓷粉体1-5wt％；
(3)将低、中、高热膨胀系数复合钎料体系浆料，按照碳化硼表面金属化基体/低热膨胀系数复合钎料/第一过渡金属/钎料金属片/中热膨胀系数复合钎料/第二过渡金属/高热膨胀系数复合钎料/金属基体的顺序分别涂覆在碳化硼表面金属化基体、第一过渡金属、钎料金属片、第二过渡金属及金属基体表面并按照所述顺序进行层压，得到碳化硼陶瓷-金属梯度连接结构预制体；经真空高温钎焊，得到所述碳化硼陶瓷-金属梯度连接结构。
较佳地，所述第一金属为镍、铜、镍铬合金；化学施镀第一金属的镀液温度为80-90℃，施镀速度为20-25μm/h，施镀时间为0.5-2h。
较佳地，以所述Ag-Cu-Ti钎料总质量为100％计，Ag的质量占比为68-72％，Ti的质量占比为1.5-5％，其余为Cu。
较佳地，所述第二金属粉体为Ti粉、Co粉、Ta粉、Mo粉、Ni粉、Nb粉、Cu粉、W粉中的至少一种。
较佳地，所述低膨胀系数陶瓷为碳化硼、碳化硅、氮化硅、氮化铝、碳化铬、二硼化钛、氮化硼、氧化铝、碳化钛中的至少一种。
较佳地，所述第一、第二过渡金属各自独立地选自Ti片、Cu片、Ta片、Mo片、W片、Ni片、Nb片、Al片中的至少一种。
较佳地，所述钎料金属片为Ag-Cu片、Ag-Cu-Ti片；
所述Ag-Cu片中，Ag的质量分数为68-72％，优选为72％，Cu的质量分数为28-32％，优选为28％；
所述Ag-Cu-Ti片中，Ag的质量分数为68-72％，Ti的质量分数为1.5-5％，其余为Cu。
较佳地，所述金属基体为钛合金、合金钢体系。
较佳地，所述真空高温钎焊的工艺条件为：真空度低于3×10-3Pa，钎焊温度780-950℃，压强0.1-0.5MPa，保温时间5-20min，升温速率5-15℃/min，降温速率10-15℃/min，低于钎焊温度120-180℃后随炉冷却。
第二方面，本发明提供了一种根据上述制备方法得到的碳化硼陶瓷-金属梯度连接结构。
有益效果
本发明通过界面钎料成分设计及多层结构设计，在碳化硼陶瓷表面金属化，形成可与钎料及过渡金属层发生一定程度的反应及结合的微观区域，在宏观上增加碳化硼陶瓷与金属之间的润湿性。同时，通过梯度调控钎料体系的热膨胀系数与软金属中间层组合结构，一方面通过软金属塑性变形释放接头残余应力，另一方面梯度复合钎料体系使得物理性能能够实现从碳化硼陶瓷母材到钛合金、合金钢母材的梯度过渡，从而缓解应力，获得良好的焊接性能，提高接头处的强度。
附图说明
图1为示例的本发明制备方法得到的碳化硼-金属梯度连接结构示意图；
附图标记：
1-碳化硼陶瓷基体，2-复合钎料体系，3-第一过渡金属层，4-钎料金属片，5-第二过渡金属层，6-金属基体层，7-低热膨胀系数复合钎料层，8-中热膨胀系数复合钎料层，9-高热膨胀系数复合钎料层，10-碳化硼陶瓷表面第一金属镀层。
具体实施方式
通过实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明提供了一种碳化硼陶瓷-金属梯度连接结构及其制备方法，通过梯度设计实现碳化硼陶瓷与钛合金、合金钢等金属材料的可靠性连接，一方面解决了碳化硼陶瓷和金属润湿性差的难题，另一方面通过梯度热膨胀系数钎料中间层+过渡金属箔片的形式，解决了碳化硼陶瓷与金属连接接头处残余应力大、接头强度低的难题。
以下，示例性说明本发明提供的碳化硼陶瓷-金属梯度连接结构的制备方法，所述制备方法可以包括以下步骤。
