KR19990028330A - 코팅 방법, 세라믹 금속 구조물의 제조 방법, 결합 방법 및 이로부터 형성된 구조물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 기판의 표면상에 유동성 물질에 의해 습윤될 수 있는 분말 입자를 침착시키는 단계; 유동성 물질을 분말 입자층과 접촉시키는 단계; 및 분말 입자 사이에 유동성 물질이 흡상되도록하여 기판의 표면과 접촉시키는 단계를 포함하는, 유동성 물질에 의해 습윤될 수 없는 기판의 표면상에 유동성 물질을 코팅시키는 방법 및 이에 의해 형성된 구조물에 관한 것이다. 또다른 양태는 비습윤성 세라믹 분말층을 고체 형태상에 침착시키는 단계; 비습윤성 세라믹 분말층상에 습윤성 분말층을 침착시키는 단계; 금속을 습윤성 분말층과 접촉시키는 단계; 금속이 용융되어 습윤성 분말층을 통하여 흡상되도록하는 온도로 금속을 가열하는 단계; 및 금속 침투된 구조물을 냉각시켜 금속을 고화시키는 단계를 포함하는 세라믹 금속 테이프의 제조 방법이다. 또다른 양태는 세라믹체를 함께 결합시키는 방법 및 이로부터 형성된 층상 구조물이다. 상기 방법은 제1 세라믹체의 표면을 비반응성 분말 입자 및 반응성 분말 입자로 코팅시키는 단계; 제2 세라믹체의 표면을 제1 세라믹체의 코팅된 표면에 인접시키는 단계; 제1 세라믹체와 제2 세라믹체 사이의 코팅물을 금속과 접촉시키는 단계; 및 금속이 분말 입자를 통하여 침투되도록 금속을 가열하는 단계를 포함한다.

Description

코팅 방법, 세라믹 금속 구조물의 제조 방법, 결합 방법 및 이로부터 형성된 구조물
본 발명은 일반적으로 기판상에 비습윤성 물질을 코팅시키는 방법, 테이프와 같은 세라믹 금속 구조물의 제조 방법, 2개의 세라믹체를 함께 결합시키는 방법 및 상기 방법에 의해 형성된 구조물에 관한 것이다.
개선된 물질에 대한 오늘날의 필요성 증가에 따라, 인성, 변형성, 전기전도성, 열전도성, 및 용접성과 같은 금속의 특성, 및 세라믹의 강도 및 강성율을 갖는 물질을 갖는 것이 바람직한 경우 흔하다. 상기와 같은 하이브리드 물질을 수득하는 방법중 하나가 세라믹 기판상에 금속을 코팅시켜 금속과 세라믹을 층상화시키는 것이다. 생성된 층상 물질을 사용하여 통상의 장치를 제조할 수 있지만, 상기 물질이 금속의 장점을 세라믹과 합한 것이기 때문에, 선행 물질로 제조된 장치보다 더 작고 더욱 가볍게 제조할 수 있으면서도 사용하고자 하는 용도에 대한 효율성은 보유할 수 있었다.
그러나, 선택된 금속과 세라믹 사이의 습윤성이 습윤을 허용하지 않기 때문에 선택된 세라믹상에 선택된 금속이 잘 코팅되지 않는 것이 자주 발견되었다.
비습윤성 금속을 세라믹 기판상에 코팅시키고 층상 생성물중의 금속 산화물이 최소량이 되도록 고려하여야 하는데, 금속 산화물은 통상 전도성과 강도에 좋지 못하기 때문이다.
물질을 코팅시키는 것이 어려운 경우, 무엇보다도 선택한 기판상에서 물질이 실온에서 고체인지 액체인지를 고려하여야 하는데, 이는 코팅시킬 물질과 기판 물질간의 습윤 특성이 습윤을 허용하지 않기 때문이다.
세라믹 금속 테이프 제조의 더욱 특수한 분야에서, 가장 통상적인 사용 방법은 테이프 주조법이다. 이 방법은 통상 주조된 테이프중의 결합제 함량이 높아야 하는에, 결합제는 보통 제거하기 어렵기 때문에 바람직하지 못하다. 테이프 주조법은 또한 테이프을 주조하기 위해서 유기 용매를 종종 사용하여야 한다. 그러나, 유기 용매를 사용하는 것은 환경적으로 바람직하지 못하다.
테이프 주조법과 관련된 다른 문제점은 세라믹과 금속 분말 둘다에 대해 적합한 제제를 개발하는 것이 용이하지 않다는 것이다. 또한, 테이프 주조법에 의해 형성된 테이프의 두께를 조절하기 어렵다. 테이프 주조법과 관련된 또 다른 문제점은 형성된 테이프가 다공성이어서 승온에서 조밀화시킬 경우 모든 치수에서 수축되며 통상적으로 가공시 바람직하지 못하게 고온을 필요로 한다는 것이다.
세라믹 공업에서, 2개의 세라믹체를 함께 결합시키는 방법을 개선시킬 필요가 있다. 통상적으로, 2개의 세라믹체를 다른 세라믹과 함께 결합시킨다. 이렇게 형성된 세라믹 접합체는 강도는 우수하나, 접합이 일단 풀릴 경우, 격변식으로 파괴된다. 금속 접합체를 사용하여 2개의 세라믹체를 함께 결합시킬 경우, 금속 접합체는 통상적으로 세라믹 접합체보다는 강도가 낮지만, 느리게 균열이 파급되면서 변형될 수 있으며, 따라서 세라믹 접합체보다는 격변식 파괴성이 적다. 그러므로, 세라믹 접합체의 고강도 뿐만 아니라 금속 접합체의 특징적으로 낮은 격변식 파괴성의 장점을 갖는 2개의 세라믹체를 함께 결합시키는 방법이 바람직하다.
따라서, 본 발명의 목적은 고체 기판상의 비습윤성 물질의 구조물 및 이의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 결합제 또는 유기 용매를 거의 또는 전혀 사용하지 않으며, 여러가지 상이한 세라믹 금속 제형에 적용시킬 수 있고, 테이프의 두께 조절이 용이하며, 균일하게 조밀한 테이프를 형성시켜 승온에서의 조밀화시 수축을 거의 또는 전혀 일으키지 않으며, 바람직하지 못한 높은 가공 온도를 필요로하지 않는, 테이프와 같은 세라믹 금속 구조물의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 결합 강도가 높고 균열 파급성이 느린, 2개의 세라믹체가 함께 결합된 구조물과 2개의 세라믹체를 함께 결합시키는 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 성취하기 위하여, 본 발명의 제1 양태는 기판이 습윤성이 아니거나 비습윤성 유동 물질에 의해서만 약간 습윤될 수 있는 기판의 표면상에 비습윤성 유동 물질을 코팅시키는 방법이다. 이 방법은 (a) 분말 입자가 비습윤성 유동 물질에 의해 습윤될 수 있는 분말 입자층을 기판의 표면상에 침착시키는 단계; (b) 분말 입자층에 비습윤성 유동 물질을 접촉시키는 단계; 및 (c) 비습윤성 유동 물질을 층중의 분말 입자 사이에 흡상시키고 기판의 표면과 접촉시켜, 기판의 표면을 비습윤성 유동 물질로 코팅시키는 단계를 포함한다.
더욱 상세하게, 비습윤성 유동 물질은 유기 유체 , 무기 유체, 중합체 물질, 유리 또는 금속으로 형성될 수 있으며, 기판은 금속, 유리, 세라믹 또는 세라믹과 금속의 복합체로 형성될 수 있고, 분말 입자는 금속, 세라믹 또는 이의 혼합물로 형성될 수 있다. 분말 입자를 두께 1 내지 25 ㎛ 및 다공도 50 내지 90%인 층으로 침착시키고, 분말 입자의 평균 입자 크기는 0.1 내지 50 ㎛인 것이 바람직하다. 유리하게는, 비습윤성 유동 물질 코팅물을 분말 입자층에 의해 피복된 기판 표면의 약 50% 이상과 접촉시킬 수 있다.
바로 위에서 기술한 방법으로부터 형성된 층상 구조물은 고체 기판, 고체 기판 표면상에 부착된 비습윤성 유동 물질 코팅물 및 비습윤성 유동 물질의 코팅물중에 분산된 분말 입자를 포함한다. 층상 구조물중에서, 비습윤성 유동 물질이 고체 기판의 표면상에 실질적으로 연속 코팅되어 있는 것이 바람직하다. 본 명세서에서 사용된 용어 "실질적으로 연속 코팅되어 있는"이란 비습윤성 유동 물질이 코팅시 고체 기판 표면의 약 50% 이상과 접촉하고 있음을 의미하는 것이다.
