CN109290697B - 一种钎焊c/c复合材料的活性钎料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种钎焊c/c复合材料的活性钎料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种活性钎料及其制备方法和应用；属于C/C复合材料焊接技术领域。所述钎焊C/C复合材料的活性钎料由金属粉体和高分子聚合物组成；所述金属粉体由Ni、Cr、P、Ti按质量比，Ni：Cr：P：Ti＝60～84：20～10：15～5：5～1组成；所述金属粉末为Ni‑Cr‑P‑Ti合金粉末和/或预合金粉末。其制备方法为，通过配取设定组分的原料经熔炼和喷雾得到合金和/或与预合金粉末；然后和高分子聚合混合均匀得到钎料。其可以用于C质材料和C质材料的焊接。本发明组分设计合理，制备工艺简单可控，成本低廉，所得产品用焊接时性能优良；便于大规模的工业化生产和应用。

Description

一种钎焊C/C复合材料的活性钎料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种活性钎料及其制备方法和应用；属于C/C复合材料焊接技术领域。
背景技术
C/C复合材料具有密度低、比强度大、比模量高、耐高温、耐热冲击、耐摩擦、耐腐蚀、热膨胀系数低等优良性能，因此被广泛应用于航空航天、机械工业等领域。但由于C/C复合材料成本高、加工周期长、变形能力差、各向异性、难以制备大型构件等原因，直接加工出大型复杂形状且尺寸精密的C/C复合材料构件对其预制体的编织、基体增密的设备和工艺的要求较高，且成本远高于简单形状的C/C复合材料。因此通过连接获得高强度的C/C复合材料连接接头是解决大型复杂精密部件制备问题的重要途径。
C/C复合材料在3500℃以上的温度直接升华，不能通过熔化焊进行直接连接；机械连接会破坏接头附近炭纤维束的连续性，使得承重处的应力集中加剧；固相扩散连接通常需要对母材施加较大的压力，复合材料的物理性能会受到削弱，且连接过程需要较高的温度，连接时间长，对连接零部件的尺寸、表面处理要求严格，难以进行大批量的生产应用。现阶段钎料的研究方向为：降低钎焊的连接温度，可以连接不同种类的材料，且在钎焊过程中，C/C复合材料或者合金母材不发生熔化，母材的组织结构与物理化学性能几乎不受到影响；工艺操作简单，可实现批量生产。钎料组元通常与母材元素发生一定程度的反应，在被焊面附近形成界面层，使得接头具有良好的机械啮合和冶金键合效果，因而钎焊焊件能够适应高应力的工作环境。钎焊的钎料组元多为高熔点金属或非金属元素，如Ti、 Ni、Si、Zr，钎焊得到的接头可以在高温条件下工作。
目前已报道的C/C复合材料钎焊实验研究较多且连接效果较好的钎料成分有AgCuTi、TiCuNi、TiNiSi等。AgCuTi钎料中Ag、Cu、Ti的质量比为68.8:26.7:4.5，钎料通常在800～850℃之间即可熔化，并与C/C复合材料的基体发生相互作用形成钎焊接头，通过在界面处生成TiC实现钎料层与C/C基体之间良好的冶金结合。但Ag、Ti属于贵重金属，大量作为钎料组元的成本较高。TiNiSi钎料中Ti、 Ni、Si的质量比为1:1:4，其中Si可以与C反应生成碳化物并与Ti形成金属间化合物，与C/C复合材料润湿并形成界面结合。但是由于Ti、Ni、Si的熔点高，为了实现钎料与母材的充分扩散和反应，对焊接工艺的要求也相对较高。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有焊接C/C复合材料的钎料存在接头剪切强度低、钎料成本高的问题，而提供钎焊C/C复合材料的活性钎料及其制备方法和应用。
