CN110576275A - 一种激光钎焊原位反应AgCuTiZr钎料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于材料加工技术领域，具体涉及一种激光钎焊原位反应AgCuTiZr钎料及其制备方法，其解决了背景技术中的问题，该钎料以AgCu、TiH2和ZrH2为原料。该制备方法是将所有原料进行球磨混合，在激光钎焊下原位反应生成AgCuTiZr钎料。本发明制备的钎料润湿性能好、连接强度高，可用于cBN工具的激光钎焊制备。其中活性成分Zr相对于Ti更倾向于与Ag、Cu组元反应，生成AgZr2和Cu10Zr7等化合物，其中Cu10Zr7可提高复合钎料的杨氏模量和延性，AgZr2的出现易形成均匀复合层，使其表面趋于光滑；钎焊层中同时也检测到有Zr、Cu固溶体生成，可对钎焊层起到固溶强化作用，有助于提高复合钎焊层的机械性能。

Description

一种激光钎焊原位反应AgCuTiZr钎料及其制备方法
技术领域
本发明属于材料加工技术领域，具体涉及一种用于超硬材料立方氮化硼（cBN）与异种材料钎焊连接的激光钎焊原位反应AgCuTiZr活性钎料及其制备方法。
背景技术
钎料是实现立方氮化硼（cBN）工具制备的重要中间连接材料。银铜共晶（AgCu28）因其熔化温度适中，工艺性能优越，通过添加适量活性元素，可研制适合于多数异种材料连接的活性复合钎料。Ag-Cu-Ti钎料因对cBN表现出良好的润湿性，且具有适宜的钎焊温度，是目前cBN钎焊连接应用较多的钎料之一。
然而Ag-Cu-Ti钎料的熔点相对较低，导致cBN制品工作温度低，通常小于500 ℃，高速加工较高温度下易造成钎焊层破坏。其次，由于Ti在Ag和Cu中的溶解度较小，相互作用时以形成各种金属间化合物为主，尤其是Cu3Ti等硬脆性化合物的大量存在，导致其连接强度不高，并且活性成分Ti易于氧气发生反应形成相应的氧化物，抗氧化能力弱。此外，卢广林等利用AgCu共晶与Ti均匀混合制备的熔炼活性钎料感应钎焊cBN，发现钎料在熔炼过程中元素Ti与其他组元发生反应，导致其活性降低，对cBN的焊接性能减弱。
现有钎料制备方法主要有熔炼法和粉末冶金法。熔炼法通常在真空高温炉中进行，根据使用需求将熔炼后的钎料制成不同规格的成品钎料。熔炼钎料制备过程中因组分熔点不同而存在不同的融化次序，将导致钎料的铺展性能下降。并且由于不同金属之间的固溶度差异很大，熔炼法制备钎料合金时总会生成一定的金属间化合物，易引起钎焊接头的脆化。此外，熔炼钎料还存在组织粗大不均，并伴随明显的成分偏析现象。粉末冶金法制备钎料是将原材料压制成型后先在高频感应炉中惰性气体保护下进行烧结，然后轧制成型制成块状钎料或采用气体雾化法在高速水流或气流作用下击碎液体合金制备粉状钎料。粉末冶金法制备的钎料存在韧性及抗冲击性能低等缺点，尤其是钎料中存在较多的气孔，限制了其应用范围。在制备粉末钎料时，连续的惰性气体压缩气源使得气体消耗量大，成本昂贵。
发明内容
本发明旨在解决背景技术中所述技术问题。为此，本发明提出一种激光钎焊原位反应AgCuTiZr钎料及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供了一种激光钎焊原位反应AgCuTiZr钎料，其原料质量百分比组成为：AgCu 90.0% ~ 92.0%、TiH2 4.0% ~ 6.0%以及ZrH2 4.0% ~ 6.0%。
