CN108950506A - 一种带孔陶瓷基板的金属化溅镀铜方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种带孔陶瓷基板的金属化溅镀铜方法,涉及陶瓷基板加工技术领域。这种溅镀铜方法主要针对带孔的陶瓷基板,在基板的表面以及过孔内壁形成金属铜层,包括:先将带孔陶瓷基板预热,然后进行磁控溅射,先溅射得到钛层,溅射电流为5~6A,溅射时间为35~45min,再在钛层上溅射得到铜层,溅射电流为6~8A,溅射时间为55~70min,最后通入氮气进行冷却得到镀铜的带孔陶瓷基板。预热过程能够增加溅射材料与基板的结合力,通过减少溅射电流,增加溅射时间,增加钛原子和铜原子沉积在基板过孔内的几率,是陶瓷基板上的微小孔的孔壁金属化。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷基板加工技术领域,且特别涉及一种带孔陶瓷基板的金属化溅镀铜方法。
背景技术
陶瓷基板具有电阻高、高频特性突出、热导率高、化学稳定性佳等优点,目前已被广泛应用于大功率电力半导体模块、半导体致冷器、电子加热器、功率控制电路、汽车电子、太阳能电池板组件、激光等领域。陶瓷基板在加工成例如LED散热板、陶瓷电路板等产品之前,往往需要进行镀铜处理。镀铜过程为:在高真空的状态下,向磁控溅射炉内充入一定量的氩气,通过电源控制柜,向炉内施加负高压,氩气被电离形成正电位氩离子,正电位氩离子向带负电位的金属靶材移动,通过磁场,给氩离子加速轰击金属靶材,使金属靶材分离金属粒子,沉积在陶瓷基板表面,形成一层薄薄的金属膜层。
发明人研究发现,现在的镀铜工艺都只针对陶瓷基板表面的镀铜处理,在陶瓷基板的表面形成铜层。对于开有微深孔的陶瓷基板而言,由于孔径小,孔深大,现有的镀铜工艺中,溅射时铜原子很难附着到孔的内壁,孔内金属化效果不佳。
发明内容
本发明的目的在于提供一种带孔陶瓷基板的金属化溅镀铜方法,此方法操作简单、各项参数容易控制,能够有有效在陶瓷基板的微孔形成牢固的金属层。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种带孔陶瓷基板的金属化溅镀铜方法,用于在陶瓷基板表面以及过孔内壁形成金属铜层,其包括:
S1,将待溅射的带孔陶瓷基板预热至80~120℃;
S2,将预热后的所述带孔陶瓷基板置于磁控溅射炉中,密闭后,调节真空度至2*10-3~3*10-3MPa,维持一段时间;
S3,调节磁控溅射炉的真空度至6*10-3~7*10-3MPa,并通入20~40sccm的氩气;
S4,控制钛靶材的溅射电流为5~6A,溅射时间为35~45min,在所述带孔陶瓷基板上形成钛层;
S5,控制铜靶材的溅射电流为6~8A,溅射时间为55~70min,在所述带孔陶瓷基板上形成铜层;
S6,溅射形成所述铜层后,在磁控溅射炉中通入400~600sccm的氮气冷却。
本发明实施例的带孔陶瓷基板的金属化溅镀铜方法的有益效果是:
在溅渡之前,对陶瓷基板进行预热,能够增加溅射材料与基板的结合力。在溅射过程中,通过减少溅射电流,增加溅射时间,以增加钛原子和铜原子的平均自由程,从而增加钛原子和铜原子沉积在陶瓷基板过孔内的几率,使陶瓷基板上微小孔(75um)的孔壁金属化。
溅射铜之前,先溅射钛,钛层作为铜层与陶瓷基板之间的打底层,能够增加陶瓷基板与铜层之间的结合力。此外,在溅射完成后,在磁控溅射炉中通入氮气进行冷却处理,防止溅射后高温的陶瓷基板在炉门打开后遇到冷空气冲击,使得陶瓷基板上的铜层发生氧化。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本发明的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例的带孔陶瓷基板的金属化溅镀铜方法的流程图;