本发明一种钎焊C/C复合材料的活性钎料，所述钎焊C/C复合材料的活性钎料由金属粉体和高分子聚合物组成；所述金属粉体由Ni、Cr、P、Ti按质量比， Ni：Cr：P：Ti＝60～84：20～10：15～5：5～1、优选为Ni：Cr：P：Ti＝70～80：15～10： 12～9：3～1组成。
本发明一种钎焊C/C复合材料的活性钎料，所述钎焊C/C复合材料的活性钎料中，金属粉体与高分子聚合物的质量比为92～88:8～12。
本发明一种钎焊C/C复合材料的活性钎料，所述金属粉末为合金粉末和/或预合金粉末。优选为Ni-Cr-P-Ti合金粉末和/或预合金粉末。
本发明一种钎焊C/C复合材料的活性钎料，所述金属粉末的粒度为10～120μm、优选为20～80μm、进一步优选为30～60μm。
本发明一种钎焊C/C复合材料的活性钎料，所述高分子聚合物由高分子烷烃、凡士林、聚乙烯蜡、树脂按质量比，高分子烷烃：凡士林：聚乙烯蜡：树脂＝45 ～55:30～20:20～15:5～10组成。作为优选的所述高分子烷烃选自C5～C15中的至少一种。
本发明一种钎焊C/C复合材料的活性钎料的制备方法，包括下述步骤：
步骤一
按金属粉体的成分设计比例；配取Ni源、P源、Cr源、Ti源；将配取的Ni源、 P源、Cr源、Ti源进行真空熔炼后，进行喷雾造粒处理，得到金属粉末；
步骤二
将步骤一所得金属粉末加入到膏状高分子聚合物中，按质量比，金属粉末：高分子聚合物＝92～88:8～12配取金属粉末和高分子聚合物，充分搅拌均匀后得到活性钎料。
本发明一种钎焊C/C复合材料的活性钎料的制备方法，所述Ni源选自Ni-P合金、纯镍、Ni-Cr合金、Ni-Ti合金中的至少一种；优选为Ni-P合金或纯镍、Ni-Cr 合金、Ni-Ti合金中的至少一种与Ni-P合金组成的混合物。
本发明一种钎焊C/C复合材料的活性钎料的制备方法，所述P源选自Ni-P合金、Cr-P合金中的至少一种；优选为Ni-P合金或Cr-P合金中的至少一种与Ni-P合金组成的混合物；
本发明一种钎焊C/C复合材料的活性钎料的制备方法，所述Cr源选自为单质 Cr、Ni-Cr合金、Cr-P合金、Cr-Ti合金中的至少一种；优选为Cr单质或Ni-Cr合金、Cr-P合金、Cr-Ti合金的至少一种与Cr单质组成的混合物。
本发明一种钎焊C/C复合材料的活性钎料的制备方法，所述Ti源选自Ti粉、 Ni-Ti合金、Cr-Ti合金中的至少一种；优选为Ti粉或Ni-Ti合金、Cr-Ti合金的至少一种与Ti粉组成的混合物。
本发明一种钎焊C/C复合材料的活性钎料的制备方法，采用Ni-P合金时，所述Ni-P合金中Ni与P的质量比为Ni：P＝85～90：15～10，Ni-P的纯度为99.0％～99.9％。采用单质Cr的纯度为99.0％～99.9％。采用Ti粉的纯度为99.0％～99.9％。
本发明一种钎焊C/C复合材料的活性钎料的制备方法，步骤一中，所述真空熔炼的温度为1200℃～1500℃、真空度小于等于1.0～5.0×10-3，熔炼时间为30min～ 90min，得到高温液态合金。
本发明一种钎焊C/C复合材料的活性钎料的制备方法，步骤一中，得到高温液态合金后，采用高速氮气冲击得到粒度为10～120μm的合金粉末颗粒。
