CN109369210A - 一种低膨胀柔性中间层辅助钎焊的方法 - Google Patents

一种低膨胀柔性中间层辅助钎焊的方法 Download PDF

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Abstract

一种低膨胀柔性中间层辅助钎焊的方法，它涉及一种中间层辅助钎焊的方法。本发明要解决现有陶瓷与金属热膨胀系数差异较大造成钎焊接头残余应力过大、陶瓷增强相的引入量小，且使得焊缝脆性加剧的问题。方法：一、将称取的负热膨胀系数粉末与偶联剂粉末进行球磨混合，然后真空退火，得到退火后的混合粉末，将退火后的混合粉末与称取的金属基体粉末混合，热压烧结，得到低膨胀柔性中间层；二、按待焊陶瓷、钎料箔片、低膨胀柔性中间层、钎料箔片及待焊金属的顺序依次叠放，将陶瓷/钎料箔片/低膨胀柔性中间层/钎料箔片/金属置于真空炉中进行钎焊，最后随炉降温。本发明用于低膨胀柔性中间层辅助钎焊。

Description

一种低膨胀柔性中间层辅助钎焊的方法
技术领域
本发明涉及一种中间层辅助钎焊的方法。
背景技术
陶瓷材料是目前硬度最高、尺寸稳定性极佳、耐烧蚀、耐冲击并具有良好透波性的工程材料，其可以广泛应用于航空航天领域中耐热、耐蚀等关键构件的制造，因其密度极低可减轻基体重量，是潜在的轻量化材料。但由于其自身脆性较大，难以机械加工与复杂结构成型，仅在关键部位进行应用，其通常需要与金属基体进行连接满足实际应用需求。在众多连接方法中，钎焊因其工序简单、成本低廉、可批量生产而广泛的应用于陶瓷与金属的连接，通常采用与陶瓷润湿良好的含活性元素的钎料进行连接。然而因为陶瓷与金属物理化学性质差异极大，并且二者的热膨胀系数差距悬殊，将在焊后形成极大的残余应力，其会导致焊接裂纹、孔洞等出现，并且极大降低接头的承载能力。有效降低残余应力才能保证钎焊接头质量稳定。
为缓解接头残余应力，通常向钎料中加入低膨胀系数的增强体颗粒制备复合钎料，形成从陶瓷到金属基体热膨胀系数的梯度过渡。然而复合材料仍面临较多问题。首先，传统增强体多与钎料中活性元素形成反应，大量添加增强体将急剧消耗活性元素，导致钎料与陶瓷基体、增强体润湿不良，形成未焊合等缺陷，为保证接头质量增强体的添加量一般不超过10vol％。由于增强体的添加量很低，并且其热膨胀系数仍为正数，根据混合理论计算，复合钎料的热膨胀系数降低不明显，其数值不介于陶瓷与金属基体之间，难以形成梯度过渡缓解残余应力，由于钎料的热膨胀系数大多远远高于金属基体，反而导致陶瓷与钎料界面处残余应力集中。其次，增强体与活性元素反应的生成物其热膨胀系数大幅增加，进一步削弱降低热膨胀系数的作用。并且形成的大量化合物将进一步加大接头脆性，削弱变形能力，在高应力情况下更容易断裂。再次，直接添加增强体颗粒在混合过程中易形成团聚，并且液态钎料的流动将进一步加剧这种现象，造成未焊合孔隙与性能突变等情况，影响钎焊接头的稳定性，现有Nb板材与C/C复合陶瓷钎焊接头剪切强度仅为20MPa～35MPa。
发明内容
本发明要解决现有陶瓷与金属热膨胀系数差异较大造成钎焊接头残余应力过大、陶瓷增强相的引入量小，且使得焊缝脆性加剧的问题，而提供一种低膨胀柔性中间层辅助钎焊的方法。
一种低膨胀柔性中间层辅助钎焊的方法是按以下步骤进行的：
