CN112372178A - 一种复合钎料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种复合钎料及其制备方法，所述复合钎料包含由银、钛和任选的铜组成的合金基体和碳化物陶瓷颗粒，其中所述合金基体和碳化物陶瓷颗粒的重量比为1：0.01‑0.03。经研究发现，本发明的复合钎料能够克服现有技术中Ti(C,N)基金属陶瓷与合金钎焊界面润湿性差、焊接接头强度低的缺陷，实现金属陶瓷与合金的可靠连接，获得具有较高强度的钎焊接头。
Description
技术领域
本发明属于金属基复合材料和粉末冶金的领域，更具体地，本发明通常涉及一种复合钎料及其制备方法。
背景技术
Ti(C,N)基金属陶瓷由于其具有良好的高温强度、红硬性、化学稳定性以及耐腐蚀性能，因此已广泛应用于机械加工领域。但由于金属陶瓷可加工性差，使其通常需要与合金材料结合使用。因此，实现Ti(C,N)基金属陶瓷与合金的可靠连接具有重要的意义和价值。目前许多焊接方法已经用于陶瓷与金属的连接，比如过钎焊、扩散焊、微波焊接和自蔓延高温合成连接等，其中钎焊的应用最为广泛。
在金属陶瓷与合金的钎焊过程中通常存在两个主要问题：第一是钎料在陶瓷表面润湿性能差，导致陶瓷和钎料界面结合较弱；第二是陶瓷和金属两者热膨胀系数和弹性模量相差很大，导致接头产生很大的残余应力，这是接头强度较低的主要原因。因此，目前急需一种新型的复合钎料来改善上述问题。
发明内容
本发明的目的在于通过提供一种新型的复合钎料，克服现有技术中Ti(C,N)基金属陶瓷与合金钎焊界面润湿性差、焊接接头强度低的缺陷，实现金属陶瓷与合金的可靠连接，获得具有较高强度的钎焊接头。
为了实现上述目的，在一方面，本发明提供了一种复合钎料，其包含由银、钛和任选的铜组成的合金基体和碳化物陶瓷颗粒，其中，所述合金基体和碳化物陶瓷颗粒的重量比为1：0.01-0.03。
在本发明的一个优选实施方式中，基于所述合金基体的总重量，所述合金基体中银、钛和铜的重量占比分别为40-80％、10-30％和0-30％。
在本发明的一个优选实施方式中，所述碳化物陶瓷颗粒的粒径为0.5-10μm。
在本发明的另一个优选实施方式中，所述碳化物陶瓷颗粒为碳化钛、碳化钨和碳化铬中的一种或多种。
在另一方面，本发明还提供了一种上述复合钎料的制备方法，其包括：将银粉、钛粉和任选的铜粉与碳化物粉末混合，并进行机械合金化。
在本发明的一个优选实施方式中，所述机械合金化通过在惰性气氛中进行球磨而进行，其中，所述球磨的条件包括：球磨转速为300-450rpm、球磨时间为36-96h和球料比为15-30：1。
在另一方面，本发明还提供了一种用于金属陶瓷与合金的焊钎方法，其包括：在待焊金属陶瓷表面和待焊合金表面中的至少一个上施用上述复合钎料，并进行焊钎。
在本发明的另一个优选实施方式中，所述焊钎的条件包括：焊钎温度为870-950℃、真空度不低于1.0×10-2Pa和焊钎时间为10-40min。
在本发明的一个优选实施方式中，在施用所述复合钎料之前，将所述待焊金属陶瓷表面和待焊合金表面中的至少一个经400-600目砂纸打磨，并超声清洗10-20min。
在另一方面，本发明还提供了上述复合钎料在用于金属陶瓷与合金的焊钎中的用途。
经过研究发现，本发明提供的复合钎料至少包括以下优点：
1.本发明中在银基钎料的基础上添加元素钛，在钎焊过程中钛作为活性元素可以与陶瓷基体生成反应层，提高钎焊过程中钎料与母材的润湿性；
2.本发明在复合钎料中添加热膨胀系数较低的碳化物陶瓷颗粒，且通过机械合金化工艺使其弥散分布于合金基体中，可以在钎焊过程中减小复合钎料的整体热膨胀系数，从而降低陶瓷和钎料之间的热膨胀系数的错配，最终缓解钎焊接头的残余应力；
