CN105418132A - 一种采用铝或铝合金对氮化铝陶瓷进行直接钎焊的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种采用铝或铝合金对氮化铝陶瓷进行直接钎焊的方法，包括如下步骤：通过物理气相沉积镀膜的方法在AlN陶瓷的待钎焊表面镀覆作为钎料的纯Al或Al合金涂层，然后将两陶瓷以涂层面相对紧贴放置并施加压紧力后进行真空加热钎焊，得到由Al或Al合金直接钎焊AlN陶瓷的钎焊接头。本发明采用Al或Al合金对AlN陶瓷直接钎焊，避免了已有钎焊方法需对陶瓷进行金属化而在钎缝和陶瓷间产生过渡层的不足，获得具有高强度和高韧性的钎焊接头；本方法可在较低的真空度下进行钎焊，并且在大面积的平面钎焊接头中获得很高的钎透率，可作为连接技术用于AlN陶瓷的加工和制造。

Description

一种采用铝或铝合金对氮化铝陶瓷进行直接钎焊的方法
技术领域
本发明涉及的是一种陶瓷材料的钎焊方法，特别是一种采用铝或铝合金作为钎料对AlN陶瓷进行直接钎焊的方法，用于陶瓷加工领域。
背景技术
AlN和最常用的Al2O3一样，都是性能优异的工程陶瓷，它们不但有高的强度和高温稳定性，而且还具有高的绝缘性、介电性、耐腐蚀性等许多优异的性能，在现代工业和高科技领域得到更多应用的广阔前景。例如，在电子工业中，由于AlN具有高于Al2O3近10倍而接近金属Al的热导率以及与Si、SiC、GaAs等半导体材料相匹配的热膨胀系数，成为取代Al2O3的大功率集成电子电路的重要基板材料。在许多工程应用中，需要将AlN相互或与金属进行连接，而钎焊是实现这些连接的最主要方法。但是，由于在通常的钎焊温度下作为钎料的液态金属不能润湿AlN，它们的润湿角大于90°，使得难以采用金属对AlN进行直接钎焊。早期的方法是对AlN进行金属化，通过在其钎焊面上烧结或镀覆能与AlN反应的活性金属层(如Mo、W等)，进而采用Ag基、Cu基或Au基等钎料实现钎焊连接。近年来发展的活性钎料钎焊法则采用了在钎料中加入活性金属组分的方法，通过如Ti，V，Cr等活性金属组分与AlN陶瓷的反应在其表面形成反应过渡层，进而实现金属对AlN陶瓷的润湿而将其连接。然而，由这些方法获得的钎焊接头都在钎缝金属与AlN界面存在反应过渡层，而反应过渡层的存在常会对接头产生不利的影响。例如，Cu和AlN钎焊接头的热疲劳性能就因超过1000℃的钎焊温度时界面产生的CuAlO2而明显降低。现代工业中急需一种能够通过金属直接钎焊AlN陶瓷而不在接头中产生反应过渡层的技术。
Al与AlN不发生反应，采用Al及其合金作为钎料直接钎焊AlN可获得无反应过渡层的钎焊接头，这样的接头可因Al及其合金的易变形能力缓解热应力，获得高的热疲劳性能，而铝钎缝表面形成的氧化膜，则可显著提高接头的抗腐蚀性。Sobczak等在“Al-AlN的润湿性与连接强度关系”的研究论文[SobczakN,KsiazekM,RadziwillW,StobierskiL,MikulowskiB.Wetting-bondingrelationshipinAl-AlNsystem，TRANSACTIONS-JWRI,2001,30:125-130]报道：在Al/AlN组成的体系中，当Al熔液的润湿角由900℃的108°不润湿状态到950℃的58°润湿态后，界面的剪切强度可由44MPa和显著提高到57MPa。由此可见，采用Al或Al合金对AlN陶瓷进行钎焊，可以得到高的接头强度。但是，由于铝熔液只有在850℃以上对AlN的润湿角才能小于90°，而850℃以上的钎焊温度将因Al熔液严重过烧降低接头的质量和性能。
对现有技术进行的检索发现：中国专利[陶瓷与金属的连接方法，CN200910092748.8]公开了一种通过热浸镀在陶瓷表面镀覆一层微米级厚的Al或Al合金薄膜进而实现陶瓷之间或陶瓷与金属钎焊连接的方法，该专利发明人在论文“铝和氮化铝陶瓷结合强度与机理研究”[王波,宁晓山,李莎.铝和氮化铝陶瓷结合强度与机理研究，无机材料学报,2011,26(3):249-253]中，报道采用该方法对AlN和Al在670-820℃的钎焊结果，但是，该方法因热浸镀涂覆Al和Al合金与AlN陶瓷的结合强度不高，所获得的钎焊接头的强度仍不够理想。
目前仍没有采用Al和Al合金对AlN陶瓷进行直接钎焊并获得高强度接头技术的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用铝或铝合金对氮化铝陶瓷进行直接钎焊的方法，以克服现有技术存在的上述缺陷。
