JPH0753624B2 - 炭化珪素系セラミックス表面の金属化組成物 - Google Patents
炭化珪素系セラミックス表面の金属化組成物Info
- Publication number
- JPH0753624B2 JPH0753624B2 JP859686A JP859686A JPH0753624B2 JP H0753624 B2 JPH0753624 B2 JP H0753624B2 JP 859686 A JP859686 A JP 859686A JP 859686 A JP859686 A JP 859686A JP H0753624 B2 JPH0753624 B2 JP H0753624B2
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は炭化珪素系セラミツクスの表面を金属化するた
めの新規な化合物に関するものである。
めの新規な化合物に関するものである。
従来より炭化珪素を主成分とするセラミツクス同志ある
いはこのような炭化珪素系セラミツクスと金属とを金属
ろう材料を用いて接合することなどを目的として、従来
より炭化珪素系セラミツクス表面を金属化させるために
Ni−Mo系やMo−Ｗ系の組成物及びこれらを用いる金属化
方法が提案されてきた。しかしなが炭化珪素系セラミツ
クスは窒化物系や酸化物系のセラミツクスに比較して、
多くの金属と800〜1400℃の範囲で過剰に反応し易く炭
化珪素表面に脆弱な変質層を形成させるので、満足出来
るだけの接合強度を達成することは困難であつた。この
ような観点に立つて、既に一部工夫がなされており、特
開昭58−99184に記載の如く、金属化の際に生じ易い遊
離カーボンに富んだ反応変質層の形成を抑制させる元素
としてMn,Ti,Wのうち少なくとも１種を含むペーストを
塗布乾燥あるいは焼付後さらにNi,Mo,Wあるいは金属ろ
う材料のうち少なくとも１種を上塗りして高温で焼付け
る方法が提案されているが炭化珪素自体の強度に比較し
てみると未だ満足すべき接合強度が達成出来なかつた。
いはこのような炭化珪素系セラミツクスと金属とを金属
ろう材料を用いて接合することなどを目的として、従来
より炭化珪素系セラミツクス表面を金属化させるために
Ni−Mo系やMo−Ｗ系の組成物及びこれらを用いる金属化
方法が提案されてきた。しかしなが炭化珪素系セラミツ
クスは窒化物系や酸化物系のセラミツクスに比較して、
多くの金属と800〜1400℃の範囲で過剰に反応し易く炭
化珪素表面に脆弱な変質層を形成させるので、満足出来
るだけの接合強度を達成することは困難であつた。この
ような観点に立つて、既に一部工夫がなされており、特
開昭58−99184に記載の如く、金属化の際に生じ易い遊
離カーボンに富んだ反応変質層の形成を抑制させる元素
としてMn,Ti,Wのうち少なくとも１種を含むペーストを
塗布乾燥あるいは焼付後さらにNi,Mo,Wあるいは金属ろ
う材料のうち少なくとも１種を上塗りして高温で焼付け
る方法が提案されているが炭化珪素自体の強度に比較し
てみると未だ満足すべき接合強度が達成出来なかつた。
本発明は、炭化珪素系セラミツクスと金属化組成物との
過剰な反応を抑制させて適度に反応させるために、又金
属化層を比較的柔軟な素地とするために金属化組成物の
構成元素の種類と含有量や、金属化するための加熱処理
の方法に関して研究を重ねて完成されたものであり、一
段と強度の優れた信頼性を有する炭化珪素系セラミツク
ス表面の金属化技術を提供することを目的としている。
過剰な反応を抑制させて適度に反応させるために、又金
属化層を比較的柔軟な素地とするために金属化組成物の
構成元素の種類と含有量や、金属化するための加熱処理
の方法に関して研究を重ねて完成されたものであり、一
段と強度の優れた信頼性を有する炭化珪素系セラミツク
ス表面の金属化技術を提供することを目的としている。
本発明の炭化珪素系セラミツクス表面の金属化組成物
は、Ti,Zr,Hfのうち少なくとも１種を2.0〜10.0重量
％、Mnを0.5〜3.0重量％と、さらにW,Ta,Nb,V,Cr,Auの
うち何れか１種又は２種以上を36.0重量％以下、残部実
質的にAg及び不可避的不純物からなることを特徴とす