3.本发明所添加的呈弥散分布的陶瓷颗粒可以有效阻碍焊缝组织中的裂纹扩散，因此可以提高焊接接头的强度；
4.本发明采用机械合金化以制备焊料粉末并通过无水乙醇制备膏状复合钎料，钎料成分易于控制，且操作简单高效，成本较低；以及
5.本发明制备的复合钎料应用于金属陶瓷与合金钎焊，其焊接接头的剪切强度不低于230MPa，并且在Ti(C,N)基金属陶瓷与45钢间的钎焊中，剪切强度甚至可达到278MPa，较之前用其他钎料钎焊的接头有明显的提升。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为实施例1的Ti(C,N)基金属陶瓷/45钢接头微观组织背散射电子图像。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
在一个方面，本发明提供了复合钎料，其包含由银、钛和任选的铜组成的合金基体和碳化物陶瓷颗粒，其中，所述合金基体和碳化物陶瓷颗粒的重量比为1：0.01-0.03。
根据本发明，本发明人发现，为了使得本发明的复合钎料能够更好地满足金属陶瓷与合金钎焊界面润湿性、焊接接头强度的要求，需要通过优化该复合钎料的材料结构和/或制备工艺来进行，例如可以通过调节其中所含的合金基体和碳化物陶瓷颗粒的比例，因此在本发明中，所述合金基体和碳化物陶瓷颗粒的重量比为1：0.01-0.03。例如，在一个实施方式中，所述合金基体和碳化物陶瓷颗粒的重量比可以为1：0.01。例如，在另一个实施方式中，所述合金基体和碳化物陶瓷颗粒的重量比可以为1：0.015。例如，在另一个实施方式中，所述合金基体和碳化物陶瓷颗粒的重量比可以为1：0.02。例如，在另一个实施方式中，所述合金基体和碳化物陶瓷颗粒的重量比可以为1：0.025。例如，在另一个实施方式中，所述合金基体和碳化物陶瓷颗粒的重量比可以为1：0.03。
另外，本发明人还发现，所述合金基体的组分及其含量对复合钎料的钎焊性能同样具备调节作用，特别是当所述合金基体具有银、钛和任选的铜时，对复合钎料的钎焊性能具备积极调节作用，更特别是当所述合金基体中银、钛和铜的重量占比分别为40-80％、10-30％和0-30％时。例如，在一个实施方式中，所述复合钎料中银、钛和铜的重量占比分别为50％、20％和30％。例如，在另一个实施方式中，所述复合钎料中银、钛和铜的重量占比分别为80％、20％和0％。例如，在另一个实施方式中，所述复合钎料中银、钛和铜的重量占比分别为75％、15％和10％。例如，在另一个实施方式中，所述复合钎料中银、钛和铜的重量占比分别为70％、15％和15％。例如，在另一个实施方式中，所述复合钎料中银、钛和铜的重量占比分别为70％、20％和10％。
另外，根据本发明，其对碳化物陶瓷颗粒的种类和尺寸没有特别限制，可以为本领域常规的碳化物陶瓷颗粒，只要其能够(优选为均匀)分布于所述合金基体中即可。在本发明的一个实施方式中，所述碳化物陶瓷颗粒可以为碳化钛、碳化钨和碳化铬中的一种或多种，即可以为单独的碳化钛、碳化钨或碳化铬，或者它们的组合。在本发明的另一个实施方式中，所述碳化物陶瓷颗粒的粒径可以为0.5-10μm，例如1μm、2μm、5μm或8μm等。
在另一方面，本发明还提供了一种上述复合钎料的制备方法，其包括：将银粉、钛粉和任选的铜粉与碳化物粉末混合，并进行机械合金化。
具体地，在本发明的制备方法中，所述机械合金化可以通过在惰性气氛(例如氩气气氛)中进行球磨而进行，从而达到更好的机械合金化效果。在本发明的一个实施方式中，所述球磨的条件可以包括：球磨转速为300-450rpm(例如350rpm或400rpm等)、球磨时间为36-96h(例如48h或72h等)和球料比为15-30：1(例如20：1或25：1等)。
