JPH0822793B2 - 窒化アルミ系セラミツクス表面の金属化組成物、金属化方法 - Google Patents
窒化アルミ系セラミツクス表面の金属化組成物、金属化方法Info
- Publication number
- JPH0822793B2 JPH0822793B2 JP20403586A JP20403586A JPH0822793B2 JP H0822793 B2 JPH0822793 B2 JP H0822793B2 JP 20403586 A JP20403586 A JP 20403586A JP 20403586 A JP20403586 A JP 20403586A JP H0822793 B2 JPH0822793 B2 JP H0822793B2
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- aln
- metallized
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は窒化アルミ系セラミックスの表面を金属化す
るための新規な組成物とそれを用いた金属化方法に関す
るものである。
るための新規な組成物とそれを用いた金属化方法に関す
るものである。
従来より窒化アルミ系セラミックスを主成分とするセ
ラミックス同志あるいはこのような窒化アルミ系セラミ
ックスと金属とを、金属ろう材料を用いて接合すること
などを目的として、Mo−Mn系やCu−Ag−Ti系の組成物及
びこれらを用いる金属化方法が提案されて来た。しかし
ながら窒化アルミ系セラミックスをMo−Mn系組成物を用
いて金属化する場合には期待するほどには接合強度が得
られず剪断強度で数Kg/mm2と低く、又Cu−Ag−Ti系組成
物を用いる場合には10数％以上のTiを含むため後のろう
付工程で酸化され易く、ろうが廻りにくいなどの問題が
あった。
ラミックス同志あるいはこのような窒化アルミ系セラミ
ックスと金属とを、金属ろう材料を用いて接合すること
などを目的として、Mo−Mn系やCu−Ag−Ti系の組成物及
びこれらを用いる金属化方法が提案されて来た。しかし
ながら窒化アルミ系セラミックスをMo−Mn系組成物を用
いて金属化する場合には期待するほどには接合強度が得
られず剪断強度で数Kg/mm2と低く、又Cu−Ag−Ti系組成
物を用いる場合には10数％以上のTiを含むため後のろう
付工程で酸化され易く、ろうが廻りにくいなどの問題が
あった。
本発明は、窒化アルミニウム系セラミックスと適度に
反応性を有し、かつ、漏れ性を有する金属化組成物の構
成元素の種類と含有量や、金属化するための加熱処理の
方法に関して研究を重ねて完成されたものであり、一段
と強度の優れたかつ比較的酸化しにくく、信頼性の大き
なろう付処理を施すことができる窒化アルミ系セラミッ
クス（以下AlN系セラミックスとする）の表面金属化技
術を提供することを目的としている。
反応性を有し、かつ、漏れ性を有する金属化組成物の構
成元素の種類と含有量や、金属化するための加熱処理の
方法に関して研究を重ねて完成されたものであり、一段
と強度の優れたかつ比較的酸化しにくく、信頼性の大き
なろう付処理を施すことができる窒化アルミ系セラミッ
クス（以下AlN系セラミックスとする）の表面金属化技
術を提供することを目的としている。
本発明のAlN系セラミックス焼結体表面の金属化組成
物は、Pdは10〜30重量％（以下重量％の重量を省略）、
Taを５〜35％、Zrを1.0〜12.0％、Mnを0.5〜10.0％、Ni
を11.0％以下、Ｗを20％以下含み、残部実質的にCu及び
不可避的不純物からなることを特徴としている。
物は、Pdは10〜30重量％（以下重量％の重量を省略）、
Taを５〜35％、Zrを1.0〜12.0％、Mnを0.5〜10.0％、Ni
を11.0％以下、Ｗを20％以下含み、残部実質的にCu及び
不可避的不純物からなることを特徴としている。
又、本発明の金属化方法はこの金属化組成物よりなる
合金の粉末あるいは混合した各元素の粉末をAlN系セラ
ミックスの表面に塗布し、非酸化性雰囲気中で溶融ある
いは半溶融させて焼付けることを特徴とする。
合金の粉末あるいは混合した各元素の粉末をAlN系セラ
ミックスの表面に塗布し、非酸化性雰囲気中で溶融ある