る。
は、Ti,Zr,Hfのうち少なくとも１種を2.0〜10.0重量
％、Mnを0.5〜3.0重量％と、さらにW,Ta,Nb,V,Cr,Auの
うち何れか１種又は２種以上を36.0重量％以下、残部実
質的にAg及び不可避的不純物からなることを特徴とす
る。
本発明における炭化珪素系セラミツクスとは、SiC,SiC
−Si,SiC−Ｂ−C,SiC−C,SiC−BeO,SiC−Si3N4,SiC−Zr
B2,SiC−TiC,SiC−Al2O3などあるいは各種の焼結助剤を
含むSiCが60体積％以上を占めるセラミツクスである。
−Si,SiC−Ｂ−C,SiC−C,SiC−BeO,SiC−Si3N4,SiC−Zr
B2,SiC−TiC,SiC−Al2O3などあるいは各種の焼結助剤を
含むSiCが60体積％以上を占めるセラミツクスである。
これらの炭化珪素系セラミツクスに対して、Ti,Zr,Hfは
少量でも濡れ性を著しく向上させるので、溶融初期の段
階で金属化組成物が表面張力によつて塗布パターンより
も縮少してしまうのを妨げ、正確なパターンを焼付ける
のに有効であり、さらに金属化組成物が溶融状態に保持
されている間に炭化珪素系セラミツクスの表面層に拡散
侵入して、Ti,Zr,Hfの珪化物や炭化物を形成させて金属
化層をセラミツクス表面に強固に結合させるのに有効で
ある。但し過剰な反応を生じる場合には、セラツクスの
表面層を変質させてかえつて脆化させるのであまり多量
に含有させることはかえつて不利となるので、少なくと
も１種が2.0〜10.0％（以下重量％の重量を省略）の範
囲内で配合する必要がある。ZrはTiよりも反応性が強く
少量でも結合力を強めることができ、又Agと共晶を作る
ので表面の凹凸の少ない金属化層を形成させるのに有効
であり、又Tiとは全率固溶体を作るので、本来Agに対し
て殆んど固溶しないZrが、若干固溶することの出来るTi
と共存させることによつて、Ag中に多少とも固溶するこ
とが出来るようになるので、過剰なZrがAg母相中に脆弱
な金属間化合物を形成することを抑制することも期待出
来る。
少量でも濡れ性を著しく向上させるので、溶融初期の段
階で金属化組成物が表面張力によつて塗布パターンより
も縮少してしまうのを妨げ、正確なパターンを焼付ける
のに有効であり、さらに金属化組成物が溶融状態に保持
されている間に炭化珪素系セラミツクスの表面層に拡散
侵入して、Ti,Zr,Hfの珪化物や炭化物を形成させて金属
化層をセラミツクス表面に強固に結合させるのに有効で
ある。但し過剰な反応を生じる場合には、セラツクスの
表面層を変質させてかえつて脆化させるのであまり多量
に含有させることはかえつて不利となるので、少なくと
も１種が2.0〜10.0％（以下重量％の重量を省略）の範
囲内で配合する必要がある。ZrはTiよりも反応性が強く
少量でも結合力を強めることができ、又Agと共晶を作る
ので表面の凹凸の少ない金属化層を形成させるのに有効
であり、又Tiとは全率固溶体を作るので、本来Agに対し
て殆んど固溶しないZrが、若干固溶することの出来るTi
と共存させることによつて、Ag中に多少とも固溶するこ
とが出来るようになるので、過剰なZrがAg母相中に脆弱
な金属間化合物を形成することを抑制することも期待出
来る。
溶融あるいは半溶融状態の金属化組成物中のMnは主成分
であるAgあるいはTi,Zrとも固溶範囲が広く、Ti,Zrほど
では無いが若干活性な元素であるために生成するTiやZr
の珪化物や炭化物と母相Agとの濡れ性を向上させ金属化
層の強度を改善するのに有効な元素である。しかし、あ
まり多量に含有させると金属化層が酸化し易くなつた
り、遊離カーボンを生成するので0.5〜3.0％の範囲とす
る。
であるAgあるいはTi,Zrとも固溶範囲が広く、Ti,Zrほど
では無いが若干活性な元素であるために生成するTiやZr
の珪化物や炭化物と母相Agとの濡れ性を向上させ金属化
層の強度を改善するのに有効な元素である。しかし、あ
まり多量に含有させると金属化層が酸化し易くなつた
り、遊離カーボンを生成するので0.5〜3.0％の範囲とす
る。
主成分元素のAgは大きな熱膨張係数を有するが極めて柔
軟性に富む元素なので、逆に、上記係数の小さなSiC系