本发明所述激光钎焊原位反应AgCuTiZr钎料润湿性能好，连接强度高，可用于立方氮化硼工具的激光钎焊制备。所述激光钎焊原位反应AgCuTiZr钎料在立方氮化硼基体上润湿铺展良好，钎焊层表面平整；拉伸试验结果显示，其连接强度达200 MPa；钎料沿磨粒表面出现了明显的爬升将磨粒包裹紧密，说明该原位反应钎料对立方氮化硼基体具有良好的润湿性能，钎焊层表面没有出现明显的裂纹或烧蚀现象。
优选的，所述AgCu组分以共晶态加入，AgCu组分中Ag和Cu的质量百分比分别为：Ag72.0%、Cu 28.0%。AgCu选择为共晶态组分熔点适中、熔融状态下流动性能好，工艺性能优越。
优选的，所述AgCu、TiH2和ZrH2组分的粒度均为50 ~ 75μm，且纯度均为99.8%及以上。纯度及粒度的选择可有效避免颗粒不均造成钎焊层表面形貌差，减少杂质相引起的其他复杂反应，降低钎料的钎焊性能。
本发明还提供了一种激光钎焊原位反应AgCuTiZr钎料的制备方法，其步骤如下：
①按组分配备原料：称取AgCu、TiH2和ZrH2置于真空球磨罐中，将真空球磨罐抽真空后充入惰性气体，置于球磨机上进行球磨；
②设置球磨机转速为350~450 rpm，球磨到指定时间24 ~ 48 h后，取出混合粉末在同种惰性气氛下进行恒温干燥；
③将混合粉末置于经除油、去除氧化层的金属基体上，在同种惰性气体保护下进行激光钎焊，制得原位AgCuTiZr反应钎料。
步骤②中球磨完毕最终得到的混合粉末粒径在20 ~ 45 μm，中位径约为30μm。激光钎焊工艺操作简便、钎焊温度连续可调、激光作用时间短，可减少脆性金属间化合物的反应生成及钎料成分偏析问题，为合金钎料的制备提供了一条新途径，可有效解决传统的熔炼、粉末冶金等方法存在的设备工艺复杂、效率低、成本昂贵等问题。
优选的，步骤①中球磨过程中加入无水乙醇作为过程控制剂，无水乙醇的重量百分比为所有原料总质量的5%~10%。无水乙醇选择此范围的重量百分比既可避免过程控制剂过少造成粉末颗粒的团聚，也避免了过程控制剂过多造成球磨过程中粉末无法充分混合。
优选的，步骤①中使用直径为φ6 ~ φ10 mm的不锈钢磨球进行球磨，球料比为10:1~15:1。在保证磨球与粉末的充分运动下增大磨球与粉末间的碰撞机率，使球磨过程顺利进行。
优选的，步骤①中真空球磨机抽真空至真空度为0.1~10 Pa。这是为了尽可能的降低空气的残留，避免其他杂质的引入导致钎料性能下降。
优选的，步骤①中真空球磨机抽真空后充入惰性气体至大气压状态。这可避免球磨过程中钎料的氧化，保证操作的安全性。
本发明的有益效果是：本发明提供了一种激光钎焊原位反应AgCuTiZr钎料及其制备方法，其中在AgCuTiZr钎料原位反应制备过程中，活性成分Zr相对于Ti更倾向于与Ag、Cu组元反应，生成AgZr2和Cu10Zr7等化合物，其中Cu10Zr7可提高复合钎料的杨氏模量和延性，AgZr2的出现易形成均匀复合层，使其表面趋于光滑；钎焊层中Zr、Cu固溶体生成，可对钎焊层起到固溶强化作用，有助于提高复合钎焊层的机械性能；在AgCuTiZr钎料原位反应制备过程中，活性成分Zr与Ag、Cu的结合一定程度上抑制了Ti与Ag、Cu在快速激光作用下的反应，为活性成分Ti与立方氮化硼基体的反应提供了充分条件；锆是一种强脱氧剂，可降低氧的活性和溶解度，提高钎料的高温抗氧化性能；激光钎焊原位反应试验结果跟混合粉末的多少无关，调整球磨参数在较少量的原始粉末消耗下便可得到优化的钎料配比。
附图说明
图1是本发明的激光钎焊原位反应AgCuTiZr钎料的电镜扫描图；
图2是本发明的激光钎焊原位反应AgCuTiZr钎料钎焊立方氮化硼磨粒的电镜扫描图。
