CN113174575A - 一种AlN陶瓷基板金属化、热沉一体化制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种AlN陶瓷基板金属化、热沉一体化制备方法，该制备方法采用物理气相沉积技术在AlN陶瓷基板上依次形成Ti金属化层、Ti‑Cu梯度过渡层和Cu热沉层，在沉积过程中，AlN和Ti层间形成过渡层Al3Ti+TiN；具体包括步骤：对AlN陶瓷基板进行表面抛光处理；将抛光处理后的AlN陶瓷基底进行浸泡，清洗，之后烘干；在清洗后的AlN陶瓷基板表面利用磁控溅射沉积方法依次镀覆Ti金属化层、Ti‑Cu梯度过渡层和Cu热沉层，在沉积过程中，AlN和Ti层间自行成过渡层Al3Ti+TiN，最终形成金属化、热沉一体的AlN陶瓷基板。本发明利用高真空磁控溅射技术在AlN陶瓷基底上沉积金属化、热沉一体化的镀层，整体封装强度大幅度提高，缩短了封装工艺流程，减少了封装消耗，显著降低了生产成本。

Description

一种AlN陶瓷基板金属化、热沉一体化制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷基板金属化领域，具体涉及一种AlN陶瓷基板金属化、热沉一体化制备方法。
背景技术
电子器件不断向高频、高功率、宽频段、小型化发展，带来器件散热问题，严重影响了器件的使用和寿命。AlN陶瓷导热性能好、机械强度高、力学性能好，且无毒性，在技术上是绝缘材料的最佳选择。但AlN陶瓷表面金属化困难、与热沉金属连接结合强度差，界面层易产生气孔和密度低等问题一直阻碍着AlN陶瓷作为封装基板的大规模使用。
在现有技术中，常用的直接敷铜法(DBC法)由于陶瓷基板与金属反应能力低，润湿性差导致连接强度不高，同时由于此方法会引入大量的氧，降低了器件封装的气密性。化学镀法制备的镀层与基体结合机理主要是机械联锁结合，故而镀层与基体之间的附着强度有限。厚膜镀法一般采用含玻璃料的糊剂或印色，在陶瓷基板上通过丝网印刷形成封接用金属层、导体及电阻等，经烧结形成钎焊金属层、电路及引线接点等。由于缺乏适合于AlN基板的导体浆料和电阻浆料，此法在烧结过程中，易产生气孔降低气密性。薄膜金属化由于采用气相沉积技术，理论上可以使任何金属成膜或任何基板材料金属化，磁控溅射技术成膜速率高，膜的粘附性好，可实现大面积镀膜。在不同的靶位安装不同的靶材，利用多靶磁控溅射，可通过改变溅射功率就可以实现沉积膜材料组元的梯度过渡。
经薄膜金属化的AlN陶瓷基板采用钎焊与铜等热沉连接实现封装功能时，往往因钎焊的缺陷导致整体封装导热性能、连接强度、封装气密性的下降，而且对于小尺寸器件封装的尺寸精度影响严重，甚至无法实现微机电系统等微型器件有效封装。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种AlN陶瓷基板金属化、热沉一体化制备方法，该方法利用磁控溅射技术沉积包含金属化层、过渡层和热沉成的整体膜材料实现金属化、热沉一体化。
本发明采用以下技术方法来实现的：
一种AlN陶瓷基板金属化、热沉一体化制备方法，该制备方法采用物理气相沉积技术在AlN陶瓷基板上依次形成Ti金属化层、Ti-Cu梯度过渡层和Cu热沉层，在沉积过程中，AlN和Ti层间形成过渡层Al3Ti+TiN；具体包括以下步骤：
步骤一：对AlN陶瓷基板进行表面抛光处理；
步骤二：将抛光处理后的AlN陶瓷基底进行浸泡，清洗，之后烘干；
步骤三：在清洗后的AlN陶瓷基板表面利用磁控溅射沉积方法依次镀覆Ti金属化层、Ti-Cu梯度过渡层和Cu热沉层，在沉积过程中，AlN和Ti层间自行成过渡层Al3Ti+TiN，最终形成金属化、热沉一体的AlN陶瓷基板。