(1)碳化硼表面金属化基体制备。将碳化硼陶瓷表面进行除油清洗，然后进行表面酸洗粗化、表面活化；最后，在碳化硼陶瓷表面化学施镀第一金属，得到所述碳化硼表面金属化基体。
在一些实施方式中，所述第一金属可以为镍、铜、镍铬合金。其中，化学施镀第一金属的镀液温度可以控制在80-90℃，施镀速度可以控制在20-25μm/h，施镀时间可以控制为0.5-2h。
(2)复合钎料体系粉末制备。将Ag-Cu-Ti钎料粉体、第二金属粉体以及低膨胀系数陶瓷粉体球磨混合均匀，得到所述复合钎料体系粉末。其中，复合钎料体系热膨胀系数高低由金属粉体以及低膨胀系数陶瓷粉体的掺杂量进行梯度调控。
在一些实施方式中，以所述Ag-Cu-Ti钎料总质量为100％计，Ag的质量占比可以为68-72％，Ti的质量占比可以为1.5-5％，其余为Cu。Ti能够在陶瓷表面的吸附、富集，促使钎料润湿中间层陶瓷和母材陶瓷，其润湿机理为物理润湿。与此同时，由于Ti与部分陶瓷反应生成新的陶瓷相，会消耗Ti元素。将钛元素的质量占比控制在1.5-5wt.％可以较好地改善钎料合金的润湿性。
在一些实施方式中，所述第二金属粉体可以为Ti粉、Co粉、Ta粉、Mo粉、Ni粉、Nb粉、Cu粉、W粉中的至少一种。所述第二金属粉体的粒径可以为1-20μm。第二金属粉体的选择，一方面需要考虑其低热膨胀系数的特点，另一方面需要考虑其与陶瓷的润湿性及反应活性等特点。通过加入第二金属粉体，一方面可以降低银基钎料体系的热膨胀系数，另一方面可以为金属间化合物、Ag基固溶体和Cu基固溶体提供形核质点，改善接头的微观组织，进而提高了接头的力学性能。
在一些实施方式中，所述低膨胀系数陶瓷可以选择碳化硼、碳化硅、氮化硅、氮化铝、碳化铬、二硼化钛、氮化硼、氧化铝、碳化钛中的至少一种。所述低膨胀系数陶瓷粉体的粒径可以为1-20μm。
通过加入低膨胀系数陶瓷粉体，首先，可以降低银基钎料体系的热膨胀系数，可以对降温过程中的残余应力进行缓解，有助于降低钎料与陶瓷间、金属间的热失配，进而提高接头的强度；其次，在钎焊过程中低膨胀系数陶瓷保持固态，在焊缝中形成具有微观毛细作用的框架结构，进而提升钎料的填缝性能；最后，部分低膨胀系数陶瓷粉易于同钎料体系反应原位生成新的增强颗粒，与钎料有较强结合的增强相，能够提升钎焊接头的机械性能。复合钎料体系热膨胀系数的梯度调控可以通过调控金属粉体以及低膨胀系数陶瓷粉体的掺杂量实现，一般情况下，金属粉体以及低膨胀系数陶瓷粉体添加量占钎料体系的比重与钎料体系的热膨胀系数呈反相关。
在一些实施方式中，低热膨胀系数复合钎料的原料组成可以包括：以质量百分比计，Ag-Cu-Ti钎料80-85wt％、第二金属粉1-10wt％、低膨胀系数陶瓷粉体5-18wt％。
在一些实施方式中，中热膨胀系数复合钎料的原料组成可以包括：以质量百分比计，Ag-Cu-Ti钎料85-90wt％、第二金属粉1-5wt％、低膨胀系数陶瓷粉体5-10wt％。
在一些实施方式中，高热膨胀系数复合钎料的原料组成可以包括：以质量百分比计，Ag-Cu-Ti钎料90-95wt％、第二金属粉1-5wt％、低膨胀系数陶瓷粉体1-5wt％。
