CN114000112A - 一种氮化铝覆铜amb方法 - Google Patents
一种氮化铝覆铜amb方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114000112A CN114000112A CN202111225290.6A CN202111225290A CN114000112A CN 114000112 A CN114000112 A CN 114000112A CN 202111225290 A CN202111225290 A CN 202111225290A CN 114000112 A CN114000112 A CN 114000112A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- substrate
- sputtering
- power supply
- closing
- reaction cavity
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M copper(1+);methylsulfanylmethane;bromide Chemical compound Br[Cu].CSC PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims abstract description 22
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 121
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims abstract description 86
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 54
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims abstract description 49
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims abstract description 29
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 claims abstract description 29
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims abstract description 16
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims abstract description 13
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 12
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 claims abstract description 12
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000005219 brazing Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims abstract description 4
- 230000002262 irrigation Effects 0.000 claims abstract description 4
- 238000003973 irrigation Methods 0.000 claims abstract description 4
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 18
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 18
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 13
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 12
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 11
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims description 9
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 7
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 238000001755 magnetron sputter deposition Methods 0.000 claims description 7
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 6
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 claims description 6
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims description 6
- 238000004506 ultrasonic cleaning Methods 0.000 claims description 4
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 3
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 claims description 3
- 239000013077 target material Substances 0.000 claims description 3
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 claims description 3
- BERDEBHAJNAUOM-UHFFFAOYSA-N copper(I) oxide Inorganic materials [Cu]O[Cu] BERDEBHAJNAUOM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 abstract description 48
- 239000002184 metal Substances 0.000 abstract description 48
- 229910000765 intermetallic Inorganic materials 0.000 abstract description 13
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 4
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 abstract description 2
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 50
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 14
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 9
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 8
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 6
- 238000001465 metallisation Methods 0.000 description 5
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 5
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 5
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 5
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- 238000007738 vacuum evaporation Methods 0.000 description 4
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910021330 Ti3Al Inorganic materials 0.000 description 2
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 2
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 239000002356 single layer Substances 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 2
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 2
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 description 2
- QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N Copper oxide Chemical compound [Cu]=O QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005751 Copper oxide Substances 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 229910000431 copper oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- KRFJLUBVMFXRPN-UHFFFAOYSA-N cuprous oxide Chemical compound [O-2].[Cu+].[Cu+] KRFJLUBVMFXRPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940112669 cuprous oxide Drugs 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000017525 heat dissipation Effects 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/24—Vacuum evaporation