いは半溶融させて焼付けることを特徴とする。
本発明におけるAlN系セラミックスとは、AlN,AlN−B
N,AlN−Si3N4など、あるいは各種の焼結助剤を含むAlN
が60体積％以上を占めるセラミックス焼結体である。
N,AlN−Si3N4など、あるいは各種の焼結助剤を含むAlN
が60体積％以上を占めるセラミックス焼結体である。
これらのAlN系セラミックスに対して、Zrは少量でも
濡れ性を著しく向上させるので、溶融初期の段階で金属
化組成物が表面張力によって、塗布パターンよりも縮少
してしまうのを妨げ、正確なパターンを焼付けるのに有
効であり、さらに金属化組成物が溶融状態に保持されて
いる間にAlN系セラミックスの表面積に拡散侵入して、Z
rの窒化物を形成させて金属化層をセラミックス表面に
強固に結合させるのに有効である。但し過剰な反応を生
じる場合には、セラミックスの表面層を変質させてかえ
って脆化させたり、金属化層自体が酸化し易くなるの
で、あまり多量に含有させることはかえって不利となる
ので、1.0〜12.0％の範囲内で配合する必要がある。
濡れ性を著しく向上させるので、溶融初期の段階で金属
化組成物が表面張力によって、塗布パターンよりも縮少
してしまうのを妨げ、正確なパターンを焼付けるのに有
効であり、さらに金属化組成物が溶融状態に保持されて
いる間にAlN系セラミックスの表面積に拡散侵入して、Z
rの窒化物を形成させて金属化層をセラミックス表面に
強固に結合させるのに有効である。但し過剰な反応を生
じる場合には、セラミックスの表面層を変質させてかえ
って脆化させたり、金属化層自体が酸化し易くなるの
で、あまり多量に含有させることはかえって不利となる
ので、1.0〜12.0％の範囲内で配合する必要がある。
溶融状態あるいは半溶融状態の金属化組成物中のMnは
Zrほどではないが、AlN系セラミックスと若干反応性を
有し、さらに金属化組成物の溶融開始温度を下げるので
金属化層の表面を平滑にするうえで有効な元素である。
しかし、あまり多量に含有させると金属化層の耐酸化
性、耐蝕性を劣化させるので、あまり多量に配合させる
ことは好ましくなく、0.5〜10.0％の範囲内で配合する
必要がある。
Zrほどではないが、AlN系セラミックスと若干反応性を
有し、さらに金属化組成物の溶融開始温度を下げるので
金属化層の表面を平滑にするうえで有効な元素である。
しかし、あまり多量に含有させると金属化層の耐酸化
性、耐蝕性を劣化させるので、あまり多量に配合させる
ことは好ましくなく、0.5〜10.0％の範囲内で配合する
必要がある。
Taは高融点金属元素であり、金属化組成物中で他の成
分に比較して溶解しにくい元素であるが、一度溶解して
しまえば金属化層の融点を上げるので、後のろう付工程
などの高温にさらされる状態でも形状を保ち、又高温強
度を高めるうえで有効な元素である。又TaはAlNと親和
力があり、濡れ性を向上させるうえで必須の元素であ
る。但しあまり多量に含有させると、金属化層に未溶解
残渣が多くなるため表面状況を劣化させ、不利となるの
で５〜35％が適正な成分範囲である。
分に比較して溶解しにくい元素であるが、一度溶解して
しまえば金属化層の融点を上げるので、後のろう付工程
などの高温にさらされる状態でも形状を保ち、又高温強
度を高めるうえで有効な元素である。又TaはAlNと親和
力があり、濡れ性を向上させるうえで必須の元素であ
る。但しあまり多量に含有させると、金属化層に未溶解
残渣が多くなるため表面状況を劣化させ、不利となるの
で５〜35％が適正な成分範囲である。
NiはAlNとの反応性が殆んどなく、濡れ性を劣化させ
るが、PdやCuと共に金属化組成物成分の融点の調整上必
要に応じて配合する任意成分の元素であり、本発明の金
属化組成物はNiが０％の場合も含むものとする。Niは後
述するごとく主成分元素であるCuやPdと全率固溶体を形
成し、更にTaとも互いに溶解度を有するので、金属化層
の形成を困難にしたり、金属化層を硬く脆くしたりしに
くい元素であるから、11.0％の範囲まで不利とならずに
含有させることができる。Niはある程度以上含有させる
と急激に金属化層の溶融温度を上げるので、この限度を
越えて含有させる場合は金属化層の溶融温度をいたずら
に上げ過ぎて焼付け処理を困難にするので好ましくな