(3)碳化硼陶瓷-金属梯度连接结构制备。将步骤(2)中制备得到的低、中、高热膨胀系数复合钎料体系粉末分别与松油醇、甘油在清洗干净的玻璃片上混匀得到低、中、高热膨胀系数复合钎料体系有机浆料，通过丝网印刷的方式、并按照碳化硼表面金属化基体/低热膨胀系数复合钎料/第一过渡金属/钎料金属片/中热膨胀系数复合钎料/第二过渡金属/高热膨胀系数复合钎料/金属基体的顺序，分别将上述低、中、高热膨胀系数复合钎料体系有机浆料涂覆在碳化硼表面金属化基体、第一过渡金属、钎料金属片、第二过渡金属及金属基体表面并按照所述顺序进行层压，得到碳化硼陶瓷-金属梯度连接结构预制体；经真空高温钎焊，得到所述碳化硼陶瓷-金属梯度连接结构。
所述第一、第二过渡金属可以各自独立地选择Ti片、Cu片、Ta片、Mo片、W片、Ni片、Nb片、Al片中的至少一种。过渡金属的种类选择一方面要考虑其热膨胀系数介于陶瓷与金属之间，另一方面要考虑其与焊接陶瓷和金属的润湿性，利用过渡金属软金属的特性，通过塑性变形释放接头残余应力。
在一些实施方式中，所述钎料金属片可以为Ag-Cu片、Ag-Cu-Ti片。其中，所述Ag-Cu片中，Ag的质量分数可以为68-72％，优选为72％，Cu的质量分数可以为28-32％，优选为28％；所述Ag-Cu-Ti片中，Ag的质量分数可以为68-72％，Ti的质量分数可以为1.5-5％，其余为Cu。钎料金属片能够在高温钎焊的过程中发生融化，从而进一步增加中间层的厚度。
在一些实施方式中，所述金属基体可以为钛合金、合金钢体系。
在一些实施方式中，所述真空高温钎焊的工艺条件可以为：真空度低于3×10-3Pa，钎焊温度780-950℃，压强0.1-0.5MPa，保温时间5-20min，升温速率5-15℃/min，降温速率10-15℃/min，低于钎焊温度120-180℃后随炉冷却。
优选地，丝网印刷低、中、高热膨胀系数复合钎料体系有机浆料之前，还可以用SiC砂纸将碳化硼表面金属化基体打磨至7000号，第一、第二过渡金属层、钎料金属片以及金属基体可以用2000号砂纸打磨，去掉表面的氧化膜，然后将所有打磨过后的试样和箔片放入丙酮无水乙醇混合溶液中超声清洗30min，烘箱中进行干燥处理。
如图1所示，通过本发明提供的制备方法得到的碳化硼陶瓷-金属梯度连接结构，具有碳化硼表面金属化基体层-低热膨胀系数复合钎料层-第一过渡金属层-钎料金属片-中热膨胀系数复合钎料层-第二过渡金属层-高热膨胀系数复合钎料层-金属基体层结构。
在一些实施方式中，可以控制碳化硼陶瓷表面第一金属镀层的厚度为10-50μm，低、中、高热膨胀系数复合钎料层的厚度可以分别均为20-100μm，第一、第二过渡金属层的厚度可以分别均为0.03-0.3mm，钎料金属片的厚度可以为0.1-0.4mm。在一定条件下，中间过渡层的厚度与抗剪强度成正相关，因此通过控制各中间过渡层的厚度可以获得良好的焊接性能，提高接头处的强度。
通过万能试验机压剪实验测量碳化硼陶瓷-金属梯度连接结构的接头抗剪强度，本发明提供的碳化硼陶瓷-金属梯度连接结构的接头抗剪强度为50-125MPa。
本发明通过界面钎料成分设计及多层结构设计，在碳化硼陶瓷表面金属化，形成可与钎料及过渡金属层发生一定程度的反应及结合的微观区域，在宏观上增加碳化硼陶瓷与金属之间的润湿性。同时，通过梯度调控钎料体系的热膨胀系数与软金属中间层组合结构，一方面通过软金属塑性变形释放接头残余应力，另一方面梯度复合钎料体系使得物理性能可以实现从碳化硼陶瓷母材到钛合金、合金钢母材的梯度过渡，从而缓解应力，获得良好的焊接性能，提高接头处的强度。