- C23C14/28—Vacuum evaporation by wave energy or particle radiation
- C23C14/30—Vacuum evaporation by wave energy or particle radiation by electron bombardment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/02—Pretreatment of the material to be coated
- C23C14/024—Deposition of sublayers, e.g. to promote adhesion of the coating
- C23C14/025—Metallic sublayers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
- C23C14/14—Metallic material, boron or silicon
- C23C14/16—Metallic material, boron or silicon on metallic substrates or on substrates of boron or silicon
- C23C14/165—Metallic material, boron or silicon on metallic substrates or on substrates of boron or silicon by cathodic sputtering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
本发明公开了一种氮化铝覆铜AMB方法，包括以下步骤：S1：陶瓷基板准备→S2：过渡金属层蒸镀→S3：溅射Cu，在陶瓷基板的键合区域涂装钎焊材料，开通磁控溉射台的冷却水，并打开所有的进气阀门，将铜靶材与基板放入反应腔内待溅射。本发明具有以下有益效果：金属间化合物和界面产物的形成大大提高了金属层之间的结合强度，从而提高整个金属层在陶瓷基板上的附着强度，该方法利用AMB工艺配合真空蒸发镀膜和磁控溅射技术制备的陶瓷基板金属化层具有稳定的电学性能，各基板表面的金属层都具有低电阻率，不仅提高了各个金属层与陶瓷基板的附着强度，而且延长陶瓷基板的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及半导体制作，特别是涉及一种氮化铝覆铜AMB方法。
背景技术
活性金属钎焊(AMB)是一种将金属通过活性金属焊接到陶瓷上的工艺方法，用活性钎焊(AMB)工艺制作的覆铜陶瓷板性能可靠，散热优良，用于激光设备要求的大功率电源模块中；
氮化铝陶瓷具有优异的导热性能，其热导率可达170W/m·K-200W/m·K，约为Al2O3的10倍，且热膨胀系数与硅接近，是取代Al2O3陶瓷的理想的基板材料之一。其市场应用领域包括PCB板用半导体芯片的导热材料及封装基板、先进封装中半导体芯片的导热材料及封装基板、功率半导体（如硅基IGBT及碳化硅MOSFET等）的封装基板、LED芯片的导热材料及封装基板、激光器用的导热材料及封装基板等。
专利号CN103762181B公开了氮化铝覆铜陶瓷基板的制备方法，包括：第一步，对氮化铝陶瓷和铜片进行清洗；第二步，对氮化铝陶瓷进行预氧化处理，使陶瓷表面生成氧化铝层；第三步，对预氧化后的氮化铝陶瓷表面添加金属改性层，所述金属改性层为含铜氧化物，并进行烧结；第四步，铜片表面进行热氧化处理，使铜片表面生成氧化亚铜；第五步，将铜片放置在经过改性处理的氮化铝陶瓷表面进行第一面烧结，完成之后再进行第二面烧结。本发明氮化铝覆铜陶瓷基板的制备方法通过在预氧化的氮化铝与铜片之间添加一种含铜氧化物的金属改性层，可使氮化铝与铜片之间紧密结合，可有效解决AlN-DBC表面气泡问题。
上述技术存在以下不足：上述方法制备的氮化铝覆铜陶瓷基板与各个金属层之间的结合强度差，长期使用过程中金属层容易从氮化铝覆铜陶瓷基板上脱落，且制备的金属层电阻率大，应用于大功率设备是，容易导致陶瓷基板发热严重，缩短氮化铝覆铜陶瓷基板的使用寿命。
发明内容
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：包括以下步骤：
S1：陶瓷基板准备
选用四片陶瓷基板放入盛有丙酮溶液的石英杯中，通过超声波设备超声清洗10min，然后将超声清洗后的基板放入酒精溶液中浸泡，再将基板放入石英杯中进行去离子水冲洗5min，用高纯N2枪将清洗好的基板吹干，放入氮气柜中备用，丙酮溶液纯度≥99.99%，酒精溶液纯度≥99.99%；
优选的，陶瓷基板的体积密度≥3.28g/cm3，吸水率为零，体积电阻率≥10-13Ω·cm，抗汪强度≥310MPa，抗电强度≥12KV/mm，热导率≥170℃；
优选的，金属化后的陶瓷基板除了主晶相及烧结过程中形成的物相外，还有新的物相产生，新物相主要分为三类：一类是表层的金属，一类是金属与金属之间反应生成的金属间化合物，一类是过渡金属层与陶瓷基板在界面处反应生成的化合物，其中Cu/Al N和Cu/Al/Al N两组试样中的新物相为Cu和Al Cu，Cu Ti/Al N和Cu/Al Ti/Al N基板的新物相分别有Cu、Ti N、Al3Ti和Cu.Ti N、Al3Ti、Ti3Al N、Cu Al2、Cu Al O2，Al Cu和Cu Al2等金属间化合物可能是由于金属与金属之间相互扩散并发生反应形成的，Cu Al O2是由Cu与A1层表面的AlO3在界面反应生成的界面产物，金属间化合物和界面产物的形成大大提高了金属层之间的结合强度，从而提高整个金属层在陶瓷基板上的附着强度，在Ti过渡层的基板中存在Ti N和Al Ti等含Ti的化合物，是由于Ti与N的亲和力强于Al与N的亲和力，在Ti向Al N扩散过程中，Ti与Al N在界面处发生一系列化合反应，根据热力学推测，金属Ti与Al N陶瓷可发生固界面反应：
