JP3495770B2 - セラミックス接合用ろう材 - Google Patents
セラミックス接合用ろう材Info
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Description
の接合、あるいはセラミックス同士の接合に使用される
ろう材に関する。
ラミックス同士の接合には、その用途に応じて様々な手
段が採用されてきた。例えば特開平1−249262号
公報や特開平5−170563号公報などに記載されて
いるように、活性金属法においては、銀ろうやニッケル
ろうなどに、セラミックス側と反応する化学的に活性な
金属成分(例えばTi,Zr,Nbなど)を添加したろ
う材が使用されている。この中で、ニッケルろうはろう
付け温度が高いため、熱膨張率が互いに大きく異なるセ
ラミックスと金属との接合では、熱応力の影響を受けや
すく、セラミックスに割れが発生するなど機械的特性の
劣化が生じる。
は、融点が比較的低く熱応力の影響が少ない銀ろうが主
に使用されている。その接合方法は、上述の活性金属ろ
う材をセラミックスと相手金属との間に挿入し、真空ま
たは不活性ガス中で1回の加熱操作により接合が行わ
れ、他の接合方法と比べて接合工程が短くてすむことが
その特徴である。
は、Agをベースに融点を下げる目的でCuが添加さ
れ、またセラミックスとの濡れ性を確保する目的でT
i,Zr,Nbなど化学的に活性な金属を1種もしくは
複数種添加した組成になっている。これらの添加金属の
うち、セラミックスに対する濡れ性を確保する金属とし
て、Tiが適しており、その組成比は1〜70wt%と広
い範囲に及んでいる。
クスに対する濡れ性を確保する金属としてTiが適して
いるが、Tiを多量に含むろう材はコストが高いため、
実用ろう材としては使用範囲が限定される。また、従来
の活性金属法には合金箔もしくは合金粉のろう材が使用
されているが、合金箔を使用した場合には、ろう材のセ
ットに時間がかかり、被接合材の形状的制約も受けやす
くなるため、量産性に乏しいという問題がある。
場合には、ろう材中に含まれるTi粉末の酸化の影響か
ら、ろう材の濡れ性が劣化し、ろう付け界面に未接合部
が生じやすい。このため、ろう付け部分の機械的特性が
劣化する。また、合金箔および合金粉はいずれも製造が
難しく、取扱いにくく、コストも高いなどの欠点があ
る。
する濡れ性および反応性が良好であり、容易にろう付け
が可能であり、ろう付け部分の強度が高いセラミックス
用ろう材を提供することにある。
に開発された本発明のろう材は、Agをベースとし、融
点を下げるために、Agと共晶組成になるようCuを添
加するとともに、セラミックスと反応させる目的でTi
を添加する。また、更なる融点の降下を目的としてS
n,Inを添加したり、ステンレス鋼と接合する場合
は、濡れ性や耐蝕性の向上を目的にNiを選択元素とし
て添加してもよい。
チタン)を必須成分とし、Sn,In,Niの中から選
択された1種もしくは複数種の選択元素を添加し、重量
比でAg:65〜85%,Cu:12〜40%,TiH
2:0.5〜5%,Sn:5〜20%,In:5〜20
%,Ni:1〜5%の範囲とし、これらの金属の合計が
不純物を含めて100%になるように調整する。さらに
本発明では、これらの金属粉末はそれぞれ、Agの粒度
が10〜300μm、Cuの粒度が5〜300μm、T
iH2の粒度が1〜200μm、Niの粒度が1〜20
0μm、Snの粒度が10〜200μm、Inの粒度が
10〜200μmである。本発明のろう材は、上記複数
種の金属粉末の混合粉で構成され、この混合粉に有機物
のバインダを添加するなどして、ペースト状のろう材を
作製する。
付け時にセラミックス側と直接反応する活性な金属であ
り、ろう材の酸化の防止と、ろう流れ性の確保という重
要な役割を担っている。
う材との界面に集中してTiの均一な凝集層を生成す
る。この凝集層は、TiH2 の重量比が増加すると凝集
層の厚さが厚くなる傾向があり、添加量が5wt%を越え
ると、ろう材中のTiH2 は、Ag,Cuと反応し、脆
い金属間化合物を生成する。その結果、接合強度が低下
し、ろう付け接合体の機械的特性が大きく劣化する原因
