CN115786762B - 一种高强度活性钎料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度活性钎料。所述的钎料按质量百分数计，由21.0％～32.0％的Cu，2.0％～5.8％的Ti，0.0001％～0.0005％的Zr‑Cu纳米合金颗粒，0.0001％～0.0005％的Zr‑2.5Nb纳米合金颗粒，0.0001％～0.0005％的Hf‑Ni纳米合金颗粒和余量为Ag组成。本发明的高强度活性钎料具有在陶瓷、金属表面润湿铺展性能优良、钎缝强度高等特点，能够满足陶瓷‑陶瓷、陶瓷‑金属、金属‑金属等材料的钎焊需要，钎焊接头强度可达340MPa以上。
Description
技术领域
本发明属于金属材料类的钎焊材料技术领域，具体涉及一种高强度活性钎料。
背景技术
活性钎料，一般主要是指以Ag-Cu-Ti三元合金为主要成分、可以连接陶瓷-陶瓷、陶瓷-金属以及金属-金属等材料的钎料。由于Ti元素非常活泼，易于氧化，因此Ag-Cu-Ti钎料的制备、性能的改进特别是其钎焊润湿性能、钎焊接头(或钎缝)强度的提升一直是业内人员孜孜追求的目标且属于未完全解决的难题。
本申请人进行了文献检索，在已公开的中国专利文献以及公开发表的其它文献中，关于Ag-Cu-Ti钎料粉末制备、Ag-Cu-Ti钎料焊膏的制备技术以及提高钎缝强度的报道很多，但是在钎焊陶瓷-金属时钎缝(钎焊接头强度)真正具有“高强度”的报道极少。
专利CN 111037150 A公开了一种用于金属陶瓷与合金钎焊的复合钎料及其制备方法。复合钎料包括AgCuTi合金基体以及添加相MoNi合金颗粒。复合钎料的制备包括以下步骤：将Ag、Cu及Ti单质粉末进行机械合金化，将Ni与Mo单质粉末进行机械合金化；将前述两种机械合金化粉末混合球磨；添加有机溶剂将金属混合粉末制备成膏状钎料。该发明认为采用新型复合钎料与金属陶瓷及合金都具有较好的高温润湿性，且膨胀系数可调，制备工艺简单，有效解决了Ti(C，N)基金属陶瓷与合金焊接接头残余应力高以及钎料与陶瓷润湿差的问题，在与45钢钎焊后所获得的焊接接头室温品平均剪切强度可达263MPa。但是，这种通过添加Ni与Mo单质粉的方法，对于钎缝强度的提高仍然具有“局限性”。
专利CN 114178738 A公开了一种陶瓷与不锈钢钎焊用活性钎料和钎料焊膏，所述活性钎料是包括Ag、Cu、Ti、TiH以及石墨烯的混合粉末；以活性钎料整体重量100％计，Ag含量为64-76％、Cu含量为18-30％、Ti含量为0.5-2％、TiH2含量为1.5-4％、石墨烯含量为0.01-1％。该发明认为提供的活性钎料和钎料焊膏具有抗氧化性好，钎焊活性高的优点，当用于陶瓷与不锈钢钎焊时，可以显著提高钎焊接头的强度。但是，其实施例报道的钎焊后的最高钎焊接头抗剪强度为135MPa。这可能是因为其添加的石墨烯在钎料熔化后，Ti元素与C(石墨烯)反应生成“硬而脆”的TiC并在钎缝中起到了“负面作用”的缘故。
专利CN103732351B报道了一种活性金属焊料，其由20～40重量％的Cu、1.0～3.0重量％的Ti、1.2～6.0重量％的Sn、其余部分为Ag的Ag-Cu-Ti-Sn合金构成，具有在Ag-Cu合金基质中分散有Sn-Ti金属间化合物或Cu-Ti金属间化合物的金属组织，Ti和Sn的重量比Sn/Ti为1.2以上，而且所述金属间化合物的粒径为20μm以下。该发明的活性金属焊料钎焊氧化铝陶瓷时最高断裂强度可达307MPa，钎焊氮化硅陶瓷时最高断裂强度可达340MPa。但是，将其用于B4C陶瓷钎焊时，其断裂强度仅为245MPa。
