CN116695079B - 一种导热绝缘金刚石复合材料基板及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种导热绝缘金刚石复合材料基板及其制备方法和应用。所述方法包括：以金刚石铜复合材料和/或金刚石铝复合材料作为导热基材；通过磁控溅射方法在所述导热基材上依次制备氮化铝绝缘层、金属过渡层和焊接层种子层；通过酸性电镀方法在所述焊接层种子层上制备焊接层，制得导热绝缘金刚石复合材料基板。本发明制得的导热绝缘金刚石复合材料基板能够实现芯片对芯片基板的高绝缘要求，耐击穿电压可以达到0.5‑1000kV，并同时满足200W/(m·K)甚至400W/(m·K)以上的导热率要求，室温热导率可以高达200～900W/(m·K)。

Description

一种导热绝缘金刚石复合材料基板及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及电子封装材料技术领域，尤其涉及一种导热绝缘金刚石复合材料基板及其制备方法和应用。
背景技术
伴随着射频器件、IGBT、MOSFET等功率器件、LED、LD等光电器件、XPU等大算力集成电路的小型化和性能提升，器件功耗及热流密度大幅增长，散热并且绝缘性能成为影响器件运行性能与可靠性的瓶颈。
金属基板以其优异的散热性能、机械加工性能、电磁屏蔽性能、尺寸稳定性能、磁力性能及多功能性能，在各领域中得到了越来越多的应用，特别是作为芯片基板得到了广泛的应用；但随着电子信息产业的飞速发展，对金属基板的导热性能提出了更高的要求，并且需要具有好的绝缘性能，适用于电子器件的发展需求。
针对当前有些器件使用过程要求芯片基板能承受超高热流密度、具备高导热率、同时又要满足绝缘性好的要求，非常有必要提供一种导热绝缘金刚石复合材料基板及其制备方法和应用。
发明内容
为了解决现有技术中存在的一个或者多个技术问题，本发明提供了一种导热绝缘金刚石复合材料基板及其制备方法和应用。
本发明在第一方面提供了一种导热绝缘金刚石复合材料基板的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)以金刚石铜复合材料和/或金刚石铝复合材料作为导热基材；
(2)通过磁控溅射方法在所述导热基材上依次制备氮化铝绝缘层、金属过渡层和焊接层种子层；
(3)通过酸性电镀方法在所述焊接层种子层上制备焊接层，制得导热绝缘金刚石复合材料基板。
优选地，所述金刚石铜复合材料和/或所述金刚石铝复合材料中含有金刚石的体积百分含量为50～85％；所述金属过渡层采用的材料为钛、镍、铁、钨或钽中的一种或多种；所述焊接层种子层采用的材料为金、银或锡金合金中的一种或多种；和/或所述焊接层采用的材料为金、银或锡金合金中的一种或多种。
优选地，所述导热基材的厚度为0.2～2mm；所述氮化铝绝缘层的厚度为0.5～100μm；所述金属过渡层的厚度为50～300nm；所述焊接层种子层的厚度为50～200nm；和/或所述焊接层的厚度为0.5～30μm。
优选地，在进行步骤(2)之前，还包括对所述导热基材进行预处理的步骤，所述预处理为：在氩气和含氮气体的气氛中对所述导热基材进行电感耦合等离子体处理，使得所述导热基材的表面形成一层碳-氮化合物界面层；所述含氮气体为氨气和/或氮气；优选的是，所述氩气的流量为20～500sccm，所述含氮气体的流量20～300sccm，电感耦合等离子体处理的工作气压为0.1～10Pa，离子源功率密度为0.5～10W/cm2；和/或所述碳-氮化合物界面层的厚度为2～20nm。
优选地，通过磁控溅射方法制备所述氮化铝绝缘层的工艺条件为：氮气或氨气的流量为10～200sccm，氩气的流量为50～100sccm，磁控溅射功率密度为1～20W/cm2，工作气压为0.05～2Pa，溅射温度为25～100℃。
优选地，通过高频脉冲磁控溅射方法制备所述金属过渡层，工艺条件为：高频脉冲磁控溅射峰值功率密度为1000～1500W/cm2，工作气压为0.05～2Pa，溅射温度为30～250℃；通过磁控溅射方法制备所述焊接层种子层的工艺条件为：磁控溅射功率密度为2～10W/cm2，工作气压为0.05～2Pa，溅射温度为30～250℃；和/或通过酸性电镀方法制备所述焊接层的工艺条件为：AuSO4浓度为60～90g/L，H2SO4浓度为170～210g/L，氯离子浓度为30～70ppm，温度为20～80℃。
优选地，在进行步骤(2)之前，先通过磁控溅射方法在所述导热基材上制备氮化硼层。
本发明在第二方面提供了由本发明在第一方面所述的制备方法制得的导热绝缘金刚石复合材料基板，所述导热绝缘金刚石复合材料基板依次包括导热基材、氮化铝绝缘层、金属过渡层、焊接层种子层和焊接层。
优选地，从所述导热基材至所述焊接层的方向，所述氮化铝绝缘层、所述金属过渡层和所述焊接层种子层各层的膨胀系数依次增大；所述导热绝缘金刚石复合材料基板的热导率为200～900W/(m·K)；和/或所述导热绝缘金刚石复合材料基板的耐击穿电压为0.5～1000kV。
本发明在第三方面提供了由本发明在第一方面所述的制备方法制得的导热绝缘金刚石复合材料基板作为芯片基板的应用。
本发明与现有技术相比至少具有如下有益效果：
(1)本发明中的导热绝缘金刚石复合材料基板包括了氮化铝绝缘层、金属过渡层、焊接层种子层和焊接层，各层之间附着力强，可以增加基板的绝缘性能和导热性能，使得耐高电压击穿性能好，且随着氮化铝绝缘层厚度的增加，可以使得基板的绝缘性能耐高电压击穿性能越好，使得基板的耐击穿电压可以达到0.5～1000kV，可以满足特殊器件的导热绝缘要求，可以在温度为200～400℃热环境下长时间使用。
(2)随着氮化铝绝缘层厚度的增加，有利于提高导热绝缘金刚石复合材料基板的耐击穿电压，但是若氮化铝绝缘层厚度过厚，且未通过合适的技术保证氮化铝绝缘层与导热基材的附着力，则会使得氮化铝绝缘层在热环境例如200～400℃下容易出现掉膜现象；而本发明方法通过在制备所述氮化铝绝缘层之前，对导热基材进行了预处理，使得所述导热基材的表面形成一层碳-氮化合物界面层，有利于提高相对较厚的氮化铝绝缘层与导热基材的附着力，有利于得到致密的且厚度相对较厚氮化铝绝缘层，从而保证制得导热性能好且绝缘性更好的导热绝缘金刚石复合材料基板，且能使得导热绝缘金刚石复合材料基板在温度为200～400℃热环境下可以长时间使用。
(3)本发明方法优选为采用高脉冲磁控溅射方法制备所述金属过渡层，有利于提高所述金属过渡层与所述氮化铝绝缘层之间的附着力，本发明采用高频脉冲电源磁控溅射制备所述金属过渡层，高频脉冲电源瞬间在金属靶表面产生高电流，峰值电流可以达到500A以上，可以有效提高金属原子离化和提高能量，使其到达氮化铝绝缘层表面时，形成离子状态，并有大于50ev的能量，可以和氮化铝绝缘层表面形成化学键和注入效果，使得氮化铝绝缘层和金属过渡层表面形成合金过渡层，从而有效的提高金属过渡层与氮化铝绝缘层之间的附着力，并且本发明为提高所述焊接层与所述金属过渡层之间的附着力，本发明优选为采用磁控溅射方法在金属过渡层表面制备一层焊接层种子层，所述焊接层种子层例如可以为金界面层，在金属过渡层表面形成一层致密的金薄膜，形成良好的附着力，为后续酸性电镀方法制备焊接层提供好的界面结合力；本发明先通过磁控溅射方法制备一层焊接层种子层，再通过酸性电镀方法制备一层焊接层，通过不同工艺形成所述焊接层种子层和所述焊接层，可以兼具各层之间附着力和焊接层长晶效果的考虑，从而有利于保证制得高导热且高绝缘的所述导热绝缘金刚石复合材料基板。
(4)本发明对各层材料选择时，优选为使得从所述导热基材至所述焊接层的方向，所述氮化铝绝缘层、所述金属过渡层和所述焊接层种子层各层的膨胀系数依次增大，采用这种梯度热膨胀系数设计，可以满足导热基材和焊接层的热膨胀系数要求，有利于得到热膨胀匹配效果好且附着力强的所述导热绝缘金刚石复合材料基板，进而可以保证制得导热系数高和耐高电压击穿的导热绝缘金刚石复合材料基板。
(5)本发明制得的导热绝缘金刚石复合材料基板能够实现芯片对芯片基板的高绝缘要求，耐击穿电压可以达到0.5-1000kV，并同时满足200W/(m·K)以上甚至400W/(m·K)的导热率要求，室温热导率可以高达200～900W/(m·K)。
附图说明
本发明附图仅仅为说明目的提供，图中各层的比例不一定与实际产品一致。
图1是本发明一些具体实施方式提供的导热绝缘金刚石复合材料基板的层结构示意图；
图2是本发明对所述导热基材进行预处理的原理图。
图中：1：导热基材；2：氮化铝绝缘层；3：金属过渡层；4：焊接层种子层；5：焊接层。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明在第一方面提供了一种导热绝缘金刚石复合材料基板的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)以金刚石铜复合材料和/或金刚石铝复合材料作为导热基材(也记作导热基板)；在本发明中，所述金刚石铜复合材料、金刚石铝复合材料例如可以采用现有技术中的金刚石铜复合材料、金刚石铝复合材料；
(2)通过磁控溅射方法在所述导热基材上依次制备氮化铝绝缘层、金属过渡层和焊接层种子层；
(3)通过酸性电镀方法在所述焊接层种子层上制备焊接层，制得导热绝缘金刚石复合材料基板；所述导热绝缘金刚石复合材料基板依次包括导热基材、氮化铝绝缘层、金属过渡层、焊接层种子层和焊接层，所述导热绝缘金刚石复合材料基板的层结构示意图例如如图1所示。
本发明中的导热绝缘金刚石复合材料基板包括了氮化铝绝缘层、金属过渡层、焊接层种子层和焊接层，各层之间附着力强，可以增加基板的绝缘性能和导热性能，使得耐高电压击穿性能好，且随着氮化铝绝缘层厚度的增加，可以使得基板的绝缘性能耐高电压击穿性能越好，使得基板的耐击穿电压可以达到0.5～1000kV，可以满足特殊器件的导热绝缘要求。
根据一些优选的实施方式，所述金刚石铜复合材料和/或所述金刚石铝复合材料中含有金刚石的体积百分含量为50～85％(例如50％、55％、60％、65％、70％、75％、80％或85％)；所述金属过渡层采用的材料为钛、镍、铁、钨或钽中的一种或多种；所述焊接层种子层采用的材料为金、银或锡金合金中的一种或多种；和/或所述焊接层采用的材料为金、银或锡金合金中的一种或多种。
根据一些优选的实施方式，所述导热基材的厚度为0.2～2mm(例如0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9或2mm)，优选为1～2mm；所述氮化铝绝缘层的厚度为0.5～100μm(例如0.5、1、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、70、75、80、85、90、95或100μm)，优选为10～50μm；所述金属过渡层的厚度为50～300nm(例如50、80、100、120、150、180、200、220、250、280或300nm)；所述焊接层种子层的厚度为50～200nm(例如50、80、100、120、150、180或200nm)；和/或所述焊接层的厚度为0.5～30μm(例如0.5、1、5、10、15、20、25或30μm)，优选为10～30μm。
根据一些优选的实施方式，在进行步骤(2)之前，还包括对所述导热基材进行预处理的步骤，所述预处理为：在氩气和含氮气体的气氛中对所述导热基材进行电感耦合等离子体处理，使得所述导热基材的表面形成一层碳-氮化合物界面层(简记为C-N界面层)；所述含氮气体为氨气和/或氮气；优选的是，所述氩气的流量为20～500sccm(例如20、50、100、150、200、250、300、350、400、450或500sccm)，所述含氮气体的流量20～300sccm(例如20、50、100、150、200、250或300sccm)，电感耦合等离子体处理的工作气压为0.1～10Pa(例如0.1、1、2、3、4、5、6、7、8、9或10Pa)，离子源功率密度为0.5～10W/cm2(例如0.5、1、2、3、4、5、6、7、8、9或10W/cm2)；本发明方法优选为在制备所述氮化铝绝缘层之前，对导热基材进行了预处理，使得所述导热基材的表面形成一层碳-氮化合物界面层，有利于提高氮化铝绝缘层与导热基材的附着力，有利于得到致密的氮化铝绝缘层，从而保证制得导热性能好且绝缘性更好的导热绝缘金刚石复合材料基板，当所述氮化铝绝缘层的厚度较厚时，对所述导热基材进行所述预处理，能明显提高所述导热基材与所述氮化铝绝缘层之间的附着力。
根据一些优选的实施方式，所述碳-氮化合物界面层的厚度为2～20nm(例如2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19或20nm)。
本发明对通过磁控溅射方法制备所述氮化铝绝缘层和所述焊接层种子层的工艺条件不做具体的限定，本领域技术人员可以根据需要进行常规选择，但优选为通过高频脉冲磁控溅射方法制备所述金属过渡层，且优选的是，所述高频脉冲磁控溅射峰值功率密度为1000～1500W/cm2。
根据一些优选的实施方式，通过磁控溅射方法制备所述氮化铝绝缘层的工艺条件为：氮气或氨气的流量为10～200sccm(例如10、50、100、150或200sccm)，氩气的流量为50～1000sccm(例如50、100、150、200、250、300、350、400、450、500、550、600、650、700、750、800、850、900、950或1000sccm)，本底真空例如为0.1×10-3～8×10-3Pa，磁控溅射功率密度为1～20W/cm2(例如1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19或20W/cm2)优选为5～15W/cm2(例如5、6、7、8、9、10、11、12、13、14或15W/cm2)，工作气压为0.05～2Pa，溅射温度为25～100℃(例如25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃或100℃)，溅射时间例如可以为0.5～24h(例如0.5、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23或24h)。
根据一些具体的实施方式，在本发明中，为制备与所述导热基材附着力好，同时又致密的氮化铝绝缘层，本发明采用一种特殊工艺进行了制备；首先，将导热基材放置于电感耦合式离子源的等离子体辉光区域，并通入氩气和含氮气体(氨气和/或氮气)，氩气流量为20～500sccm，氨气和/或氮气流量20～300sccm，工作气压为0.1～10Pa，利用离子源，离子源激发源功率为0.5～10W/cm2，将产生的高能高离化束流将导热基材表面碳碳键打开，形成碳悬挂键，同时由于等离子中含有大量被离化成N离子的束流，当束流到达导热基材表面时，在导热基材表面形成一层碳-氮化合物界面层，优选的是形成厚度为2～20nm的碳-氮化合物界面层，预处理原理图例如，如图2所示；在完成导热基材的预处理(表面处理)形成C-N界面层后，采用磁控溅射方法制备氮化铝绝缘层，工艺条件为：采用铝靶材，氮气或氨气流量10～200sccm，氩气流量50～1000sccm，工作气压为0.05～2Pa，溅射温度为25～100℃，磁控溅射功率密度为1～20W/cm2；本发明对制备所述氮化铝绝缘层的溅射时间不做具体的限定，例如能达到预设厚度的氮化铝绝缘层即可，优选的是，所述氮化铝绝缘层的厚度为0.5～100μm；本领域技术人员可以根据需要进行选择，所述溅射时间例如可以为0.5～24小时；在本发明中，形成所述氮化铝绝缘层时，通入氮气或氨气，目的是为了提供氮化铝中的氮元素。
根据一些优选的实施方式，通过高频脉冲磁控溅射方法制备所述金属过渡层，工艺条件为：本底真空为0.1×10-3～8×10-3Pa，工作气压为0.05～2Pa，溅射温度为30～250℃(例如30℃、50℃、100℃、150℃、200℃或250℃)，高频脉冲磁控溅射峰值功率密度为1000～1500W/cm2(例如1000、1100、1200、1300、1400或1500W/cm2)，在进行所述高频脉冲磁控溅射时，通入氩气的流量例如可以为30～100sccm；在本发明中，为了提高所述金属过渡层与所述氮化铝绝缘层之间的附着力，本发明采用高频脉冲电源磁控溅射制备所述金属过渡层，高频脉冲磁控溅射峰值功率密度大，高频脉冲电源瞬间在金属靶表面产生高电流，峰值电流可以达到500A以上，可以有效提高金属原子离化和提高能量，使其到达氮化铝绝缘层表面时，形成离子状态，并有大于50ev的能量，可以和氮化铝绝缘层表面形成化学键和注入效果，使得氮化铝绝缘层和金属过渡层表面形成合金过渡层，从而有效的提高金属过渡层与氮化铝绝缘层之间的附着力，从而有利于保证制得高导热且高绝缘的所述导热绝缘金刚石复合材料基板。
根据一些优选的实施方式，通过磁控溅射方法制备所述焊接层种子层的工艺条件为：本底真空为0.1×10-3～8×10-3Pa，工作气压为0.05～2Pa，溅射温度为30～250℃(例如30℃、50℃、100℃、150℃、200℃或250℃)，磁控溅射功率密度为2～10W/cm2(例如2、3、4、5、6、7、8、9或10W/cm2)，在进行所述磁控溅射制备所述焊接层种子层时，通入氩气的流量例如可以为30～100sccm；和/或通过酸性电镀方法制备所述焊接层的工艺条件为：AuSO4浓度为60～90g/L(例如60、65、70、75、80、85或90g/L)，H2SO4浓度为170～210g/L(例如170、175、180、185、190、195、200、205或210g/L)，氯离子浓度为30～70ppm(例如30、35、40、45、50、55、60、65或70ppm)，温度为20～80℃(例如20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃或80℃)，pH值例如可以为3～6(例如3、3.5、4、4.5、5、5.5或6)；本发明为提高所述焊接层与所述金属过渡层之间的附着力，本发明优选为采用磁控溅射方法在金属过渡层表面制备一层焊接层种子层，所述焊接层种子层例如可以为金界面层，在金属过渡层表面形成一层致密的金薄膜，形成良好的附着力，为后续酸性电镀方法制备焊接层提供好的界面结合力；本发明先通过磁控溅射方法制备一层焊接层种子层，再通过酸性电镀方法制备一层焊接层，通过不同工艺形成所述焊接层种子层和所述焊接层，可以兼具各层之间附着力和焊接层长晶效果的考虑，从而有利于保证制得高导热且高绝缘的所述导热绝缘金刚石复合材料基板。
根据一些优选的实施方式，在进行步骤(2)之前，先通过磁控溅射方法在所述导热基材上制备氮化硼层，优先的是，所述氮化硼层的厚度为500nm～1μm；在本发明中，优选为对所述导热基材进行预处理，然后在经预处理后的所述导热基材上通过磁控溅射方法制备氮化硼层，然后在所述氮化硼层的基础上依次制备氮化铝绝缘层、金属过渡层和焊接层种子层；本发明优选为在所述导热基材与所述氮化铝绝缘层之间设置一层氮化硼层，所述氮化硼层具有优良的界面亲和性，能够有效地促进导热基材和氮化铝绝缘层之间的接触和结合，所述氮化硼的设置，可以提高界面接触，增加界面的接触面积，提高界面接触质量，从而减少界面热阻抗，提高热传导效率，所述氮化硼层的设置有利于形成稳定的界面层，有效地保持界面的稳定性和材料的长期性能，且所述氮化硼层的设置，能够提供额外的热传导通路，这些作用使得本发明中的所述导热金刚石复合材料基板的导热性能够进一步提高。
本发明对通过磁控溅射方法制备所述氮化硼层的工艺条件不做具体的限定，本领域技术人员可以根据需要进行选择。
根据一些优选的实施方式，通过磁控溅射方法制备所述氮化硼层的工艺条件为：采用硼靶材，氮气的流量为10～200sccm(例如10、50、100、150或200sccm)，氩气的流量为50～1000sccm(例如50、100、150、200、250、300、350、400、450、500、550、600、650、700、750、800、850、900、950或1000sccm)，本底真空例如为0.1×10-3～8×10-3Pa，磁控溅射功率密度为1～20W/cm2(例如1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19或20W/cm2)优选为5～15W/cm2(例如5、6、7、8、9、10、11、12、13、14或15W/cm2)，工作气压为0.05～2Pa，溅射温度为25～100℃(例如25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃或100℃)；在本发明中，形成所述氮化硼层时，通入氮气，目的是为了提供氮化硼中的氮元素；本发明对制备所述氮化硼层的溅射时间不做具体的限定，能达到预设厚度的氮化硼层即可，优选的是，所述氮化硼层的厚度为500nm～1μm。
本发明在第二方面提供了由本发明在第一方面所述的制备方法制得的导热绝缘金刚石复合材料基板，所述导热绝缘金刚石复合材料基板依次包括导热基材、氮化铝绝缘层、金属过渡层、焊接层种子层和焊接层；在一些优选的实施例中，所述导热绝缘金刚石复合材料基板依次包括导热基材、氮化硼层、氮化铝绝缘层、金属过渡层、焊接层种子层和焊接层。
根据一些优选的实施方式，从所述导热基材至所述焊接层的方向，所述氮化铝绝缘层、所述金属过渡层和所述焊接层种子层各层的膨胀系数依次增大；本发明根据导热基材和焊接层的热膨胀系数要求，对各层材料选择时，优选为使得从所述导热基材至所述焊接层的方向，所述氮化铝绝缘层、所述金属过渡层和所述焊接层种子层各层的膨胀系数依次增大，采用这种梯度热膨胀系数设计，可以满足导热基材和焊接层的热膨胀系数要求，有利于得到热膨胀匹配效果好且附着力强的所述导热绝缘金刚石复合材料基板，同时采用高脉冲电源磁控溅射来提高金属过渡层与氮化铝绝缘层之间的附着力，进而可以保证制得导热系数高和耐高电压击穿的导热绝缘金刚石复合材料基板；在本发明中，所述导热基材、所述氮化铝绝缘层、所述金属过渡层以及所述焊接层种子层之间的附着力的提升可以防止各结构层与导热基材之间出现剥离、开裂、空隙或脱膜等问题，各层之间附着力的提高可以增强各层之间的连接强度，确保导热绝缘金刚石复合材料基板的结构热稳定性和可靠性，有利于使得所述导热绝缘金刚石复合材料基板可以在200～400℃热环境下使用而不会出现剥离、开裂、空隙或脱膜等问题，可以作为散热芯片基板。
根据一些优选的实施方式，所述导热绝缘金刚石复合材料基板的热导率为200～900W/(m·K)，优选为200～650W/(m·K)，更优选为203～616W/(m·K)；和/或所述导热绝缘金刚石复合材料基板的耐击穿电压为0.5～1000kV，优选为1.6～112kV。
本发明在第三方面提供了由本发明在第一方面所述的制备方法制得的导热绝缘金刚石复合材料基板作为芯片基板的应用；本发明中导热绝缘金刚石复合材料基板作为芯片基板(例如散热芯片基板)可以用于与芯片连接，形成器件，有利于提高器件的稳定性和寿命，推动器件封装技术的发展。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。这些实施例只是就本发明的优选实施方式进行举例说明，本发明的保护范围不应解释为仅限于这些实施例。
实施例1
①以厚度为1mm的金刚石铜复合材料作为导热基材，所述金刚石铜复合材料中含有金刚石的体积百分含量为80％。
②在氩气和氨气的气氛中对所述导热基材进行电感耦合等离子体处理，使得所述导热基材的表面形成一层厚度为10nm的碳-氮化合物界面层；电感耦合等离子体处理的工艺条件为：所述氩气的流量为100sccm，所述氨气的流量25sccm，控制电感耦合等离子体处理的工作气压在0.1～10Pa范围内，离子源功率密度为6W/cm2；在对导热基材预处理后，通过磁控溅射方法在形成了碳-氮化合物界面层的导热基材上制备厚度为10μm的氮化铝绝缘层；氮化铝的膨胀系数为4.5×10-6～5.5×10-6/K；通过磁控溅射方法制备所述氮化铝绝缘层的工艺条件为：本底真空为1×10-3Pa，氮气的流量为25sccm，氩气的流量为100sccm，磁控溅射功率密度为5W/cm2，控制工作气压在0.05～2Pa范围内，溅射温度为40℃，溅射时间为5h。
③通过高频脉冲磁控溅射方法在所述氮化铝绝缘层上制备厚度为100nm的金属过渡层(镍金属过渡层)；所述镍金属过渡层采用的材料为镍，镍的膨胀系数为13.0×10-6/K左右，通过高频脉冲磁控溅射方法制备所述金属过渡层，工艺条件为：本底真空为1×10-3Pa，控制工作气压在0.05～2Pa范围内，溅射温度为100℃，高频脉冲磁控溅射峰值功率密度为1200W/cm2。
④通过磁控溅射方法在所述镍金属过渡层上制备厚度为80nm的焊接层种子层，所述焊接层种子层采用的材料为金，金的膨胀系数为14.2×10-6/K左右；通过磁控溅射方法制备所述焊接层种子层的工艺条件为：本底真空为1×10-3Pa，控制工作气压在0.05～2Pa范围内，溅射温度为100℃，磁控溅射功率密度为6W/cm2。
⑤通过酸性电镀方法在所述焊接层种子层上制备厚度为15μm的焊接层，制得导热绝缘金刚石复合材料基板；所述焊接层采用的材料为金，通过酸性电镀方法制备所述焊接层的工艺条件为：AuSO4浓度为75g/L，H2SO4浓度为185g/L，氯离子浓度为50ppm，温度为40℃。
实施例2
实施例2与实施例1基本相同，不同之处在于：
②在氩气和氨气的气氛中对所述导热基材进行电感耦合等离子体处理，使得所述导热基材的表面形成一层厚度为10nm的碳-氮化合物界面层；电感耦合等离子体处理的工艺条件为：所述氩气的流量为100sccm，所述氨气的流量25sccm，控制电感耦合等离子体处理的工作气压在0.1～10Pa范围内，离子源功率密度为6W/cm2；在对导热基材预处理后，通过磁控溅射方法在形成了碳-氮化合物界面层的导热基材上制备厚度为50μm的氮化铝绝缘层；氮化铝的膨胀系数为4.5×10-6～5.5×10-6/K；通过磁控溅射方法制备所述氮化铝绝缘层的工艺条件为：本底真空为1×10-3Pa，氮气的流量为25sccm，氩气的流量为100sccm，磁控溅射功率密度为15W/cm2，控制工作气压在0.05～2Pa范围内，溅射温度为40℃，溅射时间为10h。
实施例3
实施例3与实施例2基本相同，不同之处在于：
②在氩气和氨气的气氛中对所述导热基材进行电感耦合等离子体处理，使得所述导热基材的表面形成一层厚度为10nm的碳-氮化合物界面层；电感耦合等离子体处理的工艺条件为：所述氩气的流量为100sccm，所述氨气的流量25sccm，控制电感耦合等离子体处理的工作气压在0.1～10Pa范围内，离子源功率密度为6W/cm2；在对导热基材预处理后，通过磁控溅射方法在形成了碳-氮化合物界面层的导热基材上制备厚度为100μm的氮化铝绝缘层；氮化铝的膨胀系数为4.5×10-6～5.5×10-6/K；通过磁控溅射方法制备所述氮化铝绝缘层的工艺条件为：本底真空为1×10-3Pa，氮气的流量为25sccm，氩气的流量为100sccm，磁控溅射功率密度为15W/cm2，控制工作气压在0.05～2Pa范围内，溅射温度为40℃，溅射时间为20h。
实施例4
①以厚度为1mm的金刚石铜复合材料作为导热基材，所述金刚石铜复合材料中含有金刚石的体积百分含量为80％。
②在氩气和氨气的气氛中对所述导热基材进行电感耦合等离子体处理，使得所述导热基材的表面形成一层厚度为10nm的碳-氮化合物界面层；电感耦合等离子体处理的工艺条件为：所述氩气的流量为100sccm，所述氨气的流量25sccm，控制电感耦合等离子体处理的工作气压在0.1～10Pa范围内，离子源功率密度为6W/cm2；在对导热基材预处理后，通过磁控溅射方法在形成了碳-氮化合物界面层的导热基材上制备厚度为600nm的氮化硼层，通过磁控溅射方法制备所述氮化硼层的工艺条件为：本底真空为1×10-3Pa，氮气的流量为25sccm，氩气的流量为100sccm，磁控溅射功率密度为5W/cm2，控制工作气压在0.05～2Pa范围内，溅射温度为40℃；然后在所述氮化硼层的基础上制备厚度为50μm的氮化铝绝缘层；通过磁控溅射方法制备所述氮化铝绝缘层的工艺条件为：本底真空为1×10-3Pa，氮气的流量为25sccm，氩气的流量为100sccm，磁控溅射功率密度为15W/cm2，控制工作气压在0.05～2Pa范围内，溅射温度为40℃，溅射时间为10h。
③通过高频脉冲磁控溅射方法在所述氮化铝绝缘层上制备厚度为100nm的金属过渡层(镍金属过渡层)；所述镍金属过渡层采用的材料为镍，镍的膨胀系数为13.0×10-6/K左右，通过高频脉冲磁控溅射方法制备所述金属过渡层，工艺条件为：本底真空为1×10-3Pa，控制工作气压在0.05～2Pa范围内，溅射温度为100℃，高频脉冲磁控溅射峰值功率密度为1200W/cm2。
④通过磁控溅射方法在所述镍金属过渡层上制备厚度为80nm的焊接层种子层，所述焊接层种子层采用的材料为金，金的膨胀系数为14.2×10-6/K左右；通过磁控溅射方法制备所述焊接层种子层的工艺条件为：本底真空为1×10-3Pa，控制工作气压在0.05～2Pa范围内，溅射温度为100℃，磁控溅射功率密度为6W/cm2。
⑤通过酸性电镀方法在所述焊接层种子层上制备厚度为15μm的焊接层，制得导热绝缘金刚石复合材料基板；所述焊接层采用的材料为金，通过酸性电镀方法制备所述焊接层的工艺条件为：AuSO4浓度为75g/L，H2SO4浓度为185g/L，氯离子浓度为50ppm，温度为40℃。
本发明实施例1～4制得的导热绝缘金刚石复合材料在200～400℃热环境下可以长时间使用，不会出现剥离、开裂、空隙、脱膜等现象。
对比例1
①以厚度为1mm的金刚石铜复合材料作为导热基材，所述金刚石铜复合材料中含有金刚石的体积百分含量为80％。
②通过高频脉冲磁控溅射方法在所述导热基材上制备厚度为100nm的金属过渡层(镍金属过渡层)；所述镍金属过渡层采用的材料为镍，镍的膨胀系数为13.0×10-6/K左右，通过高频脉冲磁控溅射方法制备所述金属过渡层，工艺条件为：本底真空为1×10-3Pa，控制工作气压在0.05～2Pa范围内，溅射温度为100℃，高频脉冲磁控溅射峰值功率密度为1200W/cm2。
③通过磁控溅射方法在所述镍金属过渡层上制备厚度为80nm的焊接层种子层，所述焊接层种子层采用的材料为金，金的膨胀系数为14.2×10-6/K左右；通过磁控溅射方法制备所述焊接层种子层的工艺条件为：本底真空为1×10-3Pa，控制工作气压在0.05～2Pa范围内，溅射温度为100℃，磁控溅射功率密度为6W/cm2。
④通过酸性电镀方法在所述焊接层种子层上制备厚度为15μm的焊接层，制得金刚石复合材料基板；所述焊接层采用的材料为金，通过酸性电镀方法制备所述焊接层的工艺条件为：AuSO4浓度为75g/L，H2SO4浓度为185g/L，氯离子浓度为50ppm，温度为40℃。
本对比例由于没有对导热基材进行预处理，同时也没有设置所述氮化铝绝缘层，而是直接通过高频脉冲磁控溅射方法在所述导热基材上制备了镍金属过渡层，但是镍金属过渡层与金刚石铜复合材料之间热膨胀系数差异较大，热膨胀匹配性差，导致最终得到的金刚石复合材料基板在温度为200～400℃热环境下出现掉膜现象，无法用作散热芯片基板。
对比例2
①以厚度为1mm的金刚石铜复合材料作为导热基材，所述金刚石铜复合材料中含有金刚石的体积百分含量为80％。
②在氩气和氨气的气氛中对所述导热基材进行电感耦合等离子体处理，使得所述导热基材的表面形成一层厚度为10nm的碳-氮化合物界面层；电感耦合等离子体处理的工艺条件为：所述氩气的流量为100sccm，所述氨气的流量25sccm，控制电感耦合等离子体处理的工作气压在0.1～10Pa范围内，离子源功率密度为6W/cm2；在对导热基材预处理后，通过磁控溅射方法在形成了碳-氮化合物界面层的导热基材上制备厚度为10μm的氮化铝绝缘层；氮化铝的膨胀系数为4.5×10-6～5.5×10-6/K；通过磁控溅射方法制备所述氮化铝绝缘层的工艺条件为：本底真空为1×10-3Pa，氮气的流量为25sccm，氩气的流量为100sccm，磁控溅射功率密度为5W/cm2，控制工作气压在0.05～2Pa范围内，溅射温度为40℃，溅射时间为5h。
③通过磁控溅射方法在所述氮化铝绝缘层上制备厚度为100nm的金属过渡层(镍金属过渡层)；所述镍金属过渡层采用的材料为镍，镍的膨胀系数为13.0×10-6/K左右，通过磁控溅射方法制备所述金属过渡层，工艺条件为：本底真空为1×10-3Pa，控制工作气压在0.05～2Pa范围内，溅射温度为100℃，磁控溅射功率密度为6W/cm2。
④通过磁控溅射方法在所述镍金属过渡层上制备厚度为80nm的焊接层种子层，所述焊接层种子层采用的材料为金，金的膨胀系数为14.2×10-6/K左右；通过磁控溅射方法制备所述焊接层种子层的工艺条件为：本底真空为1×10-3Pa，控制工作气压在0.05～2Pa范围内，溅射温度为100℃，磁控溅射功率密度为6W/cm2。
⑤通过酸性电镀方法在所述焊接层种子层上制备厚度为15μm的焊接层，制得金刚石复合材料基板；所述焊接层采用的材料为金，通过酸性电镀方法制备所述焊接层的工艺条件为：AuSO4浓度为75g/L，H2SO4浓度为185g/L，氯离子浓度为50ppm，温度为40℃。
本对比例是通过普通磁控溅射方法在氮化铝绝缘层上制备了镍金属过渡层，导致氮化铝绝缘层与镍金属过渡层之间的附着力较弱，导致最终得到的金刚石复合材料基板在温度为200～400℃热环境下容易出现掉膜现象，无法用作散热芯片基板。
对比例3
对比例3与实施例3基本相同，不同之处在于，不包括导热基材的预处理；步骤②为：通过磁控溅射方法直接在所述导热基材上制备厚度为100μm的氮化铝绝缘层；氮化铝的膨胀系数为4.5×10-6～5.5×10-6/K；通过磁控溅射方法制备所述氮化铝绝缘层的工艺条件为：本底真空为1×10-3Pa，氮气的流量为25sccm，氩气的流量为100sccm，磁控溅射功率密度为15W/cm2，控制工作气压在0.05～2Pa范围内，溅射温度为40℃，溅射时间为20h。
本对比例制得的金刚石复合材料基板由于没有对导热基材进行预处理，在制备厚度高达100μm的氮化铝绝缘层时，氮化铝绝缘层与所述导热基材之间的附着力很弱，在200～400℃热环境下出现掉膜现象，无法用作散热芯片基板。
对比例4
①以厚度为1mm的金刚石铜复合材料作为导热基材，所述金刚石铜复合材料中含有金刚石的体积百分含量为80％。
②在氩气和氨气的气氛中对所述导热基材进行电感耦合等离子体处理，使得所述导热基材的表面形成一层厚度为10nm的碳-氮化合物界面层；电感耦合等离子体处理的工艺条件为：所述氩气的流量为100sccm，所述氨气的流量25sccm，控制电感耦合等离子体处理的工作气压在0.1～10Pa范围内，离子源功率密度为6W/cm2；在对导热基材预处理后，通过磁控溅射方法在形成了碳-氮化合物界面层的导热基材上制备厚度为10μm的氮化铝绝缘层；氮化铝的膨胀系数为4.5×10-6～5.5×10-6/K；通过磁控溅射方法制备所述氮化铝绝缘层的工艺条件为：本底真空为1×10-3Pa，氮气的流量为25sccm，氩气的流量为100sccm，磁控溅射功率密度为5W/cm2，控制工作气压在0.05～2Pa范围内，溅射温度为40℃，溅射时间为5h。
③通过高频脉冲磁控溅射方法在所述氮化铝绝缘层上制备厚度为100nm的金属过渡层(镍金属过渡层)；所述镍金属过渡层采用的材料为镍，镍的膨胀系数为13.0×10-6/K左右，通过高频脉冲磁控溅射方法制备所述金属过渡层，工艺条件为：本底真空为1×10-3Pa，控制工作气压在0.05～2Pa范围内，溅射温度为100℃，高频脉冲磁控溅射峰值功率密度为1200W/cm2。