본 발명의 다른 양태는 세라믹 금속 테이프를 제조하는 방법이다. 이 방법은 (a) 비습윤성 세라믹 분말을 고체 형태상에 침착시키는 단계; (b) 습윤성 분말층을 비습윤성 세라믹 분말층상에 침착시키는 단계; (c) 금속을 습윤성 분말층에 접촉시키는 단계; (d) 금속이 용융되어 습윤성 분말층을 통하여 흡상되고, 습윤성 분말 개개의 입자 사이에서 비습윤성 세라믹 분말층과 접촉하여 금속 침투된 구조물을 형성하는 온도로 금속을 가열하는 단계; 및 (e) 금속 침투된 구조물을 냉각시켜 금속을 고화시키고, 이에 의해 고체 형태상에 세라믹 금속 테이프를 형성시키는 단계를 포함한다. 이 양태에서, 비습윤성 세라믹 분말은 용융된 금속에 의해 습윤될 수 없으며 습윤성 분말은 용융된 금속에 의해 습윤될 수 있다.
이렇게 형성된 세라믹 금속 테이프는 함께 층상화시킬 수 있으며 층상 구조물은 층상 세라믹 금속 테이프가 서로 결합되어 세라믹 금속 구조물을 형성시키는 온도로 가열할 수 있다.
본 발명의 또 다른 양태는 세라믹체를 함께 결합시키는 방법이다. 이 방법은 (a) 제1 세라믹체의 표면을 비반응성 분말 입자 및 반응성 분말 입자로 코팅시키는 단계; (b) 제1 세라믹체의 코팅된 표면에 대해 제2 세라믹체를 인접시키는 단계; (c) 제1 세라믹체와 제2 세라믹체 사이의 코팅물을 금속과 접촉시키는 단계; (d) 분말 입자 코팅물을 통하여 분말 입자 각각의 주변에서, 금속이 침투되어 2개의 세라믹체를 결합시키기에 충분한 시간 동안 온도로 가열하는 단계; 및 (e) 금속이 고화될 때까지 침투된 금속을 냉각시켜 2개의 세라믹체를 함께 결합시키는 단계를 포함한다. 비반응성 분말 입자는 침투되는 금속에 대해 비반응성이고, 반응성 분말 입자는 침투되는 금속에 대해 반응성이다.
바로 위에서 기술한 방법으로부터 형성된 층상 구조물은 (a) 제1 세라믹체; (b) 제1 세라믹체에 결합된 금속 침투된 층; 및 (c) 금속 침투된 층에 결합된 제2 세라믹체를 포함한다. 금속 침투된 층은 반응성 물질, 비반응성 물질 및 금속을 함유하고, 여기서 반응성 물질은 금속에 반응성이고, 비반응성 물질은 금속에 비반응성이다.
본 발명의 다른 목적, 특징 및 장점은 첨부되는 도면과 관련된 후속 기술내용의 판독후 더욱 잘 이해될 것이다.
도 1은 유동성 물질을 기판상에 침착시킨 분말 입자층에 접촉시키는 본 발명의 한 양태의 방법에서의 단계를 설명하는 것이다.
도 2는 도 1에서 부분적으로 설명한 방법에 의해 형성된 층상 구조물을 나타낸다.
도 3은 금속을 세라믹 형태상의 습윤성 분말층과 접촉시키는 본 발명의 다른 양태의 방법에서의 단계를 설명하는 것이다.
도 4는 도 3에 나타낸 양태의 방법에서 다른 단계를 설명하는 것이다.
도 5는 도 3과 4에 설명한 방법으로부터 형성된 세라믹 금속 테이프를 나타낸다.
본 발명의 제1 양태는 비습윤성이거나 비습윤성 유동 물질에 의해 약간 습윤성인 기판상에 비습윤성 유동 물질을 코팅시키는 방법이다. 이 방법은 일반적으로 (a) 비습윤성 유동 물질에 의해 습윤성인 분말 입자층을 기판 표면상에 침착시키는 단계, (b) 유동성 물질을 분말 입자층과 접촉시키는 단계 및 (c) 유동성 물질을 분말 입자 사이에 흡상시켜 기판의 표면과 접촉하도록 하여, 기판상에 실질적으로 연속적인 코팅물을 형성시키는 단계를 포함한다.
기판은 형태를 가질 수 있으며 예를들면, 금속, 유리, 세라믹 또는 세라믹 금속 복합체로 형성될 수 있다. 기판을 형성할 수 있는 세라믹의 예로는 AlN, SiC, Al2O3, Si3N4및 B4C가 있다. 슬립 주조법, 압축법, 테이프 주조법, 압출법 또는 사출성형법과 같은 적합한 방법으로 기판을 형성시킬 수 있다. 고밀도 기판이 요구되는 경우, 그린웨어(greenware)를 소결, 가열 압축, 가열 등장성 압축(hot isostatic pressing) 또는 기판중으로의 금속 침투에 의해 조밀화시킬 수 있다.
코팅시킬 유동성 물질은 어떠한 유동성 물질이라도 가능한데, 즉, 유체이거나 예를들어 용융에 의해 유체로 만들수 있는 물질이라면 어느 것이라도 가능하다. 코팅시킬 유동성 물질이 용융성인 경우, 용융성 물질은 기판 또는 분말 입자가 용용되거나 서로 과도하게 반응하는 온도보다 낮은 온도에서 용융되어야 한다. 유동성 물질의 코팅물은 화학적 또는 물리적 상호반응에 의해 기판에 부착시킬 수 있는 것이 바람직하다.
유동성 물질의 특정예로는 유기 또는 무기 유체, 유리, 중합성 물질 및 금속 합금을 포함한 금속이 있다. 중합성 물질로는 열가소성 및 중합체성 유체가 있다. 금속의 예로는 알루미늄, 구리, 마그네슘, 코발트, 철, 몰리브덴 및 니켈이 있다. 금속 합금의 예로는 몰리브덴-니켈이 있다.
본 발명의 제1 양태의 방법은 액체 및 고체가 비습윤성 거동으로 특징되는 경우 고체상에 액체를 코팅시킬 수 있도록 한다. 선택된 대기중에서 물질(A)의 조밀체상에 물질(B)의 액체 또는 유체 방울의 접촉각을 측정함으로써 특정 대기중에서 물질(A)가 물질(B)에 의해 습윤성인지 또는 습윤될 수 없는 것인지 측정할 수 있다. 물질(B)가 실온에서 고체인 경우, 물질(B)를 이의 융점으로 가열하여 접촉각을 측정하여야 한다. 접촉각은 액체-기체 계면과 액체-고체 계면간의 각도이다.
접촉각이 90°미만인 경우, 물질(A)가 물질(B)에 의해 습윤가능한 것으로 판단한다. 습윤성 배합물을 목적하는 경우에는 접촉각이 45°미만인 것이 바람직하고, 25°미만인 것이 더욱 바람직하다. 접촉각이 90°이상인 경우 물질(A)가 물질(B)에 의해 습윤될 수 없는 것으로 판단한다.
기판의 표면상에 침착시킬 분말 입자는 유동성 물질에 의해 습윤될 수 있어야 한다. 분말 입자의 조성은 유동성 물질이 유동하여 분말 입자층과 접촉시, 유동성 물질이 모세관 작용에 의해서 분말 입자 사이를 유동하도록 선택한다. 분말 입자가 기판에 화학적 또는 기계적으로 결합되어서는 안된다. 통상, 분말 입자는 본 발명의 방법의 조건에 적용시킨 후 결합되지 않거나 약하게 결합되는 것이 바람직하다.
분말 입자를 구성할 수 있는 물질의 예로는 금속, 세라믹 및 이들의 혼합물이 있다. 분말 입자 및 유동성 물질에 대한 물질의 배합물의 예로는 다음과 같은 것이 있다: W 및 Cu, Ti 및 Mg, WC 및 Co, TiC 및 Co, WC 및 Fe, MoSi2및 Al, TiC 및 Mo, B4C 및 Al, TiB2및 Al, TiC 및 Al, SiB4및 Al, TiB2및 Ni, 및 TiC 및 Mo-Ni.
분말 입자의 입자 크기는 바람직하게는 0.1 내지 50㎛, 더욱 바람직하게는 1 내지 25㎛, 가장 바람직하게는 1 내지 5㎛이다.
분말 입자는 여러가지 방법으로 기판의 표면상에 침착시킬 수 있다. 예를들면, 분말 입자를 액체중에 분산시키고, 예를 들어 분무, 브러싱, 또는 프린팅에 의해 침착시킬 수 있다. 프린팅법은 분말 입자가 기판상에 패턴으로 침착되도록 한다. 화학 증착, 플라즈마 향상 침착법 또는 이온 빔 스퍼터링과 같은 기술을 또한 사용할 수 있다. 분말 입자를 분산액으로 침착시킬 경우, 금속을 침입시키기 전에 분말 입자층을 건조시키는 것이 바람직하다.