虽然还有很多报道通过采用Ag-Cu合金，添加海绵钛或TiH2，通过“反应合成”Ag-Cu-Ti钎料从而实现陶瓷-金属的连接；通过进一步添加La、Zr、In、Mo、W、Sn等元素以改善Ag-Cu-Ti钎料润湿性能、钎焊接头力学性能的方法，但是，钎缝(钎焊接头)强度仍然有待提高。特别是近年来碳化硼的出现，由于碳化硼陶瓷是继氮化硼之后，最为坚硬的硼化合物。它的高熔点、大中子捕获面、低密度、化学惰性、优良的热学和电学性质使得碳化硼成为近年来应用越来越广泛的新材料。
为满足碳化硼陶瓷-金属高强度连接的需要，本申请人进行了大量的探索试验，使得碳化硼陶瓷-金属钎焊接头达到了340MPa以上，本技术方案便是在这种背景下发明的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度活性钎料，该钎料在陶瓷、金属表面均具有优良润湿性能、钎缝及钎焊接头强度高于340MPa，能够满足高性能陶瓷与高强钢等结构制造的需要。
实现本发明目的的技术方案如下：
一种高强度活性钎料，按质量百分数计，由以下成分组成：21.0％～32.0％的Cu，2.0％～5.8％的Ti，0.0001％～0.0005％的Zr-Cu纳米合金颗粒，0.0001％～0.0005％的Zr-2.5Nb纳米合金颗粒，0.0001％～0.0005％的Hf-Ni纳米合金颗粒，余量为Ag。
优选地，Zr-Cu纳米合金颗粒、Zr-2.5Nb纳米合金颗粒和Hf-Ni纳米合金颗粒的质量比为1：1：1。
优选地，Zr-Cu纳米合金颗粒、Zr-2.5Nb纳米合金颗粒以及Hf-Ni纳米合金颗粒的粒径为300nm～500nm。
本发明还提供上述高强度活性钎料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按配比，以银板、阴极铜和TA2钛板为原料，采用真空熔炼气体雾化制粉设备，通入高纯氩气，经冶炼、气雾化制粉，过200目筛，得到粉末粒度≤74μm的Ag-Cu-Ti粉末；
步骤2，在真空手套箱内，将Zr-Cu纳米合金颗粒、Zr-2.5Nb纳米合金颗粒以及Hf-Ni纳米合金颗粒加入Ag-Cu-Ti粉末中并充分混合均匀，得到高强度活性钎料。
优选地，步骤1中，TA2钛板中的含钛量≥99.9％。
优选地，步骤2中，氩气的纯度为99.99％。
本发明的高强度活性钎料可以采用常规的“粘结剂”调制成膏状，在真空状态下进行钎焊，可满足陶瓷-陶瓷、陶瓷-金属、金属-金属等材料的钎焊需要，钎焊接头强度可达340MPa以上。
相对于已有技术中的Ag-Cu-Ti钎料而言，本发明的高强度活性钎料具有在陶瓷、金属表面润湿铺展性能优良、钎缝强度高等特点，且采用常规钎料制备工艺与钎焊工艺，没有增加钎焊操作工的技术难度，便于推广应用。
具体实施方式
与以往研究相比，本发明的技术方案，创造性地解决了下述两个关键技术问题：
1)发现了在Ag-Cu-Ti钎料中，Zr-Cu、Zr-2.5Nb、Hf-Ni纳米合金颗粒复合添加的“协同效应”。通过成分优化，确定了Zr-Cu、Zr-2.5Nb、Hf-Ni纳米合金颗粒粒径为300nm～500nm、其添加量在0.0001％～0.0005％范围且Zr-Cu︰Zr-2.5Nb︰Hf-Ni＝1︰1︰1时，钎缝(钎焊接头强度)具有最佳性能。
2)通过试验对比和理论分析，揭示了Zr-Cu、Zr-2.5Nb、Hf-Ni纳米合金颗粒在Ag-Cu-Ti钎料钎焊陶瓷与金属时提升钎缝强度的作用机制。
研究发现，Zr、Hf元素均属于界面活性元素，能够显著地提高Ti元素的“活性”，使得Ag-Cu-Ti钎料在陶瓷、金属表面的润湿铺展性能大幅度提升；Ni则是“亲铁元素”，能够很好地与Fe元素以及Cu、Ti等金属结合形成性能优良的合金；Nb则易与C生成碳化物Nb2C、Nb6C5等多种碳化物，可大大减缓C元素与Ti元素的反应速度，使Ti元素更多地与陶瓷表面的氧化物、氮化物反应而在陶瓷表面润湿铺展，同时还原金属表面的氧化物并在金属表面润湿铺展，从而使得本发明的钎料能够在陶瓷、金属表面具有优良润湿铺展性能的前提下，形成具有较已有钎料更高的钎焊接头强度。