一、按体积百分数称取40％～80％负热膨胀系数粉末、1％～10％偶联剂粉末和余量的金属基体粉末，首先将称取的负热膨胀系数粉末与偶联剂粉末进行球磨混合，然后在温度为800℃～1200℃条件下，真空退火10min～20min，得到退火后的混合粉末，将退火后的混合粉末与称取的金属基体粉末混合，然后置于石墨模具中进行热压烧结，烧结温度为700℃～1100℃，烧结时间为0.5h～5h，最后对烧结块体进行切割，得到低膨胀柔性中间层；
所述的负热膨胀系数粉末为Zr2P2WO12粉末或LiAlSiO4粉末；
二、对待焊金属、待焊陶瓷、钎料箔片及低膨胀柔性中间层表面进行机械打磨，化学清洗去除表面杂质，然后按待焊陶瓷、钎料箔片、低膨胀柔性中间层、钎料箔片及待焊金属的顺序依次叠放，得到陶瓷/钎料箔片/低膨胀柔性中间层/钎料箔片/金属，将陶瓷/钎料箔片/低膨胀柔性中间层/钎料箔片/金属置于真空炉中进行钎焊，钎焊温度为800℃～1300℃，保温时间为5min～30min，最后随炉降温，即完成低膨胀柔性中间层辅助钎焊的方法。
原理：负膨胀系数材料通过离子迁移、桥氧原子振动收缩机理呈现加热收缩的现象，具有良好的热稳定性，可在添加量较低的情况下即实现钎料整体热膨胀系数的大幅降低。但其仍面临与活性元素反应的情况，直接添加将影响其性能的稳定。由于塑性良好的金属中间层可以通过塑性变形调控接头残余应力，可利用二者优势制备负膨胀增强体增强柔性中间层辅助钎焊，不仅可以防止活性钎料大量消耗负膨胀增强体，保持增强体性能稳定，防止反应形成大量脆性化合物威胁接头可靠性。而且处于金属基体中无需考虑钎料与增强体的润湿情况，可大幅提高增强体含量。并且塑性良好的金属仍可发挥自身优势通过塑性变形进一步减小残余应力。但塑性良好的金属基体与增强体不润湿，通过传统的陶瓷增强金属复合材料制备工艺，形成的中间层中增强体与金属基体之间依靠机械耦合进行连接，这将限制中间层自身强度和金属与增强体之间的应力传递，影响性能发挥。所以要通过将金属偶联剂与增强体在退火条件下形成连接预制层，使得烧结过程中金属基体与增强体实现原子间结合，解决上述问题。
因此，本发明采用负膨胀增强体增强柔性金属作为中间层，此方法可提高增强体添加量，并保持增强体负膨胀特性，大幅降低焊缝热膨胀系数，有效调节接头残余应力。低膨胀柔性中间层辅助钎焊具有诸多优点：一、采用负膨胀增强体有效降低焊缝热膨胀系数，在相同添加量下负膨胀引起的热膨胀系数降低将更为明显；二、增强体可大量添加而不影响钎料与陶瓷基体的反应，真正实现热膨胀系数的梯度过渡，并可通过改变增强体的添加量精确控制焊缝热膨胀系数；三、塑性良好的金属基体可防止钎料与增强体的反应保证其负膨胀特性的稳定，塑性良好的金属与钎料具有良好的润湿性将形成有效连接保证接头焊接质量，并且通过预先烧结可保证增强体均匀分布，不会受钎料流动性影响，团聚现象大幅降低。四、通过偶联剂实现增强体金属基体的良好结合，保证应力的传输与焊接质量的稳定性。故低膨胀柔性中间层辅助钎焊多方面良好的解决了上述陶瓷与钛合金连接的种种关键问题。
本发明的有益效果是：
1、负膨胀增强体可有效控制焊缝热膨胀系数，同等添加量下其调控作用明显强于传统增强体。
2、脆性良好的金属增强体可有效保持增强体自身特性，并提供其大量添加的条件，并可保证增强体在焊缝中的均匀分布。
3、偶联剂的引入可有效保证增强体与金属基体的连接，保证应力传输并消除孔隙等缺陷。
4、本发明针对C/C陶瓷与Nb的焊接，剪切强度增加至43.7MPa，平均可提升1.43倍。
本发明用于一种低膨胀柔性中间层辅助钎焊的方法。
附图说明
图1为实施例一步骤一制备的低膨胀柔性中间层的扫描电镜图；
图2为对比实验LiAlSiO4颗粒辅助钎焊金属-陶瓷材料的钎焊接头整体结构的扫描电镜图；