下面进一步列举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围，下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
(1)碳化硼表面金属化基体制备。
将碳化硼陶瓷表面进行除油清洗，然后50℃下进行表面酸洗粗化、表面活化；最后，80℃下在碳化硼陶瓷表面化学施镀金属Ni，施镀速度控制在20μm/h，施镀时间控制为1h，得到所述碳化硼表面金属化基体。
(2)复合钎料体系粉末制备。
取Ag-Cu-1.5Ti(Ag 72wt％，Ti 1.5wt％，其余为Cu，下同)粉末80wt％、金属Mo粉5wt％、氮化硅粉15wt％进行球磨混合，得到低热膨胀系数复合钎料体系粉末；
取Ag-Cu-1.5Ti粉末85wt％、金属Ni粉5wt％、碳化硼粉10wt％进行球磨混合，得到中热膨胀系数复合钎料体系粉末；
取Ag-Cu-1.5Ti粉末90wt％、金属W粉5wt％、碳化硅粉5wt％进行球磨混合，得到高热膨胀系数复合钎料体系粉末。
(3)碳化硼陶瓷-金属梯度连接结构制备。
将步骤(2)中制备得到的低、中、高热膨胀系数复合钎料体系粉末分别与松油醇、甘油在清洗干净的玻璃片上混匀得到低、中、高热膨胀系数复合钎料体系有机浆料，通过丝网印刷的方式、并按照碳化硼表面金属化基体/低热膨胀系数复合钎料/第一过渡金属Ni箔片/钎料Ag-Cu金属片(Ag 72wt％，Cu 28wt％)/中热膨胀系数复合钎料/第二过渡金属Ni箔片/高热膨胀系数复合钎料/合金钢基体的顺序，分别将上述低、中、高热膨胀系数复合钎料体系有机浆料涂覆在碳化硼表面金属化基体、第一过渡金属Ni箔片、钎料Ag-Cu金属片、第二过渡金属Ni箔片及合金钢基体表面并按照所述顺序进行层压，得到碳化硼陶瓷-金属梯度连接结构预制体；在钎焊温度为780℃、压强为0.1MPa、保温时间为5min、升温速度为5℃/min、真空度低于3×10-3Pa的条件下进行真空高温钎焊，然后以15℃/min的速率进行降温，低于钎焊温度120℃后随炉冷却，得到所述碳化硼陶瓷-金属梯度连接结构。
控制本实施例1制备的碳化硼陶瓷-金属梯度连接结构中，碳化硼陶瓷表面金属化层的厚度为10μm，第一、第二过渡金属层的厚度均为0.03mm，钎料金属片的厚度为0.4mm。
经检测可知，本实施例1制备的碳化硼陶瓷-合金钢梯度连接结构的接头抗剪强度为125MPa。
实施例2
(1)碳化硼表面金属化基体制备。
将碳化硼陶瓷表面进行除油清洗，然后60℃下进行表面酸洗粗化、表面活化；最后，90℃下在碳化硼陶瓷表面化学施镀金属铜，施镀速度控制在20μm/h，施镀时间控制为2h，得到所述碳化硼表面金属化基体。
(2)复合钎料体系粉末制备。
取Ag-Cu-5Ti(Ag 70wt％，Ti 5wt％，其余为Cu，下同)粉末85wt％、金属Nb粉5wt％、氮化铝粉10wt％进行球磨混合，得到低热膨胀系数复合钎料体系粉末；
取Ag-Cu-5Ti粉末90wt％、金属Co粉1wt％、碳化铬粉9wt％进行球磨混合，得到中热膨胀系数复合钎料体系粉末；
取Ag-Cu-5Ti粉末95wt％、金属Cu粉1wt％、碳化钛粉4wt％进行球磨混合，得到高热膨胀系数复合钎料体系粉末。
(3)碳化硼陶瓷-金属梯度连接结构制备。