图2为本发明实施例的带孔陶瓷基板的溅射过程示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的带孔陶瓷基板的金属化溅镀铜方法进行具体说明。
本发明实施例提供的一种带孔陶瓷基板的金属化溅镀铜方法,用于在陶瓷基板表面以及过孔内壁形成金属铜层。本实施例提供的镀铜方法主要针对带有微深孔的陶瓷基板,带孔陶瓷基板的过孔的孔深和孔径的比例为6~10:1。具体地,例如针对厚度为0.5mm,微孔孔径为φ75um的陶瓷基板。
具体步骤包括:
S1,将待溅射的带孔陶瓷基板预热至80~120℃。预热过程能够增加陶瓷基板与溅射层的结合力。具体地,将陶瓷基板置于80~120℃保持2~3h。使得陶瓷基板在溅射过程中保持较高的温度,更容易使陶瓷基板表面和孔壁内形成金属化。
S2,将预热后的带孔陶瓷基板置于磁控溅射炉中,密闭后,调节真空度至2*10-3~3*10-3MPa,维持一段时间。优选地,在该真空度条件下维持20~30min,使溅射炉腔内保持一定的洁净度,避免引入杂质。
S3,调节磁控溅射炉的真空度至6*10-3~7*10-3MPa,同时通入20~40sccm的氩气。合适的真空度能够带来良好的溅射效果。溅射炉腔真空度不足,会导致钛原子和铜原子多次碰撞后能量低,与陶瓷基板的附着力不足。优选地,氩气的流量为28sccm,通入合适量的氩气,使炉腔内含一定量的自由分子且分子的自由程保持一定的长度使炉腔内的氩气电离产生均匀的辉光放电,保证溅渡金属层的均匀性。
进一步地,如图2所示,在磁控溅射炉中,在带孔陶瓷基板的两面均安装有靶材。两侧的靶材分别为内靶和外靶,内靶和外靶同时对带孔陶瓷基板的两面进行磁控溅射。从两面同时对陶瓷基板进行磁控溅射,能够使靶原子进入到陶瓷基板的微深孔中,有利于孔壁的金属化。
进一步地,在磁控溅射炉中,在带孔陶瓷基板的两面均安装有钛靶材和铜靶材。
S4,控制钛靶材的溅射电流为5~6A,溅射时间为35~45min,在带孔陶瓷基板上形成钛层。采用较少的溅射电流,溅射时间增加至35min以上,增加钛原子的平均自由程从而增加钛原子在孔壁内的沉积几率。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,钛靶材溅射过程中,控制内靶和外靶的溅射电流均为6A,溅射时间优选为40min。
S5,控制铜靶材的溅射电流为6~8A,溅射时间为55~70min,在带孔陶瓷基板上形成铜层。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,铜靶材溅射过程中,控制内靶的溅射电流为6A,外靶的溅射电流为8A,溅射时间优选为60min。控制外靶的溅射电流大于内靶,使得两侧的靶原子能够形成交叠,保证镀层的完整性和均匀性。
带孔陶瓷基板在溅射炉中,依次溅射钛和铜,先溅射钛,溅射完成后,通过挡板对钛靶材进行遮罩,然后进行铜溅射,操作简便,节约时间。
S6,溅射形成所述铜层后,在磁控溅射炉中通入400~600sccm的氮气冷却。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,在磁控溅射炉中通入氮气冷却8~15min。更为优选地,氮气的气体流量为500sccm。溅射完成后,如果直接取出陶瓷基板,高温的陶瓷基板遇到无尘室冷空气冲击(24±2℃),铜层会在10s发生氧化,造成品质下降。而通入大量的氮气对陶瓷基板进行冷却,能够对陶瓷基板进行降温处理,有效避免铜层氧化。
进一步地,在步骤S1之前,带孔陶瓷基板经过清洗、晾干步骤。
优选地,带孔陶瓷基板的材质为氧化铝,清洗步骤为:依次进行纯水超声清洗4~6min、质量分数为10%的中性脱脂剂超声清洗8~12min、纯水超声清洗8~12min、质量分数为5%的硫酸超声清洗8~12min、纯水超声清洗8~12min、纯水超声清洗8~12min。通过多道的清洗过程,水洗、脱脂、水洗、酸洗、再经过两道水洗过程,保证陶瓷基板彻底清洗。
