CN114000112B - 一种氮化铝覆铜amb方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮化铝覆铜AMB方法,包括以下步骤:S1:陶瓷基板准备→S2:过渡金属层蒸镀→S3:溅射Cu,在陶瓷基板的键合区域涂装钎焊材料,开通磁控溅射台的冷却水,并打开所有的进气阀门,将铜靶材与基板放入反应腔内待溅射。本发明具有以下有益效果:金属间化合物和界面产物的形成大大提高了金属层之间的结合强度,从而提高整个金属层在陶瓷基板上的附着强度,该方法利用AMB工艺配合真空蒸发镀膜和磁控溅射技术制备的陶瓷基板金属化层具有稳定的电学性能,各基板表面的金属层都具有低电阻率,不仅提高了各个金属层与陶瓷基板的附着强度,而且延长陶瓷基板的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及半导体制作,特别是涉及一种氮化铝覆铜AMB方法。
背景技术
活性金属钎焊(AMB)是一种将金属通过活性金属焊接到陶瓷上的工艺方法,用活性钎焊(AMB)工艺制作的覆铜陶瓷板性能可靠,散热优良,用于激光设备要求的大功率电源模块中;
氮化铝陶瓷具有优异的导热性能,其热导率可达170W/m·K-200W/m·K,约为Al2O3的10倍,且热膨胀系数与硅接近,是取代Al2O3陶瓷的理想的基板材料之一。其市场应用领域包括PCB板用半导体芯片的导热材料及封装基板、先进封装中半导体芯片的导热材料及封装基板、功率半导体(如硅基IGBT及碳化硅MOSFET等)的封装基板、LED芯片的导热材料及封装基板、激光器用的导热材料及封装基板等。
专利号CN103762181B公开了氮化铝覆铜陶瓷基板的制备方法,包括:第一步,对氮化铝陶瓷和铜片进行清洗;第二步,对氮化铝陶瓷进行预氧化处理,使陶瓷表面生成氧化铝层;第三步,对预氧化后的氮化铝陶瓷表面添加金属改性层,所述金属改性层为含铜氧化物,并进行烧结;第四步,铜片表面进行热氧化处理,使铜片表面生成氧化亚铜;第五步,将铜片放置在经过改性处理的氮化铝陶瓷表面进行第一面烧结,完成之后再进行第二面烧结。本发明氮化铝覆铜陶瓷基板的制备方法通过在预氧化的氮化铝与铜片之间添加一种含铜氧化物的金属改性层,可使氮化铝与铜片之间紧密结合,可有效解决AlN-DBC表面气泡问题。
上述技术存在以下不足:上述方法制备的氮化铝覆铜陶瓷基板与各个金属层之间的结合强度差,长期使用过程中金属层容易从氮化铝覆铜陶瓷基板上脱落,且制备的金属层电阻率大,应用于大功率设备是,容易导致陶瓷基板发热严重,缩短氮化铝覆铜陶瓷基板的使用寿命。
发明内容
为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:包括以下步骤:
S1:陶瓷基板准备
选用四片陶瓷基板放入盛有丙酮溶液的石英杯中,通过超声波设备超声清洗10min,然后将超声清洗后的基板放入酒精溶液中浸泡,再将基板放入石英杯中进行去离子水冲洗5min,用高纯N2枪将清洗好的基板吹干,放入氮气柜中备用,丙酮溶液纯度≥99.99%,酒精溶液纯度≥99.99%;
优选的,陶瓷基板的体积密度≥3.28g/cm3,吸水率为零,体积电阻率≥10-13Ω·cm,抗弯强度≥310MPa,抗电强度≥12KV/mm,热导率≥170℃;