将步骤(2)中制备得到的低、中、高热膨胀系数复合钎料体系粉末分别与松油醇、甘油在清洗干净的玻璃片上混匀得到低、中、高热膨胀系数复合钎料体系有机浆料，通过丝网印刷的方式、并按照碳化硼表面金属化基体/低热膨胀系数复合钎料/第一过渡金属Ta箔片/钎料Ag-Cu-Ti1.5(Ag 68wt％，Ti 1.5wt％，其余为Cu，下同)金属片/中热膨胀系数复合钎料/第二过渡金属Ta箔片/高热膨胀系数复合钎料/钛合金基体的顺序，分别将上述低、中、高热膨胀系数复合钎料体系有机浆料涂覆在碳化硼表面金属化基体、第一过渡金属Ta箔片、钎料Ag-Cu-Ti1.5金属片、第二过渡金属Ta箔片及钛合金基体表面并按照所述顺序进行层压，得到碳化硼陶瓷-金属梯度连接结构预制体；在钎焊温度为950℃、压强为0.5MPa、保温时间为10min、升温速度为15℃/min、真空度低于3×10-3Pa的条件下进行真空高温钎焊，然后以10℃/min的速率进行降温，低于钎焊温度180℃后随炉冷却，得到所述碳化硼陶瓷-金属梯度连接结构。
控制本实施例2制备的碳化硼陶瓷-金属梯度连接结构中，碳化硼陶瓷表面金属化层(第一金属镀层)的厚度为50μm，第一、第二过渡金属层的厚度均为0.3mm，钎料Ag-Cu-Ti1.5金属片的厚度为0.1mm。
经检测可知，本实施例2制备的碳化硼陶瓷-金属梯度连接结构的接头抗剪强度为54MPa。
实施例3
(1)碳化硼表面金属化基体制备。
将碳化硼陶瓷表面进行除油清洗，然后55℃下进行表面酸洗粗化、表面活化；最后，85℃下在碳化硼陶瓷表面化学施镀金属镍铬合金，施镀速度控制在25μm/h，施镀时间控制为0.5h，得到所述碳化硼表面金属化基体。
(2)复合钎料体系粉末制备。
取Ag-Cu-3Ti(Ag 70wt％，Ti 3wt％，其余为Cu，下同)粉末82wt％、金属Nb粉6wt％、氮化硼粉12wt％进行球磨混合，得到低热膨胀系数复合钎料体系粉末；
取Ag-Cu-3Ti粉末88wt％、金属Ta粉2.5wt％、二硼化钛粉9.5wt％进行球磨混合，得到中热膨胀系数复合钎料体系粉末；
取Ag-Cu-3Ti粉末92.5wt％、金属Mo粉2.5wt％、氧化铝粉5wt％进行球磨混合，得到高热膨胀系数复合钎料体系粉末。
(3)碳化硼陶瓷-金属梯度连接结构制备。
将步骤(2)中制备得到的低、中、高热膨胀系数复合钎料体系粉末分别与松油醇、甘油在清洗干净的玻璃片上混匀得到低、中、高热膨胀系数复合钎料体系有机浆料，通过丝网印刷的方式、并按照碳化硼表面金属化基体/低热膨胀系数复合钎料/第一过渡金属Nb箔片/钎料Ag-Cu-Ti5金属片(Ag 72wt％，Ti 5wt％，其余为Cu，下同)/中热膨胀系数复合钎料/第二过渡金属Nb箔片/高热膨胀系数复合钎料/钛合金基体的顺序，分别将上述低、中、高热膨胀系数复合钎料体系有机浆料涂覆在碳化硼表面金属化基体、第一过渡金属Nb箔片、钎料Ag-Cu-Ti5金属片、第二过渡金属Nb箔片及钛合金基体表面并按照所述顺序进行层压，得到碳化硼陶瓷-金属梯度连接结构预制体；在钎焊温度为900℃、压强为0.3MPa、保温时间为20min、升温速度为12℃/min、真空度低于3×10-3Pa的条件下进行真空高温钎焊，然后以12℃/min的速率进行降温，低于钎焊温度150℃后随炉冷却，得到所述碳化硼陶瓷-金属梯度连接结构。