由于Ti与陶瓷基板发生上述反应，Ti与Al N之间发生的是化学键合，从而大大提高了金属层在陶瓷基板上的附着强度，在Cu/Al Ti/陶瓷基板在2θ≈38°时出现衍射峰，此峰的强度是陶瓷基板主晶相衍射峰的三倍，这在其它三种基板中都不存在，将此衍射峰与PDF卡比对后，该衍射峰是由Al N、Ti3AlN/等物相的衍射峰叠加而组成；
S2：过渡金属层蒸镀
清洗好的基板放入蒸镀室的行星盘上，再对蒸镀室进行抽真空，当真空度达到预设值时打幵电子束高压电源，蒸镀室的真空度预设值为8.0×10-4Pa，进行过渡金属层的蒸发，蒸镀完成后，基板放回氮气柜中，过渡金属层包括Ti、Al或Ti/Al，所述Ti纯度≥99.99%，Al纯度≥99.99%；
S3：溅射Cu
S3.1：在陶瓷基板的键合区域涂装钎焊材料，开通磁控溉射台的冷却水，并打开所有的进气阀门，然后开启磁控溅射台的总电源和射频电源，充气打开反应腔，将铜靶材与基板放入反应腔内待溅射；
优选的，钎焊材料包括如下质量百分比成分，Ag55%-90%，Cu20%-30%，Ti0.6%-6%；
S3.2：关闭反应腔，开启机械泵对反应腔进行抽真空，当腔内真空度抽至3Pa左右后，幵启分子泵，打开插板阀，开启加热电源，对反应腔进一步抽真空并升温，当腔内真空度抽至1.5×10-3Pa，温度达到预设值后，温度设置为60℃，打开氩气阀门向反应腔内通入适当的氩气，待腔内气氛温度后通入直流电并调节电流大小，使靶材溅射出现辉光，调整溅射功率使其达到预设值，调整功率后预溅射5min开始键膜；
S3.3：溅射完成后，调节电流至0A，关闭溅射电源、加热电源，然后关闭插板阀、通气阀，再对反应腔进行充气，待腔体温度降低室温时拿出样品，放置氮气柜中，取出样品后，对反应腔进行粗抽真空，以便下次实验，抽完真空后，关闭分子泵、机械泵，最后关闭设备总电源和冷却水以及所有的进气阀门；
优选的，通过四探针测电阻率技术对各基板表面的电阻率进行测试，同种陶瓷基板的表面金属层电阻率基本保持不变，从而表明利用AMB工艺配合真空蒸发镀膜和磁控溅射技术制备的陶瓷基板金属化层具有稳定的电学性能，各基板表面的金属层都具有低电阻率，各基板的金属化层电阻率数量级均为10-7，但相比各单层金属Ti、Al和Cu的电阻率(Ti=4.2x10-8Ω·cm、Al=2.83x10-8Ω·cm、Cu=1.75x10-8Ω·cm) 略有增大，是由金属与金属、金属与陶瓷基板之间反应生成的金属间化合物和Ti的化合物的电阻率(TiN=3.6x10-6Ω·cm)较高造成的，Cu/AI/AIN基板的电阻率在四种基板中最低，是由于Al和Cu的电阻率较Ti的都小，直接在陶瓷基板表面溅射Cu的致密度不高，从而导致Cu层的电阻率增大，金属间反应生成的金属间化合物较Ti与陶瓷基板反应生成Ti的化合物的电阻率低。
S4：成品清理
将制备好的陶瓷基板放入丙酮溶液中，超声清洗5min，然后将超声清洗后的陶瓷基板放入酒精溶液中浸泡，再将基板放入石英杯中进行去离子水冲洗用高纯N2枪将清洗好的基板吹干；
优选的，溅射完成后，调节电流至0A，关闭溅射电源、加热电源，然后关闭插板阀、通气阀，再对反应腔进行充气，待腔体温度降低室温时拿出样品，放置氮气柜中，取出样品后，对反应腔进行粗抽真空，以便下次实验，抽完真空后，关闭分子泵、机械泵，最后关闭设备总电源和冷却水以及所有的进气阀门。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：产生的Cu Al O2是由Cu与A1层表面的AlO3在界面反应生成的界面产物，金属间化合物和界面产物的形成大大提高了金属层之间的结合强度，从而提高整个金属层在陶瓷基板上的附着强度，该方法利用AMB工艺配合真空蒸发镀膜和磁控溅射技术制备的陶瓷基板金属化层具有稳定的电学性能，各基板表面的金属层都具有低电阻率，各基板的金属化层电阻率数量级均为10-7，不仅提高了各个金属层与陶瓷基板的附着强度，而且金属层的电阻率低，从而使陶瓷基板使用过程中不易发热，延长陶瓷基板的使用寿命。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明，本发明的方式包括但不仅限于以下实施例。
实施例1
一种氮化铝覆铜AMB方法，与现有技术不同的是，包括以下步骤：
S1：陶瓷基板准备
选用四片陶瓷基板放入盛有丙酮溶液的石英杯中，通过超声波设备超声清洗10min，然后将超声清洗后的基板放入酒精溶液中浸泡，再将基板放入石英杯中进行去离子水冲洗5min，用高纯N2枪将清洗好的基板吹干，放入氮气柜中备用，丙酮溶液纯度≥99.99%，酒精溶液纯度≥99.99%；
陶瓷基板的体积密度≥3.28g/cm3，吸水率为零，体积电阻率≥10-13Ω·cm，抗汪强度≥310MPa，抗电强度≥12KV/mm，热导率≥170℃；