具体实施方式
参照图1至图2，对本发明的一种激光钎焊原位反应AgCuTiZr钎料及其制备方法进行说明。
实施例1：
一种激光钎焊原位反应AgCuTiZr钎料，由如下质量百分比的原料构成：AgCu91.0%，TiH25.0%，ZrH24.0%。其中所述AgCu组分以共晶态加入，AgCu组分中Ag和Cu的质量百分比分别为：Ag72.0%、Cu28.0%。所述激光钎焊原位反应AgCuTiZr钎料的组分汇中AgCu的粒度为50μm且纯度为99.8%，TiH2的粒度为75μm且纯度为99.9%，ZrH2的粒度为60μm且纯度为99.9%。
一种激光钎焊原位反应AgCuTiZr钎料的制备方法，其制备过程包括如下步骤：①按组分配备原料，称取上述各原料粉末置于不锈钢真空球磨罐中，加入无水乙醇作为过程控制剂，无水乙醇的重量百分比为粉末质量的5%；往球磨罐中放入φ10mm的不锈钢磨球，球料比（磨球与粉末质量比）为12:1；将球磨罐密封后抽真空，真空度为10Pa，充入氩气至大气压状态后安装到行星球磨机上；②设置球磨机转速为450rpm，球磨机运转方式为正反交替，单向运转1h后反转，如此反复至停机；球磨到指定时间48h后，取出混合粉末置于干燥箱中干燥，干燥箱中充满氩气；③将混合粉末置于经除油、去除氧化层的45钢基体上，在氩气保护下进行激光钎焊，钎焊工艺参数为激光电流为240A，离焦量为5mm，扫描速度为5mm/s，脉冲频率为10Hz，钎焊温度设在850℃，最终制得原位反应AgCuTiZr钎料。
实施例2：
一种激光钎焊原位反应AgCuTiZr钎料，由如下质量百分比的原料构成：AgCu91.0%，TiH24.0%，ZrH25.0%。其中所述AgCu组分以共晶态加入，AgCu组分中Ag和Cu的质量百分比分别为：Ag 72.0%、Cu 28.0%。所述激光钎焊原位反应AgCuTiZr钎料的组分汇中AgCu的粒度为75μm且纯度为99.9%，TiH2的粒度为50μm且纯度为99.8%，ZrH2的粒度为50μm且纯度为99.9%。
一种激光钎焊原位反应AgCuTiZr钎料的制备方法，其制备过程包括如下步骤：①按组分配备原料，称取上述各原料粉末置于不锈钢真空球磨罐中，加入无水乙醇作为过程控制剂，无水乙醇的重量百分比为粉末质量的10%；往球磨罐中放入φ6mm的不锈钢磨球，球料比（磨球与粉末质量比）为15:1；将球磨罐密封后抽真空，真空度为8Pa，充入氩气至大气压状态后安装到行星球磨机上；②设置球磨机转速为350rpm，球磨机运转方式为正反交替，单向运转1 h后反转，如此反复至停机；球磨到指定时间36h后，取出混合粉末置于干燥箱中干燥，干燥箱中充满氩气；③将混合粉末置于经除油、去除氧化层的45钢基体上，在氩气保护下进行激光钎焊，钎焊工艺参数为激光电流为270A，离焦量为3mm，扫描速度为4mm/s，脉冲频率为11Hz，钎焊温度设在900℃，最终制得原位反应AgCuTiZr钎料。
实施例3：
一种激光钎焊原位反应AgCuTiZr钎料，由如下质量百分比的原料构成：AgCu91.0%，TiH24.0%，ZrH25.0%。其中所述AgCu组分以共晶态加入，AgCu组分中Ag和Cu的质量百分比分别为：Ag72.0%、Cu28.0%。所述激光钎焊原位反应AgCuTiZr钎料的组分汇中AgCu的粒度为75μm且纯度为99.9%，TiH2的粒度为50μm且纯度为99.8%，ZrH2的粒度为50μm且纯度为99.9%。