图3为对比实验LiAlSiO4颗粒辅助钎焊金属-陶瓷材料的钎焊接头陶瓷侧反应层的扫描电镜图；
图4为实施例一制备的低膨胀柔性中间层辅助钎焊金属-陶瓷材料的钎焊接头整体结构的扫描电镜图；
图5为实施例一制备的低膨胀柔性中间层辅助钎焊的金属-陶瓷材料的钎焊接头陶瓷侧反应层的扫描电镜图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种低膨胀柔性中间层辅助钎焊的方法是按以下步骤进行的：
一、按体积百分数称取40％～80％负热膨胀系数粉末、1％～10％偶联剂粉末和余量的金属基体粉末，首先将称取的负热膨胀系数粉末与偶联剂粉末进行球磨混合，然后在温度为800℃～1200℃条件下，真空退火10min～20min，得到退火后的混合粉末，将退火后的混合粉末与称取的金属基体粉末混合，然后置于石墨模具中进行热压烧结，烧结温度为700℃～1100℃，烧结时间为0.5h～5h，最后对烧结块体进行切割，得到低膨胀柔性中间层；
所述的负热膨胀系数粉末为Zr2P2WO12粉末或LiAlSiO4粉末；
二、对待焊金属、待焊陶瓷、钎料箔片及低膨胀柔性中间层表面进行机械打磨，化学清洗去除表面杂质，然后按待焊陶瓷、钎料箔片、低膨胀柔性中间层、钎料箔片及待焊金属的顺序依次叠放，得到陶瓷/钎料箔片/低膨胀柔性中间层/钎料箔片/金属，将陶瓷/钎料箔片/低膨胀柔性中间层/钎料箔片/金属置于真空炉中进行钎焊，钎焊温度为800℃～1300℃，保温时间为5min～30min，最后随炉降温，即完成低膨胀柔性中间层辅助钎焊的方法。
本实施方式的有益效果是：1、负膨胀增强体可有效控制焊缝热膨胀系数，同等添加量下其调控作用明显强于传统增强体。
2、脆性良好的金属增强体可有效保持增强体自身特性，并提供其大量添加的条件，并可保证增强体在焊缝中的均匀分布。
3、偶联剂的引入可有效保证增强体与金属基体的连接，保证应力传输并消除孔隙等缺陷。
4、本实施方式针对C/C陶瓷与Nb的焊接，剪切强度增加至43.7MPa，平均可提升1.43倍。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式二不同的是：步骤一中所述的金属基体粉末纯度为99.9％。其它与具体实施方式二相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中所述的金属基体粉末为Cu粉或Ni粉。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：当步骤一中所述的金属基体粉末为Cu粉时，所述的偶联剂粉末为AgCuTi合金粉末；当步骤一中所述的金属基体粉末为Ni粉时，所述的偶联剂粉末为NiCr系合金粉末。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中所述的待焊金属为TC4合金板材、Ti2AlNb合金板材、Nb板材或GH4099合金板材。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中所述的待焊陶瓷为C/C复合陶瓷、C/SiC复合陶瓷、SiO2/SiO2复合陶瓷或SiO2-BN复合陶瓷。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二中所述的钎料箔片为AgCuTi钎料箔片、TiZrNiCu钎料箔片、BNi2钎料箔片或BNi5钎料箔片。