优选的,金属化后的陶瓷基板除了主晶相及烧结过程中形成的物相外,还有新的物相产生,新物相主要分为三类:一类是表层的金属,一类是金属与金属之间反应生成的金属间化合物,一类是过渡金属层与陶瓷基板在界面处反应生成的化合物,其中Cu/AlN和Cu/Al/AlN两组试样中的新物相为Cu和AlCu,Cu/Ti/AlN和Cu/AlTi/AlN基板的新物相分别有Cu、TiN、Al3Ti和Cu、TiN、Al3Ti、Ti3AlN、CuAl2、CuAlO2,AlCu和CuAl2等金属间化合物可能是由于金属与金属之间相互扩散并发生反应形成的,CuAlO2是由Cu与A1层表面的AlO3在界面反应生成的界面产物,金属间化合物和界面产物的形成大大提高了金属层之间的结合强度,从而提高整个金属层在陶瓷基板上的附着强度,在Ti过渡层的基板中存在TiN和AlTi等含Ti的化合物,是由于Ti与N的亲和力强于Al与N的亲和力,在Ti向AlN扩散过程中,Ti与AlN在界面处发生一系列化合反应,根据热力学推测,金属Ti与AlN陶瓷可发生固界面反应:
由于Ti与陶瓷基板发生上述反应,Ti与AlN之间发生的是化学键合,从而大大提高了金属层在陶瓷基板上的附着强度,在Cu/AlTi/陶瓷基板在2θ≈38°时出现衍射峰,此峰的强度是陶瓷基板主晶相衍射峰的三倍,这在其它三种基板中都不存在,将此衍射峰与PDF卡比对后,该衍射峰是由AlN、Ti3AlN等物相的衍射峰叠加而组成;
S2:过渡金属层蒸镀
清洗好的基板放入蒸镀室的行星盘上,再对蒸镀室进行抽真空,当真空度达到预设值时打幵电子束高压电源,蒸镀室的真空度预设值为8.0×10-4Pa,进行过渡金属层的蒸发,蒸镀完成后,基板放回氮气柜中,过渡金属层包括Ti、Al或Ti/Al,所述Ti纯度≥99.99%,Al纯度≥99.99%;
S3:溅射Cu
S3.1:在陶瓷基板的键合区域涂装钎焊材料,开通磁控溅射台的冷却水,并打开所有的进气阀门,然后开启磁控溅射台的总电源和射频电源,充气打开反应腔,将铜靶材与基板放入反应腔内待溅射;
优选的,钎焊材料包括如下质量百分比成分,Ag55%-90%,Cu20%-30%,Ti0.6%-6%;
S3.2:关闭反应腔,开启机械泵对反应腔进行抽真空,当腔内真空度抽至3Pa左右后,幵启分子泵,打开插板阀,开启加热电源,对反应腔进一步抽真空并升温,当腔内真空度抽至1.5×10-3Pa,温度达到预设值后,温度设置为60℃,打开氩气阀门向反应腔内通入适当的氩气,待腔内气氛温度后通入直流电并调节电流大小,使靶材溅射出现辉光,调整溅射功率使其达到预设值,调整功率后预溅射5min开始镀膜;
S3.3:溅射完成后,调节电流至0A,关闭溅射电源、加热电源,然后关闭插板阀、通气阀,再对反应腔进行充气,待腔体温度降低室温时拿出样品,放置氮气柜中,取出样品后,对反应腔进行粗抽真空,以便下次实验,抽完真空后,关闭分子泵、机械泵,最后关闭设备总电源和冷却水以及所有的进气阀门;
优选的,通过四探针测电阻率技术对各基板表面的电阻率进行测试,同种陶瓷基板的表面金属层电阻率基本保持不变,从而表明利用AMB工艺配合真空蒸发镀膜和磁控溅射技术制备的陶瓷基板金属化层具有稳定的电学性能,各基板表面的金属层都具有低电阻率,各基板的金属化层电阻率数量级均为10-7,但相比各单层金属Ti、Al和Cu的电阻率( Ti=4.2×10-8Ω·cm、/> Al=2.83×10-8Ω·cm、/> Cu=1.75×10-8Ω·cm)略有增大,是由金属与金属、金属与陶瓷基板之间反应生成的金属间化合物和Ti的化合物的电阻率(/> TiN=3.6×10-6Ω·cm)较高造成的,Cu/Al/AlN基板的电阻率在四种基板中最低,是由于Al和Cu的电阻率较Ti的都小,直接在陶瓷基板表面溅射Cu的致密度不高,从而导致Cu层的电阻率增大,金属间反应生成的金属间化合物较Ti与陶瓷基板反应生成Ti的化合物的电阻率低。