い。
るが、PdやCuと共に金属化組成物成分の融点の調整上必
要に応じて配合する任意成分の元素であり、本発明の金
属化組成物はNiが０％の場合も含むものとする。Niは後
述するごとく主成分元素であるCuやPdと全率固溶体を形
成し、更にTaとも互いに溶解度を有するので、金属化層
の形成を困難にしたり、金属化層を硬く脆くしたりしに
くい元素であるから、11.0％の範囲まで不利とならずに
含有させることができる。Niはある程度以上含有させる
と急激に金属化層の溶融温度を上げるので、この限度を
越えて含有させる場合は金属化層の溶融温度をいたずら
に上げ過ぎて焼付け処理を困難にするので好ましくな
い。
Pdは貴金属元素の一種であり、CuやNiと全率固溶体を
形成して金属化層を均質かつ柔軟性に富む層とするうえ
で必要な元素である。又前記高融点金属元素のTaを溶解
し切るためにはCuだけでは不充分であり、Pdも必要不可
欠である。あまり多量に配合すると金属化層に局所的に
濡れ性の悪い部分を形成し、表面を粗雑にし、コブ状突
起物を形成させやすくして、好ましくないので10〜30％
の成分範囲とする。
形成して金属化層を均質かつ柔軟性に富む層とするうえ
で必要な元素である。又前記高融点金属元素のTaを溶解
し切るためにはCuだけでは不充分であり、Pdも必要不可
欠である。あまり多量に配合すると金属化層に局所的に
濡れ性の悪い部分を形成し、表面を粗雑にし、コブ状突
起物を形成させやすくして、好ましくないので10〜30％
の成分範囲とする。
主成分元素であるCuはAlNとの親和力は全く無いが、
金属化層の融点を適度に調整するうえで有効であり、あ
わせて、導電性、柔軟性に富む金属である。又、他のP
d,Ni,Mnとほぼ広い範囲にわたって固溶し、金属化層を
均質にするために必要な元素である。したがって不可避
的不純物として各種のガス成分例えばO,N,H、あるいは
S,C,Siなどの成分を除く暗部をCuの成分範囲とする。
金属化層の融点を適度に調整するうえで有効であり、あ
わせて、導電性、柔軟性に富む金属である。又、他のP
d,Ni,Mnとほぼ広い範囲にわたって固溶し、金属化層を
均質にするために必要な元素である。したがって不可避
的不純物として各種のガス成分例えばO,N,H、あるいは
S,C,Siなどの成分を除く暗部をCuの成分範囲とする。
さらに本発明の金属化組成物にはTaよりもさらに融点
の高いＷを含ませても、母相の溶解成分に溶融しにくい
ので、一部そのままのＷの粒子の形状として金属化層に
存在させることも出来るから、熱膨張を調整して金属化
層がセラミックス表面に残留応力を残存させないように
したり、金属化層の耐熱性を上げるのに有効である。そ
のため、本発明の金属化組成物は任意成分としてＷを０
％から20％の範囲で含有することができる。実施例１の
第１表中記載の本発明のNo.5の組成のＷを10％含有する
場合の例からも分かるようにＷは接合強度をやや低下さ
せる傾向があり、あまり多量に含有させるとかえって金
属化層の接合力や形状を劣化させるので20％以下の成分
範囲とする。
の高いＷを含ませても、母相の溶解成分に溶融しにくい
ので、一部そのままのＷの粒子の形状として金属化層に
存在させることも出来るから、熱膨張を調整して金属化
層がセラミックス表面に残留応力を残存させないように
したり、金属化層の耐熱性を上げるのに有効である。そ
のため、本発明の金属化組成物は任意成分としてＷを０
％から20％の範囲で含有することができる。実施例１の
第１表中記載の本発明のNo.5の組成のＷを10％含有する
場合の例からも分かるようにＷは接合強度をやや低下さ
せる傾向があり、あまり多量に含有させるとかえって金
属化層の接合力や形状を劣化させるので20％以下の成分
範囲とする。
本発明の金属化組成物をAlN系セラミックスに溶着さ
せる本発明方法は前記組成の150メッシュ以下、好まし
くは325メッシュ以下の、合金あるいは混合した元素金
属の微粉末に適度な流動性とセラミックス表面への付着
力とを付与するために、粘結剤として、エチルセルロー
ス系、アクリル系などのビークルを混合してペースト状
とし、スクリーン印刷、刷毛、へらなどによる塗り方に
よって、セラミックスの所定の面に塗布し、乾燥後、A