となる。しかしTiH2の添加量が5wt%以内であれば
接合体の強度は大きな変化を示さない。添加量が0.5
wt%未満であると、Tiの凝集層が形成されなくなる。
従って、ろう材中のTiH2 の添加量は0.5〜5wt%
の範囲にする必要がある。
者の熱膨張率の差により、熱応力が発生する。この熱応
力を緩和するための対策の一つとして、ろう材の融点を
下げてろう付け温度を低くする方法がある。その場合、
前述のAg−Cu−TiH2系にSnまたはInのうち
の一方あるいは双方を添加する。
融点は600℃〜730℃となり、融点を下げる効果が
顕著に現れる。しかし、Sn,Inの添加量がいずれも
20wt%を越えると、ろう材の固相線と液相線の幅が大
きく広がり、ろう材中の融点の低い成分の流れ出しが起
こる。また、過剰に添加されたSn,Inと、ろう材中
のAg,Cu,TiH2 との間に脆い化合物が生成され
る。その結果、ろう付け接合部の組織にマクロ的な偏析
が起こり、機械的特性を劣化させ、接合体の強度を低下
させる。このため、Sn,Inの添加量はそれぞれ20
wt%を上限とする。
て、ろう材の成分はNo.1からNo.6までの6つの
グループに分かれており、各グループごとに各金属成分
の含有量を種々に変化させて、ろう材サンプルを作製し
た。No.1は、実質的にAg,Cu,TiH2 の3種
類の金属単体の粉末からなる。No.2はNo.1と成
分は共通であるが、AgとCuの合金粉末を用いた。N
o.3はNo.1のものにSnを添加し、No.4はN
o.1のものにSnとInを添加している。No.5
は、No.1にInのみを添加したものである。No.
6はNo.1にNiを添加したものであり、ステンレス
鋼の接合に適している。
りである。 Ag:45μm Cu:20μm TiH2 :10
μm Ni:10μm Sn:15μm In:15
μm なお、上記金属粉の粒度の実用範囲は、 Ag:10〜300μm Cu:5〜300μm TiH2 :1〜200μm Ni:1〜200μm Sn:10〜200μm In:10〜200μm
である。
くなると、金属粉が酸化しやすくなり、濡れ性などに悪
影響がでる。一方、各金属粉の粒度が上記の上限値を越
えると反応性が悪くなる。
囲内で調整する。そしてこれらの金属の混合粉に有機物
のバインダーを添加し、ペースト状のろう材を作製し
た。その際に、Tiは従来使用されていたTi単体とし
てではなく、TiH2 の形で添加する。TiH2 を使用
することにより、Tiの取扱い性の向上と粉末の酸化を
防止することができるとともに、ろう材中のTiの割合
を低くすることにより低コスト化が可能となる。また、
ろう材の形状を、従来のように合金粉のまま使用するの
ではなく、ペースト状にしたため、被接合材への適用に
際して印刷技術の利用が可能であり、従来の問題点であ
った量産性を大幅に向上させることができる。
いて、830℃、真空中でアルミナ(純度96%および
99%)とコバール合金(Fe−Ni−Co系)とのろ
う付けを行った。ろう材は、アルミナの純度に関係なく
良好な濡れ性を示し、容易にろう付けが可能であった。
代表的なろう材のサンプル(Ag:71wt%,Cu:2
7wt%,TiH2 :2wt%)を用いてろう付けを行った
場合のアルミナとろう材との接合界面を示す走査電子顕
微鏡写真である。図1の写真で右半分がろう材、左半分
がアルミナ、両者の間がろう材の反応層(凝集層)であ
る。図1から判るように、ろう材中のTiH2 は、アル
ミナとろう材の界面に集中してTiの均一な凝集層を生
成している。
PMA(エレクトロンプローブマイクロアナライザ)で
処理した結果を図2ないし図5に示す。図2はAg、図
3はCu、図4はAl、図5はTiの各成分がそれぞれ
白く写っており、白色の度合いが強い箇所ほど上記成分
が多く存在していることになる。これらの分析結果から
判るように、ろう材中のTiはアルミナの純度に関係な
く、接合界面にTiの10μm以下の薄い凝集層を均一
に生成している。この結果、ボイドや未接合部のない密
着性の高い接合体が得られた。
ムとモリブデンとのろう付けも行った。この場合も、ろ
う材は前記実施例と同様に良好な濡れ性を示し、容易に