控制本实施例3制备的碳化硼陶瓷-金属梯度连接结构中，碳化硼陶瓷表面金属化层的厚度为35μm，第一、第二过渡金属层的厚度均为0.15mm，钎料Ag-Cu-Ti5金属片的厚度为0.2mm。
经检测可知，本实施例3制备的碳化硼陶瓷-金属梯度连接结构的接头抗剪强度为85MPa。
实施例4
(1)碳化硼表面金属化基体制备。
将碳化硼陶瓷表面进行除油清洗，然后52℃下进行表面酸洗粗化、表面活化；最后，85℃下在碳化硼陶瓷表面化学施镀金属铜，施镀速度控制在20μm/h，施镀时间控制为1h，得到所述碳化硼表面金属化基体。
(2)复合钎料体系粉末制备。
取Ag-Cu-2Ti(Ag 70wt％，Ti 2wt％，其余为Cu，下同)粉末80wt％、金属Cu粉2wt％、氮化硅粉18wt％进行球磨混合，得到低热膨胀系数复合钎料体系粉末；
取Ag-Cu-2Ti粉末86wt％、金属Nb粉5wt％、碳化硅粉9wt％进行球磨混合，得到中热膨胀系数复合钎料体系粉末；
取Ag-Cu-2Ti粉末93wt％、金属Mo粉2.5wt％、碳化硼粉4.5wt％进行球磨混合，得到高热膨胀系数复合钎料体系粉末。
(3)碳化硼陶瓷-金属梯度连接结构制备。
将步骤(2)中制备得到的低、中、高热膨胀系数复合钎料体系粉末分别与松油醇、甘油在清洗干净的玻璃片上混匀得到低、中、高热膨胀系数复合钎料体系有机浆料，通过丝网印刷的方式、并按照碳化硼表面金属化基体/低热膨胀系数复合钎料/第一过渡金属W箔片/钎料Ag-Cu-3Ti(Ag 70wt％，Ti 3wt％，其余为Cu，下同)金属片/中热膨胀系数复合钎料/第二过渡金属W箔片/高热膨胀系数复合钎料/合金钢基体的顺序，分别将上述低、中、高热膨胀系数复合钎料体系有机浆料涂覆在碳化硼表面金属化基体、第一过渡金属W箔片、钎料Ag-Cu-3Ti金属片、第二过渡金属W箔片及合金钢基体表面并按照所述顺序进行层压，得到碳化硼陶瓷-金属梯度连接结构预制体；在钎焊温度为850℃、压强为0.25MPa、保温时间为8min、升温速度为10℃/min、真空度低于3×10-3Pa的条件下进行真空高温钎焊，然后以12℃/min的速率进行降温，低于钎焊温度160℃后随炉冷却，得到所述碳化硼陶瓷-金属梯度连接结构。
控制本实施例4制备的碳化硼陶瓷-金属梯度连接结构中，碳化硼陶瓷表面金属化层的厚度为40μm，第一、第二过渡金属层的厚度均为0.2mm，钎料Ag-Cu-3Ti金属片的厚度为0.3mm。
经检测可知，本实施例4制备的碳化硼陶瓷-金属梯度连接结构的接头抗剪强度为78MPa。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。
Claims (10)
1.一种碳化硼陶瓷-金属梯度连接结构的制备方法，其特征在于，
所述碳化硼陶瓷-金属梯度连接结构具有碳化硼表面金属化基体层-低热膨胀系数复合钎料层-第一过渡金属层-钎料金属片-中热膨胀系数复合钎料层-第二过渡金属层-高热膨胀系数复合钎料层-金属基体层结构；其中，碳化硼陶瓷表面金属化层的厚度为10-50μm，低、中、高热膨胀系数复合钎料层的厚度分别均为20-100μm，第一、第二过渡金属层的厚度分别均为0.03-0.3mm，钎料金属片的厚度为0.1-0.4mm；
所述制备方法包括：
（1）在碳化硼陶瓷表面化学施镀第一金属，得到碳化硼表面金属化基体；
（2）按照不同配比将Ag-Cu-Ti钎料粉体、第二金属粉体以及低膨胀系数陶瓷粉体混合，得到低、中、高热膨胀系数复合钎料体系粉末；