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤一中按体积百分数称取40％～60％负热膨胀系数粉末、2％～10％偶联剂粉末和余量的金属基体粉末。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤一中烧结温度为900℃～1100℃，烧结时间为1h～5h。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤二中钎焊温度为880℃～1300℃，保温时间为10min～30min。其它与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
一种低膨胀柔性中间层辅助钎焊的方法是按以下步骤进行的：
一、按体积百分数称取40％负热膨胀系数粉末、2％偶联剂粉末和余量的金属基体粉末，首先将称取的负热膨胀系数粉末与偶联剂粉末进行球磨混合，然后在温度为820℃条件下，真空退火20min，得到退火后的混合粉末，将退火后的混合粉末与称取的金属基体粉末混合，然后置于石墨模具中进行热压烧结，烧结温度为900℃，烧结时间为1h，最后对烧结块体进行切割，得到低膨胀柔性中间层；
所述的负热膨胀系数粉末为LiAlSiO4粉末；
二、对待焊金属、待焊陶瓷、钎料箔片及低膨胀柔性中间层表面进行机械打磨，化学清洗去除表面杂质，然后按待焊陶瓷、钎料箔片、低膨胀柔性中间层、钎料箔片及待焊金属的顺序依次叠放，得到陶瓷/钎料箔片/低膨胀柔性中间层/钎料箔片/金属，将陶瓷/钎料箔片/低膨胀柔性中间层/钎料箔片/金属置于真空炉中进行钎焊，钎焊温度为880℃，保温时间为10min，最后随炉降温，得到低膨胀柔性中间层辅助钎焊的金属-陶瓷材料，即完成低膨胀柔性中间层辅助钎焊的方法。
步骤一中所述的金属基体粉末纯度为99.9％。
步骤一中所述的金属基体粉末为Cu粉；所述的偶联剂粉末为AgCuTi合金粉末；
步骤二中所述的待焊金属为Nb板材。
步骤二中所述的待焊陶瓷为C/C复合陶瓷。
步骤二中所述的钎料箔片为AgCuTi钎料箔片。
对比实验：对待焊金属及待焊陶瓷表面进行机械打磨，化学清洗去除表面杂质，然后将钎料置于待焊陶瓷与待焊金属之间，得到陶瓷/钎料/金属，将陶瓷/钎料/金属置于真空炉中进行钎焊，钎焊温度为880℃，保温时间为10min，最后随炉降温，得到LiAlSiO4颗粒辅助钎焊金属-陶瓷材料。
所述的待焊金属为Nb板材。
所述的待焊陶瓷为C/C复合陶瓷。
所述的钎料为AgCuTi粉末与LiAlSiO4粉末的混合物，且AgCuTi粉末与LiAlSiO4粉末的体积比为9:1。
图1为实施例一步骤一制备的低膨胀柔性中间层的扫描电镜图，由图可知，LiAlSiO4颗粒分布均匀，颗粒与金属基体结合紧密，无空隙裂纹产生。
图2为对比实验LiAlSiO4颗粒辅助钎焊金属-陶瓷材料的钎焊接头整体结构的扫描电镜图；图3为对比实验LiAlSiO4颗粒辅助钎焊金属-陶瓷材料的钎焊接头陶瓷侧反应层的扫描电镜图；由图可知，单独添加颗粒易形成团聚，并且焊缝中存在大量裂纹与孔洞，并且由于颗粒大量消耗Ti元素，使得钎料活性降低，陶瓷侧反应层难以观测，并且存在未焊合区域。
图4为实施例一制备的低膨胀柔性中间层辅助钎焊金属-陶瓷材料的钎焊接头整体结构的扫描电镜图；图5为实施例一制备的低膨胀柔性中间层辅助钎焊的金属-陶瓷材料的钎焊接头陶瓷侧反应层的扫描电镜图；由图可知，颗粒依靠中间层的作用分布均匀，焊缝未见明显的裂纹与孔洞，由于中间层对颗粒的保护，钎料不与颗粒产生反应，钎料活性得到保持，陶瓷侧反应层清晰可见。