本发明进一步的改进在于，在步骤一中，表面光滑处理后的陶瓷基板表面粗糙度Ra≤0.03μm。
本发明进一步的改进在于，在步骤二中，先将AlN陶瓷基板在无水乙醇中浸泡120～150min，在120～180℃的烘箱中烘干5～10min，然后依次在丙酮、无水乙醇溶液中超声清洗10～20min，最后在120～180℃烘箱中烘烤3～5min。
本发明进一步的改进在于，在步骤三中，溅射气体气体通入流量20sccm～40sccm溅射的工作气压为0.3Pa～0.5Pa。
本发明进一步的改进在于，在步骤三中，采用直流磁控溅射法，Ti靶的溅射功率设置为150W沉积10～20min，然后在10min内以每分钟7.5～15W的速率从150W减少至0W；总溅射时间为20～30min。
本发明进一步的改进在于，在步骤三中，采用直流磁控溅射法，在溅射开始10～20min后，Cu靶溅射功率以每分钟7.5～15W速率，在10min内从0W增加至150W，在Cu靶溅射功率达到150W后，Cu靶溅射功率固定在150W，沉积10min～30min；Ti靶溅射，Ti靶和Cu靶共溅射和Cu靶溅射过程中通过动态功率实现Ti金属化层、Ti-Cu梯度过渡层和Cu热沉层的制备。
本发明进一步的改进在于，在步骤三中，沉积过程中基底添加负偏压为-60V～-80V，利用磁控溅射沉积方法镀覆Ti金属化层、Ti-Cu梯度过渡层和Cu热沉层。
本发明进一步的改进在于，在步骤3中，各功能层的厚度、过渡层成分配比均通过溅射靶材功率、靶材功率变化速率和溅射时间协同调控。
本发明至少具有如下有益的技术效果：
本发明利用高真空磁控溅射技术在AlN陶瓷基底上沉积金属化、热沉一体化的镀层，整体封装强度大幅度提高，避免了金属化基板与热沉材料钎焊过程带来的热导率、界面开裂、尺寸精度等不利影响，缩短了封装工艺流程，减少了封装消耗，显著降低了生产成本。
本发明通过引入Ti-Cu梯度过渡层在Ti金属化层与Cu热沉层之间形成良好的成分过渡，可减小器件在热循环中因Ti、Cu之间较大热膨胀系数差异(Ti、Cu的热膨胀系数分别为8.2×10-6/K、17.6×10-6/K)，提高器件的可靠性。根据Cu-Ti相图，在室温下Cu、Ti之间不会发生界面反应，为降低因热膨胀系数、弹性模量及原子半径差异导致的应力不匹配，在设计时保证各功能层的Ti层厚度在200nm以上，并逐渐添加Cu层成分，从而在保证金属化质量的前提下，降低纯Ti对封装基板导热性能的不利影响(AlN陶瓷、Ti、Cu的导热系数分别为320W/(m·K)、15.24W/(m·K)、400W/(m·K))。
由于采用磁控溅射沉积金属化、热沉一体的镀层，尺寸精度可控制至纳米级别，进一步提高器件封装精度的同时可有效实现微型器件装配、封装的需要。同时，各功能层的厚度可灵活调节，且不受AlN基板尺寸影响，适用性广。整个制备过程环境友好性高，适合大规模工业化生产。
附图说明
图1为梯度薄膜表面xrd图
图2为梯度薄膜横截面SEM图
具体实施方式
以下具体实施案例对本发明技术方案做进一步作描述，对于本发明溅射材料、溅射功率和溅射时间的改变也应包含在本发明的保护范围内。
步骤1：对AlN陶瓷基板进行表面光滑处理；
步骤2：将抛光处理后的AlN陶瓷基板进行清洗；
步骤3：在清洗后的AlN陶瓷基板表面利用磁控溅射双靶共沉积方法镀覆Ti-Cu梯度薄膜，最终获得生长有Ti-Cu梯度薄膜的AlN陶瓷基板。