기판상에 침착시키는 분말 입자의 건조 두께는 바람직하게는 1 내지 500㎛, 더욱 바람직하게는 3 내지 150㎛, 가장 바람직하게는 5 내지 100㎛이다. 전형적으로, 분말 입자는 0 내지 20개의 단일층, 바람직하게는 2개 이상의 단일층을 침착시킨다.
건조 분말 입자층의 다공도는 바람직하게는 50 내지 90%, 더욱 바람직하게는 60 내지 80%, 가장 바람직하게는 70 내지 80%이다. 분말 입자층의 다공성으로 인하여, 분말 입자층은 기판의 표면을 따라 불연속적이다.
기판이 일단 무수 분말 입자층을 갖게 되면, 유동성 물질을 직접 분말 입자층에 배치하거나 분말 입자층 분획을 유동성 물질과 단순히 접촉시킴으로써 분말 입자층과 유동성 물질을 접촉시킨다.
도 1은 본 방법의 상기 단계를 설명하며, 여기서 유동성 물질의 블럭 10(금속으로서 나타냄)을 기판 14의 표면상에 침착시킨 분말 입자층 12(금속으로 나타냄)상에 휴지시킨다. 설명한 바와 같이, 분말 입자층 12는 다공성이며 기판 14와 불연속적으로 접촉된다.
유동성 물질이 실온에서 유체인 경우, 유동성 물질은 분말 입자간과 주변에서 흡상되어 결국 기판 표면과 접촉하게 된다. 또한, 유동성 물질이 기판 표면에 인접한 분말 입자 하부에서 유동할 수 있어, 유동성 물질과 기판간의 접촉면의 양을 증가시키는 것이 바람직하다. 접촉면이 증가하게 되면 기판에 유동성 물질 코팅물의 접착력을 향상시키는데 도움이 된다.
유동성 물질이 실온에서 고체인 경우, 유동성 물질이 용융되어 분말 입자 사이에, 바람직하게는 적어도 분말 입자의 일부와 기판 표면 사이에 흡상되도록 충분한 시간 동안 승온으로 가열한다. 유동성 물질의 가열은 전형적으로 진공하에서 수행한다.
유동성 물질이 흡상되는 것이 완결되었을 때, 바람직하게는 유동성 물질이 분말 입자 주변에서 유동하여 원래 분말 입자가 침착되어 있는 기판 표면의 50% 이상, 더욱 바람직하게는 80% 이상, 가장 바람직하게는 95% 이상과 접촉하게 된다. 기판 표면상에 유동성 물질을 코팅시킴으로써, 분말 입자층은 기판 표면상에 불연속적으로 남아있거나 기판 표면과 접촉하지 않는다. 생성된 유동성 물질 코팅물은 실질적으로 유동성 물질의 연속층으로 둘러싸여 있는 단리된 분말 입자로 이루어져 있다. 유동성 물질은 유동성 물질에 의해 습윤성이 될 수 없는 기판의 표면과 직접 접촉하고 있다. 분말 입자층을 사용하지 않고 동일한 실험을 수행하면, 기판상에서 유동성 물질의 좋지 못한 습윤성으로 인하여, 유동성 물질이 기판상에 살포될 수 없기 때문에, 기판상에 연속적인 코팅물이 결여된다.
도 2는 본 발명의 제1 양태의 방법으로 형성된 층상 구조물을 설명한다. 금속 10은 분말 입자층 12로 침투되어 기판 14의 표면과 연속적으로 접촉될 때까지 개개의 분말 입자를 둘러싸게 된다.
분말 입자/유동성 물질 복합체층중 분말 입자의 함량은 전형적으로 복합체층의 중량을 기준으로 5 내지 25 중량%일 수 있다.
유동성 물질이 금속인 경우, 본 방법의 장점 중 하나는 생성된 기판-코팅물 계면에 바람직하지 못한 금속 산화물의 최소량이 존재한다는 것이다. 본 방법은 코팅 공정중에, 액체 금속이 이동성이어서 분말 입자층으로 침투됨에 따라 산화된 표면층 뒤에 남게 되기 때문에, 기판 유동성 물질 계면에 금속 산화물의 양이 적게 된다. 따라서, 금속 호일 또는 입자를 사용하는 다른 방법으로 제조된 생성물에 전형적으로 존재하는 표면 산화물이 계면에 존재하지 않는다. 기판 표면과 접촉하는 금속 표면을 신선하고 깨끗한 것을 사용하면 금속과 기판간의 화학적 확산을 증가시키는데 도움이 되어, 이들 둘 간의 접착과 결합을 향상시킨다.
층상 구조물의 금속 침투층은 열 전도체, 전기 전도체, 내력 방벽(toughening barrier) 또는 용접부로서 사용할 수 있거나, 반응하거나 산화되어 화학적- 및/또는 기계적 보호층을 형성할 수 있다.
본 발명의 제2 양태는 세라믹 금속 테이프의 제조 방법이다. 이 방법은 (a) 비습윤성 세라믹 분말을 형상화된 금속 형태상에 침착시키는 단계; (b) 습윤성 분말을 비습윤성 세라믹 분말층상에 침착시키는 단계; (c) 금속을 습윤성 분말층과 접촉시키는 단계; (d) 금속이 습윤성 분말층의 입자 사이로 흡상되어 비습윤성 세라믹 분말층과 접촉하여 금속 침투 구조를 형성하는 온도로 금속을 가열하는 단계; 및 (e) 금속 침투 구조를 냉각시켜 금속을 고화시키고 고체 형태상에 세라믹 금속 테이프를 형성시키는 단계를 포함한다. 비습윤성 세라믹 분말은 침투 및 냉각 단계 완료시 테이프가 고체 형태로부터 분리되도록 하여 금속의 유동을 중단시킨다.
제2 양태의 방법은 제1 양태의 방법을 이용한다. 제1 양태에서는, 유동성 물질을 기판 표면상의 분말 입자 사이와 주변에 흡상되도록 한다. 제2 양태에서는, 유동성 물질이 용융된 금속이고 기판은 비습윤성 세라믹 분말층을 갖는 고체 형태이다.
본 발명의 제2 양태에서 사용되는 고체 형태는 평면 또는 등고선형일 수 있으며 전형적으로 세라믹으로 형성된다. 고체 형태가 금형 표면으로 사용된 후 제거될 경우, 상기 고체 형태는 본 방법의 조건(온도 및 압력)으로 처리후 비습윤성 세라믹 분말에 결합되지 않는 물질로 형성되는 것이 바람직하다. 고체 형태가 제거될 경우, 고체 형태는 본 방법에서 특정 금속에 의해 습윤될 수 없는 물질로 형성되는 것이 또한 바람직하다.
고체 형태가 최종 구조물의 일부에 잔류하는 경우, 고체 형태는 본 발명의 제2 양태의 조건(온도 및 압력)으로 처리시 비습윤성 세라믹 분말에 결합하는 물질로 형성되는 것이 바람직하다.
고체 형태와 기타 물질간의 결합, 비결합, 및 습윤성 상호반응은 실험적으로 측정할 수 있다.
상기한 바와 같이, 비습윤성 세라믹 분말은 본 방법에서 사용될 금속에 의해 습윤될 수 없다. 비습윤성의 정의는 본 발명의 제1 양태에 대해 논의된 바와 동일하다. 비습윤성 세라믹 분말이 존재하여 방벽층으로 작용하여, 금속이 고체 형태와 접촉하는 것을 방지한다.
비습윤성 세라믹 분말의 입자 크기는 바람직하게는 0.01 내지 100㎛, 더욱 바람직하게는 0.01 내지 10㎛, 가장 바람직하게는 0.01 내지 1㎛이다.
비습윤성 세라믹 분말층은 상기 논의된 본 발명의 제1 양태의 분말 입자에 대해 제시한 바와 동일한 기술로 침착시킬 수 있다. 비습윤성 세라믹 분말층을 분산액으로 도포할 경우, 상기 층을 건조시킨다.
비습윤성 세라믹 분말의 건조층 두께는 바람직하게는 0.1 내지 100㎛, 더욱 바람직하게는 1 내지 50㎛, 가장 바람직하게는 1 내지 25㎛이다. 전형적으로, 비습윤성 세라믹 분말층은 1 내지 10개의 단층 두께이다.
비습윤성 세라믹 분말의 건조층의 다공도는 바람직하게는 40 내지 80%, 더욱 바람직하게는 40 내지 70%, 가장 바람직하게는 40 내지 60%이다. 상기 언급한 바와 같이, 습윤성 분말 입자는 이들 사이게 흡상된 금속에 의해 습윤될 수 있다. 습윤성의 정의와 바람직한 접촉각은 본 발명의 제1 양태에 대해 논의된 것과 동일하다. 습윤성 분말의 조성은 금속을 용융시켜 습윤성 분말과 접촉시, 용융 금속이 모세관 작용에 의하여 습윤성 분말 입자 사이를 유동하도록 선택한다. 습윤성 분말은 기판에 화학적 또는 기계적으로 결합될 수 없어야 한다. 전형적으로, 습윤성 분말은 세라믹 또는 금속으로 형성된다.