本实施例制备的陶瓷与Nb板材接头强度良好，未有明显可见的裂纹等缺陷，低膨胀柔性中间层的热膨胀系数为6.4×10-6K-1(降低64.4％)介于C/C陶瓷2×10-6K-1与Nb8.4×10-6K-1之间，剪切强度增加至43.7MPa，平均可提升1.43倍，明显高于传统增强体颗粒的强化效果(20MPa～35MPa)。

Claims (10)

1.一种低膨胀柔性中间层辅助钎焊的方法，其特征在于一种低膨胀柔性中间层辅助钎焊的方法是按以下步骤进行的：
一、按体积百分数称取40％～80％负热膨胀系数粉末、1％～10％偶联剂粉末和余量的金属基体粉末，首先将称取的负热膨胀系数粉末与偶联剂粉末进行球磨混合，然后在温度为800℃～1200℃条件下，真空退火10min～20min，得到退火后的混合粉末，将退火后的混合粉末与称取的金属基体粉末混合，然后置于石墨模具中进行热压烧结，烧结温度为700℃～1100℃，烧结时间为0.5h～5h，最后对烧结块体进行切割，得到低膨胀柔性中间层；
所述的负热膨胀系数粉末为Zr2P2WO12粉末或LiAlSiO4粉末；
二、对待焊金属、待焊陶瓷、钎料箔片及低膨胀柔性中间层表面进行机械打磨，化学清洗去除表面杂质，然后按待焊陶瓷、钎料箔片、低膨胀柔性中间层、钎料箔片及待焊金属的顺序依次叠放，得到陶瓷/钎料箔片/低膨胀柔性中间层/钎料箔片/金属，将陶瓷/钎料箔片/低膨胀柔性中间层/钎料箔片/金属置于真空炉中进行钎焊，钎焊温度为800℃～1300℃，保温时间为5min～30min，最后随炉降温，即完成低膨胀柔性中间层辅助钎焊的方法。
2.根据权利要求1所述的一种低膨胀柔性中间层辅助钎焊的方法，其特征在于步骤一中所述的金属基体粉末纯度为99.9％。
3.根据权利要求1所述的一种低膨胀柔性中间层辅助钎焊的方法，其特征在于步骤一中所述的金属基体粉末为Cu粉或Ni粉。
4.根据权利要求3所述的一种低膨胀柔性中间层辅助钎焊的方法，其特征在于当步骤一中所述的金属基体粉末为Cu粉时，所述的偶联剂粉末为AgCuTi合金粉末；当步骤一中所述的金属基体粉末为Ni粉时，所述的偶联剂粉末为NiCr系合金粉末。
5.根据权利要求1所述的一种低膨胀柔性中间层辅助钎焊的方法，其特征在于步骤二中所述的待焊金属为TC4合金板材、Ti2AlNb合金板材、Nb板材或GH4099合金板材。
6.根据权利要求1所述的一种低膨胀柔性中间层辅助钎焊的方法，其特征在于步骤二中所述的待焊陶瓷为C/C复合陶瓷、C/SiC复合陶瓷、SiO2/SiO2复合陶瓷或SiO2-BN复合陶瓷。
7.根据权利要求1所述的一种低膨胀柔性中间层辅助钎焊的方法，其特征在于步骤二中所述的钎料箔片为AgCuTi钎料箔片、TiZrNiCu钎料箔片、BNi2钎料箔片或BNi5钎料箔片。
8.根据权利要求1所述的一种低膨胀柔性中间层辅助钎焊的方法，其特征在于步骤一中按体积百分数称取40％～60％负热膨胀系数粉末、2％～10％偶联剂粉末和余量的金属基体粉末。
9.根据权利要求1所述的一种低膨胀柔性中间层辅助钎焊的方法，其特征在于步骤一中烧结温度为900℃～1100℃，烧结时间为1h～5h。
10.根据权利要求1所述的一种低膨胀柔性中间层辅助钎焊的方法，其特征在于步骤二中钎焊温度为880℃～1300℃，保温时间为10min～30min。
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