本发明采用铝或铝合金对氮化铝陶瓷进行直接钎焊的方法，包括如下步骤：
通过物理气相沉积镀膜的方法在氮化铝(AlN)陶瓷的待钎焊表面镀覆作为钎料的纯铝(Al)或铝(Al)合金涂层，将两陶瓷以涂层面相对紧贴放置并施加压紧力后进行真空加热钎焊，得到由Al或Al合金直接钎焊AlN陶瓷的钎焊接头。在这种接头中，Al或Al合金的钎缝与AlN陶瓷间不产生任何由界面反应形成的化合物过渡层。
其中，物理气相沉积镀膜包括真空蒸发镀膜，溅射镀膜，以及离子镀膜等采用物理方法使金属气化后沉积于固体材料表面形成涂层的方法；
作为一种优选技术方案，在镀覆铝或铝合金涂层前，先将AlN陶瓷的待钎焊面进行抛光处理以降低其表面粗糙度。
纯Al或Al合金涂层的厚度范围优选为300nm～40μm。
作为另一种优选技术方案，在涂层镀覆时，首先在经抛光的AlN陶瓷表面镀覆厚度不小于100nm的纯Al底层，然后继续镀覆纯Al或Al合金涂层。
Al合金涂层可采用Al合金单层涂层，也可采用由合金元素层和Al层组成的多层涂层。
在采用多层涂层时，合金元素层可以镀覆在Al层的表面，也可以一层或多层合金元素层的形式将它们插入到Al层之中形成多层结构的涂层。在这样的多层结构涂层中，合金元素层的总厚度与Al层的总厚度按合金元素在Al合金中的含量确定；
所述Al合金涂层，可以是Al分别与Cu，Ni，Si，Ge组成的二元合金，以及由Al和上述合金元素或再加入其他元素组成的三元或多元合金。
所述Al合金涂层中除Al以外，Cu的含量≤15at.％，Ni的含量≤10at.％，Si的含量≤12at.％，Ge的含量≤20at.％，其他元素的含量≤1at.％。
所述其他元素可选自Ti、Zr、Cr、Sr、V。
作为另一个更优选的技术方案，在涂层镀覆时，首先在经抛光的AlN陶瓷表面镀覆厚度不小于100nm的纯Al底层，然后再镀覆Al合金涂层，所述Al合金涂层的厚度为300nm～40μm。
优选的，所述真空加热钎焊时的气压为低于10-1Pa，加热温度为纯Al或所采用的Al合金钎料的熔化温度至高于这一温度80℃的范围。
本发明采用铝或铝合金对氮化铝陶瓷进行直接钎焊的方法，具有如下有益效果：
1.本发明采用气相沉积技术在AlN陶瓷的待钎焊面镀覆钎料的方法，克服了Al或Al合金在850℃以下的钎焊温度不能润湿AlN陶瓷的困难，实现对AlN陶瓷的无反应过渡层直接钎焊；
2.本发明可用于多种不同合金含量的Al基钎料，包括纯Al和Al-Cu，Al-Ni，Al-Si，Al-Ge等二元合金，以及由这些合金元素或加入少量的其他元素组成的三元甚至多元合金；
3.在本发明的真空加热钎焊中，所需的真空度较低；
4.本发明可对大面积的AlN陶瓷进行平面钎焊，并获得很高的钎透率；
5.由本发明获得的钎焊接头，在Al或Al合金钎缝与AlN陶瓷间不产生任何由界面反应形成的化合物过渡层，所获的钎焊接头具有高的强度和高的韧性。
附图说明
图1是本发明所得到的AlN陶瓷表面两种多层结构的Al合金涂层示意图。
图2是实施例1中Al对AlN陶瓷直接钎焊接头的扫描电子显微镜照片，。
图3是实施例2中Al-Cu合金对AlN陶瓷直接钎焊接头的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
下面结合附图给出本发明较佳实施例，以详细说明本发明的技术方案。
Al或Al合金对AlN陶瓷直接钎焊方法的实施过程如下：
1.将AlN陶瓷的待钎焊面进行抛光处理，以降低其表面粗糙度；
2.采用真空蒸发镀膜，溅射镀膜，以及离子镀膜等物理气相沉积镀膜的方法在AlN陶瓷的待钎焊表面镀覆作为钎料的纯Al或Al合金单层涂层，或由合金元素层和Al层组成的多层结构涂层，涂层的总厚度为300nm～40μm，多层结构涂层如图1所示，图中1是AlN陶瓷基底，2是Al底层，3是Al涂层，4是合金元素涂层；图1(a)中，合金元素层镀覆在Al层的表面；图1(b)中，是以多层合金元素层的形式将它们插入到Al层之中形成多层结构的涂层；
3.将两陶瓷以涂层面相对放置并施加压紧力后装入真空炉，对真空炉腔抽真空至气压低于10-1Pa，并在随后的加热时保持气压不高于此值；
4.进行真空加热钎焊，钎焊温度为纯Al或所采用的Al合金钎料的熔化温度至这一温度以上80℃的范围，加热至钎焊温度并保温10分钟后随炉冷却。
以下结合本发明的内容提供实施实例：
将AlN陶瓷片(30×30×0.8mm)的一平面进行抛光并清洗，采用磁控溅射方法在抛光的陶瓷面上镀覆纯Al或Al-Cu合金涂层，将两镀覆了涂层的陶瓷片以涂层面相对紧贴并平放置于真空炉中，在相贴的陶瓷片上放置一合适重量的陶瓷块施加小的压力以保证钎焊面的涂层相互贴紧，将真空炉腔抽至气压低于1×10-1Pa后进行加热钎焊，钎焊时加热的温度为680℃并保温10分钟后随炉冷却取出。