金属化后的陶瓷基板除了主晶相及烧结过程中形成的物相外，还有新的物相产生，新物相主要分为三类：一类是表层的金属，一类是金属与金属之间反应生成的金属间化合物，一类是过渡金属层与陶瓷基板在界面处反应生成的化合物，其中Cu/Al N和Cu/Al/AlN两组试样中的新物相为Cu和Al Cu，Cu Ti/Al N和Cu/Al Ti/Al N基板的新物相分别有Cu、Ti N、Al3Ti和Cu.Ti N、Al3Ti、Ti3Al N、Cu Al2、Cu Al O2，Al Cu和Cu Al2等金属间化合物可能是由于金属与金属之间相互扩散并发生反应形成的，Cu Al O2是由Cu与A1层表面的AlO3在界面反应生成的界面产物，金属间化合物和界面产物的形成大大提高了金属层之间的结合强度，从而提高整个金属层在陶瓷基板上的附着强度，在Ti过渡层的基板中存在Ti N和Al Ti等含Ti的化合物，是由于Ti与N的亲和力强于Al与N的亲和力，在Ti向Al N扩散过程中，Ti与Al N在界面处发生一系列化合反应，根据热力学推测，金属Ti与Al N陶瓷可发生固界面反应：
由于Ti与陶瓷基板发生上述反应，Ti与Al N之间发生的是化学键合，从而大大提高了金属层在陶瓷基板上的附着强度，在Cu/Al Ti/陶瓷基板在2θ≈38°时出现衍射峰，此峰的强度是陶瓷基板主晶相衍射峰的三倍，这在其它三种基板中都不存在，将此衍射峰与PDF卡比对后，该衍射峰是由Al N、Ti3AlN/等物相的衍射峰叠加而组成；
实施例2
S2：过渡金属层蒸镀
清洗好的基板放入蒸镀室的行星盘上，再对蒸镀室进行抽真空，当真空度达到预设值时打幵电子束高压电源，蒸镀室的真空度预设值为8.0×10-4Pa，进行过渡金属层的蒸发，蒸镀完成后，基板放回氮气柜中，过渡金属层包括Ti、Al或Ti/Al，所述Ti纯度≥99.99%，Al纯度≥99.99%；
实施例3
S3：溅射Cu
S3.1：在陶瓷基板的键合区域涂装钎焊材料，开通磁控溉射台的冷却水，并打开所有的进气阀门，然后开启磁控溅射台的总电源和射频电源，充气打开反应腔，将铜靶材与基板放入反应腔内待溅射；
钎焊材料包括如下质量百分比成分，Ag55%-90%，Cu20%-30%，Ti0.6%-6%；
S3.2：关闭反应腔，开启机械泵对反应腔进行抽真空，当腔内真空度抽至3Pa左右后，幵启分子泵，打开插板阀，开启加热电源，对反应腔进一步抽真空并升温，当腔内真空度抽至1.5×10-3Pa，温度达到预设值后，温度设置为60℃，打开氩气阀门向反应腔内通入适当的氩气，待腔内气氛温度后通入直流电并调节电流大小，使靶材溅射出现辉光，调整溅射功率使其达到预设值，调整功率后预溅射5min开始键膜；
S3.3：溅射完成后，调节电流至0A，关闭溅射电源、加热电源，然后关闭插板阀、通气阀，再对反应腔进行充气，待腔体温度降低室温时拿出样品，放置氮气柜中，取出样品后，对反应腔进行粗抽真空，以便下次实验，抽完真空后，关闭分子泵、机械泵，最后关闭设备总电源和冷却水以及所有的进气阀门；
通过四探针测电阻率技术对各基板表面的电阻率进行测试，同种陶瓷基板的表面金属层电阻率基本保持不变，从而表明利用AMB工艺配合真空蒸发镀膜和磁控溅射技术制备的陶瓷基板金属化层具有稳定的电学性能，各基板表面的金属层都具有低电阻率，各基板的金属化层电阻率数量级均为10-7，但相比各单层金属Ti、Al和Cu的电阻率(Ti=4.2x10-8Ω·cm、Al=2.83x10-8Ω·cm、Cu=1.75x10-8Ω·cm) 略有增大，是由金属与金属、金属与陶瓷基板之间反应生成的金属间化合物和Ti的化合物的电阻率(TiN=3.6x10-6Ω·cm)较高造成的，Cu/AI/AIN基板的电阻率在四种基板中最低，是由于Al和Cu的电阻率较Ti的都小，直接在陶瓷基板表面溅射Cu的致密度不高，从而导致Cu层的电阻率增大，金属间反应生成的金属间化合物较Ti与陶瓷基板反应生成Ti的化合物的电阻率低。
实施例4
S4：成品清理
将制备好的陶瓷基板放入丙酮溶液中，超声清洗5min，然后将超声清洗后的陶瓷基板放入酒精溶液中浸泡，再将基板放入石英杯中进行去离子水冲洗用高纯N2枪将清洗好的基板吹干；
溅射完成后，调节电流至0A，关闭溅射电源、加热电源，然后关闭插板阀、通气阀，再对反应腔进行充气，待腔体温度降低室温时拿出样品，放置氮气柜中，取出样品后，对反应腔进行粗抽真空，以便下次实验，抽完真空后，关闭分子泵、机械泵，最后关闭设备总电源和冷却水以及所有的进气阀门；
产生的Cu Al O2是由Cu与A1层表面的AlO3在界面反应生成的界面产物，金属间化合物和界面产物的形成大大提高了金属层之间的结合强度，从而提高整个金属层在陶瓷基板上的附着强度，该方法利用AMB工艺配合真空蒸发镀膜和磁控溅射技术制备的陶瓷基板金属化层具有稳定的电学性能，各基板表面的金属层都具有低电阻率，各基板的金属化层电阻率数量级均为10-7。
上述实施例仅为本发明的优选实施方式之一，凡在本发明的主体设计思想和精神上作出的毫无实质意义的改动或润色，其所解决的技术问题仍然与本发明一致的，均应当包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种氮化铝覆铜AMB方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：陶瓷基板准备
选用四片陶瓷基板放入盛有丙酮溶液的石英杯中，通过超声波设备超声清洗，然后将超声清洗后的基板放入酒精溶液中浸泡，再将基板放入石英杯中进行去离子水冲洗，用高纯N2枪将清洗好的基板吹干，放入氮气柜中备用；
S2：过渡金属层蒸镀
清洗好的基板放入蒸镀室的行星盘上，再对蒸镀室进行抽真空，当真空度达到预设值时打幵电子束高压电源，进行过渡金属层的蒸发，蒸镀完成后，基板放回氮气柜中；
S3：溅射Cu
S3.1：在陶瓷基板的键合区域涂装钎焊材料，开通磁控溉射台的冷却水，并打开所有的进气阀门，然后开启磁控溅射台的总电源和射频电源，充气打开反应腔，将铜靶材与基板放入反应腔内待溅射；
S3.2：关闭反应腔，开启机械泵对反应腔进行抽真空，当腔内真空度抽至3Pa左右后，幵启分子泵，打开插板阀，开启加热电源，对反应腔进一步抽真空并升温，温度达到预设值后，打开氩气阀门向反应腔内通入适当的氩气，待腔内气氛温度后通入直流电并调节电流大小，使靶材溅射出现辉光，调整溅射功率使其达到预设值，调整功率后预溅射开始键膜。