セラミツクスと金属化層との熱膨張の差によつて生じる
溶着後の応力や歪を吸収し易い。さらにAgはSiCと反応
してAgの珪化物を作ることはないが、Siとは共晶を作る
ので、SiCと濡れ性が良く、又、金属化層中にSiが若干
溶出しても、微細に分散させることが出来るので靭性を
損うことが少ない。
軟性に富む元素なので、逆に、上記係数の小さなSiC系
セラミツクスと金属化層との熱膨張の差によつて生じる
溶着後の応力や歪を吸収し易い。さらにAgはSiCと反応
してAgの珪化物を作ることはないが、Siとは共晶を作る
ので、SiCと濡れ性が良く、又、金属化層中にSiが若干
溶出しても、微細に分散させることが出来るので靭性を
損うことが少ない。
W,Ta,Nb,V,Crはいずれも融点が高く、母相中に溶解して
しまうことが無いので単体のまま金属化層中に存在する
ことが出来る。いずれも熱膨張率が比較的小さな金属で
あるため金属化層とセラミツクスとの界面に生じる残留
歪を減少することができ、又、金属化層の耐熱性を向上
させることができるので、少なくともこれらの元素の１
種を36％まで配合することが出来る。但し、かなり効果
のある好適成分範囲は１〜36％の範囲とする。
しまうことが無いので単体のまま金属化層中に存在する
ことが出来る。いずれも熱膨張率が比較的小さな金属で
あるため金属化層とセラミツクスとの界面に生じる残留
歪を減少することができ、又、金属化層の耐熱性を向上
させることができるので、少なくともこれらの元素の１
種を36％まで配合することが出来る。但し、かなり効果
のある好適成分範囲は１〜36％の範囲とする。
Auは主成分のAgと同様にSiCと反応して珪化物を形成す
ることが無いので、遊離カーボンを生成することも無
く、さらに、Agと全率固溶体を作る元素であるから、母
相の柔軟性を損わずに、融点を高める働きがある。あま
り多量に配合するとAuとSiの低融点の共晶を作り易いた
めに、経年中に拡散が進み易く、強度を低下させる恐れ
があるため36％以下とする。但し効果のある好適成分範
囲は１〜36％とする。
ることが無いので、遊離カーボンを生成することも無
く、さらに、Agと全率固溶体を作る元素であるから、母
相の柔軟性を損わずに、融点を高める働きがある。あま
り多量に配合するとAuとSiの低融点の共晶を作り易いた
めに、経年中に拡散が進み易く、強度を低下させる恐れ
があるため36％以下とする。但し効果のある好適成分範
囲は１〜36％とする。
本発明の金属化組成物をSiC系セラミツクスに溶着させ
る方法は前記の組成の150メツシユ以下、好ましくは325
メツシユ以下の、合金あるいは混合した金属の微粉末に
適度な流動性とセラミツクス表面への付着力とを付与す
るために、粘結剤として、エチルセルロース系、アクリ
ル系などのビークルを混合してペースト状とし、スクリ
ーン印刷、刷毛、へらなどによる塗り方によつてセラミ
ツクスの所定の面に塗布し、乾燥後、Ar,N2,H2,真空な
どの非酸化性雰囲気中で1050〜1180℃の温度範囲で５〜
20分間保持して溶融あるいは半溶融状態にして、金属化
層を形成させる方法である。
る方法は前記の組成の150メツシユ以下、好ましくは325
メツシユ以下の、合金あるいは混合した金属の微粉末に
適度な流動性とセラミツクス表面への付着力とを付与す
るために、粘結剤として、エチルセルロース系、アクリ
ル系などのビークルを混合してペースト状とし、スクリ
ーン印刷、刷毛、へらなどによる塗り方によつてセラミ
ツクスの所定の面に塗布し、乾燥後、Ar,N2,H2,真空な
どの非酸化性雰囲気中で1050〜1180℃の温度範囲で５〜
20分間保持して溶融あるいは半溶融状態にして、金属化
層を形成させる方法である。
前記の方法によつて表面を金属化させたSiC系セラミツ
クスはさらに金属化した表面の上に、Co,Rn,Ag,Au,Ru,P
tなどのように、ろう付温度ではSiCと反応して珪化物を
作つて、遊離カーボンを生成してしまうようなことのな
い金属のメツキをしたり、あるいはさらに積層して他の
金属例えばNiなどをメツキしたりして、ろう材の流れを
改良させることが出来る。このようなの金属化面を有す
るSiC系セラミツクス製品は各種の実用金属や合金、例