r,N2,H2,真空などの非酸化性雰囲気中で、1000〜1300℃
の温度範囲で５〜30分間保持して、溶融あるいは半溶融
状態にして、金属化層を形成させる方法である。
せる本発明方法は前記組成の150メッシュ以下、好まし
くは325メッシュ以下の、合金あるいは混合した元素金
属の微粉末に適度な流動性とセラミックス表面への付着
力とを付与するために、粘結剤として、エチルセルロー
ス系、アクリル系などのビークルを混合してペースト状
とし、スクリーン印刷、刷毛、へらなどによる塗り方に
よって、セラミックスの所定の面に塗布し、乾燥後、A
r,N2,H2,真空などの非酸化性雰囲気中で、1000〜1300℃
の温度範囲で５〜30分間保持して、溶融あるいは半溶融
状態にして、金属化層を形成させる方法である。
前記の本発明方法によって、表面を金属化させたAlN
系セラミックスはさらに金属化した表面の上に、Co,Rh,
Ag,Au,Ru,Pt,Niなどのように耐蝕性に優れ、又ろう付温
度で金属化層中の活性な元素のZr,Ta,Mnが酸化されるの
を妨げ、ろうの流れが疎外されるのを防ぐような耐酸化
性に富んだ金属のメッキを施こして実用に供することが
出来る。又、AlNの電子回路基板上に本発明組成物を精
緻なスクリーン印刷手法によって印刷し、かつ本発明方
法によって溶融や半溶融させて焼付け、さらにCu,Ni,あ
るいはAuなどをメッキして高熱伝導性基板として用いる
ことも出来る。
系セラミックスはさらに金属化した表面の上に、Co,Rh,
Ag,Au,Ru,Pt,Niなどのように耐蝕性に優れ、又ろう付温
度で金属化層中の活性な元素のZr,Ta,Mnが酸化されるの
を妨げ、ろうの流れが疎外されるのを防ぐような耐酸化
性に富んだ金属のメッキを施こして実用に供することが
出来る。又、AlNの電子回路基板上に本発明組成物を精
緻なスクリーン印刷手法によって印刷し、かつ本発明方
法によって溶融や半溶融させて焼付け、さらにCu,Ni,あ
るいはAuなどをメッキして高熱伝導性基板として用いる
ことも出来る。
本発明によって、従来構造の困難であった結合力が充
分強く、ろう付などのし易い金属化面を有するAlN系セ
ラミックス製品を製造出来るようになった。したがって
AlN系セラミックスの用途である各種の用途、例えば、
放熱板，電子回路基板，電波吸収体，熱交換器部品，測
温用部品，エンジン部品，高温治具などのいろいろな用
途に本発明を適用して効果を上げることが出来る。
分強く、ろう付などのし易い金属化面を有するAlN系セ
ラミックス製品を製造出来るようになった。したがって
AlN系セラミックスの用途である各種の用途、例えば、
放熱板，電子回路基板，電波吸収体，熱交換器部品，測
温用部品，エンジン部品，高温治具などのいろいろな用
途に本発明を適用して効果を上げることが出来る。
次に、本発明の実施例を説明する。
実施例１ 第１表に記載の如き各種本発明の金属化組成物を325
メッシュ以下の微粉末の金属粉として混合して配合し、
エチルセルロース系のビークルを混入してペースト状と
し、厚み0.64mm 12.0mm角の常圧焼結AlNセラミックス
の表面に、幅6mm、長さ10mmの角のパターンを印刷し、
乾燥後、1000〜1240℃の温度範囲で20分間H2気流中で金
属化層を溶着してセラミックス表面上に形成させた。そ
の後Niメッキを厚み0.005mm程度施こした後、Ni29％,Co
17％，残部Feよりなるコバール合金の直径2mm、長さ10m
mの個片を共晶銀ろうを用いて830〜840℃H2気流中で数
分間保持してろう付した。炉中冷却後、AlNセラミック
スの裏面にエポキシ系接着材で10.0mm角 厚さ10mmの鋼
材を接着し、剪断用試験片を作り、コバールとAlN間で
剪断力が働らくように試験を行ったところ、同表記載の
測定結果を得、実用性のある高い接合強度を得た。又、
それに先立って、メタライズ面を40倍の実体顕微鏡で観
察したところ、穴などの欠陥が殆んど無く、表面も平滑
で、パターンよりのはみ出し、縮みなども無く、印刷焼
付溶着性の極めて優れた金属化組成物であることの確認
を得た。
メッシュ以下の微粉末の金属粉として混合して配合し、
エチルセルロース系のビークルを混入してペースト状と
し、厚み0.64mm 12.0mm角の常圧焼結AlNセラミックス