ろう付けが可能であり、その界面についても、ろう材中
のTiによる薄い凝集層が均一に生成され、密着性の高
い接合体が得られた。
械的特性を評価するために、直径φ14mm,長さ10mm
のアルミナ(純度96%および99%)のテストピース
と各種金属(コバール合金,インバー合金,Ti,C
u,Mo,W)とのろう付けを行い、また、上記寸法の
窒化アルミニウム(AlN)のテストピースと上記各種
金属とのろう付けを行い、各接合部の剪断強度を調べる
試験を行った。その結果を表2に示す。
膨張率が小さいため、96%アルミナの場合は平均破断
強度が104Mpa、99%アルミナの場合の平均破断
強度は120Mpaと、セラミックスの純度に関係なく
安定した高い接合強度が得られた。
アルミナとの接合体は、銅自体の塑性変形と冷却速度を
調整することにより、熱応力が緩和され、アルミナが破
壊することなく接合が可能であった。その接合強度は、
96%アルミナの場合は平均破断強度が66Mpa、9
9%アルミナの場合の平均破断強度は72Mpaであっ
た。
手金属がモリブデンの場合、熱膨張差が小さいため、平
均破壊強度で118Mpa、更にタングステンおよびコ
バール合金との接合体でも平均破断強度がそれぞれ10
0Mpa、92Mpaと、安定した高い接合強度が得ら
れた。また、銅についても、窒化アルミニウムを破壊す
ることなく接合が可能であり、その平均破壊強度は40
Mpaであった。
2は、ろう付け時にセラミックス側と直接反応する活性
な金属であり、ろう材の酸化の防止と、ろう流れ性を確
保することができる。特に本発明では、ろう材を構成す
る前記複数種類の金属粉末のそれぞれの粒度の下限値
を、請求項1に記載した値とすることにより、金属粉の
酸化が抑制されるため濡れ性に悪影響が生じることがな
く、また、前記複数種類の金属粉末のそれぞれの粒度を
請求項1に記載した上限値以下とすることにより、反応
性が悪くなることを回避できる。このため本発明のろう
材によれば、セラミックスに対して良好な濡れ性と反応
性を示し、容易にろう付け可能であるとともに、接合界
面にTiの薄い凝集層が均一に生成され、ボイドや未接
合部が存在せず、密着性の高い高強度な接合体が得られ
る。
微鏡で2000倍に拡大した写真。
顕微鏡で1500倍に拡大した写真。
顕微鏡で1500倍に拡大した写真。
顕微鏡で1500倍に拡大した写真。
顕微鏡で1500倍に拡大した写真。
Claims (2)
- 【請求項1】AgとCuとTiH2 の各金属粉末を必須
成分とし、かつSn,In,Niの中から選択された1
種もしくは複数種の金属粉末を添加し、これらの金属粉
末はそれぞれ、Agの粒度が10〜300μm、Cuの
粒度が5〜300μm、TiH2の粒度が1〜200μ
m、Niの粒度が1〜200μm、Snの粒度が10〜
200μm、Inの粒度が10〜200μmであり、か
つ重量比でAg:65〜85%,Cu:12〜40%,
TiH2:0.5〜5%,Sn:5〜20%,In:5
〜20%,Ni:1〜5%の範囲とし、これら金属の合
計が不純物を含めて100%になるように調整したこと
を特徴とするセラミックス接合用ろう材。 - 【請求項2】上記粒度を有する複数種の上記金属粉末を
バインダと混合した請求項1記載のセラミックス接合用
ろう材。
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---|---|---|---|
JP29236493A JP3495770B2 (ja) | 1993-10-29 | 1993-10-29 | セラミックス接合用ろう材 |
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-
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- 1993-10-29 JP JP29236493A patent/JP3495770B2/ja not_active Expired - Lifetime
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