えば、銅，コバール，タングステン，モリブデン，銀，
アルミニウム，及びこれらの金属の合金や、さらに硬質
の熱膨張係数の大きな金属や合金には、上記の金属を中
間緩衝材料としてセラミツクスとの間に挾んでろう付す
ることも出来るのでインコネル，耐熱鋼，炭素鋼などと
ろう付することも可能である。
クスはさらに金属化した表面の上に、Co,Rn,Ag,Au,Ru,P
tなどのように、ろう付温度ではSiCと反応して珪化物を
作つて、遊離カーボンを生成してしまうようなことのな
い金属のメツキをしたり、あるいはさらに積層して他の
金属例えばNiなどをメツキしたりして、ろう材の流れを
改良させることが出来る。このようなの金属化面を有す
るSiC系セラミツクス製品は各種の実用金属や合金、例
えば、銅，コバール，タングステン，モリブデン，銀，
アルミニウム，及びこれらの金属の合金や、さらに硬質
の熱膨張係数の大きな金属や合金には、上記の金属を中
間緩衝材料としてセラミツクスとの間に挾んでろう付す
ることも出来るのでインコネル，耐熱鋼，炭素鋼などと
ろう付することも可能である。
本発明によつて、従来製造の困難であつた結合力の強い
金属化面を有するSiC系セラミツクス製品を製造出来る
ようになつた。したがつて経済的、性能的な観点から最
も合理的なデザインと素材の選択とを可能になり、SiC
系セラミツクスの用途である各種の用途、例えば、放熱
板、電子回路基板、電波吸収体、熱交換器部品、エンジ
ン部品、高温治具、耐摩耗板及び部品などのいろいろな
用途に本発明を適用して効果を上げることが出来る。
金属化面を有するSiC系セラミツクス製品を製造出来る
ようになつた。したがつて経済的、性能的な観点から最
も合理的なデザインと素材の選択とを可能になり、SiC
系セラミツクスの用途である各種の用途、例えば、放熱
板、電子回路基板、電波吸収体、熱交換器部品、エンジ
ン部品、高温治具、耐摩耗板及び部品などのいろいろな
用途に本発明を適用して効果を上げることが出来る。
次に、本発明の実施例を説明する。
実施例1. 第１表に記載の如き各種本発明の金属化組成物を325メ
ツシユ以下の微粉末の金属粉として混合して配合し、エ
チルセルロース系のビークルを混入してペースト状と
し、厚み5mm,12.5mm角の常圧焼結SiCセラミツクス及び
厚み7mm,直径12.5mmの反応焼結SiC−Siセラミツクスの
表面にスクリーン印刷の手法で塗布して乾燥させた後、
1130℃で10分間H2気流中で金属化層を溶着してセラミツ
クス表面上に形成させた。
ツシユ以下の微粉末の金属粉として混合して配合し、エ
チルセルロース系のビークルを混入してペースト状と
し、厚み5mm,12.5mm角の常圧焼結SiCセラミツクス及び
厚み7mm,直径12.5mmの反応焼結SiC−Siセラミツクスの
表面にスクリーン印刷の手法で塗布して乾燥させた後、
1130℃で10分間H2気流中で金属化層を溶着してセラミツ
クス表面上に形成させた。
その後Coメツキを厚み0.005mm程度施こした後、Ni 29
％,Co 17％，残部Feよりなるコバール合金の直径8mm長
さ10mmの個片を共晶銀ろうを用いて830〜840℃H2気流中
で数分間保持してろう付した。炉中冷却後、剪断強度を
測定して同表記載の如き実用性のある高い接合強度を得
た。
％,Co 17％，残部Feよりなるコバール合金の直径8mm長
さ10mmの個片を共晶銀ろうを用いて830〜840℃H2気流中
で数分間保持してろう付した。炉中冷却後、剪断強度を
測定して同表記載の如き実用性のある高い接合強度を得
た。
実施例2. 第１表に記載の各種本発明の金属化組成物のうち、常圧
SiCセラミツクスに対して、特に表面の平滑で強度的に
も優れている組成物と本発明範囲外の組成物とを銅板に
ろう付して評価した。
SiCセラミツクスに対して、特に表面の平滑で強度的に
も優れている組成物と本発明範囲外の組成物とを銅板に
ろう付して評価した。
各辺が25.4,8.5,4mmの直方体のセラミツクスの最も大き
な表面に実施例1.と全く同様な方法で金属化層,Coメツ
キ層を形成させた後厚さ1mm,長さ25.4mm,幅17mmの銅板
を共晶銀ろうを用いて同様にろう付し、接合後のクラツ