습윤성 분말은 본 발명의 제1 양태에서 분말 입자를 코팅시키기 위해 기술한 방법과 동일한 방법으로 침착시킬 수 있다.
습윤성 분말의 바람직한 입자 크기 및 두께 및 다공도와 같은, 습윤성 분말의 바람직한 특성은 목적하는 테이프 특성에 따른다. 전형적으로, 습윤성 분말의 입자 크기는 1 내지 50㎛이고, 습윤성 분말층의 고체 함량은 10 내지 50%(즉, 습윤성 분말층의 다공도는 50 내지 90%임)이고, 테이프 두께 범위는 5 내지 1000㎛이다.
습윤성 분말 입자 사이에 흡상되는 금속은 금속 원소, 합금 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 입자 사이에 금속을 흡상시키기 위해서, 금속을 먼저 습윤성 분말층과 접촉시킨다. 접촉 방법은 중요하지 않다. 예를들면, 금속을 습윤성 분말층상에 전체적으로 놓거나 습윤성 분말층의 분획에 단순히 접촉시킬 수 있다.
도 3은 금속을 습윤성 분말의 코팅물과 접촉시키는 것을 설명하는 것으로, 여기서 세라믹 형태 26상에 교대로 침착시킨 비습윤성 분말의 코팅물 24상에 침착시킨 습윤성 분말 코팅물 22상에 금속 20을 휴지시킨다.
금속을 습윤성 분말과 접촉시킨 후, 도 4에 나타낸 바와 같이, 금속이 습윤성 분말 사이와 주변에 흡상되는 온도로 금속이 비습윤성 세라믹 분말과 접촉할 때까지 가열한다. 금속은 일반적으로 비습윤성 세라믹 분말의 입자 사이에 흡상되지 않는다. 제2 양태의 가열 단계는 전형적으로 진공하에 또는 불활성 가스 대기중에서 수행한다.
금속을 가열하여 입자 사이에 흡상되도록한 후, 목적하는 바와 같이, 고체 형태, 고체 형태의 표면상에 침착된 비습윤성 세라믹 분말층, 금속의 연속 매트릭스에 의해 둘어싸인 습윤성 분말층을 포함하는 층상 구조물을 냉각시켜 금속을 고화시킨다. 고체 형태와 비습윤성 세라믹 분말의 조성을 이들이 방법동안 함께 결합되지 않도록 선택한 경우, 비습윤성 세라믹으로 이루어진 제1 층과 금속이 침투된 습윤성 분말로 이루어진 제2 층을 갖는 층상 구조물로 이루어진 구조물의 나머지 부분으로부터 고체 형태를 제거할 수 있다. 비습윤성 세라믹 분말층은 금속이 침투된 습윤성 분말층으로부터 기계적 분쇄 또는 브러싱을 포함한 여러가지 기술로 용이하게 제거할 수 있다. 금속이 침투된 습윤성 분말이 도 5에 나타낸 바와 같은 세라믹 금속 테이프인 것으로 판단될 수 있다.
세라믹 금속 테이프중 세라믹의 양은 세라믹 분말의 침착 방법 및 세라믹 분말의 입자 크기에 따르지만, 전형적으로 테이프 중량을 기준으로 10 내지 50 중량%이다.
이렇게 형성된 세라믹 금속 테이프는 전형적으로 이론적 최대 밀도의 약 95% 이상의 밀도를 갖는다. 고체 형태의 형상에 따라, 테이프는 평면 또는 복잡한 기하형태를 가질 수 있다.
이렇게 형성된 세라믹 금속 테이프는 함께 층상화시킬 수 있으며 층상 테이프는 테이프가 함께 결합되도록 하는 온도로 가열할 수 있다. 결합 온도는 금속 변형 온도일 수 있으며, 이는 금속의 융점 이하이지만 압력하에서 금속을 변형시키기에 충분히 높은 온도이다. 다른 방식으로, 2개의 테이프를 함께 결합시키기 위한 온도는 확산 소결 온도일 수 있으며, 이 온도는 인접하는 세라믹층에 금속을 확산시키기에 충분히 높다. 세라믹 금속 테이프의 층상화는 2개 이상의 층을 포함할 수 있으며 상이한 조성의 층을 포함할 수 있다.
고체 형태가 가열 단계후 제거될 수 있는 물질의 배합예를 하기 표에 나타낸다.
배합 세라믹 형태 비습윤성 분말 습윤성 분말 금속
I AlN AlN TiB2 Al
II AlN AlN B4C Al
III AlN AlN TiC Mo-Ni
IV Al2O3 Si3N4 WC Co
V Al2O3 AlN TiB Al
VI Al2O3 AlN Al2O3 Nd
VII AlN B4C W Cu
본 발명의 제2 양태의 방법에 의해 형성된 단일 테이프 및 수개 테이프의 복합체는 전기 기판 및 하드 디스크 드라이브 성분용으로 전기 공업에서 사용될 수 있다. 상기 테이프 및 복합체는 또한 경량 자동차 브레이크, 로보트 팔 및 클러치와 같은 구조용으로 사용될 수 있다.
본 발명의 제3 양태는 일반적으로 반응성 분말, 비반응성 분말 및 금속을 사용하여 세라믹체를 함께 결합시키는 방법이다. 본 방법은 먼저 제1 세라믹체의 표면을 반응성 분말 입자 및 비반응성 분말 입자로 코팅시키는 단계를 포함한다. 임의로, 제2 세라믹체의 표면도 또한 코팅시킬 수 있다. 반응성 분말 입자는 선택된 특정 금속과 화학적으로 반응성이며, 비반응성 분말 입자는 선택된 금속과 화학적으로 비반응성이다. 이어서, 제2 세라믹체의 표면을 제1 세라믹체의 코팅면에 인접화한다. 2개의 세라믹체 사이의 코팅물을 결합 영역(bonding zone)으로 정의한다. 이어서, 제1 세라믹체와 제2 세라믹체간의 코팅물을 금속과 접촉시키고, 금속이 흡상되어 코팅물을 통하여 코팅물 입자 각각의 주변에 침투되고 최종적으로 두개의 세라믹체를 접촉시키기에 충분한 시간 동안 온도로 가열한다. 금속을 냉각시켜 고화시킬 때, 2개의 세라믹체가 함께 결합한다.
함께 결합시킬 세라믹체는 유리 금속을 거의 또는 전혀 갖지 않는 세라믹으로 형성될 수 있거나, 세라믹 금속 복합체로 형성될 수 있다. 세라믹체는 특정 크기 또는 형상을 가질 수 있다. 세라믹체는 침투 금속에 의해 습윤성 또는 비습윤성일 수 있다. 또한, 세라믹체는 침투 금속과 화학적으로 반응성 또는 화학적으로 비반응성일 수 있다. 상기 언급한 바와 같이, 반응성 분말 입자는 결합 영역으로 침투될 금속과 화학적으로 반응성이다. 즉, 본 발명에서 사용되는 반응성 분말 입자는 침투 금속과 새로운 물질상을 형성하는 것들이다. 대조적으로, 본 발명에서 사용되는 비반응성 분말 입자는 침투 금속과 새로운 물질상을 형성하지 않는 것들이다.
반응성 및 비반응성 분말 입자 둘다 본 발명의 제1 양태에 대해 전술한 바와 같은 습윤성에 대한 정의에 따르는 침투 금속에 의해 습윤성이어야 한다. 상기 언급한 바람직한 접촉각을 또한 본 발명의 제3 양태에 적용한다.
반응성 및 비반응성 분말 입자의 입자 크기는 바람직하게는 0.1 내지 10㎛, 더욱 바람직하게는 0.5 내지 5㎛이다. 전형적으로, 반응성 및 비반응성 분말 입자는 세라믹 또는 세라믹 혼합물이다.
세라믹체상에 반응성 및 비반응성 분말 입자를 여러가지 방법으로 코팅시킬 수 있다. 한가지 코팅 방법의 경우, 2개의 세라믹체를 먼저 반응성 분말 입자층으로 코팅시킨 후에 비반응성 분말 입자층으로 코팅시킬 수 있다. 이어서, 2개의 세라믹체를 이들을 함께 결합시키기 위하여 이들의 코팅면에서 인접시킨다. 이 코팅 방법에서, 반응성 분말 입자층의 두께는 바람직하게는 0.5 내지 15㎛, 더욱 바람직하게는 1 내지 5㎛이고, 비반응성 분말 입자 2개층의 전체 두께는 바람직하게는 1 내지 50㎛, 더욱 바람직하게는 1 내지 10㎛이다. 비반응성 분말 입자 각각의 층 두께는 바람직하게는 0.5 내지 25㎛, 더욱 바람직하게는 0.5 내지 5㎛이다.