本发明一种钎焊C/C复合材料的活性钎料的制备方法，步骤二中，高分子聚合物由高分子烷烃、凡士林、聚乙烯蜡、树脂按质量比，高分子烷烃：凡士林：聚乙烯蜡：树脂＝45～55:30～20:20～15:5～10组成。
本发明一种钎焊C/C复合材料的活性钎料的应用；包括将其用于C/C复合材料与C质材料和/或金属材料的钎焊。优选为，将其用于C/C复合材料与C质材料的钎焊。
本发明一种钎焊C/C复合材料的活性钎料的应用；在使用过程中，无需施加额外的压力。
本发明一种钎焊C/C复合材料的活性钎料的应用；当所述钎料用于C/C复合材料与C质材料的焊接时，接头的室温抗剪切强度大于等于24.51MPa。优先为24. 51MPa～34.02MPa。
本发明所得的活性钎料，当所述钎料用于C/C复合材料与C质材料的焊接时，在小于10-2Pa的真空环境和不高于1000℃的条件下，于真空钎焊炉中保温30min 制备得到的C/C复合材料钎焊接头，其最高抗剪切强度为34.02MPa。
本发明的优点如下：
本发明所得的活性钎料，其具有较好粘性的膏状特性能将有效地将C/C复合材料粘合在一起，在制备钎焊C/C复合材料时无需施加额外的压力，降低了工艺难度和成本。本发明的活性钎料对C/C复合材料的润湿性好，对C/C复合材料钎焊表面的要求不高。本发明的钎料，其成分主体为非贵金属，成本较低；所含的成分Ni不与C反应，钎焊反应形成的接头中间层可以缓解钎焊接头的应力；共熔的Ni和活性金属可以润湿并渗透进入C/C基体，增强界面结合作用； Cr在一定条件下可以与C/C复合材料基体中的C反应生成碳化物，提高钎料与基体界面的润湿性，且Cr可以与Ni形成有限固溶体，起到固溶强化和提高接头抗氧化性的作用；P为低熔点元素，适量的P与Ni一起制备而成的Ni-P合金在钎焊过程中可以生成共晶组织，有效降低了钎料的熔点。钎料的流动性好，组元扩散充分，有利于组织的形成。本发明所得的活性钎料，在10-2Pa的真空环境和不高于1000℃的条件下，于真空钎焊炉中保温30min制备得到的C/C复合材料钎焊接头，其最高抗剪切强度为34.02MPa，高于当前绝大部分C/C复合材料钎焊实验研究的接头强度，是一种极具应用前景的钎焊材料。
附图说明
图1为采用实施例3中的钎料制备所得的钎焊C/C复合材料接头的XRD图谱。
图2为采用实施例3中的钎料制备所得的钎焊C/C复合材料接头的扫描电镜形貌。
从图1中可以看出在钎焊过程中生成了Ni3P、Cr3C2、(Ni,Cr)、TiC的钎焊产物，钎料组元之间、钎料组元与C/C复合材料中的C都发生了充分的扩散与化学反应；
从图2中可以看出钎料中间层与C/C复合材料连接紧密，界面层连续且厚度均匀，结合处没有明显的孔隙与裂纹，说明钎焊效果良好。
具体实施方式
本发明实施例和对比例中，所用高分子烷烃为C10；
实施例1：
制备钎焊C/C复合材料的活性钎料的方法按以下步骤进行：
一、称量：按质量分数Ni：Cr：P：Ti＝72.20：13.30：9.50：5称取Ni-P合金、 Cr块、Ti粉。
二、熔炼：将步骤一称量的各组分放入刚玉坩埚中，在温度1400℃、真空度为1.0×10-3的条件下，熔炼40min得到高温液态合金。
三、雾化：将步骤二得到的液态合金通过高速氮气冲击得到粒度为20～60μm 的合金粉末颗粒。
四、制备膏状活性钎料：将合金粉末颗粒加入到膏状有机物中，按照重量比合金粉末：膏状有机物＝88:12称取，充分搅拌均匀后得到活性钎料。