此外，Zr、Hf元素还能够生成ZrC、HfC等化合物，减少了TiC的形成，使得活性元素Ti能够更多地去参与还原氧化物、形成氮化物的反应，以使钎缝强度(钎焊接头强度)得到最大限度的提升。微量Zr-Cu、Zr-2.5Nb、Hf-Ni纳米合金颗粒的添加还能作为“形核质点”细化钎缝晶粒，进一步提升钎缝强度(参见附表1)。
下面结合具体实施例对本发明作进一步详述。本发明中采用的原料均可通过市场购买获得。
实施例1
一种高强度活性钎料，按质量百分数计，由以下成分组成：28.0％的Cu，4.5％的Ti，0.0002％的Zr-Cu纳米合金颗粒，0.0003％的Zr-2.5Nb纳米合金颗粒，0.0004％的Hf-Ni纳米合金颗粒，余量为Ag。
采用上述成分配比得到的高强度活性钎料，在钎焊温度为880℃、真空度为133mPa、保温10分钟的钎焊条件下，具有优良的润湿铺展性能和优异的钎缝强度(参见附表1)。
实施例2
一种高强度活性钎料，按质量百分数计，由以下成分组成：21.0％的Cu，5.8％的Ti，0.0005％的Zr-Cu纳米合金颗粒，0.0001％的Zr-2.5Nb纳米合金颗粒，0.0005％的Hf-Ni纳米合金颗粒，余量为Ag。
实施例3
一种高强度活性钎料，按质量百分数计，由以下成分组成：32.0％的Cu，2.0％的Ti，0.0001％的Zr-Cu纳米合金颗粒，0.0005％的Zr-2.5Nb纳米合金颗粒，0.0001％Hf-Ni纳米合金颗粒，余量为Ag。
采用上述成分配比得到的高强度活性钎料，在钎焊温度为880℃、真空度为133mPa、保温10分钟的钎焊条件下，具有优良的润湿铺展性能和优异的钎缝强度。
实施例4
一种高强度活性钎料，按质量百分数计，由以下成分组成：26.0％的Cu，3.5％的Ti，0.0003％的Zr-Cu纳米合金颗粒，0.0001％的Zr-2.5Nb纳米合金颗粒，0.0002％的Hf-Ni纳米合金颗粒，余量为Ag。
采用上述成分配比得到的高强度活性钎料，在钎焊温度为880℃、真空度为133mPa、保温10分钟的钎焊条件下，具有优良的润湿铺展性能和优异的钎缝强度(参见附表1)。
实施例5
一种高强度活性钎料，按质量百分数计，由以下成分组成：26.0％的Cu，3.5％的Ti，0.0001％的Zr-Cu纳米合金颗粒，0.0001％的Zr-2.5Nb纳米合金颗粒，0.0001％的Hf-Ni纳米合金颗粒，余量为Ag。
采用上述成分配比得到的高强度活性钎料，在钎焊温度为880℃、真空度为133mPa、保温10分钟的钎焊条件下，具有最优的润湿铺展性能和最优的钎缝强度(参见附表1)。
实施例6
一种高强度活性钎料，按质量百分数计，由以下成分组成：26.0％的Cu，3.5％的Ti，0.0005％的Zr-Cu纳米合金颗粒，0.0005％的Zr-2.5Nb纳米合金颗粒，0.0005％的Hf-Ni纳米合金颗粒，余量为Ag。
采用上述成分配比得到的高强度活性钎料，在钎焊温度为880℃、真空度为133mPa、保温10分钟的钎焊条件下，具有最优的润湿铺展性能和最优的钎缝强度(参见附表1)。
对比例1
一种钎料，按质量百分数计，由以下成分组成：28.0％的Cu，4.5％的Ti，0.0003％的Zr-2.5Nb纳米合金颗粒，0.0004％Hf-Ni纳米合金颗粒，余量为Ag。
采用上述成分配比得到的钎料，在钎焊温度为880℃、真空度为133mPa、保温10分钟的钎焊条件下，其润湿铺展性能和钎缝强度明显低于实施例1(参见附表1)。
对比例2