2.根据权利要求1所述的一种氮化铝覆铜AMB方法，其特征在于，所述步骤S1中，超声设备的超声清洗时间为10min，去离子水冲洗时间为5min，蒸镀室的真空度预设值为8.0×10- 4Pa，丙酮溶液纯度≥99.99%，酒精溶液纯度≥99.99%。
3.根据权利要求1或2所述的一种氮化铝覆铜AMB方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述陶瓷基板的体积密度≥3.28g/cm3，吸水率为零，体积电阻率≥10-13Ω·cm，抗汪强度≥310MPa，抗电强度≥12KV/mm，热导率≥170℃。
4.根据权利要求1所述的一种氮化铝覆铜AMB方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述过渡金属层包括Ti、Al或Ti/Al，所述Ti纯度≥99.99%，Al纯度≥99.99%。
5.根据权利要求1所述的一种氮化铝覆铜AMB方法，其特征在于，所述步骤S3中，钎焊材料包括如下质量百分比成分，Ag55%-90%，Cu20%-30%，Ti0.6%-6%。
6.根据权利要求5所述的一种氮化铝覆铜AMB方法，其特征在于，所述步骤S3中，反应腔内真空度抽至1.5×10-3Pa，温度设置为60℃，调整功率后预溅射时间为5min。
7.根据权利要求1所述的一种氮化铝覆铜AMB方法，其特征在于，所述步骤S3中还包括：
S3.3：溅射完成后，调节电流至0A，关闭溅射电源、加热电源，然后关闭插板阀、通气阀，再对反应腔进行充气，待腔体温度降低室温时拿出样品，放置氮气柜中，取出样品后，对反应腔进行粗抽真空，以便下次实验，抽完真空后，关闭分子泵、机械泵，最后关闭设备总电源和冷却水以及所有的进气阀门。
8.根据权利要求1所述的一种氮化铝覆铜AMB方法，其特征在于，还包括S4：成品清理
将制备好的陶瓷基板放入丙酮溶液中，超声清洗5min，然后将超声清洗后的陶瓷基板放入酒精溶液中浸泡，再将基板放入石英杯中进行去离子水冲洗用高纯N2枪将清洗好的基板吹干；
溅射完成后，调节电流至0A，关闭溅射电源、加热电源，然后关闭插板阀、通气阀，再对反应腔进行充气，待腔体温度降低室温时拿出样品，放置氮气柜中，取出样品后，对反应腔进行粗抽真空，以便下次实验，抽完真空后，关闭分子泵、机械泵，最后关闭设备总电源和冷却水以及所有的进气阀门。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111225290.6A CN114000112B (zh) | 2021-10-21 | 2021-10-21 | 一种氮化铝覆铜amb方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111225290.6A CN114000112B (zh) | 2021-10-21 | 2021-10-21 | 一种氮化铝覆铜amb方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114000112A true CN114000112A (zh) | 2022-02-01 |
| CN114000112B CN114000112B (zh) | 2024-03-22 |
Family
ID=79923365
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111225290.6A Active CN114000112B (zh) | 2021-10-21 | 2021-10-21 | 一种氮化铝覆铜amb方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114000112B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115124374A (zh) * | 2022-06-15 | 2022-09-30 | 深圳元点真空装备有限公司 | 一种sbc陶瓷表面覆厚金属层技术及其陶瓷封装基板 |
Citations (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1112716A (ja) * | 1997-06-19 | 1999-01-19 | Seiko Epson Corp | ロウ接用材料およびその製造方法 |
| US20020182436A1 (en) * | 2000-05-02 | 2002-12-05 | Weihs Timothy P. | Freestanding reactive multilayer foils |
| JP2004087913A (ja) * | 2002-08-28 | 2004-03-18 | Yamaha Corp | 銅メッキセラミックス基板およびその製造方法ならびに銅メッキセラミックス基板を備えた熱電モジュール |
| JP2004232045A (ja) * | 2003-01-31 | 2004-08-19 | Asahi Glass Co Ltd | スパッタリング方法 |
| JP2011162828A (ja) * | 2010-02-08 | 2011-08-25 | Kobe Steel Ltd | Ａｌ基合金スパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
| CN103762181A (zh) * | 2014-01-02 | 2014-04-30 | 上海申和热磁电子有限公司 | 氮化铝覆铜陶瓷基板的制备方法 |