一种激光钎焊原位反应AgCuTiZr钎料的制备方法，其制备过程包括如下步骤：①按组分配备原料，称取上述各原料粉末置于不锈钢真空球磨罐中，加入无水乙醇作为过程控制剂，无水乙醇的重量百分比为粉末质量的10%；往球磨罐中放入φ6mm的不锈钢磨球，球料比（磨球与粉末质量比）为10:1；将球磨罐密封后抽真空，真空度为0.1Pa，充入氩气至大气压状态后安装到行星球磨机上；②设置球磨机转速为400rpm，球磨机运转方式为正反交替，单向运转1h后反转，如此反复至停机；球磨到指定时间24h后，取出混合粉末置于干燥箱中干燥，干燥箱中充满氩气；③将混合粉末置于经除油、去除氧化层的Q235钢基体上，在氩气保护下进行激光钎焊，钎焊工艺参数为激光电流为250A，离焦量为4mm，扫描速度为6mm/s，脉冲频率为12Hz，钎焊温度设在950℃，最终制得原位反应AgCuTiZr钎料。
实施例4：
一种激光钎焊原位反应AgCuTiZr钎料，由如下质量百分比的原料构成：AgCu90.0%，TiH26.0%，ZrH24.0%。其中所述AgCu组分以共晶态加入，AgCu组分中Ag和Cu的质量百分比分别为：Ag72.0%、Cu28.0%。所述激光钎焊原位反应AgCuTiZr钎料的组分汇中AgCu的粒度为60μm且纯度为99.8%，TiH2的粒度为60μm且纯度为99.8%，ZrH2的粒度为70μm且纯度为99.8%。
一种激光钎焊原位反应AgCuTiZr钎料的制备方法，其制备过程包括如下步骤：①按组分配备原料，称取上述各原料粉末置于不锈钢真空球磨罐中，加入无水乙醇作为过程控制剂，无水乙醇的重量百分比为粉末质量的6%；往球磨罐中放入φ7mm的不锈钢磨球，球料比（磨球与粉末质量比）为11:1；将球磨罐密封后抽真空，真空度为1Pa，充入氩气至大气压状态后安装到行星球磨机上；②设置球磨机转速为375rpm，球磨机运转方式为正反交替，单向运转1h后反转，如此反复至停机；球磨到指定时间30h后，取出混合粉末置于干燥箱中干燥，干燥箱中充满氩气；③将混合粉末置于经除油、去除氧化层的Q235钢基体上，在氩气保护下进行激光钎焊，钎焊工艺参数为激光电流为260A，离焦量为4.5mm，扫描速度为5.5mm/s，脉冲频率为10.5Hz，钎焊温度设在890℃，最终制得原位反应AgCuTiZr钎料。
实施例5：
一种激光钎焊原位反应AgCuTiZr钎料，由如下质量百分比的原料构成：AgCu90.0%，TiH24.0%，ZrH26.0%。其中所述AgCu组分以共晶态加入，AgCu组分中Ag和Cu的质量百分比分别为：Ag72.0%、Cu28.0%。所述激光钎焊原位反应AgCuTiZr钎料的组分汇中AgCu的粒度为10μm且纯度为99.9%，TiH2的粒度为10μm且纯度为99.9%，ZrH2的粒度为60μm且纯度为99.9%。
一种激光钎焊原位反应AgCuTiZr钎料的制备方法，其制备过程包括如下步骤：①按组分配备原料，称取上述各原料粉末置于不锈钢真空球磨罐中，加入无水乙醇作为过程控制剂，无水乙醇的重量百分比为粉末质量的8%；往球磨罐中放入φ9mm的不锈钢磨球，球料比（磨球与粉末质量比）为13:1；将球磨罐密封后抽真空，真空度为5Pa，充入氩气至大气压状态后安装到行星球磨机上；②设置球磨机转速为430rpm，球磨机运转方式为正反交替，单向运转1h后反转，如此反复至停机；球磨到指定时间40h后，取出混合粉末置于干燥箱中干燥，干燥箱中充满氩气；③将混合粉末置于经除油、去除氧化层的35钢基体上，在氩气保护下进行激光钎焊，钎焊工艺参数为激光电流为245A，离焦量为3.5mm，扫描速度为4.5mm/s，脉冲频率为11.5Hz，钎焊温度设在920℃，最终制得原位反应AgCuTiZr钎料。