S4:成品清理
将制备好的陶瓷基板放入丙酮溶液中,超声清洗5min,然后将超声清洗后的陶瓷基板放入酒精溶液中浸泡,再将基板放入石英杯中进行去离子水冲洗用高纯N2枪将清洗好的基板吹干;
优选的,溅射完成后,调节电流至0A,关闭溅射电源、加热电源,然后关闭插板阀、通气阀,再对反应腔进行充气,待腔体温度降低室温时拿出样品,放置氮气柜中,取出样品后,对反应腔进行粗抽真空,以便下次实验,抽完真空后,关闭分子泵、机械泵,最后关闭设备总电源和冷却水以及所有的进气阀门。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:产生的CuAlO2是由Cu与A1层表面的AlO3在界面反应生成的界面产物,金属间化合物和界面产物的形成大大提高了金属层之间的结合强度,从而提高整个金属层在陶瓷基板上的附着强度,该方法利用AMB工艺配合真空蒸发镀膜和磁控溅射技术制备的陶瓷基板金属化层具有稳定的电学性能,各基板表面的金属层都具有低电阻率,各基板的金属化层电阻率数量级均为10-7,不仅提高了各个金属层与陶瓷基板的附着强度,而且金属层的电阻率低,从而使陶瓷基板使用过程中不易发热,延长陶瓷基板的使用寿命。。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明,本发明的方式包括但不仅限于以下实施例。
实施例1
一种氮化铝覆铜AMB方法,与现有技术不同的是,包括以下步骤:
S1:陶瓷基板准备
选用四片陶瓷基板放入盛有丙酮溶液的石英杯中,通过超声波设备超声清洗10min,然后将超声清洗后的基板放入酒精溶液中浸泡,再将基板放入石英杯中进行去离子水冲洗5min,用高纯N2枪将清洗好的基板吹干,放入氮气柜中备用,丙酮溶液纯度≥99.99%,酒精溶液纯度≥99.99%;
陶瓷基板的体积密度≥3.28g/cm3,吸水率为零,体积电阻率≥10-13Ω·cm,抗弯强度≥310MPa,抗电强度≥12KV/mm,热导率≥170℃;
金属化后的陶瓷基板除了主晶相及烧结过程中形成的物相外,还有新的物相产生,新物相主要分为三类:一类是表层的金属,一类是金属与金属之间反应生成的金属间化合物,一类是过渡金属层与陶瓷基板在界面处反应生成的化合物,其中Cu/AlN和Cu/Al/AlN两组试样中的新物相为Cu和AlCu,Cu/Ti/AlN和Cu/AlTi/AlN基板的新物相分别有Cu、TiN、Al3Ti和Cu、TiN、Al3Ti、Ti3AlN、CuAl2、CuAlO2,AlCu和CuAl2等金属间化合物可能是由于金属与金属之间相互扩散并发生反应形成的,CuAlO2是由Cu与A1层表面的AlO3在界面反应生成的界面产物,金属间化合物和界面产物的形成大大提高了金属层之间的结合强度,从而提高整个金属层在陶瓷基板上的附着强度,在Ti过渡层的基板中存在TiN和AlTi等含Ti的化合物,是由于Ti与N的亲和力强于Al与N的亲和力,在Ti向AlN扩散过程中,Ti与AlN在界面处发生一系列化合反应,根据热力学推测,金属Ti与AlN陶瓷可发生固界面反应:
由于Ti与陶瓷基板发生上述反应,Ti与AlN之间发生的是化学键合,从而大大提高了金属层在陶瓷基板上的附着强度,在Cu/AlTi/陶瓷基板在2θ≈38°时出现衍射峰,此峰的强度是陶瓷基板主晶相衍射峰的三倍,这在其它三种基板中都不存在,将此衍射峰与PDF卡比对后,该衍射峰是由AlN、Ti3AlN等物相的衍射峰叠加而组成;
S2:过渡金属层蒸镀