제2 코팅 방법의 경우, 제1 세라믹체를 먼저 반응성 분말 입자층으로 코팅시킨후 비반응성 분말 입자층으로 코팅시킬 수 있으며, 제2 세라믹체를 반응성 분말 입자층만으로 코팅시킬 수 있다. 이어서, 2개의 세라믹체를 함께 결합시키기 위하여 이들의 코팅면에서 인접시킨다. 이 코팅 방법에서, 반응성 분말 입자층 각각의 두께는 바람직하게는 0.5 내지 15㎛, 더욱 바람직하게는 1 내지 5㎛이고, 비반응성 분말 입자층의 두께는 1 내지 25㎛이다.
제3 코팅 방법으로서, 제1 세라믹체를 먼저 반응성 분말 입자층으로 코팅시킨후 반응성 분말 입자와 비반응성 분말 입자의 혼합물층으로 코팅시킬 수 있으며, 제2 세라믹체는 반응성 분말 입자층만으로 코팅시킬 수 있다. 2개의 세라믹체를 함께 결합시키기 위하여 이들의 코팅면에서 인접시킨다. 반응성 및 비반응성 분말 입자의 혼합물은 목적하는 결합 특성에 따라서 반응성 분말 입자 대 비반응성 분말 입자의 다양한 비를 가질 수 있다. 반응성 분말 입자 대 비반응성 분말 입자의 비는 바람직하게는 75:25 내지 25:75, 더욱 바람직하게는 50:50 내지 25:75이다. 상기 코팅 방법에서, 반응성 분말 입자층 각각의 두께는 1 내지 10㎛, 더욱 바람직하게는 1 내지 5㎛이고, 반응성 및 비반응성 분말 입자의 혼합물 층의 두께는 바람직하게는 5 내지 50㎛, 더욱 바람직하게는 10 내지 20㎛이다.
제4의 보다 덜 바람직한 코팅 방법으로서, 제1 세라믹체를 반응성 분말 입자 및 비반응성 분말 입자의 혼합물층으로 코팅시킬 수 있다. 상기 혼합물의 반응성 분말 입자 대 비반응성 분말 입자의 비는 바람직하게는 75:25 내지 25:75, 더욱 바람직하게는 50:50 내지 25:75이다. 이어서, 2개의 세라믹체를 함께 결합시키기 위하여 제2 세라믹체를 제1 세라믹체의 코팅면에 인접시킬 수 있다. 이 코팅 방법에서, 반응성 및 비반응성 분말 입자층의 두께는 바람직하게는 1 내지 50㎛, 더욱 바람직하게는 5 내지 20㎛이다.
반응성 분말 입자층의 다공도는 바람직하게는 50 내지 90%, 더욱 바람직하게는 75 내지 85%이다. 비반응성 분말 입자층의 다공도는 바람직하게는 60 내지 90%, 더욱 바람직하게는 70 내지 85%이다. 반응성 및 비반응성 분말 입자의 혼합물 층의 다공도는 바람직하게는 50 내지 90%, 더욱 바람직하게는 70 내지 85%이다.
반응성 및 비반응성 분말 입자를 다양한 방법으로 세라믹체상에 코팅시킬 수 있다. 예를들면, 분말 입자를 수중에 분산시켜, 예를들면 분무, 브러싱 또는 프린팅에 의해 침착시킬 수 있다. 화학 증착법, 플라즈마 향상된 침착법 또는 이온 비임 스퍼터링과 같은 방법도 또한 사용할 수 있다. 분말 입자를 분산액으로 침착시킬 경우, 금속이 침투되기 전에 분말 입자층을 건조시키는 것이 바람직하다.
반응성 및 비반응성 분말 입자를 일단 적합한 세라믹체상에 코팅시킨 다음, 세라믹체를 결합시킬 표면에서 서로 인접시킨다. 제1 세라믹체와 제2 세라믹체간의 코팅물을 금속과 접촉시킨다. 금속은 금속 원소 또는 금속 합금일 수 있다. 예를 들면, 코팅된 표면 사이에 금속을 놓거나 분말 입자 코팅물의 외부 영역을 단순히 접촉시킴으로써 접촉 단계를 수행할 수 있다.
이어서, 접촉시킨 금속을, 금속이 코팅물을 통하여 코팅 입자 각각의 주변에 흡상되어 최종적으로 2개의 세라믹체를 접촉시키기에 충분한 시간 동안 온도로 가열한다. 가열 단계중, 금속이 결합 영역으로 침투되지만 세라믹체로 침투시킬 필요는 없다. 세라믹체가 조밀하고/하거나 금속에 의해 비습윤성인 경우, 금속은 일반적으로 세라믹체중으로 침투되지 않는다.
주변으로부터 결합 영역으로 금속을 끌어들이는 기술이 최종 결합 생성물중의 금속 산화물의 양을 최소화시키기 때문에, 용융된 금속이 최소량의 금속 산화물을 포함함에 따라, 분말 입자 코팅물의 주변 영역을 침투 금속과 단순하게 접촉시키는 것이 통상적으로 바람직하다. 대조적으로, 금속 및 이의 금속 산화물이 코팅물과 샌드위치되는 경우, 금속 산화물이 최종 결합 생성물의 일부에 잔류하게 된다.
전형적으로, 금속이 알루미늄 또는 알루미늄 합금인 경우, 흡상시키기 위한 온도는 1000℃ 내지 1200℃이고 충분한 시간은 5 내지 45분이다. 가열 단계를 진공하에서 수행하는 것이 바람직하다. 달리, 불활성 가스의 대기를 사용할 수 있다.
가열 단계후, 세라믹체 구조물을 전형적으로 실온으로 냉각시켜, 금속을 고화시키고 세라믹체를 함께 결합시킨다. 냉각후, 결합된 세라믹체를 최대로 약 800℃로 가열시켜 열처리할 수 있다.
제3 양태에서 사용될 수 있는 물질의 배합예로는 다음과 같다: 세라믹체를 형성하는 물질로서 B4C-Al, 반응성 분말 입자로서 B4C 분말, 비반응성 분말 입자로서 TiB2및 금속으로서 알루미늄 또는 알루미늄 합금. 이러한 배합물에서, 세라믹체(B4C-Al)는 금속(알루미늄 또는 알루미늄 합금)에 의해 습윤될 수 있는 것으로 판단된다.
제3 양태용 물질의 다른 배합은 전술한 배합과 동일하지만 세라믹체가 질화 알루미늄으로 형성된 것이 상이하다. 이러한 배합물에서, 세라믹체(AlN)가 금속(알루미늄 또는 알루미늄 합금)에 의해 습윤되지 않는 것으로 판단된다.
이렇게 형성된 생성물은 제1 세라믹체, 제1 세라믹체에 결합된 금속 침투된 층 및 금속 침투층에 결합된 제2 세라믹체도 또한 포함하는 층상 구조물이다. 금속 침투층은 반응성 물질, 비반응성 물질 및 침투 금속을 함유한다. 반응성 물질은 반응성 분말 입자 및 침투 금속으로부터 형성되며, 비반응성 물질은 비반응성 분말 입자로부터 형성된다.
반응성 및 비반응성 분말 입자의 코팅 방법에 따라서, 층상 구조물의 금속 침투된 층은 상이한 물질 구배를 가질 수 있다. 예를들면, 반응성 분말 입자를 제1 세라믹체상에 침착시킨 경우, 금속 침투층의 반응성 물질 수준은 세라믹체 주변의 비반응성 물질에 비해 더 높다. 반응성 물질의 수준이 더 높은 이 영역을 반응성 물질 풍부층으로 언급할 수 있다. 반응성 물질 풍부 층은, 존재할 경우, 0.5 내지 100㎛일 수 있지만, 0.5 내지 15㎛ 두께가 바람직하다.
층상 구조물에서, 반응성 분말 입자에 의해 형성된 물질은 강력한 결합과 계면 강도를 제공하고, 금속은 균열 파급용 연성 경로를 제공하며, 비반응성 분말 입자로 형성된 물질은 반응에 대한 방벽을 제공한다. 층상 구조물중의 균열은 전형적으로 취성 계면에서 개시되는데, 이는 반응성 분말 입자와 금속으로 형성된다. 이어서, 약하지만 더욱 연성인 비반응성 분말 입자/금속 복합체의 층을 통하여 균열을 파급시키고 금속중의 균열과 유사한 거동을 한다.