优选地,带孔陶瓷基板的材质为氮化铝,清洗步骤为:依次进行质量分数为10%的氢氧化钾浸泡25~35min、质量分数为10%的硫酸浸泡50~70min、无水乙醇超声清洗8~12min。
陶瓷基板主要的分类为氧化铝和氮化铝,不同的材质的陶瓷基板采用不同的清洗方式,对陶瓷基板进行有效清洗,能够保证溅渡层与陶瓷基材的结合力。
进一步地,在溅射完成后,将陶瓷基板置于真空炉中,在140~180℃条件下退火10~15min,然后以1~3℃速率降温至60~80℃保持20~25min,随炉冷却后取出。在溅渡完成后陶瓷基板进行退火处理,能够进一步增强铜层与陶瓷基板的结合力。陶瓷基板经350~400℃的高温烘烤5min后,经胶带撕拉20次后,溅射得到的金属层不发生脱落。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供的一种带孔陶瓷基板的金属化溅镀铜方法,其包括:
(1)将待溅射的带孔陶瓷基板(厚度为0.5mm,孔径为75um)预热至100℃;
(2)将预热后的带孔陶瓷基板置于磁控溅射炉中,调节真空度至2*10-3~3*10- 3MPa,维持25min;
(3)调节磁控溅射炉的真空度至6*10-3MPa,并通入28sccm的氩气;
(4)溅射钛:内靶和外靶的电流均为6A,溅射时间为40min;
(5)溅射铜:内靶和外靶的电流均为8A,溅射时间为60min;
(6)在磁控溅射炉中通入500sccm的氮气冷却10min。
实施例2
本实施例提供的一种带孔陶瓷基板的金属化溅镀铜方法,其包括:
(1)将待溅射的带孔陶瓷基板(厚度为0.5mm,孔径为75um)预热至100℃;
(2)将预热后的带孔陶瓷基板置于磁控溅射炉中,调节真空度至2*10-3~3*10- 3MPa,维持25min;
(3)调节磁控溅射炉的真空度至6*10-3MPa,并通入28sccm的氩气;
(4)溅射钛:内靶和外靶的电流均为6A,溅射时间为40min;
(5)溅射铜:内靶电流为6A,外靶电流为8A,溅射时间为60min;
(6)在磁控溅射炉中通入500sccm的氮气冷却10min。
对比例1
本实施例提供的一种带孔陶瓷基板的金属化溅镀铜方法,其包括:
(1)将带孔陶瓷基板置于磁控溅射炉中,调节真空度至2*10-3~3*10-3MPa,维持25min;
(2)调节磁控溅射炉的真空度至6*10-3MPa,并通入28sccm的氩气;
(3)溅射钛:内靶和外靶的电流均为6A,溅射时间为40min;
(4)溅射铜:内靶电流为6A,外靶电流为8A,溅射时间为60min;
(5)在磁控溅射炉中通入500sccm的氮气冷却10min。
对比例2
本实施例提供的一种带孔陶瓷基板的金属化溅镀铜方法,其包括:
(1)将待溅射的带孔陶瓷基板(厚度为0.5mm,孔径为75um)预热至100℃;
(2)将预热后的带孔陶瓷基板置于磁控溅射炉中,调节真空度至2*10-3~3*10- 3MPa,维持25min;
(3)调节磁控溅射炉的真空度至6*10-3MPa,并通入28sccm的氩气;
(4)溅射钛:内靶和外靶的电流均为10A,溅射时间为30min;
(5)溅射铜:内靶和外靶的电流均为12A,溅射时间为50min;
(6)在磁控溅射炉中通入500sccm的氮气冷却10min。
对比例3
本实施例提供的一种带孔陶瓷基板的金属化溅镀铜方法,其包括:
(1)将待溅射的带孔陶瓷基板(厚度为0.5mm,孔径为75um)预热至100℃;
(2)将预热后的带孔陶瓷基板置于磁控溅射炉中,调节真空度至2*10-3~3*10- 3MPa,维持25min;
(3)调节磁控溅射炉的真空度至6*10-3MPa,并通入28sccm的氩气;