其中，步骤一所述的Ni-P合金、Cr为块体，Ti为金属粉末；所用Ni-P的纯度为99.0％，Cr的纯度为99.0％，Ti的纯度为99.0％。步骤四中膏状高分子聚合物的成分为高分子烷烃、凡士林、聚乙烯蜡、树脂，质量比为高分子烷烃：凡士林：聚乙烯蜡：树脂＝47.8:28.1:18.3:5.8。
将C/C复合材料待焊表面的油污、杂质粉尘用砂纸打磨去除，将C/C复合材料放入丙酮中，进行超声(超声频率为15KHz)清洗30min，在真空干燥箱中烘干，按照从上到下C/C复合材料/实施例1中所得活性膏状/C/C复合材料的形式进行装配；其中，膏状钎料的厚度为0.3mm。将装有配制好的工件的石墨坩埚放入真空钎焊炉中进行升温加热，当真空度<2.0×10-2Pa时，开始以10℃/min的速率加热到1000℃，保温30min，然后随炉冷却至室温，即完成C/C复合材料的钎焊。
经力学性能测试，C/C复合材料的接头室温抗剪切强度为24.51MPa。
实施例2：
制备钎焊C/C复合材料的活性钎料的方法按以下步骤进行：
一、称量：按质量分数Ni：Cr：P：Ti＝73.72：13.58：9.70：3称取Ni-P合金、 Cr块、Ti粉。
二、熔炼：将步骤一称量的各组分放入刚玉坩埚中，在温度1400℃、真空度为1.0×10-3的条件下，熔炼40min得到高温液态合金。
三、雾化：将步骤二得到的液态合金通过高速氮气冲击得到粒度为20～60μm 的合金粉末颗粒。
四、制备膏状活性钎料：将合金粉末颗粒加入到膏状有机物中，按照重量比合金粉末：膏状有机物＝90:10称取，充分搅拌均匀后得到活性钎料。
其中，步骤一所述的Ni-P合金、Cr为块体，Ti为金属粉末；所用Ni-P的纯度为99.5％，Cr的纯度为99.5％，Ti的纯度为99.5％。步骤四中膏状高分子聚合物的成分为高分子烷烃、凡士林、聚乙烯蜡、树脂，质量比为高分子烷烃：凡士林：聚乙烯蜡：树脂＝49.5:26.2:17.4:6.9。
将C/C复合材料待焊表面的油污、杂质粉尘用砂纸打磨去除，将C/C复合材料放入丙酮中，进行超声(超声频率为15KHz)清洗30min，在真空干燥箱中烘干，按照从上到下C/C复合材料/实施例2中所得活性膏状/C/C复合材料的形式进行装配；其中，膏状钎料的厚度为0.3mm。将装有配制好的工件的石墨坩埚放入真空钎焊炉中进行升温加热，当真空度<2.0×10-2Pa时，开始以10℃/min的速率加热到1000℃，保温30min，然后随炉冷却至室温，即完成C/C复合材料的钎焊。
经力学性能测试，C/C复合材料的接头室温抗剪切强度为29.37MPa。
实施例3：
制备钎焊C/C复合材料的活性钎料的方法按以下步骤进行：
一、称量：按质量分数Ni：Cr：P：Ti＝75.24：13.86：9.90：1称取Ni-P合金、 Cr块、Ti粉。
二、熔炼：将步骤一称量的各组分放入刚玉坩埚中，在温度1400℃、真空度为1.0×10-3的条件下，熔炼40min得到高温液态合金。
三、雾化：将步骤二得到的液态合金通过高速氮气冲击得到粒度为20～60μm 的合金粉末颗粒。
四、制备膏状活性钎料：将合金粉末颗粒加入到膏状有机物中，按照重量比合金粉末：膏状有机物＝92:8称取，充分搅拌均匀后得到活性钎料。
其中，步骤一所述的Ni-P合金、Cr为块体，Ti为金属粉末；所用Ni-P的纯度为99.9％，Cr的纯度为99.9％，Ti的纯度为99.9％。步骤四中膏状高分子聚合物的成分为高分子烷烃、凡士林、聚乙烯蜡、树脂，质量比为高分子烷烃：凡士林：聚乙烯蜡：树脂＝52.1:23.7:16.0:8.2。