步骤2中氮化铝陶瓷基板的清洗为：在无水乙醇中浸泡120min，在120℃烘箱烘干5min，然后用丙酮超声清洗10min，最后在120℃烘箱中烘烤3min。
步骤3中进行梯度薄膜制备时，磁控溅射室的本底真空度为2×10-4Pa～3×10- 4Pa，溅射工作气体为体积比氩气96％、氢气4％的混合气体，气流为20sccm～40sccm，工作气压为0.2Pa～0.4Pa，钛靶采用直流电源功率为150W～0W，铜靶采用直流电源功率为0W～150W，沉积前对钛、铜靶材均预溅射10min～20min，然后加基底负偏压-60V～-80V，开始通过调节钛、铜靶的溅射功率依次沉积各功能层，待各功能层厚度满足封装需要后完成金属化、热沉一体化制备。
实施例1:
利用磁控溅射技术制备AlN陶瓷基板金属化、热沉一体化镀层的方法，包括以下步骤：
步骤1，对氮化铝陶瓷基板进行表面光滑处理，至表面粗糙度Ra≤0.03μm。
步骤2，对氮化铝陶瓷基板进行清洗：无水乙醇中浸泡120min后，在120℃烘箱烘干5min，然后依次在丙酮、无水乙醇溶液中超声清洗10min，最后在120℃烘箱中烘烤3min。
步骤3，用腔室样品挡板将氮化铝陶瓷基板遮挡，通入含有4％氢气的高纯氩气，气流30sccm，调节腔室内气压为0.3Pa，采用直流电源功率150W对纯度为99.99％的钛靶、纯度为99.99％的铜靶表面进行等离子体清洗，清洗20min。然后加基底负偏压-70V，打开钛靶挡板的同时关闭对铜靶的溅射，开始沉积Ti金属化层，沉积30min。然后开始Ti-Cu过渡层沉积，打开铜靶溅射电源，采用直流30W溅射铜靶，并将Ti靶的溅射功率降至120W，沉积30min。升高铜靶的溅射功率至60W，降低钛靶溅射功率至100W，沉积20min后继续升高铜靶溅射功率至120W，降低钛靶溅射功率至80W，继续沉积20min。然后进一步将铜靶的溅射功率升至120W，钛靶的溅射功率降至60W，沉积10min后完成Ti-Cu过渡层的制备。关闭钛靶挡板并关闭溅射电源，采用150W溅射铜靶，沉积10min后关闭样品挡板和铜靶挡板，待溅射腔室温度降至室温后取出样品，完成整个金属化、热沉一体化制备。
实施例2:
利用磁控溅射技术制备AlN陶瓷基板金属化、热沉一体化镀层的方法，包括以下步骤：
步骤1，对氮化铝陶瓷基板进行表面光滑处理，至表面粗糙度Ra≤0.03μm。
步骤2，对氮化铝陶瓷基板进行清洗：无水乙醇中浸泡150min后，在180℃烘箱烘干10min，然后依次在丙酮、无水乙醇溶液中超声清洗20min，最后在180℃烘箱中烘烤5min。
步骤3，用腔室样品挡板将氮化铝陶瓷基板遮挡，通入含有4％氢气的高纯氩气，气流20sccm，调节腔室内气压为0.3Pa，采用直流电源功率150W对纯度为99.99％的钛靶、纯度为99.99％的铜靶表面进行等离子体清洗，清洗20min。然后加基底负偏压-70V，打开钛靶挡板的同时关闭对铜靶的溅射，开始沉积Ti金属化层，沉积30min。然后开始Ti-Cu过渡层沉积，打开铜靶溅射电源，采用直流30W溅射铜靶，并将Ti靶的溅射功率降至120W，沉积30min。升高铜靶的溅射功率至60W，降低钛靶溅射功率至100W，沉积20min后继续升高铜靶溅射功率至120W，降低钛靶溅射功率至80W，继续沉积20min。然后进一步将铜靶的溅射功率升至120W，钛靶的溅射功率降至60W，沉积10min后完成Ti-Cu过渡层的制备。关闭钛靶挡板并关闭溅射电源，采用150W溅射铜靶，沉积10min后关闭样品挡板和铜靶挡板，待溅射腔室温度降至室温后取出样品，完成整个金属化、热沉一体化制备。
实施例3:
利用磁控溅射技术制备AlN陶瓷基板金属化、热沉一体化镀层的方法，包括以下步骤：
步骤1，对氮化铝陶瓷基板进行表面光滑处理，至表面粗糙度Ra≤0.03μm。
步骤2，对氮化铝陶瓷基板进行清洗：无水乙醇中浸泡120min后，在120℃烘箱烘干5min，然后依次在丙酮、无水乙醇溶液中超声清洗10min，最后在120℃烘箱中烘烤3min。
步骤3，用腔室样品挡板将氮化铝陶瓷基板遮挡，通入含有4％氢气的高纯氩气，气流40sccm，调节腔室内气压为0.3Pa，采用直流电源功率150W对纯度为99.99％的钛靶、纯度为99.99％的铜靶表面进行等离子体清洗，清洗20min。然后加基底负偏压-70V，打开钛靶挡板的同时关闭对铜靶的溅射，开始沉积Ti金属化层，沉积30min。然后开始Ti-Cu过渡层沉积，打开铜靶溅射电源，采用直流30W溅射铜靶，并将Ti靶的溅射功率降至120W，沉积30min。升高铜靶的溅射功率至60W，降低钛靶溅射功率至100W，沉积20min后继续升高铜靶溅射功率至120W，降低钛靶溅射功率至80W，继续沉积20min。然后进一步将铜靶的溅射功率升至120W，钛靶的溅射功率降至60W，沉积10min后完成Ti-Cu过渡层的制备。关闭钛靶挡板并关闭溅射电源，采用150W溅射铜靶，沉积10min后关闭样品挡板和铜靶挡板，待溅射腔室温度降至室温后取出样品，完成整个金属化、热沉一体化制备。
实施例4:
利用磁控溅射技术制备AlN陶瓷基板金属化、热沉一体化镀层的方法，包括以下步骤：
步骤1，对氮化铝陶瓷基板进行表面光滑处理，至表面粗糙度Ra≤0.03μm。
步骤2，对氮化铝陶瓷基板进行清洗：无水乙醇中浸泡120min后，在120℃烘箱烘干5min，然后依次在丙酮、无水乙醇溶液中超声清洗10min，最后在120℃烘箱中烘烤3min。
步骤3，用腔室样品挡板将氮化铝陶瓷基板遮挡，通入含有4％氢气的高纯氩气，气流30sccm，调节腔室内气压为0.3Pa，采用直流电源功率150W对纯度为99.99％的钛靶、纯度为99.99％的铜靶表面进行等离子体清洗，清洗20min。然后加基底负偏压-70V，打开钛靶挡板的同时关闭对铜靶的溅射，开始沉积Ti金属化层，沉积30min。然后开始Ti-Cu过渡层沉积，打开铜靶溅射电源，采用直流20W溅射铜靶，并将Ti靶的溅射功率降至130W，沉积30min。升高铜靶的溅射功率至40W，降低钛靶溅射功率至120W，沉积20min后继续升高铜靶溅射功率至120W，降低钛靶溅射功率至40W，继续沉积20min。然后进一步将铜靶的溅射功率升至130W，钛靶的溅射功率降至60W，沉积10min后完成Ti-Cu过渡层的制备。关闭钛靶挡板并关闭溅射电源，采用150W溅射铜靶，沉积10min后关闭样品挡板和铜靶挡板，待溅射腔室温度降至室温后取出样品，完成整个金属化、热沉一体化制备。
实施例5:
利用磁控溅射技术制备AlN陶瓷基板金属化、热沉一体化镀层的方法，包括以下步骤：
步骤1，对氮化铝陶瓷基板进行表面光滑处理，至表面粗糙度Ra≤0.03μm。
步骤2，对氮化铝陶瓷基板进行清洗：无水乙醇中浸泡120min后，在120℃烘箱烘干5min，然后依次在丙酮、无水乙醇溶液中超声清洗10min，最后在120℃烘箱中烘烤3min。