クの発生の有無や、引きはがし後の界面に、遊離カーボ
ンが発生していないかどうかを観察し第２表の如き結果
を得た本発明合金は遊離カーボン生成金属である銀ろう
中、あるいは銅板のCuによって遊離カーボンを発生する
ことも殆んど無く、又セラミツクス素地を変質させて劣
化させることも少なく、極めて優れた接合性能を発揮し
た。
な表面に実施例1.と全く同様な方法で金属化層,Coメツ
キ層を形成させた後厚さ1mm,長さ25.4mm,幅17mmの銅板
を共晶銀ろうを用いて同様にろう付し、接合後のクラツ
クの発生の有無や、引きはがし後の界面に、遊離カーボ
ンが発生していないかどうかを観察し第２表の如き結果
を得た本発明合金は遊離カーボン生成金属である銀ろう
中、あるいは銅板のCuによって遊離カーボンを発生する
ことも殆んど無く、又セラミツクス素地を変質させて劣
化させることも少なく、極めて優れた接合性能を発揮し
た。
以上のように本発明によれば炭化珪素系セラミツクスを
対象として強い結合力を有する金属化層を形成すること
が出来る。
対象として強い結合力を有する金属化層を形成すること
が出来る。
Claims (2)
- 【請求項１】Ti、Zr、Hfのうち少なくとも１種を2.0〜1
0.0重量％、Mnを0.5〜3.0重量％、残部実質的にAg及び
不可避的不純物からなることを特徴とする炭化珪素系セ
ラミックスの表面金属化組成物。 - 【請求項２】Ti、Zr、Hfのうち少なくとも１種を2.0〜1
0.0重量％、Mnを0.5〜3.0重量％、更にＷ、Ta、Nb、
Ｖ、Cr、Auのうちいずれか１種または２種以上を36.0重
量％以下、残部実質的にAg及び不可避的不純物からなる
ことを特徴とする炭化珪素系セラミックスの表面金属化
組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP859686A JPH0753624B2 (ja) | 1986-01-17 | 1986-01-17 | 炭化珪素系セラミックス表面の金属化組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP859686A JPH0753624B2 (ja) | 1986-01-17 | 1986-01-17 | 炭化珪素系セラミックス表面の金属化組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62167274A JPS62167274A (ja) | 1987-07-23 |
| JPH0753624B2 true JPH0753624B2 (ja) | 1995-06-07 |
Family
ID=11697354
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP859686A Expired - Lifetime JPH0753624B2 (ja) | 1986-01-17 | 1986-01-17 | 炭化珪素系セラミックス表面の金属化組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0753624B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2360362A (en) * | 2000-03-17 | 2001-09-19 | Ceram Res Ltd | Moisture measuring apparatus |
| JP6272587B1 (ja) * | 2017-04-12 | 2018-01-31 | 三菱電機株式会社 | ガルバノミラー、ガルバノミラーを用いたガルバノスキャナ、ガルバノミラーを用いたレーザ加工機及びガルバノミラーの製造方法 |
-
1986
- 1986-01-17 JP JP859686A patent/JPH0753624B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62167274A (ja) | 1987-07-23 |
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