清洗好的基板放入蒸镀室的行星盘上,再对蒸镀室进行抽真空,当真空度达到预设值时打幵电子束高压电源,蒸镀室的真空度预设值为8.0×10-4Pa,进行过渡金属层的蒸发,蒸镀完成后,基板放回氮气柜中,过渡金属层包括Ti、Al或Ti/Al,所述Ti纯度≥99.99%,Al纯度≥99.99%;
S3:溅射Cu
S3.1:在陶瓷基板的键合区域涂装钎焊材料,开通磁控溅射台的冷却水,并打开所有的进气阀门,然后开启磁控溅射台的总电源和射频电源,充气打开反应腔,将铜靶材与基板放入反应腔内待溅射;
钎焊材料包括如下质量百分比成分,Ag55%-90%,Cu20%-30%,Ti0.6%-6%;
S3.2:关闭反应腔,开启机械泵对反应腔进行抽真空,当腔内真空度抽至3Pa左右后,幵启分子泵,打开插板阀,开启加热电源,对反应腔进一步抽真空并升温,当腔内真空度抽至1.5×10-3Pa,温度达到预设值后,温度设置为60℃,打开氩气阀门向反应腔内通入适当的氩气,待腔内气氛温度后通入直流电并调节电流大小,使靶材溅射出现辉光,调整溅射功率使其达到预设值,调整功率后预溅射5min开始镀膜;
S3.3:溅射完成后,调节电流至0A,关闭溅射电源、加热电源,然后关闭插板阀、通气阀,再对反应腔进行充气,待腔体温度降低室温时拿出样品,放置氮气柜中,取出样品后,对反应腔进行粗抽真空,以便下次实验,抽完真空后,关闭分子泵、机械泵,最后关闭设备总电源和冷却水以及所有的进气阀门;
通过四探针测电阻率技术对各基板表面的电阻率进行测试,同种陶瓷基板的表面金属层电阻率基本保持不变,从而表明利用AMB工艺配合真空蒸发镀膜和磁控溅射技术制备的陶瓷基板金属化层具有稳定的电学性能,各基板表面的金属层都具有低电阻率,各基板的金属化层电阻率数量级均为10-7,但相比各单层金属Ti、Al和Cu的电阻率( Ti=4.2×10-8Ω·cm、/> Al=2.83×10-8Ω·cm、/> Cu=1.75×10-8Ω·cm)略有增大,是由金属与金属、金属与陶瓷基板之间反应生成的金属间化合物和Ti的化合物的电阻率(/> TiN=3.6×10-6Ω·cm)较高造成的,Cu/Al/AlN基板的电阻率在四种基板中最低,是由于Al和Cu的电阻率较Ti的都小,直接在陶瓷基板表面溅射Cu的致密度不高,从而导致Cu层的电阻率增大,金属间反应生成的金属间化合物较Ti与陶瓷基板反应生成Ti的化合物的电阻率低。
S4:成品清理
将制备好的陶瓷基板放入丙酮溶液中,超声清洗5min,然后将超声清洗后的陶瓷基板放入酒精溶液中浸泡,再将基板放入石英杯中进行去离子水冲洗用高纯N2枪将清洗好的基板吹干;
溅射完成后,调节电流至0A,关闭溅射电源、加热电源,然后关闭插板阀、通气阀,再对反应腔进行充气,待腔体温度降低室温时拿出样品,放置氮气柜中,取出样品后,对反应腔进行粗抽真空,以便下次实验,抽完真空后,关闭分子泵、机械泵,最后关闭设备总电源和冷却水以及所有的进气阀门;
产生的CuAlO2是由Cu与A1层表面的AlO3在界面反应生成的界面产物,金属间化合物和界面产物的形成大大提高了金属层之间的结合强度,从而提高整个金属层在陶瓷基板上的附着强度,该方法利用AMB工艺配合真空蒸发镀膜和磁控溅射技术制备的陶瓷基板金属化层具有稳定的电学性能,各基板表面的金属层都具有低电阻率,各基板的金属化层电阻率数量级均为10-7。
上述实施例仅为本发明的优选实施方式之一,凡在本发明的主体设计思想和精神上作出的毫无实质意义的改动或润色,其所解决的技术问题仍然与本发明一致的,均应当包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种氮化铝覆铜AMB方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:陶瓷基板准备