另外，根据本发明，在制备方法中用于合成复合钎料的所述银粉、钛粉和任选的铜粉与碳化物粉末的种类和用量选择可以参照前文所述的复合钎料中各组分的比例来进行，为了避免不必要的冗余，这些内容在此不再赘述。
在另一方面，本发明还提供了一种用于金属陶瓷与合金的焊钎方法，其包括：在待焊金属陶瓷表面和待焊合金表面中的至少一个上施用上述复合钎料，并进行焊钎。
具体地，为了使得本发明的复合钎料能够更好地施用于待焊金属陶瓷表面和/或待焊合金表面，所述复合钎料可以呈膏状，例如通过与无水乙醇混合而形成膏状，从而更易于均匀地施用于上述母材的表面。另外，为了达到金属陶瓷与合金的更好焊钎效果，所述焊钎的条件可以包括：焊钎温度为870-950℃(例如900℃或920℃等)、真空度不低于1.0×10- 2Pa和焊钎时间为10-40min(例如20min或30min)，并且在进行所述焊钎后还可以进行随炉冷却。
此外，根据本发明，所述焊钎方法还可以包括在施用所述复合钎料之前对所述待焊金属陶瓷表面和/或待焊合金表面进行预处理，例如去除带焊母体表面上的氧化膜及杂质。因此，在一个优选的实施方式中，所述焊钎方法还可以包括在施用所述复合钎料之前，将所述待焊金属陶瓷表面和待焊合金表面中的至少一个经400-600目(例如500目等)砂纸打磨，并超声清洗10-20min(例如15min等)。
在另一方面，本发明还提供了上述复合钎料在用于金属陶瓷与合金的焊钎中的用途。
经过本发明人的研究，本发明所提供的上述复合钎料已克服了现有技术中Ti(C,N)基金属陶瓷与合金钎焊界面润湿性差、焊接接头强度低的缺陷，实现金属陶瓷与合金的可靠连接，获得具有较高强度的钎焊接头。
以下将通过实施例对本发明的技术效果进行详细描述。
实施例1
将银粉、钛粉和铜粉按照重量占比分别为50％、20％和30％来配置，再加入上述金属粉末总重量的1wt％的碳化钛粉末(粒径为0.5μm)，随后放入球磨罐中并充入氩气以进行机械合金化，其中球料比为15：1，球磨转速为300r/min，并且球磨时间为36h，机械合金化后将复合粉末及无水乙醇进行混合，从而配成膏状的钎料。然后，将所得的膏状钎料应用于Ti(C,N)基金属陶瓷与45钢的真空钎焊，其中钎焊温度为950℃，钎焊时间为40min，真空度为2.7×10-3Pa。焊接完成后对钎焊接头进行性能检测，结果显示其剪切强度为233MPa。
另外，本实施例中的Ti(C,N)基金属陶瓷/45钢接头微观组织背散射电子图像如图1所示。
实施例2
将银粉、钛粉和铜粉按照重量占比分别为80％、20％和0％来配置，再加入上述金属粉末总重量的3wt％的碳化钛粉末(粒径为10μm)，随后放入球磨罐中并充入氩气以进行机械合金化，其中球料比为30：1，球磨转速为450r/min，并且球磨时间为96h，机械合金化后将复合粉末及无水乙醇进行混合，从而配成膏状的钎料。然后，将所得的膏状钎料应用于Ti(C,N)基金属陶瓷与20钢的真空钎焊，其中钎焊温度为870℃，钎焊时间为10min，真空度为3.2×10-3Pa。焊接完成后对钎焊接头进行性能检测，结果显示其剪切强度为278MPa。
实施例3
将银粉、钛粉和铜粉按照重量占比分别为75％、15％和10％来配置，再加入上述金属粉末总重量的2wt％的碳化钛粉末(粒径为2μm)，随后放入球磨罐中并充入氩气以进行机械合金化，其中球料比为30：1，球磨转速为350r/min，并且球磨时间为48h，机械合金化后将复合粉末及无水乙醇进行混合，从而配成膏状的钎料。然后，将所得的膏状钎料应用于Ti(C,N)基金属陶瓷与316不锈钢的真空钎焊，其中钎焊温度为920℃，钎焊时间为20min，真空度为3.3×10-3Pa。焊接完成后对钎焊接头进行性能检测，结果显示其剪切强度为246MPa。