제3 양태의 방법을 사용하여 2개의 세라믹체를 함께 결합시키는 장점은 계면 강도 및 전형적으로 일어나는 파쇄 타입의 조정이 더욱 양호하다는 것이다. 또한, 상기 결합 생성물은 세라믹의 좋은 특성과 금속의 좋은 특성의 블렌드를 갖게 된다.
따라서, 본 발명은 비습윤성 물질에 의해 통상적으로 습윤되지 않는 고체 기판상에 코팅된 비습윤성 재료로 형성된 신규 구조물 및 이의 제조 방법을 제공한다. 본 발명은 또한 결합제 또는 유기 용매를 거의 또는 전혀 필요로 하지 않으며, 여러가지 상이한 세라믹 금속 제형에 적용할 수 있으며, 테이프의 두께 조절이 용이하도록하고, 균일하고 조밀한 테이프를 형성시켜 소결시 수축이 거의 또는 전혀 일어나지 않으며, 바람직하지 못한 높은 가공 온도를 필요로 하지 않는, 테이프와 같은 세라믹 금속 구조물의 제조 방법을 제공한다. 또한, 본 발명은 결합 강도가 높고 균열 파급성이 느린, 2개의 세라믹체가 함께 결합된 구조물 및 상기와 같은 구조물의 형성 방법을 제공한다.
하기 실시예는 설명하기 위함이며 명세서 또는 특허청구범위의 범주를 제한하는 것으로 판단되어서는 안된다. 달리 명시하지 않는한, 모든 부 및 %는 중량에 의한다.
예를들면, 여러가지 기판상의 여려가지 금속의 접촉각을 측정한다. AlN, B4C, Si3N4, TiB2및 W의 조밀한 기판을 1μ 후처리 표면으로 연마한다. 여러가지 금속 샘플 0.5g을 후처리된 표면 1㎠ 면적에 놓는다. 금속/기판 셋업을 텅스텐 가열 소자, 셋업을 관측할 수 있는 망원경 및 셋업을 촬영할 수 있는 사진 장비가 장착되어 있는 로에 놓는다. 셋업을 로에 놓은후, 로 내부를 10-4torr의 진공하에서 유지시키고 20℃/분의 속도로 1200℃로 가열한다. 기판상의 금속의 접촉각을 1200℃에서 10분간 유지시킨 후 셋업의 사진으로부터 측정한다. 기판상의 금속의 접촉각을 하기 표에 나타낸다. 첫번째 3가지 배합물은 비습윤성 거동을 나타내며, 마지막 3가지 배합물은 습윤성 거동을 나타낸다.
기판 금속 접촉각
AlN Al 130°
B4C Cu 135°
Si3N4 Al 105°
TiB2 Al 25°
B4C Al 20°
W Cu 10°
실시예 1
평균 입자 크기가 약 3㎛인 탄화붕소 분말(제조원: Elektroschemeltzwerk Kempten, Munich, Germany, specification 1500)을 아르곤중에 1400℃에서 베이킹시켜 탄화붕소의 표면을 페시베이션(passivation)화하고 알루미늄에 대해 화학적 화합성이 되도록 한다. 베이킹처리한 탄화붕소를 NH4OH를 첨가하여 조정한, pH 7인 수중에 25 중량% 고체로 분산시킨다.
AlN 기판의 표면을 탄화붕소 분말의 분산액으로 트렁크로부터 확장되는 가지를 3개 갖는 나무 형태로 분무 코팅시킨다. 이어서, AlN 기판상의 분무 코팅물을 건조시킨다. 분무 코팅물의 두께는 약 10㎛이다. 알루미늄 금속을 나무 형태의 탄화붕소 코팅된 표면의 기저에서 분무 코팅물과 접촉시키고, 알루미늄 접촉된 AlN 기판을 진공하에서 1160℃로 가열한다. 온도를 12분간 1160℃에서 유지시킨다. 용융 금속이 전형적으로 질화알루미늄을 습윤시키지 않는다 하더라도, 이 실험에서, 전체 나무 형상 탄화붕소 코팅된 표면은 질화알루미늄에 잘 결합된 알루미늄 박층을 갖는다. 코팅된 기판의 연마시킨 단면은 질화알루미늄 기판에 결합된 탄화붕소-알루미늄 복합체의 실질적으로 연속인 층을 나타낸다. 질화알루미늄과 알루미늄의 직접적인 접촉 면적이 75% 이상인 것으로 관측된다.
실시예 2
평균 입자 크기가 약 4㎛인 붕소화티탄 분말(제조원: Herman Starck of Germany)을 고체 함량 25 중량%로 메탄올에 분산시킨다. 가열 압축시킨 질화규소의 블럭을 붕소화티탄 분산액으로 분무 코팅시킨다. 이어서, 붕소화티탄층을 건조시키면 건조 두께가 약 150㎛이 된다. 알루미늄 금속을 붕소화티탄층과 접촉시켜 놓고, 구조물을 진공하에서 시간당 540℃의 속도로 1160℃로 가열하여, 온도를 1160℃에서 30분간 유지시킨다. 통상적으로, 알루미늄은 질화규소를 습윤시키지 않으며 1200℃ 이하에서의 접촉각은 90°이상이다. 그러나, 이 실험에서, 알루미늄은 붕소화티탄으로 충분히 코팅되지 않은 점만을 남기고 대부분의 질화규소를 습윤시킨다. 질화규소에 대한 알루미늄의 직접적인 접촉 면적은 약 80%이다.
실시예 3
평균 입자 크기가 1 내지 3㎛인 텅스텐 분말을 헵탄중에 고체 함량 15 중량%로 분산시켜 텅스텐 분말 슬러리를 제조한다.
2개의 가열 압축된 탄화붕소 기판을 둘중 하나의 표면상에서 기계로 연성처리한다. 제1 탄화붕소 기판을 이의 기계처리된 표면상에서 텅스텐 분말 슬러리로 분무시킨다. 이어서, 텅스텐 피복물을 건조시키면 두께가 약 25㎛가 된다. 제2 탄화붕소 기판의 기계처리한 표면은 텅스텐으로 코팅시키지 않는다. 이어서, 구리 금속을 탄화붕소 기판 각각의 상부에 놓고, 구조물을 1160℃로 가열하여 30분간 유지시킨다. 텅스텐 코팅된 탄화붕소 표면상의 구리는 1160℃에서 접촉각 60°의 반구를 형성하고 탄화붕소를 습윤시킨다. 대조적으로, 코팅시키지 않은 탄화붕소 표면상의 구리는 1160℃에서 접촉각 135°의 구를 형성하고 탄화붕소를 습윤시키지 않는다.
실시예 4
붕소화티탄 분말의 슬러리를 메탄올중에서 고체 함량 20 중량%로 제조한다. 사용되는 붕소화티탄의 평균 입자 크기는 약 4㎛이다. 질화알루미늄 기판 2개을 붕소화티탄 슬러리로 각각의 면상에서 분무 코팅시킨다. 이어서, 붕소화티탄 코팅물을 건조시키면 두께가 10 내지 25㎛이다. 질화알루미늄의 코팅된 기판 2개를 함께 샌드위치시켜 붕소화티탄 층을 서로 직접 접촉하도록 놓는다. 이어서, AlN-TiB2-AlN 샌드위치를 TiB2코팅물에서 알루미늄과 접촉시켜 1160℃로 가열한다. 1160℃에서, 용융된 알루미늄은 다공성 TiB2층으로 침투되어 알루미늄-TiB2와 AlN 사이에 강력한 계면 결합을 형성시킨다.
실시예 5
질화알루미늄 분말과 붕소화티탄 분말의 슬러리를 메탄올중에서 고체 함량 25 중량%로 제조한다. 질화알루미늄 기판을 상기 슬러리로 분무 코팅시켜 질화알루미늄 기판이 질화알루미늄 분말층 1개와 질화알루미늄 분말층의 상부상에 붕소화티탄 분말층 2개를 갖도록 한다. 질화알루미늄 분말의 입자 크기는 3 내지 4㎛이고, 붕소화티탄 분말의 입자 크기는 4 내지 6㎛이다. 코팅된 기판을 건조시킨다. 건조된 질화알루미늄층의 두께는 약 10㎛이고, 건조된 붕소화티탄층의 전체 두께는 약 125㎛이다. 붕소화티탄층을 알루미늄과 접촉시키고, 구조물을 1160℃로 가열하여 진공하에서 18분간 유지시킨다. 1160℃에서, 용융된 알루미늄은 붕소화티탄층으로 침투되어 질화알루미늄 코팅된 질화알루미늄 기판의 상부에 얇고 평평한 테이프를 형성하며, 테이프의 두께는 140 내지 180㎛이다. 알루미늄 금속은 질화알루미늄 분말층을 침투하지 못한다. 그 결과, 알루미늄은 질화알루미늄 기판에 결합되지 않는다. 테이프의 붕소화티탄 함량은 약 20용적%이다. 붕소화티탄-알루미늄 테이프는 질화알루미늄 기판으로부터 용이하게 박리된다.