の表面に、幅6mm、長さ10mmの角のパターンを印刷し、
乾燥後、1000〜1240℃の温度範囲で20分間H2気流中で金
属化層を溶着してセラミックス表面上に形成させた。そ
の後Niメッキを厚み0.005mm程度施こした後、Ni29％,Co
17％，残部Feよりなるコバール合金の直径2mm、長さ10m
mの個片を共晶銀ろうを用いて830〜840℃H2気流中で数
分間保持してろう付した。炉中冷却後、AlNセラミック
スの裏面にエポキシ系接着材で10.0mm角 厚さ10mmの鋼
材を接着し、剪断用試験片を作り、コバールとAlN間で
剪断力が働らくように試験を行ったところ、同表記載の
測定結果を得、実用性のある高い接合強度を得た。又、
それに先立って、メタライズ面を40倍の実体顕微鏡で観
察したところ、穴などの欠陥が殆んど無く、表面も平滑
で、パターンよりのはみ出し、縮みなども無く、印刷焼
付溶着性の極めて優れた金属化組成物であることの確認
を得た。
以上のように、本発明によればAlN系セラミックスを
対象として表面が平滑で、強い結合力を有し、耐酸化性
に優れた金属化層を形成することが出来る。
対象として表面が平滑で、強い結合力を有し、耐酸化性
に優れた金属化層を形成することが出来る。
Claims (2)
- 【請求項１】Pdを10〜30重量％、Taを５〜35重量％、Zr
を1.0〜12.0重量％、Mnを0.5〜10.0重量％、Niを11.0重
量％以下、Ｗを20重量％以下含み、残部実質的にCu及び
不可避的不純物からなることを特徴とする窒化アルミ系
セラミックスの表面金属化組成物。 - 【請求項２】Pdを10〜30重量％、Taを５〜35重量％、Zr
を1.0〜12.0重量％、Mnを0.5〜10.0重量％、Niを11.0重
量％以下、Ｗを20重量％以下含み、残部実質的にCu及び
不可避的不純物からなる合金の粉末あるいは混合した粉
末を窒化アルミ系セラミックスの表面に塗布し、非酸化
性雰囲気中で溶融あるいは半溶融させて焼付けることを
特徴とする金属化方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20403586A JPH0822793B2 (ja) | 1986-08-30 | 1986-08-30 | 窒化アルミ系セラミツクス表面の金属化組成物、金属化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20403586A JPH0822793B2 (ja) | 1986-08-30 | 1986-08-30 | 窒化アルミ系セラミツクス表面の金属化組成物、金属化方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6360186A JPS6360186A (ja) | 1988-03-16 |
| JPH0822793B2 true JPH0822793B2 (ja) | 1996-03-06 |
Family
ID=16483672
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20403586A Expired - Lifetime JPH0822793B2 (ja) | 1986-08-30 | 1986-08-30 | 窒化アルミ系セラミツクス表面の金属化組成物、金属化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0822793B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02208274A (ja) * | 1989-02-06 | 1990-08-17 | Nippon Haiburitsudo Technol Kk | セラミックス表面の金属化組成物、表面金属化方法及び表面金属化製品 |
-
1986
- 1986-08-30 JP JP20403586A patent/JPH0822793B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6360186A (ja) | 1988-03-16 |
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