实施例4
将银粉、钛粉和铜粉按照重量占比分别为70％、15％和15％来配置，再加入上述金属粉末总重量的3wt％的碳化钛粉末(粒径为1μm)，随后放入球磨罐中并充入氩气以进行机械合金化，其中球料比为20：1，球磨转速为400r/min，并且球磨时间为48h，机械合金化后将复合粉末及无水乙醇进行混合，从而配成膏状的钎料。然后，将所得的膏状钎料应用于Ti(C,N)基金属陶瓷与316不锈钢的真空钎焊，其中钎焊温度为900℃，钎焊时间为20min，真空度为4.2×10-3Pa。焊接完成后对钎焊接头进行性能检测，结果显示其剪切强度为231MPa。
实施例5
将银粉、钛粉和铜粉按照重量占比分别为70％、20％和10％来配置，再加入上述金属粉末总重量的2wt％的碳化钛粉末(粒径为3μm)，随后放入球磨罐中并充入氩气以进行机械合金化，其中球料比为20：1，球磨转速为450r/min，并且球磨时间为48h，机械合金化后将复合粉末及无水乙醇进行混合，从而配成膏状的钎料。然后，将所得的膏状钎料应用于Ti(C,N)基金属陶瓷与NiCr合金的真空钎焊，其中钎焊温度为900℃，钎焊时间为30min，真空度为2.2×10-3Pa。焊接完成后对钎焊接头进行性能检测，结果显示其剪切强度为257MPa。
从实施例1-5的结果可以看出，本发明制备的复合钎料在应用于金属陶瓷与合金钎焊时，其焊接接头的剪切强度不低于230MPa，并且在Ti(C,N)基金属陶瓷与45钢间的钎焊中，剪切强度甚至可达到278MPa，能够满足金属陶瓷与合金间的钎焊接头的强度要求，较之前用其他钎料钎焊的接头有明显的提升。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种复合钎料，其包含由银、钛和任选的铜组成的合金基体和碳化物陶瓷颗粒，其中，所述合金基体和碳化物陶瓷颗粒的重量比为1：0.01-0.03。
2.根据权利要求1所述的复合钎料，其中，基于所述合金基体的总重量，所述合金基体中银、钛和铜的重量占比分别为40-80％、10-30％和0-30％。
3.根据权利要求1所述的复合钎料，其中，所述碳化物陶瓷颗粒的粒径为0.5-10μm。
4.根据权利要求1所述的复合钎料，其中，所述碳化物陶瓷颗粒为碳化钛、碳化钨和碳化铬中的一种或多种。
5.一种根据权利要求1-4中任一项所述的复合钎料的制备方法，其包括：将银粉、钛粉和任选的铜粉与碳化物粉末混合，并进行机械合金化。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其中，所述机械合金化通过在惰性气氛中进行球磨而进行，其中，所述球磨的条件包括：球磨转速为300-450rpm、球磨时间为36-96h和球料比为15-30：1。
7.一种用于金属陶瓷与合金的焊钎方法，其包括：在待焊金属陶瓷表面和待焊合金表面中的至少一个上施用根据权利要求1-4中任一项所述的复合钎料，并进行焊钎。
8.根据权利要求7所述的焊钎方法，其中，所述焊钎的条件包括：焊钎温度为870-950℃、真空度不低于1.0×10-2Pa和焊钎时间为10-40min。
9.根据权利要求7所述的焊钎方法，其中，在施用所述复合钎料之前，将所述待焊金属陶瓷表面和待焊合金表面中的至少一个经400-600目砂纸打磨，并超声清洗10-20min。
10.根据权利要求1-4中任一项所述的复合钎料在用于金属陶瓷与合金的焊钎中的用途。
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