실시예 6
질화알루미늄 분말 슬러리를 메탄올중에서 제조하고, 탄화붕소 분말의 슬러리를 NH4OH를 가하여 조정한 pH 7인 수중에서 제조한다. 질화알루미늄 분말의 평균 입자 크기는 약 1㎛이고, 탄화붕소 분말의 평균 입자 크기는 약 3㎛이다. 질화알루미늄 기판을 먼저 질화알루미늄 분말 슬러리로 분무 코팅시킨 다음, 탄화붕소 분말로 분무 코팅시킨다. 이어서, 코팅된 질화알루미늄을 건조시킨다. 건조된 코팅물의 전체 건조 두께는 약 180㎛이다. 탄화붕소 분말층을 알루미늄과 접촉시킨 다음, 구조물을 1160℃로 가열하고 진공하에서 30분간 유지시킨다. 냉각후, 탄화붕소/알루미늄 테이프가 테이프와 기판간의 열 팽창이 상이하므로 질화알루미늄 기판으로부터 분리된다. 테이프의 두께는 160 내지 200㎛이고, 테이프의 세라믹 함량은 15 내지 20 중량%이다.
실시예 7 내지 7C에서, 세라믹체간 계면의 인장 강도를 Instron, Model 1125를 사용하는 인장 시험으로, 크로스 헤드 속도 0.002inch/분 및 10,000 파운드의 하중 셀로 측정한다. 결과는 인장 시험중에 발생되는 치환 대 하중 곡선으로부터 측정한다.
실시예 7
B4C-Al의 조밀체 2개의 각각의 표면에 먼저 반응성 분말로서 B4C 분말층을 분무한 후 비반응성 분말로서 TiB2분말층을 분무한다. B4C 및 TiB2분말 둘다 메탄올중의 분산액으로 분무한다. B4C 분말의 평균 입자 크기는 약 3㎛이다. 이어서, 코팅된 층을 건조시킨다. B4C 분말의 건조층의 두께는 약 10㎛이고 밀도는 이론적 밀도의 약 20%이다(즉, 다공도가 약 80%임). TiB2분말의 평균 입자 크기는 약 6㎛이다. TiB2분말 건조층의 두께는 약 20㎛이고 밀도는 이론적 밀도의 약 25%이다(즉, 다공도가 약 75%임). 분말층의 밀도(또는 다공도)는 하기에 논의되는 바와 같이, 금속을 투과시킨후 평가한다. 이어서, 세라믹체의 2개의 코팅된 표면 사이에 알루미늄 호일을 샌드위치시킨다. 이어서, 샌드위치된 세라믹체를 1160℃의 온도에 15분간 노출시켜 알루미늄이 침투되어 2개의 세라믹체가 함께 결합되도록 한다. 생성된 결합 강도를 측정하면 약 1830psi로, 이점에서는 결합 영역의 취성층인 B-C-Al에서 균열이 개시된다. 균열은 B4C-B4C-Al 계면을 통하여 파급되지 못하지만, TiB2-Al-Al 계면을 통해서는 파급된다. 균열은 인장 시험으로부터의 치환 대 하중 결과에 의해 입증된 바와 같이 연성식으로 파급된다.
세라믹체상의 분말층의 밀도(또는 상응하는 다공도)는 금속 결합된 세라믹체의 단면을 관찰하고 분말과 금속의 표면적을 측정하여 결정한다. 분말층의 밀도(%)는 금속의 표면적을 금속 분말 복합체의 전체 표면적으로 나누고 100을 곱하여 계산한다. 한편, 분말층의 다공도(%)는 분말의 표면적을 금속 분말 복합체의 전체 표면적으로 나누고 100을 곱하여 계산한다.
비교실시예 7A
B4C-Al 조밀체 2개 사이에 알루미늄 호일을 샌드위치시키고, 샌드위치 구조물을 1160℃에서 15분간 노출시킨다. 생성된 결합 강도는 350 내지 375psi인 것으로 측정된다.
비교실시예 7B
B4C-Al 조밀체 2개를 평평한 면에 함께 놓고, 알루미늄 호일을 인접된 표면 주변에 접촉시킨다. 이어서, 상기 구조물을 1160℃에서 15분간 노출시킨다. 2개의 몸체사이의 계면으로 알루미늄이 침투되지 않는다. 그 결과, 2개의 몸체간의 결합이 관찰되지 않는다.
비교실시예 7C
B4C-Al의 조밀체 2개 각각의 표면에 비반응성 분말로서 평균 입자 크기가 약 6㎛인 TiB2층을 분무한다. TiB2층의 두께는 약 20㎛이고 밀도는 이론적 밀도의 20 내지 25%이다(즉, 다공도가 75 내지 80%임). 이어서, 조밀체의 코팅된 표면을 인접시키고 놓고, 인접된 표면의 주변과 알루미늄을 접촉시킨다. 이어서, 상기 구조물을 1160℃에서 15분간 노출시키고, 알루미늄을 모세관 작용에 의해서 코팅물중으로 유동시키고, 조밀체를 함께 결합시킨다. 생성된 계면 강도는 약 1800psi인 것으로 측정되었으며, 이점에서 결합 영역에서 균열이 개시된다. 균열은 세라믹-세라메트(TiB2-B4C-Al) 계면을 통하여 동시에 파급된다. 균열은 인장 시험으로부터의 치환 대 하중 결과에 의해 입증된 바와 같이 전형적인 취성 방식으로 파급된다.

Claims (38)

  1. (a) 기판 표면상에 비습윤성 유동 물질에 의해 습윤될 수 있는 분말 입자층을 침착시키는 단계;
    (b) 비습윤성 유동 물질은 상기 분말 입자층과 접촉시키는 단계; 및
    (c) 비습윤성 유동 물질을 상기 층중의 분말 입자 사이에 흡상시켜 기판의 표면과 접촉시킴으로써 기판의 표면을 비습윤성 유동 물질로 코팅시키는 단계를 포함하는, 비습윤성 유동 물질에 의해 습윤될 수 없는 기판의 표면상에 비습윤성 유동 물질을 코팅시키는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 비습윤성 유동 물질이 용융성 물질이고, 분말 입자층과 접촉시키는 동안 용융성 물질을, 용융성 물질이 분말 입자 사이에 흡상되도록 승온에서 충분한 시간 동안 가열시키는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 기판이 금속, 유리, 세라믹 및 세라믹과 금속의 복합체로부터 선택된 물질로 형성되는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 분말 입자가 금속, 세라믹 및 이들의 혼합물로부터 선택된 물질로 형성되는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 분말 입자층의 두께가 1 내지 500㎛인 방법.
  6. 제1항에 있어서, 분말 입자의 평균 입자 크기가 0.1 내지 50㎛인 방법.
  7. 제1항에 있어서, 분말 입자층의 다공도가 50 내지 90%인 방법.
  8. 제1항에 있어서, 비습윤성 유동 물질이 유기 유체, 무기 유체, 중합체성 물질, 유리 및 금속으로부터 선택되는 방법.
  9. 제1항에 있어서, 유동시, 비습윤성 유동 물질과 분말 입자를 형성하는 물질의 조밀체 사이의 접촉각이 45°미만인 방법.
  10. 제1항에 있어서, 비습윤성 유동 물질에 의한 코팅시, 비습윤성 유동 물질이 기판 표면의 50% 이상과 접촉하는 방법.
  11. (a) 세라믹 기판의 표면상에 두께 1 내지 500㎛ 및 다공도 50 내지 90%로, 평균 입자 크기가 0.1 내지 50㎛이고, 금속, 세라믹 및 이들의 혼합물로부터 선택된 물질로 형성된, 비습윤성 금속에 의해 습윤되는 분말 입자층을 침착시키는 단계;
    (b) 비습윤성 금속을 분말 입자층과 접촉시키는 단계; 및
    (c) 분말 입자층과 접촉하는 동안, 비습윤성 금속이 분말 입자 사이로 흡상되어 세라믹 기판과 접촉함으로써 세라믹 기판의 표면을 비습윤성 금속으로 코팅시키고 비습윤성 금속이 분말 입자층으로 피복된 기판 표면의 50% 이상과 접촉하도록 하기에 충분한 시간 동안 승온으로 가열하는 단계를 포함하는, 비습윤성 금속에 의해 습윤될 수 없는 세라믹 기판상에 비습윤성 금속을 코팅시키는 방법.
  12. (a) 고체 기판;
    (b) 비습윤성 유동 물질에 의해 습윤될 수 없는 고체 기판의 표면상에 부착된 비습윤성 유동 물질 코팅물; 및
    (c) 비습윤성 유동 물질의 코팅물중에 분산되어 있는, 비습윤성 유동 물질에 의해 습윤될 수 있는 분말 입자를 포함하는, 고체 기판상에 비습윤성 유동 물질을 포함하는 층상 구조물.