(4)溅射钛:内靶和外靶的电流均为4A,溅射时间为50min;
(5)溅射铜:内靶和外靶的电流均为5A,溅射时间为70min;
(6)在磁控溅射炉中通入500sccm的氮气冷却10min。
对实施例1~2和对比例1~3得到的镀铜陶瓷基板进行测试,测试结果见表1。
结合力测试方法:将试样水平在380℃条件下烘烤2min,经胶带撕裂20次。大部分铜层脱落—级别0、部分铜层脱落—级别1、少数铜层脱落-级别2、有极少数铜层脱落—级别3、无铜层脱落—级别4。
表1.带孔陶瓷基板性能表
结合力 | 微孔内金属化程度 | |
实施例1 | 级别4 | 优 |
实施例2 | 级别3 | 较优 |
对比例1 | 级别2 | 较优 |
对比例2 | 级别1 | 较差 |
对比例3 | 级别2 | 良 |
由表2可见,实施例1和实施例2的陶瓷基板的金属化程度好,且金属层和陶瓷基板的结合力强。改变电流大小和溅射时间,会导致金属化程度和结合力发生变化。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围,而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
Claims (9)
1.一种带孔陶瓷基板的金属化溅镀铜方法,其特征在于,用于在陶瓷基板表面以及过孔内壁形成金属铜层,其包括:
S1,将待溅射的带孔陶瓷基板预热至80~120℃;
S2,将预热后的所述带孔陶瓷基板置于磁控溅射炉中,密闭后,调节真空度至2*10-3~3*10-3MPa,维持一段时间;
S3,调节磁控溅射炉的真空度至6*10-3~7*10-3MPa,并通入20~40sccm的氩气;
S4,控制钛靶材的溅射电流为5~6A,溅射时间为35~45min,在所述带孔陶瓷基板上形成钛层;
S5,控制铜靶材的溅射电流为6~8A,溅射时间为55~70min,在所述带孔陶瓷基板上形成铜层;
S6,溅射形成所述铜层后,在磁控溅射炉中通入400~600sccm的氮气冷却。
2.根据权利要求1所述的带孔陶瓷基板的金属化溅镀铜方法,其特征在于,磁控溅射炉中,在所述带孔陶瓷基板的两面均安装有靶材,分别为内靶和外靶,所述内靶和所述外靶同时对所述带孔陶瓷基板的两面进行磁控溅射。
3.根据权利要求2所述的带孔陶瓷基板的金属化溅镀铜方法,其特征在于,步骤S4中,钛靶材溅射过程中,控制内靶和外靶的溅射电流均为6A。
4.根据权利要求2所述的带孔陶瓷基板的金属化溅镀铜方法,其特征在于,步骤S5中,铜靶材溅射过程中,控制内靶的溅射电流为6A,外靶的溅射电流为8A。
5.根据权利要求1所述的带孔陶瓷基板的金属化溅镀铜方法,其特征在于,步骤S6中,在磁控溅射炉中通入氮气冷却8~15min。
6.根据权利要求1所述的带孔陶瓷基板的金属化溅镀铜方法,其特征在于,带孔陶瓷基板的过孔的孔深和孔径的比例为6~10:1。
7.根据权利要求1所述的带孔陶瓷基板的金属化溅镀铜方法,其特征在于,步骤S1之前,带孔陶瓷基板经过清洗、晾干步骤。
8.根据权利要求7所述的带孔陶瓷基板的金属化溅镀铜方法,其特征在于,带孔陶瓷基板的材质为氧化铝,清洗步骤为:依次进行纯水超声清洗4~6min、质量分数为10%的中性脱脂剂超声清洗8~12min、纯水超声清洗8~12min、质量分数为5%的硫酸超声清洗8~12min、纯水超声清洗8~12min、纯水超声清洗8~12min。
9.根据权利要求7所述的带孔陶瓷基板的金属化溅镀铜方法,其特征在于,带孔陶瓷基板的材质为氮化铝,清洗步骤为:依次进行质量分数为10%的氢氧化钾浸泡25~35min、质量分数为10%的硫酸浸泡50~70min、无水乙醇超声清洗8~12min。
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