将C/C复合材料待焊表面的油污、杂质粉尘用砂纸打磨去除，将C/C复合材料放入丙酮中，进行超声(超声频率为15KHz)清洗30min，在真空干燥箱中烘干，按照从上到下C/C复合材料/实施例3中所得活性膏状/C/C复合材料的形式进行装配；其中，膏状钎料的厚度为0.3mm。将装有配制好的工件的石墨坩埚放入真空钎焊炉中进行升温加热，当真空度<2.0×10-2Pa时，开始以10℃/min的速率加热到1000℃，保温30min，然后随炉冷却至室温，即完成C/C复合材料的钎焊。
经力学性能测试，C/C复合材料的接头室温抗剪切强度为34.02MPa。
对比例1
钎料粉末制备的原材料是块状金属Ni、Cr，以及Ni-P中间合金，按照质量比 Ni:Cr:P＝76:10.5:13.5的比例进行配料，随后经过真空熔炼和氮气雾化制备得到钎料合金粉末。将其添加至有机高分子聚合物中，搅拌均匀后，用小刷子将钎料在C/C复合材料坯体上15mm×10mm的待焊面均匀涂抹一层，然后按照“三明治”的方式装置好，将两片C/C复合材料坯体的钎焊面相对贴合，控制钎料层的厚度约为0.3mm。将样品置入石墨坩埚内在真空烧结炉中(真空度≤7×10-2Pa)进行钎焊实验。其中烧结炉的钎焊温度为1200℃，保温时间为0.5h。
所得焊接产品中，接头的剪切强度仅为15.62MPa。(高分子聚合物和实施例 3的组分完全一致，其用量也一致。)
对比例2
钎料粉末制备的原材料是块状金属Ni、Cr，以及镍磷中间合金，按照质量比 Ni:Cr:P＝76:10.5:13.5的比例进行配料，随后经过真空熔炼和氮气雾化制备得到钎料合金粉末。在所述合金粉末中加入质量百分数分别为1wt.％和3wt.％的Ti粉 (纯度≥99.5％)，经球磨机充分搅拌均匀得到含Ti的钎料，并分别命名为NT1和 NT3钎料。用小刷子将钎料在C/C复合材料坯体上15mm×10mm的待焊面均匀涂抹一层，然后按照“三明治”的方式装置好，将两片C/C复合材料坯体的钎焊面相对贴合，控制钎料层的厚度约为0.3mm。将样品置入石墨坩埚内在真空烧结炉中(真空度≤7×10-2Pa)进行钎焊实验。其中烧结炉的钎焊温度为1200℃，保温时间为0.5h。
所得焊接产品中，接头的剪切强度分别仅为17.01MPa和13.80MPa。(高分子聚合物和实施例3的组分完全一致，其用量也一致)
对比例3
钎料粉末制备的原材料是块状金属Ni、Cr，以及Ni-P中间合金，按照质量比 Ni:Cr:P＝70:10.5:19.5的比例进行配料，随后经过真空熔炼和氮气雾化制备得到钎料合金粉末。将其添加至有机高分子聚合物中，搅拌均匀后，用小刷子将钎料在C/C复合材料坯体上15mm×10mm的待焊面均匀涂抹一层，然后按照“三明治”的方式装置好，将两片C/C复合材料坯体的钎焊面相对贴合，控制钎料层的厚度约为0.3mm。将样品置入石墨坩埚内在真空烧结炉中(真空度≤7×10-2Pa)进行钎焊实验。其中烧结炉的钎焊温度为1200℃，保温时间为0.5h。
所得焊接产品中，接头的剪切强度仅为10.65MPa。(高分子聚合物和实施例 3的组分完全一致，其用量也一致)
对比例4
钎料粉末制备的原材料是块状金属Ni、Cr，以及Ni-P中间合金，按照质量比 Ni:Cr:P＝70:10.5:19.5的比例进行配料，随后经过真空熔炼和氮气雾化制备得到钎料合金粉末。在所述合金粉末中加入质量百分数分别为1wt.％和3wt.％的Ti 粉(纯度≥99.5％)，经球磨机充分搅拌均匀得到含Ti的钎料，并分别命名为NT1 和NT3钎料。用小刷子将钎料在C/C复合材料坯体上15mm×10mm的待焊面均匀涂抹一层，然后按照“三明治”的方式装置好，将两片C/C复合材料坯体的钎焊面相对贴合，控制钎料层的厚度约为0.3mm。将样品置入石墨坩埚内在真空烧结炉中(真空度≤7×10-2Pa)进行钎焊实验。其中烧结炉的钎焊温度为1200℃，保温时间为0.5h；所得焊接产品中，接头的剪切强度分别仅为12.26MPa和8.52MPa。 (高分子聚合物和实施例3的组分完全一致，其用量也一致)。