  13. 제12항에 있어서, 비습윤성 유동 물질이 용융성 물질인 구조물.
  14. 제12항에 있어서, 고체 기판이 금속, 유리, 세라믹 및 세라믹과 금속의 복합체로 이루어진 그룹으로부터 선택된 물질로 형성된 구조물.
  15. 제12항에 있어서, 분말 입자가 금속, 세라믹 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 물질로 형성된 구조물.
  16. 제12항에 있어서, 분산된 분말 입자가 두께가 1 내지 500㎛인 층중에 존재하는 구조물.
  17. 제12항에 있어서, 분말 입자의 평균 입자 크기가 0.1 내지 50㎛인 구조물.
  18. 제12항에 있어서, 비습윤성 유동 물질이 유기 유체, 무기 유체, 중합체성 물질, 유리 및 금속으로부터 선택된 구조물.
  19. 제12항에 있어서, 유동시, 비습윤성 유동 물질과 분말 입자를 형성하는 물질의 조밀체간의 접촉각이 45°미만인 구조물.
  20. 제12항에 있어서, 비습윤성 유동 물질층이, 비습윤성 유동 물질로 코팅시, 고체 기판의 표면과 실질적으로 연속 접촉하고 있는 구조물.
  21. (a) 세라믹 기판;
    (b) 비습윤성 금속 물질에 의해 습윤될 수 없는 세라믹 기판의 표면상에 실질적으로 연속 부착되어 있는 비습윤성 금속 코팅물; 및
    (c) 평균 입자 크기가 0.1 내지 50㎛이고, 비습윤성 유동 물질에 의해 습윤될 수 있으며, 금속, 세라믹 및 이들의 혼합물로부터 선택된 물질로 형성되고, 두께가 1 내지 500㎛인 층에 존재하는, 비습윤성 금속의 코팅물중에 분산되어 있는 분말 입자를 포함하는, 세라믹 기판상에 비습윤성 금속을 포함하는 층상 구조물.
  22. (a) 고체 형태상에 비습윤성 세라믹 분말층을 침착시키는 단계;
    (b) 비습윤성 세라믹 분말층상에 습윤성 분말층을 침착시키는 단계;
    (c) 습윤성 분말층과 금속을 접촉시키는 단계;
    (d) 금속이 용융되어 흡상되고 습윤성 분말층을 통하여 비습윤성 세라믹 분말층과 접촉하는 습윤성 분말 입자 각각의 주변에 침투되어 금속 침투된 구조물을 형성하도록 하는 온도로 금속을 가열하는 단계; 및
    (e) 금속 침투된 구조물을 냉각시켜 금속을 고화시킴으로써 비습윤성 세라믹 분말이 용융 금속에 의해 습윤될 수 없고 습윤성 분말은 용융 금속에 의해 습윤될 수 있는, 고체 형태상에 세라믹 금속 테이프를 형성시키는 단계를 포함하는, 세라믹 금속 테이프의 제조 방법.
  23. 제22항에 있어서, 비습윤성 세라믹 분말이 가열 단계시 고체 형태에 결합되지 않는 방법.
  24. 제22항에 있어서,
    (f) 고체 형태로부터 세라믹 금속 테이프를 제거하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  25. (a) 비습윤성 세라믹 분말층을 고체 형태상에 침착시키는 단계;
    (b) 비습윤성 세라믹 분말층상에 습윤성 분말층을 침착시키는 단계;
    (c) 습윤성 분말층과 금속을 접촉시키는 단계;
    (d) 금속이 용융되어 흡상되고 습윤성 분말층을 통하여 비습윤성 세라믹 분말층과 접촉하는 습윤성 분말의 각 입자 주변에 침투되어 금속 침투된 구조물을 형성하는 온도로 금속을 가열하는 단계;
    (e) 금속 침투된 구조물을 냉각시켜 금속을 고화시킴으로써 비습윤성 세라믹 분말이 용융 금속에 의해 습윤될 수 없으며 습윤성 분말이 용융 금속에 의해 습윤될 수 있는, 고체 형태상에 세라믹 금속 테이프를 형성시키는 단계;
    (g) 세라믹 금속 테이프를 하나 이상의 다른 세라믹 금속 테이프로 층상화하는 단계; 및
    (h) 층상 세라믹 금속 테이프를, 층상 세라믹 금속 테이프가 함께 결합하여 세라믹 금속 구조물을 형성할 수 있는 온도로 가열하는 단계를 포함하는, 세라믹 금속 구조물의 제조 방법.
  26. (a) 제1 세라믹체의 표면을 비반응성 분말 입자 및 반응성 분말 입자로 코팅시키는 단계;
    (b) 제1 세라믹체의 코팅된 표면에 대하여 제2 세라믹체의 표면을 인접시키는 단계;
    (c) 제1 세라믹체와 제2 세라믹체 사이의 코팅물을 금속과 접촉시키는 단계(여기서, 비반응성 분말 입자는 금속과 비반응성이고, 반응성 분말 입자는 금속과 반응성이다);
    (d) 금속이 분말 입자 코팅물을 통하여 분말 입자 각각의 주변으로 침투되고, 2개의 세라믹체를 접촉시키기에 충분한 시간 동안 금속을 가열하는 단계; 및
    (e) 금속이 고화될 때까지 침투된 금속을 냉각시킴으로써 2개의 세라믹체를 함께 결합시키는 단계를 포함하여, 세라믹체를 함께 결합시키는 방법.
  27. 제26항에 있어서, 비반응성 분말 입자와 반응성 분말 입자의 코팅물이 비반응성 분말 입자와 반응성 분말 입자의 혼합물인 방법.
  28. 제26항에 있어서, 비반응성 분말 입자와 반응성 분말 입자의 코팅물이 제1 세라믹체의 표면에 인접한 반응성 분말 입자층과 반응성 분말 입자층상에 코팅된 비반응성 분말 입자층을 포함하고,
    제2 세라믹체의 표면을 반응성 분말 입자층으로 코팅시키는 단계를 추가로 포함하고,
    제2 세라믹체의 표면을 제1 세라믹체의 코팅된 표면과 접촉시키는 단계가 제2 세라믹체의 코팅된 표면을 제1 세라믹체의 코팅된 표면과 접촉시키는 단계를 포함하는 방법.
  29. 제26항에 있어서, 반응성 및 비반응성 분말 입자의 입자 크기가 0.1 내지 10㎛인 방법.
  30. 제26항에 있어서, 반응성 및 비반응성 분말 입자가 세라믹인 방법.
  31. 제26항에 있어서, 비반응성 분말 입자와 반응성 분말 입자의 코팅물이 제1 세라믹체의 표면과 인접하고 있는 반응성 분말 입자층과 반응성 분말 입자층상에 코팅된 비반응성 분말 입자층을 포함하며, 반응성 분말 입자층의 두께가 0.5 내지 100㎛이고, 비반응성 분말 입자층의 두께가 0.5 내지 25㎛인 방법.
  32. 제26항에 있어서, 비반응성 분말 입자와 반응성 분말 입자의 코팅물이 제1 세라믹체의 표면과 인접하고 있는 반응성 분말 입자층과 반응성 분말 입자층상에 코팅된 비반응성 분말 입자층을 포함하며, 반응성 분말 입자층의 다공도가 50 내지 90%이고, 비반응성 분말 입자층의 다공도가 60 내지 90%인 방법.
  33. 제26항에 있어서, 2개의 세라믹체 사이에 금속을 배치하여 금속의 접촉 단계를 수행하는 방법.
  34. 제26항에 있어서, 코팅의 외부 영역을 금속과 접촉시켜 금속의 접촉 단계를 수행하는 방법.
  35. (a) 제1 세라믹체;
    (b) 제1 세라믹체에 결합된, 반응성 물질, 비반응성 물질 및 금속을 함유하는 금속 침투된 층; 및
    (c) 금속 침투된 층에 결합된 제2 세라믹체를 포함하고, 반응성 물질이 금속에 대해 반응성이고 비반응성 물질이 금속에 대해 비반응성인, 세라믹체를 2개 이상 갖는 층상 구조물.
  36. 제35항에 있어서, 금속 침투된 층중에서, 세라믹체 근처에 비반응성 물질보다 반응성 물질의 수준이 더 높은 층상 구조물.
  37. 제35항에 있어서, 반응성 및 비반응성 물질이 세라믹인 층상 구조물.
  38. 제35항에 있어서, 금속 침투된 층이 각각의 세라믹체 근처에 반응성 물질이 풍부한 층을 포함하며, 반응성 물질 풍부 층의 두께가 0.5 내지 100㎛인 층상 구조물.
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