实施例1
在AlN陶瓷面上镀覆纯Al涂层，厚度为7μm，真空钎焊的加热温度为670℃并保温10分钟。由此涂层钎焊后获得的接头剪切强度为104MPa。钎焊接头剪切强度采用国家标准GB11363-89《钎焊接头强度试验方法》进行测定，下同。
实施例2
在AlN陶瓷面上镀覆Al-Cu涂层，涂层的结构为先镀覆厚度为7μm的Al层，再在其表面镀覆厚度为200nm的Cu层，由此双层涂层熔化可获得Al-3.8at.％Cu的合金钎料，真空钎焊的加热温度为670℃并保温10分钟。钎焊后得到的接头剪切强度为165MPa。
实施例3
在AlN陶瓷面上镀覆Al-Cu涂层，涂层的结构为先镀覆100nm厚的Al底层，接着镀覆厚度为500nm的Cu层，由此多层涂层熔化可获得Al-9.4at.％Cu的合金钎料，在Cu层表面镀覆厚度为7μm的Al层，真空钎焊的加热温度为670℃并保温10分钟。钎焊后得到的接头剪切强度为95MPa。
实施例4
在AlN陶瓷面上镀覆Al-Ge涂层，涂层的结构为先镀覆100nm厚的Al底层，接着镀覆厚度为2.4μm的Ge层，在Ge层表面镀覆厚度为7μm的Al层，由此多层涂层熔化可获得Al-20.0at.％Ge的合金钎料，真空钎焊的加热温度为510℃并保温10分钟。钎焊后得到的接头剪切强度为48MPa。
采用HitachiS-3400n扫描电子显微镜(SEM)，分别对实施例1和2进行检测并拍摄电镜照片。如图2和3所示，图中1是AlN陶瓷层、2是纯Al钎缝层、3是Al-3.8at.％Cu合金钎缝层。
由图2、3可见，各接头的钎缝均与陶瓷形成了良好的冶金结合，钎缝为致密饱满的铸态组织并少有未焊透和气孔等钎焊缺陷。钎缝与AlN形成无任何过渡层的直接连接界面。

Claims (10)

1.一种采用铝或铝合金对氮化铝陶瓷进行直接钎焊的方法，其特征在于，包括如下步骤：通过物理气相沉积镀膜的方法在AlN陶瓷的待钎焊表面镀覆作为钎料的纯Al或Al合金涂层，然后将两陶瓷以涂层面相对紧贴放置并施加压紧力后进行真空加热钎焊，得到由Al或Al合金直接钎焊AlN陶瓷的钎焊接头。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述物理气相沉积镀膜为真空蒸发镀膜，溅射镀膜或离子镀膜。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在镀覆Al或Al合金涂层前，先将AlN陶瓷的待钎焊面进行抛光处理。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，纯Al或Al合金涂层的厚度范围为300nm～40μm。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在涂层镀覆时，首先在AlN陶瓷表面镀覆厚度不小于100nm的纯Al底层，然后继续镀覆纯Al或Al合金涂层。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述Al合金涂层可采用Al合金单层涂层，也可采用由合金元素层和Al层组成的多层涂层。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述多层涂层中，合金元素层可以镀覆在Al层的表面，也可以一层或多层合金元素层的形式将它们插入到Al层之中形成多层结构的涂层。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述Al合金涂层，可以是Al分别与Cu，Ni，Si，Ge组成的二元合金，或者是由Al和上述合金元素或再加入其他元素组成的三元或多元合金。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述Al合金涂层中除Al以外，Cu的含量≤15at.％，Ni的含量≤10at.％，Si的含量≤12at.％，Ge的含量≤20at.％，其他元素的含量≤1at.％。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述真空加热钎焊时的气压为低于10-1Pa，加热温度为纯Al或所采用的Al合金钎料的熔化温度至高于这一温度80℃的范围。
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