选用四片陶瓷基板放入盛有丙酮溶液的石英杯中,通过超声波设备超声清洗,然后将超声清洗后的基板放入酒精溶液中浸泡,再将基板放入石英杯中进行去离子水冲洗,用高纯N2枪将清洗好的基板吹干,放入氮气柜中备用;
S2:过渡金属层蒸镀
清洗好的基板放入蒸镀室的行星盘上,再对蒸镀室进行抽真空,当真空度达到预设值时打幵电子束高压电源,进行过渡金属层的蒸发,蒸镀完成后,基板放回氮气柜中;
S3:溅射Cu
S3.1:在陶瓷基板的键合区域涂装钎焊材料,开通磁控溅射台的冷却水,并打开所有的进气阀门,然后开启磁控溅射台的总电源和射频电源,充气打开反应腔,将铜靶材与基板放入反应腔内待溅射;
S3.2:关闭反应腔,开启机械泵对反应腔进行抽真空,当腔内真空度抽至3Pa左右后,幵启分子泵,打开插板阀,开启加热电源,对反应腔进一步抽真空并升温,温度达到预设值后,打开氩气阀门向反应腔内通入适当的氩气,待腔内气氛温度后通入直流电并调节电流大小,使靶材溅射出现辉光,调整溅射功率使其达到预设值,调整功率后预溅射开始镀膜;
所述步骤S2中,所述过渡金属层包括Ti、Al或Ti/Al,所述Ti纯度≥99.99%,Al纯度≥99.99%。
2.根据权利要求1所述的一种氮化铝覆铜AMB方法,其特征在于,所述步骤S1中,超声设备的超声清洗时间为10min,去离子水冲洗时间为5min,蒸镀室的真空度预设值为8.0×10- 4Pa,丙酮溶液纯度≥99.99%,酒精溶液纯度≥99.99%。
3.根据权利要求1或2所述的一种氮化铝覆铜AMB方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述陶瓷基板的体积密度≥3.28g/cm3,吸水率为零,体积电阻率≥10-13Ω·cm,抗弯强度≥310MPa,抗电强度≥12KV/mm,热导率≥170℃。
4.根据权利要求1所述的一种氮化铝覆铜AMB方法,其特征在于,所述步骤S3中,钎焊材料包括如下质量百分比成分,Ag55%-90%,Cu20%-30%,Ti0.6%-6%。
5.根据权利要求4所述的一种氮化铝覆铜AMB方法,其特征在于,所述步骤S3中,反应腔内真空度抽至1.5×10-3Pa,温度设置为60℃,调整功率后预溅射时间为5min。
6.根据权利要求1所述的一种氮化铝覆铜AMB方法,其特征在于,所述步骤S3中还包括:
S3.3:溅射完成后,调节电流至0A,关闭溅射电源、加热电源,然后关闭插板阀、通气阀,再对反应腔进行充气,待腔体温度降低室温时拿出样品,放置氮气柜中,取出样品后,对反应腔进行粗抽真空,以便下次实验,抽完真空后,关闭分子泵、机械泵,最后关闭设备总电源和冷却水以及所有的进气阀门。
7.根据权利要求1所述的一种氮化铝覆铜AMB方法,其特征在于,还包括S4:成品清理
将制备好的陶瓷基板放入丙酮溶液中,超声清洗5min,然后将超声清洗后的陶瓷基板放入酒精溶液中浸泡,再将基板放入石英杯中进行去离子水冲洗用高纯N2枪将清洗好的基板吹干;
溅射完成后,调节电流至0A,关闭溅射电源、加热电源,然后关闭插板阀、通气阀,再对反应腔进行充气,待腔体温度降低室温时拿出样品,放置氮气柜中,取出样品后,对反应腔进行粗抽真空,以便下次实验,抽完真空后,关闭分子泵、机械泵,最后关闭设备总电源和冷却水以及所有的进气阀门。
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