由图1可得，本发明所述激光钎焊原位反应AgCuTiZr钎料在45钢基体上润湿铺展良好，钎焊层表面平整；拉伸试验结果显示，其连接强度达200 MPa；由图2可得，AgCuTiZr钎料沿磨粒表面出现了明显的爬升将磨粒包裹紧密，说明该原位反应钎料对立方氮化硼具有良好的润湿性能，钎焊层表面没有出现明显的裂纹或烧蚀现象。
以上具体数据是对本发明的较佳实施例进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可做出种种的等同变形或替换，这些等同的变形或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。

Claims (10)

1.一种激光钎焊原位反应AgCuTiZr钎料，其特征在于：其原料质量百分比组成为：AgCu90.0% ~ 92.0%、TiH2 4.0% ~ 6.0%以及ZrH2 4.0% ~ 6.0%。
2.根据权利要求1所述的一种激光钎焊原位反应AgCuTiZr钎料，其特征在于：所述AgCu组分以共晶态加入，AgCu组分中Ag和Cu的质量百分比分别为：Ag 72.0%、Cu 28.0%。
3.根据权利要求2所述的一种激光钎焊原位反应AgCuTiZr钎料，其特征在于：所述AgCu、TiH2和ZrH2组分的粒度均为50 ~ 75μm，且纯度均为99.8%及以上。
4.一种如权利要求1至3任一项所述的一种激光钎焊原位反应AgCuTiZr钎料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
①按组分配备原料：称取AgCu、TiH2和ZrH2置于真空球磨罐中，将真空球磨罐抽真空后充入惰性气体，置于球磨机上进行球磨；
②设置球磨机转速为350~450 rpm，球磨到指定时间24 ~ 48 h后，取出混合粉末在同种惰性气氛下进行恒温干燥；
③将混合粉末置于经除油、去除氧化层的金属基体上，在同种惰性气体保护下进行激光钎焊，制得原位反应AgCuTiZr钎料。
5.根据权利要求4所述的一种激光钎焊原位反应AgCuTiZr钎料的制备方法，其特征在于：步骤①中，球磨过程中加入无水乙醇作为过程控制剂，无水乙醇的重量百分比为所有原料总质量的5%~10%。
6.根据权利要求5所述的一种激光钎焊原位反应AgCuTiZr钎料的制备方法，其特征在于：步骤①中使用直径为φ6 ~φ10 mm的不锈钢磨球进行球磨，球料比为10:1~15:1。
7.根据权利要求6所述的一种激光钎焊原位反应AgCuTiZr钎料的制备方法，其特征在于：步骤①中真空球磨机抽真空至真空度为0.1~10 Pa。
8.根据权利要求7所述的一种激光钎焊原位反应AgCuTiZr钎料的制备方法，其特征在于：步骤①中真空球磨机抽真空后充入惰性气体至大气压状态。
9.根据权利要求8所述的一种激光钎焊原位反应AgCuTiZr钎料的制备方法，其特征在于：球磨机运转方式为正反交替，单向运转1 h后反转，如此反复至停机。
10.根据权利要求9所述的一种激光钎焊原位反应AgCuTiZr钎料的制备方法，其特征在于：所述惰性气体为氩气或氮气；所述球磨机为行星球磨机；步骤③中的激光钎焊工艺参数为：激光电流240 ~ 270A、离焦量3 ~ 5 mm、扫描速度4 ~ 6 mm/s、脉冲频率为10 ~ 12 Hz以及钎焊温度在850 ~ 950 ℃。
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