步骤3，用腔室样品挡板将氮化铝陶瓷基板遮挡，通入含有4％氢气的高纯氩气，气流30sccm，调节腔室内气压为0.3Pa，采用直流电源功率200W对纯度为99.99％的钛靶、纯度为99.99％的铜靶表面进行等离子体清洗，清洗20min。然后加基底负偏压-70V，打开钛靶挡板的同时关闭对铜靶的溅射，开始沉积Ti金属化层，沉积30min。然后开始Ti-Cu过渡层沉积，打开铜靶溅射电源，采用直流20W溅射铜靶，并将Ti靶的溅射功率降至150W，沉积30min。升高铜靶的溅射功率至40W，降低钛靶溅射功率至100W，沉积20min后继续升高铜靶溅射功率至100W，降低钛靶溅射功率至40W，继续沉积20min。然后进一步将铜靶的溅射功率升至150W，钛靶的溅射功率降至80W，沉积10min后完成Ti-Cu过渡层的制备。关闭钛靶挡板并关闭溅射电源，采用200W溅射铜靶，沉积10min后关闭样品挡板和铜靶挡板，待溅射腔室温度降至室温后取出样品，完成整个金属化、热沉一体化制备。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (8)

1.一种AlN陶瓷基板金属化、热沉一体化制备方法，其特征在于，该制备方法采用物理气相沉积技术在AlN陶瓷基板上依次形成Ti金属化层、Ti-Cu梯度过渡层和Cu热沉层，在沉积过程中，AlN和Ti层间形成过渡层Al3Ti+TiN；具体包括以下步骤：
步骤一：对AlN陶瓷基板进行表面抛光处理；
步骤二：将抛光处理后的AlN陶瓷基底进行浸泡，清洗，之后烘干；
步骤三：在清洗后的AlN陶瓷基板表面利用磁控溅射沉积方法依次镀覆Ti金属化层、Ti-Cu梯度过渡层和Cu热沉层，在沉积过程中，AlN和Ti层间自行成过渡层Al3Ti+TiN，最终形成金属化、热沉一体的AlN陶瓷基板。
2.根据权利要求1所述的AlN陶瓷基板金属化、热沉一体化制备方法，其特征在于，在步骤一中，表面光滑处理后的陶瓷基板表面粗糙度Ra≤0.03μm。
3.根据权利要求1所述的AlN陶瓷基板金属化、热沉一体化制备方法，其特征在于，在步骤二中，先将AlN陶瓷基板在无水乙醇中浸泡120～150min，在120～180℃的烘箱中烘干5～10min，然后依次在丙酮、无水乙醇溶液中超声清洗10～20min，最后在120～180℃烘箱中烘烤3～5min。
4.根据权利要求1所述的AlN陶瓷基板金属化、热沉一体化制备方法，其特征在于，在步骤三中，溅射气体气体通入流量20sccm～40sccm溅射的工作气压为0.3Pa～0.5Pa。
5.根据权利要求1所述的AlN陶瓷基板金属化、热沉一体化制备方法，其特征在于，在步骤三中，采用直流磁控溅射法，Ti靶的溅射功率设置为150W沉积10～20min，然后在10min内以每分钟7.5～15W的速率从150W减少至0W；总溅射时间为20～30min。
6.根据权利要求1所述的AlN陶瓷基板金属化、热沉一体化制备方法，其特征在于，在步骤三中，采用直流磁控溅射法，在溅射开始10～20min后，Cu靶溅射功率以每分钟7.5～15W速率，在10min内从0W增加至150W，在Cu靶溅射功率达到150W后，Cu靶溅射功率固定在150W，沉积10min～30min；Ti靶溅射，Ti靶和Cu靶共溅射和Cu靶溅射过程中通过动态功率实现Ti金属化层、Ti-Cu梯度过渡层和Cu热沉层的制备。
7.根据权利要求1所述的AlN陶瓷基板金属化、热沉一体化制备方法，其特征在于，在步骤三中，沉积过程中基底添加负偏压为-60V～-80V，利用磁控溅射沉积方法镀覆Ti金属化层、Ti-Cu梯度过渡层和Cu热沉层。
8.根据权利要求1所述的AlN陶瓷基板金属化、热沉一体化制备方法，其特征在于，在步骤3中，各功能层的厚度、过渡层成分配比均通过溅射靶材功率、靶材功率变化速率和溅射时间协同调控。
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