Claims (9)

1.一种钎焊C/C复合材料的活性钎料，其特征在于；所述钎焊C/C复合材料的活性钎料由金属粉末和高分子聚合物组成；金属粉体由Ni、Cr、P、Ti按质量比，Ni：Cr：P：Ti=60~84：20~10：15~5：5~1组成；按金属粉体的成分设计比例；配取Ni源、P源、Cr源、Ti源；将配取的Ni源、P源、Cr源、Ti源进行真空熔炼后，进行喷雾造粒处理，得到金属粉末；所述金属粉末为Ni-Cr-P-Ti合金粉末和/或预合金粉末。
2.根据权利要求1所述的一种钎焊C/C复合材料的活性钎料，其特征在于；所述钎焊C/C复合材料的活性钎料中，金属粉末与高分子聚合物的质量比为92~88:8~12。
3.根据权利要求1所述的一种钎焊C/C复合材料的活性钎料，其特征在于；所述金属粉末的粒度为10~120μm。
4.根据权利要求1所述的一种钎焊C/C复合材料的活性钎料，其特征在于；所述高分子聚合物由高分子烷烃、凡士林、聚乙烯蜡、树脂按质量比，高分子烷烃：凡士林：聚乙烯蜡：树脂=45~55:30~20:20~15:5~10组成；所述高分子烷烃选自C5~C15的烷烃中至少一种。
5.一种制备如权利要求1-4任意一项所述钎焊C/C复合材料的活性钎料的方法，其特征在于；包括下述步骤：
步骤一
按金属粉体的成分设计比例；配取Ni源、P源、Cr源、Ti源；将配取的Ni源、P源、Cr源、Ti源进行真空熔炼后，进行喷雾造粒处理，得到金属粉末；
步骤二
将步骤一所得金属粉末加入到膏状高分子聚合物中，按质量比，金属粉末：高分子聚合物=92~88:8~12配取金属粉末和高分子聚合物，充分搅拌均匀后得到活性钎料。
6.根据权利要求5所述的一种钎焊C/C复合材料的活性钎料的制备方法，其特征在于：
所述Ni源选自Ni-P合金、纯镍、Ni-Cr合金、Ni-Ti合金中的至少一种；
所述P源选自Ni-P合金、Cr-P合金中的至少一种；
所述Cr源选自为单质Cr、Ni-Cr合金、Cr-P合金、Cr-Ti合金中的至少一种；
所述Ti源选自Ti粉、Ni-Ti合金、Cr-Ti合金中的至少一种；
采用Ni-P合金时，所述Ni-P合金中Ni与P的质量比为Ni：P=85~90：15~10，Ni-P的纯度为99.0%~99.9%；采用单质Cr的纯度为99.0%~99.9%；采用Ti粉的纯度为99.0%~99.9%。
7.根据权利要求5所述的一种钎焊C/C复合材料的活性钎料的制备方法，其特征在于：
步骤二中，高分子聚合物由高分子烷烃、凡士林、聚乙烯蜡、树脂按质量比，高分子烷烃：凡士林：聚乙烯蜡：树脂=45~55:30~20:20~15:5~10组成。
8.一种如权利要求1-4任意一项所述钎焊C/C复合材料的活性钎料的应用；其特征在于；包括将其用于C/C复合材料与C质材料和/或金属材料的钎焊。
9.根据权利要求8所述的一种钎焊C/C复合材料的活性钎料的应用；其特征在于：当所述钎料用于C/C复合材料与C质材料的焊接时，接头的室温抗剪切强度大于等于24.51MPa。
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