| CN105418132A (zh) * | 2016-01-07 | 2016-03-23 | 上海电机学院 | 一种采用铝或铝合金对氮化铝陶瓷进行直接钎焊的方法 |
| CN105777210A (zh) * | 2016-03-10 | 2016-07-20 | 浙江大学 | 一种氮化铝陶瓷覆铜板及其制备方法 |
| CN106892685A (zh) * | 2015-12-18 | 2017-06-27 | 北京有色金属研究总院 | 一种陶瓷金属化薄膜及其制备方法 |
| CN106958009A (zh) * | 2017-05-08 | 2017-07-18 | 昆山昊盛泰纳米科技有限公司 | 一种氮化铝陶瓷覆铜板及其制备方法 |
| RU2649355C1 (ru) * | 2017-04-28 | 2018-04-02 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физического материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук | СПОСОБ СИНТЕЗА КОМПОЗИТНЫХ ПОКРЫТИЙ TiN-Cu И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ |
| CN108033810A (zh) * | 2017-12-12 | 2018-05-15 | 北京科技大学 | 一种氮化铝陶瓷覆铜板的制备方法 |
| KR20190059368A (ko) * | 2017-11-23 | 2019-05-31 | 한국과학기술연구원 | 다공성 구조의 촉매 재료 제조 방법 |
| CN109970462A (zh) * | 2017-12-28 | 2019-07-05 | 惠州比亚迪电子有限公司 | 一种覆铜陶瓷板及其制备方法 |
| CN110484877A (zh) * | 2019-10-09 | 2019-11-22 | 安徽鸿海新材料股份有限公司 | 一种陶瓷基覆铜板的制备方法 |
| CN110937913A (zh) * | 2018-09-25 | 2020-03-31 | 比亚迪股份有限公司 | 一种氮化铝陶瓷覆铜基板及其制备方法 |
| CN113174575A (zh) * | 2021-03-31 | 2021-07-27 | 西安交通大学 | 一种AlN陶瓷基板金属化、热沉一体化制备方法 |
-
2021
- 2021-10-21 CN CN202111225290.6A patent/CN114000112B/zh active Active
Patent Citations (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1112716A (ja) * | 1997-06-19 | 1999-01-19 | Seiko Epson Corp | ロウ接用材料およびその製造方法 |
| US20020182436A1 (en) * | 2000-05-02 | 2002-12-05 | Weihs Timothy P. | Freestanding reactive multilayer foils |
| JP2004087913A (ja) * | 2002-08-28 | 2004-03-18 | Yamaha Corp | 銅メッキセラミックス基板およびその製造方法ならびに銅メッキセラミックス基板を備えた熱電モジュール |
| JP2004232045A (ja) * | 2003-01-31 | 2004-08-19 | Asahi Glass Co Ltd | スパッタリング方法 |
| JP2011162828A (ja) * | 2010-02-08 | 2011-08-25 | Kobe Steel Ltd | Ａｌ基合金スパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
| CN103762181A (zh) * | 2014-01-02 | 2014-04-30 | 上海申和热磁电子有限公司 | 氮化铝覆铜陶瓷基板的制备方法 |
| CN106892685A (zh) * | 2015-12-18 | 2017-06-27 | 北京有色金属研究总院 | 一种陶瓷金属化薄膜及其制备方法 |
| CN105418132A (zh) * | 2016-01-07 | 2016-03-23 | 上海电机学院 | 一种采用铝或铝合金对氮化铝陶瓷进行直接钎焊的方法 |
| CN105777210A (zh) * | 2016-03-10 | 2016-07-20 | 浙江大学 | 一种氮化铝陶瓷覆铜板及其制备方法 |
| RU2649355C1 (ru) * | 2017-04-28 | 2018-04-02 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физического материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук | СПОСОБ СИНТЕЗА КОМПОЗИТНЫХ ПОКРЫТИЙ TiN-Cu И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ |
| CN106958009A (zh) * | 2017-05-08 | 2017-07-18 | 昆山昊盛泰纳米科技有限公司 | 一种氮化铝陶瓷覆铜板及其制备方法 |
| KR20190059368A (ko) * | 2017-11-23 | 2019-05-31 | 한국과학기술연구원 | 다공성 구조의 촉매 재료 제조 방법 |
| CN108033810A (zh) * | 2017-12-12 | 2018-05-15 | 北京科技大学 | 一种氮化铝陶瓷覆铜板的制备方法 |
| CN109970462A (zh) * | 2017-12-28 | 2019-07-05 | 惠州比亚迪电子有限公司 | 一种覆铜陶瓷板及其制备方法 |
| CN110937913A (zh) * | 2018-09-25 | 2020-03-31 | 比亚迪股份有限公司 | 一种氮化铝陶瓷覆铜基板及其制备方法 |
| CN110484877A (zh) * | 2019-10-09 | 2019-11-22 | 安徽鸿海新材料股份有限公司 | 一种陶瓷基覆铜板的制备方法 |
| CN113174575A (zh) * | 2021-03-31 | 2021-07-27 | 西安交通大学 | 一种AlN陶瓷基板金属化、热沉一体化制备方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| BLEYKHER, GA等: ""The role of thermal processes and target evaporation in formation of self-sputtering mode for copper magnetron sputtering"", 《VACUUM》, vol. 152, pages 156 - 165 * |
| 张学斌: ""镀铜陶瓷基板制备与LED封装应用研究"", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 信息科技辑(月刊)》, no. 04, pages 135 - 72 * |
| 秦典成;李保忠;肖永龙;张军杰;: "陶瓷基板表面金属化研究现状与发展趋势", 材料导报, no. 2 * |
| 程晓农;宋娟;严学华;: "磁控溅射法制备ZrW_2O_8/Cu梯度薄膜", 硅酸盐学报, no. 11 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115124374A (zh) * | 2022-06-15 | 2022-09-30 | 深圳元点真空装备有限公司 | 一种sbc陶瓷表面覆厚金属层技术及其陶瓷封装基板 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114000112B (zh) | 2024-03-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103079339B (zh) | 一种金属陶瓷复合基板及其制造方法 | |
| CN103819215B (zh) | 氮化铝基陶瓷覆铜板的制备方法 | |
| CN105777210B (zh) | 一种氮化铝陶瓷覆铜板及其制备方法 | |
| CN109930125B (zh) | 一种金刚石-铝复合材料的磁控溅射镀膜方法 | |
| CN106958009A (zh) | 一种氮化铝陶瓷覆铜板及其制备方法 | |
| CN114000112B (zh) | 一种氮化铝覆铜amb方法 | |
| CN102917534A (zh) | 基于dlc薄膜涂层的陶瓷基板 | |
| CN114478022B (zh) | 一种高可靠性氮化铝覆铜陶瓷基板及其制备方法 | |
| CN105506624B (zh) | 一种氮化铝陶瓷基板的镀膜方法 | |
| CN110527964B (zh) | 一种类金刚石复合薄膜及其制备方法和应用以及一种igbt模块散热基板 | |
| CN102820418A (zh) | 一种半导体照明用绝缘导热膜层材料及其制备方法 | |
| CN105420679B (zh) | 一种孪生对靶磁控溅射制备覆铜陶瓷基板的装置及方法 | |
| CN202918581U (zh) | 一种基于dlc薄膜涂层的陶瓷基板 | |
| CN101298659B (zh) | 绝缘导热金属基板的制造方法 | |
| CN110484877A (zh) | 一种陶瓷基覆铜板的制备方法 | |
| CN103354699B (zh) | 多陶瓷层印刷线路板 | |
| JPH0624221B2 (ja) | 高熱伝導性絶縁基板およびその製法 | |
| CN113355650B (zh) | AlN-金刚石热沉、制备方法和应用以及半导体激光器封装件 | |
| CN102479760A (zh) | 具氮化铝薄膜的热扩散元件及其制作方法 | |
| CN207775101U (zh) | 功率电子器件用AlN陶瓷敷铜基板 | |
| CN116695079B (zh) | 一种导热绝缘金刚石复合材料基板及其制备方法和应用 | |
| CN101572994A (zh) | 散热基板上真空溅镀形成导电线路的方法 | |
| CN203194017U (zh) | 一种金属陶瓷复合基板 | |
| CN103354698B (zh) | 用于光学和电子器件的图案化陶瓷层印刷线路基板 | |
| CN103354221B (zh) | 用于光学和电子器件的多陶瓷层图案化结构基板 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |