CN109940969B - 具有微米量级层状结构Al2O3/Al复合板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种具有微米量级层状结构Al2O3/Al复合板的制备方法，通过在铝箔的表面进行微弧氧化处理获得Al2O3层，形成外部为Al2O3层内部为Al层的夹芯Al2O3预制片；然后在夹芯Al2O3预制片的表面进一步进行物理气相沉积镀膜处理，形成两表面都镀有双层薄膜的夹芯Al2O3预制片；最后将若干表面都镀有双层薄膜的夹芯Al2O3预制片与若干铝箔交替重叠放置并通过真空热压和限位熔固处理，得到Al2O3/Al复合板。本发明通过可控的Al2O3层和Al层的厚度比可获得覆盖金属基至陶瓷基的层状复合材料，特别是能够实现复合材料中Al层和Al2O3层界面间的高强度连接。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种复合材料领域的技术，具体是一种具有微米量级层状结构Al2O3/Al相互交替重叠形成的多层结构板状材料制备方法。
背景技术
Al基复合材料因具轻质高强等诸多性能优势得到越来越多的应用，已从航空航天等军事应用向包括交通工具轻量化在内的诸多领域迅速拓展，其中SiC颗粒增强的SiCp/Al基复合材料是这类材料的典型代表。然而，这类微米量级颗粒增强的Al基复合材料在应用上存在颗粒增强体体积分数提高后压力加工成型性迅速降低的不足，难以满足许多应用需要厚度较低的板状材料的要求。
另一方面，陶瓷的低韧性限制了其在许多领域的应用，采用与金属相互交替重叠形成陶瓷/金属层状结构的陶瓷基复合材料是一种提高韧性的有效方法。降低陶瓷层的厚度和实现陶瓷与金属界面的无反应过渡层高强度结合是获得这类复合材料并提高韧性的关键。然而，现有技术都难以获得同时兼顾这两个关键的陶瓷基复合材料。
Al2O3和Al都是重要的工程材料：Al2O3的诸多性能优势使其成为应用最广泛的结构陶瓷之一，而Al的轻质高强特征也使其成为应用最广泛的金属之一。特别是，对于Al2O3陶瓷，Al是极少有能够与其润湿而不产生界面反应过渡层并实现高强度界面结合的金属，成为重要的复合材料体系，由它们组成的Al2O3/Al层状结构复合材料板也因可以获得优异的性能而备受关注。但是，在目前Al2O3/Al层状结构复合材料板的制备技术中，仍缺乏能够同时兼顾将Al2O3陶瓷层的厚度降低至微米量级并实现Al2O3和Al界面高强度有效结合的制备方法。
发明内容
本发明针对现有技术无法同时兼顾Al2O3陶瓷层的厚度降低至微米量级和实现Al2O3和Al界面高强度有效结合的不足，提出一种具有微米量级层状结构Al2O3/Al复合板的制备方法，通过可控的Al2O3层和Al层的厚度比可获得覆盖金属基至陶瓷基的层状复合材料的同时能够实现Al层和Al2O3层间的高强度连接。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明涉及一种具有微米量级层状结构Al2O3/Al复合板的制备方法，通过在铝箔的表面进行微弧氧化处理获得Al2O3层，形成外部为Al2O3层内部为Al层的夹芯Al2O3预制片；然后在夹芯Al2O3预制片的表面进一步进行物理气相沉积镀膜处理，形成两表面都镀有双层薄膜的夹芯Al2O3预制片；最后将若干表面都镀有双层薄膜的夹芯Al2O3预制片与若干铝箔交替重叠放置并通过真空热压和限位熔固处理，得到Al2O3/Al复合板。
所述的铝箔采用商用的纯Al箔或Al合金箔。
所述的物理气相沉积镀膜采用但不限于真空蒸发镀膜、溅射镀膜或离子镀膜等通过物理方法使金属气化后沉积于固体表面形成薄膜的方法。
所述的双层薄膜，通过先镀覆厚度不小于300nm的Al层，再镀覆厚度不小于100nm的合金元素层得以实现。
所述的合金元素层指可用于Al合金中的元素，具体为Ni、Cu、Si、Ge或Ag。
所述的真空热压，具体指：采用真空热压炉，在气压低于10Pa下，对样品施加1-10MPa的压力并加热，在加热过程中保持对样品的压强不变。
所述的限位熔固，具体指：升温至450～500℃时，将对样品加压的恒压模式改变为设置真空热压炉的压头位置恒定的限位移模式，并继续对样品加热至高于Al熔化温度并保温不少于5分钟，然后在保持限位移模式下断电冷却，直至样品温度低于300℃。
所述的高于Al熔化温度，优选为Al或Al合金的熔点以上50℃以内。
所述的限位移模式是指：对样品加压的上下压头之间的距离保持不变的施压方式。
本发明涉及上述方法制备得到的具有微米量级层状结构Al2O3/Al复合板，为5～100微米厚度的Al2O3层和Al层在厚度方向相互交替重叠形成周期性结构的板状复合结构。
本发明涉及上述具有微米量级层状结构Al2O3/Al复合板的应用，将其用于包括航空航天在内的交通工具，或者其它需要轻质量、高强度和高模量薄板的工业制造业领域。
技术效果
与现有技术相比，本发明技术效果包括：
1、本发明提供的微米量级层状结构Al2O3/Al复合板，克服了现有由陶瓷和金属组成的层状复合板材料难以将其中的陶瓷层和金属层降低至微米量级并有效控制它们各层厚度的困难，所采用的将Al箔微弧氧化获得的Al2O3层能够通过工艺参数的调整和控制获得高质量且厚度可控的微米量级Al2O3层，而其中的Al层则可通过Al箔，包括用于微弧氧化制备夹芯Al2O3预制片的Al箔和用于焊合预制片所用的Al箔厚度的选择加以控制。通过这一控制可以获得Al2O3陶瓷层所占的体积分数由～5％至～80％的层状结构复合板，这种复合板在陶瓷层所占比例较低时是一种金属基复合材料，而陶瓷层所占比例较高时则是一种陶瓷基复合材料，在现代工业上有广泛的应用价值。
2、本发明所提供的制备技术，克服了已有技术因为Al箔及其熔化后表面始终存在并难以去除的固态Al2O3氧化膜的阻碍，不能实现Al熔液与Al2O3有效焊合连接的最关键问题，通过采用在夹芯Al2O3预制片表面镀覆双层薄膜的方法，使得熔化后的Al液在还原了双层薄膜合金元素层的表面氧化物后能够直接接触到夹芯预制片的Al2O3层，从而实现夹芯Al2O3预制片和与之交替重叠Al箔的有效焊合，并获得很高的Al2O3/Al界面结合强度。
附图说明
图1为实施例中层状结构Al2O3/Al复合板的金相显微结构照片，其中的Al2O3层和Al层厚度都为～40μm；
图2为实施例交替重叠放置示意图；
图中：夹芯Al2O3预制片中的Al层1、Al2O3层2、双层薄膜3、Al箔4。
具体实施方式
本实施例包括以下步骤：
1、制备夹芯Al2O3预制片：采用100μm厚的2A01铝合金箔，通过微弧氧化获得两面厚度为40μm Al2O3层，芯部厚度为40μm Al层的夹芯Al2O3预制片。
2、镀覆双层薄膜：将夹芯Al2O3预制片在乙醇溶液中进行超声波清洗，除去其表面的污染物后，采用磁控溅射镀膜方法在夹芯Al2O3预制片的表面依次镀覆300nm Al底层和100nm Ni表层组成的双层薄膜。
3、真空热压和限位熔固：如图2所示，将20片两面镀有Al/Ni双层薄膜的夹芯Al2O3预制片和20片厚度为40μm的2A01合金Al箔交替重叠，放置于真空热压炉中，在气压低于10Pa的真空度下，采用压头对样品施加10MPa的压力，并在保持这一压力的条件下加热，至温度达到450℃时，将压头对样品的加压模式由恒压模式改变为压头位置恒定的限位移模式，并继续对样品加热至650℃，保温10分钟后在保持限位移模式下断电冷却，至温度低于100℃后取出样品。
如图1所示，为上述方法制备得到的Al2O3/Al复合板的金相显微结构。如图所示，复合板形成了Al2O3层和Al层厚度都为～40μm的微米量级层状结构，而且各Al2O3层和Al层间的界面结合紧密。充分显示了本发明在夹芯Al2O3预制片表面镀覆铝合金双层膜后与铝箔进行真空热压和限位熔固处理的效果。而这样的界面结合效果，以及所获得的陶瓷层和铝层厚度均为微米量级的层状结构复合板材料，是现有技术都不能达到的，这样的板状铝基复合材料可以获得高强度和高模量。
上述具体实施可由本领域技术人员在不背离本发明原理和宗旨的前提下以不同的方式对其进行局部调整，本发明的保护范围以权利要求书为准且不由上述具体实施所限，在其范围内的各个实现方案均受本发明之约束。
Claims (1)
1.一种具有微米量级层状结构Al2O3/Al复合板的制备方法，其特征在于，通过在铝箔的表面进行微弧氧化处理获得Al2O3层，形成外部为Al2O3层内部为Al层的夹芯Al2O3预制片；然后在夹芯Al2O3预制片的表面进一步进行物理气相沉积镀膜处理，形成两表面都镀有双层薄膜的夹芯Al2O3预制片；最后将若干表面都镀有双层薄膜的夹芯Al2O3预制片与若干铝箔交替重叠放置并通过真空热压和限位熔固处理，得到Al2O3/Al复合板；
所述的Al2O3层由纯Al箔或Al合金箔经微弧氧化得到，厚度为5至100μm；
所述的铝箔为Al层为纯Al或Al合金，厚度为5至100μm；
所述的双层薄膜，通过先镀覆厚度不小于300nm的Al层，再镀覆厚度不小于100nm的合金元素层得以实现；
所述的合金元素为Ni、Cu、Si、Ge或Ag；
所述的真空热压，具体指：采用真空热压炉，在气压低于10Pa下，对样品施加1-10MPa的压力并加热，在加热过程中保持压强不变；
所述的限位熔固，具体指：升温至450～500℃时，将对样品加压的恒压模式改变为设置真空热压炉的压头位置恒定的限位移模式，并继续对样品加热至高于Al熔化温度并保温不少于5分钟，然后在保持限位移模式下断电冷却，直至样品温度低于300℃；
所述的高于Al熔化温度，为Al或Al合金的熔点以上50℃以内；
所述的Al2O3/Al复合板为5～100微米厚度的Al2O3层和Al层在厚度方向相互交替重叠形成周期性结构的板状复合材料。
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