一种钎料，按质量百分数计，由以下成分组成：28.0％的Cu，4.5％的Ti，0.0002％的Zr-Cu纳米合金颗粒，0.0004％的Hf-Ni纳米合金颗粒，余量为Ag。
采用上述成分配比得到的高强度活性钎料，在钎焊温度为880℃、真空度为133mPa、保温10分钟的钎焊条件下，其润湿铺展性能和钎缝强度明显低于实施例1(参见附表1)。
对比例3
一种钎料，按质量百分数计，由以下成分组成：28.0％的Cu，4.5％的Ti，0.0002％的Zr-Cu纳米合金颗粒，0.0003％的Zr-2.5Nb纳米合金颗粒，余量为Ag。
采用上述成分配比得到的钎料，在钎焊温度为880℃、真空度为133mPa、保温10分钟的钎焊条件下，其润湿铺展性能和钎缝强度明显低于实施例1(参见附表1)。
对比例4
一种钎料，按质量百分数计，由以下成分组成：28.0％的Cu，4.5％的Ti，余量为Ag。
采用上述成分配比得到的钎料，在钎焊温度为880℃、真空度为133mPa、保温10分钟的钎焊条件下，其润湿铺展性能和钎缝强度明显低于实施例1(参见附表1)。
对比例5
按文献CN103732351B实施例1成分进行试验，即按照Ag余量、Cu26.0％、Ti2.0％、Sn5.0％(Sn/Ti比2.5)进行配比，按照文献CN103732351B实施例所述方式加工成粒径小于20μm的粉末后，再按照本发明方法调制成膏状后进行润湿铺展性能和钎缝强度试验。试验结果表明与本发明的对比例4的性能相当，而本发明的实施例1～实施例6的成分组合得到的钎料的润湿铺展性能和钎缝强度明显优于现有其它文献报道的数据，充分说明本申请的技术方案具有先进性。
Claims (5)
1.一种高强度活性钎料，其特征在于，按质量百分数计，由以下成分组成：21.0%～32.0%的Cu，2.0%～5.8%的Ti，0.0001%～0.0005%的Zr-Cu纳米合金颗粒，0.0001%～0.0005%的Zr-2.5Nb纳米合金颗粒，0.0001%～0.0005%的Hf-Ni纳米合金颗粒，余量为Ag，Zr-Cu纳米合金颗粒、Zr-2.5Nb纳米合金颗粒以及Hf-Ni纳米合金颗粒的粒径为300nm~500nm，通过以下步骤制备：
步骤1，按配比，以银板、阴极铜和TA2钛板为原料，采用真空熔炼气体雾化制粉设备，通入高纯氩气，经冶炼、气雾化制粉，过200目筛，得到粉末粒度≤74μm的Ag-Cu-Ti粉末；
步骤2，在真空手套箱内，将Zr-Cu纳米合金颗粒、Zr-2.5Nb纳米合金颗粒以及Hf-Ni纳米合金颗粒加入Ag-Cu-Ti粉末中并充分混合均匀，得到高强度活性钎料。
2. 根据权利要求1所述的高强度活性钎料，其特征在于，Zr-Cu纳米合金颗粒、Zr-2.5Nb纳米合金颗粒和Hf-Ni纳米合金颗粒的质量比为 1：1：1。
3.根据权利要求1~2任一所述的高强度活性钎料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，按配比，以银板、阴极铜和TA2钛板为原料，采用真空熔炼气体雾化制粉设备，通入高纯氩气，经冶炼、气雾化制粉，过200目筛，得到粉末粒度≤74μm的Ag-Cu-Ti粉末；
步骤2，在真空手套箱内，将Zr-Cu纳米合金颗粒、Zr-2.5Nb纳米合金颗粒以及Hf-Ni纳米合金颗粒加入Ag-Cu-Ti粉末中并充分混合均匀，得到高强度活性钎料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，TA2钛板中的含钛量≥99.9%。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，氩气的纯度为99.99%。
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