低热膨胀系数复合钎料的原料组成包括：以质量百分比计，Ag-Cu-Ti钎料80-85wt%、第二金属粉1-10wt%、低膨胀系数陶瓷粉体5-18wt%；
中热膨胀系数复合钎料的原料组成包括：以质量百分比计，Ag-Cu-Ti钎料85-90wt%、第二金属粉1-5wt%、低膨胀系数陶瓷粉体5-10wt%；
高热膨胀系数复合钎料的原料组成包括：以质量百分比计，Ag-Cu-Ti钎料90-95wt%、第二金属粉1-5wt%、低膨胀系数陶瓷粉体1-5wt%；
（3）将低、中、高热膨胀系数复合钎料体系浆料，按照碳化硼表面金属化基体/低热膨胀系数复合钎料/第一过渡金属/钎料金属片/中热膨胀系数复合钎料/第二过渡金属/高热膨胀系数复合钎料/金属基体的顺序分别涂覆在碳化硼表面金属化基体、第一过渡金属、钎料金属片、第二过渡金属及金属基体表面并按照所述顺序进行层压，得到碳化硼陶瓷-金属梯度连接结构预制体；经真空高温钎焊，得到所述碳化硼陶瓷-金属梯度连接结构。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一金属为镍、铜、镍铬合金；化学施镀第一金属的镀液温度为80-90℃，施镀速度为20-25μm/h，施镀时间为0.5-2h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以所述Ag-Cu-Ti钎料总质量为100%计，Ag的质量占比为68-72%，Ti的质量占比为1.5-5%，其余为Cu。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二金属粉体为Ti粉、Co粉、Ta粉、Mo粉、Ni粉、Nb粉、Cu粉、W粉中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述低膨胀系数陶瓷为碳化硼、碳化硅、氮化硅、氮化铝、碳化铬、二硼化钛、氮化硼、氧化铝、碳化钛中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一、第二过渡金属各自独立地选自Ti片、Cu片、Ta片、Mo片、W片、Ni片、Nb片、Al片中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钎料金属片为Ag-Cu片、Ag-Cu-Ti片；
所述Ag-Cu片中，Ag的质量分数为68-72%，Cu的质量分数为28-32%；
所述Ag-Cu-Ti片中，Ag的质量分数为68-72%，Ti的质量分数为1.5-5%，其余为Cu。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属基体为钛合金、合金钢体系。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述真空高温钎焊的工艺条件为：真空度低于3×10-3Pa，钎焊温度780-950℃，压强0.1-0.5MPa，保温时间5-20min，升温速率5-15℃/min，降温速率10-15℃/min，低于钎焊温度120-180℃后随炉冷却。
10.一种根据权利要求1所述的制备方法得到的碳化硼陶瓷-金属梯度连接结构。
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