④通过酸性电镀方法在所述镍金属过渡层上制备厚度为15μm的焊接层，制得金刚石复合材料基板；所述焊接层采用的材料为金，通过酸性电镀方法制备所述焊接层的工艺条件为：AuSO4浓度为75g/L，H2SO4浓度为185g/L，氯离子浓度为50ppm，温度为40℃。
本对比例直接通过酸性电镀方法在所述镍金属过渡层上制备厚度为15μm的焊接层，导致所述镍金属过渡层与焊接层之间的附着力较弱，在200～400℃热环境下容易出现掉膜现象，无法用作散热芯片基板。
本发明测得实施例1～4制得的导热绝缘金刚石复合材料基板的300℃热导率以及耐击穿电压的结果如表1所示。
表1
由表1的结果可知，本发明一些优选实施例中制得的导热绝缘金刚石复合材料基板的热导率可以达到203～616W/(m·K)，并且所述导热绝缘金刚石复合材料基板的耐击穿电压可以达到1.6～112kV。
本发明未详细说明部分为本领域技术人员公知技术。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种导热绝缘金刚石复合材料基板的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
（1）以金刚石铜复合材料和/或金刚石铝复合材料作为导热基材；
（2）通过磁控溅射方法在所述导热基材上依次制备氮化铝绝缘层、金属过渡层和焊接层种子层；在进行步骤（2）之前，还包括对所述导热基材进行预处理的步骤，所述预处理为：
在氩气和含氮气体的气氛中对所述导热基材进行电感耦合等离子体处理，使得所述导热基材的表面形成一层碳-氮化合物界面层；所述含氮气体为氨气和/或氮气；
通过高频脉冲磁控溅射方法制备所述金属过渡层，工艺条件为：
高频脉冲磁控溅射峰值功率密度为1000~1500W/cm2，工作气压为0.05~2Pa，溅射温度为30~250℃；
（3）通过酸性电镀方法在所述焊接层种子层上制备焊接层，制得导热绝缘金刚石复合材料基板。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述金刚石铜复合材料和/或所述金刚石铝复合材料中含有金刚石的体积百分含量为50~85%；
所述金属过渡层采用的材料为钛、镍、铁、钨或钽中的一种或多种；
所述焊接层种子层采用的材料为金、银或锡金合金中的一种或多种；和/或
所述焊接层采用的材料为金、银或锡金合金中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述导热基材的厚度为0.2~2mm；
所述氮化铝绝缘层的厚度为0.5~100μm；
所述金属过渡层的厚度为50~300nm；
所述焊接层种子层的厚度为50~200nm；和/或
所述焊接层的厚度为0.5~30μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
在对所述导热基材进行电感耦合等离子体处理时，所述氩气的流量为20~500sccm，所述含氮气体的流量20~300sccm，电感耦合等离子体处理的工作气压为0.1~10Pa，离子源功率密度为0.5~10W/cm2；和/或
所述碳-氮化合物界面层的厚度为2~20nm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
通过磁控溅射方法制备所述氮化铝绝缘层的工艺条件为：
氮气或氨气的流量为10~200sccm，氩气的流量为50~1000sccm，磁控溅射功率密度为1~20W/cm2，工作气压为0.05~2Pa，溅射温度为25~100℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
通过磁控溅射方法制备所述焊接层种子层的工艺条件为：
磁控溅射功率密度为2~10W/cm2，工作气压为0.05~2Pa，溅射温度为30~250℃；和/或
通过酸性电镀方法制备所述焊接层的工艺条件为：
AuSO4浓度为60~90g/L，H2SO4浓度为170~210g/L，氯离子浓度为30~70ppm，温度为20~80℃。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的制备方法，其特征在于：
在进行步骤（2）之前，先通过磁控溅射方法在所述导热基材上制备氮化硼层。
8.由权利要求1至6中任一项所述的制备方法制得的导热绝缘金刚石复合材料基板，其特征在于：
所述导热绝缘金刚石复合材料基板依次包括导热基材、氮化铝绝缘层、金属过渡层、焊接层种子层和焊接层。
9.根据权利要求8所述的导热绝缘金刚石复合材料基板，其特征在于：
从所述导热基材至所述焊接层的方向，所述氮化铝绝缘层、所述金属过渡层和所述焊接层种子层各层的膨胀系数依次增大；
所述导热绝缘金刚石复合材料基板的热导率为200~900W/（m·K）；和/或
所述导热绝缘金刚石复合材料基板的耐击穿电压为0.5~1000kV。
10.由权利要求1至7中任一项所述的制备方法制得的导热绝缘金刚石复合材料基板作为芯片基板的应用。
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